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CRISTALIZACIÓN

La operación de cristalización es aquella por media de la cual


se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo
a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una
operación necesaria para todo producto químico que se presenta
comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar
o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de


fabricación se ubica después de la evaporación y antes de la
operación de secado de los cristales y envasado.

Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase


liquida puede ser precipitada por cristalización bajo ciertas
condiciones de concentración y temperatura que el ingeniero
químico debe establecer dependiendo de las características y
propiedades de la solución, principalmente la solubilidad o
concentración de saturación, la viscosidad de la solución, etc.

Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir,


cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente
o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de
ser el mas puro, es el de menor nivel energético de los tres
estados físicos de la materia, en el que las moléculas
permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras
en el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión
del cristal.

La cristalización es el proceso por el cual se forma y crece un


sólido cristalino a partir de un gas o un líquido o una
disolución.

La cristalización es un proceso empleado frecuentemente en


químicasa la hora de purificar una sustancia sólida. Se han
desarrollado varias técnicas en respecto:

a) enfriar una disolución concentrada La mayoría de los sólidos


es más soluble a temperaturas altas que a temperaturas bajas.
Preparándo una disolución concentrada a altas temperaturas y
enfriándola posteriormente se puede conseguir que cristaliza
esencialmente el compuesto principal enriqueciéndose las aguas
madre de las impurezas presentes en la mezcla inicial al no
alcanzar su límite de solubilidad

b) añadir un disolvente peor Preparando una disolución


concentrada de una sustancia en un buen disolvente y añadiendo
un disolvente peor que es miscible con el primero el componente
principal del sólido disuelto empieza a precipitar,
enrequiciéndose relativamente las aguas madres en las impurezas.

c) evaporación del disolvente Evaporando l disolvente se


consigue igualmente que empiecen a cristalizar los sólidos
disueltos cuando se alcanza el límite de su solubilidad. Este
método ha sido utilizado durante milenios en la fabricación de
sal a partir de salmuera o agua marina.

d) sublimación En algunos compuestos la presión de vapor de un


sólido puede ser lo bastante elevada como para evaporar
cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de
fusión (sublimación). Los vapores formados condensan en sonas
más frías ofrecidas por ejemplo en forma de un “dedo frío”,
pasándo habitualmente directamente del estado gaseoso al sólido,
(resublimación), dejando atrás las posibles impurezas. De esta
manera se pueden obtener por ejemplo sólidos puros de cafeína,
azufre elemental, ácido salicílico etc.

e) enfriando un sólido fundido Para limpiar un sólido cristalino


este puede ser fundido. Del líquido obtenido cristaliza en
primer lugar el sólido puro, enriqueciéndose la fase líquida de
impurezas. El mismo método se utiliza por ejemplo en la
obtención de los semiconductores ultrapuros donde se calineta
una zona en el material sólido obtenido en forma de cilindro con
un horno eléctrico por inducción y se hace migrar la zona
fundida a través de toda la barra

Para obtener cristales grandes de producto poco solubles se han


desarrollado otras técnicas. Por ejemplo se puede hacer difundie
dos compuestos de partida en una mátrix gelatinosa. Así el
compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores.

Forma y tamaño de los cristales pueden ser influenciados por


condicionantes como el disolvente o la concentración de los
compuestos, añadiendo trazas de otros componenetes como
proteínas (de esta manera p.ej. los moluscos, las diatomeas, los
corales etc. consiguen depositar sus conchas o esqueletos de
calcita o cuarzo en la forma deseada.)

La obtención de cristales con una determinada forma o de un


determinado tamaño puede ser necesaria en multitud de
aplicaciones desde la determinación estructural química por
difracción de rayos X hasta la nanotecnología, la obtención de
películas especialmente sensibles debido a cristales de sales de
plata planos orientados perpendiculares a la luz.

Importancia de la cristalización en la industria

En muchos casos, el producto que sale para la venta de una


planta, tiene que estar bajo la forma de cristales. Los
cristales se han producido mediante diversos métodos de
cristalización que van desde los más sencillos que consisten en
dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con
soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos
rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas
diseñados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en
la forma, tamaño de la partícula, contenido de humedad y pureza.
Las demandas cada vez mas crecientes de los clientes hacen que
los cristalizadores sencillos por lotes se estén retirando del
uso, ya que las especificaciones de los productos son cada vez
más rígidas.

La cristalización es importante como proceso industrial por los


diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en
forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe
probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto
químico sólido, que se puede obtener a partir de soluciones
relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En
términos de los requerimientos de energía, la cristalización
requiere mucho menos para la separación que lo que requiere la
destilación y otros métodos de purificación utilizados
comúnmente. Además se puede realizar a temperaturas
relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos
gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalización se
puede realizar a partir de un vapor, una fusión o una solución.
La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operación
incluyen la cristalización a partir de soluciones. Sin embargo,
la solidificación cristalina de los metales es básicamente un
proceso de cristalización y se ha desarrollado gran cantidad de
teoría en relación con la cristalización de los metales.

La cristalización consiste en la formación de partículas sólidas


en el seno de una fase homogénea.

Las partículas se pueden formar en una fase gaseosa como en el


caso de la nueve, mediante solidificación a partir de un líquido
como en la congelación de agua para formar hielo o en la
manufactura de monocristales, o bien por cristalización de
soluciones líquidas.

Se puede decir que la cristalización es un arte, dando a


entender que la realidad técnica es sobrepasada en ocasiones por
todos los factores empíricos que están involucrados en la
operación.

Estos sistemas geométricos son constantes para los cristales del


mismo compuesto químico, independientemente de su tamaño. Los
cristales son la forma más pura de la materia, su bien sucede
que precipitan simultáneamente cristales de varias sustancias
formando soluciones sólidas de varios colores como son los
minerales como el mármol veteado, el jade, onix, turquesas,
etc., en los cuales cada color es de cristales de una sal
diferente. Sin embargo cuando cristaliza solamente un solo
compuesto químico, los cristales son 100% puros.

Además de su forma geométrica, los cristales son caracterizados


por su densidad, su índice de refracción, color y dureza.

CUESTIONARIO

1.- ¿Para que sirve la cristalización?

Cristalización: La cristalización o recristalización sirve para


purificar un sólido o para identificar que es. Para esto primero
tienes que hacer la elección de solvente, en el cual el sólido
es insoluble en frió y se disuelve en caliente, luego metes el
sólido junto con ese solvente en un balón (hasta llenar 1/4 de
este) y lo calentar en un aparato de reflujo ,(este permite que
se caliente la solución sin que el solvente se pierda por
evaporación), cuando el sólido esta disuelto por completo, lo
sacas si la solución esta turbia la filtras en caliente (si no,
no) y después la filtras al vació , con lo cual el solido te
queda en el papel de filtro, luego lo secas, y se van a formar
cristales. Cristalizar sirve para purificar por que cuando un
sólido forma cristales, no admite en dicha estructura
contaminantes, por que s una forma ordenada y los "expulsa"(te
queda la sust pura). El rendimiento porcentual es: (gramo de
sólido cristalizados/gramos de sólido crudo) X 100, pesas el
sólido antes y de cristalizar.

2.- ¿Dé cuatro ejemplos de cristalización?


Tipo de Cristalización: Sobresaturación producida por:
Cristalización por Reducción de Temperatura....enfriamiento
Cristalización por Evaporación de Disolvente...evaporación
Cristalización por Reacción Química.............reacción química
Cristalización por saltingout............... Adición de otra
sustancia
Cristalización al vacío............................. Flashing y
evaporación
Métodos combinados..................Combinación de métodos
anteriores

3.- ¿Cuáles son los equipos necesarios para realizar esta


practica de cristalización?

4.- ¿Cuáles son las condiciones de para realizar la


cristalización del aceite purificado en el proceso de
destilación?

La temperatura y concentración. La cristalización se la debe


hacer a una temperatura de -20ºC y una concentración de mas de
95%

CENTRIFUGACIÓN
Esencialmente una centrífuga es un aparato que separa partículas
que están en solución. En Biología estas partículas pueden ser
células, orgánulos subcelulares o macromoléculas. Hay dos tipos
de procesos de centrifugación: centrifugación preparativa, cuyo
objeto es aislar partículas específicas, y centrifugación
analítica, con la que se pretenden estimar propiedades físicas
de alguna partícula en concreto: sus propiedades hidrodinámicas.
Se habla de centrifugación cuando tenemos partículas de distinto
tamaño en un medio acuoso, éstas sedimentan hacia el fondo a una
velocidad que depende de su peso.
Este efecto podría utilizarse para separar componentes de
distinto peso, si no fuera porque las velocidades de
sedimentación son pequeñísimas, por lo que el sistema no es
útil.
Así, pues lo que se hace es aumentar dichas velocidades de
sedimentación haciendo girar muy rápidamente la mezcla. En este
caso, la fuerza centrifuga hace el papel de la gravedad (peso) y
puede ser mucho mayor que éste haciendo girar muy rápido la
mezcla: este es el principio de la centrifugacion y de la
ultracentrifugación.

Se coloca la mezcla en un aparato que la haga girar a velocidad


angular constante muy elevada.
Una vez está girando, la mezcla experimenta una aceleración
centripeda que puede llegar a ser, en ultracentrifugadoras de
laboratorio, unas 5.000.000 veces la aceleración de la gravedad.
Esta fuerza empuja a sedimentar, a distinta velocidad, a las
partículas de distinta masa de la mezcla, creándose distintos
estratos con las partículas de cada clase.
Este método es muy utilizado en biología y medicina.
Es un procedimiento que se utiliza cuando se quiere acelerar la
sedimentación. Se coloca la mezcla dentro de una centrifuga, la
cual tiene un movimiento de rotación constante y rápido,
lográndose que las partículas de mayor densidad, se vayan al
fondo y las más livianas queden en la parte superior.
Un ejemplo lo observamos en las lavadoras automáticas o
semiautomáticas. Hay una sección del ciclo que se refiere a
secado en el cual el tambor de la lavadora gira a cierta
velocidad, de manera que las partículas de agua adheridas a la
ropa durante su lavado, salen expedidas por los orificios del
tambor.

CUESTIONARIO
1.- ¿Para que sirve la centrifugación?

Centrifugación: La centrifugación es un método por el cual se


pueden separar sólidos de líquidos de diferente densidad
mediante una centrifugadora, la cual imprime a la mezcla un
movimiento rotatorio con una fuerza mayor que la de la gravedad,
provocando la sedimentación de los sólidos o de las partículas
de mayor densidad. Este es uno de los principios en los que la
densidad: Todas lícualas, por posa, sectadas por cualquier y una
extensa variedad de técnicas derivadas de esta. Donde la fuerza
es mayor a la gravedad.

El objetivo de la centrifugación es separar partículas de


diferentes características. Para ello, se aplica un fuerte campo
centrífugo, con lo cual las partículas tenderán a desplazarse a
través del medio en el que se encuentren con la aceleración G.
G=velocidad angular2 x radio de giro.
2.- ¿Cuáles son las condiciones necesarias en el proceso de
centrifugación?

La temperatura y concentración son muy importantes.


3.- ¿Dar cuatro ejemplos diferentes del proceso de
centrifugación?

Analítica: que sirve para determinar propiedades de unos


componentes determinados.
Tuvo mucho éxito en los años 70-80 pero necesitaba gran cantidad
de material y lo que se analiza este tipo de centrifugación se
puede hacer por otros métodos más fáciles.

Preparativa: sirve para obtener grandes cantidades de algún


compuesto. Es la más usada. Hay de varios tipos.

La centrifugación se usa mucho en los laboratorios por que da


mucha información. Podemos saber el peso molecular de sustancias
determinadas, la forma general de las moléculas y podemos
separar distintos compuestos.
También se denomina sedimentación, por que es el proceso que se
consigue con la centrifugación.

Tipos de centrifugación

 Centrifugación diferencial: diferencia en la densidad de


las moléculas. Esta diferencia debe ser grande pervada al
centrifugar: Las partículas que posean densidades
similares sedimentaraíficoiza como centrifugación
preparativa para separar ponentes en la mezcla (por
ejemplo, para separar mitocondrias de núcleos y membrana)
útil para separar moléculas.
 Centrifugación Isopícnica: También llamada centrifugación
Zonal. Las partículas se separan al usar medios de
diferente densidad.
 Centrifugación zonal: Las partículas a separar se separan
por la diferencia en la velocidad de sedimentación a causa
de la diferencia de masa de cada una. La muestra se coloca
encima de un gradiente de densidad preformado. Por la
fuerza centrífuga las partículas sedimentan a distinta
velocidad a traves del gradiente de densidad según su
masa. Se debe tener en cuenta el tiempo de centrifugación
ya que si se excede, todas las moléculas podrían
sedimentar en el fondo del tubo de ensayo.
 Ultracentrifugación: Permite estudiar las características
de sedimentación de estructuras subcelulares (lisosomas,
ribosomas y microsomas) y biomoléculas. Utiliza rotores
(fijos o de columpio) y sistemas de monitoreo. Existen
diferentes maneras de monitorear la sede las partículas en
la ultracentrifugación, el más común de ellos mediante luz
Uerferones.
4.- ¿Cuáles son los equipos que necesitamos para la
centrifugación?
Una centrifuga, espátula.
REFERENCIAS
Wikipedia, la enciclopedia libre
http://tecn.rutgers.edu/bio356/lectures/DNAprep.html
http://ginger.cc.utexas.edu/ithk310/sedimentation.html
http://www.ub.es/biocel/wbc/tecnicas/fraccionamiento.htm
Chang, Raymond “Química”
College Williams. Traducido del inglés.
Séptima edición.
Editorial McGraw - Hill.
Colombia, 2002.

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