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ANALISIS INSTRUMENTAL

UNIDAD 1: INTRODUCCION A LAS


TECNICAS INSTRUMENTALES

Ing. Diego Flores Oña drflores@uce.edu.ec


Introducción
El análisis químico clásico es una excelente base en la química
analítica, sin embargo, con los avances tecnológicos, las
técnicas instrumentales han alcanzado a ocupar cerca del 90%
de los ensayos dentro de un laboratorio, principalmente por las
siguientes razones:

1. Existen análisis difíciles o casi imposibles de realizar


mediante las técnicas clásicas.

2. El análisis instrumental es más económico y realiza los


ensayos en tiempos más cortos.

3. Los equipos instrumentales cuentan con software para


tratar los datos y resultados de una manera más ágil.
Definiciones
Metrología: Ciencia de las mediciones y sus aplicaciones..

Medición: Proceso que consiste en obtener experimentalmente


uno o varios valores que pueden atribuirse razonablemente a
una magnitud.

Magnitud: Propiedad de un fenómeno, cuerpo o sustancia, que


puede expresarse cuantitativamente mediante un número y
una referencia.
Mensurando: Magnitud que se desea medir .

Incertidumbre: Parámetro que caracteriza la dispersión de los


valores atribuidos a un mensurando.
Fuente: VIM
Definiciones

Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medición o del


valor de un patrón de estar relacionado a referencias
establecidas, generalmente patrones nacionales o
internacionales, por medio de una cadena continua de
comparaciones, todas ellas con incertidumbres establecidas.

Analito: Cualquier sustancia orgánica o inorgánica que es de


interés dentro de una muestra, del cual se desea obtener algún
tipo de información: presencia, concentración, estado, etc.

Blanco: Sustancia o material idéntico a la muestra que se


pretende analizar, pero que no contiene el analito.

Fuente: Análisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno Fuente: VIM


Definiciones

Calibración: Operación que permite obtener la relación entre la


indicación de un instrumento o sistema de medida, y el valor de la
magnitud que se desea medir mediante el empleo de patrones.

Patrón: Sustancia de la que se conoce el valor de una o mas


magnitudes (habitualmente la concentración de un determinado
componente), que se emplea como referencia para calibrar
equipos de medida o contrastar la trazabilidad de las medidas.

Análisis: Proceso físico o químico por el cual se obtiene


información acerca de los analitos de una muestra o de la muestra
por si misma.

Fuente: Análisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno


Definiciones

Técnica Analítica: Principio físico o químico que puede ser


utilizado para analizar una muestra u obtener información
sobre un analito. Ejemplo la Gravimetría

Método Analítico: Aplicación concreta de una técnica analítica


para el análisis de una muestra. Ejemplo Determinación
gravimétrica de sulfatos de agua.

Procedimiento Analítico: Conjunto de directrices escritas que


explican como aplicar un método a una muestra en particular.

Fuente: Análisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno


Propiedades de los Métodos Analíticos

Sensibilidad: Es la capacidad de un método analítico de


diferencias concentraciones de analito muy parecidas.

Selectividad: Es la capacidad del método de proporcionar la


señal analítica originada por el analito de interés, sin que
ésta se vea afectada por otros compuestos presentes.

Robustez: Cualidad de un método analítico que mide su


capacidad de resistir pequeños cambios en las condiciones
de operación sin que su funcionamiento se vea alterado

Fuente: Análisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno


Propiedades de los Métodos Analíticos

Repetibilidad: Capacidad del analista para repetir de manera


uniforme un procedimiento, utilizando el mismo sistema de
medición, bajo las mismas condiciones.

Reproducibilidad: Capacidad de un sistema de medición,


utilizando varios analistas, para reproducir de manera
uniforme el mismo procedimiento, bajo las mismas
condiciones.

Fuente: Análisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno


Errores en los análisis químicos
No existen resultado cuantitativos válidos si no van acompañados
de una estimación de los errores inherentes a ellos.

Errores Aleatorios: Diferencia entre el valor de una medida y el


valor de referencia, asignable a causas impredecibles, no
controlables y no evitables, y cuya magnitud fluctua de manera
aleatoria.

Error Sistemático: Diferencia entre el valor de una medida y el


valor de referencia, asignable a causas identificables, y que
introduce un sesgo en el resultado, ya que en medidas repetidas
afecta de manera constante o varía según una tendencia
predecible.

Fuente: Análisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno


Propiedades de los Métodos Analíticos

Exactitud: Es el grado de concordancia entre el valor medido y el


valor verdadero.

Precisión: Es el grado de concordancia entre mediciones


replicadas de la misma cantidad.

Es casi imposible tener exactitud sin una buena precisión.


Fuente: VIM
Esquema general de una técnica instrumental

El ruido es una señal analítica generada en el equipo que no


aporta información sobre la muestra. Puede ser un ruido
químico generado por variaciones no detectadas de presión,
humedad, temperatura, vibraciones, etc.; ó un ruido
instrumental generados por los distintos componentes del
instrumento.

Fuente: Análisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno


Clasificación de las técnicas instrumentales
La mayoría de las técnicas instrumentales están dentro de tres
áreas principales: electroquímica, espectroscopia y técnicas de
separación

Electroquimica Espectroscopia Separación


• Potenciometria • UV-Vis • HPLC
• Conductimetría • IR
• Fluorescencia
• GC
• Coulombiometría • RMN • MS
• Voltametria • Raman
• Amperometria • XRD
• Electrogravimetría • TEM /SEM