Está en la página 1de 3

 

 
Manual de Laboratorio de Química Inorgánica II
Prof.: Jairo Alberto Gómez C., Dr. Sc.
Escuela de Ciencias Químicas
UPTC
Práctica N° 6

Caracterización volumétrica de un compuesto de coordinación de


hierro
1. INTRODUCCIÓN
• Rapidez: para llevar a cabo la volumetría en poco
Las valoraciones incluyen un numeroso grupo de tiempo, de lo contrario sería necesario esperar cierto
procedimientos cuantitativos basados en la medida de tiempo tras cada adición de valorante, resultando un
la cantidad de un reactivo de concentración conocida, método poco práctico.
que es consumida por el analito. De acuerdo con la
clasificación general de los métodos de análisis • Estequiométrica: para los cálculos ha de existir una
(clásicos, instrumentales y de separación) podemos reacción definida.
hablar de valoraciones volumétricas y gravimétricas,
técnicas a las que generalmente nos referimos con el • Completa: permitiendo así realizar los cálculos.
nombre de volumetrías y gravimetrías,
respectivamente. Además de estos cuatro requisitos básicos relativos a
la reacción química de valoración, para poder llevar a
En las valoraciones volumétricas se mide el volumen cabo la valoración ha de disponerse de una disolución
de una disolución de concentración conocida necesario titulante de grado analítico, un sistema de detección del
para reaccionar completamente con el analito, mientras punto final por indicadores o potenciométrico y
que en las valoraciones gravimétricas se mide la masa material de medida exacta (buretas, pipetas aforadas y
de reactivo en vez de volumen. Por tanto, un análisis balanzas analíticas). Atendiendo al procedimiento a
volumétrico es todo aquel procedimiento basado en la seguir para el desarrollo de la valoración podemos
medida de volumen de reactivo necesario para distinguir principalmente tres tipos de volumetrías:
reaccionar con el analito. De este modo, al medir de
forma exacta el volumen de reactivo, de concentración - Valoración directa: El titulante se añade a la
perfectamente conocida, necesario para reaccionar disolución del analito hasta completar la reacción. Es
completamente con el analito, podremos calcular su el tipo de valoración más sencilla y se recomienda su
concentración en la muestra. aplicación siempre que sea posible.

Los montajes típicos empleados para llevar a cabo una - Valoración por retroceso: Se añade al analito un
volumetría la disolución de analito se encuentra en un exceso conocido del reactivo valorante, y se usa un
vaso de precipitados o en un Erlenmeyer y la segundo reactivo estándar para valorar el exceso del
disolución del reactivo titulante en la bureta. El medio primer reactivo. Estas valoraciones se usan
de valoración debe ser agitado de forma continua para principalmente cuando el punto final de la valoración
favorecer el contacto entre las especies reaccionantes, por retroceso es más claro que el de la valoración
pudiendo agitarse de forma manual, por medio de una directa o cuando se necesita un exceso del primer
varilla, o automática, a través de un agitador reactivo para que se dé por completo la reacción con el
magnético. En términos generales, las volumetrías se analito o si la reacción de la valoración directa es
pueden clasificar de acuerdo con la naturaleza de la cinéticamente muy lenta.
reacción química de valoración en volumetrías ácido-
base, de oxidación-reducción, de complejación y de - Valoraciones por sustitución: También llamadas
precipitación. Si bien no todas las reacciones químicas por desplazamiento, se basan en la sustitución de un
pueden ser empleadas como reacciones de valoración, ión por otro. Su campo de aplicación más importante
es necesario que la reacción cumpla una serie de se halla en las valoraciones de complejación de iones
características como: metálicos con quelatos.

• Sencillez: La reacción entre el analito y el valorante


debe ser simple, ya que es la base de los cálculos para 2. OBJETIVOS
la obtención del resultado final.

19
 
 
Manual de Laboratorio de Química Inorgánica II
Prof.: Jairo Alberto Gómez C., Dr. Sc.
Escuela de Ciencias Químicas
UPTC
General: triplicado la mezcla gota a gota. Los valores obtenidos
* Conocer los principios básicos de reacción del catión se comparten con el grupo.
hierro y su importancia en la conformación de 3.2.9 Recolecte los datos corregidos de volumen de
complejos de coordinación de importancia analítica. titulación con permanganato de los demás grupos y
realice el respectivo tratamiento estadístico con el fin
Específicos: de determinar la concentración real del permanganato
* Aprender a caracterizar el complejo obtenido de potasio utilizado en la titulación.
mediante espectrofotometría UV, FTIR y mediante
técnicas de difracción de rayos X. 3.2 Determinación de la cantidad de hierro en el
* Ganar habilidad en la interpretación de resultados complejo:
experimentales. 3.2.1 Pese exactamente 0.6 gramos del complejo de
hierro preparado y colóquelos en un vaso de
precipitados de 250 mL.
3. METODOLOGÍA 3.2.2 Adicione 25 mL de agua destilada al sistema y 10
mL de H2SO4 6M, caliente la disolución hasta la
3.1 Determinación de la cantidad de oxalato en el disolución total del complejo.
complejo: 3.2.3 Para deshacerse de los iones oxalato, es necesario
3.2.1 Un solo grupo de trabajo deberá preparar 250 mL agregar gota a gota una disolución de permanganato de
de KMnO4 0.01M para ser utilizado por todos. potasio 0.01M, hasta que la coloración de la disolución
3.2.2 Cada grupo deberá tomar un total de 50 mL del este completamente purpura o café, SIENDO
permanganato preparado anteriormente en un vaso de NECESARIO CONTROLAR EL VOLUMEN
precipitados limpio para disponer del mismo en los AGREGADO, valor que debe ser restado después en
subsecuentes pasos del laboratorio. el proceso de titulación.
3.2.3 Pese exactamente 0.120 gramos de oxalato de 3.2.4 Caliente la disolución cerca del punto de
potasio K2C2O4 y colóquelos en un erlenmeyer de 250 ebullición y agregue unos 2.0 gramos de virutas de zinc
mL. y agite con una varilla de vidrio para evitar
3.2.4 Un solo grupo deberá preparar 250 mL de una salpicaduras. La disolución se torna de un color café
disolución 6M de H2SO4, luego cada grupo deberá pasando por un color amarillo hasta una coloración
tomar 10 mL del ácido preparado anteriormente y más tenue.
disolver el oxalato bajo agitación mecánica, a 3.2.5 Se puede esperar hasta que la coloración
continuación añada 50 mL de agua destilada con desaparezca por completo, pero con cuidado de no
cuidado. perder el punto de referencia, ya que un exceso de zinc
3.2.5 Llene una bureta de 25 mL con el permanganato podría ocasionar esta pérdida de coloración
preparado en 3.2.1 y dispóngala en el soporte, llevándonos a un punto final erróneo.
asegurando de eliminar el volumen muerto de la 3.2.6 Cubra la disolución de la luz y espere a ver si la
misma. coloración amarilla desaparece con el tiempo (10
3.2.6 Caliente en una placa calefactora la disolución minutos). Si la coloración no desaparece agregue una
del oxalato preparado entre 80 y 90 °C y una vez pequeña cantidad de virutas de cinc.
alcanzada esta temperatura, titule con la disolución de 3.2.7 Filtre a gravedad el exceso de cinc ya que el
permanganato gota a gota hasta viraje de violeta a hierro II formado tiende a oxidarse a hierro III por
incoloro permanente del sistema. exposición prolongada a la atmósfera.
3.2.7 Ahora tome 10 mL de H2SO4 6M, añada 50 mL 3.2.8. Coloque el filtrado en una erlenmeyer de 250 mL
de agua destilada con cuidado y titule la mezcla por y caliente el sistema hasta cerca del punto ebullición y
triplicado, en lo cual no deberá consumir mucho titule en caliente el sistema.
permanganato, por lo que debe hacerse con cuidado y 3.2.9 Si no está seguro de haber llegado al punto final
gota a gota. Este valor se utilizará para corregir el valor caliente la disolución hasta cerca del punto de
del punto 3.2.6 por efecto de impurezas en el ácido ebullición y titule de nuevo gota a gota.
sulfúrico. 3.2.10 El cambio de color no es claro el viraje del
3.2.8 Luego de haber estandarizado las disoluciones y sistema acurre de una coloración amarilla clara a una
haber realizado las correcciones necesarias, pese coloración naranja clara que debe ser estable por al
exactamente 0.2 gramos del complejo de hierro menos 30 segundos. NO debe agregarse mucho
sintetizado y disuélvalos en 10 mL de H2SO4 6M, titulante, pues cuando la disolución se hace turbia ya
añada 50 mL de agua destilada con cuidado y titule por se habría sobrepasado el punto final.

20
 
 
Manual de Laboratorio de Química Inorgánica II
Prof.: Jairo Alberto Gómez C., Dr. Sc.
Escuela de Ciencias Químicas
UPTC
3.2.11 Use el valor del blanco para restar al volumen 5.6 Utilizando la información del punto anterior y las
de titulante utilizado y proveer un valor más cercano al derivaciones de la ecuación de Nernst, establezca si es
verdadero. posible conocer el valor de la energía libre de Gibbs
asociada al proceso de valoración de los grupos oxalato
y de hierro por métodos potenciométricos.
4. PREGUNTAS PRELABORATORIO 5.7 De forma comparativa determine que método
ofrece un mayor grado de certeza (Volumétrico o
4.1 Describa todas y cada una de las reacciones potenciométrico), en la determinación del punto final
químicas balanceadas e involucradas en la en las valoraciones de los grupos oxalato y hierro.
determinación de la cantidad de oxalato en el complejo Explique
de hierro.
4.2 Describa todas y cada una de las reacciones
químicas balanceadas e involucradas en la 6. BIBLIOGRAFÍA
determinación de la cantidad de hierro en el complejo.
4.3 Consulte en que se fundamenta la titulación con 1. Von Zelewsky, A. "Stereochemistry of
patrones primarios y secundarios. Coordination Compounds" John Wiley:
4.4 ¿Que sustancia hace las veces de patrón primario Chichester, 1995.
en el presente procedimiento? ¿Hay patrón secundario 2. Alfred Werner "Beitragzur
en el protocolo propuesto? Konstitutionanorganischer Verbindungen"
Zeitschriftfüranorganische Chemie 1893,
Volume 3, pages 267–330.
5. PREGUNTAS POSTLABORATORIO 3. Basolo, F.; Pearson, R. G. "Mechanisms of
Inorganic Reactions." John Wiley and Son:
5.1 Explique de forma concreta ¿Por qué se necesita New York: 1967.
calentar la mezcla antes de titular en el procedimiento 4. Reinecke, A. "Über
para la valoración de la cantidad de grupos oxalato? Rhodanchromammonium-Verbindungen"
5.2 ¿Qué tipo de fallas podrían presentarse por efecto Annalen der Chemie und Pharmacie, volume
de la contaminación del ácido sulfúrico en la titulación 126, pages 113-118 (1863).
de los grupos oxalato?. Explique. 5. S. J. Lippard, J. M. Berg “Principles of
5.3 ¿Cuál es el efecto de adicionar granallas de cinc en Bioinorganic Chemistry” University Science
la determinación volumétrica de hierro? ¿Podría Books: Mill Valley, CA; 1994.
utilizarse otro tipo de metal? Explique.
5.4 En el proceso de titulación de la cantidad de hierro
en el complejo, ¿Qué ocurre químicamente cuando el
viraje del sistema genera una disolución turbia
sobrepasando el punto de equivalencia del sistema?
Explique.
5.5 Consulte las curvas potenciométricas esperadas
para la determinación de oxalatos y hierro mediante
titulaciones por permanganometría. ¿El punto de
equivalencia concuerda con los resultados obtenidos
en la práctica? Explique.

21