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Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería


Química E Industrias Extractivas

Laboratorio de Principios de Análisis

Práctica N°3 “Determinación de solidos totales”

Alumna: Rosas Rivera Karla

Maestra: Andrea Marmol

Grupo: 2IM45

Equipo:1
Práctica N°3 “Determinación de solidos totales”
Objetivos
Determinar el contenido de sólidos totales en una muestra utilizando el
método gravimétrico de evaporación.

Introducción
¿Qué es el análisis gravimétrico?
El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para
determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un
cambio en la masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele
llamarse el analito.
Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en
la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal
que su peso permita calcular mediante relaciones,
generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una
muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito,
ya que éste se encuentra en la solución madre, a la que posteriormente se
agrega un agente precipitante, este es un compuesto que reacciona con
el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad.
En seguida, se realiza la separación del precipitado de la solución madre
empleando técnicas específicas.
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble,
luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición
química conocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse, el analito requiere cumplir con las
siguientes propiedades:

 Baja solubilidad
 Alta pureza
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida

Recomendaciones
Es necesario eliminar las huellas digitales y cualquier otro tipo de material
que se deposite de manera inadvertida. No frotar el recipiente con un
trapo para que no se deje pelusa y para evitar errores al pesar.
Material Y Equipo
 Balanza analítica Estufa
 Vasos de precipitados de 400 o
250ml
 Vasos de precipitados de 100 o
50ml
 Matraz volumétrico de 100ml
 Pipeta volumétrica de 25ml

Colocar el vaso limpio y seco a peso constante

Preparación de la muestra
Diagrama de Operación

Lavar el vaso de precipitados de 50


a 100ml que se pretende poner a
peso constante , quitando cualquier
suciedad que pudiese tener.

Enjuagar el vaso con agua destilada y


ponerlo a secar en la estufa hasta
evaporación completamente a 100-
110°

Dejar enfriar hasta temperatura


ambiente y pesar en la balanza y
registrar el valor. Repetir el
procedimiento calentando el vaso
durante otros 30 min, dejar enfriar,pesar
y registrar el peso.

Esto se hace tantas veces como sea


necesario hasta obtener peso
consante del vaso

Recibir la muestra problema en


solución que contine sólidos en un
matraz volumetrico de 100ml.Aforar

hasta la marca con agua destilada.

Se toma una alicuota de 25ml en


el vaso de precipitados (el que fue
puesto previamente a peso
constante)

Colocar el vaso con la alícuota


en la estufa hasta evaporación
completa de la misma a 100-
110°C durante aprox una hora.

Dejar enfriar hasta temperatura


ambiente y pesar en la balanza.
Repetir el procedimento de peso
constante como el paso 3

Con la diferencia de peso entre el vaso


con sólidos y el vaso sin solidos, se procede
a realizar los calculos tomando en cuenta
el volumen de aforo y la alicuota
Reacciones que ocurren

En esta práctica no se llevan a acabo reacciones químicas ya que sólo se


trata de evaporación.
Soluciones
Agua destilada
Muestra problema
Cálculo de resultados a partir de los datos experimentales
1. Calcular el porciento de solidos totales mediante el factor de
dilución de acuerdo a las siguientes formulas:
𝒗𝒂𝒔𝒐
𝒂𝒔ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 = 𝒂 − 𝒂 𝒗𝒂𝒔𝒐
𝒔ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔
𝒂𝒔ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 = 33.937 − 33.909 = 𝟎. 𝟎𝟐𝟖𝒈

𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒂𝒇𝒐𝒓𝒐
𝑨=𝒂∗
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
0.1𝑙
𝑨 = (0.028𝑔) ( ) = 𝟎. 𝟐𝟖𝒈
0.01𝑙

𝑨
%𝑺𝑻𝑫 = 𝒃𝒎 𝒙𝟏𝟎𝟎

0.28𝑔
%𝑺𝑻𝑫 = 𝑥100 = 𝟗𝟎. 𝟏𝟏𝟗𝟎%
0.31707𝑔

Datos experimentales de peso constante

a vaso 33.9098g 33.9099g


a vaso/sólidos 33.9375g 33.9370g

Resultado: %STD=90.11.90%
Conclusiones
Es más preciso realizar el análisis gravimétrico de precipitados, secando el
precipitado en la mufla, dado a que esta alcanza mayores temperaturas y
elimina con mayor eficacia el exceso de humedad en la muestra de
analito.A pesar de que es más preciso realizar el secado de la muestra por
el método de la mufla, si este no se hace con sumo cuidado de seguir las
indicaciones proporcionadas, los resultados finales también pueden
presentar un alto margen de error. En la gravimetría de precipitados, la
menor exposición del precipitado al medio ocasiona unas notables
variaciones en su peso .En el momento de enfriado del precipitado seco, es
indispensable respetar tanto los tiempos como la premisa de no manipular
la muestra si se quiere minimizar el porcentaje de error en los resultados.
El método gravimétrico es muy útil ya que determina la cantidad
proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una
muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composición
definida, que sea susceptible de pesarse.

Bibliografía
https://www.ecured.cu/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico
https://www.ecured.cu/M%C3%A9todo_gravim%C3%A9trico_por_precipita
ci%C3%B3n

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