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BITACORA DE EXPERIMENTOS  

LABORATORIO NANOBIOTECNOLOGÍA – FCFM-BUAP  


 

Clave:
ALFS_LNBT_20
0318
Fecha del experimento: Fecha de entrega de Fecha de entrega del
resultados: reporte:

Nombre del responsable​: Dra. Claudia Oliva Mendoza Páginas: 3


Barrera
Nombre del desarrollador : ​Luis Angel Hoyos Lima Experimento No.: 1
Nombre del Proyecto: ​Fabricación de nanofibras
Detalles experimentales:

● Uniforme de laboratorio:
o 1 Par de guantes de nitrilo
o Bata blanca
o Calzado cerrado
o Cabello corto o recogido

● Equipos:
o Parrilla de agitación magnética (Marca Thermo Scientific)
o Balanza analítica (Marca Mettler Toledo)
o Vortex (Marca Vortexer)
o Campana de extracción
o Dos bombas de infusión (KDS cientific)
o Sistema de Electrohilado (diseñado por el grupo de trabajo FCFM)
o Micropipetas (Marca Rannin)

● Reactivos:
o Poli Óxido de Etileno (PEO) PM=900.000, 99+% hidrolizado, Aldrich,
CAS: 9002-89-5
o Ácido acético (Ac.ac.) PM= 60.05, 99% puro, Sigma Aldrich, CAS:
64197, # Catalogo: A6283
o Agua desionizada, CTR, CTR00084
o Europio en etilenglicol (Eu/Etg)

● Material
o Frasco de vidrio con tapa de 10 mL
o Puntas para micropipetas
o Espátula de acero inoxidable
o Charolas de pesado
o Papel aluminio
o 1 aguja de 21GX1 ¼” (0.8mmX30mm)
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o 1 aguja de 18GX1 ½” (1.2mmX38mm)
o 2 jeringas de 10 mL

● Protocolo de Limpieza.
o Protocolo 6: LIMPIEZA DE MATERIAL CON RESIDUOS ACIDOS
GRASOS Y POLIMEROS

● Procedimiento experimental.

Síntesis de soluciones biopoliméricas PEO/Ce(III)


● PEO al 4% m/v en una solución de 5 mL de ácido acético al 10% v/v
1. Medir un volumen de 4.5 mL de agua desionizada con una micropipeta
de 5ml y agregarlo a un frasco de vidrio con tapa de 10mL
(previamente rotulado con fecha y simbología),
2. Repetir el paso 1 en otro frasco.
3. Medir un volumen de 500µL (con una micropipeta 1000µL) de ácido
acético y añadir al frasco de vidrio de los pasos 1 y 2, de tal manera
que nuestra concentración final de ácido acético sea al 10% v/v.
4. Mantener en agitación de vortex por 10 min a 1000 rpm.
5. Pesar en una balanza analítica 0.2 g de PEO con una charola de
pesado.
6. Añadir la masa del PEO a las soluciones de 5 mL de ácido acético al
10% v/v (mantener en agitación de vortex a 1000rpm (temperatura
ambiente, por dos horas (+½ horas).
7. Retirar del vortexer los dos frascos y dejar reposar de 12 -24 hrs.

● Solución PEO/Ce(III) en una relación de Ce(III) 3.5%


1. Tomar un frasco con PEO al 4% m/v en una solución de 5 mL de ácido
acético al 10% v/v.
2. Pesar en una charola Ce(III) al 3.5% m/v de 5ml (0.175g) y agregar al
paso 1.
3. Mantener en agitación de vortex a 1000rpm durante una hora(±15 min)
Aditamentos
● Colector
o Se toma una placa de aluminio y se corta de 10cmx10cm.
o Limpiarlo con agua desionizada y etanol absoluto.
o Secarlo con Kimwippes.
o Rotularlo con fecha y simbología.
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o Pegar una pestaña en el centro con cinta doble cara de carbono por la
parte rotulada.

● Jeringa:
o 2 Jeringas de plástico de 10 mL
o 1 aguja de 21GX1 ¼” (0.8mmX30mm), previamente desbastada de la
punta.
▪ Introducirla dentro de una aguja de 18GX1 ½” (1.2mmX38mm),
la cual se encuentra cortada a la mitad.
o 2 aguja de 18GX1 ½”, previamente desbastadas de la punta.
▪ Una cortada a la mitad, y conservar el largo de la otra.
o Perforar el recubrimiento de una aguja de 18GX1 ½” (cortada a la
mitad) por un costado e introducir la segunda aguja de 18GX1 ½” y
pegar con kola loka.
o Cubrir las separaciones entre las agujas 21GX1 ¼” y 18GX1 ½” con
manguera de latex (Fig. 1, a)).
o Unir la parte de entrada de la segunda aguja 18GX1 ½” con un tramo
de manguera de latex hasta la jeringa de plástico de la segunda
bomba (Fig. 1, b) )..

Figura 1. Adaptación de agujas coaxiales.

ELECTROGSPINNING

● Montaje
o Colar dos bombas de Infusión a la misma altura.
o Introducir un higrómetro dentro de la cámara de acrílico.
o Introducir el colector a 14cm de distancia de la aguja.
o Sellar la cámara de acrílico si es necesario para el manejo de una
atmosfera inerte.
o Realizar las conexiones de las mangueras de los flujos de salida y
entrada de la cámara de acrílico.
o Abrir y/o cerrar válvulas de flujo de salida y entrada de la cámara de
acrílico.
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o Abrir y/o cerrar válvulas de flujo de salida del tanque de N​2 ​.

● Condiciones Iniciales
o Velocidad de Inyección(V​i​):
▪ Interna (B​1​): 0.03 mL/hr
▪ Externa (B​2​): 0.03 mL/hr
o Distancia Lineal (d​L​): 14 cm
o Voltaje aplicado (V): 20-25 kV
o Humedad atm alta(HA): 48-52 %H
o Humedad atm N​2 (HN):
​ 28-32 %H

● Rotulación de muestras:
a=alta humedad, b=baja humedad
1. M1 (PEO).
2. M2 (PEO/Ce(III) 3.5%).
3. M3 (PEO/Ce(III) 2%).
4. M4 (PEO/Ce(III) 0.5%).
5. M5 (Ce(III) 3.5% disuelto en M1).
6. M6 (Ce(III) 2% disuelto en M1).
7. M7(Ce(III) 3.5% disuelto en M1)

● Técnicas de caracterización:
o DSC
o FTIR
o FOTOLUMINISCENCIA
o SEM
o TGA

Resultados:

Discusión:

Conclusiones:
Propuesta del nuevo experimento consecutivo: ​Adaptar un sistema triaxial, para
tener una matriz
( polímero - tierra rara- polímero)
Ideas adicionales:
1. Monitorear la humedad y la temperatura con un higrómetro, en ambos
casos del experimento (en humedad alta y en nitrógeno).
2. Vigilar que el jet sea lo suficientemente delgado para que sea capaz
de evaporar el solvente y así no generar gotas o manchas de solución
en el colector.
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3. ajustar la perilla del tanque de nitrógeno para mantener una humedad
más constante dentro de la cámara de acrílico.

4. moldear la placa de aluminio para que la fibra se distribuya


uniformemente en la placa.

Referencias de entrada:
[1] Marcos A. Sabino. (2016). Técnicas para la fabricación de andamios
poliméricos con aplicaciones en ingeniería de tejidos. ​Revi. LatinAm. Metal.
Mat.​ 37 (2), 2244-7113.

[2] Quintana Quintana A. M. (2016). Generación de un protocolo para la


obtención de micro y nanofibras con morfología core-shell a basa de
biopolímeros. (Memoria para optar al Título Profesional no publicada).
Santiago, Chile.

[3] Ruiz Santos R. (2016). Desarrollo y caracterización de nanocompuesto


PVA/HAP por electrohilado y su respuesta biológica. (Tesis de Doctorado en
Ciencias de Materiales), Chihuahua, Chih.

[4] Cruz Gonzales N. (2010). Efecto de la concentración de europio en las


propiedades luminiscentes de las nanofibras de TiO2. ​VI Simposio de
Tecnología Avanzada. ​ CICATA-IPN. MEXICO D. F.

Proyecto financiado: ​ VIEP-BUAP

Notas adicionales:
● Usar extracción cuando se utilice el ácido acético.
● Usar un cono de papel encerado sin punta para agregar el PEO y Ce(III).
● Cortar bordes de plástico de la aguja interior.