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CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Y BALANZA ANALÍTICA.
Navarro Lizcano, Dylan Alexis y Ortiz Gelvez, Paula Daniela
Febrero 13 de 2018

Resumen: En este informe se desarrollará el proceso de cuantificación y análisis de precisión y exactitud de algunos
instrumentos de medida: balanza analítica Mttler Toledo NewClassic MF Modelo ML204 para la cual se presentó una
incertidumbre experimental de ± 0,0203, pipeta aforada Superior Marionfield German AS de 5 mL la cual presenta un error
relativo de ± 0,1975 mL , balón aforado Glassco de 25 mL que presenta un error relativo de ± 0,0544 mL , bureta Brand
WGermany de 10 mL para la cual se obtuvo un error relativo de ±0,012 mL . Partiendo de la calibración realizada en el
laboratorio, con ayuda de variables estadísticas como el promedio, error relativo y absoluto, desviaciones y la prueba T; se
logró evidenciar que la bureta estaba calibrada, debido a que los valores medidos se encontraban en el rango de error
reportado por el fabricante. No obstante, presentan desgaste, aun así, son precisos y bastantes cercanos a la exactitud. Así
mismo, se evidenció que la pipeta aforada, la balanza y el balón aforado presentan un error relativo mayor al reportado por el
fabricante, lo cual implica un desgaste mayor en el material que es equivalente a un equipo que presenta menor exactitud y
precisión a la hora de realizar mediciones en el mismo.

Palabras clave: calibración de balanza, calibración de material volumétrico, análisis estadístico de calibración, precisión y exactitud
de materiales, prueba T, incertidumbre experimental.

I. OBJETIVOS

General
Realizar una calibración de diferentes materiales volumétricas y equipos usados frecuentemente en las prácticas con el fin
de evaluar precisión y exactitud.

Específicos
- Identificar los factores que afectan la calibración de diferentes instrumentos de medición.
- Comprobar la precisión y exactitud de una pipeta, una bureta, un balón aforado y una balanza analítica en el
laboratorio.
- Determinar si los instrumentos se encuentran en condiciones óptimas, al comparar los resultados obtenidos con la
incertidumbre que presenta el fabricante.
- Analizar el desgaste que pueden tener los instrumentos de medición del laboratorio.
- Cuantificar el error de medición presentado por diferentes instrumentos volumétricos en el laboratorio.
- Elaborar una curva de calibración para la balanza analítica.

II. RESULTADOS Y ANÁLISIS incertidumbre reportada de 0.1mg [1] Para lo que se


usaron una pesas patrón con masa de 1, 2, 5, 10, 20, 50,
Para esta práctica se empleó material previamente 100 y 200 gramos, con referencia Stú A weigh Pine
lavado con una mezcla de éter y alcohol, dejándose secar Brook N.J. 07058 U.S.A OHAUS las cuales no
con aire. Se realizó tres procedimientos diferentes con el presentan un valor exacto pero la fluctuación de su peso
fin de calibrar el material volumétrico y uno para la es mínima respecto al medido por la balanza
realización de la calibración de la balanza. implementada [5].
Durante la práctica, se realizaron tres mediciones por
Calibración de la balanza. cada una de las pesas, adicionalmente, se usó los datos
de otro grupo de trabajo que trabajó con el mismo
En este procedimiento se implementó una balanza material. Las medidas realizadas se reportan en la Tabla
analítica con referencia Mettler Toledo ML204 1, presente en los anexos.
Newclassic ml Analytical Balance, 220g y con
El tratamiento estadístico de los datos se realizó con la
Prueba T. Esta prueba tiene como fin probar que cada En esta práctica se implementó un balón aforado de
una de las muestras tienen una distribución normal. 25,00 mL marca Glassco con una tolerancia reportada
Inicialmente, esta prueba se diseñó con el fin de por el fabricante de ± 0.04 [6]. En este procedimiento se
examinar las diferencias entre dos muestras pesó tres veces consecutivas el balón aforado vacío.
independientes, con distribución normal y
homogeneidad en sus varianzas [2]. Posteriormente, se procedió a llevar al aforo con agua
pero midiendo la temperatura antes, pesando el balón
Para el rechazo de datos se tiene 5 grados de libertad y con el agua. Esto se llevó a cabo tres veces.
se tomó un grado de incertidumbre del 0,05 de la Tabla Adicionalmente, se usaron los datos obtenidos por otro
t-student [3]. Primero, se usó la fórmula de promedio grupo de trabajo que implementó el mismo material para
(fórmula 1), posteriormente se calculó la desviación sus mediciones.
estándar de los datos (fórmula 2).
𝑋 +𝑋 +...𝑋 El tratamiento estadístico de estos datos se realizó
𝑋 = 1 𝑛2 𝑛 Fórmula 1
implementando la Prueba T, como se evidencia en el
Anexo 2. Primero, se realizó el cálculo del promedio
(fórmula 1) y la desviación estándar (fórmula 2). Luego,
Fórmula 2 mediante la fórmula 3 se calculó el t-calculado que se
comparó con el t- tabulado, presentando para este caso
Luego, implementando el promedio y la desviación ningún dado rechazado. Esto se evidencia en la precisión
estándar, se calculó un t mediante la fórmula 3 que de los datos obtenidos.
posteriormente se comparó con el t-tabulado, obteniendo
que los datos que presentaban un t-calculado mayor al t- Para realizar el cálculo del volumen del agua en el balón
tabulado fueron rechazados. aforado se realiza una conversión implementando una
tabla de variación de las propiedades del agua con
En este caso, solo se descartó un dato, 48.9988 g, que se respecto a la temperatura [7]. Se usaron los datos
salía del comportamiento normal. Este dato anormal, se presentados para cada una de las temperaturas
debe a un error humano en la digitación de datos en la reportadas en el Anexo 2, realizando la conversión de
plataforma dispuesta para compartir los mismos. Este gramos a mililitros.
tratamiento estadístico se evidencia en el Anexo 1.
|𝑋𝐶 −𝑋|
𝑡= Fórmula 3 Mediante este procedimiento se obtuvo que el error
𝑆
relativo del balón aforado es de ± 0,0544 mL. Lo que
Finalmente, se realizó una curva de calibración (figura nos lleva a analizarlo respecto a la tolerancia reportada,
1), en la que se graficó la masa promedio obtenida al dando así un valor que difiere en ± 0,0144 mL con el
realizar las mediciones implementando las pesas guías experimental. Esta variación se puede asociar con el
versus las pesas de referencia. De esta se extrajo el valor desgaste del material, debido a que se encuentra
de la incertidumbre experimental, que se presenta como calibrado para una temperatura promedio de 20°C.
punto de corte con un valor de ± 0.0203 g.
Calibración de la pipeta.

El procedimiento implementado con la pipeta es similar


al realizado mediante el balon aforado. Para este ensayo
se usó una pipeta de 25,00 mL de marca Superior
Marienfeld Germany con una tolerancia reportada por el
fabricante de ± 0,03 mL, calibrada a 20°C [8].

Se realizó la medición de los 25,00 mL en la pipeta


aforada para posteriormente depositarlos en un vaso de
precipitados previamente tratado, secado y pesado cuyos
datos se pueden ver en el Anexo 3. Este procedimiento
Figura 1. Curva de calibración de la balanza analítica. se realizó tres veces, pesando el vaso de precipitados
seco y luego, con el agua para finalmente secarlo
Calibración de un balón aforado.
cuidadosamente con el fin de no dejar trazas de grasa, ni material se encuentra dentro del rango de variación
agua que generen gran variación en las mediciones. permitido para el volumen de este material.

III. CONCLUSIONES
Finalmente, se realizó la conversión de gramos de agua a - Se puede evidenciar que la Prueba T presenta
mililitros de agua teniendo como referencia la tabla de dificultades como herramienta de análisis estadístico
variación de la propiedades del agua con respecto a la para realizar el rechazo de datos con muchas cifras
temperatura [7]. decimales, generando que el análisis estadístico se
vea afectado.
El ensayo realizado dio como resultado un error relativo - La bureta presenta un error relativo de ±0,012 mL,
en la precisión del material de ± 0,1975 mL. Siendo este que está por debajo del reportado por el fabricante.
valor mucho mayor al reportado. Esto se puede deber a Esto se puede deber a el uso y cuidado del material
la necesidad de implementar una técnica para el de laboratorio.
tratamiento estadístico de los datos que sea más efectiva - Se puede realizar una comparación entre las
a la hora de trabajar con tantas cifras decimales, debido medidas realizadas para la bureta y las realizadas
a que la Prueba T no permite rechazar muchos de los para los otros materiales volumétricos, de la que
datos atípicos presentes en los resultados. Como se podemos cuestionar si la cantidad de veces en que
evidencia en el Anexo 3, en este caso no se rechaza se realiza una medición, fluctuando el volumen
ningún dato. medido puede llegar a ser un factor determinante a
la hora de realizar la calibración del material.
Calibración de la bureta. - La balanza presenta una incertidumbre
Como ensayo final se realizó la calibración de una experimental, calculada mediante una curva de
bureta de 10,00 mL de marca Brand W. Germany con calibración, de ±0.0203 g. Lo cual puede deberse al
una tolerancia reportada por el fabricante de ± 0,05 mL movimiento de la balanza, trazas de contaminantes y
[9]. la no exactitud de las pesas de referencia
implementadas en el experimento.
Primero, se procedió a llenar la bureta hasta un volumen
de 3 mL de agua. Luego, se vació el contenido de la IV. REFERENCIAS
bureta en un vaso de precipitados previamente lavado,
secado y pesado. Para finalmente, pesar el vaso de [1] Cole-Parmer Instrument Company, LLC. (2019).
precipitados con el agua. Teniendo en cuenta que el agua Mettler Toledo ML204 Newclassic ml Analytical
contenida en la bureta fue previamente medida su Balance, 220g x 0.1mg. Recuperado el 12 de febrero de
temperatura y registrada junto con los datos presentados 2019 del sitio https://goo.gl/1VGsf4
en el Anexo 4. [2] Sánchez, R. (2015). t-Student. Usos y abusos.
Recuperado el 12 de febrero de 2019 del sitio
https://goo.gl/RZo6zG
Este procedimiento se realizó tres veces más y de igual
[3] Uba.ar. (2015). Recuperado el 12 de febrero de 2019
forma que los ensayos anteriores, se tomó los datos del sitio https://goo.gl/dDxA5i
presentados por otro grupo que implementó el mismo [4] Dosal, M., Pasos, A., Sandoval, R., & Villanueva, M.
material volumétrico para su práctica experimental. (2007, February). Calibración del material volumêtrico.
Recuperado el 12 de febrero de 2019 del sitio
Adicionalmente, se realizó el procedimiento descrito con https://goo.gl/V6wvt7
anterioridad para un volumen de 6 mL y 10 mL, [5] Brown, G. & Salle, E. (1967). Química cuantitativa
registrando los datos obtenidos en los Anexos 5 y 6 (p.15). Barcelona: Reverté
respectivamente. [6] Laboquimia. (2017). Matraz aforado clase A, vidrio
GLASSCO®, c/ tapón PP, esmerilado, graduación azul
Se obtuvo como resultado un error relativo de la bureta y certificado individual. Recuperado el 12 de febrero de
de ±0,012 mL, correspondiendo al intervalo de 2019 del sitio https://goo.gl/Um9djR
[7] Ugr.es. (s.f.). Densidad del agua líquida entre 0 °C y
tolerancia reportado por el vendedor del producto. El
100 °C--Recuperado el 12 de febrero de 2019 del sitio
material puede presentar desgastes debido a las https://goo.gl/y4Hm94.
variaciones de temperatura, por ejemplo, al usarlo para [8] Ministerio de Economía y Finanzas de lima. (2015).
experimentos que requieran titulación en caliente. Se FICHA ESTÁNDAR DE FAMILIA DEL CATÁLOGO
puede evidenciar en el error obtenido que el desgaste del DEBIENES, SERVICIOS Y OBRAS DEL MEFFICHA
ESTÁNDAR N° 34FAMILIA 51100006 PIPETAS Y
MICROPIPETAS. Recuperado el 12 de febrero de 2019
del sitio https://goo.gl/tGyBwp
[9] Blamis. (2019). BURETA CLASE B COMPACTA
LLAVE PTFE. Recuperado el 12 de febrero de 2019
del sitio https://goo.gl/79vZyR