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Composición Volátil de Solanum quitoense

Mediante Microextracción en Fase Sólida del
Espacio de Cabeza. Revista de la Facultad
Nacional de Agronomía. V. 67, N. 2 Supl. 2, P.
739-74...

Article in Revista Facultad Nacional de Agronomía Medellín · January 2014

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Eduardo Javid Corpas Iguarán

Universidad Católica de Manizales
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 COMPOSICION VOLÁTIL DE Solanum quitoense MEDIANTE MICROEXTRACCIÓN
EN FASE SÓLIDA DEL ESPACIO DE CABEZA
VOLATILE COMPOSITION OF Solanum quitoense USING HEADSPACE – SOLID
PHASE MICROEXTRACTION

Resumen. El presente reporte constituye el primer referente de la fracción volátil de Solanum

quitoense y de especie alguna de lulo analizada por microextracción en fase sólida por espacio de
cabeza (MEFS-EC). Se planteó la implementación de MEFS-EC acoplada al análisis por
cromatografía de gases/espectrometría de masas (CG/EM) para la identificación y cuantificación de
los compuestos volátiles de S. quitoense.  Se utilizaron tres temperaturas de adsorción de volátiles en
la fibra, la cual fue inyectada en el modo split 50. En los diferentes ensayos se obtuvo una
recuperación de 44 volátiles, con predominio de ésteres (45,45%), seguido de aldehídos (18,18%) y
alcoholes (15,91%). El análisis descriptivo y el parámetro estadístico de la resolución indicaron que
la adsorción a 60 °C promovía una recuperación adecuada de volátiles.
Palabras clave: Análisis químico, Cromatografía de gases, Lulo.

Abstract. This report is the first reference of the volatile fraction of Solanum quitoense and any
species of lulo analyzed by solid phase microextraction by headspace (HS-SPME). HS-SPME was
raised, coupled to the analysis by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) for
identification and quantification of volatile compounds on S. quitoense. Three temperature of
adsorption of volatile in the fiber, which was injected in the split mode 50, were used. In the
different assays a recovery of 44 volatiles was obtained, with a predominance of esters (45.45%),
followed by aldehydes (18.18%) and alcohols (15.91%). Descriptive analysis and statistical
parameter of resolution indicated that the adsorption at 60 °C promoted adequate recovery of
volátiles.
Key words: Chemical analysis, Gas chromatography, Lulo.

Introducción
La especie de lulo S. quitoense Lam., nativa de Suramérica (Pulido et al., 2008), es la de mayor
cultivo y consumo en Colombia debido a su placentero aroma (Osorio et al., 2003) y características
nutricionales (Caicedo e Higuera, 2007), que le suministran potencial productivo para el
procesamiento industrial (Arizala et al., 2011). Hasta el momento, no existen referentes sobre la
 
 
identificación de los compuestos volátiles de la especie S. quitoense. El método empleado para
establecer el perfil volátil de la fruta influye en la eficiencia en la extracción (Vas y Vékey, 2004), y
para el caso de la MEFS se tiene en cuenta como variable primordial la temperatura de adsorción.
En el presente estudio se implementó la técnica MEFS-EC acoplada al análisis por GC/MS para la
identificación y determinación del área relativa de los compuestos volátiles de S. quitoense.

Materiales y método
Proceso experimental. Se realizaron ensayos para ajustar condiciones de análisis por GC/MS,
como: rampa de temperatura, modo de inyección, entre otros. Luego, se evaluaron por duplicado las
temperaturas de adsorción de 20, 40 y 60 °C, con tiempo de 30 minutos, buscando establecer si al
aumentar la temperatura se incrementa del número de compuestos recuperados.
1
Docente investigador del Instituto de Investigación en Microbiología Agroindustrial de la Universidad Católica de Manizales. Correo electrónico:
eduardocorpas@hotmail.com
2
Docente investigador, Director de la Maestría en Química de la Universidad de Caldas. Correo electrónico: gtaborda@ucaldas.edu.co
3
Estudiante del programa de Química de la Universidad Nacional Autónoma de México. Correo electrónico:  ag_haro@hotmail.com

Método utilizado. La muestra fue suministrada por la empresa Agro In-vitro S.A.S. Se aplicó el
método de MEFS-EC, colocando en el espacio de cabeza de la muestra una fibra Supelco TM de 75
µm, Carboxen-PDMS. Para el proceso de separación cromatográfica se utilizó una columna
SHRVGC (30 m x 0,25 mm ID x 1,4 µm DF, Shimadzu). La identificación se realizó por
comparación con los espectros de masas de la biblioteca NIST® 2008 y la cuantificación se efectuó
a partir de la cantidad relativa de cada compuesto, expresada como área relativa del total del área de
los picos. Para el análisis de datos se utilizó el software SPSS® versión 22.
Condiciones analíticas establecidas. Para el proceso cromatográfico, se determinó una temperatura
de inyección de 230 °C, flujo a velocidad lineal de 36 cm s-1, presión de 55,2 kPa, modo de
inyección (split 50), flujo de la columna 0,98 mL min-1, flujo de purga 3 mL min-1, tiempo de
equilibrio 1 minuto, tiempo de corte del solvente 3 minutos. La rampa de temperatura determinada
fue la siguiente: 50 °C durante 1 minuto, aumento a una tasa de 2,5 minutos hasta llegar a 150 con
sostenido de 7 minutos, aumento a una tasa de 15 minutos hasta llegar a 220 con sostenido de 3
minutos y aumento a una tasa de 15 minutos hasta llegar a 230 con sostenido de 2 minutos. Las
condiciones espectrométricas fueron: temperatura de la fuente de iones 235 °C, temperatura de
interfase 240 °C, masa inicial 33, masa final 350.

 
 
Resultados y Discusión
Efecto de la temperatura sobre el número de compuestos volátiles. La extracción a diferentes
temperaturas de adsorción favoreció una recuperación de 44 volátiles, con predominio de ésteres
(43,19%), aldehídos (18,18%) y alcoholes (15,91%). Un comportamiento similar se ha encontrado
en la fracción volátil de mangaba (Santos y Nogueira, 2006), maracuyá (Pontes et al., 2009) y pera
china (Qin et al., 2012). Al comparar con la especie de lulo S. vestissimum, obtenida por extracción
destilación simultánea (SDE) (Suárez y Duque, 1991), 16 compuestos coincidieron con los
obtenidos por SPME en el presente estudio: 10 ésteres (acetato de etilo, propionato de metilo,
acetato de 3-hexen-1-ol, éster metílico del ácido butanóico, éster etílico del ácido butanóico, éster
metílico del ácido 2-butenoico, éster butílico del ácido acético, éster metílico del ácido hexanóico,
éster etílico del ácido butanóico y éster hexílico del ácido acético); 3 alcoholes (3-pentanol, 3-hexen-
1-ol (Z) y 1-hexanol); 2 hidrocarburos (tolueno y o-xileno) y 1 aldehído (2-hexenal (E). Además, se
presentó un comportamiento similar en cuanto al número de compuestos volátiles obtenidos en cada
grupo, exceptuando los ésteres, de los cuales se recuperaron en promedio 13 compuestos a una
temperatura de 20 °C, mientras a 40 y 60°C se detectaron 18 y 19 compuestos respectivamente, y
los alcoholes, donde se determinaron 5, 6 y 7 compuestos, a 20 40 y 60 °C, respectivamente
(figura 1).

Figura 1. Número de volátiles de las diferentes clases químicas a partir de la pulpa de S. quitoense.
Esto indica que para la identificación de compuestos volátiles provenientes de la pulpa de S.
quitoense, el aumento de la temperatura repercute en un aumento de la capacidad de la fibra de

 
 
SPME para adsorber un número mayor de compuestos, en función de su tamaño, naturaleza
química, tiempo de exposición, entre otros, pasando de 29 a 20 °C hasta 39 a 60 °C.
Comportamiento de los parámetros cromatográficos de separación. Para el factor de capacidad
(k´) se apreciaron valores entre 6,3 y 7,7 que reflejan un apropiado equilibrio de distribución de la
muestra en su transición de la fase estacionaria a la móvil, con comportamientos similares en las
temperaturas utilizadas. El factor de selectividad (α) del proceso de separación mostró un equilibrio
en la diferencia de afinidad por la columna y el gas de arrastre (con valores entre 1,07 y 1,12), de los
compuestos volátiles analizados, mientras la resolución fue más apropiada al aumentar la
temperatura, de manera que a 60 °C fue de 2,7. Finalmente se obtuvo una adecuada eficiencia de la
columna, similar a través de las temperaturas de adsorción administradas (entre 0,00013 y 0,00022).
La figura 2 muestra el cromatograma obtenido a partir del análisis de la fruta.

Figura 2. Cromatograma obtenido a partir de la fracción volátil de S. quitoense por MEFS-EC.

Conclusión
Se generó el primer referente de la fracción volátil de S. quitoense y de especie alguna de lulo
analizada por MEFS-EC. Después de establecer las condiciones analíticas por CG/EM apropiadas al
estudio de la fracción volátil de S. quitoense se determinó, por medio de las tendencias extrapoladas
a partir del análisis descriptivo efectuado, que el proceso de extracción por MEFS-EC utilizando una
temperatura de 60°C, promovía un número mayor de volátiles recuperados, de 29 a 20°C hasta 39 a
60°C, con parámetros cromatográficos que denotaron una eficiente separación de los compuestos.
Bibliografía

 
 
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