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TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUÍMICO

QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA II


DETERMINACION DE CALCIO EN CASCARA DE
HUEVO POR PERMANGANOMETRIA
Código: PLAB-01 Docente: Ing. Josué Zavala B. Pág. 1 de 15

CONTENIDO
INTRODUCCION
I. OBJETIVOS ..................................................................................................3

1.1.OBJETIVO GENERAL ........................................................................................3


OBJETIVOS ESPECIFICOS...................................................................................3

II. MARCO TEORICO ......................................................................................3

2.1.TERMINOS Y DEFINICIONES ..........................................................................3


CONDICIONES GENERALES ...............................................................................4

CONDICIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE ...............................5

III. DESARROLLO EXPERIMENTAL ...........................................................5

3.1.EQUIPOS Y MATERIALES ................................................................................5


REACTIVOS QUIMICOS .......................................................................................6

PREPARACION DE SOLUCIONES ......................................................................6

3.2.PROCEDIMIENTO DE ESTANDARIZACION DEL KMnO4 ...........................7


DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO.........................................................9

CALCULOS Y RESULTADOS .............................................................................10

ANALISIS DE RESULTADOS OBTENIDOS .....................................................12

IV. CONCLUSIONES .......................................................................................14

V. RECOMENDACIONES .............................................................................14

VI. BIBLIOGRAFIA .........................................................................................15

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INTRODUCCION

La concentración de calcio en una solución puede determinarse por una titulación de forma
indirecta. El procedimiento consiste en precipitar el calcio como oxalato de calcio, filtrar el
precipitado, disolverlo y luego titular el oxalato (estequiométricamente equivalente al calcio)
con solución de permanganato de potasio previamente estandarizada. Las soluciones de
permanganato de potasio se descomponen fácilmente, por tanto deben mantenerse en frascos
oscuros y deben estandarizarse el mismo día en que se van a utilizar. La descomposición
produce compuestos insolubles que catalizan dicha descomposición, por lo cual es conveniente
filtrar la solución antes de estandarizarla. La filtración se debe llevar a cabo utilizando lana de
vidrio y nunca se debe utilizar papel de filtro.

En algunos animales, un huevo es un cuerpo redondeado, de tamaño y dureza variables, que


producen las hembras y sustenta y protege el embrión si el óvulo es fecundado, convirtiéndose
así en cigoto. Los animales ovíparos son aquellos que ponen huevos, con poco o ningún
desarrollo dentro de la madre. Esta es la forma de reproducción de muchos peces, anfibios y
reptiles, todas las aves, los mamíferos monotremas y la mayoría de los insectos y arácnidos.
Diferentes animales ponen huevos coloreados de distintas maneras. Los pigmentos
protoporfirina, biliverdina y quelato de cinc de biliverdina son los responsables por la
diversidad de colores en los huevos. Estos pigmentos son secretados por las células en las
paredes del oviducto y pueden producir manchas en el cascarón si el color es añadido
inmediatamente antes de poner el huevo. Los huevos de los reptiles modernos son todos
blancos, y se cree así era para todos los animales prehistóricos.

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I. OBJETIVOS

1.1.OBJETIVO GENERAL
1.1.1. aplicar los principios básicos de las volumetrías redox en las titulaciones
con kmno4
1.1.2. preparar una solución patrón de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0.1n y valorarlo para hallar su
concetracion exacta
1.1.3. aplicar el concepto estadístico de desviación estándar para evaluar la precisión
de los resultados.
1.1.4. determinar la cantidad de calcio en una muestra expresada como porcentajes de
𝐶𝑎𝐶𝑂3.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

1.1.5. Precipitar el calcio existente en las cascaras de huevo a analizar


1.1.6. Comparar las cantidades de calcio en los diferentes huevos
1.1.7. Elegir el tipo de cascara de huevo posee mayor calcio

II. MARCO TEORICO

La cáscara de huevo esta primariamente compuesta de carbonato de calcio (CaCO3). En la


mayoría de los casos, también hay residuos de magnesio en la celosía del carbonato.

2.1.TERMINOS Y DEFINICIONES

2.1.1. En este caso se determinara la concertación de calcio en la cascara de huevo, para esto
se producirá carbonato de calcio a partir del carbonato de calcio presente en la cascara
del huevo, el objetivo de esta práctica es determinar de manera exitosa el porcentaje de
carbonato calcio presente en los gramos de huevo

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2.1.2. Con el fin de observar lo aprendido en la teoría de la volumetría redox, se desarrolló la


determinación de la concentración de calcio en una muestra de cáscara de huevo con
permanganato de potasio

2.2.CONDICIONES GENERALES

2.2.1. La solución del permanganato de potasio se valora con un reductor tipo primario; el mas
empleado es el oxalato de sodio 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 en presencia de 𝐻2 𝑆2 𝑂4 las reacciones que
ocurren son

𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 − + 𝑒 − 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂 KMnO4

𝐶𝑂4= 2𝐶𝑂2 + 𝑒 −

2.2.2. Las reacciones son muy lentas a temperatura de ambiente pero prácticamente
instantáneas a la temperatura 55-60 °C. determinación de calcio del huevo por
valoración con el permanganato KMnO4.
2.2.3. La muestra se disuelve y se trata con un exceso de oxalato de amonio para precipitar el
calcio como oxalato de calcio.
2.2.4. El precipitado se separa por filtración, se lava, y se disuelve con 𝐻2 𝑆2 𝑂4 y se valora con
una solución patrón de 𝐾𝑀𝑛𝑂4

Las reacciones que ocurren son

PRECIPITACION 𝐶𝑎2+ + 𝐶2 𝑂4= 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4

DISOLUCION 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 + 2𝐻 + 𝐻2 𝐶2 𝑂4 + 𝐶𝑎2+

VALORACION 𝐶2 𝑂4= 2𝐶𝑂2 + 𝑒 −

𝑀𝑛𝑂4 + 2𝐻 + + 5𝑒 − 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

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2.3.CONDICIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

El estudiante involucrado en la práctica debe cumplir en todo momento lo

establecido en las normas de seguridad y las BPL.

El estudiante involucrado en la práctica deberá usar en todo momento los

equipos de protección personal “EPPs adecuados” (respirador con filtros para

gases, lentes de seguridad, guantes de nitrilo, zapatos de cuero, delantal).

Se debe de inspeccionar los equipos y materiales para el control de riesgos

(extractor de gases, balanzas, patrones primarios, materiales de vidrio,

reactivos químicos).

Si se van realizar tareas nuevas se harán un análisis de riesgo teniendo en

cuenta el compromiso de calidad de seguridad y medio ambiente.

Al finalizar la práctica de laboratorio, realizar orden y limpieza.

III. DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.1.EQUIPOS Y MATERIALES
Vidrios de reloj

Buretas

Soporte universal

Pinzas para buretas

Vasos de precipitados

Termómetros

Matraces Erlenmeyer

Placa de agitación y calentamiento


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Pipetas graduadas

Pipeta volumétrica

Fibra de vidrio

Embudos de tallo corto

Anillo de fierro

REACTIVOS QUIMICOS

Ácido sulfúrico H2SO4

Permanganato de potasio KMnO4

Ácido Oxálico H2C2O4

Ácido clorhídrico

(NH4)C2O4

PREPARACION DE SOLUCIONES

SOLUCION DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N

Sabemos que:

𝑾 𝟏𝟎𝟎
𝑵 = 𝑽𝒔𝒐𝒍𝒔𝒕𝒐∗𝑴
̅ ∗𝜽 y, 𝑾𝒓𝒆𝒂𝒍 𝒂 𝒑𝒆𝒔𝒂𝒓 = 𝑾𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐 ∗ %
(𝒍) 𝒑𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂 𝒓𝒆𝒂𝒄𝒕𝒊𝒗𝒐

Siendo: 𝑾𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐 = 𝑾𝒔𝒕𝒐

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1. Por la tanto para calcular la masa a pesar de reactivo (KMnO4 q.p) contenido en el
frasco una pureza de 99.00% nuestra ecuación simplificada a utilizar quedara de la
siguiente forma:
̅ ∗ 𝟏𝐎𝐎
𝐍 ∗ 𝐕𝐬𝐨𝐥(𝐋) ∗ 𝐌
𝐖𝐏𝐄𝐒𝐀𝐑 𝐑𝐄𝐀𝐂𝐓𝐈𝐕𝐎 =
𝛉 ∗ %𝐩𝐮𝐫𝐞𝐳𝐚 𝐝𝐞 𝐫𝐞𝐚𝐜𝐭𝐢𝐯𝐨

Se sabe que: Mn+7 Mn+2 ; por lo tanto pierde 5e− , entonces θ = 5

0.1 eq/L ∗ 0.1 L ∗ 158.034 g/mol ∗ 100


WPESAR REACTIVO
5 ∗ 99.00

WPESAR REACTIVO = 0.3193 g ; es la masa de reactivo a pesar KMnO4 (al 99.00% de


pureza) para preparar en 100 ml de KMnO4 0.1 N.
2. Pesar 0,3193 g de KMnO4 necesario para la preparación de la solución, teniendo
en cuenta el poder oxidante del permanganato de potasio en medio ácido. y luego
se disuelve en un volumen de 100 ml de agua destilada.
3. Se calienta a ebullición suave durante 30 minutos, se deja enfriar, se filtra a través
de lana de vidrio a un matraz aforado 100 ml, enrasar con agua destilada
completando el volumen propuesto con agua hervida y fría, finalmente
homogeneizar.

Nota1: Para enfriar se tapa el recipiente y se deja en reposo por lo menos durante 24
horas y preferiblemente durante más tiempo (para decantar el dióxido de manganeso
formado).

4. En un frasco ámbar limpio y seco se enjuaga con un poco de la solución preparada,


y luego se la transfiriere, tapar y guardar en la oscuridad.

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3.2. PROCEDIMIENTO

3.2.1. PROCEDIMIENTO DE UNA SOLUCION DE KMnO4 0,1N

3.2.1.1. Disuelva aprox. 3,2 g de KMnO4 en un volumen cercano a 1 litro de agua


destilada
3.2.1.2. Hierva (suavemente) durante una hora
3.2.1.3. Deje enfriar y filtre con lana de vidrio
3.2.1.4. Transfiera a un balón aforado de un litro y lleve a volumen con agua destilada.
3.2.1.5. Guarde en un frasco oscuro bien tapado y resguardado de la luz.
3.2.1.6. Filtre la solución y estandarícela el mismo día que se va a utilizar.

3.2.2. ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE


POTASIO
3.2.2.1. Seque Na2C2O4 (estándar primario) en la estufa a 110 °C por lo menos una
hora
3.2.2.2. Pese (al 0,0001 g) 0,3 g de Na2C2O4 Anote la masa exacta que pesó.
3.2.2.3. Disuelva en H2SO4 1 mol/L
3.2.2.4. Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 250 mL y enrase con la
misma solución de ácido sulfúrico 1 mol/L.
3.2.2.5. Cure un vaso de precipitados pequeño y una pipeta volumétrica de 25 mL con
la solución preparada de oxalato de sodio.
3.2.2.6. Tome una alícuota de 10 mL y Caliente la solución a 80 – 90 °C (Use el
mechero o una plancha de calentamiento)
3.2.2.7. Cure una bureta con la solución de permanganato de potasio. (Preferiblemente
use una bureta color ámbar)
3.2.2.8. Llene la bureta hasta la marca de cero. Tenga cuidado que no queden burbujas
de aire en la punta de la bureta

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3.2.2.9. Titule la solución caliente con permanganato agitando con un termómetro hasta
observar la aparición de una coloración rosado pálido que permanezca al menos
un minuto.

3.2.3. DETERMINACION DE CALCIO

3.2.3.1.Pese (al 0,0001 g) 0,2 g de muestra de cáscara de huevo en un vaso de precipitados de


400 mL. Anote la masa exacta pesada
3.2.3.2. Añada 10 mL de agua destilada y 10 mL de HCl 6 mol/L
3.2.3.3. Diluya hasta 100 mL con agua destilada.
3.2.3.4. Caliente la solución a ebullición
3.2.3.5. Añada 100 mL de solución de (NH4)C2O4 al 6%
3.2.3.6. Añada unas gotas de rojo de metilo (4 o 5 gotas)
3.2.3.7. Añada solución de amoníaco hasta que el indicador cambie a un color amarillo claro
3.2.3.8. Mantenga la solución en digestión, en la plancha, durante media hora. Alcalinizar con
amoniaco por encima de PH 4, una solución acida que contenga que contenga calcio y
acido oxálico (y con algún oxalato soluble como el sodio o de amonio) se produce la
precipitación del calcio monohidratado, que es un polvo blanco fino y poco soluble en
agua fría pero algo soluble en agua caliente según la reacción

2+
𝐶𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶2 𝑂42−
(𝑎𝑐)
𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 . 𝐻2 𝑂

3.2.3.9. Filtre por gravedad y lave bien el precipitado hasta eliminar los cloruros (probar con
nitrato de plata)
3.2.4. Introduzca el papel de filtro junto con el precipitado en un vaso de precipitados de 400
mL
3.2.5. Añada 100 mL de agua destilada y 15,0 mL de H2SO4 3 mol/L - Agite para disolver el
precipitado. NO SAQUE EL PAPEL DE FILTRO DE LA SOLUCIÓN
3.2.6. Caliente hasta 80 – 90 °C
3.2.7. Cure una bureta con la solución de permanganato de potasio. (Preferiblemente use una
bureta color ámbar). Llene la bureta hasta la marca de cero. Tenga cuidado que no
queden burbujas de aire en la punta de la bureta

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3.2.7.1. Titule la solución caliente con permanganato agitando con un termómetro hasta
observar la aparición de una coloración rosado pálido que permanezca al menos un
minuto. Anote el volumen gastado

DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO

3.2.8. TABLA N°1: Datos experimentales obtenidos:

DESCRIPCION ENSAYO 1 ENSAYO 2 ENSAYO 3


Peso del ácido oxálico H2C2O4 (g): 0.1260 g 0.1298 g 0.1209 g
Volumen gastado del KMnO4 (ml): 22 ml 31 ml 21 ml
Normalidad del KMnO4 (eq/L): 0.12722 N 0.09301 N 0.12789 N
Normalidad promedio del KMnO4 (eq/L): 0.11604 eq/L
Desviación estándar (eq/L): 0.01995 eq/L

CALCULOS Y RESULTADOS

3.6.1. CÁLCULOS REFERIDOS A LA ESTANDARIZACION DEL KMnO4

#𝑬𝑸𝑼𝑰𝑽𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = #𝑬𝑸𝑼𝑰𝑽𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒

𝑵𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 ∗ 𝑽𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = 𝑵𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 ∗ 𝑽𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒

𝑾𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒
𝑵𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = ∗𝜽
̅ 𝑯 𝑪 𝑶 ∗ 𝑽𝑮𝒂𝒔𝒕𝒐 𝑲𝑴𝒏𝑶 (𝑳)
𝑴 𝟐 𝟐 𝟒 𝟒

0.1260 g
NKMnO4 (1) = ∗ 2 = 0.12722 eq/L
90.035 g/mol ∗ 0.022 L

0.1298 g
NKMnO4 (2) = ∗ 2 = 0.09301 eq/L
90.035 g/mol ∗ 0.031 L

0.1209 g
NKMnO4 (3) = ∗ 2 = 0.12789 eq/L
90.035 g/mol ∗ 0.021 L
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Calculamos el promedio 𝐱̅ de la normalidad del KMnO4, partir de:

∑ 𝒙𝒊
̅=
𝒙
𝑵

Donde:

- 𝐱 𝐢 : Normalidad del KMnO4 valorado en cada muestra (eq/L).

- N: Número de repeticiones (adimensional).

0.12722 eq/L + 0.09301 eq/L + 0.12789 eq/L


x̅ =
3

𝐱̅ = 𝟎. 𝟏𝟏𝟔𝟎𝟒 𝐞𝐪/𝐋

Calculamos la desviación estándar 𝛅 a partir de:

̅) 𝟐
∑(𝒙𝒊 − 𝒙
𝛿= √
𝒏−𝟏

(0.12722 − 0.11604)2 + (0.09301 − 0.11604)2 + (0.12789 − 0.11604)2


δ=√
3−1

(0.01118)2 + (−0.02303)2 + (0.01185)2


δ=√
2

0.00012499 + 0.00053038 + 0.00014042


δ=√
2

δ = √0.0003979

δ = 0.01995 eq/L

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ANALISIS DE RESULTADOS OBTENIDOS DE REACCIONES QUIMICAS

EN EL LABORATORIO

PRECIPITACION 𝑪𝒂𝟐+ + 𝑪𝟐 𝑶𝟒= 𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 Precipitado blanco


Cascara de huevo

DISOLUCION 𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 + 𝟐𝑯+ 𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 + 𝑪𝒂𝟐+

VALORACION 𝑪𝟐 𝑶𝟒= 𝟐𝑪𝑶𝟐 + 𝒆−

CALCULOS Y RESULTADOS

3.2.9. DATOS OBTENIDOS DE LA MUESTRA DE CASCARA DEL HUEVO

𝑾𝑴𝑼𝑬𝑺𝑻𝑹𝑨 = 𝒈 𝒅𝒆 𝒉𝒖𝒆𝒗𝒐

𝑊ℎ𝑢𝑒𝑣𝑜 = 0.2140 𝑔.

3.2.10. DETERMINE EL CONTENIDO DE 𝑪𝒂𝑪𝟎𝟑 EN LA MUESTRA Y REPORTE


EN % P/P

3.2.10.1. Para este caso hallaremos los gramos de 𝐻2 𝐶2 𝑂4 y 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 para poder hallar el
% del 𝐶𝑎𝐶𝑂3 del huevo mediante las reacciones químicas de mol a mol

3.2.10.2. Para ello utilizaremos la ecuación química simplificada

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g H2C2 O4 = mlKMnO4 ∗ NKMnO4 ∗ PmeqH2 C2O4

g H2 C2 O4 = 24.6 mlKMnO4 ∗ 0.11604KMnO4 ∗ 0.04515H2 C2 O4

𝑔𝐻2 𝐶2 𝑂4 = 0.129. 𝑔

1. HALLAREMOS LOS GRAMOS DEL CARBONATO DE CALCIO


ESTEQUIOMETRICAMENTE

̅𝐶𝑎𝐶 𝑂
𝑔𝐻2 𝐶2 𝑂4 ∗ 𝑀 2 4
𝑋𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 =
̅
𝑀𝐻 𝐶 𝑂
2 2 4

a. Gramos hallados del oxalato de calcio

1mol H2C204 1molCaC204


0.129 H2C204 𝑾𝐂𝐚𝐂𝟐𝟎𝟒

0.129 g ∗ 128.07𝑔/𝑚𝑜𝑙4
𝑾𝐂𝐚𝐂𝟐𝟎𝟒 =
90.3 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑿𝐂𝐚𝐂𝟐𝟎𝟒 = 0.183𝑔 de 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 oxalato de calcio

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b. Gramos hallados del carbonato de calcio

1mol𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 1mol 𝐶𝑎𝐶𝑂3


0.183𝑔 de 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝑿𝐂𝐚𝐂𝟐𝟎𝟒

0.183𝑔 de 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∗ 100.0869 g/mol


𝑿𝐂𝐚𝐂𝟐𝟎𝟒 =
128.07𝑔/𝑚𝑜𝑙4

𝑋CaC204 = 0.143 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 de carbonato de calcio

3.2.11. Calculamos el porcentaje de calcio como 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 en la muestra de cascara


de huevo

𝑾𝒔𝒖𝒔𝒕𝒓𝒂𝒕𝒐 𝒃𝒖𝒔𝒄𝒂𝒅𝒐
%𝐶𝑎𝐶𝑂3 = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝑾𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

0.143 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
%= ∗ 100
0.2140

% = 66.8 % de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 disponible en la muestra de la cascara huevo

NOTA: La cáscara de huevo posee un 94% de carbonato de calcio, constituyéndose en


una gran fuente natural de calcio. Sin embargo, durante años se pensó que este calcio
tenía una baja biodisponibilida

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IV. CONCLUSIONES

Por lo que podemos decir en un breve resumen, de la práctica. para la

obtención de carbonato de calcio coincidieron todos los resultados con el marco

teórico, con lo que se cumplieron todos los objetivos de la práctica.

V. RECOMENDACIONES

En términos generales, se recomienda:

1.1. El carbonato de calcio del huevo es muy bueno para los huesos (osteoporosis) y
también es buena para las plantas para su mejor desarrollo y también se utilizan en
vitaminas etc.

VI. BIBLIOGRAFIA

6.1.1. https://es.scribd.com/.../Determinacion-de-Carbonato-de-Calcio-en-en-la-
cascara-de-u...
6.1.2. www.academia.edu/.../DETERMINACION_DE_CALCIO_EN_LA_CASCAR
A_DE_
6.1.3. https://www.monografias.com/.../experimento-de-CaCo3-en-cascara-de-huevo-
F3BK...
6.1.4. https://es.slideshare.net/TitoBarea/cuestin-de-huevos-el-buenoooooooo
6.1.5. biblioteca.usac.edu.gt/tesis/06/06_3091.pdf

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