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MANUAL PRACTICAS - Llaboratorio Integral III
MANUAL PRACTICAS - Llaboratorio Integral III
INGENIERÍA QUÍMICA
MANUAL DE PRÁCTICAS
INTRODUCCIÓN
En los libros de texto de química, es muy poco lo que tratan acerca del trabajo en laboratorio y
algunos manuales, en ocasiones resultan inadecuados para los fines didácticos que se pretenden
alcanzar, esto por la poca información, aunado a que contienen instrucciones generales y poco
claras.
La intención de este manual es entonces; que sirva de guía para la realización de las prácticas y
reportes correspondientes para el laboratorio integral III. Cada una de éstas, ha sido probada de tal
forma que los procedimientos mencionados son confiables.
Todas las sugerencias y críticas encaminadas hacia la mejora de éste manual, serán bienvenidas; y
pueden hacerse llegar a la Jefatura de Laboratorios de Ingeniería Química de este Instituto.
ÍNDICE
Página
INTRODUCCIÓN i
ÌNDICE ii
DESTILACIÓN 16
Introducción 17
Descripción del equipo 18
Procedimiento de operación 19
ELABORACIÓN DE JABÒN 21
Introducción 22
Práctica propuesta 24
Resultados 26
Cuestionario 26
ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN 27
Práctica propuesta 28
Procedimiento 28
Cálculos y resultados 31
Cuestionario 32
ÌNDICE DE YODO 33
Práctica propuesta 34
ANEXOS 37
ANEXO 1. Extracción de aceite de coco en el extractor sólido – líquido 38
ANEXO 2. Elaboración curva de equilibrio 40
ANEXO 3. Índice de saponificación del aceite de coco 46
ANEXO 4. Índices de yodo y de saponificación de los cuerpos grasos comunes 48
FUENTES DE CONSULTA 52
INTRODUCCIÓN
El intercambio de uno o más componentes entre fases distintas, es decir, el paso de una o mas
sustancias de una o otra fase se denomina transferencia de materia. La extracción de una de las
sustancias integrantes de un sólido por disolución en un líquido es un ejemplo de separación por
transferencia de materia.
Extracción es el término aplicado a toda operación en la que uno de los constituyentes de una
sustancia sólida o líquida es transferido a un líquido (el disolvente). La expresión “Extracción sólido-
líquido” se aplica solamente en las operaciones en que existe una fase sólida, y comprende por
tanto, a las designadas frecuentemente con los términos de precolación, lixiviación, lavado y
agotamiento.
1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el componente soluble, o soluto.
La solución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de refinado, flujo
inferior o lodos, el sólido inerte acompañado de la disolución retenida por el mismo.
Las dos partes anteriores constituyen una etapa o una unidad de extracción, que recibe el nombre
de ideal o teórico cuando la disolución correspondiente al flujo superior tiene la misma composición
que la retenida por el sólido en el flujo inferior.
Los equipos utilizados en la extracción sólido-líquido pueden clasificarse de acuerdo con el modo de
realizar la primera etapa.
La expresión “lecho sólido estacionario” significa que las partículas sólidas se mantienen en
posiciones invariables entre si mientras que el disolvente circula a través de ellas, tanto si el
material sólido se halla o no estacionario con respecto a la tierra, durante la extracción.
En ambos tipos de aparatos la operación puede realizarse con un lote del sólido a tratar, con uno o
más lotes del disolvente fluyendo sucesivamente a través de los sólidos sometidos a la extracción.
Los equipos también se clasifican en base al tamaño de los sólidos a procesar y se conocen tres
tipos de dispositivos:
El utilizado para materiales gruesos que permiten la precolación del disolvente a través de
ellos, y donde la velocidad de disolución del constituyente deseado es relativamente rápida.
Para materiales que se presentan en forma sólida (con una mayor o menor división). En
estos es necesario más tiempo para llevar el material que se desea extraer a la superficie de
las partículas y lograr dejarlo en solución.
Los utilizados para procesar sólidos que puedan dividirse finamente hasta quedar en
suspensión permanente en el disolvente. El tiempo es variable dependiendo de las
características del sólido y de la cantidad de aceite que se desee extraer.
La extracción del aceite contenido en las semillas oleaginosas es un proceso relativamente reciente
y aun no ha sido normalizado.
En el proceso de extracción del aceite de las semillas, es necesario que estas reciban con
anterioridad un tratamiento preliminar adecuado. Las semillas deben molerse hasta un tamaño
determinado (algunas pueden ser extraídas estando casi enteras) y pueden o no ser sometidas a un
proceso de prensado para extraer parte del aceite. Esto no solo sirve para aligerar la carga del
proceso de extracción, sino que el aceite obtenido por prensado tiene características diferentes del
aceite extraído y por ello un precio distinto.
Después del machacado (con o sin prensado) las semillas frecuentemente deben ser tratadas con
vapor o pretratadas de alguna forma para que sean más aptas para poder pasar al tratamiento de
extracción.
Se conoce poco sobre mecanismos de la extracción excepto que es completamente cierto que el
problema no es difusión del aceite desde el interior de las células de las semillas, al disolvente sino
probablemente una difusión del aceite que se encuentra en el exterior de los infinitos capilares, rotos
por la acción del machacado en el disolvente.
TIPO DE SOLVENTE
El disolvente seleccionado ofrecerá el mejor balance de varias características deseables: alto límite
de saturación y selectividad respecto al soluto para extraer, capacidad para producir el material
extraído con una calidad no alterada por el disolvente, estabilidad química en las condiciones del
proceso, baja viscosidad, baja presión del vapor, baja toxicidad e inflamabilidad, baja densidad, baja
tensión superficial, facilidad y economía de recuperación de la corriente de extracto y costo.
Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no son los aspectos
específicos de cada aplicación los que determinan su interacción y significancia relativa, pudiéndose
combinar las condiciones de una manera adecuada.
El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades que influyen más son la
densidad y viscosidad del solvente.
TEMPERATURA
Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor balance de solubilidad, presión del vapor
del disolvente, difusividad del soluto, selectividad del disolvente y sensibilidad del producto (con
respecto a materiales de construcción, por el ataque por corrosión o erosión). A temperaturas altas
existe mayor solubilidad.
TAMAÑO DE LA PARTÍCULA
Si el tamaño es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es pequeño hasta
formación e polvos finos, impedirá una buena separación, impidiendo a su vez una buena solubilidad
(ya que si no existen los poros, o están muy comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente.
AGITACIÓN
La agitación es importante ya que esta sirve para establecer el contacto íntimo entre el sólido y el
líquido y disolver a las materias solubles contenidas.
1. DE ACUERDO AL PROCESO:
De lecho estacionario
De lecho móvil
2. DE ACUERDO A LA OPERACIÓN:
Una sola etapa o etapa simple.
SOLUCIÓN
SOLVENTE
Flujo cruzado
SOLUCIÓN SOLUCIÓN
Flujo a contracorriente
1. Etapa de extracción
2. Malla o tamiz
3. Rehervidor
4. Control de temperatura (dos resistencias eléctricas R1, R2)
5. Termopares (T1, T2)
6. Conducto de evaporación
7. Condensador
8. Respiradero
9. Entrada de agua de enfriamiento
10. Salida de agua de enfriamiento
11. Válvula de dos vías
12. Válvula de paso (control del flujo)
13. Válvula de globo (recuperación de solvente)
14. Válvula de globo (recuperación de solución)
15. Tablero indicador de temperaturas T1, T2 y presión de agua
16. Alimentación general del agua
17. Manómetro
18. Válvula de control de flujo para el condensador
19. Válvula para indicador de presión de agua
20. Interruptor principal
PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
9. Coloque la válvula de dos vías (11) en posición adecuada para que el flujo que proviene del
condensador (7) descienda en la etapa de extracción.
10. Controle el flujo de agua del condensador (7) por medio de la válvula de globo (13).
11. Al iniciar la condensación se debe de estabilizar el flujo de agua del condensador, esto se
hace no abriendo toda la presión del agua, para evitar que el refrigerante se deteriore
lentamente, y sacando las burbujas de aire que puedan estar presentes; sin embargo debe
circular suficiente agua para condensar totalmente al solvente.
12. Cuando el solvente empieza a condensar la válvula de paso (12) debe estar completamente
cerrada.
13. Esto es para que el solvente caliente cubra totalmente el lecho con el sólido estacionario, (el
nivel del liquido debe llegar a la marca indicada en el deposito o bien hasta que cubra el
sólido).
14. Cuando se ha alcanzado el nivel optimo se abre un poco la válvula de paso (12) de tal forma
que siempre se tenga el mismo nivel y comience el reflujo, cuando se llega a este punto se
regula el flujo de agua del condensador de tal forma de que el área de transferencia sea el
máximo posible (poco flujo), no debe ser demasiada agua para evitar que el vapor del
solvente se escape a través del respiradero del condensador (8). Para determinar el flujo
optimo, registrar la temperatura de agua de desagüe que bajo estas condiciones óptimas es
muy caliente.
El tiempo de extracción dependerá del tipo y tamaño de la semilla así como del porcentaje de aceite
que se desee extraer.
15. Coloque la válvula de dos vías (11) de tal forma que el solvente que proviene del
condensador llegue a la válvula de globo (13) de recuperación del solvente.
17. La solución que aun queda en el rehervidor se extrae por medio de la válvula de globo (14)
usando matraces erlenmeyer.
Esta solución que aun contiene solvente se puede separar del aceite por medio de un equipo de
evaporación. Ver práctica de destilación.
Al terminar la recuperación del solvente, esperar 10 minutos para destapar la etapa de extracción y
sacar la malla para la limpieza del equipo.
1. MÉTODO ANALÍTICO
Solo se necesita balance de materia, ya que el de calor se hace imperceptible. Los balances se
hacen en base libre si ayuna sustancia presente de la cual sabemos de que manera va a estar.
Donde:
X: composición = masa soluto / masa solvente X = S / W
F: alimentación
D: descarga
s, S: masa de soluto / masa materia inerte
w, W: masa del solvente / masa materia inerte
Soluto: sf + Sf = sD + SD
Solvente: wf + Wf = wD + WD
RETENCIÓN:
A) CONSTANTE: WF = Wl = W2 = W3 = WN en solución
wf = w l = w 2 = w 3 = w n en lodos
2. METODO GRÁFICO
Se emplea un diagrama de equilibrio elaborado con datos del sistema con el que se esté trabajando.
X0Y0
3. Localizar el punto de mezcla hipotético:
L0 X 0 V0Y0
XM
L0 V0
XNYl
5. Calcular flujos.
PRÁCTICA PROPUESTA
OBJETIVO
Llevar a cabo la extracción de aceite de coco. Esto nos permitirá conocer el funcionamiento y partes
que integran al equipo de extracción sólido-líquido.
CONCEPTOS TEÓRICOS
Las semillas oleaginosas como por ejemplo las de algodón, soya, cacahuate, nuez, almendra, y
otros productos similares, con frecuencia sufren la acción de lixiviación o extracción, esto, con la
ayuda de solventes orgánicos que separan los aceites vegetales que contienen, los más usados son
los naftas del petróleo, para muchos aceites una fracción muy cercana al hexano.
El fruto del cocotero, el cocos nucífera de los trópicos, es la fuente del aceite de coco. El aceite se
extrae de la pulpa del fruto, la cual contiene alrededor del 50% de aceite. Dicho aceite se ofrece en
el mercado en tres variedades: de la cochinchina, de Ceilán y de copra, los dos primeros se refieren
al origen geográfico del fruto; el de copra es el extraído de la pulpa o carne seca del coco, llamada
copra. Esta pulpa produce la calidad más inferior del aceite de coco. El mejor aceite de este tipo se
logra de la copra más madura y más prontamente prensada. Es el más propenso a ponerse rancio.
Extractor sólido-líquido
Balanza granataria
2 recipientes grandes de volumen conocido.
3 matraz erlenmeyer de 1L
1 embudo de talle largo
20 matraces Erlenmeyer de 500 mL
5 termómetros de 400ºC
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
NOTA: Comparar las temperaturas tomadas con las registradas en el tablero de temperaturas (15).
6. Una vez terminado el proceso lavar el equipo con el mismo solvente recuperado.
10. Mantener por separado el aceite extraído, el solvente recuperado y el sólido seco.
Esto servirá para elaborar una curva de equilibrio, ver anexo 2.
CALCULOS Y RESULTADOS
Nota: Considerar el aceite y el solvente recuperado de la destilación de las muestras tomadas dentro
de los pesos totales.
2. Con los datos obtenidos del paso 4, elaborar los perfiles de temperatura (t vs. T) de todos
los datos registrados.
3. Graficar el tiempo vs. el peso del aceite (g) obtenidos en la destilación de las muestras, y
calcular los porcentajes de recuperación (fracción masa) de aceite y solvente para cada una.
Muestra XB XC
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
CUESTIONARIO
3. Mencione otros solventes que pueden utilizarse para la extracción de aceite de coco
INTRODUCCIÓN
La destilación es la operación de separar, mediante calor, los diferentes componentes líquidos de
una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar.
El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio, que consta de un recipiente donde se
almacena la mezcla, a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores
generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena este líquido
concentrado.
En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas.
Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que sea discontinua o continua.
DESTILACIÓN SIMPLE
Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a presión atmosférica
de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al
menos 25º superior al primero de ellos.
DESTILACIÓN FRACCIONADA
Se usa para separar componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en su punto de
ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje
similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación
una columna que puede ser tener distinto diseño, la más usada es la columna vigreaux. Al calentar
la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la
columna.
DESTILACIÓN A VACÍO
Permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que la presión es
menor que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la descomposición térmica de los
materiales que se manipulan. Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilación con la
salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío.
2. Matraz de bola.
4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la
entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener al
menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al
termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con
líquidos inflamables).
5. Tubo refrigerante.
6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo
permanezca lleno con agua.
7. Salida de agua
15. Tina de enfriamiento: evita que se volatilice el solvente recién condensado. (opcional)
PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
INTRODUCCIÓN
Jabón, estrictamente hablando, es la combinación de un álcali, sea sodio o potasio, con los ácidos
grasos superiores, especialmente oleico, palmitito y esteárico. El lenguaje técnico industrial también
se llama jabón al compuesto insoluble constituido por un ácido graso y un metal pesado.
Como se sabe, el jabón es según su calidad y uso al que se lo destina. Existen tres clases generales
de jabón: industrial, domestico y de tocador. En la primera clase se clasifican aquellos jabones
llamado textiles, que se emplean en la manufactura de algodón y lana. La segunda clase agrupa a
los que en diversas calidades y condiciones intervienen en el lavado, y la tercera clase comprende
los así llamados jabones de tocador, los de afeitar y medicinales.
Los pasos que señalamos a continuación dan una idea general de las distintas operaciones que
abarca el proceso de manufactura del jabón común para lavado o uso domestico.
1. Fuente de los ácidos grasos: en la definición de jabón recientemente dada, quedo dicho
que éste es una sal formada por la unión de un ácido orgánico de la serie grasa superior con
un metal generalmente alcalino. La parte acida de los jabones se obtiene de grasas y
aceites animales y vegetales.
2. Materia grasa o soapstock: a las grasas o aceites usados para la manufactura del jabón
se les designa en la industria con el nombre genérico de materia grasa, materia grasa
saponificable, materia saponificable o soapstock.
8. Secado y prensado: Las barras se dejan secar superficialmente hasta que se forma una
delgada costra sobre ellas, luego con una prensadora se les da el tamaño definitivo o se
acuñan en pastillas de variada forma y se empaquetan.
Materias grasas vegetales: aceite de algodón, aceite de coco, aceite de palmisto, aceite
de palma, aceite de maíz, aceite de oliva y aceite rojo.
1. Los lípidos a temperatura ordinaria se llaman aceites; las pastosas mantecas y las sólidas
sebos.
2. Son solubles en éter y disolventes orgánicos, pero no en etanol, con excepción del aceite de
ricino, que si lo es.
4. Los puntos de solidificación y fusión se suelen determinar con los ácidos grasos aislados.
5. El peso especifico se mantiene dentro de limites bastante estrechos (0.91 - 0.93). El aceite
de ricino se diferencia de los demás (0.96) y lo mismo sucede con su viscosidad que es
mayor que en los otros aceites.
6. Las grasas son insolubles en agua, pero a temperaturas superiores a 200ºC son solubles.
Para la elaboración de jabón, se usará como materia prima la grasa de coco; la cual tiene las
siguientes características:
PRÁCTICA PROPUESTA
MATERIAL Y REACTIVOS
1 vaso de precitados de 1 L
1 vaso de precipitados de 500 mL
2 vasos de precipitados de 250 mL
1 vaso de 100 mL
Balanza analítica
1 termómetro de 100ºC
1 probeta de 25 mL
1 espátula
1 agitador
2 pipetas graduadas de 10 mL
1 pizeta
1 recipiente metálico
1 soporte universal
1 anillo metálico
1 rejilla
1 mechero Bunsen
Bomba de vacío
1 matraz quitazato
2 mangueras de latex
1 embudo de porcelana
1 papel filtro
Hidróxido de sodio
Etanol
Sal común
Grasa de coco
PROCEDIMIENTO
4. De la solución alcalina restante del paso uno, añadir la mitad del volumen y 5 mL de etanol a
la solución que se esta calentando, dejar 15 minutos más, siempre con buena agitación y
agregar el resto.
6. Para asegurarse que la saponificación se ha completado, verter unas gotas del líquido en
agua. Si no se aprecian gotitas oleosas, la saponificación se da por terminada. Si no es así
retirar el vaso del baño maría, añadir 5 mL de agua y 5 mL de etanol. Hervir el líquido
colocando el vaso sobre una rejilla de asbesto, calentando con un mechero Bunsen con
llama pequeña.
8. Verter el líquido caliente en 250 mL de agua fría en la que se han disuelto 20 g de sal
común.
9. Filtrar a vacío y lavar el vaso para evitar perdidas con 10 mL de agua fría.
RESULTADOS
Registrar:
CUESTIONARIO
3. Investigue las características y propiedades del jabón elaborado a partir del aceite de coco
4. ¿Qué es esterificación?
PRÁCTICA PROPUESTA
Los reactivos necesarios son el ácido clorhídrico 0.5N cuidadosamente titulado y una solución
alcohólica de hidróxido de potasio.
REACTIVOS Y MATERIAL
PROCEDIMIENTO
M = g / PM*V
Donde:
M = 0.5
V = cantidad que se va a preparar (L)
PM = peso molecular del ácido clorhídrico
ρ=m/V
M = g / PM*V
Donde:
M = 0.5
V = cantidad que se va a preparar (L)
PM = peso molecular del hidróxido de sodio
2. En un matraz de aforo se prepara la solución con los gramos obtenidos y se afora con
agua destilada.
VALORACIÓN
4. Una vez realizado la titulación se realizan los cálculos para obtener la normalidad real del
acido clorhídrico, esto se hace con la siguiente ecuación:
N1V1 = N2V2
DETERMINACIÓN
3. Hervir a baño Maria la solución del matraz hasta la total saponificación de la grasa, esto
alrededor de 30 minutos.
4. Se deja enfriar y se titula con el ácido clorhídrico 0.5N, usando fenolftaleína como indicador.
5. Se realiza un ensayo en blanco, es decir sin la muestra de aceite, utilizando la misma pipeta
y el mismo procedimiento anterior.
6. Se saca la diferencia de mL. Utilizados entre la prueba en blanco y la prueba con muestra.
8. Se calcula el índice de saponificación sin olvidar que son los mg de KOH para saponificar 1g
de aceite.
286.11 : 1.4812
X : 1.0 X = 193.2 mg
CALCULOS Y RESULTADOS
Volumen de HCl =
CUESTIONARIO
3. Explicar porque aparece el color rosa cuando se utiliza fenolftaleína en las titulaciones
5. En esta práctica se utilizo la ecuación de molaridad para obtener los gramos necesarios en
la preparación de los reactivo 0.5N. Explicar la razón de este hecho.
PRÁCTICA PROPUESTA
Las grasas y aceites saponificables tienen la propiedad de absorber el cloruro de yodo a causa de
los ácidos grasos no saturados y glicéridos que contienen.
El índice de yodo es el porcentaje de cloruro de yodo que absorben las grasas, expresados en
términos del yodo.
MATERIAL Y REACTIVOS
balanza analítica
3 matraz de aforo de 1 L
2 soporte universal
1 anillo metálico
1 tela de asbesto
1 mechero fisher
1 vaso de precipitados de 500 mL
4 pipetas graduadas (3 de 10, 1 de 5 mL)
1 pipeta volumétrica de 25 mL
1 pizeta
6 matraz erlenmeyer con boca esmerilada y tapa de vidrio (obligatorio) de 500 mL
1 bureta de 50 mL
1 pinzas para bureta
1 perilla
Solución yódica de Wijs
Tiosulfato de sodio
Almidón
Yoduro de potasio
Dicromato de potasio
PREPARACIÓN DE REACTIVOS
1. Diluir 24.8 g de tiosulfato de sodio, químicamente puro, y diluir hasta integrar un litro.
Almidón
2. Añadir lentamente tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que casi desaparezca el color amarillo del
líquido.
DETERMINACIÓN
1. Pesar exactamente de 0.1 a 0.5 g de la muestra fundida y filtrada en un matraz de 500 mL con
tapa de vidrio limpio y seco que contenga de 15 a 20 mL de tetracloruro de carbono o
cloroformo.
2. Agregar 25 mL de solución Wijs, haciendo que ésta escurra durante un tiempo fijo.
3. Humedezca la tapa con solución de yoduro de potasio 0.1 N para impedir pérdidas de yodo o
cloro, no humedecer demasiado. Dejar el matraz en un lugar oscuro 30 minutos a temperatura
constante.
4. Al término de este tiempo añadir 20 mL de solución de yoduro de potasio 0.1N y 100 mL de agua
destilada.
5. Titular el yodo con solución de tiosulfato de sodio 0.1 N, agregado gradualmente con agitación
constante hasta que casi desaparezca el color amarillo.
6. Agregar 5 gotas de solución de almidón y continuar valorado hasta la total desaparición del color
azul.
Para ilustrar la aplicación del método de Wijs, supongamos que, al efectuar una determinación, se
pesan 0.1355 g de aceite de semilla de linaza y se tratan con 25 mL de solución de yodo. En un
ensayo en blanco se utilizaron 61.2 mL de solución de tiosulfato de sodio para la solución de yodo.
En la determinación se gastan 41.1 mL de tiosulfato de sodio para titular el exceso de yodo.
Por consiguiente, el yodo absorbido por el aceite equivale a 20.1 mL de solución de tiosulfato de
sodio: 20 mL de solución de dicromato = 0.2537 g de yodo. Se requieren 20.8 mL de tiosulfato de
sodio para valorar 20 mL de dicromato. Por lo tanto 20.8 mL de tiosulfato de sodio = 0.2537 g de
0.24516 * 100
yodo y 20.1 mL de tiosulfato de sodio = 0.24516 g de yodo. Luego: 181 , índice
0.1355
de yodo del aceite de linaza.
Datos iniciales:
Resultados obtenidos:
Las gráficas del avance del proceso, al que se hace referencia en el punto 4 del apartado de
cálculos y resultados de la práctica de extracción, son:
peso solvente
muestra peso aceite recuperado peso muestra Xb Xc
1 0 142 145 0,00000 0,97931
2 0 140 144 0,00000 0,97222
3 0,02 139 140 0,00014 0,99286
4 0,5 138 140,5 0,00356 0,98221
5 1 134 142 0,00704 0,94366
6 1,2 132 143 0,00839 0,92308
7 1,6 131 143,6 0,01114 0,91226
8 5 126 144,3 0,03465 0,87318
9 5,9 126 146,8 0,04019 0,85831
10 8 125 150,1 0,05330 0,83278
11 9 123 147 0,06122 0,83673
12 8 122 151,4 0,05284 0,80581
13 9,3 121 151,9 0,06122 0,79658
14 10 120 163,2 0,06127 0,73529
15 10 117 165 0,06061 0,70909
16 8,5 108 164 0,05183 0,65854
17 9 108 167,6 0,05370 0,64439
18 8,7 108 169,5 0,05133 0,63717
19 10 105 172,1 0,05811 0,61011
20 11 99 174,8 0,06293 0,56636
CONCLUSIÓN:
Se observa que el aceite de la copra se va agitando en función directa a la cantidad de aceite que se
acumula en el solvente.
MATERIAL
PROCEDIMIENTO
3. Pesar en cada uno de los vasos 50 g. de sólido seco y etiquetarlos de acuerdo con el
numero de las soluciones.
4. Vaciar cada solución al vaso correspondiente (1,1; 2,2,…). Agitar para humectar el sólido.
a = g aceite / g solución
masa de aceite = ab
masa solvente = b (1-a)
masa total = 1+ b
a B XA XB XC
7. Graficar XB vs. XC
CUESTIONARIO
3. Suponiendo un proceso de tres etapas en flujo cruzado se alimentan 1000 Kg de coco que
contiene 65% en masa de aceite, se tratan en la primera etapa con 800 Kg de heptanol
puro, en la segunda etapa con 500 Kg contaminado con 2% de aceite y en la tercera con
1000 Kg contaminado al 4%. Calcular el % de recuperación y todas las corrientes y
concentraciones.
Resultados obtenidos:
a b Ab XA XB XC
0 0,7 0 0,58823529 0,41176471 0
0,1 0,72 0,072 0,58139535 0,37674419 0,04186047
0,2 0,72 0,144 0,58139535 0,33488372 0,08372093
0,3 0,84 0,252 0,54347826 0,31956522 0,13695652
0,4 0,81 0,324 0,55248619 0,26850829 0,17900552
0,5 1,04 0,52 0,49019608 0,25490196 0,25490196
0,6 1,34 0,804 0,42735043 0,22905983 0,34358974
0,65 1,49 0,9685 0,40160643 0,20943775 0,38895582
Corrida 2
Resultados obtenidos:
a b XA XB XC
0,0000 0,7760 0,56306 0,43694 0
0,0503 0,7360 0,57604 0,40264 0,02133
0,1003 0,6820 0,59453 0,36480 0,04067
0,1502 0,7220 0,58072 0,35630 0,06298
0,2010 0,7940 0,55741 0,35363 0,08896
0,2500 0,9460 0,51387 0,36459 0,12153
0,3000 0,6360 0,61125 0,27213 0,11663
0,3500 0,6780 0,59595 0,26263 0,14142
0,4000 0,8600 0,53763 0,27742 0,18495
0,4500 0,8140 0,55127 0,24680 0,20193
0,5000 0,9480 0,51335 0,24333 0,24333
0,5500 0,8080 0,55310 0,20111 0,24580
0,6000 1,1700 0,46083 0,21567 0,32350
0,6500 1,3300 0,42918 0,19979 0,37103
0,7000 1,3060 0,43365 0,16990 0,39644
CONCLUSIÓN:
De las corridas anteriores podemos observar que la curva de equilibrio obedece la misma tendencia,
por lo tanto los datos y resultados son confiables.
PREPARACIÓN DE REACTIVOS
M = g / PM*V
g = M * PM * V
= (0.5) * (36.465) * (0.500) = 9.11625 gramos
ρ = 1.185
Pureza = 37.6%
M = g / PM*V
g = M * PM * V
= (0.5) * (40) * (0.250) = 5 gramos
VALORACIÓN
1. 5.2 ml
2. 5.15 ml
3. 5.05ml Promedio de ml gastados = 5.1333 ml
DETERMINACIÓN
Corrida 1
Corrida 2
CONCLUSIÓN:
Comparando los datos obtenidos con los reportados en la bibliografía, se observa que no se alejan
mucho del rango, por lo que las determinaciones son confiables.
La desviación se atribuye a la preparación de los reactivos, a la temperatura a la que se llevan a
cabo las titulaciones y su precisión.
19 3 122
20 5 132
TOTAL 107 2620
El dato de la muestra 14 esta por encima de los demás, lo que indica que hay un error de cálculo y
afectara la tendencia de los resultados.
La siguiente tabla muestra las fracciones de soluto y solvente, calculadas a partir de los pesos
totales de aceite extraído y solvente recuperado, sombreados en la tabla anterior. Esto es un error ya
que se calculan a partir del peso total de la muestra antes de destilar. Debido a esto no se puede
observar el porcentaje de aceite extraído con respecto al tiempo.
MUESTRA XB XC
1 0,046728972 0,054961832
2 0,093457944 0,053053435
3 0,074766355 0,053435115
4 0,102803738 0,048091603
5 0,046728972 0,047709924
6 0,093457944 0,045801527
7 0,046728972 0,051145038
8 0,065420561 0,052671756
9 0,056074766 0,03778626
10 0,046728972 0,044656489
11 0,018691589 0,046183206
12 0,046728972 0,05
13 0,046728972 0,048091603
14 0,018691589 0,089694656
15 0,037383178 0,046946565
16 0,009345794 0,050381679
17 0,046728972 0,041221374
18 0,028037383 0,041221374
19 0,028037383 0,046564885
20 0,046728972 0,050381679
FUENTES DE CONSULTA
ESCUELAS INETRNACIONALES DE LA AMERICA DEL SUR. “Química del jabón”. Ferrari Hnos.
Buenos Aires Argentina. 1945.
DAY. UNDERWOOD. “Química analítica cuantitativa”, Prentice Hall. 5ª edición. México. 2003.
SKOOG. WEST. HOLLER. CROUCH. “Química analítica”. Mc Graw Hill. 7ª edición. Mèxico. 2003
MORRISON. BOYD. “Química orgánica”. Pearson Addison Wesley. 5ª edición. México. 1998
PERRY. “Manual del ingeniero químico” Tomos 1 y 2. Mc Graw Hill. 6ª edición. México. 1996
BADGER Y BANCHERO. “Introducción a la ingeniería química”. Mc Graw Hill. México 1980. pp.252.