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TABLA DE CONTENIDO
Pág.
1. OBJETO .................................................................................................................. 2
2. GLOSARIO .............................................................................................................. 2
3. CONDICIONES GENERALES ..................................................................................... 5
3.1 ETAPA 1. IDENTIFICAR CLARAMENTE LA MEDICIÓN QUE SE VA A REALIZAR .................... 6
3.2 ETAPA 2: IDENTIFICAR LAS POSIBLES FUENTES DE INCERTIDUMBRE EN CADA ETAPA DEL
PROCESO. ......................................................................................................................... 6
3.3 ETAPA 3: CUANTIFICAR LOS COMPONENTES DE LA INCERTIDUMBRE .............................. 7
3.3.A CLASIFICAR LA FUENTES DE INCERTIDUMBRE SEGÚN SEAN TIPO A O TIPO B .................. 7
3.3.B DETERMINACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE ESTÁNDAR .................................................... 7
3.4 ETAPA 4: DETERMINACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE COMBINADA .................................... 9
4. DESARROLLO .......................................................................................................... 9
4.1 ELABORAR DIAGRAMA ESPINA DE PESCADO ................................................................ 9
4.2 REGISTRAR LA FORMULA USADA EN LA DETERMINACIÓN. ............................................. 9
4.3 ESCOGER MATRIZ PARA DESARROLLAR EL ANÁLISIS .................................................... 9
4.4 RECOLECTAR LA MUESTRA DE LA MATRIZ ESCOGIDA .................................................... 9
4.5 REALIZAR EL ANÁLISIS DEL ANALITO. ......................................................................... 9
4.6 DOPAR LA MATRIZ ESCOGIDA CON EL ANALITO ......................................................... 10
4.7 REALIZAR LOS ANÁLISIS ......................................................................................... 10
4.8 REGISTRAR DATOS DE PUREZA ................................................................................ 10
4.9 REGISTRAR LOS DATOS DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE .................................... 10
4.10 DIAGRAMA DE ACTIVIDADES .................................................................................... 10
4.11 REGISTROS ............................................................................................................ 10
4.12 BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................ 11
5. CONTINGENCIAS .................................................................................................. 12
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INSTRUCTIVO GENERAL DE ESTIMACIÓN DE INCERTIDUMBRE
1. OBJETO
2. GLOSARIO
Buenos Datos: Cuando se obtiene un valor que apoya los resultados preconcebidos, también se
conoce como datos correctos o nominales, datos exactos o datos esperados.
Magnitud: Es todo aquello que se puede medir, que se puede representar por un número y que puede
ser estudiada en las ciencias experimentales que observan, miden, (fuerzas, superficies, masas,
tiempo)
Medida: Es el resultado de medir, es decir, de comparar la cantidad de magnitud que se quiere medir
con la unidad de esa magnitud. Este resultado se expresará mediante un número seguido de la unidad:
4m, 200 Km, 5 Kg.
Medición: Medir es el proceso de cuantificar la experiencia del mundo exterior. En este proceso
intervienen:
Un sistema objeto de la medición. Por ejemplo, la distancia entre dos puntos. Peso de una
sustancia.
Un sistema de medición: el equipo o aparato de medición y la teoría sobre la que se basa su
funcionamiento. Para el caso de la medida de la distancia entre dos puntos, el instrumento es
algo sencillo (es una cinta o cuerda). Para el caso de la balanza para medir masas.
Un sistema de referencia: la unidad empleada, con su definición y su patrón: en el caso de la
longitud se utiliza el metro, para la masa el Kg.
Un operador, importante e ineludible participante del proceso, quien es el responsable de
decidir si se han cumplido los criterios de operación; que la iluminación sea la correcta, que no
se provoquen errores de paralaje (que se esté observando perpendicularmente a la escala), etc.
Calibrado de los aparatos: Los aparatos deben comprobarse midiendo cantidades conocidas para
comprobar su estado y fiabilidad.
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Cifras: Son los dígitos con los que se escriben los números que representan las cantidades medidas.
Cifras significativas: Son todos los dígitos que se conocen con seguridad (o de los que existe una
cierta certeza).
Sensibilidad del aparato: Es la menor división de la escala del aparato y corresponde a la menor
cantidad que se puede medir con él.
Resolución: Es el cambio más pequeño en el valor medido para el cual el instrumento responderá.
Valor verdadero o valor real: Es el valor teórico de la magnitud a medir que nunca podemos conocer
ya que sólo se puedes aproximar más o menos a él.
Valor convencionalmente verdadero: Valor atribuido a una magnitud particular y aceptado, algunas
veces por convenio, que contiene una incertidumbre apropiada para el propósito dado. (Valor del
Número de Avogadro NA 6.0221415 X1023 mol-1)
Exactitud de la medición: Acuerdo más cercano entre el resultado de una medición y el valor
esperado de la magnitud a medir
Precisión: Concordancia entre los resultados de la pruebas, es una medida de la repetibilidad de las
mediciones; esto es, dado un valor fijo de una variable, la precisión es una medida del grado con el
cual mediciones sucesivas difieren una de otra.
Repetibilidad de los resultados: Acuerdo más cercano entre los resultados de mediciones sucesivas
de la misma magnitud, llevadas a cabo bajo las mismas condiciones (Mismo procedimiento, mismo
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Reproducibilidad: Acuerdo más cercano entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma
magnitud, llevadas a cabo bajo distintas condiciones (siempre se debe especificar las condiciones que
varían (Principio de medición, método, observador, instrumento, patrón de referencia, lugar,
condiciones de uso, tiempo). Se puede representar como la dispersión de los resultados.
Desviación Estándar (s): Dispersión de los resultados de una serie de mediciones de la misma
magnitud.
Error Aleatorio: Resultado de una medición menos la media que resulte de un número infinito de
mediciones de la misma magnitud medida bajo condiciones de repetibilidad.
Trazabilidad: Propiedad de resultado de una medición o el valor de un patrón por el cual se puede ser
relacionar con los patrones de referencia (nacionales o internacionales a través de una cadena
interrumpida de comparaciones, teniendo establecida la incertidumbre)
Material de Referencia (MR): Material o sustancia por el cual uno o más de sus valores propios son
suficientemente homogéneos y bien establecidos para ser usados en la calibración de un aparato, la
evaluación de un método o asignar un valor a un material.
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Imprecisión (Ea) de la medida: Marca los límites inferior y superior en los que con seguridad está el
valor que se desea conocer. Se llama también incertidumbre. La medida debe ir acompañada siempre
de su imprecisión. Dependiendo del número de medidas realizadas la imprecisión debe ser distinta (ver
el caso de una o varias medidas)
Incertidumbre estándar: Incertidumbre del resultado de una medición, expresado como una
desviación estándar.
Incertidumbre estándar combinada: cantidad que define un intervalo para el resultado de una
medición en el cual puede esperarse que se encuentre una fracción grande de la distribución de los
valores que podrían ser razonablemente atribuidos al objeto mesurable.
3. CONDICIONES GENERALES
Todas las mediciones tienen errores que pueden ser conocidos o desconocidos. La medición del error
desconocido se conoce como medición de incertidumbre. El conocimiento de la incertidumbre es tan
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importante como del resultado en sí. El resultado de una prueba nunca debe reportarse sin que vaya
acompañado de la incertidumbre.
Figura 1. Etapas
3.2 Etapa 2: Identificar las Posibles Fuentes de Incertidumbre en Cada Etapa del Proceso.
Sesgo Instrumental.
Pureza del reactivo
Condiciones de medición (medición de masas, volúmenes)
Medición de Volumen de muestra
Dilución en el proceso
Efectos de matriz
Estabilidad del analito
Recuperación del analito
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Parámetro a
medir
Corresponde a la Incertidumbre del resultado de una medición, expresado como una desviación
estándar. Para determinar la incertidumbre estándar se pueden usar las siguientes reglas:
Valores de z
P% 50 68 90 95 99
Z 0.68 1 1.64 1.96 2.58
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µ(xi) = a/√ 3
Distribución Rectangular Asimétrica: Cuando los límites superior e inferior para Xi, que no
son simétricos con respecto al mejor valor de xi, entonces la distribución de probabilidad de Xi
no puede ser uniforme en todo el intervalo, en ese caso la incertidumbre estándar es una
aproximación de la distribución rectangular simétrica.
Ej. La tolerancia de una pipeta volumétrica de 5mL es ± 0.015, según distribución triangular
µ(Vi) =
0.015/√6 = 0.0061
Los valores que se tomen de estas fuentes podrían tener establecidos los límites de confianza,
en caso contrario deberá asignársele algún tipo de distribución (rectangular o triangular) para
poder determinar la incertidumbre estándar
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µr(xi) = µ(xi)/ X
µc(xi) = √ ∑µr2(xi)
U = K*µc(xi)
El valor del Factor de cobertura K, se escoge con base en el nivel de confianza deseado, para el 95%
de confianza K =2 y para el 99 % K = 3
4. DESARROLLO
Elaborar el diagrama de espina de pescado para el analito a medir (Ver figura 1) identificando las
fuentes de incertidumbre las cuales se documentan en el Formato del sistema de calidad, Cálculo
Incertidumbre UST-118-F-003 (hoja 1).
Documentar en el Formato del sistema de calidad, Cálculo Incertidumbre UST-118-F-003 (hoja 1).
Escoger la matriz en la cual se llevará a cabo el análisis (Aguas Residuales Industriales, Aguas
Residuales Domesticas, Aguas Superficiales, Aguas Subterráneas, Agua de uso doméstico).
(Nota se debe recolectar la cantidad de muestra necesaria para que cada analista realice los análisis
por duplicado minino durante dos días (Número mínimo de analistas: 2, número mínimo de ensayos: 7)
Realizar el análisis del analito a determinar en la muestra recolectada con el fin de conocer el valor de
referencia
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Cada analista deberá realizar el análisis mínimo dos veces durante dos días.
En el formato de incertidumbre del laboratorio (hoja 3), en esta hoja de cálculo se debe ingresar:
Descripción de la fuente de incertidumbre (X)
Valor de X
Intervalo de confianza
Incertidumbre estándar
Incertidumbre relativa
Incertidumbre combinada
Incertidumbre expandida, se usa factor de cobertura K *2 para el 95% de confianza.
El recalculo de la incertidumbre se realiza cada vez que cambie un equipo o algunas de las variables del
método de análisis
En la Tabla 1 se presentan las secuencias de actividades y/o tareas, los responsables y los requisitos
que se tienen en la determinación de la incertidumbre. Adicionalmente se puede observar el diagrama
de flujo correspondiente
4.11 Registros
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Inicio
Elaborar diagrama espina de pescado, para el analito a
Analista de
1
laboratorio
medir, identificando las fuentes de incertidumbre.
Identificar las Registrar en el formato de incertidumbre del laboratorio
fuentes de
incertidumbre
Registrar la fórmula
utilizada
Escoger matriz para desarrollar el análisis
Analista de
3 (ARI-ARD-AUD-A. Subterránea-A.Superficiales). Registrar
laboratorio
Escoger la en el formato de incertidumbre del laboratorio
matriz
4.12 Bibliografía
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INSTRUCTIVO GENERAL DE ESTIMACIÓN DE INCERTIDUMBRE
American Public Health Association. American Water Works Association and Water Environment
Federation, STANDARD METHODS For the Examination of Water and Wastewater, 21th Edition
2005. American Public Health Association 1015 Fifteenth Street, NW. Washington D.C, 2005
Skoog Dougla A, West Donal M. Introducción a la Química analítica 1975 pag 155-183
CHACON Solano, Jorge. Practicas Recomendadas par determinar y Reportar la incertidumbre de
las mediciones en Química Analítica. 4ª Serie. Editorial de la Universidad de Costa Rica.
Miller, James N, Miller Jane C, Estadística y Quimiometría para Química Analítica. Cuarta Edición.
Prentince Hall
Moroto, Sanchez Alicia. Universidad Rovira Incertidumbre en Métodos Analíticos de Rutina, Tesis
Doctoral Tarragona 2002
5. CONTINGENCIAS
Si durante el cálculo de la incertidumbre se presenta alguna duda, se debe acudir al líder del
laboratorio o al soporte técnico para su aclaración.
RELACIÓN DE VERSIONES
Para mayor información sobre este documento dirigirse a quien lo elaboró, en nombre de la
dependencia responsable:
Elaboró: Laura Cristina Aguilar
Teléfono: 6847229
Buzón: laura.aguilar@ecopetrol.com.co
Dependencia: Unidad de Servicios Técnicos – Laboratorio de Aguas y suelos
Revisó Aprobó
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