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Departamento de ingeniería química y ambiental

Laboratorio de Operaciones de separación


Absorción de Etanol
Leidy Carolina Blanco Barragán Cód: 25493673
Julián Enrique Sastoque Rey Cód: 25492907
Carlos Andrés Melo Valbuena Cód: 25492686
Christian Camilo Guerrero Torres Cód: 25492280
1. Resumen
En el presente documento se tiene el desarrollo experimental de una operación de absorción
aplicada a la separación de una mezcla gaseosa de aire-etanol, para recuperar el etanol en
una fase acuosa la cual atraviesas una torre empacada con un caudal de 300ml/min, se
generan variaciones en la presión del sistema y se indica como esto aumenta el fenómeno
fisicoquímico de la absorción. El equilibrio etanol-agua se calculó a través de la Ley de Henry
y se supone que el aire entra saturado en etanol, para la cual se aplica la ley de Raoult. Se
genera la línea de operación y observaciones sobre los equipos empleados.
2. Introducción
La absorción es una operación de separación la cual se basa en separar un compuesto
presente en una fase gaseosa haciendo uso de un solvente en estado líquido, el cual al
ponerse en contracto y haciendo uso de su diferencia de solubilidad genera mayor afinidad
con el compuesto a separar. Esta operación se da por medio de la transferencia de masa de
una sustancia de la corriente gaseosa a la líquida. La desorción es la operación de separación
contraria en la que un gas disuelto en un líquido es arrastrado por un gas inerte siendo
eliminada de la corriente líquida.
Esta operación se puede realizar en una columna de platos, empacada o una torre de
pulverización, estas últimas son columnas vacías en las que el líquido entra a presión en
sentido contrario del gas. A nivel industria se emplea para la eliminación de gases ácidos
(CO2, SO2) en corrientes gaseosas mediante el uso de solventes líquidos (agua, disolución
de sosa, entre otras). Esta práctica se realiza con el objetivo de separar una mezcla gaseosa
(etanol – aire) utilizando un solvente (Agua) en una columna empacada con anillos Nutter,
teniendo en cuenta el efecto de la variación de flujo de líquido y aire, adicionalmente se realizó
un cambibo de presión en el porcentaje de absorción.
3. Metodología empleada
Lista de materiales y reactivos empleados

 Refractómetro
 Rotámetro
 Recipiente plástico o vidrio de 500 mL
 Embudo
 2 probetas 1L
 3 baldes
 Anemómetro
 Etanol azeotrópico (96%) 600mL (en cada sesión se usó 300 mL)
 Agua

Descripción de los equipos

El equipo que va a ser utilizado para realizar la absorción consta principalmente de:
1. PLC: Pantalla que permite controlar el funcionamiento del equipo: encendido-apagado
general, encendido-apagado de la bomba del solvente, apertura de válvulas y presión
del equipo.
2. Tanque de alimentación (T-001): Es el recipiente que va a ser usado para alimentar
el solvente, que va a retirar la sustancia de interés, a la torre de absorción. Es llenado
antes de iniciar la operación hasta cierto nivel y debe mantenerse sobre este margen
para garantizar la operación continua. Este tanque alimenta a la bomba P-001 y recibe
una línea de retorno, donde el flujo de líquido es regulado por la válvula de control
CV001. También cuenta con un medidor del nivel del líquido dentro del tanque, el cual
no debe por ningún motivo llegar a cero durante la operación.
3. Bomba de desplazamiento positivo (P-001): Equipo con la función de transportar el
solvente desde el tanque de almacenamiento hasta la cima de la torre durante toda la
operación. Proporciona un flujo máximo de 60 L/h y una temperatura máxima de 40°C.
Es importante mencionar que la potencia de la bomba será ajustada mediante el
stroke de esta.
4. Humidificador (V-001): Equipo con la función de suministrar la sustancia de interés
al gas que ingresa a la torre y que va a ser despojado de esta. Debido al diseño de
este equipo, es imposible tomar muestras a la salida de este, por consiguiente, se
supone que el alcohol se disolvió completamente en el gas.
5. Tanque de recuperación de solvente (T-002): Es el recipiente en el cual se recoge
el solvente que ha salido de la torre y permite el seguimiento de la concentración del
producto a lo largo de la operación. Cuenta con un medidor de nivel, que no fue
utilizado en esta práctica porque la válvula V-024 de salida de este tanque siempre
estuvo abierta, con el fin de tomar las muestras del producto liquido rico en etanol.
6. Baño frío (T-003): Es el recipiente en el que se almacena algún refrigerante con el fin
de enfriar rápidamente el producto.
7. Columna de absorción (C-001): Consta de 3 secciones de 80 cm de altura
empacada con anillos Nutter-Ring. Está hecha en acero inoxidable 316. Permite la
recolección de muestras en cada sección mediante las válvulas V-016, V-017 y V-018
y tiene acoplado sensores-transmisores de temperatura a lo largo de ella. Es
importante monitorear el nivel de líquido en la parte inferior de la columna, con el fin
de evitar el paso del gas hacia el tanque de recuperación de solvente T-002.

El diagrama de tuberías e instrumentación (P&ID) correspondiente a los equipos


mencionados anteriormente se muestra en el Anexo de este documento.

El diagrama de flujo de procesos se muestra en la figura 1.


Figura 1. Diagrama de flujo de procesos torre de absorción.

Descripción del procedimiento


Para las dos sesiones realizadas en esta práctica, se operó la columna a diferentes presiones:
1 atm, 1,2 atm y 1,33 atm. Debido al lazo de control que ya está implementando en la columna,
solo se debió variar el porcentaje de apertura de la válvula de control CV-01 en 100%, 50% y
40% para aumentar la presión en la columna a los valores mencionados respectivamente.
A continuación, se describe el procedimiento usado en cada corrida:

1. Se encendió el PLC
2. Se vació los tanques de alimentación (T-01) y el de recuperación de solvente (T-02) y
el humidificador (V-01). Posteriormente, se configuraron las válvulas de paso en toda
la torre para el correcto funcionamiento de la operación en contracorriente.
3. Con ayuda del PLC se manipulan las válvulas de control CV-01, CV-02, CV-03 para
dejarlas 100% abiertas y permitir el paso libre de las sustancias por la torre. La válvula
CV-04 se deja parcialmente abierta (50%) para evitar el retorno total del líquido al
tanque de alimentación y que una buena parte se pasa a la columna.
4. Se cargó con 35L de agua el tanque de alimentación (T-01).
5. Se encendió la bomba con el PLC asegurando que una parte del solvente llegue al
tanque de alimentación mediante el retorno, se esperó por unos minutos que el
solvente llegará a la cima de la torre y empezará a caer dentro de esta. Mediante el
stroke de la bomba y el porcentaje de apertura de la válvula de control CV-04, se
ajustó un flujo de líquido adecuado para la operación. El flujo de líquido se leyó en la
pantalla del PLC.
6. Se esperó a que el líquido que cae por la torre produjera un sello neumático de 30 cm,
el cual se controló mediante la manipulación de la válvula de paso V-15 que permite
el paso del líquido hacia el tanque de recuperación de solvente (T-02).
7. Se permitió el ingreso de aire a la columna por medio de la válvula dispuesta para
este fin. Se hizo pasar por una manguera que terminaba a la atmosfera con el fin de
determinar el flujo con el anemómetro. Además, se aseguró que el aire recorriera toda
la columna y saliera por la tubería dispuesta para este fin.
8. Se abrió la válvula que permite el ingreso del etanol a una velocidad lenta que
permitiera el paso del etanol al humidificador y un buen contacto con el aire.
9. Se tomaron muestras en la salida del tanque de recuperación del solvente cada 10
minutos, con el fin de determinar el índice de refracción para cada una de ellas.
10. Cuando la alimentación etanol se haya terminado, se continuó tomando muestras
hasta que el índice de refracción se mantuviera constante.
11. Se modificó la presión del sistema y se realizó el mismo procedimiento descrito.
12. Al terminar todas las corridas, se apagó la bomba, se abrieron todas las válvulas de
salida y se esperó a que el sistema se despresurizara para apagar el PLC.

4. Diagrama de bloques del proceso


5. Tabla de datos y resultados
El equilibrio etanol-agua se calculó a través de la Ley de Henry ya que esta es apropiada para
sistemas diluidos. El valor reportado por Perry (Poling et al, 2008) es H=20 kPa, de modo que
el equilibrio se calcula como

Y en base libre de etanol

Figura 2. Equilibrio etanol-agua.

Solvente mínimo y composiciones de entrada y salida


Se tiene las composiciones de líquido de entrada, gas de entrada y gas de salida definidas.
El líquido entra como agua pura, por lo que xent=0; Se hace la suposición de que el gas de
entrada alcanza a saturarse con el etanol azeotrópico proveniente del humidificador, por lo
que esta composición se calcula mediante la ley de Raoult como

Y la presión de vapor se calcula con Antoine


La composición de salida del gas es una especificación de usuario, que en este caso se fijó
como la correspondiente a una recuperación del 99% del etanol ingresado en el gas. Para
ello es necesario conocer el flujo de gas que ingresa a la columna. Este se definió según las
capacidades de los equipos empleados, con un valor de 6 L/min, además, para pasar a moles
fue necesario asumir la fracción molar del gas de salida como el 1% del de entrada y
despreciar la variación en el líquido para así calcular los datos mostrados en la tabla 1.
GAS LÍQUIDO
Entrada Salida Entrada Salida
PM prom 30,13 28,85 18 18,01
ρ(kg/m3) 0,923 0,884 997,05 996,84
ρprom(kg/m3) 0,904 996,94
Tabla 1. Cálculo densidad promedio del líquido y el gas.

Por lo tanto, se representa la línea de solvente mínimo en la figura _ con Xent=0, Yent=0,0817,
Ysal=0,0008 y la composición del líquido de salida corresponde al punto de contacto de la
línea de operación tangente al equilibrio, correspondiente a Xsal=0,4. De modo que la relación
de solvente mínima es

Línea de operación
Se estableció un flujo de líquido según la capacidad de la bomba en 300 mL/min

Por lo que el factor de amplificación de la relación de solvente mínimo es


6. Análisis de resultados
El equipo de absorción tenía ciertas limitaciones evitando así tomar ciertos datos. Uno de
ellos es que en la parte superior de la torre no se podían tomar muestras del flujo de gas,
evitando así determinar las pérdidas de etanol presentes en el gas, la propuesta de conectar
un burbujeador para la salida de gas, que en condiciones óptimas de operación debiesen ser
ínfimo, adicionalmente el sistema de burbujeo no lograría absorber suficiente etanol para
marcar una variación en el índice de refracción de la columna de agua que se tendría si se
aplicara esta modificación al equipo.
El medidor de caudal del gas se encuentra fuera de servicio por lo cual no se tienen medidas
del gas que entra a la torre limitando a la medida de caudal de gas a la medición de la
velocidad del aire de entrada por un anemómetro, esto hace que se pierda de vista que el
aire medido aún tiene que pasar por el humidificador en el cual variara, su velocidad, densidad
y demás propiedades lo cual nos da un dato dudoso.
El agua se impulsa mediante una bomba de desplazamiento positivo on-off, por lo cual resulta
necesaria una forma de regular el flujo que se hace pasar por la torre. Para ello se tiene una
tubería que bifurca el fluido en la parte superior de la torre, bifurcación de la cual una corriente
sigue su camino para defender por la torre, mientras que otra se devuelve al tanque de
alimentación de líquido y por medio de caídas de presión y facilidad al flujo se ajusta el caudal
que se quiere hacer pasar por la torre, no obstante dicho control es muy sensible y se maneja
mediante la válvula V-10, en la cual una muy pequeña variación ocasiona que el fluido no
entre a la torre si no que todo se recircule, dificultando ajustar el flujo de líquido a un valor tan
bajo como el necesario para retirar la escasa cantidad de etanol en el aire.
Por otra parte humidificador no permite realizar un seguimiento de cuanto etanol se está
difundiendo en el aire con el tiempo, por lo cual no se conoce la cantidad de etanol que entra
a la corriente gaseosa y por tanto a el sistema de absorción, se puede pensar que un
burbujeador con el cual se pueda seguir la alta de etanol cargada en el tiempo seria óptimo
para seguir dicha composición, para evitar errores de práctica el humidificador se operó con
la válvula de paso de etanol excesivamente abierta, asegurando un exceso de etanol, que
encamina el error en el peor de los casos a una porción de etanol acarreada por la fase
gaseosa sin evaporarla.
En el proceso era importante mantener el sello de líquido en el fondo de la torre, se cuenta
con un sensor de nivel, que opera por medición de presión y diferencia de esta entre dos
puntos. Sin embargo dicho medidor se encuentra descalibrado para utilizarse en control
automático, dado esto se procede a generar un control manual de dicho nivel, esto con el fin
de garantizar el contacto entre las fases dentro de la columna, puesto que si se careciese de
dicho sello la mezcla problema a separar, que tiene su ingreso por el fondo de la torre y se
encuentra en fase gaseosa, fluiría hacia el tanque de recuperación (hacia abajo) ya que
encontraría allí menos resistencia al flujo que si lo hiciera hasta la parte superior de la torre,
lo cual no permitiría transferencia de masa dado un nulo contacto entre fases.
Para controlar este parámetro fundamental en el proceso se decidió encargar a uno de los
integrantes el control manual por control de la válvula V-15 y un punto fijo para la válvula de
control CV-3, tal como se observa en la figura 1, esta última válvula es la encargada de
automatizar el problema de nivel, pero como el transmisor envía señales equivocas y de
ausencia de interpretación, no se le confía el trabajo completo a dicho lazo de control.
Se ajustan los parámetros de la densidad según la ecuación que maneja el PLC hasta que
se tienen valores de 30 sin embargo, no se conoce la unidad de medida ni el punto de
referencia, dada la practica experimental se postula que la medida que señala el PLC, está
tomada desde el final del cabezal inferior de la torre, justo por encima de la línea de desagüe,
que tiene una ventana en el cabezal para verificar el nivel de líquido en el fondo de la torre, y
que la medida se da en pulgadas pero se pierde el punto decimal, de forma que el nivel a la
mitad de dicha ventana es aproximadamente 3 In medidas desde el final del cabezal.
La recuperación de etanol en nuestro proceso fue casi nula, esto se dio porque el flujo de gas
máximo que suministraba la torre necesitaba un flujo de líquido muy pequeño lo cual era
necesario disminuir la potencia de la bomba evitando contrarrestar el efecto de la gravedad y
evitando que el flujo ascendiera, por lo tanto, no podríamos tener absorción. Se comenzó a
graduar el flujo de gas y líquido hasta lograr que el líquido fluyera por toda la columna, pero
el este flujo era muy elevado con respecto al del gas, haciendo que el etanol absorbido en el
agua estuviera tan diluido que fuera insignificante a la hora de encontrar el índice de
refracción, haciendo imposible una recuperación del etanol presente en el líquido.
La función del humidificador era dispersar el etanol en el aire, que era la corriente de gas que
posteriormente iba a ingresar a la torre. Esta fase era importante porque se iba a saturar el
gas con etanol, pero si su alimentación era muy rápida el etanol se estancaba en el fondo del
humidificador y si era muy lenta no alcanzaba a saturar el aire. Un error significativo en la
práctica es que se mantuvo cerrada la válvula donde se encontraba el etanol, evitando que
el etanol llegara al humidificador porque la presión que ejercía el aire era superior, era
importante tenerla abierta para que la presión generada por la gravedad ayudara a ingresar
el etanol. Por consiguiente, en la primera hora de operación no se estaba saturando el aire y
por ello no se podía recuperar etanol.
La temperatura y presión tiene un papel importante en la operación, en este caso la
temperatura de operación fue constante (20°C), en cuanto a la presión el equipo se trabajó a
presión atmosférica y presurizada, esto con el objetivo de observar como la presión beneficia
el proceso. Según la teoría, a altas presiones la solubilidad del gas en el líquido aumenta
favoreciendo la absorción, esto no se pudo analizar en la práctica debido a que al intentar
recuperar el etanol que quedaba en los fondos del humidificador para volverlo a incorporar
en el sistema, no se tuvo en cuenta que la torre perdía presión.
7. Conclusiones
No se logró recuperar el etanol presente en el gas debido al elevado flujo de líquido, ni se
consiguió apreciar la diferencia entre realizar una absorción a presión atmosférica y
presurizada ya que el etanol se acumulaba en el fondo del humidificador haciendo necesaria
su recuperación y despresurizando el equipo. En el sistema si se realizó absorción, pero no
fue significativa debido a que el gas no estaba saturado de etanol, puesto que el flujo de
etanol fue lento por error de no abrir la llave o muy elevado generando acumulación en el
fondo del humidificador.
El uso de un burbujero para determinar la cantidad de etanol en el gas de salida en la cima
no era útil, debido a la baja cantidad de etanol presente en el gas. También se concluyó que
el PLC no se encuentra configurado de una manera adecuada, por lo que se hace necesario
mantener el sello hidráulico de forma manual.
8. Bibliografía
Aspen Technology, Inc. (2000). Aspen Plus User Guide. Cambridge, MA.

Seader, S. (2001). SEPARATION PROCESS PRINCIPLES. Jhon Wiley & sons, Inc.

Treybal, R. (1960). Operaciiones de transferencia de masa. Mexico: McGraw-Hill.


WarrenMcCabe. (2007). Operaciones unitarias en ingenieria quimica. Mexico: McGraw-Hill.

Usuaga, D; Baquero, M & Portacio, A. (2015). Volumetric Properties of Ethanol and


[Emim]+[CF3SO3]- Aqueous Solutions from Refraction Index Data. En SciElo y Universidad
de Sucre (Sincelejo Colombia). Sitio Web: http://www.scielo.org.co/

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