Universitatea “Ștefan cel Mare” Suceava

Facultatea de Inginerie Alimentară

Domeniul în Controlul și Expertiza Produselor Alimentare

AUTENTIFICAREA IAURTULUI

Suceava, 2018
 CUPRINS

INTRODUCERE ............................................................................................................................. 3
I. CARACTERITICILE IAURTULUI ..................................... Error! Bookmark not defined.
II. METODE DE AUTENTIFICARE A CARACTERISTICILORError! Bookmark not defined.
CONCLUZII ................................................................................................................................. 20
BIBLIOGRAFIE ........................................................................................................................... 21

2
 INTRODUCERE

Laptele și produsele lactate sunt unul dintre cele mai importante produse alimentare
care se bucură de o importanță deosebită în ceea ce privește diferitele proprietăți nutriționale,
cum ar fi proteinele, lactoza, grăsimile, mineralele și vitaminele (Sibghat, Muhammad și alții,
2016).
Producția inițială de produse lactate fermentate rezultă din necesitatea de a prelungi durata
de valabilitate a laptelui. Producția de iaurt a fost inițial bazată pe cunoștințe și procese empirice,
fără proceduri standard sau investigații ale etapelor care au loc în timp. Numai după sfârșitul
secolului al XX-lea, când iaurtul a devenit un bun produs comercial profitabil, producția sa a devenit
industrializată, iar procesele au fost standardizate. În ultimii 20 de ani, interesul pentru fabricarea
iaurtului a crescut considerabil din motive științifice și comerciale. Constatările științifice au sugerat
noi produse lactate care sunt benefice sănătății umane (culturi probiotice, fortificații cu compuși
bioactivi), precum și cu caracteristici senzoriale îmbunătățite, în special texturale. Astfel, cererea
consumatorilor de iaurt și produse lactate fermentate similare a crescut (Panagiotis și Constatnina,
2014).

Odată cu dezvoltarea tehnologiilor de procesare și a concurenței crescânde pe piața

produselor alimentare, nevoia de a furniza alimente nutritive cu proprietăți atrăgătoare a
crescut. Produsele alimentare fermentate au fost în jur de mii de ani și au jucat un rol
important în dieta umană. Iaurtul este unul dintre produsele lactate fermentate populare cu
nume și forme diferite. Este un amestec de lapte (întreg, cu conținut scăzut de grăsimi sau fără
grăsimi) și chiar cremă fermentată de o cultură de bacterii producătoare de acid lactic,
Lactobacillus delbrueckii subsp. bulgaricus și Streptococcus thermophilus. Iaurtul conține, în
general, cel puțin 3,25% grăsimi din lapte și 8,25% substanțe solide care nu sunt grase. Iaurtul
poate fi cu conținut scăzut de grăsimi (0,5% până la 2% grăsime din lapte) sau fără grăsimi
(mai puțin de 0,5% grăsime din lapte), ceea ce este mai preferat din cauza unor probleme de
sănătate. Iaurtul a devenit popular datorită beneficiilor care le aduce sănătăți și valorilor
terapeutice (Winny și Hari, 2011).

Autenticitatea produselor lactate a devenit un punct focal, atrăgând atenția oamenilor de

știință, producătorilor, consumatorilor și factorilor de decizie politică. Printre multe altele, unele
dintre practicile nepermise în lapte și produse lactate sunt înlocuirea unei părți a grăsimii sau a

3
proteinelor, aditivi din lapte de diferite specii, adăugări de produse lactate cu preț scăzut (în principal
derivate din zer) sau inexactități de produse protejate de denumirea de origine. O serie de metode
de analiză pentru detectarea falsificărilor au fost elaborate, modificate și reevaluate în mod continuu
pentru a fi cu un pas înaintea producătorilor care desfășoară aceste activități ilegale. Procedurile
tradiționale de evaluare a autenticității produselor lactate includ metode cromatografice,
electroforetice și imunoenzimatice (Fuente și Juárez, 2005).

I. CARACTERITICILE IAURTULUI

Iaurtul natural neîndulcit are aproape aceeași valoare nutritivă ca laptele cu care este
preparat și este o sursă excelentă de proteine, calciu (100 g asigură aproximativ 15% din doza
zilnică recomandată), potasiu, fosfor și vitaminele A și B. În plus, oferă toate beneficiile
asociate cu fermentarea în timp ce furnizează doar foarte puține calorii (cal./g). Iaurtul este
digerat rapid. Mai mult de 90% din iaurt poate fi digerat într-o oră, spre deosebire de 30%
pentru lapte. Oferă o alternativă interesantă pentru persoanele cu intoleranță la lactoză. De
fapt, lactoza, o enzimă produsă de culturile bacteriene, hidrolizează sau predigestă de la 20 la
30% din lactoza laptelui și continuă să acționeze în intestin; permite persoanelor cu
intoleranță să evite eventualele tulburări (Professor H. Douglas Goff).

Standardele de compoziție prevăd că iaurtul trebuie să conțină nu mai puțin de 0,8%

acid lactic, nu mai puțin de 8,5% substanță uscată și nu mai puțin de 3,0% proteine. Poate
conține și anumite ingrediente care provin din lapte (fie lapte praf degresat sau lapte
concentrat evaporat), fructe, sucuri sau extracte de fructe, dulcețuri, cereale sau orice alți
îndulcitori, o cantitate care nu depășește 2,0% agenți de texturare (stabilizatori, agenți de
gelificare, îngroșare sau emulsifiere), acid citric, coloranți alimentari și, în cazul iaurtului cu
fructe adăugate, sucuri de fructe sau extracte sau gemuri, un conservant care nu depășește 50
ppm. Prin definiție, un produs alimentar "fără grăsimi" trebuie să conțină mai puțin de 0,5 g
grăsime pe porție.

Standardele microbiologice specifică faptul că un iaurt de bună calitate trebuie să aibă

maximum 10 coliformi per gram și 100 de drojdii sau mucegaiuri (sau drojdii și mucegaiuri)
pe gram (Professor H. Douglas Goff).

4
 Iaurtul trebuie să corespundă din punct de vedere organoleptic, fizico-chimic și
microbiologic standardului în vigoare, respectiv SR 3665:1999, detaliat în următoarele tabele:
Tabel 3.1.Proprietăți organoleptice
Tipul
Caracteristici
Foarte gras Gras Slab
Coagul consistent, Coagul de consistență potrivită, fără bule
Aspect și
cremos, fără bule de de gaz, la rupere cu aspect de porțelan; se
consistență
gaz admite eliminare de zer
Culoare Albă de lapte sau cu nuanță slab gălbuie
Specific de iaurt, plăcut, acrișor;
Miros și gust
nu se admite gust sau miros străin (amar, rânced, de mucegai etc.)

Tabel 3. 2. Proprietăți fizico-chimice

Tipul
Foarte gras Metode de
Caracteristici
Sortimentul Gras Slab analiză
Special Extra
Grăsime, % Nu se STAS
6 4 2,8
min. normează 6352/1-88
Substanță
SR ISO
uscată, % 14,5 15 11,3 8,5
13580-2009
min
SR ISO
Aciditate, ºT 75...145 75...140
11869-2000
Substanțe
SR ISO 8968-
proteice, % 3,2 4 3,2 3,2
1/2002
min
Conform
Temperatura
punctului
de livrare, 8 8 8 8
4.3 din
ºC, max
STAS
Conform
Zer, % max 3 2 5 5
punctului

5
 4.2 din
STAS

În rețeaua comercială, aciditatea iaurtului nu va depăși 160ºT, iar temperatura nu va

depăși 12ºC. (***SR 3665:1999)
Tabel 3.3. Proprietăți microbiologice
Bacterii coliforme la 0,01 g produs Absent
Escherichia coli la 0,1 g produs Absent
Stafilococ coagulazo-pozitiv la 0,1 g
Absent
produs
Salmonella la 50 g produs Absent
Drojdii și mucegaiuri la 1 g produs 100

6
 II. METODE DE AUTENTIFICARE A
CARACTERISTICILOR

Compoziția chimică a iaurtului se află prin determinarea conținutului de grăsime,

subtanței uscate și a apei, acidității, subsanței proteice, cenușii și a pH-ului.

2.1. Determinarea conținutului de grăsime conform STAS 6352/1-88

Conținutul de grăsime se determină prin următoarele metode:

- etero- amoniacală (metoda Röse- Gottlieb);

- etero- clorhidrică (metoda Weibull);
- butirometrică (metoda Gerber). SR ISO 488 :2009

2.1.1. Metoda prin extracție etero-amoniacală (Röse- Gottlieb)

Principiul metodei

Dizolvarea probei într-o soluție alcoolică-amoniacală și extracția succesivă a

substanțelor solubile, cu eter etilic și eter de petrol.

După separarea și eliminarea solvenților, prin distilare sau evaporare și uscarea

reziduului se determină masa substanțelor extrase, solubile în eter de petrol.

Aparatură și materiale

- aparat de extracție (tip Mojonnier), prevăzut cu dop rodat;

- balanță analitică;
- baie de apă termoreglabilă;
- etuvă termoreglabilă;
- cilindru gradat de 𝑐𝑚3 ;
- perle de sticlă;
- suport pentru menținerea aparatului de extracție;

7
 - vas Erlenmeyer de circa 200-300 𝑐𝑚3 .
Reactivi

- alcool etilic 96±2%;

- amestec de solvenți, preparat înainte de folosire din volume egale de eter etilic și
eter petrol;
- eter etilic cu punct de fierbere 31-35°C, lipsit de peroxizi;
- eter de petrol, cu interval de distilare 30-60°C;
- hidroxid de amoniu, soluție 25%
- Roșu de Congo, soluție 1%.
Mod de lucru

Pregătirea vasului Erlenmeyer pentru recuperarea grăsimii: în etuva adusă la

temperatura de 102±2°C se introduce vasul Erlenmeyer cu câteva perle de sticlă și se menține
timp de 1 h.Se răcește apoi în exsicator, până la temperatura camerei.Cu ajutorul unei pensete
sau clește, se așază vasul Erlenmeyer pe platanul balanței și se cântărește cu o precizie de
0,0001 g.Se repetă operația de uscare, răcire și cântărire până la masă constantă, procedând ca
mai sus.

` Din proba pregătită se cântăresc cu o precizie de 0,0001g direct în aparatul de extracție

sau într-o capsulă de sticlă de circa 25 𝑐𝑚3 , adusă la masă constantă următoarele cantități:

- 10-11 g pentru toate tipurile de lapte, produse lactate acide și subproduse;

- 4-5 g pentru lapte concentrat fără zahăr;
- 2-2,5 g pentru lapte concentrat cu zahăr.
Proba cântărită în capsulă se trece cantitativ, cu apă, în camera inferioară a aparatului.În
cazul laptelui concentrat, se adaugă apă la temperatura de 30°C, până la obținerea unui volum
de circa 10-11 𝑐𝑚3 .Aparatul de extracție se încălzește ușor pe baia de apă, la temperatura de
40-50°C, se agită încet până la dispersarea completă a probei și apoi se răcește, sub jet de apă.

Efectuarea determinării

În aparatul de extracție se adaugă 2 𝑐𝑚3 soluție de hidroxil de amoniu și se

omogenizează bine proba, în camera inferioară a aparatului.Se adaugă 10 𝑐𝑚3 alcool etilic, se
amestecă ușor și cu grijă, permițând omogenizarea conținutului între cele două camere ale
aparatului, evitându-se trecerea conținutului în gâtul aparatului. Se adaugă două picături
soluție de roșu de Congo.Se adaugă 25 𝑐𝑚3 eter etilic, se închide aparatul cu un dop de plută

8
umed și se agită bine (orizontal și prin 2 sau 3 răsturnări lente, pentru a nu se forma o emulsie
persistentă), timp de 1 min.Se răcește aparatul sub jet de apă. Se îndepărtează și se clătește cu
atenție dopul și gâtul aparatului, în așa fel încât amestecul de solvenți utilizat la spălare să
treacă în aparat.Se adaugă 25 𝑐𝑚3 eter de petrol, se închide din nou aparatul cu dopul umed,
se agită ușor, timp de 30secunde și se răcește sub jet de apă.

Se deschide aparatul cu atenție și se spală dopul și interiorul gâtului, în așa fel încât
amestecul de solvenți utilizat la spălare să treacă în aparat. Dacă linia de interferență între cele
două straturi se află sub partea inferioară a tijei aparatului, pentru a ușura decantarea se
adaugă apă, încet, în porțiuni mici, pe pereții aparatului, pentru a ridica nivelul. Se închide
aparatul cu dopul rodat și se menține în repaos, pe suport, circa 30-60 min, până ce stratul
superior devine clar și bine separat de stratul apos. Ținând aparatul de extracție de camera
inferioară se decantează, cu multă grijă, stratul eteric superior, în vasul Erlenmeyer pregătit
mai sus. Se clătește exteriorul gâtului aparatului de extracție cu puțin amestec de solvenți,
prinzând amestecul de clătire în vasul Erlenmeyer. Se efectuează a doua extracție, repetând
operațiile descrise anterior dar folosind 15𝑐𝑚3 eter de petrol si 15𝑐𝑚3 eter etilic, iar pentru
clătire se folosește eter etilic.Vasul Erlenmeyer cu proba se introduce în etuva adusă la
temperatura de 102±2°C, în poziție înclinată, unde se menține o oră.Se răcește în exsicator
până la temperatura camerei de balanțe, timp de 1 oră și se cântărește cu precizie de 0,0001 g
(nu se șterge vasul Erlenmeyer înainte de cântărire). Se ia în calcul ultima valoare obținută la
cântărire, înaintea creșterii masei ca fiind masa vasului Erlenmeyer și a materiei extrase
(m1).În vasul Erlenmeyer se adaugă 25𝑐𝑚3 eter de petrol, pentru a se verifica dacă materia
grasă este în întregime solubilă. Se încălzește ușor pe baia de de apă și se agită solventul
printr-o mișcare de rotație, până la dizolvarea completă a materiei extrase.

Dacă materia extrasă este complet solubilă în eter de petrol conținutul în grăsimi este
dat de diferența între masa finală a vasului Erlenmeyer cu extract, stabilită conform punctelor
descrise anterior și masa inițială.

Dacă materia extrasă nu este complet solubilă în eter de petrol se extrage complet
materia grasă din vasul Erlenmeyer, prin spălări repetate cu eter de petrol cald.

În paralel se efectuează o determinare martor procedând la fel , înlocuind cantitatea de

probă luată în lucru cu 10 𝑐𝑚3 cu apă.Dacă valoarea determinării martor depășește 0,0005 g,
trebuie verificați reactivii și se înlocuiesc sau se purifică cei care nu corespund.

Se efectuează în paralel două determinări din aceeași probă pentru analizat.

9
 Calcul și exprimarea rezultatului

Conținutul de grăsime, exprimat în procente, se calculează cu formula:

(𝑚1−𝑚2)−(𝑚3−𝑚4)
Grăsime= · 100, %
𝑚

în care:

m1- masa vasului Erlenmeyer cu materia grasă, în grame;

m2- masa vasului Erlenmeyer gol sau masa vasului cu substanțe insolubile în eter de
petrol, în grame;

m3- masa vasului Erlenmeyer cu proba martor, în grame;

m4- masa vasului Erlenmeyer gol folosit la determinarea probei martor sau masa
vasului cu substanțe insolubile în eter de petrol, în grame;

m- masa probei luată pentru determinare, în grame.

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări, dacă sunt îndeplinite condițiile de

repetabilitate.

Repetabilitate

Diferența între rezultatele a două determinări efectuate în paralel, de același operator,

în cadrul aceluiași laborator, din aceeași probă pentru analiză, nu trebuie să depășească 0,03 g
grăsime pentru 100g produs.

2.2. Determinarea substanței uscate și a apei conform SR ISO

13580-2009

Substanța uscată și apa se determină prin una din metodele:

- Uscare la etuvă (se aplică tuturor produselor);
- Uscare la flacără (se aplică numai la brânzeturi, cașcaval și cazeină).

2.2.1. Metoda prin uscarea la etuvă

Principiul metodei

10
 Evaporarea apei din probă, prin încălzire în etuvă la 120°C±2°C, până la masă
constantă.

Aparatură și utilaje

- balanță analitică ;
- etuvă electrică termoreglabilă;
- fiole de cântărire din sticlă sau aluminiu, cu diametrul de circa 5 cm și înălțimea de
4-6 cm.
- Nisip de mare cu granulația deo,15-0,30 mm, pregătit după cum urmează:se
calcinează, se spală cu apă rece și se fierbe cu acid clorhidric d=1,19, diluat 1+1,
timp de 30 min, agitând continuu.
Se repetă operația cu o nouă cantitate de acid clorhidric, până ce acesta nu se mai
îngălbenește după fierbere. Se spală apoi nisipul cu apă distilată la dispariția ionului clor. Se
usucă la 150-160°C și se păstrează într-un flacon închis ermetic.

Mod de lucru

Într-o fiolă de cântărire care conține o baghetă de sticlă, se introduc circa 15 g nisip, se
usucă în etuvă la temperatura de 102±2°C, se răcește în exsicator și se cântărește cu precizie
de0,0001 g. Operațiile de uscare, răcire și cântărire se repetă la masa constantă.

În fiola pregătită ca mai sus se introduce, cu pipeta, circa 10 𝑐𝑚3 produs și se

cântărește cu precizie de 0,0001g. cu ajutorul baghetei se amestecă produsul cu nisipul, se
introduce fiola în etuvă și se încălzește la 50-60°C, timp de 2-3 ore.

Conținutul fiolei se amestecă la intervale scurte, până la obținerea unei mase

sfărămicioase.

Se reglează temperatura etuvei la 102±2°C și se continuă încălzirea fiolei timp de3-4

h, amestecând din când în când conținutul, cu ajutorul baghetei.

După răcire în exsicator, până la temperatura mediului ambiant (timp de circa 30 min),
fiola cu proba se cântărește cu precizie de 0,0001g.

Se repetă operațiile de uscare, răcire în exsicator și cântărire până la masa constantă

(diferența între două cântăriri consecutive nu depășește 0,005 g).

Se efectuează două determinări paralele din aceeași probă pentru analiză.

11
 Calculul și exprimarea rezultatului

Conținutul de substanță uscată se exprimă în procente și se calculează cu formula:

m2−m
Substanța uscată=m1−m ·100, %

în care:

m- masa fiolei cu nisip și baghetă, în grame;

m1- masa fiolei cu nisip, baghetă și probă, înainte de uscare, în grame;

m2- masa fiolei cu nisip, baghetă și probă după de uscare, în grame.

Conținutul de apă, exprimat în procent, se calculează cu formula:

𝑚1−𝑚2
Apă= 𝑚1−𝑚 · 100 , %

În care:

m, m1, m2 au semnificațiile de mai sus.

Rezultatele se exprimă cu o zecimală.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări, dacă îndeplinesc condițiile

de repetabilitate.

Repetabilitate

Diferența între rezultatele a două determinări efectuate în paralel, din aceeași probă în
același laborator, de același operator nu trebuie să depășească 0,2 g substanță uscată la 100 g
produs.

2.3. Determinarea acidității conform SR ISO 8968-1/2002

Determinarea acidității se face prin:

- Metoda prin titrare față de o soluție de referință, care se aplică pentru laptele praf;
- Metoda curentă prin titrare, care se aplică pentru lapte și toate produsele lactate;
- Metoda cu alcool etilic, orientativă, care se aplică numai pentru laptele integral.

12
Aciditatea laptelui și a produselor lactate se exprimă în funcție de felul produsului, în grade
Thörner, grade de aciditate, procente de acid oleic sau indice de aciditate.

2.3.1. Metoda curentă prin titrare

Principiul metodei

Aciditatea dintr-un volum anumit din proba pregătită pentru analiză se neutralizează prin
titrare cu soluție de hidroxid de sodiu 0,1 n, în prezență de fenoftaleină ca indicator.

Reactivi

- Hidroxid de sodiu, soluție 0,1 n;

- Fenoftaleină, soluție 1% în alcool etilic 96% vol.;
Aparatură

- Balanță analitică;
- Biuretă gradată în 0,1𝑐𝑚3 , cu precizie de 0,05𝑐𝑚3 ;
- Pahare conice de 100𝑐𝑚3 și 150𝑐𝑚3 , cu dop rodat.
Mod de lucru

Se introduc 10𝑐𝑚3 din probă într-un pahar conic. Se adaugă 20 𝑐𝑚3 apă cu aceeași pipetă
folosită la măsurarea volumului de probă luat pentru determinare, precum și 3 picături de
fenoftaleină.

Se agită bine și se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu, sub agitare continuă, până la
apariția colorației roz-deschis care se menține timp de 30 secunde.

Se efectuează în paralel două determinări din aceeași probă pregătită pentru analiză.

Calculul și exprimarea rezultatului

Aciditatea laptelui și a produselor lactate se exprimă în grade Thörner la 100 𝑐𝑚3 lapte și se
calculează cu formula:

𝑉
Aciditate=𝑉1 · 100, °T

În care:

13
V- volumul soluției de hidroxid de sodiu 0,1 n folosit la titrare, în 𝑐𝑚3 ;

V1- volumul probei luate pentru analiză, în 𝑐𝑚3 .

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări paralele, dacă îndeplinesc condiția
de repetabilitate.

Repetabilitatea

Diferența între rezultatele a două determinări efectuate în paralel de același operator, din
aceeași probă, în același laborator nu trebuie să depășească 0,5°Thörner.

Reproductibilitate

Diferența între rezultatele a două determinări efectuate de operatori diferiți, în laboratoare

diferite, din aceeași probă nu trebuie să depășească 1°Thörner.

2.4.Determinarea substanțelor proteice conform SR ISO 8968-1/2002

Metode de determinare

Conținutul de substanțe proteice se determină prin:

- Metoda Kjeldahl (se aplică la toate produsele);

- Metoda cu anhidridă cromică (se aplică la toate produsele);
- Metoda de determinare a titrului proteic (se aplică la lapte, lapte omogenizat, zer și
lapte praf reconstituit).

Metoda Kjeldahl

 Determinarea azotului total

Principiul metodei

Se mineralizează proba de analizat cu acid sulfuric, în prezență de catalizator, azotul

total din probă este pus în libertate sub formă de amoniac. Amoniacul cu acidul sulfuric
formează sulfatul de, care se descompune cu o bază puternică și se distilă. Distilatul se
captează într-o soluție de acid sulfuric și se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu.

Aparatură

14
 - Aparatul de distilare Parnas Wagner sau aparat de distilare simplă, cu balon de
500𝑐𝑚3 , termorezistent;
- Balon Kjeldahl de 250 𝑐𝑚3 și 500 𝑐𝑚3 ;
- Dispozitiv care să permită încălzirea balonului Kjeldahl în poziție înclinată.
-
Reactivi și materiale

- Acid sulfuric d=1,84 și soluție 0,02 n, liber de azot;

- Catalizator cu seleniu sau catalizator format din amestec de sulfat de potasiu cu
sulfat de cupru preparat astfel: 10 g sulfat de potasiu anhidru si 1 g sulfat de cupru
anhidru se majorează împreună.
- Hidroxid de sodiu, soluție 30% (d=1,33) și soluție 0,02 n, liber de azot și de
carbonați;
- Soluție indicator Tashiro: se amestecă 100 𝑐𝑚3 roșu de metil, soluție 0,03% în
alcool etilic 70% cu 15 𝑐𝑚3 albastru de metilen, soluție 0,1 % în apă.
Soluția se păstrează în sticle brute, la rece și întuneric.

- Porțelan poros sau perle de sticlă;

- Folie de celuloză sau hârtie de filtru cantitativă cu porozitate mică, liberă de azot.
Mod de lucru

Mineralizarea

Pentru toate tipurile de lapte, produse lactate acide și zer se cântăresc într-un pahar de
laborator cu o precizie de 0,0002 g, circa 10 𝑐𝑚3 probă (m) și se introduc cantitativ în
balonul Kjeldahl.

Se adaugă catalizator cu seleniu (un vârf de spatulă), se omogenizează prin agitatea

balonului și 25 𝑐𝑚3 acid sulfuric d=1,84. Adăugarea acidului sulfuric se face în cantități mici,
spălând gâtul balonului, pentru a antrena eventualele urme de probă sau catalizator. Balonul
se agită, se acoperă cu o pâlnie de sticlă și se așază pe dispozitivul de încălzire, în poziție
înclinată, la un unghi de aproximativ 40° în raport cu verticala, în așa fel încât numai partea
balonului situată sub nivelul lichidului să fie supusă încălzirii.

Balonul se încălzește la început la flacără mică, până se evaporează cea mai mare
cantitate de apă, agitând din când în când. Încălzirea se intensifică până la ușoara fierbere a
amestecului acid. Balonul se agită din când în când, pentru a desprinde particulele care aderă

15
la pereți și se continuă fierberea până când lichidul devine complet limpede și incolor. Din
acest moment se lasă să se răcească ferit de vaporii de amoniac din mediul înconjurător.

Mineralizatul se trece cantitativ cu apă într-un balon cotat de 100 𝑐𝑚3 și se aduce la
semn, cu apă.

Distilarea și dozarea amoniacului

Distilarea amoniacului se poate face prin antrenare cu vapori, cu aparatul Parnas

Wagner sau prin distilare simplă.

În cazul distilării prin antrenare cu vapori, se măsoară cu pipeta 5 sau 10 𝑐𝑚3 din
soluția obținută la mineralizare, care se introduce prin pâlnie în aparatul de distilare, se spală
pâlnia cu apă, se adaugă 10-15𝑐𝑚3 NaOH 30% și se închide robinetul, adăugându-se apă în
pâlnie.

Distilatul se prinde întru-un vas conic de laborator de 300 𝑐𝑚3 , în care s-au introdus în
prealabil 20 𝑐𝑚3 acid sulfuric 0,02 n, circa 2 𝑐𝑚3 indicator Tashiro și circa 10 𝑐𝑚3 apă,
cufundându-se alonja refrigerentului pe o lungime de circa 1 cm în această soluție, pentru a
evita pierderile de amoniac

Se efectuează distilarea, până când în vasul conic, se colectează un volum de circa 200
𝑐𝑚3 distilat, reglând debitul apei de răcire a refrigerentului, astfel încât temperatura
distilatului să nu fie mai mică de 10°C sau mai mare de 25°C.

La sfârșitul distilării se scoate alonja deasupra nivelului lichidului din vasul conic și se
continuă distilarea încă 2 minute pentru spălarea interioară a refrigerentului. Se oprește
distilarea și se spală cantitativ alonja cu 15-20 𝑐𝑚3 apă, care se colectează tot în vasul conic.

Sfârșitul distilării se verifică cu hârtie roșie de turnesol umezită cu apă, a cărei culoare
nu trebuie să se modifice cu o picătură de distilat. În caz contrar se repetă distilarea cu o nouă
cantitate de mineralizat, colectându-se o cantitate mai mare de distilat, cu respectarea
condițiilor de mai sus. Distilatul se titrează cu NaOH0,02n, până la valoarea culorii
indicatorului de la mov la verde.

Se efectuează în paralel două determinări din aceeași probă pentru analiză.

În aceleași condiții, se efectuează o probă martor cu toți reactivii, inclusiv hârtia de

filtru sau folia de celuloză, înlocuind proba de analizat cu apă.

16
 Calculul conținutului de azot total

Conținutul de azot total (NT), exprimat în procente, se calculează cu formula:

0,00028(𝑉1−𝑉2)·𝑉
Azot total (NT)= ·100, %
𝑉0·𝑚

În care:

0,00028- cantitatea de azot, în grame corespunzătoare la 1 𝑐𝑚3 acid sulfuric soluție

0,02n;

V- volumul la care a fost adus mineralizatul, în 𝑐𝑚3 ;

V1- volumul soluției de NaOH 0,02 n folosit la titrarea probei, în 𝑐𝑚3 ;

V2- volumul soluției de NaOH 0,02 n folosit la titrarea probei martor, în 𝑐𝑚3 ;

V0- volumul de soluție mineralizată luat pentru distilare, în 𝑐𝑚3 ;

m- masa probei luată pentru determinare, în grame.

Repetabilitate

Diferența între rezultatele a două determinări paralele efectuate de același operator, în

aceleași condiții nu trebuie să depășeascăv0,07 g substanțe proteice la 100 g lapte,
produse lactate acide și zer, respectiv, 0,7 g substanțe proteice proteice la 100 g
brânzeturi și produse lactate sub formă de praf.

2.5. Determinarea cenușii totale conform STAS 6357-75

Determinarea cenușii totale se face prin două metode:

- Metoda 1, prin incinerare la 800°C, obligatorie în caz de litigiu;

- Metoda 2, prin incinerare la 530°C, pentru determinări curente.
Metoda 2 nu se aplică în cazul untului.

17
 Metoda 1

Principiul metodei

Evaporarea probei la sec, carbonizarea reziduului uscat, la incinerare la 400°C,

extragerea substanțelor solubile în apă și filtrare; incinerarea reziduului la 800°C și
uscare la 130°C, după adăugarea extractului apos.

Aparatură

- Etuvă electrică;
- Cuptor electric;
- Creuzet de platină sau, în lipsă, creuzet de porțelan.
Reactivi și materiale

- Alcool etilic 96% vol.;

- Eter de petrol cu interval de distilare între 30-60°C;
- Acid acetic glacial;
- Carbonat de sodiu anhidru;
- Hârtie de filtru cantitativă pentru filtrare rapidă, liberă de cenușă.
Mod de lucru

Lapte ( toate tipurile), zer, produse lactate acide, smântână și înghețată.

Se cântăresc circa 5 g din probă cu precizie 0,0001g, în creuzetul adus în prealabil la

masă constantă la 130±2°C. se adaugă câteva picături de alcool etilic și se evaporă la
sec pe baia de apă; se continuă uscarea în etuvă la 103±2°C și apoi se carbonizează la
flacără mică, pentru a se evita pierderile.

Proba carbonizată se presează cu grijă cu o baghetă de sticlă, apoi se spală bagheta

cantitativ cu apă, în creuzetul cu proba. După încălzire pe baia de apă, se introduce
creuzetul în cuptorul electric încălzit la 400±20°C și se menține timp de 2 ore.

După scoaterea creuzetului din cuptor se extrag substanțele solubile prin titrări repetate
cu apă, apoi se filtrează.

Filtrul cu reziduul insolubil se incinerează la 800±25°C. creuzetul cu cenușa obținută se

lasă să se răcească în exsicator timp de 1 oră. Incinerarea și răcirea se repetă până la
masă constantă.

18
 În creuzetul care conține cenușa insolubilă se adaugă filtratul care conține substanțele
solubile, se evaporă pe baia de apă și se usucă în etuvă la 130±2°C până la masă
constantă, obținându-se astfel cenușa totală.

Calculul și exprimarea rezultatelor

Conținutul de cenușă totală se exprimă în procente și se calculează cu formula:

𝑚1
Cenușă totală= 𝑚 ·100, %

În care:

m1- masa cenușii obținute, în grame;

m- masa probei luate pentru determinare, în grame.

Repetabilitate

Diferența admisă între rezultatele a două determinări paralele este de:

0,02 g cenușă totală la 100 g produs, în cazul laptelui (toate tipurile), produselor lactate acide,
smântânii și înghețatei.

19
 CONCLUZII

Prelucrarea produselor lactate și fabricarea iaurtului utilizează mai multe procedee

interesante din punct de vedere științific, cum ar fi centrifugarea, omogenizarea, tratamentul
termic și, în cazul iaurtului, fermentarea. Fiecare procedură afectează semnificativ calitatea și
caracteristicile senzoriale ale produsului finit, indiferent dacă este vorba despre lapte sau iaurt.

Procesul de fermentare, în fabricarea iaurtului, a include utilizarea speciei

Streptococcus salivarius subsp. termophilus și Lactobacillus delbrueckii subsp. bulgaricus.
Știința și nutriția științifică privind produsele lactate moderne au sugerat implicarea culturilor
probiotice și a ingredientelor prebiotice pentru a crește valoarea nutritivă a produselor lactate,
reducând în același timp efectele dăunătoare asupra caracteristicilor senzoriale.

Iaurtul este mai nutritiv decât multe alte produse lactate fermentate, deoarece conține
o cantitate mare de solide din lapte în plus față de substanțele nutritive dezvoltate în timpul
procesului de fermentare, iar atributele sale senzoriale au un efect mare asupra acceptabilității
consumatorilor. Iaurtul produs fie din lapte crud, fie din lapte fabricat, are încă proprietăți
fizice, chimice, senzoriale și microbiologice similare. Aceste proprietăți sunt esențiale și
trebuie păstrate în timpul depozitării.

20
 BIBLIOGRAFIE

1. https://www.researchgate.net/publication/308597072_Physico-
chemical_Microbiological_Parameters_and_Adulteration_in_Processed_Dairy
_Products_in_Pakistan
2. https://pdfs.semanticscholar.org/90bc/326ad46ddeccc4ba7c6cca9bbdae7348b9
bb.pdf
3. https://onlinelibrary.wiley.com/doi/epdf/10.1111/j.1541-4337.2011.00151.x
4. https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/16371328
5. https://www.uoguelph.ca/foodscience/search/node/yogurt
6. ***I.R.S.Culegere de Standarde Industria laptelui – lapte si produse lactate,
Bucuresti, 1988;
7. *** Standarde de Stat. Norme tehnice de calitate si de metode de analiza –
Lapte si produse lactate, Bucuresti, 1984;

21