UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ

FACULTAD DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA DEL AIRE DE ENTRADA Y LA

CONCENTRACIÓN DE MALTODEXTRINAS EN LA HUMEDAD FINAL Y
CONTENIDO DE ANTOCIANINAS EN EL SECADO POR ATOMIZACIÓN DE
LAS FLORES DEL MASTUERZO (Tropaeolum majus L.)

TESIS

PRESENTADO POR LAS BACHILLERES:

CHOQUE MENDOZA, SHEYLA LAURA

CORILLA HUAMAN, GABY PILAR

PARA OPTAR EL TÍTULO DE PROFESIONAL DE:

INGENIERO EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

HUANCAYO – PERÚ

2015

i
 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ

FACULTAD DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS

ALIMENTARIAS

JURADO EXAMINADOR

M.Sc. EDGAR RAFAEL, ACOSTA LOPEZ

Presidente

Dra. NORA MARINA, VELIZ SEDANO M.Sc. EMILIO FREDY, YABAR VILLANUEVA
Jurado Jurado

Ing. JOHN FRED, GÓMEZ HERRERA

Jurado

Ing. JOSÉ LUIS, SOLIS ROJAS

Secretario

ii
 ASESORA

Dra. ESPINOZA SILVA CLARA RAQUEL

iii
 DEDICATORIA

A mi abuelita Q.E.P.D. por enseñarme lo

que es la nobleza, a mi papá por
enseñarme lo es trabajar sin descansar, a
mi mamá por el apoyo incondicional y
enseñarme a ser una mujer de bien, a mi
hermana Mirzha por confiar en mí y sus
constantes consejos y a mis demás
hermanos y sobrinos por su cariño.
Sheyla Laura

DEDICATORIA

A Dios porque ha estado conmigo a cada

paso que doy, cuidándome y dándome
fortaleza para continuar; mis padres Santa
Cruz y Eufemia, por su apoyo constante,
porque me han dado todo lo que soy como
persona, mis valores y mis principios; a mis
hermanas: Carmen, Gabriela y Magaly, por
estar siempre presente en las metas que
me propongo; y a César, por el apoyo y
el ánimo que me brinda.
Gaby Pilar

iv
 AGRADECIMIENTOS

A Dios por darnos la oportunidad de vivir y por estar con nosotras en cada paso
que damos, por fortalecer nuestro corazón e iluminar nuestra mente y por
haber puesto en nuestro camino a aquellas personas que han sido nuestro
soporte y compañía durante todo el período de estudio. Y darnos la capacidad
de cumplir nuestras metas.

A nuestros padres que siempre estuvieron a nuestro lado dándonos fuerzas y

apoyándonos.

A la Dra. Espinoza Silva Clara Raquel, por el asesoramiento, brindarnos su

amistad, su orientación y apoyo constante para el logro de este trabajo de
investigación.

A los jurados por su tiempo y dedicación empleados al revisar la investigación

expuesta.

A todos nuestros docentes, por brindarnos sus conocimientos y experiencia

profesional.

A nuestros familiares que nos apoyaron.

A nuestros amigos incondicionales durante nuestra vida universitaria.

A todas la personas que de alguna manera u otra colaboraron con la

culminación de nuestra tesis.

v
 RESUMEN

Hoy en día existe un gran interés en los compuestos bioactivos o funcionales

que poseen los vegetales, tal como las antocianinas que son pigmentos y se
encuentran ampliamente distribuidos en frutas y flores (mastuerzo),
ofreciendo no sólo color a los productos que los contienen, sino a su papel en
la reducción de las enfermedades coronarias (cánceres); debido a sus
propiedades antioxidantes. Por tal motivo el objetivo fue evaluar la influencia
de la temperatura del aire de entrada y la concentración de maltodextrinas en
la humedad final y contenido de antocianinas del colorante atomizado de las
flores del mastuerzo (Tropaeolum majus L.). Para el desarrollo de la presente
investigación se trabajó con pétalos de las flores de mastuerzo (Tropaeolum
majus L.) color anaranjado previamente secados a temperatura ambiente. La
extracción de antocianinas fue sólido – líquido (pétalos - etanol acidificado),
seguidamente se purificó con PVPP (polivinilpolipirrolidona) y finalmente el
extracto purificado se microencapsuló con maltodextrina (11,7 ED) a
diferentes concentraciones (3 %, 5 % y 10 %) mediante un secado por
atomización con el Mini Spray Dryer B-290 a diferentes temperaturas de
entrada de aire (150 °C, 160 °C y 170 °C), obteniéndose experimentalmente
datos de contenido de antocianinas (método pH diferencial), humedad (%),
higroscopicidad (%), solubilidad (%) y densidad aparente (g/mL).
Se encontró una influencia estadísticamente significativa (p < 0,05) en la
interacción de la temperatura del aire de entrada y la concentración de
maltodextrina en el contenido de antocianas del polvo atomizado, mientras
que en el porcentaje de humedad no presentaron diferencias significativas (p
> 0,05). El más alto contenido de antocianinas (559,695 mg /100 g) se obtuvo
con 10 % de maltodextrina y a una temperatura de 160 °C.

vi
 ÍNDICE GENERAL

ASESOR iii
DEDICATORIA iv
AGRADECIMIENTO v
RESUMEN vi
ÍNDICE vii
ÍNDICE DE TABLAS x
ÍNDICE DE FIGURAS xi

I. INTRODUCCIÓN 1
II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA 3
2.1 Mastuerzo (Tropaeolum majus L.) 3
2.1.1 Taxonomía 4
2.1.2 Partes del mastuerzo 4
2.1.3 Composición química 4
2.1.4 Flores de mastuerzo 4
2.1.4.1 Composición química de los pétalos 5
2.1.4.2 Características fisicoquímicas de los pétalos 6
2.1.5 Utilización y propiedades del mastuerzo 6
2.1.6 Toxicidad del mastuerzo 7
2.2 Extracción 7
2.2.1 Extracción líquido-líquido 8
2.2.2 Extracción sólido-líquido 8
2.2.3 Equilibrio sólido-líquido 9
2.2.3.1 Retención de disolución y disolvente 9
2.2.3.2 Diagrama triangular 10
2.3 Los colorantes alimentarios 11
2.3.1. Utilización de los colorantes alimentarios 12
2.3.2. Clasificación de colorantes alimentarios 13
2.3.2.1 Colorantes artificiales o sintéticos 13
2.3.2.2 Colorantes naturales 13
2.3.3. Importancia de los colorantes naturales frente a los artificiales 15
2.4 Antocianinas 16
2.4.1 Estructura química 16
2.4.2 Distribución de las antocianinas 18
2.4.3 Biosíntesis de las antocianinas 19
2.4.4 Estabilidad de las antocianinas 20

vii
 2.4.5 Antocianinas como colorantes 24
2.4.6 Extracción de antocianinas 24
2.4.7 Purificación de antocianinas 25
2.5 Secado por aspersión o atomización 26
2.5.1 Partes del atomizador 27
2.5.2 Etapas del proceso de secado por atomización 28
2.5.3 Principales variables del proceso de secado por atomización 32
2.5.4 Ventajas y desventajas del proceso de secado por atomización 34
2.5.5 Secador Mini Spray Dryer B 290 35
2.5.5.1 Descripción del secador Mini Spray Dryer B-290 36
2.5.5.2 Ventajas del secador Mini Spray Dryer B-290 36
2.5.5.3 Principio de funcionamiento del Mini Spray Dryer B-290 37
2.5.5.4 Aplicaciones del secador Mini Spray Dryer B-290 38
2.6 Microencapsulación 38
2.6.1 Clasificación de las microcápsulas 39
2.6.2 Aplicaciones de la microencapsulación 40
2.6.3 Caracterización de las microcápsulas 40
2.6.4 Proceso de microencapsulación por secado por atomización 41
2.6.5 Maltodextrinas 42
III. MATERIALES Y MÉTODOS 44
3.1. LUGAR DE EJECUCIÓN 44
3.2. MATERIA PRIMA 44
3.3. MATERIALES Y EQUIPOS 44
3.3.1 Equipos 44
3.3.2 Materiales 45
3.3.3 Reactivos 46
3.4. MÉTODOS DE ANÁLISIS 47
3.4.1 Análisis químico proximal de los pétalos del mastuerzo 47
3.4.2 Análisis fisicoquímicos 47
3.4.3 Cuantificación de antocianinas 47
3.4.4 Caracterización del colorante atomizado (polvo) 49

3.5. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL 50

3.5.1. Determinación del tipo de solvente para la extracción 50
3.5.2. Extracción del colorante 51
3.5.3. Purificación del colorante 52
3.5.4. Secado por atomización del colorante 53

viii
 3.6. DISEÑO EXPERIMENTAL 57
3.7. ANÁLISIS ESTADÍSTICO 57
IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES 58
4.1. Resultados de análisis de la materia prima 58
4.1.1 Análisis químico proximal de los pétalos del mastuerzo (anaranjadas) 58
4.1.2 Análisis fisicoquímico de los pétalos del mastuerzo (anaranjadas) 59
4.2. Determinación del tipo de solvente con respecto al contenido de antocianinas 60
4.3. Balance de materia para el proceso de extracción 63
4.4. Purificación del colorante extraído de las flores del mastuerzo 64
4.5. Análisis fisicoquímico del extracto purificado 64
4.6. Resultados en el proceso de atomización del colorante 65
4.6.1 Datos fisicoquímicos del extracto a atomizar (para cada tratamiento) 65
4.6.2 Parámetros durante el secado por atomización 66
4.7. Resultados después del atomizado del colorante 68
4.7.1 Cuantificación de antocianinas 68
4.7.2 Resultados del porcentaje de la humedad 71
4.7.3 Resultados del rendimiento 74
4.7.4 Resultados de la caracterización del polvo atomizado 75
V. CONCLUSIONES 81
VI. RECOMENDACIONES 82
VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 83

ANEXOS 88

ix
 ÍNDICE DE TABLAS

Tabla N°

1 Composición proximal de los pétalos frescos del mastuerzo 5

2 Características físico-químicas de flores de mastuerzo en sus tres colores 6
3 Utilidad y fuentes de los colorantes naturales 14
4 Rango de tamaños de gota obtenidos en el atomizado 28
5 Influencia de las variables del secado por atomización 33
6 Descripción del secador Mini Spray Dryer B-290 36
7 Tipos de encapsulantes 42
8 Descripción de los factores en la extracción 50
9 Análisis químico proximal de los pétalos frescos del mastuerzo 58
10 Análisis fisicoquímicos de los pétalos del mastuerzo 59
11 Cantidad de antocianinas para diferentes soluciones de extracción y tiempos 60
12 Balance de materia de la extracción de colorante 63
13 Análisis fisicoquímico del extracto purificado 64
14 Datos fisicoquímicos del extracto a atomizar 65
15 Datos obtenidos en el atomizador para todos los tratamientos 66
16 Contenido de antocianinas en los diferentes tratamientos 68
17 Porcentaje de la humedad 71
18 Medias del rendimiento en el proceso de secado por atomización 74
19 Porcentaje de la higroscopicidad 77

x
 ÍNDICE DE FIGURAS

Figura

1 Planta de mastuerzo (Tropaeolum majus L.) 3

2 Partes de la flor del mastuerzo 5
3 Estructura química de la glucotropaeolina o tiocianato de bencilo 7
4 Diagrama triangular 10
5 Estructura básica de los flavonoides 16
6 Estructura básica de las antocianidinas 17
7 Las antocianidinas más comunes en función del aumento de color 18
8 Ruta general de la biosíntesis de antocianinas 20
9 Secador por atomización 26
10 Esquema de las partes del atomizador 27
11 Tipos de boquillas de atomizador 29
12 Tipos de flujo: flujo co-corriente, contracorriente y combinado 31
13 Esquema de un ciclón 32
14 Atomizador Mini Spray Dryer B-290 36
15 Principio del funcionamiento del Mini Spray Dryer B-290 37
16 Estructura general de una microcápsula 39
17 Morfología de los diferentes tipos de microcápsulas 39
18 Preparación de la muestra para la cuantificación de antocianinas 48
19 Flujograma de extracción de colorante de mastuerzo 51
20 Flujograma del proceso de purificación 52
21 Purificación del extracto de mastuerzo 52
22 Flujograma para el proceso de secado por atomización del colorante 53
23 Esquema de preparación de las muestras para el proceso de secado 53
24 Encendido del equipo 54
25 Tablero de control 54
26 Rotámetro 54
27 Matraz con el colorante para empezar la alimentación 55
28 Inicio de la atomización 55
29 Recipiente de recogida de polvo 56
30 Producto final atomizado 56
31 Esquema del diseño experimental 57
32 Flujograma final del proceso de obtención de antocianinas atomizadas 62
33 Sustancias eliminadas en la purificación 64
34 Comparación de medias del contenido de antocianinas 69

xi
35 Gráfica de efectos principales para las antocianinas monoméricas 69
36 Gráfica de la comparación de medias del porcentaje de humedades 72
37 Gráfica de efectos principales para las humedades 72
38 Gráfica de efectos principales para rendimiento 74
39 Higroscopicidad a T = 150 °C 76
40 Higroscopicidad a T = 160 °C 76
41 Higroscopicidad a T = 170 °C 76
42 Gráfica de efectos principales para la higroscopicidad 77
43 Solubilidad del colorante encapsulado 79
44 Densidad aparente del colorante encapsulado 80

xii
 I. INTRODUCCIÓN

En los últimos años los colorantes sintéticos están siendo rechazados debido a que en
muchos de ellos se han detectado efectos cancerígenos, producen alergia y daños a la
piel. Los colorantes naturales son los que poco a poco están remplazando a dichos
colorantes, los cuales provienen de fuentes naturales como plantas (frutos y flores),
algas, hongos y líquenes, así como de algunos organismos invertebrados. Las
antocianinas como colorante natural al ser consumidas proporcionan beneficios para la
salud (prevención de enfermedades crónicas), ya que al ser una clase de flavonoide
contribuyen significativamente por sus propiedades antioxidativas.

Las antocianinas pueden ser usados como alimento funcional y se pueden adicionar
en el proceso de otros alimentos, este pigmento natural lo podemos encontrar en los
pétalos de las flores de mastuerzo (Tropaeolum majus L.), la cual se desarrolla en la
costa, sierra y selva del Perú, crece de manera silvestre, parques, jardines y en
lugares húmedos. Las antocianinas a temperaturas altas se degradan y pierden
estabilidad, por tal motivo un método para evitarlos es la microencapsulación mediante
un secado por atomización, éste es un proceso de obtención de productos en polvo a
partir de materiales líquidos. A pesar que las temperaturas de atomización son altas,
las antocianinas son estables debido a los tiempos cortos (segundos).

La importancia del presente trabajo de investigación radica en el conocimiento de

influencia de la temperatura del aire de entrada (150 °C, 160 °C y 170 °C) y la
concentración de maltodextrinas (3 %, 5 % y 10 %) en el porcentaje de la humedad
final y el contenido de antocianinas en el secado por atomización de las flores del
mastuerzo (Tropaeolum majus L.). Estos resultados servirán a las industrias
procesadoras de colorante natural para alimentos y además aportará a otras
investigaciones que utilicen el secado por atomización.

1
Los objetivos generales planteados para la investigación son:

 Estudiar la influencia de la temperatura del aire de entrada y la concentración

de maltodextrina en la humedad final del colorante atomizado de las flores del
mastuerzo (Tropaeolum majus L.).
 Evaluar la influencia de la temperatura del aire de entrada y la concentración
de maltodextrina en el contenido de antocianinas del colorante atomizado de
las flores del mastuerzo (Tropaeolum majus L.).

Los objetivos específicos planteados fueron:

 Determinar las características fisicoquímicas de los pétalos del mastuerzo.

 Determinar las características fisicoquímicas del colorante extraído y purificado
de las flores del mastuerzo.
 Evaluar el rendimiento en el secado por atomización del colorante de las flores
del mastuerzo.
 Caracterizar el colorante atomizado de las flores del mastuerzo:
Higroscopicidad, solubilidad y densidad aparente.

2
 II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

2.1 Mastuerzo (Tropaeolum majus L.)

Castellani (1997) menciona que el mastuerzo (figura 1) es una hierba rastrera
y trepadora. Con hojas alternadas y verdes, con flores axilares en forma de
campana, zigomorfa, hermafrodita cíclico y grande.
Souto, Alves y Cavalcante (2012) argumenta que es una planta perenne en
su sitio de procedencia, pero cultivada como planta anual en climas menos
cálidas. Con tallos circulares trepadores y rastreros que se expanden
alrededor del centro. Hojas grandes, redondas (enteras) y alternas. Flores
abiertas en forma de trompeta con 5 pétalos, de colores muy variados que
van del rojo fuerte al crema o amarillo.
El mastuerzo es una especie originaria de América del Sur de la región de los
andes, particularmente en Perú y Bolivia. Actualmente se cultiva en macetas y
jardines en toda Europa, ya que sólo necesita frecuentes riegos. En el Perú
se desarrolla de manera silvestre, parques y jardines (Antonio, 1999).
También es conocida vulgarmente como espuela de galán, llagas de cristo,
taco de reina, flor de sangre, pelón y de acuerdo al país de procedencia se les
denomina: marañuela (Cuba), jacinto (Puerto Rico), capuchinha (Brasil),
mastuerzo (Perú y España), chin-lien-hua (China), capuchino (Italia) y
nasturtium (EE.UU).

Figura 1. Planta de mastuerzo (Tropaeolum majus L.)

3
2.1.1 Taxonomía
Según Berdonces (2005), el mastuerzo se clasifica desde el punto de
vista botánico de la siguiente manera:

 Reino: Plantae
 Subreino: Traqueobionta (plantas vasculares)
 Superdivisión: Spermatophyta (plantas con semillas)
 División: Magnoliophyta (plantas con flor)
 Clase: Magnoliopsida (dicotiledóneas)
 Familia: Tropaeoláceae
 Género: Tropaeolum
 Especie: majus

2.1.2 Partes del mastuerzo

Cian (1987) describe las siguientes partes del mastuerzo:
 Hojas: alternas, peltadas, redondas a veces lobadas y sin estípulas.
 Flores: perfectas, zigomorfas, espolonadas y solitarias axilares.
 Pétalos: son 5 frecuentemente unguiculados.
 Fruto o semilla: esquizocarpo formado por tres mericarpos.

2.1.3 Composición química

Según Souto, Alves y Cavalcante (2012) el mastuerzo o capuchina
posee aceites esenciales en las hojas, flores y semillas; además de
aceites se puede encontrar azúcares (glucosa y sacarosa), aceite graso
(trierucina), albúmina, pigmentos, resinas, pectinas y un glucósido
(glucotrapaeoline en las semillas) del cual se libera isotiocianato de
bencilo por la enzima mirosina,
Además contiene elementos que por acción del agua se desdoblan en
compuestos antibióticos y antimicóticos. También presenta altos niveles
de vitamina C (Castro, 2008).

2.1.4 Flores de mastuerzo

Las flores son solitarias, axilares y presentan un espolón de entre 2,2 y
3,5 cm en la parte posterior formado por 5 sépalos verdosos unidos en
la base, presentan un cáliz unido, la corola formada por cinco pétalos
desiguales de color anaranjado (figura 2), dos superiores de 2,8 - 3,8
cm de largo x 1,5 - 2,5 cm de ancho y tres inferiores de 1,7 - 2,6 cm de

4
largo x 1,2 - 1,8 cm de ancho, ocho estambres desiguales de entre 3 y
8,7 mm (Benedí y Simón, 2013).
Las flores del mastuerzo (sépalos, pedúnculo, pistilo, espolón y pétalos)
pesan 1,46 g y sólo los pétalos pesan 0,60 g. Los pigmentos causantes
de los colores en los pétalos de las flores anaranjadas son las
antocianinas y antoxantinas (Souto, Alves y Cavalcante, 2012).

Figura 2. Partes de la flor del mastuerzo (Tropaeolum majus L.).

Souto, Alves y Cavalcante (2012) menciona que las flores comestibles,

entre ellas capuchina, se presenta como una innovación en la
agroindustria, por la creciente participación de los hipermercados. En
los hipermercados y supermercados de São Paulo, el principal
productor de flores comestibles en Brazil, comercializa en 300 bandejas
promedio de flores capuchina con 18,07 gramos cada una al mes, a un
precio promedio de $ 5,00; que son consumidas en fresco (ensaladas) o
en encurtido.

2.1.4.1. Composición química de los pétalos

Véliz (2006) muestra en la tabla 1 el contenido de la
composición proximal de pétalos frescos de mastuerzo color
anaranjado.
Tabla 1
Composición proximal de los pétalos frescos de mastuerzo.
Componente Contenido (%)

Humedad 91,83
Ceniza 0,60
Proteína 1,31
Grasa 0,02
Fiba 1,03
Carbohidratos 5,21

Nota: Tomado de Véliz (2006)

5
 2.1.4.2. Características fisicoquímicas de los pétalos
Souto, Alves y Cavalcante (2012) en la tabla 2 describe las
características fisicoquímicas de los pétalos del mastuerzo
tanto en las flores rojas, anaranjadas y amarillas.
Tabla 2
Características físico-químicas de pétalos de mastuerzo (Tropaeolum
majus L.) en sus tres variaciones de color.
Pétalos
Características fisicoquímicas
Rojo Anaranjado Amarillo

Vitamina C (mg/100g) 58,61 59,17 58,07

Ph 5,78 5,73 5,78

Acidez titulable (% de ácido 1,13 1,14 1,22

Cítrico)

Sólidos Solubles (%) 5,83 5,83 5,86

Azúcares reductores 30,92 30,45 30,73

(g glucosa / 100 g)

Azúcares no reductores 10,08 10,47 10,15

(g sacarosa / 100 g)

Carotenoides totales (µg/100g) 303,33 291,94 342,56

Antocianinas totales mg/100g) 280,87 78,36 68,87

Flavonoides totales (mg/100g) 250,97 134,76 123,83

Nota: Tomado de Souto, Alves y Cavalcante (2012).

2.1.5 Utilización y propiedades

La capuchina es una especie versátil, ya que además de ser utilizados
en los alimentos, se puede utilizar en algunas recetas como formas
alternativas de medicamentos (menos costes y mayor accesibilidad) y
como adornos. También es ampliamente utilizado en el cultivo
intercalado como una planta de compañía, miel, colorante natural,
ornamentales o simplemente como una trampa para atraer a las plagas
(Souto, Alves y Cavalcante, 2012). Cada parte de la planta del
mastuerzo es consumida como fresco o en salsas y conservas. Lim
(2015) menciona que las flores de mastuerzo son una buena fuente de
pigmentos naturales (antocianinas) y antioxidantes, por tal motivo son
utilizadas en alimentos funcionales.

6
 2.1.6 Toxicidad del mastuerzo
Benedí y Simón (2013) mencionan que el principio activo tóxico principal
del mastuerzo es un aceite esencial glucósido que al descomponerse
libera una sustancia llamado tiocianato de bencilo o glucotropaeolina
(figura 3) que ingerido en dosis terapéuticas se le atribuyen propiedades
bacteriostáticas y antimicóticos. El aceite esencial, rico en este mismo
principio activo, es empleado ampliamente también en afecciones
pulmonares, así como resfriados y congestión por sus actividades
expectorantes, balsámicas y escorbutinas.

Figura 3. Estructura química de la glucotropaeolina o tiocianato

de bencilo (Benedí y Simón, 2013).
Estudios científicos han intentado atribuir propiedades antitumorales en
tiocianato de bencilo, no obstante se requieren más datos para dar
resultados concluyentes (Castellani, 997). En otros estudios recientes
se demuestran una actividad diurética sin actividad tóxica que implica el
mecanismo de las prostaglandinas gracias al flavonol isoquercitrina.
La glucotropeolina es un principio activo que a dosis elevadas produce
irritación de piel y mucosas, así pues, los síntomas más comunes por
ingestión son desórdenes gastrointestinales, picazón y quemaduras a
nivel epitelial (Benedí y Simón, 2013).
2.2 Extracción
Marcilla (1998) menciona que la extracción es una operación unitaria de
transferencia de materia basada en la disolución de uno o varios de los
componentes de una mezcla (líquida o que formen parte de un sólido) en un
disolvente selectivo. Aprovecha, por tanto, la diferencia de solubilidades de
los componentes de la mezcla en el disolvente añadido. Se hace la distinción
entre la extracción líquido-líquido y la extracción sólido-líquido (llamada

7
también lixiviación) según que la materia a extraer esté en un líquido o en un
sólido respectivamente.

2.2.1 Extracción líquido-líquido.

Para realizar una extracción líquido-líquido el disolvente elegido debe
ser parcial o totalmente inmiscible con la fase líquida que contiene el
soluto. La extracción líquido-líquido puede presentar ventajas:
 Las instalaciones son más sencillas.
 Hay la posibilidad de separar componentes sensibles al calor sin
necesidad de realizar una destilación a vacío.
 La selectividad del disolvente para componentes de naturaleza
química similar permite separaciones de grupos de componentes
imposibles de lograr basándose sólo en el punto de ebullición.

2.2.2 Extracción sólido-líquido

Ibarz y Barbosa (2005) mencionan que es una operación básica cuya
finalidad es la separación de uno o más componentes contenidos en
una fase sólida, mediante la utilización de una fase líquida o disolvente.
El componente que se transfiere de la fase sólida a la líquida recibe el
nombre de soluto, mientras que el sólido insoluble se denomina inerte.
La extracción sólido líquido recibe distintos nombres según la finalidad
del proceso; así, se le conoce también como lixiviación, lavado,
percolación. La forma en que el soluto esté contenido en el sólido inerte
puede ser diversa. Así, puede ser un sólido disperso en el material
insoluble o estar recubriendo su superficie. También puede tratarse de
un líquido que esté adherido o retenido en el sólido, o bien estar
contenido en su estructura molecular.
Aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industria
alimentaria son: extracción de aceites y grasas de animales y vegetales;
lavado de precipitados; obtención de extractos de materias animales o
vegetales; obtención de azúcar; fabricación de té y café instantáneo.
En este tipo de operación se lleva a cabo en una sola o múltiples
etapas. Una etapa es una unidad de equipo en la que se ponen en
contacto las fases durante un tiempo determinado, de forma que se
realiza la transferencia de materia entre los componentes de las fases y
va aproximándose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo.
Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de
las fases.

8
2.2.3 Equilibrio sólido- líquido
Ibarz y Barbosa (2005) mencionan que así como ocurre en otras
operaciones unitarias, debe considerarse el equilibrio que se tiene a
alcanzar durante la operación, y la velocidad con que se llega a él,
estudiando los diversos factores que los afectan. El mecanismo de la
extracción ocurre en tres etapas sucesivas hasta que se alcanza un
equilibrio. Estas etapas son:
1. Cambio de fase del soluto
Es el paso del soluto desde la fase sólido al líquido. La disolución
del soluto se realiza a través de una interface sólido-líquido, este
fenómeno de disolución es instantáneo, por lo que no influye en la
velocidad global de extracción.
2. Difusión del soluto en el disolvente contenido en los poros del
sólido
En la mayoría de los casos, el soluto se encuentra en el interior de
las partículas sólidas, siendo preciso que el disolvente se ponga en
contacto con él, por lo que debe llenar los poros del sólido inerte. La
transferencia del soluto desde el interior de la partícula sólida hasta
su superficie, se realiza debido al gradiente de concentración
existente entre la interface sólido - líquido y la superficie exterior del
sólido. Se considera que el disolvente en el interior de los poros
permanece prácticamente estacionario, por lo que la transferencia
de soluto desde zonas de mayor concentración al exterior, se realiza
únicamente por difusión molecular.
3. Transferencia del soluto desde la superficie de las partículas
hasta el seno de la disolución
Una vez que el soluto ha alcanzado la superficie de la partícula, se
transfiere desde este punto hasta el seno de la disolución gracias a
un gradiente de concentración, realizándose esta transferencia de
materia por transporte molecular y turbulento, de forma simultánea.

2.2.3.1 Retención de disolución y disolvente

Ibarz y Barbosa (2005) mencionan en la extracción solido-
liquido la composición del extracto es la misma que la del
líquido retenido en el sólido. Se define la retención de
disolución como la cantidad de disolución que queda retenida
por unidad de masa de sólido inerte.

9
 Del mismo modo puede definirse la retención de disolvente
como la cantidad de disolvente retenida por unidad de masa de
sólido inerte. Para una mejor visualización de los datos de
retención, suelen representarse gráficamente utilizando el
diagrama triangular libre de sólido inerte.

2.2.3.2 Diagrama triangular

Ibarz y Barbosa (2005) mencionan que este diagrama es un
triángulo rectángulo (figura 4), en el que el vértice del ángulo
recto representa el componente inerte I, mientras que en los
otros dos vértices se hallan representados el disolvente D y el
soluto S. la fracción másica de disolvente se representa frente
a la fracción másica de soluto, para la fase de refinado. La
hipotenusa de este diagrama representa la fase extracto, pues
ésta no contiene inerte.
𝐷

𝑋𝐷

𝑏 𝑐
𝑎

𝐼 𝐻 𝑋𝑆 𝑆
Figura 4. Diagrama triangular: a) curva de retención. b)
retención constante de disolución. c) retención constante
de disolvente (Ibarz y Barbosa, 2005)

Para un punto cualquiera, la fracción másica de soluto se

obtiene sobre la escala horizontal, mientras que en la vertical
se obtiene la correspondiente al disolvente. La de inerte puede
obtenerse por diferencia de la unidad con la suma de estas
dos. Los datos de refinado deben obtenerse mediante
experimentación, lo que permite representarla curva de
retención (GK). Generalmente, los datos obtenidos
experimentalmente son: Ys = kg soluto/ kg disolución y r = kg

10
 disolución / kg inerte. A partir de estos se obtienen las
fracciones másicas de soluto y disolvente:

Al representar los valores de frente a los de se obtiene la

denominada curva de retención (figura 4). En el caso que la
cantidad de solución retenida sea constante, la línea de
retención es:

Ecuación de una recta de ordenada en el origen r / (r + 1) y

pendiente -1; es decir, una recta paralela a la hipotenusa.
Cuando la cantidad de disolvente retenida por el inerte es
constante, la curva de retención es:

Ecuación de una recta que pasa por el punto (1,0) que es

precisamente el vértice S. en la extracción sólido – líquido
cuando se alcanza el equilibrio, la concentración de la fase de
extracto ( , ) es la misma que la del líquido retenido por el
sólido del refinado. Es por ello que:

De los que se obtiene la relación:

2.3 Los colorantes alimentarios

Los colorantes son compuestos químicos que absorben la luz en el rango de

longitud de onda de la región visible. El color producido es debido a la
molécula específica (cromóforo), esta estructura captura la energía y la
excitación de un electrón de un orbital externo a orbital interno; la energía no
absorbida se refleja y/o refractada para ser capturado por el ojo, e impulsos
neuronales que son transmitidas al cerebro donde son interpretadas como un
color (Lock, 1997).

García (2008) menciona que el color es la primera sensación que se percibe

de un alimento y la que determina el primer juicio sobre su calidad, ya que

11
tiende a veces a modificar subjetivamente otras sensaciones como el sabor y
el olor, condicionando el éxito o fracaso de un producto en el mercado. Los
colorantes tienen un uso limitado, no deben emplearse de una manera
arbitraria, sino la cantidad debe atender a la corrección de la pérdida de color
producida por alguno de los siguientes problemas que se pueden dar durante
el proceso de fabricación o almacenamiento de un alimento como:

 Pérdida de color por tratamientos tecnológicos del proceso: tratamientos

térmicos, pelados, desecaciones, etc.
 Variaciones físico-químicas: cambios de luz, pH, potencial redox, etc.
 Efectos bioquímicos: microorganismos y sus metabolitos, pardeamiento
enzimático y no enzimático.
2.3.1 Utilización de los colorantes alimentarios.
Los colorantes son muy empleados por la industria. Vuelven a las
preparaciones más atractivas, provocativas, compensando la pérdida de
color de algunos alimentos naturales por cocción, almacenamiento.

Según Parra (2014) los colorantes se utilizan en la elaboración de

alimentos por determinadas razones que pueden ser una o más de las
siguientes:

 Restaurar el color original del alimento, cuando éste se haya

destruido como efecto de algún proceso tecnológico o condiciones de
almacenaje a las que se somete el alimento.
 Corregir variaciones naturales de color y así conseguir uniformidad
de color en el alimento, logrando homogeneidad en el mercado.
 Intensificar el color propio del alimento cuando sea débil y poco
uniforme.
 Otorgar al alimento un color que se identifique y le dé una apariencia
atractiva.
 Hacer más apetecibles los alimentos, asociar sabores y colores.
 Facilitar un efecto pantalla para ayudar a la protección del aroma y
de las vitaminas sensibles a la luz.

12
2.3.2 Clasificación de colorantes alimentarios
2.3.2.1 Colorantes artificiales o sintéticos
Son productos modificados química o físicamente. Han sido
estudiados de forma exhaustiva, ante la preocupación por su
seguridad, mucho más que la mayoría de los colorantes
naturales. Ya que producen efectos en la salud como alergias,
cáncer e hiperactividad (García, Alandí, Bergliter y Hernández,
2008).
Entre estos colorantes se distinguen los colorantes azoicos y
no azoicos. Los primeros deben su color al grupo azo −N=N−
conjugado con anillos aromáticos por ambos extremos (Blanco
y Alvarado, 2013).
a. Colorantes sintético azoicos
 Tartrazina (E 102)
 Amarillo anaranjado S o amarillo sol SCF (E110)
 Azorrubina, carmosina (E 122)
 Amaranto (E 123)
 Rojo cochinilla A (E124)
b. Colorantes sintéticos no azoicos
 Amarillo de quinoleína (E 104)
 Eritrosina (E 227)
 Indigotina o carmín de índigo (E 132)
2.3.2.2 Colorantes naturales
Se les denomina así a todos aquellos compuestos que poseen
coloraciones y que provienen de fuentes naturales como
plantas (hojas, corteza, flores, frutos, cáscaras del fruto,
semillas y raíces), algas, hongos y líquenes, así como de
algunos organismos invertebrados (Lock,1997). Son
considerados como inocuos y consecuentemente las
limitaciones específicas en su utilización son menores que las
que afectan a los colorantes artificiales. Frecuentemente son
más fáciles de fabricar por síntesis que por procedimientos de
extracción y presentan mejores características de pureza
(García, Alandí, Bergliter y Hernández, 2008).
Blanco y Alvarado (2013) reportan en la tabla 3 los principales
colorantes naturales.

13
Tabla 3
Fuentes y utilidad de los colorantes naturales.

Colorante Fuente natural Utilidad

Curcumina Rizoma de la Color amarillo intenso para

cúrcuma curry, caramelos,
E 100
(Curcuma longa) mermeladas y embutidos.

Cochinilla Hembras del Color rojo de variable

carmín insecto intensidad, para
Acido Dactylopus conservas cárnicas y de
carmínico coccus (especies vegetales, así como para
de cactus) helados, salsas,
E 120
mermeladas, bebidas
alcohólicas y no
alcohólicas.

Clorofila Algas Color para gomas, chicle,

helados y bebidas
E 140
refrescantes.

Caramelo Obtenido por Color dorado oscuro en

calentamiento de productos de panadería,
E 150
sacarosa y otros pastelería, helados,
azúcares gaseosas de cola, bebidas
alcohólicas como el ron,
cognac.

Carotenoides β-carotenos de Color naranja, rojo, para

papaya, camote, embutidos y refrescos.
E 161
ají, hojas verdes.
Capsantina
(pimento rojo y
pimentón) y
licopeno (tomate)

Rojo de Extraídos de Para helados, yogures,

remolacha betarraga o productos de repostería,
remolacha roja bebidas refrescantes,
E 162
(β-vulgaris) conservas vegetales,
mermeladas y conservas
de pescado.

Antocianinas Extraídos del Para helados, yogures,

vegetales (maíz productos de repostería,
E 163 morado, flores y bebidas refrescantes.
frutas)

Nota: Tomado de Blanco y Alvarado (2013).

14
2.3.3 Importancia de los colorantes naturales frente a los artificiales
(García, 2008) manifiesta que las tendencias actuales indican que la
búsqueda de nuevos colorantes va encaminada a la aplicación de
pigmentos de origen natural, ya que cada vez más el consumidor se fija
en la composición de aquello que forma parte de su alimentación y
reclama productos naturales. Existe una tendencia clara de sustituir los
colorantes sintéticos por los de origen natural, pero sin perder las
cualidades tecnológicas de los primeros. Por tanto, se tiende hacia una
estabilización de los pigmentos naturales por diferentes métodos como
pueden ser:
 Tecnología de la suspensión
 Emulsión
 Microencapsulación
 Aglomeración
Pero también se pueden controlar los cambios de color de la sustancia
colorante si se conoce en profundidad el diagrama de flujo del producto
alimentario que se elabora en la industria. Así, se pueden detectar
aquellos puntos en los que el pigmento es dañado o alterado y actuar
sobre él sabiendo que las principales causas de alteración son la
temperatura, luz, pH y la interacción con otras sustancias.
Parra (2014) menciona que las tendencias de aplicación de colorantes
de pueden resumir en:
 Conseguir las ventajas que ofrecen los colorantes sintéticos
utilizando colorantes naturales, mediante modificaciones de los
últimos, y así conseguir: mayor estabilidad, homogeneidad,
intensidad de coloración, facilidades de manejo, aprovechando la
mayor aceptación de los colorantes que se encuentran en la
naturaleza.
 Una nueva tendencia hacia productos con tonalidades de coloreado
más suaves, para una percepción del consumidor como alimentos
más naturales.
 Aplicación de nuevos métodos de búsqueda de colorantes a partir de
sustratos naturales como pueden ser hongos o extractos de plantas,
vegetales o frutos con gran cantidad de pigmentos vegetales como:
antocianos, betacarotenos, betalaínas, etc.

15
2.4 Antocianinas

La palabra antocianina deriva del griego anthos (flor) y kyanos (azul oscuro),
se consideran una subclase de los flavonoides; también se conocen como
flavonoides azules. Son compuestos vegetales no nitrogenados
pertenecientes a la familia de los flavonoides, uno de los grupos de pigmentos
más ampliamente distribuidos en el mundo vegetal (Badui, 2006) y el más
importante después de la clorofila, que es visible al ojo humano (Leyva,
2009).
A pesar de contener pocos grupos cromóforos, se han identificado 300 de
estos compuestos, que son responsables de una gama muy amplia de
colores, desde el incoloro hasta el púrpura. Incluyen el azul, púrpura, violeta,
magenta, rojo y naranja; la mayoría claramente vista en flores y frutas,
también son encontradas en la epidermis de las hojas (Fennema, 2000).

2.4.1 Estructura química

Las antocianinas se consideran flavonoides porque tienen el esqueleto
carbonado C6C3C6 característico (Fennema, 2000) y el mismo origen
biosintético, pero difieren en que absorben fuertemente en la región
visible del espectro (Lock, 1997). La estructura química básica del grupo
flavonoide se muestra en la figura 5. Dentro de cada grupo existen
muchos compuestos diferentes, dependiendo su color de los
sustituyentes en los anillos A y B (Fennema, 2000).

Figura 5. Estructura básica de flavonoides (Fennema, 2000)

Las antocianidinas (agliconas) son la estructura básica de las

antocianinas como se muestra en la figura 6. Constan de un anillo
aromático (A) unido a un anillo heterocíclico (C) que contiene oxígeno,
el cual está unido por un enlace carbono-carbono a un tercer anillo
aromático (B). El esqueleto básico de las antocianinas es el 2-

16
fenilbenzopirilio de la sal de flavilio con diferentes sustituciones
(Santacruz, 2011). Las antocianinas existen como glucósidos de
polihidroxi y/o polimetoxi derivados de la sal. Difieren en el número de
grupos hidroxilo y/o metoxilo presentes, sitio, tipo, y número de uniones
de los azúcares a la molécula, además del tipo y número de ácidos
alifáticos o aromáticos que están unidos a los azúcares (Fennema,
2000).

Figura 6. Estructura básica de las antocianidinas (Fennema, 2000).

Los 5 monosacáridos comúnmente encontrados en orden de

abundancia son: D-glucosa, D-galactosa, L-ramnosa, D-arabinosa y D-
xilosa aunque también pueden contener oligosacáridos como
gentobiosa, rutinosa y soforosa (Leyva, 2009). Todos estos compuestos
se unen a la antocianidina principalmente por medio del hidroxilo de la
posición 3, y en segundo término, en posición 5 o 7. De acuerdo con el
número de azúcares que contengan son monóxidos (en posición 3),
bióxidos (en posiciones 3 y 5) y trióxidos (dos en posición 3 y una en
posición 5). Con la glucosilación existe un aumento de la solubilidad y
estabilidad del pigmento. Generalmente acilados con ácidos cinámicos
(p-cumárico, caféico y ferúlico) y con ácidos alifáticos (acético, malónico
y succínico) e hidroxibenzoicos, que producen una estructura que
generalmente es más estable que cuando sólo contienen un solo
monosacárido. La acilación no tiene efecto en el color, pero hace más
estable al pigmento (Badui, 2006).

17
2.4.2 Distribución de las antocianinas
Las antocianinas están presentes en diferentes órganos de las plantas,
tales como frutas, pétalos de flores, tallos, hojas y raíces. Estos
pigmentos son normalmente encontrados disueltos uniformemente en
la solución vacuolar de células epidérmicas. Sin embargo, en ciertas
especies, las antocianinas son localizadas en regiones discretas de la
vacuola celular, llamadas antocianoplastos. La principal fuente de
antocianinas son frutas rojas, principalmente bayas, cereales (maíz
morado), vegetales y vino rojo (Aguilera, Reza, Chew y Meza, 2011).

Aparecen transitoriamente en la planta para la percepción o filtración

de la luz y también pueden acumularse como resultado de estrés. Al
igual que las flavonas aparecen y participan en el color de las plantas
como copigmentos. El papel que desempeñan estos copigmentos es el
de proteger el catión flavilio de las antocianinas del ataque nucleofílico
de las moléculas de agua y por lo tanto mantener el color intenso
(Leyva, 2009).

Figura 7. Las antocianidinas más comunes en función del aumento y

disminución de color (Fennema, 2000).

18
 Las antocianinas más importantes en los alimentos son seis (figura 7),
siendo la cianidina la más frecuente y responsable del color magenta,
los colores rojo-naranja se deben a la pelargonidina, mientras que los
colores violeta y azul a la delfinidina. También son comunes tres metil-
éteres: peonidina, petunidina y malvidina (Lock, 1997).

2.4.3 Biosíntesis de las antocianinas

Santacruz (2011) menciona que los compuestos fenólicos son
biosintetizados por varias rutas, entre las cuales sobresalen la del ácido
shikímico y la del ácido malónico. En la ruta del ácido shikímico, los
carbohidratos simples derivados de la glicólisis, de la ruta de las
pentosas fosfato y del ciclo de Calvin se convierten en diversos ácidos
orgánicos como el cinámico, p-coumárico, cafeico, ferúlico, clorogénico
y fenilalanina. En la figura 8 se aprecia la biosíntesis de flavonoides,
ordinariamente el p-coumaril-CoA, derivado de la L-fenilalanina en el
metabolismo general del fenilpropanoide entra en una reacción de
condensación con tres moléculas de malonil-CoA para formar un
intermediario chalcona (C15). El C15 es formado para dar el precursor
de la antocianina, que es transformado al catión flavilio antocianidina
por una hidroxilación en el C-2 seguida por dos deshidrataciones (figura
8). Finalmente, la molécula se estabiliza por glicosilación del O-
heterociclo, luego suceden las posteriores modificaciones de la
antocianina que incluyen una hidroxilación adicional, metilación de los
grupos hidroxilos, posterior glicosilación y acilación.

La fenilalanina amonio liasa (PAL), primera enzima en la ruta, juega un

papel central en dirigir la síntesis hacia metabolitos secundarios y por
ello ha sido extensamente estudiada. La actividad PAL en frutos de
fresa maduros es mucho mayor que en frutos verdes. Así, se encontró
una correlación muy estrecha entre la actividad de PAL y la
concentración de antocianinas, que se incrementa durante la
maduración (Santacruz, 2011).

19
 Figura 8. Ruta general de la biosíntesis de antocianinas (Santacruz, 2011).

2.4.4 Estabilidad de las antocianinas

Según Badui (2006) a pesar de que las antocianinas abundan en la
naturaleza, no se ha formalizado su uso como colorantes en
alimentos, ya que son poco estables y difíciles de purificar para
emplearlas como aditivo. Las antocianinas son compuestos lábiles y
su estabilidad es muy variable en función de su estructura y la
composición de la matriz en la que se encuentran (Leyva, 2009).

20
Su estabilidad se ve afectada por el pH, temperaturas de
almacenamiento, presencia de enzimas, luz, estructura y
concentración de las antocianinas, oxígeno y en presencia de otros
compuestos tales como flavonoides, proteínas y minerales (Munive y
Vega, 2013). Así como la degradación enzimática y las interacciones
con otros componentes alimenticios como el ácido ascórbico, iones
metálicos, azúcares y copigmentos. En general, las antocianinas son
más estables en medios ácidos, libres de oxígeno bajo condiciones
frías y en oscuridad. La degradación de antocianinas se produce no
sólo durante la extracción del tejido vegetal, sino también durante el
procesado y almacenamiento de los tejidos alimentarios (Fennema,
2000).

a. Efecto del pH
Este parámetro es uno de los principales factores del medio que
hace que la molécula pueda mantener su color. En condiciones
ácidas se conserva un color intenso de la antocianina, ya que
existirá un equilibrio entre las cuatro estructuras de la misma. La
protonación de la base quinoidal azul origina al catión flavilio rojo,
que al hidratarse produce la pseudobase carbinol incolora, la cual
existe un equilibrio son su chalcona incolora también. En
soluciones muy ácidas (pH < 0,5) el catión flavilio rojo es la única
estructura. Con incrementos de pH la concentración del catión
decrece al mismo tiempo que la hidratación da lugar a la base
incolora del carbinol incolora. Entre pH 4 y 5,5 habrá poco color, ya
que las dos formas coloreadas estarán en bajas concentraciones y
el equilibrio se desplazará a las formas incoloras. Por lo tanto, la
forma chalcona es la más susceptible a la degradación, y la forma
iónica flavilio es la más estable. Con esto se sabe que una de las
desventajas de las antocianinas como colorantes de alimentos es
la ausencia de color en soluciones ligeramente ácidas o neutras
(Fennema, 2000).

b. Temperatura
La estabilidad de la antocianina está directamente relacionada con
la temperatura. Las conversiones estructurales de las antocianinas
son reacciones endotérmicas. Resisten los procesos térmicos alta
temperatura y a corto tiempo. Por efecto del calor (a temperaturas

21
 por encima de 60 ºC) se degradan según una cinética de primer
orden. En general, las características estructurales que conducen a
una mayor estabilidad al pH son las mismas que conducen a una
mayor estabilidad térmica. Por lo tanto, las antocianinas altamente
hidroxiladas son menos estables térmicamente que las metiladas,
glicosiladas o acetiladas (Fennema, 2000).
Medina (2012) señala que la tasa de degradación de los
antocianos aumenta de modo logarítmico a medida que se eleva la
temperatura, mientras que Muñoz (2013) indica que ésta se duplica
por cada 10 grados de aumento de la temperatura. La degradación
de los antocianos comienza con la formación de chalconas
inducida por la temperatura, que iría seguida por la ruptura del
heterociclo (Medina, 2012).

c. Efecto de la luz
Muñoz (2013) menciona que la radiación luminosa acelera la
degradación de los antocianos, probablemente debido a la
existencia de reacciones de tipo autooxidativo.
Se ha reconocido que la luz es un factor que acelera la
degradación de las antocianinas. La sustitución del hidroxilo en C-5
hace que la antocianina sea más susceptible a la fotodegradación.
Sin embargo, la copigmentación puede retrasar cuando ésta se
presenta con flavonas polihidroxiladas, isoflavonas y auronas
sulfonadas (Santacruz, 2011).
Según Muñoz (2013) la velocidad de degradación de los
antocianos con la luz sigue una cinética de primer orden, cuya
pendiente es directamente proporcional a la intensidad luminosa.
El efecto degradativo de la luz parece ser independiente de los
efectos del pH y la temperatura.

d. Presencia de oxígeno
El oxígeno molecular hace muy susceptible a la molécula
insaturada de la antocianina. Las antocianinas son rápidamente
oxidadas y degradadas cuando se encuentran principalmente en
su forma quinoidal (Medina, 2012). Por lo tanto la remoción de
dicho oxígeno genera una prevalencia más amplia del color, por lo
que el procesado de los alimentos con antocianinas se lleva a cabo
bajo condiciones de vacío o nitrógeno (Fennema, 2000).

22
 El oxígeno disuelto tiene un efecto negativo en la estabilidad de las
antocianinas, puede eliminarse por varios métodos como la
reacción con glucosa oxidasa, ya que consume oxígeno durante la
transformación de la glucosa en ácido glucorónico (Badui, 2006).

e. Efecto del ácido ascórbico

El ácido ascórbico decolora a las antocianinas en presencia de
iones cobre o fierro por formación de peróxido de hidrógeno,
produciéndose la degradación de ambos compuestos cuando se
almacenan por tiempos prolongados. El mecanismo incluye la
formación de peróxidos, producto de degradación del ácido
ascórbico, los cuales reaccionan con el azúcar en posición 3
incluso a un pH 2, cuando el pigmento es más estable (Badui,
2006). El H2O2 actúa rompiendo el anillo de pirilio de la antocianina
por un ataque nucleofílico en C2 produciendo ésteres incoloros y
derivados de la cumarina (Fennema, 2000).

f. Copigmentación
Las antocianinas se condensan consigo mismas (autoasociación) y
con compuestos orgánicos (copigmentación). Forman complejos
débiles con proteínas, taninos, otros flavonoides y polisacáridos.
Aunque la mayoría de estos compuestos por sí mismos no son
coloreados, aumentan el color de las antocianinas por producir
desplazamiento batocrómico y un aumento de la absorción de luz a
la longitud de onda de máxima absorción de luz. Estos complejos
también tienden a ser más estables durante el procesado y el
almacenamiento (Fennema, 2000).

g. Efecto de enzimas
Cuando la integridad del tejido se daña, las enzimas como
polifenoloxidasas, peroxidasas, glicolasas y estearasas degradan a
los compuestos fenólicos, transformando a los substratos incoloros
en pigmentos amarillos a través de oscurecimiento enzimático.
Aunque las antocianinas no reaccionan fácilmente con las
polifenoloxidadas de las plantas, sí reaccionan con las o-quinonas
producidas por la oxidación enzimática de fenoles a través de la
formación de quinonas (Badui, 2006).

23
 h. Sulfitado
El sulfitado de frutas es importante para el almacenamiento de
frutas antes de fabricar jaleas o conservas. Sin embargo, puede
inducir decoloración de antocianinas, lo que hace que la fruta tome
un color amarillo debido a la presencia de otros pigmentos. El
proceso se debe a la adición de sulfito en posiciones 2 o 4,
produciendo pigmentos incoloros. El anhídrido sulfuroso y los
sulfitos que se usan en la conservación de los frutos tienen un
efecto decolorante sobre estos pigmentos, pues se producen
formas sulfónicas en las posiciones 2 y 4 que son incoloras, aunque
la reacción es reversible; la eliminación de estos agentes con
ácidos o mediante calor, regeneran la coloración (Badui, 2006).
2.4.5 Antocianinas como colorantes.
Las antocianinas se han convertido en una opción interesante para la
industria alimenticia como posibles sustitutas de los colorantes
sintéticos. Adicionalmente estas sustancias poseen un valor agregado
por su capacidad antioxidante y citotóxica. Entre las posibles fuentes
de antocianinas para su utilización como colorantes, se encuentran las
uvas, los arándanos, el repollo morado y la zanahoria negra. Algunos
investigadores han estudiado la toxicidad de las antocianinas y
compuestos relacionados concluyendo que estos compuestos son
inocuos para la salud. Estos compuestos, se encuentran dentro de la
clasificación de colorantes naturales aceptados sin restricciones
sanitarias para su uso en la industria alimenticia (García, 2008).

2.4.6 Extracción de antocianinas

La extracción de antocianinas es comúnmente llevada a cabo con
metanol o etanol conteniendo una pequeña cantidad de ácido (15%,
HCl 1M) con el objetivo de obtener la forma del catión flavilio, el cual es
estable en un medio altamente ácido. Es preferible usar etanol ya que
es menos tóxico, particularmente en usos alimenticios y ensayos
clínicos. El ácido puede causar hidrólisis parcial de las fracciones acil
en antocianinas aciladas, especialmente en aquellas con ácidos
dicarboxílicos tales como ácido malónico, por lo que el uso de ácidos
débiles es deseable, tal como ácido tartárico o cítrico para mantener los
sustituyentes dicarboxílicos intactos (Aguilera, Reza, Chew y Meza,
2011). El pH también ha mostrado que tiene una influencia significante

24
 sobre el color de los extractos de antocianinas, las lecturas de
absorbancia y la recuperación del extracto. A valores de pH más bajos
(pH < 2), los extractos azul y morados presentan un cambio de color
rojo a rojo oscuro después de la extracción, mientras a pH más alto (pH
> 4), los extractos presentan un color azul (Medina, 2012).
En relación a la extracción de estos pigmentos, el carácter polar de la
molécula de antocianina permite su solubilidad en variados solventes,
tales como alcoholes, cloroformo y agua. La elección del método de
extracción debe maximizar la recuperación de pigmentos con una
mínima cantidad de solventes y una degradación o alteración mínima
del estado natural. La extracción de antocianinas es comúnmente
realizada por una repetida maceración o molido con pequeñas
cantidades de HCl (0,1 % - 1,0 %) en metanol o etanol a temperatura
ambiente o en casos complejos en frío usando ácidos débiles (para
evitar degradación del pigmento). La adición de agua (10 % - 15 %) en
algunos casos permite una exploración completa dependiendo de la
planta (Aguilera, Reza, Chew y Meza, 2011).

2.4.7 Purificación de antocianinas

La purificación es un paso muy importante, debido a que en la
extracción se arrastran contaminantes los cuales pueden afectar la
estabilidad o el análisis del pigmento. En la purificación de antocianinas
se usa una fase sólida para la extracción (PVPP), que permite remover
una gran cantidad de compuestos interferentes (azúcares, ácidos). El
extracto de antocianina se filtra usando una resina absorbente de
grupos fenólicos, polivinil-poli-pirrolidona (PVPP, Sigma). Una cama de
resina de un centímetro de espesor se coloca en un embudo Buchner
con un filtro. La resina se lava con etanol acidificado al 0,01 % HCl
seguido por agua acidificada al 0,01 % HCl. El extracto de antocianina
se filtra al vacio pasándola por dicha resina donde quedan retenidos
pigmentos que se lavan con agua acidificada, y la antocianina se
extrajo eluyendo con etanol acidificado. Luego se concentra (Giusti y
Wrolstad, 2001).

25
2.5 Secado por aspersión o atomización

El secado por atomización o secado en “spray” es la transformación de una

disolución, emulsión, suspensión o dispersión líquida en un producto
totalmente seco y estable. A pesar de las altas temperaturas utilizadas para el
secado (150 ºC hasta 600 ºC), los tiempos de proceso son muy cortos
comparados con otros procesos de secado, siendo más favorable en el caso
de trabajar con materiales sensibles al calor (Caez y Jaraba, 2012). Consiste
en atomizar el material que se encuentra en estado líquido, en forma de finas
gotas sobre una corriente de gas calentado. Cuando las pequeñas gotas del
líquido se ponen en contacto con el gas a mayor temperatura, se produce una
rápida evaporación del disolvente, formándose una fina película del material
de recubrimiento que se encuentra disuelto en él. Un equipo de secado por
atomización se compone, esencialmente, de un sistema de alimentación de
líquido, boquilla de atomización, cámara de secado y un sistema colector del
producto seco; y se realiza en una operación continua (Miravet, 2009).

Muchas industrias encuentran productos secos (atomizados) cuyas

especificaciones son deseables para subsecuentes procesos o para
consumirlos directamente. El producto seco es un polvo que está compuesto
de partículas o aglomerados, dependiendo de las propiedades físicas y
químicas del producto de entrada y operación del secador. La investigación
intensiva y desarrollo de los últimos años ha dado como resultado que este
tipo de secado sea un gran competitivo para el secado de gran variedad de
productos (Lozano, 2009).

Figura 9. Secador por atomización (Caez y Jaraba, 2012).

26
2.5.1 Partes del atomizador
Según (Miravet, 2009) el equipo consta de los siguientes componentes
(figura 10):
1. Tobera de dos componentes, con sistema de presión, para la
dispersión de la solución en gotas finas.
2. Calefacción eléctrica del desecante, esta consta de una resistencia
eléctrica, la cual permite calentar el aire de entrada.
3. Cilindro de pulverización, para secar las gotitas a partículas sólidas,
la cual está encargada de recibir el producto atomizado procedente
de la tobera o boquilla. En su parte más baja tiene un pequeño
recogedor que recibe los sólidos más gruesos (partículas de mayor
tamaño). El cilindro de pulverización sirve de enlace entre la entrada
de producto atomizado - aire, y el ciclón.
4. Separación de las partículas en el ciclón.
5. Filtro para limpiar el aire de partículas finas.
6. Aspirador para la producción de corriente.

Figura 10: Esquema de las partes del Atomizador (Miravet, 2009).

27
2.5.2 Etapas del proceso de secado por atomización
Miravet (2009) considera las siguientes etapas en el proceso de secado
por atomización:
a. Atomización
La atomización es la operación más importante del proceso de
secado, en el cual se emplean diversas formas de energía para
dispersar un líquido en gotas finas. El tipo de atomizador determina
no sólo la energía requerida para formar el aerosol sino también la
distribución de tamaño de las gotas y de la trayectoria. La selección
del tipo de atomizador depende de la naturaleza y de la cantidad de
alimentación. Así como de las características deseadas del producto
secado. Cuanta más alta es la energía para la dispersión, más
pequeñas son las gotas generadas (Lozano, 2009)
La industria alimentaria utiliza normalmente tres tipos de
atomizadores para el secado: ruedas giratorias, boquillas a presión
de un fluido y boquillas a presión de dos fluidos. En la tabla 4 se
comparan los rangos de tamaños de gota que se pueden obtener
con cada uno de estos atomizadores (Miravet, 2009).
Tabla 4
Rango de tamaños de gota obtenidos en el atomizado.
Tipo de atomización Tamaño de gota (µm)
Ruedas giratorias 1-600
Boquillas a presión de un fluido 10-800
Boquillas a presión de dos fluidos 5-300

Nota: (Miravet, 2009)

Los más usados a nivel industrial son los atomizadores de rueda

giratoria y los atomizadores de boquilla a presión de un líquido.
 Ruedas giratorias.
El diámetro del orificio de atomización y las revoluciones de la
rueda influyen en el tamaño de la partícula resultante (figura 11).
El tamaño de partícula puede ser variado de acuerdo a la
velocidad del atomizador con respecto a la velocidad periférica
de la rueda. Una rueda con un diámetro grande que funciona a
una velocidad fija producirá partículas pequeñas, mientras que
una rueda de diámetro pequeño que funcione a la misma
velocidad fija producirá partículas más grandes (Caez y Jaraba,
2012).

28
 Boquillas a presión de un fluido.
Las boquillas a presión de un fluido crea el aerosol como
consecuencia de presiones que oscilan de 5 a 7 MPa (50-70 bar)
y que ejerce el líquido al pasar a través del orificio de la boquilla.
El diámetro del orificio es generalmente pequeño (0,4 a 4 mm) y
la capacidad generalmente de la boquilla no excede de 100 L/h.
cuando el caudal de entrada es elevado se pueden utilizar varias
boquillas en el compartimiento de secado. Las boquillas a
presión de un fluido no son convenientes para suspensiones
altamente concentradas debido a su tendencia a obstruir y a
erosionar el orificio de la boquilla. El consumo de energía de una
boquilla a presión de un fluido es muy bajo en comparación del
atomizador de rueda (Caez y Jaraba, 2012).
 Boquillas a presión de dos fluidos.
El sistema de dos fluidos utiliza una boquilla que trabaja con aire
comprimido. En este caso la alimentación se mezcla con el aire
fuera del cuerpo de la boquilla. Se debe tener en cuenta que
aproximadamente son necesarios 0,5 m3 de aire comprimido
para atomizar 1 kg de líquido. El alto coste del aire comprimido
(1,5 - 8 bar) es importante para la economía de estas boquillas,
que tienen el consumo de energía más alto de los tres tipo de
atomizadores (Miravet, 2009)

Figura 11. Tipos de atomizador (Miravet, 2009).

Atomizador de rueda giratoria, boquilla a presión de un fluido y boquilla a
presión de dos fluidos.

29
b. Mezcla del aerosol-aire
Caez y Jaraba (2012) menciona que el fluido dispersado
(atomizado) se pone en contacto con el aire caliente (contacto
spray-aire); los equipos utilizados en la industria para el secado
presentan un compartimiento al que llega el líquido atomizado por el
atomizador. Este compartimiento que tiene normalmente forma de
cilindro es el encargado de llevar a cabo el paso de la corriente de
aire y partículas finas al siguiente compartimiento para la separación
de las partículas secas.
Un factor importante en el diseño de un secador por atomización es
la manera en la que el atomizado se pone en contacto con el aire de
secado, pues influye en el comportamiento de las gotas durante el
secado y por tanto en las propiedades del producto seco.
Miravet (2009) describe tres flujos en el secado por atomización
(figura 12).

 Flujo co-corriente. El material se atomiza en la misma dirección

con la que el flujo de aire caliente pasa por el aparato. Las gotas
entran en contacto con el aire caliente cuando tienen el mayor
contenido en humedad.
 Flujo contracorriente. El material se atomiza en dirección
opuesta al flujo de aire caliente. En este caso el aire caliente va
hacia arriba y el producto cae aumentando mucho su
temperatura y eliminando la humedad residual. El método solo
es válido para compuestos termoestables.
 Flujo combinado. Se combinan las ventajas de ambos métodos
de atomización. El producto se atomiza hacia arriba y solo
permanece en la zona de aire caliente por un tiempo corto para
eliminar la humedad residual. Entonces la gravedad lleva al
producto a la zona más fría.

30
 Figura 12. Tipos de flujo (Miravet, 2009).
Flujo co-corriente, contracorriente y combinado.

c. Evaporación de la humedad del producto

Dentro de la secuencia de la evaporación, una gota pasa por dos
etapas bien marcadas, la primera de evaporación constante y la
segunda del decaimiento de la evaporación. El grado de secado
alcanzado por la partícula depende: del tiempo expuesto al medio
caliente, de la temperatura final y humedad de este medio y del
tamaño de partícula (Caez y Jaraba, 2012).

d. Separación del producto seco del aire de salida

Caez y Jaraba (2012) mencionan que en esta fase se produce el
paso de las partículas y el aire que las acompaña a través de un
compartimiento con una forma característica denominado ciclón
(figura 13). Dentro del ciclón la fuerza centrífuga se utiliza para
mover las partículas hacia la pared y para separarlas del aire
alrededor del eje. El aire y las partículas avanzan formando una
espiral hacia abajo. De acuerdo con las fuerzas de inercia las
partículas se separan del aire al chocar con la pared del ciclón.
Estos ciclones tienen un vaso de recogida en su parte inferior que
recibe las partículas. Por la parte superior del ciclón sale el flujo de
aire limpio que ya no contiene partículas de producto siguiendo un
sentido ascendente.

31
 Figura 13. Esquema de un ciclón (Caez y Jaraba, 2012).

2.5.3 Principales variables del proceso de secado por atomización

Lozano (2009) manifiesta que las principales variables del proceso de
atomización son:
 Caudal del líquido de entrada. El caudal de entrada del líquido al
equipo de atomización se regula por medio de una bomba
peristáltica.
 Caudal de aire de atomización. Este aire es suministrado por un
compresor y el caudal se regula atendiendo a la lectura de un
rotámetro que nos indicará el caudal de aire utilizado para el
atomizado.
 Temperatura y humedad del aire de entrada al cilindro de
atomización (Tinlet). Esta temperatura se puede controlar
mediante la resistencia eléctrica del equipo.
Todas estas condiciones anteriores van a influir en las características
del producto en polvo obtenido:
 Humedad final del polvo
 Rendimiento de producción
 Temperatura de salida
 Tamaño de partícula

(Lozano, 2009) muestra la influencia de cada una de estas variables en

el secado por atomización (tabla 5)

32
 Tabla 5
Influencia de las variables del secado por atomización
Humedad del
Parámetro Caudal alto del Temperatura de
aire de entrada
/Dependencia aire de secado entrada elevada
alta
Humedad Mayor humedad Mayor humedad Menor humedad por
final del pues baja la del producto pues menor humedad
producto presión parcial del hay una presión relativa del aire de
agua evaporada parcial más alta entrada
del aire de
secado

Rendimiento Mayor Menor Mayor rendimiento

de rendimiento en la rendimiento pues pues se evita la
producción separación en el más humedad eventual
ciclón puede conducir al pegajosidad
pegado del
producto

Temperatura Mayor temperatura Mayor Mayor temperatura

de salida pues hay menos temperatura pues de salida pues hay
pérdidas de calor hay más energía una proporción
basadas en la almacenada en directa
entrada total de humedad
energía

Tamaño No afecta No afecta No afecta

partícula

Nota: Tomado de Lozano (2009).

33
 Tabla 5 (continuación)
Influencia de las variables del secado por atomización
Alta
Caudal de aire Caudal del
Parámetro concentración
de atomización líquido de
/Dependencia de solutos a
alto entrada alto
atomizar
Mayor humedad Menor humedad
Humedad final del No afecta pues más agua pues habrá
producto conduce a una menos agua para
presión parcial evaporar, menor
más alta presión parcial

Mayor
Rendimiento de No afecta Depende de la rendimiento ya
producción aplicación que partículas
más grandes
conducen a una
mejor separación

Más cantidad de Menor Mayor

Temperatura de aire fresco que temperatura temperatura
salida tiene que pues se evapora pues es menor la
calentarse más cantidad de cantidad de
agua agua evaporada
Disminuye el Mayores Mayor tamaño de
Tamaño partícula tamaño pues partículas pues las partículas
aumenta la hay mayor secadas pues
energía para la cantidad de hay más
dispersión del fluido a dispersar producto
fluido

Nota: Tomado de Lozano (2009).

2.5.4 Ventajas y desventajas del proceso de secado por atomización

Según Aguilar (2007) el secado por atomización presenta tanto ventajas
como desventajas.
a. Ventajas del secado por atomización
 Puesto que los tiempos de secado son muy cortos, muchos
materiales termosensibles pueden ser secados satisfactoriamente.
 El material no está en contacto con las paredes del equipo hasta
que esté seco, las paredes se encuentran aproximadamente a la
temperatura del aire de salida por lo tanto se reducen los
problemas de pegado y corrosión en el equipo.

34
  El producto es obtenido como un polvo fino y fácilmente soluble en
un disolvente apropiado.
 El tamaño de partícula de algunos productos es ajustable variando
las condiciones de atomización.
 El proceso es adecuado para el secado continuo de cantidades
relativamente grandes de material.
 En ciertos casos el proceso puede eliminar la necesidad de
filtración o molienda (forma alternativa)
 Es conveniente para obtener una baja densidad aparente del
producto.
 Las condiciones de limpieza son más fáciles.

b. Desventajas del secado por atomización:

 El calor requerido por unidad de peso del producto es alto.
 El rendimiento térmico es bajo debido a las restricciones en la
temperatura de entrada del aire y a la temperatura relativamente
alta del aire de salida.
 El costo del equipo y la instalación es alto.
 La recuperación en los gases de salida de producto que forma
polvo puede ser problemática o puede necesitar un equipo auxiliar
costoso.
 No se puede usar en secado por aspersión con productos tóxicos
a menos que se tomen cuidados especiales.
2.5.5 Secador Mini Spray Dryer B-290
Secador pequeño para laboratorio (figura 14), espectro amplio de
aplicación (soluciones, semisólidos, emulsiones, solventes orgánicos) y
simple para instalar y limpiar. Es un equipo excelente para transformar
soluciones, emulsiones y suspensiones en polvos. El secado por
aspersión se ha vuelto uno de los métodos de secado industrial más
atractivos y reconocidos.
El Mini Spray Dryer B-290 sirve para realizar técnicas para producir
microcápsulas, atrapamiento de un material dentro de una matriz en
forma de polvo micro / nano cápsulas (Santos, 2014).

35
 Figura 14. Atomizador Mini Spray Dryer B-290.

2.5.5.1 Descripción del secador Mini Spray Dryer B-290

En la tabla 6, Santos (2014) describe al secador Mini spray.
Tabla 6
Descripción del secador Mini Spray B-290.

Características Descripción
Cantidad de muestra a
alimentar 30 mL - 1L
Rendimiento del polvo seco Normalmente alrededor 60 %
Tamaño de la partícula 2 – 25 
Viscosidad < 300 cP
Nota: Tomado de Santos (2014).

2.5.5.2 Ventajas del secador Mini Spray Dryer B-290

Santos (2014) menciona que el secador Mini Spray Dryer B-
290 tiene las siguientes ventajas:
 Disminución del volumen.
 Facilitar la dosificación y el almacenamiento.
 Estabilidad química y biológica.
 Tamaño de partícula definida.
 Cambio de las propiedades físicas y químicas.
 Es un proceso de secado rápido y continuo, reconocido en
escala industrial.

36
2.5.5.3 Principio de funcionamiento del Mini Spray Dryer B-290
El Mini Spray Dryer B-290 sigue el mismo principio de
funcionamiento del Spray Dryer industrial. La diferencia técnica
entre los dos equipos está en el tamaño de las partículas, en la
cantidad de muestra y en el rendimiento. Santos (2014)
manifiesta que el principio de funcionamiento del Mini Spray
Dryer B-290 se divide en 6 etapas (figura 15):
Etapa 1. Calentamiento: Calentar el aire de entrada hasta la
temperatura deseada (máx. 220 °C)
Etapa 2. Formación de la gotita: Boquilla de doble-fluido.
Etapa 3. Cámara de secado: Intercambio de calor por
conducción entre el gas de secamiento y las gotitas de
muestra.
Etapa 4. Colecta de las partículas: Tecnología de ciclón.
Etapa 5. Filtro de salida: Colecta las partículas más finas para
protección del usuario y del medio ambiente.
Etapa 6. Gas de secado: Entregado por aspiración.

Figura 15. Principio de funcionamiento del Mini Spray Dryer B-290

Santos (2014).

37
 2.5.5.4 Aplicaciones del secador Mini Spray Dryer B-290
 Alimentos. Aplicaciones para alimentos balanceados,
ingredientes, aditivos funcionales, liberación controlada de
sabor, fragancia, encapsulación de aceite de pescado para
enmascarar el olor (aceites con omega 3, aceites de
pescados, aceites esenciales), vitaminas y otros aditivos para
alimentos.
 Químicos y materiales. Industria de la cerámica, aditivos,
tintas y recubrimientos.
 Farma. Industria farmacéutica, investigación de nuevos
principios activos y departamentos de formulación.

2.6 Microencapsulación

Miravet (2009) manifiesta que la microencapsulación es una técnica que se

ha aplicado para preservar y/o proteger numerosos ingredientes. Puede
considerarse una forma especial de empacar materiales sólidos, líquidos y
gaseosos en miniatura. El material en particular puede ser cubierto de manera
individual para protegerlo del ambiente, de la reacción con otros compuestos
o para impedir que sufran reacciones de oxidación debido a la luz o al
oxígeno. Se recubre con una película de carbohidratos u otro material
polimérico pared.
Según Aguilar (2007) el propósito general de la microencapsulación es
producir partículas que controlan el transporte de masa, siendo la pared de la
microcápsula la encargada de controlar la difusión del componente activo de
la microcápsula; es aplicada en alimentos con el objetivo de preparar
productos funcionales, y se debe tener en cuenta que la incorporación de
microcápsulas, micropartículas o microesferas no interfiere con la textura ni
sabor original del alimento.
Lozano (2009) manifiesta que la microencapsulación es el proceso por el cual
partículas individuales o gotas de un material activo (core) se rodean por una
cubierta (shell) para producir cápsulas en el rango de micras a milímetros,
conocidas como microcápsulas. Cuando las partículas poseen un tamaño
inferior a 1 µm, el producto resultante recibe la denominación de
nanocápsulas. La microcápsula más simple posee una estructura que está
compuesta por dos elementos, el material activo y una delgada pared que
envuelve el primero (figura 16).

38
 Figura 16. Estructura general de una microcápsula (Lozano, 2009).

2.6.1 Clasificación de microcápsulas

Según Miravet (2009) existen diferentes tipos de microcápsulas, que
según su estructura las podemos clasificar como:
 Sistema reservorio o capsular: el material activo se encuentra
incluido en una especie de reservorio, que puede ser de naturaleza
líquida o sólida, el cual se haya envuelto por una fina película del
material de recubrimiento. En la figura 17 se observa el caso de una
partícula con el interior lleno (figura 17a), o bien con el interior
parcialmente vacío creando una microcápsula hueca (figura 17b).
 Sistema matricial: el material activo se encuentra altamente
disperso en la matriz polimérica. Podemos tener una estructura en
forma de espuma en donde el material activo se encuentre repartido
en toda la microcápsula y la cubierta que permanece intacta (figura
17c) o en una estructura abierta en forma de red (figura 17e).
También podemos encontrar microcápsulas en las que el material
activo está disperso en la matriz que sirve como cubierta, tanto como
esfera llena (figura 17d) como en la periferia (figura 17f). La forma de
las microcápsulas podrá ser esférica o presentar una forma irregular
(figura 17g).

Figura 17. Morfología de los diferentes tipos de microcápsulas (Miravet, 2009).

39
2.6.2 Aplicaciones de la microencapsulación
Aguilar (2007) menciona las siguientes aplicaciones:
 En la industria alimentaria las microcápsulas se emplean para
mantener la calidad de sustancias grasas, aceites, colorantes,
saborizantes y aromatizantes. Estas liberan el material que
contienen durante la preparación de las comidas o tras la ingestión.
En el microencapsulado de componentes alimenticios la función del
encapsulado ofrece muy diferentes posibilidades:
 Proteger los componentes alimenticios (harinas, vitaminas,
sales) del oxígeno, agua y luz.
 Mejorar el manejo de líquidos para convertirlos en polvos libres
para que se puedan incorporar en otras comidas.
 Aislar durante el almacenaje ciertos componentes específicos
de alimentos de otros componentes reactivos.
 En la agricultura se utiliza al formular algunos insecticidas,
fungicidas y en los fertilizantes.
 En farmacia reducen el efecto directo irritante causado por algunos
medicamentos en la mucosa gástrica. Consiguen una liberación
sostenida o controlada del principio activo a partir de la forma
farmacéutica, y también que la liberación se produzca a modo de
pulsos o a un determinado pH.

2.6.3 Caracterización de las microcápsulas

Según Vila (1997) las microcápsulas deben ser caracterizadas y
controladas para asegurar su calidad y homogeneidad, así como su
comportamiento en la liberación del material activo.
Pruebas características que se realizan a las microcápsulas son:
a. Características morfológicas, tamaño de partícula, estructura
interna y densidad: Para analizar las características morfológicas
de las microcápsulas, se recurre normalmente a técnicas de
microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido (SEM) que
también permiten detectar la posible agregación de las partículas,
así como determinar el tamaño de las mismas. La observación por
microscopía electrónica de barrido de los cortes transversales de las
micropartículas permite caracterizar la estructura interna de las
mismas. Para medir la densidad real se puede utilizar un picnómetro
de helio.

40
 b. Rendimiento de producción: El rendimiento de producción refleja
el porcentaje de microcápsulas obtenidas con respecto a la cantidad
total de material (material activo más polímero) empleado. Se trata
de un control muy importante desde el punto de vista económico,
teniendo en cuenta el elevado costo de la mayoría de los polímeros
y materiales activos utilizados.
c. Eficacia de encapsulación y contenido en material activo: Para
cuantificar la cantidad de material activo encapsulado en las
microcápsulas, habrá que disolver previamente el polímero formador
de cubierta en un disolvente adecuado o extraer el material activo
utilizando un disolvente en el cual el compuesto activo es soluble y
el polímero insoluble.
2.6.4 Proceso de microencapsulación por secado por atomización,
(basado en procesos físicos).
Según Lozano (2009) para efectuar la microencapsulación, el material
de recubrimiento se disuelve en un disolvente apropiado y en esta
disolución se dispersa la sustancia, sólida o líquida, que va a servir
como material activo. La dispersión, en estado líquido, preparada en
estas condiciones, se suele introducir en la cámara de secado con aire
caliente, el cual proporciona el calor de evaporación requerido para la
separación del disolvente, produciéndose en esta forma la
microencapsulación.
Las partículas sólidas se microencapsulan sometiendo a secado por
atomización una suspensión de ellas en una disolución del agente de
recubrimiento. Cuando el disolvente se evapora, el material de
recubrimiento envuelve las partículas.
Aguilar (2007) en la tabla 7 menciona los tipos de encapsulantes
utilizados en microencapsulación.

41
 Tabla 7
Tipos de encapsulantes.
Tipo de encapsulante Encapsulante especifico
Gomas Goma arábiga, agar, alginato de sodio,
carragenina.
Carbohidratos Almidón, dextranos, sacarosa, jarabes de maíz,
maltodextrinas.
Celulosas Carboximetil-celulosa, metilcelulosa, etilcelulosa,
nitrocelulosa.
Lípidos Ceras, parafinas, monogliceridos.
Proteínas Gluten, caseína, albumina.

Nota: Tomado de Aguilar (2007).

2.6.5 Maltodextrinas.
Medina (2013) manifiesta que son aquellos productos derivados de la
hidrólisis del almidón, integrados por polisacáridos nutritivos, no dulces,
constituidos por una mezcla de carbohidratos con diferente grado de
polimerización, donde las moléculas de D-glucosa, se encuentran
unidas principalmente por enlaces glucosídicos α (1 - 4) y en conjunto
presentan un contenido de azúcares reductores, expresados éstos en
términos de equivalentes de dextrosa (ED) < 20; se presentan en forma
de polvo blanco.
Comercialmente las maltodextrinas se clasifican de acuerdo a su
contenido de azúcares reductores directos, expresados como
equivalente de dextrosa; es la más utilizada en la industria.
a. Propiedades funcionales.
Dependiendo del perfil de carbohidratos que las integran y de su
contenido de ED, las maltodextrinas presentan diferentes
propiedades fisicoquímicas y funcionales, su utilización en la
industria de alimentos nos brinda los siguientes beneficios: mejoran
el cuerpo y la textura, no imparten gusto harinoso, controlan el
dulzor y la higroscopicidad, reducen la cristalización, control del
oscurecimiento no enzimático, no enmascara sabores e incrementan
la solubilidad en el agua fría.

42
b. Características particulares
Medina (2013) señala que las características de las maltodextrinas
según el DE son:
 Maltodextrinas con DE = 5 % son excelentes agentes formadores
de películas, adicionan viscosidad a niveles de sólidos de 20 al 40
%, presentan extremadamente baja higroscopicidad, muy baja
tendencia de oscurecimiento, no proporcionan dulzor, contribuyen
a la palatabilidad de los alimentos y son solubles a
concentraciones del 15 % de sólidos a una temperatura de 20 °C.
 Maltodextrinas con DE = 10 % presentan un poder edulcorante
mínimo, muy baja higroscopicidad, baja tendencia al
oscurecimiento y son solubles a concentraciones superiores del
30 % de sólidos a temperatura de 20 °C.
 Maltodextrinas con DE = 15 % presentan un ligero poder
edulcorante, baja higroscopicidad, baja tendencia al
oscurecimiento y forman soluciones claras a concentraciones
superiores al 50 % de sólidos a una temperatura de 20 °C.
 Maltodextrinas con DE = 20 % presentan un ligero poder
edulcorante, moderada higroscopicidad y moderada tendencia al
oscurecimiento, sus soluciones son claras a concentraciones
mayores de 60 % de sólidos y a 20 °C.

c. Aplicaciones.
Las maltodextrinas tienen una gran variedad de aplicaciones,
principalmente en la industria alimenticia donde funcionan como:
agentes estabilizantes, espesantes, agentes encapsulantes o
vehículos para procesos de secado por aspersión de pigmentos
naturales, aceites esenciales, ayudan a controlar la textura, la
higroscopicidad y la densidad en algunos alimentos (Medina, 2013).

43
 III. MATERIALES Y MÉTODOS

3.1 Lugar de ejecución

El proceso de ejecución de la tesis se realizó en el laboratorio de análisis
instrumental de alimentos de la Facultad de Ingeniería en Industrias Alimentarias
de la Universidad Nacional del Centro del Perú.

3.2 Materia prima

 Unidad experimental: Flores de mastuerzo color anaranjados.
 Procedencia: Del centro experimental Mantaro de la Universidad Nacional del
Centro del Perú.

3.3 Materiales y equipos

3.3.1 Equipos

 Agitador magnético, marca: Velp, modelo: Arec, procedencia: Italia

 Agitador de tubos.marca: Classic Advanced. capacidad max: 3 000 rpm

 Aparato digestor Kjeldahl

 Aparato de extracción Soxhlet

 Atomizador: Mini spray dryer B 290: marca Buchi

 Balanza analítica, marca: Sartorios, modelo: AZ2101

 Balanza analítica, marca: Ohaus, modelo: AR3130, capacidad máx:

310,000 g

 Bomba de vacío: marca: Buchi

 Centrifuga. marca: Pro-research. capacidad máx: 6 000 rpm

 Destilador, marca: GFL, modelo: 2001/4, procedencia: Alemania

 Equipo de titulación

 Espectrofotómetro, marca: Unico, modelo: UV 2100, Rango: uv- visible 4

nm de ancho de banda

 Estufa, marca: Memmert, modelo: UNB-300

 Potenciómetro, marca: Hanna, modelo: HI 2211

 Refractómetro (0 – 80 °Brix), marca: Atago

 Refrigeradora, marca: Coldex

 Rotaevaporador, marca: Buchi, modelo: R-II

44
3.3.2 Materiales

 Bureta

 Celdas espectrofotométricas 1 x 1 cm

 Desecador

 Embudo Buchner

 Capsulas de porcelana

 Espátula de metal y mango de madera

 Frascos ámbar de 250 mL

 Gotero

 Gradillas de metal para tubos

 Mangueras de jebe

 Matraz de Kitasato

 Micropipetas de 100 y 1000 µL

 Papel filtro Whatman N° 1

 Placas Petri

 Pinza metálicas

 Pipetas graduadas (1, 5 y 10 mL)

 Pizetas

 Probetas (10, 50, 100 y 250 mL)

 Succionador de jebe

 Tapones de goma de 4,5 cm de diámetro inferior

 Tubos de vidrio con tapa de 5 y 50 mL

 Varilla de vidrio

 Vasos de precipitación (50, 150, 250 y 1 000 mL)

45
3.3.3 Reactivos

 Agua acidificado 0,01%

 Agua destilada

 Acetato de sodio. Mol: 136,08

 Ácido bórico

 Ácido cítrico

 Ácido clorhídrico 0,2 N

 Ácido sulfúrico 0,1 N

 Alcohol medicinal de 96 °

 Bicarbonato de sodio

 Cloruro de potasio. Mol:74,56

 Etanol acidificado 0,01%

 Etanol 99,8 %

 Fenoftaleina

 Hexano

 Hidróxido de sodio al 0,1 N

 Maltodextrinas DE = 11,7

 Metanol 99,8 %

 PVPP (polivinilpolipirrolidona)

 Rojo de metilo

 Solución saturada de cloruro de sodio

 Silicagel

 Sulfato de potasio

 Sulfito de sodio anhidro

46
3.4 Métodos de análisis

3.4.1 Análisis químico proximal de los pétalos del mastuerzo (flores

anaranjado)

 Determinación de humedad: Se determinó llevando a la estufa a 105 °C

por 5 h (Association of Official Agricultural Chemists [AOAC], 1990).

 Determinación de proteína: Método semi–micro Kjeldahl, utilizando el

factor de 6,25 para llevar el nitrógeno a proteína total (AOAC, 1990).

 Determinación de grasa: Método Soxhelt, utilizando como solvente el

hexano (AOAC, 1990).

 Determinación de ceniza: Se determinó por calcinación de la muestra

en mufla a 600 °C por 6 h (AOAC, 1990).

 Determinación de fibra: Se determinó por método recomendado por

AOAC (1990).

 Carbohidratos: Se obtuvo por diferencia (AOAC, 1990).

3.4.2 Análisis fisicoquímicos

a. Determinación de pH: método potenciométrico (AOAC, 1990).
El valor de pH se obtuvo introduciendo en el hidrolizado los electrodos
del potenciómetro que registró la concentración de iones de hidrógeno
H+, expresándolo como unidades de pH.
b. Determinación de sólidos solubles (°Brix): Se determinó el contenido
de sólidos solubles utilizando un refractómetro de mano (AOAC, 1990),
el cual fundamenta su funcionamiento en que sólo parte de la luz
incidente en el prisma de medición es transmitida. Debido a esto, se
produce una división neta del campo en dos zonas, una clara y una
oscura.
c. Determinación de acidez titulable. Se determinó por titulación con el
NaOH al 0,1 N; utilizándose como indicador la fenolftaleína. La acidez se
expresó en función del ácido cítrico (AOAC, 1990).

3.4.3 Cuantificación de antocianinas

Para determinar la cantidad de antocianinas monoméricas totales (AT) se
utilizó el método del pH diferencial, aplicando la metodología descrita por
Giusti y Wrolstad (2001).

47
a. Preparación de la muestra

Se pesó 1 g de la muestra, la cual se mezcló con 50 mL de solución de

extracción (HCl y metanol), finalmente se centrifugó y concentró.

Pesado de la muestra

Solución de extracción Mezclado

Centrifugado

Concentrado

Figura 18. Preparación de la muestra para la cuantificación de antocianinas.

b. Procedimiento
Se utilizaron dos sistemas tampón: cloruro de potasio (KCl) a pH 1,0 y
acetato de sodio (CH3COONa) a pH 4,5

1. Preparación de la solución tampón

 Buffer cloruro de potasio (pH = 1,00): se pesó 0,93 g de KCl, el

cual se le añadió a 490 mL de agua destilada. Se midió el pH y
se le ajusto a un pH de 1,00 con el ácido clorhídrico.

 Buffer acetato de sodio (pH=4,5): se pesó 27,21 g de

, el cual se le añadió a 480 mL de agua
destilada. Se midió el pH y se le ajusto a un pH de 4,5 con el
ácido clorhídrico.

2. Se realizó un auto cero con agua destilada:

3. Se preparó la dilución (1/400) a pH =1 y pH = 4,5

4. Se dejó equilibrar el espectrofotómetro por 15 minutos

5. Se midió la absorbancia

6. Se determinó la diferencia de absorbancia:

7. Se calculó las antocianinas presentes en la muestra con la siguiente

formula:

48
 ( )

Dónde:
A: diferencia de absorbancia
PM: peso molecular de cianidina 3-glucósido (PM = 449,2 g/mol)
FD: factor de dilución
ε : absortividad molar para la cianidina 3-glucósido en medio
alcohólico (ε = 26900 L x mol-1 x cm-1)

3.4.4 Caracterización del colorante atomizado (polvo)

a. Higroscopicidad
Se pesó 1 g de polvo, extendiéndose uniformemente sobre placas Petri
para permitir una gran superficie de contacto entre el aire y polvo. Las
muestras de polvo en cada uno de las placas Petri se colocaron en el
desecador utilizando solución saturada de NaCl (36 g de NaCl en 100
mL de agua). Después de 1 semana las muestras se pesaron (Cai y
Corke, 2000). El porcentaje de higroscopicidad se calculó mediante la
siguiente ecuación (Jaya y Das, 2004):

Dónde:
a=cantidad de muestra (g).
b = cantidad de humedad del polvo antes de exponerse a H.R. (g)
Wi = incremento de la cantidad de humedad del polvo (g).

b. Solubilidad
En 100 mL de agua destilada se añadió 1 g de polvo, se agitó
manualmente hasta solubilizar toda la muestra, luego se realizó una
centrifugación a 3 000 rpm durante 10 min. Se tomó una muestra
representativa de 25 mL del sobrenadante y se pasó a placas Petri.
Finalmente se procedió a secar la muestra en una estufa a 105 ºC por 5
h. La solubilidad (%) es calculada por diferencia de peso (Ochoa et al.,
2011).

49
 c. Densidad aparente
La densidad aparente de los polvos se midió en el colorante purificado y
polvo atomizado, se añadieron 2 g de muestra en 10 mL de agua
destilada en una probeta graduada. La densidad aparente se calculó
dividiendo la masa de polvo por el volumen ocupado en la probeta (Cai y
Corke 2000).

3.5 Metodología experimental

3.5.1. Determinación del tipo de solvente para la extracción del colorante de

las flores de mastuerzo

Para el estudio del método apropiado de extracción del colorante a partir de

las flores de mastuerzo se consideraron como factores, la solución de
extracción y tiempo de extracción. El macerado se realizó en frascos ámbar
a temperatura ambiente, en una proporción de 1:10, materia prima: solución
de extracción. Para cada ensayo se le determinó el contenido de
antocianinas (mg/L) por el método de pH diferencial descrito por Giusti y
Wrolstad (2001). En la tabla 8 se muestra los factores en estudio.

Tabla 8
Descripción de los factores en la extracción.

Factor Descripción del Factor

Solución de extracción * Agua destilada

Etanol (9) + ácido cítrico (1)

Etanol + ácido fosfórico 1%

Tiempo de extracción 12 h

18 h

24 h

*En base de 50 mL

50
3.5.2. Extracción del colorante: La extracción se realizó modificando la
metodología descrita por Giusti y Wrolstad (2001). El colorante se obtuvo tal
como se muestra en la figura 20.

Flores secas de
mastuerzo

t=24 h T= 8 °C Maceración Materia prima: Solución de extracción

pH= 3 1 : 10

Filtración al vacío Flores agotadas

Lavado
Extracto

Filtración al vacío 300 mbar

Extracto

300 mbar 20 rpm

Concentración T= 40 °C

Extracto concentrado 45 ° Brix

Figura 19. Flujograma de extracción de colorante de mastuerzo

 Materia prima: pétalos de las flores de mastuerzo anaranjado

previamente secadas a temperatura ambiente (18 °C) en ausencia de luz
por 3 días.

 Maceración: se pesaron aproximadamente 5 gramos de pétalos secos,

los cuales se licuaron con 50 mL de solución de extracción (9 etanol y 1
ácido cítrico); se maceró por 24 horas a 8 °C.

 Filtración: la solución macerada se filtró con una bomba de vacío a una

presión de 300 mbar.

51
  Lavado: se realizó con la finalidad de extraer el remanente de colorante
que aún queda adherido en los pétalos (flores agotadas), se utilizó la
solución de extracción (9 etanol y 1 de ácido cítrico)

 Filtración: la solución obtenida del lavado se continuó filtrando con una

bomba de vacío a una presión de 300 mbar.

 Concentración: se llevó a un rotaevaporador a una temperatura de 40 °C

y a una presión de 300 mbar 20 rpm.

3.5.3. Purificación del colorante: La purificación se ejecutó con la metodología

descrita por Giusti y Wrolstad (2001). Se realizó con la finalidad de separar
sustancias extrañas del colorante.

Extracto Mezclado Filtrado Concentrado Colorante

concentrado al vacío purificado

Figura 20. Flujograma del proceso de purificación.

Agua acidificada Etanol acidificado

0,01 % 0,01 %
30 mL
30 mL

Colorante
extraído 75 mL
Agua acidificada 0,01 % y
etanol acidificado 0,01 %
PVPP 0,5 cm

Papel filtro

Colorante
Purificado

Figura 21. Purificación del extracto de Mastuerzo

52
  Se colocó en el embudo el papel filtro whatman N° 1 encima el PVPP en
Colorante
polvo (0,5 cm de espesor).
purificado
 Se añadió agua acidificada 0,01 % y etanol acidificado 0,01 %.
 Se adicionó el colorante extraído de las flores de mastuerzo (succión al
vacío).
 Se añadió agua acidificada 0,01 % y el etanol acidificado 0,01 % se
repitió 3 veces (succión al vacío).
 El líquido obtenido se concentró en el rotaevaporador a 40 °C y se obtuvo
el colorante purificado.

3.5.4. Secado por atomización del colorante

El proceso de secado por atomización se realizó como se muestra en la
figura 22.

Colorante purificado

Maltodextrina Mezclado

Aire caliente Secado por Aire húmedo

atomización

Producto seco

Figura 22. Flujograma para el proceso de secado por atomización del colorante.

Para el secado por atomización del colorante purificado (estandarizando a

un pH de 3,5 y 40 °Brix) se mezcló con una disolución del agente
encapsulante (maltodextrina) a diferentes concentraciones (3 %, 5 % y 10
%). Se adicionó maltodextrina para evitar la pegajosidad en el proceso. La
mezcla se agitó para uniformizar.

mL H2O
+
g encapsulante mL colorante

Figura 23. Esquema de preparación de las muestras a atomizar.

53
El funcionamiento para la puesta en marcha del secador (Mini Spray Dryer
B 290) se describe a continuación:
 Se encendió el interruptor general del equipo.

Figura 24. Encendido del equipo

 Se puso en marcha la aspiración al 100 %.
 Se seleccionó la temperatura del aire de entrada (T=150 °C, 160 °C y 170
°C).

Figura 25. Tablero de control.

 Una vez alcanzada la temperatura seleccionada, se encendió el
compresor que suministra el caudal de aire de atomización (473 L/h).

Figura 26. Rotámetro.

 Se introdujo la goma de silicona de la bomba peristáltica hasta el fondo
de un vaso de precipitado con agua destilada y se enciende el botón de la
alimentación. Cuando el agua llegó a la tobera empezó la atomización.

54
 Se observó la temperatura de salida y se esperó a que alcance un valor
estable.
 Alcanzado el estado estacionario, se cambió la goma de silicona de la
bomba peristáltica del vaso con agua al matraz que contenía el colorante
a secar.

Figura 27. Matraz con el colorante para empezar la alimentación.

 Se inició el proceso de secado por atomización.

Figura 28. Inicio de la atomización.

 Una vez atomizada toda la muestra se cambia la goma de silicona de la

bomba peristáltica al vaso de precipitado con agua destilada. Se esperó
unos minutos hasta que se limpie la goma de silicona y la tobera de
atomización, se apagó el botón de alimentación.

 Finalmente es apagada la aspiración y se procede a recoger el colorante

atomizado del recipiente de recolección.

55
 Con la ayuda de un pincel se recogió todo el polvo que se encontraba
adherido en el interior del ciclón.

Figura 29. Recipiente de recogida de polvo.

 El producto en polvo se recogió en frascos ámbar convenientemente

rotuladas, se pesó y finalmente se almacenó en refrigeración.

Figura 30. Producto final atomizado.

56
3.6 Diseño experimental

Extracto purificado de flores de mastuerzo

C1 C2 C3

T1 T2 T3 T1 T2 T3 T1 T2 T3
Tr1 Tr2 Tr3 Tr4 Tr5 Tr6 Tr7 Tr8 Tr9
Figura 31. Esquema del diseño experimental

 Concentraciones de maltodextrinas: C1 = 3 %, C2 = 5 % y C3 = 10%.

 Temperaturas del aire de entrada: T1 = 150 °C, T2 = 160 °C y T3 =170 °C.
 Tratamientos: Tr1, Tr2, Tr3, …, Tr9.

3.7 Análisis estadístico

 Diseño estadístico:
Se realizó el Diseño Completamente Aleatorio (DCA) con un arreglo factorial 32,
N° de repeticiones = 2, N° de tratamientos = 3 temperaturas del aire de entrada
x 3 concentraciones de maltodextrinas = 9 tratamientos y con un nivel de
significancia (5 %).

 Modelo aditivo lineal:

Yijk = u + αi + βj + (αβ)ij + eijk

Yijk =Humedad final y contenido de antocianinas en el secado por atomización

de las flores del mastuerzo (Tropaeolum majus L).
u = Efecto de la media general
αi = Efecto del i-ésimo nivel de concentraciones de maltodextrinas (%) i = 1,2,3
βj = Efecto del j-ésimo nivel de temperaturas del aire de entrada (°C). j = 1,2,3
(αβ)i j= Efecto de la interacción de las concentraciones maltodextrinas (%) y
temperaturas del aire de entrada (°C).
k = k-ésimo repetición. K = 1,2
eijk = Efecto del error experimental en el i-ésimo nivel de concentraciones de
maltodextrina, j-ésimo nivel de temperatura, k–ésimo repetición.

El modelo estadístico se realizó con el programa Minitab 16

57
 IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES
4.1 Resultados de análisis de la materia prima
En las tablas 9 y 10 se muestran los análisis químicos proximales y
fisicoquímicos respectivamente de los pétalos del mastuerzo color
anaranjado.

4.1.1 Análisis químico proximal de los pétalos del mastuerzo

(anaranjadas)
Los resultados obtenidos en el análisis químico proximal de los pétalos
se observan en la tabla 9, donde se muestran la cantidad en
porcentajes de cada componente de los pétalos.

Tabla 9
Análisis químico proximal de los pétalos frescos del mastuerzo.
Cantidad (%)
Componente
B.H B.S
Humedad 91,10 0
Ceniza 0,81 9,10
Proteína 1,41 15,84
Grasa 0,03 0,34
Fibra 1,07 12,02
Carbohidratos 5,58 62,70

Benedí y Simón (2013) afirma que en las flores comestibles, su

principal componente es el agua que constituye más del 80 % de su
composición; las flores del mastuerzo son consideradas comestibles,
presentan un contenido de humedad alto como se puede observar en
la tabla 9, cuyo valor es similar a lo reportado por Véliz (2006), que
obtuvo 91,83 % de humedad; esta similitud se debe al mismo lugar de
procedencia de las flores.

En cuanto al porcentaje de grasa, los pétalos del mastuerzo presentan

0,03 %, por tal motivo las flores de mastuerzo son alimentos de bajo
contenido en grasa.

58
4.1.2 Análisis fisicoquímico de los pétalos del mastuerzo (anaranjadas)
Los resultados obtenidos en los análisis fisicoquímicos de los pétalos
se observan en la tabla 10, donde se muestran las características de
la materia prima en cuanto pH, acidez, solidos solubles y antocianinas.

Tabla 10
Análisis fisicoquímico de los pétalos del mastuerzo
CARACTERÍSTICAS CANTIDAD

pH a 20 °C 5,68

°Brix a 20 °C 5,80

Antocianinas (mg / 100 g) 80,32

Acidez titulable (% de ácido cítrico) 1,15

El contenido de sólidos solubles es relativamente igual en

comparación al valor de 5,83 °Brix que muestra Souto, Alves y
Cavalcante (2012). El pH reportado en la tabla 10 de los pétalos de la
flor de mastuerzo es también semejante al valor encontrado por Souto,
Alves y Cavalcante (2012) que fue 5,73; considerados de muy baja
acidez.
El análisis de acidez se reporta en función al ácido cítrico como es el
caso de la mayoría de las flores y frutas, el valor encontrado fue de
1,15 % de ácido cítrico, dicho valor es aproximado a lo reportado por
Souto, Alves y Cavalcante (2012).
En cuanto se refiere a las antocianinas Souto, Alves y Cavalcante
(2012) reportaron un valor de 78,36 mg /100 g, así mismo Lim (2015)
reportó 72,00 mg / 100 g en las flores de mastuerzo anaranjados, en la
tabla 10 se puede observar relativamente un mayor contenido de
antocianinas a comparación de lo mencionado por dichos autores;
esta variación es debido probablemente al origen y meses de
recolección de las flores, ya que en la revisión mencionada el origen
de las flores son de procedencia Brasileña y estadounidense
respectivamente.

59
4.2 Determinación del tipo de solvente con respecto al contenido de
antocianinas.

En la tabla 11 se muestra el contenido de antocianinas para cada solución de

extracción a diferentes tiempos de extracción.

Tabla 11
Cantidad de antocianinas para diferentes soluciones de extracción y tiempos
Cantidad antocianinas (mg/L)

Tiempo (h) Agua destilada Etanol (9) + Etanol + 1 %

ácido cítrico (1) ácido fosfórico
12 89,124 217,443 208,566

18 97,825 245,344 242,344

24 100,326 302,962 251,210

Para la extracción se utilizó agua destilada y etanol con dos ácidos orgánicos:
ácido cítrico y ácido fosfórico, como se describe en la tabla 8. De las cuales
se obtuvo un mayor contenido de antocianinas (302,962 mg/L) con la solución
de extracción de etanol con ácido cítrico a las 24 h.

Aguilera, Reza, Chew y Meza (2011) mencionan en la extracción de

antocianinas además de un solvente, se utiliza una pequeña cantidad de
ácido (15 %, HCl 1 M) con el objetivo de obtener la forma del catión flavilio, el
cual es estable en un medio altamente ácido. Motivo por el cual con el agua
destilada se obtuvo menor contenido de antocianinas (100,326 mg/L), a
comparación de etanol con ácido cítrico y etanol con ácido fosfórico. Además,
el agua puede reaccionar como nucleófilo con el catión flavilio en el C-2
formando la base carbinol incolora, lo que constituye una degradación de las
antocianinas y, en consecuencia, un deterioro de su atributo como colorante y
antioxidante. Si bien el etanol por tener, al igual que el agua, dos pares de
electrones de no enlace podría actuar como nucleófilo, este presenta mayor
impedimento estérico para atacar al C-2 del catión flavilio, lo que estaría
disminuyendo la efectividad de los ataques (Garzón, 2008).

60
Corporación de Fomento de la Producción (2003) señala en su trabajo de
investigación al utilizar etanol con ácido fosfórico fue el que presentó el menor
rendimiento de extracción, y en el tiempo no observó un aumento de
extracción a comparación del etanol con ácido cítrico y el etanol acuoso. En el
presente trabajo también podemos observar lo mencionado por el autor ya
que el mayor contenido de antocianinas al extraer con ácido cítrico y etanol.
El mayor contenido de antocianinas se obtuvo a un tiempo de extracción de
24 horas, esto se cumplió con cada solución de extracción como se puede
observar en la tabla 11.

De los tres soluciones de extracción evaluados se escogió trabajar con el

etanol más ácido cítrico y a un tiempo de extracción de 24 horas por contener
la mayor cantidad de antocianinas y cumplir requisitos como buen extractante.
En la figura 32 se describe el proceso final para la obtención de antocianinas
atomizadas.

61
 Flores frescas

Deshojado de pétalos

Secado

solución de extracción materia prima: 1

Macerado solución de extracción: 10 pH=3
(etanol y ácido cítrico)
t=24 h T= 8 °C

Filtrado al vacío I flores agotadas

Lavado
Extracto

300 mbar Filtrado al vacío I torta

Extracto

20 rpm 300 mbar

T= 40 °C
Concentrado I etanol

Extracto concentrado 45 ° Brix

agua acidificada

activación de la
resina (PVPP) Mezclado

etanol acidificado
etanol acidificado Lavado
resina más sustancias Filtrado al vacío II 0,01 % (3 veces)
agua acidificada
extrañas

Concentrado II etanol

Colorante purificado

encapsulante
Mezclado
(maltodextrinas)
3%, 5% y 10%

aire caliente Secado por

aire húmedo
(150, 160 y 170 °C) atomización

Colorante atomizado
Figura 32. Flujograma final del proceso de obtención de antocianinas atomizadas.

62
4.3 Balance de materia para el proceso de extracción

En el proceso de extracción, el extracto se concentró hasta los 45 °Brix con

un pH de 3,2 obteniéndose 995,82 mg/L de antocianinas. Para este proceso
se realizó un balance de materia como se muestra en la tabla 12.

Tabla 12
Balance de materia de la extracción de colorante de mastuerzo
Procesos Entra (g) Sale (g) Continua (g) Rendimiento (%)
Recepción 752,00 0,00 752,00 100,00
Deshojado 0,00 507,20 244,80 32,55
Secado 0,00 210,24 34,56 14,12
Macerado 345,60 0,00 380,16 100,00
Filtrado 0,00 111,65 248,50 268,51
Concentrado 0,00 188,50 60,00 24,14

Rendimiento (%)= %

Se obtuvo un rendimiento 5,47 % en el proceso de extracción de colorante a

partir de flores de mastuerzo, se maceró por 24 h con etanol más ácido
cítrico, siendo en la operación de secado de los pétalos donde existen más
pérdidas, ya que se obtuvo un menor rendimiento por el elevado contenido de
agua de los pétalos de mastuerzo (91,10 %). Almeida (2012) reporta en su
trabajo de investigación un rendimiento de 2,23 % en la extracción de
colorante de granos de maíz negro (Zea mays L.) utilizando como solvente el
agua con un tiempo de contacto de dos horas a 50 °C; y un rendimiento de
2,86 % en la extracción a partir de las corontas, utilizando como solvente
agua con un tiempo de contacto de dos horas a 50 °C. Esta diferencia de
rendimientos se debe al tipo de solvente utilizado en la extracción etanol y
agua respectivamente para los trabajos reportados.
Castañeda et al. (2009) mencionan que a bajos valores de pH se obtiene un
mayor contenido de antocianinas, ya que a valores altos de acidez se
favorece la formación del catión flavilio, que es la forma más estable de las
antocianinas. En la presente investigación se trabajó a un pH de 3, porque a
valores más bajos de pH no pueden ser incorporados a alguna matriz
alimenticia y así no afectar las características sensoriales del producto en el
que fuera añadido. Por otro lado, valores de pH más altos a 5,2 podrían
producir una degradación rápida de las antocianinas.

63
4.4 Purificación del colorante extraído de las flores de mastuerzo

Antoxantinas

β carotenos

Figura 33.Sustancias eliminadas en la purificación retenidas en el papel filtro.

López, Burgo, De Marco y Barrio (2005) mencionan que las vacuolas son
orgánulos rodeados por una membrana simple que ocupan la práctica
totalidad de la célula. Son abundantes en los pétalos de las flores y contienen
pigmentos hidrosolubles de dos tipos: antocianinas, que dan una coloración
azul, violeta o rojo purpúreo, y antoxantinas, que originan colores amarillo
pálido. Se purificó con la finalidad de eliminar sustancias diferentes a las
antocianinas como antoxantina, β carotenos como se pueden observar en la
figura 33.

4.5 Análisis fisicoquímico del extracto purificado

En la tabla 13 se muestran los valores fisicoquímicos del extracto purificado y
concentrado, extraído de las flores de mastuerzo (anaranjadas).

Tabla 13
Análisis fisicoquímico del extracto purificado.
CANTIDAD
CARACTERÍSTICAS
pH a 20 °C 3,5

°Brix a 20 °C 39,0

Antocianinas (mg/L) 1233,2

Densidad aparente (g/mL) 1,1612

Existe diferencia con respecto al contenido de antocianinas, en el proceso de

extracción se obtuvo 995,82 mg/L, valor menor que del extracto purificado
1233,2 mg/L, debido que al ser purificado se eliminaron las sustancias no
deseadas, con el objetivo de obtener mayor concentración de antocianinas
corroborado con García (2008).

64
4.6 Resultados en el proceso de atomización del colorante

En la tabla 14 se muestran los valores fisicoquímicos del colorante purificado

a atomizar mientras que en la tabla 15 se reportan los parámetros obtenidos
en el atomizador (temperatura de salida del aire, tiempo de atomización y flujo
de entrada de aire).

4.6.1 Datos fisicoquímicos de extracto a atomizar (para cada

tratamiento)
Tabla 14
Datos fisicoquímicos del extracto a atomizar.

Tratamientos pH Sólidos solubles

(°Brix)

Tr1: C=3 % T=150 °C 3,51 38,50

Tr2: C=3 % T=160 °C 3,50 39,00

Tr3: C=3 % T=170 °C 3,50 38,75

Tr4: C=5 % T=150 °C 3,51 39,50

Tr5: C=5 % T=160 °C 3,51 39,00

Tr6: C=5 % T=170 °C 3,50 39,50

Tr7: C=10 % T=150 °C 3,54 39,75

Tr8: C=10 % T=160 °C 3,49 39,50

Tr9: C=10 % T=170 °C 3,51 39,50

Los sólidos solubles del extracto se concentraron a 40 ºBrix para

obtener mayores rendimientos al secarlos por atomización, ya que
estos dos factores son directamente proporcionales. Mientras menos
sea la cantidad de agua, el tiempo del secado será menor, además se
tomó como referencia al Manual best@buchi de Arpagaus y Schafroth
(2007) para extractos concentrados deben estar en un rango de 30 a
40 ºBrix. La concentración del líquido de alimentación se da por las
siguientes razones: economía de operación, aumento del tamaño de
la partícula, aumento de la densidad de la partícula, separación más
eficiente del polvo y mejor dispersabilidad del producto.
Hrazdina (1982) menciona que las antocianinas como colorantes
naturales inocuos tienen considerable potencial en la industria
alimentaria, pero a diferencia de los pigmentos rojos sintéticos que se

65
 utilizan actualmente, las antocianinas no son estables en soluciones
neutras y alcalinas, ocurriendo fácilmente cambios durante el
procesamiento y almacenado, los que se manifiestan en pérdidas de
color, oscurecimiento del producto y formación de precipitados en los
extractos. A un pH de 3 el pigmento está presente como sal de flavilio
de color rojo. Por tal motivo en el trabajo realizado los valores de pH
fueron de 3,49 a 3,51 considerando la estabilidad de las antocianinas
y la coloración de ésta, ya que al utilizarse no haya alteraciones en el
procesamiento de un determinado producto.

4.6.2 Parámetros durante el secado por atomización

En la tabla 15 se muestran los resultados de los parámetros para el
secado por atomización del extracto purificado de las flores de
mastuerzo (anaranjadas). En la tabla 15 se muestra cómo influye la
temperatura de entrada (150 °C, 160 °C y 170 °C) en la temperatura
de salida y tiempo de atomización en el secado para los nueve
tratamientos experimentales.

Tabla 15
Datos obtenidos en el atomizador para todos los tratamientos.

TRATAMIENTO TEMPERATURA TIEMPO DE FLUJO DE

DE SALIDA (°C) ATOMIZACIÓN ATOMIZACIÓN
(s) (L/h)

Tr1 80,5 465,0 473

Tr2 84,5 510,0 473

Tr3 100,5 530,0 473

Tr4 86,0 489,0 473

Tr5 92,0 512,5 473

Tr6 102,5 540,0 473

Tr7 88,5 480,0 473

Tr8 93,0 525,0 473

Tr9 108,5 552,0 473

Máster (2002) afirma que en el secado por atomización existe una

proporción directa entre la temperatura de entrada y la temperatura de
66
salida ya que a mayor temperatura de entrada, la temperatura de
salida será mayor. Como se puede observar en la tabla 15 para las
diferentes concentraciones cumple con lo mencionado por el autor ya
que las temperaturas de salida (80,5; 86 y 88,5 °C) a una temperatura
de entrada igual a 150 °C son menores a una temperatura de entrada
de 170 °C con temperaturas de salida (99,5; 102,5 y 82 °C). El
material atomizado se enfría por la evaporación del agua y sólo
alcanza la temperatura de salida del aire cuando baja la velocidad de
secado, éste produce un descenso de temperatura de salida a
comparación de la temperatura de alimentación del aire (Lozano,
2009).
En el secado por aspersión mientras más altas son las temperaturas
de entrada (150 ºC hasta 600 ºC), los tiempos de proceso son muy
cortos (Ángeles, 2009). Los tiempos obtenidos en todas las
concentraciones de maltodextrinas (3 %, 5 % y 10 %) a las diferentes
temperaturas (150 °C, 160 °C y 170 °C) se encuentran en un rango de
465 a 552 segundos para atomizar 58,1 g de muestra (extracto
purificado más agente encapsulante), lo cual cumple con lo citado por
el autor, además a mayor temperatura de entrada del aire, el tiempo
de secado es mínimo, tal como se observa en la tabla 15.
También en la tabla 15, se observa que durante el secado por
atomización, mientras mayor sea el porcentaje de concentración de
maltodextrinas mayor será la temperatura de salida. A una
temperatura de alimentación de 150 °C, la temperatura de salida con
una concentración de 3 % es igual a 80,5 °C; a la concentración de 5
% es igual a 86 °C y con un 10 % de concentración es igual a 88,5 °C,
observándose que la variación de las temperaturas de salida en
función de las concentraciones del agente encapsulante
(maltodextrinas) es mínima.

67
4.7 Resultados después del atomizado del colorante
4.7.1 Cuantificación de antocianinas
Según el anexo I y en la tabla 16 se reporta el contenido de
antocianinas después del secado por atomización.

Tabla 16
Contenido de antocianinas a las diferentes temperaturas y
concentraciones de maltodextrinas.

Antocianina (mg / 100 g de polvo)

Concentración Temperatura
de de aire de
maltodextrinas entrada Repetición Repetición Media
1 2 (̅ )

150 °C 439,720 449,765 444,743 ± 7,10c

3% 160 °C 450,881 451,997 451,439 ± 0,79c

170 °C 448,649 445,301 446,975 ± 2,37c

150 °C 459,809 457,578 458,694 ± 1,58c

5% 160 °C 516,728 507,578 512,822 ± 5,52b

170 °C 453,113 457,578 455,345 ± 3,16c

150 °C 514,496 501,103 507,799 ± 9,47b

10 % 160 °C 539,049 580,342 559,695 ±29,20a

170 °C 511,148 513,380 512,264 ± 1,58b

Con los resultados de la tabla 16, se realizó el análisis de varianza de

las antocianinas, donde el valor de p para la interacción temperatura de
secado y concentración de maltodextrina es menor de 0,05; por lo que
se rechaza la Ho y se asume que todos los tratamientos son diferentes
por lo que se realizó la prueba de comparación de medias de Tukey.

En la figura 34 se muestra el valor de las medias para cada tratamiento,

así mismo su agrupación respectiva.

68
 600
a

media del contenido de antocianinas monomericas mg/100 g de polvo

b b b
500

c c c
c c

400

300

200

100

0
Tr1 Tr2 Tr3 Tr4 Tr5 Tr6 Tr7 Tr8 Tr9
Tratamientos

Figura 34. Comparación de medias del contenido de antocianinas

monoméricas mg/100 g de polvo.

Gráfica de efectos principales para las antocianinas monoméricas

Medias ajustadas

Temperatura Maltodextrina
530
Media de antocianinas (mg/100 g de polvo)

520

510

500

490

480

470

460

450

440
150°C 160°C 170°C 3% 5% 10%

Figura 35. Gráfica de efectos principales para las antocianinas monoméricas.

69
Según el análisis estadístico realizado, la interacción entre la
temperatura de entrada y la concentración de maltodextrina fue
significativa (p < 0.05) en contenido de antocianas monoméricas del
polvo atomizado.
En la figura 34 se puede observar que en las temperaturas de entrada
del aire existen diferencias significativas en el contenido de
antocianinas del polvo atomizado, se obtuvo mayor contenido de
antocianinas a una temperatura de 160 °C con respecto a la
temperatura de 170 °C. Tonon et al. (2008) reportaron en su estudio
que la temperatura del aire de entrada fue la única variable que afecta
el contenido de antocianina, los autores concluyen que el aumento de
la temperatura de entrada de aire (150 a 202 °C) condujo a un
aumento en la pérdida de antocianinas, esto es debido a la alta
sensibilidad de estos pigmentos a las altas temperaturas. Silva et al.
(2013) manifestaron la temperatura óptima para obtener polvos con
alta retención de pigmento, fue de 180 °C. Sin embargo Bakowska y
Kolodziejczykb (2011) observaron que la temperatura de entrada del
secado por debajo de 180 °C no afectó significativamente en el
contenido de antocianinas en los polvos de grosella negra.
Los valores obtenidos de antocianinas en el colorante
microencapsulado (polvo) para los diferentes tratamientos presentaron
diferencias en la concentración de maltodextrina, se observaron
mayores porcentajes de antocianinas con 10 % de maltodextrina a
comparación de 3 % y 5 % de maltodextrinas (figura 35), esto se debe
a que la maltodextrina por ser un material altamente soluble, forma
partículas huecas durante el proceso de secado en el que la corteza
es una matriz que contiene tanto el agente portador y el compuesto
atrapado (Tonon et al., 2010). Mientras más sea el porcentaje de
concentración de la maltodextrina éste ayudará a mantener la calidad
del colorante (antocianinas) y proteger los componentes alimenticios
susceptibles de oxidación o descomposición del oxígeno y de luz.
(Arrazola, Herazo y Alvis, 2013) en su trabajo de investigación también
reportaron la óptima retención de antocianinas al emplear
maltodextrina al 30 % en el flujo de alimentación, los porcentajes de
15 y 20 % de sólidos en la alimentación no mostraron una influencia
significativa en cuanto al porcentaje de retención del pigmento.

70
 En este trabajo se encontró que si existe una diferencia significativa
entre la interacción de la temperatura del aire de entrada y
concentración de maltodextrina, el mayor contenido de antocianinas
(559 mg / 100 g de polvo) se obtuvo al emplear 10 % de maltodextrina
y una temperatura de entrada de 160 °C. Así como también (Arrazola,
Herazo y Alvis, 2013) en su trabajo de investigación manifestaron que
si existe diferencia significativa en la interacción de las dos variables
independientes (temperatura de aire y % de maltodextrina), el mayor
porcentaje de antocianinas se obtuvo al emplear 30 % de
maltodextrina y 170 °C.

4.7.2 Resultados del porcentaje de la humedad

Los resultados obtenidos del porcentaje de humedad después del
secado por atomización se aprecian en el anexo I, el cual se reporta en
la tabla 17.

Tabla 17
Porcentaje de la humedad.
Humedad
Concentración
Temperatura
de
de entrada (°C) Repetición Repetición ̅
maltodextrinas
1 2

3% 150 4,5694 4,7685 4,6690 ± 0,14

160 3,9824 3,9612 3,9718 ± 0,01
170 3,5971 3,5222 3,5597 ± 0,05

5% 150 4,2961 3,9939 4,1450 ± 0,21

160 3,7926 3,3610 3,5768 ± 0,31
170 3,3461 3,2494 3,2978 ± 0,07

10 % 150 3,7985 3,9571 3,8778 ± 0,11

160 3,4454 3,1940 3,3197 ± 0,18
170 3,0117 3,1388 3,0753 ± 0,09

71
 6

4
Humedad (%)

0
Tr1 Tr2 Tr3 Tr4 Tr5 Tr6 Tr7 Tr8 Tr9
Tratamientos

Figura 36. Gráfica de la comparación de medias de las humedades (%).

Gráfica de efectos principales para Humedad

Medias ajustadas
Temperatura Maltodextrina

4.2
Media de humedad (%)

4.0

3.8

3.6

3.4

3.2
150°C 160°C 170°C 3% 5% 10%

Figura 37. Gráfica de efectos principales para las humedades (%).

De acuerdo al análisis estadístico realizado, la interacción entre la

temperatura de aire de entrada y la concentración de maltodextrina, no
presenta diferencias significativas en el porcentaje de humedad del
polvo atomizado (figura 36), lo cual significa que con los parámetros

72
establecidos, el colorante atomizado se mantiene estable. En la tabla
17 se reporta que el contenido de humedad para el colorante
microencapsulado fue mayor en los polvos sometidos a temperaturas
de entrada de 150 °C; siendo evidente que en las temperaturas de
secado más altas (160 °C y 170 °C) se produjo menor porcentaje de
humedad del colorante seco. Este comportamiento ha sido observado
por Bakowska y Kolodziejczykb (2011) los cuales estudiaron el efecto
de la temperatura de entrada de aire de secado sobre la humedad de
extracto microencapsulado de grosella negra.
Medina (2013) afirma que la adición de maltodextrina es necesaria ya
que aumenta el contenido de sólidos totales, reduciendo el contenido
de humedad del producto, a la vez que altera la superficie pegajosa de
los azúcares de bajo peso molecular, facilitando así el secado y
reduciendo la pegajosidad. En los resultados del secado por
atomización del colorante de flores de mastuerzo la relación es
inversamente proporcional entre la concentración del agente
encapsulante (maltodextrina) y la humedad, en la tabla 17 se observa
que a la temperatura de 150 ° C y a las diferentes concentraciones
3 %, 5 % y 10 %, los porcentajes de humedad fueron 4,6690 %;
4,1450 % y 3,8778 % respectivamente; cumpliéndose que a mayor
concentración de maltodextrina menor es el contenido de humedad del
colorante atomizado. En estudios anteriores realizados por Escalona
(2004) reportó que la humedad de microencapsulado con
maltodextrinas presentan valores entre 3,9 y 5,5 %, observándose que
el porcentaje de humedad del colorante atomizado de flores de
mastuerzo se aproximan a los valores citado por el autor.

73
4.7.3 Resultados del rendimiento
En la tabla 18 y en la figura 38 se muestran los rendimientos en el
proceso de secado por atomización, así mismo en el anexo I.

Tabla 18
Medias del rendimiento en el proceso de secado por atomización.
RENDIMIENTO (%)
TRATAMIENTO ̅
Tr1: C=3 % T=150 °C 31,67 ± 0,24

Tr2: C=3 % T=160 °C 33,31 ± 0,12

Tr3: C=3 % T=170 °C 34,68 ± 1,34

Tr4: C=5 % T=150 °C 32,79 ± 0,61

Tr5: C=5 % T=160 °C 34,17 ± 0,62
Tr6: C=5 % T=170 °C 35,72 ± 0,12
Tr7: C=10 % T=150 °C 34,17 ± 0,86

Tr8: C=10 % T=160 °C 35,71 ± 0,61

Tr9: C=10 % T=170 °C 37,61 ± 0,61

Gráfica de efectos principales para Rendimiento

Medias ajustadas
Temperatura Maltodextrina
36.0

35.5

35.0
Media

34.5

34.0

33.5

33.0

150ºC 160ºC 170ºC 3% 5% 10%

Figura 38. Gráfica de efectos principales para rendimiento

De acuerdo al análisis estadístico realizado, la interacción entre la

temperatura de aire de entrada y la concentración de maltodextrina, no
presenta diferencias significativas en el rendimiento del secado por
atomización.
El rendimiento en el proceso de secado por atomización varió con la
temperatura de entrada del aire y la concentración del agente
encapsulante. El rendimiento más alto (37,61 %) se obtuvo con una

74
 concentración de maltodextrina del 10 % y una temperatura de secado
de 170 °C.
Miravet (2009) manifiesta que el polvo obtenido es oscuro e
inmediatamente se vuelve pegajoso, por lo que queda claro la
necesidad de añadir un agente encapsulante para conseguir un
producto en polvo estable, así como para aumentar el rendimiento de la
atomización. En los tratamientos realizados se observó un mayor
rendimiento a las concentraciones 5 % y 10 % de agente encapsulante
mientras que la concentración de 3 % el rendimiento fue mínimo, esto
se debe a la adherencia del polvo encapsulado en las paredes del
cilindro del atomizador lo cual es explicado por Valduga et al. (2008)
donde posiblemente esta adherencia está relacionada con el alto
contenido de extracto en el flujo de alimentación, el cual podría contener
algunos compuestos responsables de este comportamiento.
En la figura 38 podemos apreciar que el rendimiento del secado por
atomización del colorante de flores de mastuerzo aumentó con el
incremento de la temperatura del aire de entrada. Esto es debido a que
las altas temperaturas de entrada, dan mayor eficiencia de calor y
mejoran los proceso de transferencia de masa, lo cual conduce a un
rendimiento más alto del proceso (Tee et al., 2012). El rendimiento más
bajo (31,67 %) se obtuvo con 3 % de maltodextrina y 150 °C. Las
pérdidas del colorante atomizado durante el secado se asocian al bajo
rendimiento, el cual se debe principalmente a la aglomeración de
algunas partículas del polvo que se deposita sobre la pared de la
cámara secadora y en el ciclón.

4.7.4 Resultados de la caracterización del polvo atomizado

Al polvo atomizado se le determinó la higroscopicidad (cualitativamente
y cuantitativamente), solubilidad y densidad aparente.

a. Higroscopicidad
En este análisis se valora la higroscopicidad de los polvos obtenidos
para la higroscopicidad cualitativa se valoró a condiciones
ambientales y a diferentes tiempos (0 h, 5 h y 15 h), en cuanto a la
higroscopicidad cuantitativa (%) se obtuvo se determinó mediante la
ecuación descrita por Jaya y Das (2004).

75
Cualitativo

t=0h t=5h t = 15 h

Figura 39. Higroscopicidad a T=150 °C

t=0h t=5h t = 15 h

Figura 40. Higroscopicidad a T=160 °C

t=0h t=5h t = 15 h

Figura 41. Higroscopicidad a T=170 °C

76
En las figuras 39, 40 y 41 se observa que a las cero horas y transcurrido
cinco horas no hay diferencia en su apariencia, las muestras están
intactas sin ningún efecto producido por la humedad; a las 15 h se
puede observar un efecto producido por la humedad (higroscopicidad),
a menor concentración de maltodextrinas y a mayor temperatura se
evidencia que el producto es más higroscópico, es decir existe mayor
pegajosidad.

Cuantitativo

Tabla 19
Porcentaje de la higroscopicidad.

Concentración Higroscopicidad (%)

Temperatura
de
de entrada
maltodextrina Repetición Repetición
(°C)
(%) 1 2

3 150 16,55 16,53 16,54 ± 0,01ª

160 16,96 16,95 16,96 ± 0,01ª
170 17,14 17,10 17,12 ± 0,03b
5 150 16,03 16,12 16,08 ± 0,06bc
160 16,10 16,23 16,17 ± 0,09c
170 16,24 16,26 16,25 ± 0,01cd
10 150 15,42 15,62 15,52 ± 0,11de
160 15,67 15,61 15,64 ± 0,04e
170 15,72 15,89 15,81 ± 0,12e

Gráfica de efectos principales para higroscopicidad

Medias ajustadas

Concentracion de maltodextrina Temperatura de entrada (°C)

17.00
Media de Higroscopicidad (%)

16.75

16.50

16.25

16.00

15.75

15.50
3 5 10 150 160 170

Figura 42. Gráfica de efectos principales para la higroscopicidad.

77
Se realizó un análisis de varianza, donde el valor de p para la
interacción temperatura de secado y concentración de
maltodextrina es menor de 0,05; lo cual indica que todos los
tratamientos son diferentes por lo que se realizó la prueba de
comparación de medias de Tukey. En la tabla 19 se muestra el
valor de las medias para cada tratamiento, así mismo su
agrupación respectiva.
La higroscopicidad es definida como la capacidad que tienen los
alimentos para contener humedad ocluida y es una característica
importante durante el almacenamiento de estos productos
(Nadeau y Puiggali, 1995).
Como se puede observar en la tabla 19, el colorante atomizado
reporta que a temperaturas de entrada de aire más altas son
más higroscópicas, debido al menor contenido de humedad en el
polvo (relacionado con el gradiente de concentración de agua
entre el producto y el aire circundante). Sin embargo Ruiz et al.
(2009) observaron que la higroscopicidad disminuía en el rango
de temperaturas de 188 a 190 °C, indicando que la
higroscopicidad disminuye a altas temperaturas.
Tonon et al. (2008) reportaron valores más bajos de
higroscopicidad cuando se utilizaron las concentraciones más
elevadas de maltodextrinas, esto se debe al hecho de que la
maltodextrina es un material con baja higroscopicidad lo que
sugiere que la maltodextrina es un eficiente agente auxiliar en la
reducción de la higroscopicidad del material secado, en éste
trabajo a temperatura de 160 °C y con las concentraciones de
3 %, 5 % y 10 % de maltodextrina la higroscopicidad resultó
16,96 %, 16,17 % y 15,64 % respectivamente cumpliéndose la
relación inversa entre la concentración y la higroscopicidad.

78
b. Solubilidad

La figura 43 muestra porcentaje de solubilidad del colorante

atomizado de flores de mastuerzo anaranjadas. Como se aprecia en
el anexo I.

Medias de la solubilidad (%)

98.85

98.8

98.75

98.7
Solubilidad (%)

98.65

98.6

98.55

98.5

98.45

98.4
Tr1 Tr2 Tr3 Tr4 Tr5 Tr6 Tr7 Tr8 Tr9
Tratamientos

Figura 43. Medias de la solubilidad del colorante encapsulado.

En la figura 43 se muestra que la solubilidad del polvo atomizado de

flores de mastuerzo anaranjadas es influenciada por la temperatura
de entrada de aire, presentando más solubilidad a medida que se
incrementa la temperatura. Jittanit et al. (2011) observaron que la
temperatura de secado tiene un efecto positivo sobre la solubilidad,
debido a que las altas temperaturas de entrada de aire producen
más porosidad en los polvos. La mayor porosidad da lugar a una
mayor superficie específica de polvo, lo que resulta en un área de
contacto más grande entre el polvo y el agua. Sin embargo Rivas
(2010) observó que la solubilidad no varía con el aumento de la
temperatura de salida del aire obteniendo valores entre el 75 y 76 %
en polvos de jugo de chirimoya microencapsulados con
maltodextrina en un rango de temperatura de 120 a 160 °C.

79
c. Densidad aparente
La figura 44 muestra la densidad aparente del colorante atomizado
de flores de mastuerzo anaranjadas. Como se aprecia en el anexo I.

0.9500

0.9000
Densidad aparente (g/mL)
0.8500

0.8000

0.7500

0.7000

0.6500

0.6000
2 3 4 5 6 7 8 9 10
Conentracion de maltrodextrinas (%)

Figura 44. Densidad aparente del colorante encapsulado

En la figura 44 se puede apreciar los niveles de concentración de

maltodextrina y la densidad aparente, observándose que existe una
relación inversa tal como mencionan Caparino et al. (2012) que a
mayor proporción de maltodextrina la densidad aparente disminuye.
A una concentración de 10 % de maltodextrina, la densidad
aparente fue 0,6667 g/mL, mientras que a una concentración de 3 %
de maltodextrina, la densidad aparente fue 0,9091 g/mL. Sin
embargo (Cai y Corke, 2000; Miravet, 2009), han observado un
comportamiento diferente al microencapsular con maltodextrina por
secado por aspersión pigmentos de betacianinas y extractos de
granada, notaron que a mayor proporción de maltodextrinas la
densidad aparente aumenta.

80
 V. CONCLUSIONES

1. Se determinó que los pétalos de las flores frescas de mastuerzo (Tropaeolum

majus L) anaranjadas presentan: 91,10 % de humedad, 0,81 % de ceniza, 1,41
% de proteína; 0,03 % de grasa; 1,07 % de fibra y 5,58 de carbohidratos; 5,80
ºBrix, 5,68 de pH, acidez titulable de 1,15 % de ácido cítrico y antocianinas
80,323 mg/ 100 g de muestra.

2. El colorante extraído (con etanol, ácido cítrico) y purificado (con PVPP) de

mastuerzo (Tropaeolum majus L.) anaranjadas presentó las siguientes
características fisicoquímicas: pH igual a 3,5; solidos solubles 39 °Brix,
antocianinas igual 1 233,2 mg/L y una densidad aparente de 1,1612 g/mL.

3. Se determinó el contenido de antocianinas del colorante atomizado para todos

los tratamientos siendo estos Tr1=444,743 mg/ 100 g de polvo, Tr2=451,439
mg/ 100 g de polvo, Tr3= 446,975 mg/ 100 g de polvo, Tr4=458,694 mg/ 100 g
de polvo, Tr5=512,822 mg/ 100 g de polvo, Tr6=455,345 mg/ 100 g de polvo,
Tr7=507,799 mg/ 100 g de polvo, Tr8=559,695 mg/ 100 g de polvo y
Tr9=512,264 mg/ 100 g de polvo. La interacción entre la temperatura de
entrada y la concentración de maltodextrina fue significativa. El mayor
contenido de antocianinas (559 mg/ 100 g de polvo) se obtuvo al emplear 10 %
de maltodextrina y una temperatura de entrada de 160 °C.

4. Se determinó la humedad para los tratamientos siendo estos expresados en

porcentaje: Tr1:4,6690 %, Tr2: 3,9718 %, Tr3: 3,5597 %, Tr4: 4,1450 %, Tr5:
3,5768 %, Tr6:3,2978 %, Tr7: 3,8778 %, Tr8=3,3197 % y Tr9=3,0753 %.
Mientras mas alta fue la temperatura de entrada del aire y la concentración de
maltodextrinas el contenido de humedad del producto seco fue mínimo.

5. Se determinó que el rendimiento más alto (37,61 %) se obtuvo con

concentración de maltodextrina del 10 % y una temperatura de secado de 170
°C, en la cual existe una relación directa tanto con la temperatura de entrada
de aire y la concentración de maltodextrinas.

6. En la caracterización del colorante atomizado se determinó la higroscopicidad

cuantitativamente encontrándose en un rango de 15,52 % a 17,12 %, mientras
que en el cualitativo se evidenció la higroscopicidad a las 15 h; en cuanto a la
solubilidad el mayor porcentaje fue 98,82 % a una temperatura de entrada de
aire de 170 °C. Se encontró que la densidad aparente se encuentra en un
rango de 0,6667 a 0,9091 g/mL.

81
 VI. RECOMENDACIONES

1. Realizar investigaciones de secado por atomización del colorante de flores

de mastuerzo utilizando otros agentes encapsulantes diferente a la
maltodextrina.

2. Desarrollar investigaciones de secado por atomización del colorante de

flores de mastuerzo tomando como variables independientes la presión del
aire de entrada y el flujo de alimentación del colorante.

3. Ejecutar trabajos de investigación de secado por atomización de colorante

de las flores de mastuerzo de modo tal que se evalué la capacidad
antioxidante de las antocianinas.

4. Realizar trabajo de investigación de secado por atomización de colorante

de las flores de mastuerzo para la aplicación en un producto de modo tal
que se evalué la aceptabilidad del colorante.

82
 VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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87
 ANEXO I

1. Metodología y datos obtenidos para hallar contenido de

antocianinas del colorante atomizado

 Metodología para la cuantificación de antocianinas

La cuantificación de las antocianinas se determinó por el método pH

diferencial. Con los datos de absorbancia (3 repeticiones) reportados por el
espectrofotómetro, se halló la diferencia de absorbancia (A)

Se halló el promedio de las absorbancias (tabla 21) y se calculó las

antocianinas presentes en la muestra con la siguiente fórmula:

̅
( )

Dónde:

 A: diferencia de absorbancia

 PM: peso molecular de cianidina 3-glucosido (PM = 449,2 g/mol)

 FD: factor de dilución (401)

 ε : absortividad molar para la cianidina 3-glucosido en medio alcohólico (ε

= 26 900 L x mol-1 x cm-1)

A continuación se determina la cantidad de antocianinas para el tratamiento 1

(C = 3 % y 150 °C)

Tabla 20
Datos de absorbancia tratamiento 1 (C = 3 % y 150 °C)
λ R1 R2 R3
520 0.184 0.193 0.187
pH=1
700 0.024 0.021 0.023
520 0.054 0.056 0.051
pH=4.5
700 0.022 0.019 0.018

Hallando las diferencia de absorbancia (A)

88
 ̅

( )

Tabla 21
Datos para obtener el contenido de antocianinas en el colorante atomizado

Concentraciones Temperatura Promedio de Antocianinas Antocianinas

de maltodextrina del aire de Absorbancia (mg/L) (mg / 100 g)
entrada (°C) (A)
150 0,1313 879,4412 439,7206
0,1343 899,5300 449,7650
160 0,1347 901,7620 450,8810
3%
0,1350 903,9941 451,9971
170 0,1340 897,2979 448,6489
0,1330 890,6016 445,3008
150 0,1373 919,6187 459,8094
0,1367 915,1545 457,5773
160 0,1543 1033,4550 516,7275
5%
0,1520 1017,8304 712,4813
170 0,1353 906,2262 453,1131
0,1367 915,1545 457,5773
150 0,1537 1028,9908 514,4954

0,1497 1002,2058 501,1029

160 0,1610 1078,0967 539,0483
10 %
0,1733 1160,6838 580,3419
170 0,1527 1022,2946 511,1473

0,1533 1026,7588 513,3794

89
2. DATOS OBTENIDOS PARA EL PORCENTAJE DE HUMEDAD DEL COLORANTE ATOMIZADO

El porcentaje de humedad del colorante atomizado se determinó llevando a la estufa a 105 °C por 5 h, transcurrido el tiempo se
colocaron en un desecador con silicagel, se anotaron los datos (tabla 22) para hallar por formula la humedad (%).

Tabla 22
Porcentaje de humedad para cada tratamiento con sus repeticiones
Peso de capsula + Peso capsula +
Muestra (g) Humedad (%)
muestra humedad (g) muestra seca (g)
Tratamiento
R1 R2 R1 R2 R1 R2 R1 R2 PROMEDIO

T=150 C=3 % 32,0821 70,9033 31,9900 70,8074 2,0156 2,0111 4,5694 4,7685 4,6690

T=160 C=3 % 77,7681 70,8982 77,6874 70,8189 2,0264 2,0019 3,9824 3,9612 3,9718

T=170 C=3 % 69,1331 71,4517 69,0580 71,3804 2,0878 2,0243 3,5971 3,5222 3,5597

T=150 C=5 % 77,7680 71,4663 77,6809 71,3849 2,0274 2,0381 4,2961 3,9939 4,1450

T=160 C=5 % 69,0615 51,5433 68,9850 51,4736 2,0117 2,0738 3,7926 3,3610 3,5768

T=170 C=5 % 69,0604 58,4542 68,9930 58,3880 2,0143 2,0337 3,3461 3,2494 3,2978

T=150 C=10 % 70,9399 71,4894 70,8623 71,4079 2,0429 2,0596 3,7985 3,9571 3,8778

T=160 C=10 % 69,0735 56,2620 69,0036 56,1969 2,0288 2,0382 3,4454 3,1940 3,3197

T=170 C=10 % 51,4234 77,7807 51,4615 77,7167 2,0553 2,0390 3,0117 3,1388 3,0753

90
3. Datos obtenidos para el rendimiento del colorante atomizado

Tabla 23
Datos de rendimiento a T=150°C
Peso del colorante Peso del frasco + Peso del colorante
Peso de Rendimientos
Concentración Repetición + maltodextrinas colorante atomizado atomizado
frasco (g) (%)
(g) (g) resultante
R1 243,1 58,1 261,6 18,5 31,84
3% R2 246 58,1 264,3 18,3 31,50
R1 243,8 58,1 262,6 18,8 32,36
5% R2 245,4 58,1 264,7 19,3 33,22
R1 245,7 58,1 265,9 20,2 34,77
10% R2 243,9 58,1 263,4 19,5 33,56

Tabla 24
Datos de rendimiento a T=160°C
Peso del Peso del
Peso del frasco +
Peso de colorante + colorante
Concentraciones Repetición colorante atomizado Rendimientos (%)
frasco (g) maltodextrinas atomizado
(g)
(g) resultante
R1 244,9 58,1 264,2 19,3 33,22
3%
R2 244,2 58,1 263,6 19,4 33,39
R1 245,3 58,1 264,9 19,6 33,73
5%
R2 244,9 58,1 265 20,1 34,60
R1 242,6 58,1 263,6 21,0 36,14
10%
R2 245,4 58,1 265,9 20,5 35,28

91
 Tabla 25
Datos de rendimiento a T=170°C
Peso del colorante Peso del frasco + Peso del colorante
Peso de Rendimientos
Concentraciones Repetición + maltodextrinas colorante atomizado atomizado
frasco (g) (%)
(g) (g) resultante
R1 384,1 58,1 404,8 20,7 35,63
3%
R2 386,0 58,1 405,6 19,6 33,73
R1 245,7 58,1 266,4 20,7 35,63
5%
R2 244,8 58,1 265,6 20,8 35,80
R1 243,9 58,1 266 22,1 38,04
10%
R2 244,3 58,1 265,9 21,6 37,18

4. Datos obtenidos para la higroscopicidad del colorante atomizado

Tabla 26
Datos de higroscopicidad a 3 % de maltodextrina
Peso de placa Peso de placa
Temperaturas (°C) repetición + + Muestra (g) Higroscopicidad (%)
muestra húmeda (g) muestra seca (g)
R1 14,8034 14,9319 1,0314 16,55
150
R2 18,6011 18,7272 1,0147 16,53
R1 19,9176 20,055 1,0232 16,96
160
R2 19,9176 20,055 1,0232 16,95
R1 19,6117 18,9743 1,0029 17,14
170
R2 18,9743 19,1162 1,0046 17,10

92
 Tabla 27
Datos de higroscopicidad a 5 % de maltodextrina
Peso de placa Peso de placa
Higroscopicidad
Temperaturas (°C) Repetición + + Muestra (g)
(%)
muestra húmeda (g) muestra seca (g)
R1 13,9316 14,0398 0,693 16,03
150
R2 18,1689 18,2975 1,027 16,12
R1 17,1689 17,2988 1,025 16,10
160
R2 14,0137 14,1485 1,0234 16,23
R1 17,0804 17,2156 1,0287 16,24
170
R2 14,2232 14,3588 1,005 16,26

Tabla 28
Datos de higroscopicidad a 10 % de maltodextrina
Peso de c
placa Peso de placad
Higroscopicidad
Temperaturas (°C) Repetición + + Muestraa (g)
(%)
muestra muestra seca (g)
húmeda (g)
R1 14,2120 14,3344 1,0091 15,42
150
R2 18,1689 18,2926 1,0270 15,62
R1 17,8325 17,9604 1,008 15,67
160
R2 14,1974 14,3266 1,003 15,61
R1 19,6117 19,7436 1,0029 15,72
170
R2 22,7889 22,9216 1,0059 15,89

El porcentaje de higroscopicidad se calculó mediante la siguiente ecuación

(Jaya y Das, 2004):

Dónde:
a=cantidad de muestra (g).
b = cantidad de humedad del polvo antes de exponerse a H.R. (g)
Wi = (d - c) incremento de la cantidad de humedad del polvo (g).

93
5. Datos obtenidos para la solubilidad del colorante atomizado

Tabla 29
Datos para obtener la solubilidad en el colorante atomizado

Peso de Peso de placa + Muestra Solubilidad

TRATAMIENTO
placa sola muestra seca (g) (%)

C=3 % T=150 39,6315 39,9827 24.204 98,55

C=3 % T=160 48,7616 49,1027 24.202 98,59

C=3 % T=170 42,8813 43,2016 24.202 98,68

C=5 % T=150 42,8711 43,1907 24.201 98,68

C=5 % T=160 39,6211 39,9215 24.198 98,76

C=5 % T=170 48,8014 49,0922 24.200 98,80

C=10 % T=150 42,8689 43,1802 24.199 98,71

C=10 % T=160 48,7999 49,0898 24.199 98,80

C=10 % T=170 39,6102 39,8959 24.202 98,82

6. Datos obtenidos para la densidad aparente del colorante atomizado

La densidad aparente se halló con la siguiente fórmula.

Tabla 30
Datos de densidad a T=160 °C
Masa (g) Volumen ocupado (mL) Densidad (g/mL)
Temperatura

C =3% 1,0 1,1 0.9091

C =5% 1,0 1,3 0.7692

C =10% 1,0 1,5 0.6667

94
 ANEXO II

1. Datos recolectados experimentalmente para cada tratamiento

Tabla 31
Datos obtenidos para los 9 tratamientos

ANTOCIANINAS (mg/100 g HUMEDAD RENDIMIENTO HIGROSCOPICIDAD SOLUBILIDAD (%)

TRATAMIENTO polvo) (%) (%) (%)

T=150 C=3 % 444,773 4,6690 31,67 16,54 98,55

T=160 C=3 % 451,439 3,9718 33,31 16,96 98,59

T=170 C=3 % 446,975 3,5597 34,68 17,12 98,68

T=150 C=5 % 458,694 4,1450 32,79 16,08 98,68

T=160 C=5 % 512,822 3,5768 34,17 16,17 98,76

T=170 C=5 % 455,345 3,2978 35,72 16,25 98,80

T=150 C=10 % 507,799 3,8778 34,17 15,52 98,71

T=160 C=10 % 559,695 3,3197 35,71 15,64 98,80

T=170 C=10 % 512,264 3,0753 37,61 15,81 98,82

95
 ANEXO III

1. Aplicación del diseño estadístico para la ganancia de humedad del colorante

de las flores anaranjadas de mastuerzo (polvo atomizado)

El modelo estadístico se realizó con el programa Minitab 16

Modelo lineal general: Humedad vs. Temperatura, Maltodextrina

Factor Tipo Niveles Valores

Temperatura fijo 3 1, 2, 3
Maltodextrina fijo 3 1, 2, 3
Análisis de varianza para Humedad, utilizando SC ajustada para pruebas

Fuente GL SC Sec. SC Ajust. CM Ajust. F P

Temperatura 2 2,62512 2,62512 1,31256 54,04 0,000
Maltodextrina 2 1,25954 1,25954 0,62977 25,93 0,000
Temperatura*Maltodextrina 4 0,05508 0,05508 0,01377 0,57 0,693
Error 9 0,21858 0,21858 0,02429
Total 17 4,15833

S = 0.155843 R-cuad. = 94.74% R-cuad.(ajustado) = 90.07%

Agrupar información utilizando el método de Tukey y una confianza de 95.0%
Temperatura Maltodextrina N Media Agrupación
1 1 2 4.7 A
1 2 2 4.1 A B
2 1 2 4.0 B
1 3 2 3.9 B C
2 2 2 3.6 B C D
3 1 2 3.6 B C D
2 3 2 3.3 C D
3 2 2 3.3 C D
3 3 2 3.1 D
Las medias que no comparten una letra son significativamente diferentes.
Pruebas simultáneas de Tukey
Variable de respuesta Humedad
Todas las comparaciones de dos a dos entre los niveles de
Temperatura*Maltodextrina
Temperatura = 1
Maltodextrina = 1 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
1 2 -0,524 0,1558 -3,36 0,1120
1 3 -0,791 0,1558 -5,08 0,0114
2 1 -0,697 0,1558 -4,47 0,0250
2 2 -1,092 0,1558 -7,01 0,0012
2 3 -1,349 0,1558 -8,66 0,0002
3 1 -1,109 0,1558 -7,12 0,0011
3 2 -1,371 0,1558 -8,80 0,0002
3 3 -1,594 0,1558 -10,23 0,0001
Temperatura = 1
Maltodextrina = 2 restado a:

Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
1 3 -0,267 0,1558 -1,715 0,7280
2 1 -0,173 0,1558 -1,111 0,9577
2 2 -0,568 0,1558 -3,646 0,0762
2 3 -0,825 0,1558 -5,296 0,0087
3 1 -0,585 0,1558 -3,756 0,0656
3 2 -0,847 0,1558 -5,437 0,0073

96
3 3 -1,070 0,1558 -6,864 0,0014
Temperatura = 1
Maltodextrina = 3 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
2 1 0,0940 0,1558 0,603 0,9991
2 2 -0,3010 0,1558 -1,931 0,6127
2 3 -0,5581 0,1558 -3,581 0,0832
3 1 -0,3182 0,1558 -2,041 0,5542
3 2 -0,5801 0,1558 -3,722 0,0687
3 3 -0,8026 0,1558 -5,150 0,0104
Temperatura = 2
Maltodextrina = 1 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
2 2 -0.3950 0.1558 -2.535 0.3253
2 3 -0.6521 0.1558 -4.184 0.0368
3 1 -0.4122 0.1558 -2.645 0.2848
3 2 -0.6741 0.1558 -4.325 0.0304
3 3 -0.8966 0.1558 -5.753 0.0050
Temperatura = 2
Maltodextrina = 2 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
2 3 -0,2571 0,1558 -1,650 0,7610
3 1 -0,0172 0,1558 -0,110 1,0000
3 2 -0,2791 0,1558 -1,791 0,6881
3 3 -0,5016 0,1558 -3,218 0,1358
Temperatura = 2
Maltodextrina = 3 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
3 1 0,2399 0,1558 1,540 0,8139
3 2 -0,0220 0,1558 -0,141 1,0000
3 3 -0,2445 0,1558 -1,569 0,8004
Temperatura = 3
Maltodextrina = 1 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
3 2 -0,2619 0,1558 -1,681 0,7455
3 3 -0,4844 0,1558 -3,108 0,1572
Temperatura = 3
Maltodextrina = 2 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
3 3 -0,2225 0,1558 -1,428 0,8621

97
 Gráfica de efectos principales para Humedad
Medias ajustadas
Temperatura Maltodextrina

4.2

4.0
Media

3.8

3.6

3.4

3.2
1 2 3 1 2 3

Figura 45. Gráfica de efectos principales para humedad en el minitab.

Donde 1=150 °C, 2=160 °C y 3=170 °C para el caso de la temperatura y 1=3 %,
2= 5% y 3=10 % en concentración de maltodextrina.

2. Aplicación del diseño estadístico para la cuantificación de antocianinas

monoméricas del colorante de las flores anaranjadas de mastuerzo (polvo
atomizado)
El modelo estadístico se realizó con el programa Minitab 16
Modelo lineal general: Antocianinas monoméricas vs. Temperatura, Maltodextrina

Factor Tipo Niveles Valores

Temperatura fijo 3 1, 2, 3
Maltodextrina fijo 3 1, 2, 3
Análisis de varianza para las Antocianinas monoméricas, utilizando SC
ajustada para pruebas

Fuente GL SC Sec. SC Ajust. CM Ajust. F P

Temperatura 2 5484,3 5484,3 2742,1 23,63 0,000
Maltodextrina 2 19192,0 19192,0 9596,0 82,69 0,000
Temperatura*Maltodextrina 4 2033,8 2033,8 508,5 4,38 0,031
Error 9 1044,4 1044,4 116,0
Total 17 27754,5

S = 10,7724 R-cuad, = 96,24% R-cuad,(ajustado) = 92,89%

Observaciones inusuales de Tacys
EE de Residuo
Obs Tacys Ajuste ajuste Residuo estándar
11 539,048 559,695 7,617 -20,647 -2,71 R
12 580,342 559,695 7,617 20,647 2,71 R
R denota una observación con un residuo estandarizado grande.
Agrupar información utilizando el método de Tukey y una confianza de 95.0%
Temperatura Maltodextrina N Media Agrupación
2 3 2 559,7 A
2 2 2 512,8 B
98
3 3 2 512,3 B
1 3 2 507,8 B
1 2 2 458,7 C
3 2 2 455,3 C
2 1 2 451,4 C
3 1 2 447,0 C
1 1 2 444,7 C
Las medias que no comparten una letra son significativamente diferentes.
Pruebas simultáneas de Tukey
Variable de respuesta Tacys
Todas las comparaciones de dos a dos entre los niveles de
Temperatura*Maltodextrina
Temperatura = 1
Maltodextrina = 1 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
1 2 13,951 10,77 1,2950 0,9101
1 3 63,056 10,77 5,8535 0,0044
2 1 6,696 10,77 0,6216 0,9988
2 2 68,078 10,77 6,3197 0,0026
2 3 114,952 10,77 10,6711 0,0001
3 1 2,232 10,77 0,2072 1,0000
3 2 10,602 10,77 0,9842 0,9783
3 3 67,521 10,77 6,2680 0,0027
Temperatura = 1
Maltodextrina = 2 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
1 3 49,11 10,77 4,558 0,0223
2 1 -7,25 10,77 -0,673 0,9980
2 2 54,13 10,77 5,025 0,0122
2 3 101,00 10,77 9,376 0,0001
3 1 -11,72 10,77 -1,088 0,9623
3 2 -3,35 10,77 -0,311 1,0000
3 3 53,57 10,77 4,973 0,0130
Temperatura = 1
Maltodextrina = 3 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
2 1 -56,36 10,77 -5,232 0,0094
2 2 5,02 10,77 0,466 0,9999
2 3 51,90 10,77 4,818 0,0159
3 1 -60,82 10,77 -5,646 0,0056
3 2 -52,45 10,77 -4,869 0,0149
3 3 4,46 10,77 0,414 0,9999
Temperatura = 2
Maltodextrina = 1 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
2 2 61,382 10,77 5,6981 0,0053
2 3 108,256 10,77 10,0494 0,0001
3 1 -4,464 10,77 -0,4144 0,9999
3 2 3,906 10,77 0,3626 1,0000
3 3 60,825 10,77 5,6463 0,0056
Temperatura = 2
Maltodextrina = 2 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
2 3 46,87 10,77 4,351 0,0294
3 1 -65,85 10,77 -6,113 0,0032
3 2 -57,48 10,77 -5,336 0,0082
3 3 -0,56 10,77 -0,052 1,0000
99
 Temperatura = 2
Maltodextrina = 3 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
3 1 -112,7 10,77 -10,46 0,0001
3 2 -104,3 10,77 -9,69 0,0001
3 3 -47,4 10,77 -4,40 0,0274
Temperatura = 3
Maltodextrina = 1 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
3 2 8,370 10,77 0,7770 0,9949
3 3 65,288 10,77 6,0607 0,0034
Temperatura = 3
Maltodextrina = 2 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
3 3 56,92 10,77 5,284 0,0088

Gráfica de efectos principales para Tacys

Medias ajustadas

Temperatura Maltodextrina
530

520

510

500
Media

490

480

470

460

450

440
1 2 3 1 2 3

Figura 46. Gráfica de efectos principales contenido de antocianinas del minitab.

Donde 1=150 °C, 2=160 °C y 3=170 °C para el caso de la temperatura y 1=3 %,
2= 5% y 3=10 % en concentración de maltodextrina.

3. Modelo lineal general: Rendimiento vs. Temperatura, Maltodextrina

Factor Tipo Niveles Valores
Temperatura fijo 3 1, 2, 3
Maltodextrina fijo 3 1, 2, 3

Análisis de varianza para Rendimiento, utilizando SC ajustada para pruebas

Fuente GL SC Sec. SC Ajust. CM Ajust. F P

Temperatura 2 29.3362 29.3362 14.6681 32.11 0.000
Maltodextrina 2 20.7963 20.7963 10.3982 22.76 0.000
Temperatura*Maltodextrina 4 0.2223 0.2223 0.0556 0.12 0.971
Error 9 4.1116 4.1116 0.4568
Total 17 54.4664

S = 0.675903 R-cuad. = 92.45% R-cuad.(ajustado) = 85.74%

100
 Agrupar información utilizando el método de Tukey y una confianza de 95.0%

Temperatura Maltodextrina N Media Agrupación

3 3 2 37.6 A
3 2 2 35.7 A B
2 3 2 35.7 A B
3 1 2 34.7 B C
1 3 2 34.2 B C D
2 2 2 34.2 B C D
2 1 2 33.3 B C D
1 2 2 32.8 C D
1 1 2 31.7 D

Las medias que no comparten una letra son significativamente diferentes.

4. Modelo lineal general: Higroscopicidad vs. concentracion, temperatura

Factor Tipo Niveles Valores
concentracion fijo 3 3, 5, 10
temperatura fijo 3 150, 160, 170

Análisis de varianza para Higroscopicidad, utilizando SC ajustada para

pruebas

Fuente GL SC Sec. SC Ajust. CM Ajust. F P

concentracion 2 4.48083 4.48083 2.24042 403.28 0.000
temperatura 2 0.36543 0.36543 0.18272 32.89 0.000
concentracion*temperatura 4 0.10433 0.10433 0.02608 4.70 0.025
Error 9 0.05000 0.05000 0.00556
Total 17 5.00060

S = 0.0745356 R-cuad. = 99.00% R-cuad.(ajustado) = 98.11%

Agrupar información utilizando el método de Tukey y una confianza de 95.0%

concentracion N Media Agrupación

3 6 16.9 A
5 6 16.2 B
10 6 15.7 C

Las medias que no comparten una letra son significativamente diferentes.

Agrupar información utilizando el método de Tukey y una confianza de 95.0%

temperatura N Media Agrupación

170 6 16.4 A
160 6 16.3 B
150 6 16.0 C

Las medias que no comparten una letra son significativamente diferentes.

Agrupar información utilizando el método de Tukey y una confianza de 95.0%

concentracion temperatura N Media Agrupación

3 170 2 17.1 A
3 160 2 17.0 A
3 150 2 16.5 B
5 170 2 16.2 B C
5 160 2 16.2 C
5 150 2 16.1 C D
10 170 2 15.8 D E
10 160 2 15.6 E
10 150 2 15.5 E

Las medias que no comparten una letra son significativamente diferentes.

101
 ANEXO IV

Certificado de análisis de la maltodextrina utilizada en la presente investigación

Figura 46. Gráfica del Certificado de análisis.

102
 ANEXO V

Balances en los diferentes procesos

1. Balance de materia del atomizador Mini Spray Dryer B-290

El balance de materia se realizó en función del aire y función del vapor de agua.

Donde

Vera (2012) en su trabajo de investigación utiliza el mini Spray Dryer B-290, donde
utiliza una temperatura del aire de entrada de 150 °C, con una temperatura del
aire de salida de 86 °C reporta una humedad de absoluta aire de entrada de 0,03
kg vapor/kg aire seco y humedad de absoluta aire de salida de 0,0432 kg vapor/kg
aire seco.

En la presente investigación también se trabajó con el Mini Spray Dryer B-290

donde se obtuvo los siguientes datos:


a. Hallando el flujo másico de la alimentación de muestra al atomización.

b. Hallando el flujo másico de la alimentación de muestra al atomización.

Descripción unidad Valor

Temperatura del aire de entrada °C 150
Bombeo % 20
Flujo másico de entrada de la kg/s 7,692 x 10-5
muestra
Flujo másico de entrada aire kg/s 1,5821 x 10-4
Aspiración % 100

Realizando el balance de materia, utilizando la ecuación 2 y los datos de Vera

(2012), obtenemos:

103
 ( )

La masa de agua evaporada del colorante purificado es

2. Balance en la extracción

En la extracción sólido – líquido (pétalos secos de mastuerzo color anaranjada -

solución de extracción).
Dónde:
 La solución de extracción (S) es etanol acidificado con ácido cítrico en
proporción de 9:1.
 Pétalos secos (P) es material que contiene el soluto, para tener mayor área
expuesta a la solución de extracción se licuaron.
 Colorante (C) es la solución de extracción más soluto, el soluto en mayor
proporción es la antocianina.
 Torta (T) es el remanente de los pétalos secos o pétalos agotados de
colorante (material inerte) con etanol acidificado.

Solución de extracción (S) Colorante (C)

Extracción
400 mL
Pétalos secos (P) Torta (T)
40 g 129 g

Siendo la densidad de la solución de extracción 0,812 g/mL

( )

3. Balance general del colorante atomizado a partir de las flores del mastuerzo

En la figura se muestra el flujograma general de la obtención del colorante

atomizado

104
 Flores frescas 870,31 g

Deshojado de pétalos sépalos y espolón

587,03 g
283,28 g

Secado
400 mL 40 g
solución de extracción
(etanol y ácido cítrico)
Macerado
𝜌 𝑔 𝑚𝐿
flores agotadas
Filtrado al vacío I

Lavado
Extracto
300 mbar
Filtrado al vacío I torta
129 g
254 mL Extracto

20 rpm 300 mbar Concentrado I Etanol

T= 40 °C

agua acidificada Extracto concentrado 45 ° Brix 50 mL

20 mL

5g activación de la Mezclado
resina (PVPP)

20 mL etanol
acidificado etanol acidificado 3 lavados
resina más sustancias Filtrado al vacío II agua0,01 %
acidificada (3 veces)
extrañas
205 mL

Concentrado II Etanol

Colorante purificado 54,7 mL

10% encapsulante Mezclado

(Maltodextrinas)

aire caliente Secado por Aire húmedo

(150 °C) atomización

colorante atomizado 23,72 g

Figura 47. Flujograma general de la obtención del colorante atomizado

105
 ANEXO VI

FOTOGRAFÍAS DE LA INVESTIGACIÓN
Recolección de la materia prima (flores de mastuerzo color anaranjado)

Figura 48. Planta de mastuerzo (Azapampa-Huancayo).

Secado de los pétalos de la materia prima

Recolección

Flores de mastuerzo Flores de mastuerzo (después de la

recolección)

Deshojado de pétalo

Secado

Pétalos de mastuerzo secos Pétalos de mastuerzo frescos

Figura 49.Proceso de secado de los pétalos.

106
Extracción del colorante de la materia prima

Flores secas

t=24 h T= 8 °C Maceración Solución de extracción

(etanol y acido cítrico)

Filtración al vacío I Flores agotadas

Lavado

Extracto

Filtración al vacío I 300 mbar

Extracto

20 rpm
300 mbar T= 40 °C

Concentración
45 ° Brix

Extracto concentrado

Figura 50. Flujograma de extracción de colorante de mastuerzo.

107
Purificación del colorante extraído

Figura 51. Adición del colorante extraído. Figura 52. Filtración al vacío.

Figura 53. Papel filtro con las sustancias Figura 54. Colorante purificado.
retenidas en la resina (PVPP).
extraído.

Preparación del colorante con el agente encapsulante a atomizar

Figura 55. Pesado de la maltodextrina. Figura 56. Adición del colorante purificado de
mastuerzo a la maltodextrina.

Figura 57. Medición del pH del colorante. Figura 58. Colorante a atomizar.

108
 Secado por atomización del colorante

Figura 59. Atomizador Mini Spray Dryer B-290.

Figura 60. Alimentación del colorante al secador. Figura 61. Proceso de atomización.

Figura 62. Recogida del colorante atomizado. Figura 63. Colorante atomizado.

109
Determinación de antocianinas del colorante atomizado
Preparación de la muestra

Cuantificación en el espectrofotómetro

110
DETERMINACION DE HUMEDAD AL COLORANTE ATOMIZADO

111
CARACTERIZACIÓN DEL POLVO ATOMIZADO
 Higroscopicidad

 Solubilidad

112