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“Año del Diálogo y la Reconciliación Nacional”

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICA

ESCUELA PROFESIONAL DE FISICA

CURSO

Difracción de Rayos X

TEMA

Espectro Característico del Cobre

PROFESOR

Lic. Carlos Alberto Quiñones Monteverde

INTEGRANTES

Julio Cesar Huanca Apolino 1319120211

Evangelio Vergaray, José Andrés 1229120453

2018
ESPECTRO CARACTERÍSTICO DEL COBRE

OBJETIVOS.-
 Obtener e interpretar el espectro característico de un tubo de rayos X con
ánodo de Cobre usando un monocristal de LiF como analizador.
 Obtener e interpretar el espectro característico de un tubo de rayos X con
ánodo de Cobre usando un monocristal de KBr como analizador.
 Calcular los valores de energía de las líneas características del Cobre.

TEORÍA.-
Cuando electrones de alta energía
provenientes del cátodo de un tubo de
rayos X inciden sobre el blanco del ánodo
del tubo, se pueden desviar al pasar cerca
del núcleo de los átomos del blanco,
debido a interacción electromagnética,
como se muestra en la Figura N° 3.1. En
este caso, los electrones pierden energía
en forma de fotones de rayos X, de
diferentes longitudes de onda,
produciéndose el espectro continuo de
rayos X que corresponde a una distribución
continua de energía, llamada radiación de
frenado o bremsstrahlung. Asimismo, puede ocurrir que el electrón proveniente del
cátodo golpee y expulse, de una órbita próxima al núcleo, a un electrón del átomo del
blanco originando una vacancia en esta órbita. La vacancia resultante se debe llenar
con un electrón que proviene de un nivel de energía más alto, desprendiendo energía
en este proceso de des-excitación, la cual se transforma en radiación X característica
con una frecuencia y longitud de onda determinada, dando origen al espectro
característico de rayos X que está superpuesto sobre el espectro continuo, como se
muestra en la Figura N° 3.2.

Si la vacancia se produce en la capa K


del átomo del blanco, se obtiene el
espectro K del elemento que constituye el
material del blanco. Los rayos X
característicos producidos cuando la
vacancia se cubre con un electrón que
proviene de la capa L, se denomina línea
K y si es cubierta con un electrón que
proviene de la capa M, se denomina línea
Kβ.

Como se muestra en la Figura N° 3.1, el


modelo clásico del átomo es un núcleo
que contiene protones cargados
positivamente y neutrones sin carga,
rodeado de electrones agrupados en capas u orbitales. La capa más interna se llama
la capa K, seguida por la capa L, la capa M, etc. La capa L tiene 3 sub-capas
denominadas 𝐿1 , 𝐿2 y 𝐿3 . La capa M tiene 5 sub-capas denominadas 𝑀1 , 𝑀2 , 𝑀3 , 𝑀4 y
𝑀5 . Las capas K, L y M pueden contener 2, 8 y 18 electrones, respectivamente. La
energía de un electrón depende de la capa que ocupa y del elemento al que
pertenece.

La Figura N° 3.3 muestra el diagrama de niveles de energía de un átomo de Cobre,


donde n es el número cuántico principal y especifica el nivel energético del orbital.
Existen n valores posibles del momentum angular orbital ℓ, desde ℓ = 0 hasta ℓ = 𝑛 −
1
1 y los valores posibles del momentum angular total 𝑗, son: 𝑗 = ℓ ± 2. Se puede
observar que las transiciones 𝑀1 → 𝐾 y 𝐿1 → 𝐾 no tienen lugar debido a las reglas de
selección de la mecánica cuántica establecen que: ∆𝑛 ≥ 1; ∆ℓ = ±1 y ∆𝑗 = 0 ó ± 1.

Luego, las energías de las líneas características del Cobre son:

Donde 𝐸𝐾𝛼 ∗ es el valor medio de las energías correspondientes a las líneas 𝐾𝛼1 y 𝐾𝛼2 .

El análisis de los rayos X del espectro es posible mediante el uso de un monocristal.


Cuando rayos X de longitud 𝜆 incide sobre un monocristal bajo un ángulo 𝜃 respecto al
plano dispersor, la interferencia constructiva después de la dispersión solamente
ocurre cuando la diferencia de recorrido de las ondas reflejadas parciales desde los
planos de la red es un múltiplo entero de la longitud de onda. Según la ley de Bragg:

Donde d es la distancia interplanar y n es el orden de difracción.


Si d es conocido, entonces la energía de los rayos X puede calcularse a partir del
ángulo 𝜃, el cual es obtenido del espectro, usando la relación siguiente:
ℎ𝑐
𝐸 = ℎ𝜐 = 𝜆
(3.3)

Donde , ℎ = 6,6256𝑥10−34 𝐽𝑠, es la constante de Planck y 𝑐 = 2,9979𝑥108 𝑚⁄𝑠, es la


velocidad de la luz en el vacío.
𝑛ℎ𝑐
De (3.3) y (3.2), se obtiene: 𝐸 = 2𝑑𝑠𝑒𝑛𝜃 (3.4)

𝑛𝜆 = 2𝑑𝑠𝑒𝑛𝜃

EQUIPOS Y MATERIALES.-

Unidad de rayos X Cristal de LiF (100) 𝑑 = 2.014𝑥10−10 𝑚


Goniómetro Cristal de KBr (100) 𝑑 = 3.29𝑥10−10 𝑚
Tubo de rayos X con ánodo de Cu Computador personal
Tubo contador tipo B

PROCEDIMIENTO.-

1. Instalar el tubo de rayos X con ánodo de cobre y fijar el diafragma tubular de 2 mm


de diámetro en la salida del tubo de rayos X.

2. Montar el monocristal de LiF en el soporte del goniómetro. Cerrar y asegurar la


puerta.

3. Encender la unidad de rayos X y observar que el material del blanco del ánodo –
que en este caso es Cu – sea automáticamente identificado. Siguiendo el
procedimiento indicado en el Laboratorio 2, calibrar automáticamente el goniómetro.

4. Encender la computadora y abrir el programa measure y en la ventana del


Navegador ajustar el valor del voltaje de operación del tubo de rayos X a 35 kV y el
valor de la corriente a 1 mA en la ventana Ajuste de los tubos.

5. En la ventana Ajustes del goniómetro,


tal como muestra la Figura N° 3.4,
introducir los siguientes valores:

Modo de rotación : acoplado 2:1


Cristal : LiF
Absorbedor : sin absorbed.
Ángulo de inicio : 4º
Ángulo de parada : 55º
Incremento del cristal : 0.1
Tiempo de integración : 2 s
Filtro : sin filtro

6. Seleccionar Aceptar y hacer click en el


botón rojo para iniciar medida. Cuando
termine el registro, transferir las
mediciones a measure y guardar el archivo en la carpeta correspondiente.
7. Montar el monocristal de KBr en el soporte del goniómetro. Destrabar el goniómetro
y desplazarlo completamente hacia la derecha. Trabar el goniómetro, cerrar y asegurar
la puerta.

8. Siguiendo el procedimiento indicado en el Laboratorio 2, calibrar automáticamente el


goniómetro.

9. Abrir el programa measure y en la ventana Ajustes del goniómetro del Navegador,


tal como muestra la Figura N° 3.5, introducir los siguientes valores:

Modo de rotación : acoplado 2:1


Cristal : KBr
Absorbedor : sin absorbed.
Ángulo de inicio : 3º
Ángulo de parada : 75º
Incremento del cristal : 0.1 Tiempo de
integración : 2 s
Filtro : sin filtro

10. Seleccionar Aceptar y hacer click


en el botón rojo para iniciar medida.
Cuando termine el registro, transferir
las mediciones a measure y guardar el
archivo en la carpeta correspondiente.

CUESTIONARIO.-

1. Determinar los valores de los ángulos correspondientes a las líneas de intensidad


𝐾𝛼 y 𝐾𝛽 de los dos primeros órdenes del espectro característico del Cobre que ha
obtenido usando como analizador el cristal de LiF.

Figura N° 3.6. - Espectro característico obtenido del cobre para un cristal de LiF

𝜃°(𝐾𝛼) 𝜃°(𝐾𝛽)
n=1 22.6° 20.3°
n=2 50.1° 43.9°
2. Usando la ecuación (3.2), determinar los valores de las longitudes de onda
correspondientes a las líneas 𝐾𝛼 y 𝐾𝛽 del Cobre del espectro característico que ha
obtenido usando como analizador el cristal de LiF.

2(2.014𝑥10−10 𝑚)𝑠𝑒𝑛(𝜃)
𝜆=
𝑛

4.028𝑥10−10
𝜆= 𝑠𝑒𝑛(𝜃)𝑚
𝑛

𝜆(𝐾𝛼) 𝜆(𝐾𝛽)
n=1 1.548𝑥10−10 𝑚 1.397𝑥10−10 𝑚
n=2 1.545𝑥10−10 𝑚 1.397𝑥10−10 𝑚

3. Usando la ecuación (3.4), determinar la energía, en keV, de cada una de las líneas
del espectro característico del Cobre, que ha obtenido usando como analizador el
cristal de LiF.

𝑛(6,6256𝑥10−34 𝐽𝑠)(2,9979𝑥108 𝑚⁄𝑠)


𝐸=
2(2.014𝑥10−10 𝑚)𝑠𝑒𝑛𝜃

𝑛(4.931𝑥10−16 𝐽)
𝐸=
𝑠𝑒𝑛𝜃

𝐸(𝐾𝛼) 𝐸(𝐾𝛽)
n=1 8.009𝐾𝑒𝑉 8.872𝐾𝑒𝑉
n=2 8.024𝐾𝑒𝑉 8.878𝐾𝑒𝑉

4. Determinar los valores de los ángulos correspondientes a las líneas de intensidad


Kα y Kβ de los cuatro primeros órdenes del espectro característico del Cobre que ha
obtenido usando como analizador el cristal de KBr.

Figura N° 3.7. - Espectro característico obtenido del cobre para un cristal de KBr.

𝜃°(𝐾𝛼) 𝜃°(𝐾𝛽)
n=1 13.6° 12.2°
n=2 28.0° 25.1°
n=3 44.6° 39.4°
n=4 69.2° 57.7°
5. Usando la ecuación (3.2), determinar los valores de las longitudes de onda
correspondientes a las líneas Kα y Kβ del Cobre del espectro característico que ha
obtenido usando como analizador el cristal de KBr.

2(3.29𝑥10−10 𝑚)𝑠𝑒𝑛(𝜃)
𝜆=
𝑛

6.58𝑥10−10
𝜆= 𝑠𝑒𝑛(𝜃)𝑚
𝑛

𝜆(𝐾𝛼) 𝜆(𝐾𝛽)
n=1 1.547𝑥10−10 𝑚 1.391𝑥10−10 𝑚
n=2 1.545𝑥10−10 𝑚 1.396𝑥10−10 𝑚
n=3 1.540𝑥10−10 𝑚 1.392𝑥10−10 𝑚
n=4 1.538𝑥10−10 𝑚 1.390𝑥10−10 𝑚

6. Usando la ecuación (3.4), determinar la energía, en keV, de cada una de las líneas
del espectro característico del Cobre, que ha obtenido usando como analizador el
cristal de KBr.

𝑛(6,6256𝑥10−34 𝐽𝑠)(2,9979𝑥108 𝑚⁄𝑠)


𝐸=
2(3.29𝑥10−10 𝑚)𝑠𝑒𝑛𝜃

𝑛(3.019𝑥10−16 𝐽)
𝐸=
𝑠𝑒𝑛𝜃

𝐸(𝐾𝛼) 𝐸(𝐾𝛽)
n=1 8.013𝐾𝑒𝑉 8.916𝐾𝑒𝑉
n=2 8.027𝐾𝑒𝑉 8.884𝐾𝑒𝑉
n=3 8.051𝐾𝑒𝑉 8.906𝐾𝑒𝑉
n=4 8.062𝐾𝑒𝑉 8.917𝐾𝑒𝑉

7. Obtener los valores promedios de las energías, en keV, de cada una de las líneas
características del espectro y compararlos con los valores teóricos.

Conocemos los valores teóricos para las líneas 𝐾𝛼 y 𝐾𝛽, el valor experimental
consideraremos al promedio de todos los resultados arrojados por el experimento y el
error porcentual lo calcularemos mediante la siguiente ecuación:

𝑋𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑋𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑢𝑎𝑙 = | | 𝑥100%
𝑋𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

𝐾𝛼 𝐾𝛽
𝐸𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 8.038𝐾𝑒𝑉 8.905𝐾𝑒𝑉
𝐸𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 8.031𝐾𝑒𝑉 8.8955𝐾𝑒𝑉
𝐸𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 0.087% 0.107%

Vemos que los datos experimentales verifican la teoría con una gran precisión y
exactitud.
8. Comparar los dos espectros obtenidos para el cobre. ¿Por qué en el espectro
característico del Cobre que ha obtenido usando un cristal analizador de KBr se
obtienen más órdenes de difracción que cuando ha usado un cristal analizador de LiF?

Recordemos la ley de Bragg:

𝑛𝜆 = 2𝑑𝑠𝑒𝑛𝜃

Lo reescribimos, para colocarlo de esta manera:

𝑛𝜆 𝜆
= 𝑠𝑒𝑛𝜃 → 𝑛 ( ) = 𝑠𝑒𝑛𝜃
2𝑑 2𝑑

Como los valores de 𝜆 y 𝑑 permanecen constantes, el valor de 𝑠𝑒𝑛𝜃 va a crecer


proporcionalmente a la relación descrita, sin embargo sabemos que los valores de
𝑠𝑒𝑛𝜃 van desde [−1; 1], y considerando solo los valores positivos, vemos que a menor
es el primer ángulo de difracción del material, mayor cantidad de picos de difracción se
encontrarán en la gráfica.

9. En el diagrama de niveles de energía del cobre, mostrado en la Figura N° 3.3,


completar los valores de n, ℓ y 𝑗 para las sub-capas 𝑀3 , 𝑀4 y 𝑀5 .

Figura N° 3.6.a. - Diagrama de niveles de energía del cobre

10. De acuerdo a las reglas de selección de la mecánica cuántica, ¿sería posible una
transición energética 𝑀5 → 𝐾?

Se puede observar que la transición 𝑀5 → 𝐾: ∆ℓ = ±2 y ∆𝑗 = ±2; por lo que dicha


transición no tiene lugar debido a las reglas de selección de la mecánica cuántica que
establecen que: ∆𝑛 ≥ 1; ∆ℓ = ±1 y ∆𝑗 = 0 ó ± 1.
11. En el diagrama de niveles de energía del cobre, mostrado en la Figura N° 3.3,
existen dos transiciones energéticas 𝐿2 → 𝐾 y 𝐿3 → 𝐾 que deberían aparecer en los
espectros como líneas 𝐾𝛼1 y 𝐾𝛼2 , respectivamente. Explicar porqué éstas no se
observan en el espectro experimental.

Las líneas de difracción para los espectros característicos, en teoría, deberían


observarse en la gráfica como dos líneas contiguas, calcularemos de manera teórica el
ángulo de difracción para los valores de 𝜃 para las líneas 𝐾𝛼1 y 𝐾𝛼2 para el cristal de
LiF y KBr. Consideramos la ecuación:

𝑛ℎ𝑐 𝑛ℎ𝑐
𝐸= → 𝑠𝑒𝑛𝜃 =
2𝑑𝑠𝑒𝑛𝜃 2𝑑𝐸
𝑛ℎ𝑐
𝜃 = sin−1 ( )
2𝑑𝐸

Además: 𝐸𝐾𝛼1 = 8.0478 𝐾𝑒𝑉 y 𝐸𝐾𝛼2 = 8.0279 𝐾𝑒𝑉

𝐾𝛼1 𝐾𝛼2
n=1 22.48 22.54
𝐿𝑖𝐹
n=2 49.90 50.06
n=1 13.54 13.57
n=2 27.92 27.99
𝐾𝐵𝑟
n=3 44.61 44.75
n=4 69.46 69.85

Como se puede observar la diferencia entre los ángulos de difracción para ambos
espectros característicos es muy pequeña. Considérese además que el equipo con el
que se está trabajando posee una precisión de Δ𝜃 = 0.1°. Para los primeros valores
esta diferencia el sistema no podría tomar datos y para los valores con un "n" mayor
se podría observar un doble pico superpuesto, como es en el caso de la gráfica con el
cristal de KBr.

12. ¿Cuánto tiempo demandaría obtener el espectro del cobre con un barrido de 3º a
75º, usando como analizador el monocristal de KBr, con un tiempo de integración de 5
segundos?

Considerando que el paso del ángulo tiene un mínimo de Δ𝜃 = 0.1°. Sería calcular de
la siguiente manera:

(75° − 3°)
[ + 1] ∗ 5𝑠 = 3605 𝑠 = 1 ℎ𝑜𝑟𝑎 5 𝑠𝑒𝑔𝑢𝑛𝑑𝑜𝑠
0.1°
CONCLUSIONES

 Se logró obtener de manera experimental espectros de difracción del cobre con


una buena resolución en cuanto a los picos de difracción.
 Se logró calcular, de acuerdo a las espectros de difracción del Cobre con
distinto cristal analizador, las longitudes de onda para sus espectros
característicos, coincidiendo entre sí con un margen de error aceptable.
 Se logró calcular las energías de los espectros característicos, coincidiendo
satisfactoriamente con la teoría.