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CONTENIDO

1. OBJETIVOS .............................................................................................................................................1
2. FUNDAMENTO TEÓRICO .......................................................................................................................1
3. DATOS ....................................................................................................................................................2
4. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO .....................................................................................................3
5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS .................................................................................................................4
6. CONCLUSIONES .....................................................................................................................................6
7. BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................................................6
8. ANEXOS..................................................................................................................................................7
RECRISTALIZACIÓN Y TEMPERATURA DE FUSIÓN

1. OBJETIVOS

 Adiestrarse en técnicas de purificación de compuestos orgánicos.

 Determinar el grado de pureza de una muestra sólida recién cristalizada.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

 Recristalización

Es una técnica utilizada en los laboratorios para purificar sustancias sólidas que contienen
pequeñas cantidades de impurezas. Se basa en la diferencia de solubilidades con el cambio de
temperatura.

Esta operación consiste en disolver en caliente la sustancia, luego la mezcla se filtra para
eliminar las impurezas insolubles. En muchas ocasiones, al disolver la sustancia, la solución
se colorea con impurezas orgánicas; en dicho caso, el color se elimina hirviendo la solución
con una ligera cantidad de carbón activado (un absorbente de gases, vapores y sustancias
disueltas o dispersas en líquidos).

Luego de la filtración, la solución se deja enfriar para que se puedan formar los cristales; la
sustancia problema se separará en forma cristalina y las impurezas solubles permanecerán
disueltas en el solvente. Los cristales se deben separar por filtración para luego dejar secarlos.

Como recomendación, algunas características que debe tener el solvente a utilizar son:

 No debe reaccionar con la sustancia a purificar.

 Su punto de ebullición debe ser menor al punto de fusión del sólido.

 Ser capaz de disolver la sustancia problema en caliente e incapaz de disolverla en frío


(o solo pequeñas cantidades).

 Ser capaz de disolver las impurezas en frío; o en todo caso, no disolverlas ni en frío
ni en caliente.

 Posee un punto de ebullición relativamente bajo (60-100°C).

 Ejemplos: agua, cloroformo y tetracloruro de carbono.

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 Punto de fusión

El punto de fusión es la temperatura en la cual las fases sólida y líquida coexisten en


equilibrio. Dicha temperatura es una característica propia de las sustancias puras y se reduce
por la presencia de impurezas (punto de fusión mixto). Debido a esa propiedad del punto de
fusión, ésta nos puede servir para identificar una sustancia o indicar la pureza de la sustancia
analizada.

El punto de fusión mixto pone en evidencia la influencia de las impurezas en el punto de


fusión. En la experiencia a realizar, una pequeña cantidad de sustancia problema se mezcla
con una muestra del producto puro conocido. Si los productos mezclados son idénticos, no se
evidenciará variación en el punto de fusión.

3. DATOS

 Acetanilida

Aspecto físico y color Cristales de color crema


Solubilidad en agua (20°C) 5 g/l
Punto de fusión 115 °C
Punto de ebullición 304°C
Masa molecular 135.16 g/mol
pH (25 °C) 5-7

 Carbón activado

Aspecto físico y color Sólido negro


Solubilidad en agua (20°C) Insoluble
Punto de fusión 3550 °C
Punto de ebullición N/D
Masa molecular 12.01 g/mol
pH N/D

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4. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO

Experiencia 1: Recristalización de una muestra desconocida

Muestra B Operación:
Disolución
Condición: Temp.
Ambiente Operación: Operación:
Disolución Filtración
Condición: Caliente Condición: Vacío

Operación: Cristalización
Luego de
Condición: temp.
filtrar Operación: Ambiente
Cristalización
Condición: En frio

Operación: Secado
Condición: Calentamiento

Experiencia 2: Determinación del Punto de Fusión

Operación: Fusión de la
Muestra hasta 1mm en el
parafina.
Condición: Caliente tubo capilar

Introducir la muestra en
el tubo de Thiele a una
temperatura alrededor
de 80°C

Operación: Fusión de la muestra.

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5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Experiencia 1: Recristalización de una muestra desconocida

 Resultados obtenidos

 Masa de muestra inicial: 2g

 Masa de papel de filtro = 0.82g

 Masa de cristales + papel de filtro = 1.94g

Masa inicial de la muestra Masa final de la muestra cristalizada


2g (según la guía) 1.12g

Inicio Final

 Porcentaje de acetanilida cristalizada con respecto a la muestra inicial:

 Observaciones

 Tuvimos que añadir el carbón activado debido a un cambio de color en la solución al


momento de calentarla.

 La muestra inicial era una sustancia de un color grisáceo en forma de polvo.

 La acetanilida purificada la obtuvimos como un sólido cristalino de color blanco


brillante.

 En el papel de filtro al realizar la primera filtración con el matraz caliente, en el papel


quedo un residuo de color negro oscuro.

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 Explicaciones de lo observado

 Se eligió como solvente el agua, ya que la acetanilida al ser un compuesto orgánico


apolar, tiene escasa solubilidad en el agua a temperatura ambiente, el cambio de color
en la solución al momento de calentarla se debió a que la muestra original impura
contenía otras sustancias a parte de la acetanilida, a esto se debió el cambio de la
solución al color rosado.

 Fue necesario agregar el carbón activado ya que este actúa como adsorbente de
impurezas en sustancias orgánicas como colorantes por ejemplo, estas sustancias se
filtraron junto al carbón activado en la primera filtración.

 Al momento de la filtración en frio nos dijeron que debíamos enjuagar con agua
helada, esto fue debido a que si se hubiera enjuagado con agua caliente los cristales
podrían haberse disuelto de nuevo debido al aumento de su temperatura.

 Finalmente pudimos deducir que la los cristales eran de acetanilida debido a su


apariencia en forma de hojuelas o copos, aunque lo más recomendable hubiera sido
comprobarlo hallando su punto de fusión pero por motivos de tiempo no se pudo
realizar esto último.

Experiencia 2: Determinación del Punto de Fusión

 Resultados obtenidos

 Datos experimentales Muestra T1 T2 T3 Tm


Acetanilida 108°C-110°C 108°C 109°C 109°C

 Dato teórico
Muestra T
Acetanilida 114°C

 Porcentaje de error = 4.38%

 Observaciones

 Se calienta el tubo de Thiele para la fusión de la parafina

 La muestra introducida en el tubo capilar se encuentra a una altura aproximada de


1mm.

 La parafina debe estar a una temperatura alrededor de 80°C para luego recién
sumergir el tubo capilar en el tubo de Thiele.

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 Notamos la fusión de la muestra cuando esta ya no es visible en el tubo capilar.

 Explicaciones de lo observado

 El calentamiento del tubo de Thiele se debe dar con llama no luminosa. Este se
calentó lentamente para que el aumento de temperatura sea gradual, más aun cuando
se llega al punto de fusión de la muestra ya que un calentamiento excesivamente
rápido puede falsear el punto de fusión.

 Se evidencia la fusión de la sustancia cuando esta se hace transparente.

6. CONCLUSIONES

Experiencia 1: Recristalización de una muestra desconocida

 La solubilidad de la acetanilida en agua, aumenta considerablemente con la temperatura.

 La disminución de la masa en la muestra se debió a las impurezas que se encontraban en la


muestra inicial.

 El enfriamiento rápido favorece la precipitación de los cristales.

 El carbón activado actúa como removedor de impurezas en las sustancias orgánicas.

 Se concluyó que la muestra inicial impura era de acetanilida, esto debido a los cristales
blancos en forma de hojuelas e inodoros.

Experiencia 2: Determinación del Punto de Fusión

 A mayor impureza hace que descienda el punto de fusión de la muestra, en este caso
Acetanilida.

 A partir del punto de fusión se puede identificar de que muestra se trata y el grado de pureza.

 La muestra es pura ya que su fusión se da a una temperatura casi constante menor a 2ºC.

7. BIBLIOGRAFÍA

Aguado Bernal, R. (2015). Determinación de Puntos de Fusión. Obtenido de Google Académico:


scholar.google.com/citations?user=-Klfp-kAAAAJ

Aguado Bernal, R. (2015). Técnicas de Cristalización y Sublimación. Obtenido de Google


Académico: scholar.google.com/citations?user=-Klfp-kAAAAJ

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Condorchem Envitech. (2016). Proceso de cristalización para el tratamiento de efluentes
idsutriales. Obtenido de Cristalizadores para aguas residuales:
https://condorchem.com/es/cristalizadores/

Perry, R. (1994). Manual del Ingeniero Químico (Sexta ed.). Miami: Mc Graw Hill.

8. ANEXOS

 Aplicaciones industriales
 Obtención de la aspirina: se trata ácido salicílico con anhídrido etanoico en un medio
ácido, los reactivos se calientan en baño María y finalmente, se deja enfriar
observándose la formación del producto.
 Tratamiento de efluente con una alta carga contaminante: el objetivo es la separación
de la contaminación para obtenerse un solvente puro y la contaminación en forma
sólida.