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PRÁCTICA No.

2 ANÁLISIS CUANTITATIVO POR CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA


Martínez Balmori Héctor Alejandro GRUPO: 6FM1
Terán Figueroa Diana EQUIPO: 7

OBJETIVO 21

 Analizar por cromatografía en capa fina 18


la concentración de benzofenona en
15
una muestra problema, contaminada
con dibenzalacetona.

Area (mm² )
12

9
RESULTADOS
6

3
Cálculo de área en mm2
𝐴 = 𝜋∗ a∗b 0
𝐴 = 𝜋 ∗ 3𝑚𝑚 ∗ 1.5𝑚𝑚 0 3 6 9 12 15 18 21 24 27
𝐴 = 14.13 7.40 Concentracion (mg/mL)

Ecuación de la recta Figura 3. Curva de calibracion para la determinacion de la


𝑦 = 3.05 + 0.64𝑥 7.85 = 3.05 + 0.64x concentracion de la muesta problema

7.85 − 3.05 ANÁLISIS DE RESULTADOS


=𝑥 𝑥 = 7.40
0.64 Uno de los factores que afecta a la mancha en
la cromatografía en capa fina es la
Solución Área mm2 Concentración (mg/mL)
concentración de la muestra aplicada, ya que a
Original 18.84 24 mayor concentración del analito mayor será el
8 mL 14.13 19.20
4 mL 11.78 9.60 tamaño de la mancha y por consiguiente,
2 mL 6.28 4.80 mayor área tendrá. Aprovechando esta
1 mL 3.14 2.40 relación es que la cromatografía en capa fina
Problema 7.85 7.40 nos puede servir como método de análisis
Tabla 1. Concentración y área de las manchas de diferentes
cuantitativo.[1,2]
muestras de benzofenona (Original, diluciones y problema). En la práctica se utilizaron soluciones de
benzofenona (analito) a diferentes
concentraciones, como las que se muestran en
la Tabla 1, de cada solución se aplicaron 2 uL,
en orden decreciente en cuanto a
concentración, sobre una placa de sílica gel, la
cromatografía se corrió en un sistema de
elución hexano-acetato de etilo (9:1) y
posteriormente la detección se llevó a cabo
con una lámpara de luz UV a 254nm. Como se
Figura 1. Cromatograma Figura 2. Cromatograma.
de las diluciones de (De izquierda a derecha) puede observar en la Figura 1 el área de las
benzofenona para la primera y cuarta manchas es menor en aquellas donde la
construir la curva de mancha corresponden a concentración del analito también lo es.
calibración. diluciones de la Estableciendo una relación entre la
benzofenona, la segunda
La concentración de la y tercera mancha concentración de la muestra y el área de la
solución va corresponden a la mancha se construyó una curva de calibración.
disminuyendo (de solución problema y la En otra placa de sílica gel se aplicaron 2uL de
izquierda a derecha). cuarta mancha dos diluciones de la benzofenona y por
corresponde a la
dibenzalacetona.
duplicado se aplicaron 2uL de la solución
problema, que además de tener una
concentración desconocida de benzofenona
tiene un contaminante colorido que es la
dibenzalacetona, por último se aplicaron 2uL fuerza a los compuestos; por ello se utiliza
de una solución de dibenzalacetona, esta para separar compuestos relativamente
cromatografía se corrió y se detectó de la apolares (hidrocarburos, haluros de alquilo,
manera previamente mencionada. Como se éteres, aldehídos y cetonas). El gel de
observa en la Figura 2, las manchas sílice, por el contrario, se utiliza para
correspondientes a la solución problema tienen separar sustancias más polares (alcoholes,
el mismo tamaño y haciendo una comparación aminas, ácidos carboxílicos). [3]
entre los valores de Rf se puede confirmar que C) Cual disolvente es mas polar
el contaminante sí es la dibenzalacetona. ¿Benceno o cloroformo? El cloroformo es
Para determinar la concentración de la más polar en comparación con el benceno
muestra se interpoló el área de la mancha en debido a que su momento dipolar es
la curva de calibración y se obtuvo un valor de diferente de 0, no así el benceno. Además
7.4 mg/mL. la constante dieléctrica del cloroformo es de
y4.8 y del benceno es de 2.3; por lo tanto el
CONCLUSIONES cloroformo es más polar.
 A mayor concentración de muestra ¿Alcohol etílico o éter dietílico? El alcohol
aplicada, mayor será el área de la etílico es mas polar en comparación con el
mancha. éter etílico ya que es capaz de formar
 La concentración de la solución puentes de hidrogeno. Además la
problema de benzofenona es ≈7.4 constante dieléctrica del alcohol etílico es
mg/mL. de 24 y del éter dietílico es de 4.3; por lo
tanto el alcohol etílico es más polar. [3]
REFERENCIAS D) Si en una cromatografía en capa fina un
1. Dominguez, Xorge Alejandro. 1975. Cromatografía en compuesto desconocido con Rf=0.80 ¿De
Papel y en Capa Delgada. Serie de Química.
Organización de los Estados Americanos. Nº 16.
qué modo se distribuye esta sustancia
U.S.A. pp 65-78 entre las fases móvil y estacionaria? ¿Cuál
2. Bauer, Karin ; Gros, Leo and Sauer, Werner. 1992 es la razón de distribución k?
Thin Layer Chromatography: An Introduction. Hüthig
Verlag. Germany. pp 45-56
Mediante la formula
1 − 𝑅𝑓 1 − 0.8
Sitio web: 𝑘= = 0.25
𝑅𝑓 0.8
3. https://www.uam.es/docencia/jppid/documentos/practi Por lo tanto está perfectamente distribuido
cas/actuales/guion-p6.pdf Fecha de consulta 27/02/17
4. http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/contenido/3
en la fase móvil (FM) ya que 𝑘 < 1 por
45-polaridad-de-moleculas.html Fecha de consulta tanto menos retenido por la fase
27/02/17 estacionaria (FE). [4]
E) De acuerdo con sus resultados
CUESTIONARIO cromatográficos, que es mas polar la
A) Defina brevemente polaridad: La polaridad dibenzalacetona o la benzofenona? La
consiste en la capacidad de una molécula dibenzalacetona, ya que nuestro sistema
para ejercer interacciones intermoleculares estaba caracterizado por una fase
de naturaleza electrostática, debidas a una estacionaria polar y esta al tener un Rf
distribución asimétrica de las cargas entre menor al de la benzofenona, nos indica que
sus átomos. El origen de la polaridad está está siendo más fuertemente retenida.
en la diferencia de electronegatividad de
sus átomos. [3]
B) ¿Qué adsorbente es mas polar, la alumina
o el del de sílice? Los dos adsorbentes
(fase estacionaria) más ampliamente
utilizados son la gel de sílice (SiO2) y la
alúmina (Al2O3), ambas de carácter polar.
La alúmina anhidra es el más activo de los
dos, es decir, es el que retiene con más