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GENERALIDADES

ESTRUCTURA
QUÍMICA

FORMULA C31H33N3O6S
CONDENSADA

PESO 575.68 g/mol


MOLECULAR

No. CAS [107753-78-6]

FABRICANTE Chromo Laboratories

MUESTREO La cantidad de recipientes a muestrear se hará de acuerdo a la siguiente regla:

√𝑛 + 1

En donde:
n: Es el número de recipientes recibidos de materia prima.

Para el muestreo use una espátula, pico o cucharón limpio y seco.


Verifique que el número de lote del proveedor coincida con el de certificado de
análisis y con el lote escrito en la papeleta de entrada al almacén de materia prima.

Muestra para análisis fisicoquímico: 10 g.


Muestra de retención: 20 g.

REANÁLISIS Fecha de reanálisis: 12 meses después de su análisis.

Pruebas a realizarse:
1. Descripción.
2. Solubilidad.
3. Ensayos de identidad.
4. Contenido de agua
5. Compuestos relacionados.
6. Valoración.

SUSTANCIA DE SRef Zafirlukast


REFERENCIA SRef Impureza A
SRef Impureza B
SRef Impureza C
SRef Impureza D
Información CONFIDENCIAL propiedad deLandsteinerScientific S.A. de C.V.

PÁGINA
F2PNOSDD-002/01
1 de 13
SRef Impureza E

CONSERVACIÓN2 Conservar en envases bien cerrados a 25ºC (temperatura permitida entre 15ºC y
30ºC).
PRUEBA METODOLOGÍA

1.DESCRIPCIÓN1 Polvo blanquecino a rosa claro.

2. SOLUBILIDAD1, 2 Ligeramente soluble en tetrahidrofurano y fácilmente soluble en


dimetilsulfóxido.

Procedimiento.
Colocar 10 mg de la muestra en una probeta de vidrio de 10 mL de un tamaño de 13
mm x 125 mm, con tapón de vidrio y perfectamente limpia. Utilizar cada disolvente
indicado en la especificación, llenar la probeta casi hasta la contricción del cuello.
Agitar suavemente para obtener la solución. En una probeta equivalente, colocar el
mismo volumen del disolvente usado.

Interpretación.
La muestra presenta solubilidad completa cuando la solución antes preparada no es
menos clara que un volumen igual del mismo disolvente contenido en una probeta
similar y examinada de la misma manera.

La solubilidad, debe entenderse que es el grado de disolución de un polvo dentro de


30 minutos en un disolvente a la temperatura de 25°C, con agitación vigorosa
durante 30 segundos a intervalos de 5 minutos. Esta propiedad se expresa en tabla
1 con los siguientes términos:

Tabla 1. Términos de Solubilidad.


Partes de disolvente en volumen
Términos
requeridas para una parte de soluto.
Muy soluble Menos de una parte
Fácilmente soluble De 1 a 10 partes
Soluble De 11 a 30 partes
Poco soluble De 31 a 100 partes
Ligeramente soluble De 101 a 1 000 partes
Muy ligeramente soluble De 1 001 a 10 000 partes
Casi insoluble Más de 10 000 partes

3.ENSAYOS DE A. El espectro IR de una dispersión de la muestra en bromuro de potasio,


IDENTIDAD1,2 corresponde con el obtenido con una preparación similar de la SRef
Zafirlukast.

Preparación de la muestra pastilla de bromuro de potasio.


Pulverizar en un mortero de ágata de 3 mg la muestra. Agregar de 100 mg de
bromuro de potasio (previamente seco 5 horas a 105ºC) u otro material transparente
a la radiación infrarroja, moler y mezclar. Colocar correctamente el polvo homogéneo
en una matriz cilíndrica de acero inoxidable y comprimir con la prensa hidráulica
haciendo vació durante 3 o 4 minutos. La presión requerida normalmente para la
preparación de la pastilla es de 1400 Kg/cm 2 a 1762 Kg/cm2.

Procedimiento.
Registrar en el instrumento la absorción de fondo seleccionando el número de
barridos adecuado, para muestras en bromuro de potasio la absorción de fondo
corresponde al aire, colocar la pastilla que contiene la SRef en el soporte para la
celda y dentro del instrumento en la zona para la muestra, proceder a registrar el
espectro de absorción entre 4000 cm -1 y 400 cm-1 (2.5 micras a 15 micras).
Posteriormente, registrar el espectro de absorción de la muestra, en las mismas
condiciones que la SRef.
B. El tiempo de retención del pico principal de la solución muestra corresponde
al de la solución estándar, según se obtienen en la valoración.

4. CONTENIDO DE No más de 2.0%.


AGUA1,2
Este método general de análisis establece el procedimiento para determinar el
contenido de agua de una muestra por el método de Karl-Fischer y describe las
condiciones generales para su aplicación.

Preparación de la muestra.
Usar una cantidad de la muestra, exactamente pesada o medida, que se estime
contenga de 10 mg a 250 mg de agua.

Procedimiento.
Transferir de 35 mL a 40 mL de metanol, al vaso de titulación y neutralizar el agua
que pudiera contener, accionando el interruptor de la bureta automática y
esperando la señal del aparato que indica el término de la reacción. Este
gasto de reactivo, no debe tomarse en consideración para los cálculos.

Agregar rápidamente una porción de la muestra exactamente pesada o medida, al


vaso de titulación, agitar y titular otra vez con el reactivo de Karl-Fischer hasta el
punto final. Calcular el contenido de agua en la muestra, en por ciento, de acuerdo
con la fórmula siguiente:

𝐹
𝑃𝑜𝑟 𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 100 𝑆 ( )
𝑃

Donde:
S= Volumen en mililitros de reactivo de Karl-Fischer consumido.
F = Factor equivalente de agua del reactivo de Karl-Fischer
P = Peso en miligramos de la muestra.

5. RESIDUO DE No más de 0.1%.


IGNICIÓN1,2
Esta prueba se basa en la relación que existe entre el peso inicial de una muestra
representativa, de un producto dado, y el residuo de las sales inorgánicas finales
obtenidas, después de someter la muestra mencionada a un proceso de calcinación
bajo condiciones establecidas.

Procedimiento.
Pesar exactamente de 1 g a 2 g de muestra, transferir a un crisol previamente
llevado a peso constante en la mufla. Con mechero de gas calentar el crisol, al
principio suavemente y luego cada vez con mayor intensidad, hasta lograr la
combustión total de la muestra, esta operación se efectúa en campana para gases.
Enfriar, y humedecer el residuo con 2 mL de ácido sulfúrico concentrado.

Calentar suavemente hasta lograr el desprendimiento de vapores blancos y luego


con más intensidad, cuidando que no haya proyecciones del material al exterior del
crisol; una vez que cese el desprendimiento de vapores blancos, calentar 5 minutos
más. Trasladar el crisol a la mufla y calcinar a 800ºC ± 50ºC. Repetir esta operación
hasta peso constante (esto es que la diferencia entre dos pesadas sucesivas no
exceda de 0.1 mg).

Calcular el porcentaje del residuo de la ignición con la siguiente fórmula:


𝑃𝑟
%𝑅 = ( ) 𝑥 100
𝑃𝑖

Donde:
%R = porcentaje del residuo de la ignición
Pr = peso del residuo
Pi = peso de la muestra inicial.

6. METALES No más de 10 ppm.


PESADOS1, 2
Esta prueba se utiliza para determinar que el contenido de impurezas metálicas que
son coloreadas por el ión sulfuro, bajo las condiciones específicas. La determinación
se realiza por comparación visual de la muestra con un control preparado a partir de
una solución estándar de plomo.

El contenido de impurezas metálicas no debe exceder el límite de metales pesados


especificado en la monografía individual, en función del porcentaje (por peso) de
plomo.

Nota: Las sustancias que generalmente responden a esta prueba son: plomo,
mercurio, bismuto, arsénico, antimonio, estaño, cadmio, plata, cobre y molibdeno.

Reactivos especiales.

Solución de acetato de amonio pH 3.5.


Disolver 25 g de acetato de amonio en 25 mL de agua, y adicionar 38 mL de ácido
clorhídrico 6 N. Ajustar el pH, si es necesario a 3.5 con hidróxido de amonio 6 N o
ácido clorhídrico 6 N, diluir con agua a 100 mL y mezclar.

Solución de referencia de nitrato de plomo.


Disolver 159.8 mg de nitrato de plomo en 100 mL de agua a la cual se le ha
agregado 1 mL de ácido nítrico, diluir con agua a 1 000 mL. Preparar y almacenar
esta solución en envases de vidrio exentos de sales de plomo solubles. Cada mililitro
de esta solución contiene 100 µg de plomo.

Solución estándar de plomo.


En el día de uso, diluir 10 mL de solución de referencia de nitrato de plomo con agua
a 100 mL. Cada mililitro de solución estándar de plomo contiene el equivalente a 10
µg de plomo. Una solución de comparación preparada sobre la base de 100 µL de
solución estándar de plomo por gramo de sustancia a ser probada contiene el
equivalente de 1 ppm de plomo en la sustancia de prueba.

Método II.

Preparación de referencia.
En un tubo Nessler de 50 mL, pasar una alícuota de 2 mL de solución estándar de
plomo (20 µg), y diluir con agua a 25 mL. Ajustar con solución de ácido acético 1 N o
solución de hidróxido de amonio 6 N a un pH entre 3.0 y 4.0, empleando papel
indicador de pH de rango estrecho como indicador externo, diluir con agua a 40 mL y
mezclar.

Preparación de la muestra.
Emplear una cantidad, en gramos, de la muestra, calculada con la siguiente fórmula:

2.0
(1 000 𝐿)

Donde:
L = Límite de metales pesados, en porcentaje. (0.001% equivalente a 10 ppm).

Transferir la cantidad pesada de la sustancia a un crisol apropiado, agregar ácido


sulfúrico suficiente para humectar la sustancia y someter a ignición cuidadosamente
a una temperatura baja hasta que la sustancia esté completamente carbonizada (el
crisol puede estar cubierto parcialmente durante la carbonización).

Agregar a la masa carbonizada 2 mL de ácido nítrico y 5 gotas de ácido sulfúrico,


calentar con cuidado hasta que no se desprendan vapores blancos. Someter a
ignición, preferentemente en una mufla, entre 500°C y 600°C, hasta que el carbón se
queme completamente (no más de 2 horas). Si aún hay carbón remanente, permitir
que el residuo se enfrié, adicionar unas cuantas gotas de ácido sulfúrico, evaporar y
someter nuevamente a ignición. Enfriar, agregar 5 mL de solución de ácido
clorhídrico 6 N, cubrir, digerir en BV durante 10 minutos. Enfriar y transferir
cuantitativamente aun tubo Nessler de 50 mL. Enjuagar el crisol con una segunda
porción de 5 mL de solución de ácido clorhídrico 6 N y transferir el enjuague al tubo
Nessler.

Preparación de control.
Colocar en un crisol idéntico al usado para la preparación de la muestra, una
cantidad de sustancia a examinar que sea igual al 10% de la cantidad utilizada para
la preparación de la muestra, adicionar 4 mL de la preparación de referencia.
Evaporar en un BV hasta sequedad. Llevar a ignición el mismo tiempo, en la misma
mufla y bajo las mismas condiciones descritas para la preparación de la muestra.
Enfriar y transferir cuantitativamente a un tubo Nessler de 50 mL, enjuagar el crisol
con una segunda porción de 5 mL de solución de ácido clorhídrico 6 N y transferir el
enjuague al tubo Nessler.

Procedimiento.
Ajustar el pH a cada uno de los tubos que contiene la preparación de referencia, la
preparación de la muestra y preparación de control a pH 9.0, adicionando gota a gota
y cuidadosamente hidróxido de amonio. Enfriar y ajustar el pH a 8.0 adicionando
gotas de ácido acético glacial, después adicionar un exceso de 0.5 mL. Ajustar el pH
entre 3.0 y 4.0, si es necesario, con solución de ácido acético 1 N o solución de
hidróxido de amonio 6 N, empleando papel indicador de pH de rango estrecho como
indicador externo.

Filtrar, y si es necesario, lavar el filtrado con unos cuantos mililitros de agua.


Combinar el filtrado y el enjuague en un tubo Nessler de 50 mL, diluir con agua a 40
mL y mezclar.

Agregar 2 mL de solución de acetato de amonio pH 3.5, adicionar 1.2 mL de SR de


tiocetamida-glicerina básica, diluir con agua a 50 mL, mezclar, dejar reposar durante
2 minutos y hacer la comparación observando los tubos de arriba hacia abajo sobre
un fondo blanco.

Nota: Pueden utilizarse 10 mL de una solución recientemente preparada de sulfuro


de hidrógeno, en lugar de tioacetamida. Mezclar y dejar reposar durante 5 minutos
observar de arriba hacia abajo sobre un fondo blanco.

Interpretación.
El color de la preparación de la muestra no debe ser más oscuro que el color de la
preparación de referencia y el color de la preparación de control es igual o más
oscuro que el de la preparación de referencia.

7. COMPUESTOS Impureza A: No más de 0.15%


RELACIONADOS1, 4 Impureza B: No más de 0.15%
Impureza C: No más de 0.15%
Impureza D: No más de 0.15%
Impureza E: No más de 0.15%
Impureza individual máxima desconocida: No más de 0.10%
Total de impurezas: No más de 0.50%

Equipo.
Balanza analítica.
Microbalanza.
Cromatógrafo de líquidos con detector PDA
Potenciómetro

Reactivos.
SRef Zafirlukast
SRef Impureza A
SRef Impureza B
SRef Impureza C
SRef Impureza D
SRef Impureza E
Acetonitrilo
Fosfato monobásico de potasio
Metanol
Ácido fosfórico
Ácido octanosulfonato de sodio
Agua

Parámetros cromatográficos.
Velocidad de flujo: 0.4 mL/min
Longitud de onda: 220 nm
Volumen de inyección: 3 µL.
Temperatura de la columna: 35ºC
Asimetría: ≤ 2.0
Tiempo de corrida: 11.3 minutos
Columna: ACQUITY UPLC BEH C18 2.1 X 50 mm 1.7 µm, No. de parte:186002350

Solución A (Solución Buffer):


Pesar aproximadamente 2.72 g de fosfato monobásico de potasio y 1.0 g de ácido
octanosulfonato de sodio, disolver en 1 000 mL de agua, ajustar a pH 4.0 ± 0.2 con
ácido fosfórico diluido al 1%. Filtrar a través de membranas de 0.45 µm de poro.

Solución B.
Acetonitrilo: metanol: agua (85:10:5)

Fase móvil.
Realizar de acuerdo al siguiente gradiente

Tiempo
Solución A (%) Solución B (%)
(minutos)
0.00 60 40
1.25 60 40
4.25 45 55
6.00 45 55
8.25 38 62
8.75 40 60
11.25 26 74

Diluyente.
Agua: Acetonitrilo (20:80)
Preparación de la solución madre de referencia.
Pesar aproximadamente 5 mg de SRef Zafirlukast, depositar en un matraz
volumétrico de 10 mL, adicionar 2 mL de diluyente, sonicar hasta disolver y llevar al
aforo con diluyente. Filtrar a través de acrodiscos de 0.45 µm. La concentración de
esta solución es 500 µg/mL de Zafirlukast.

Preparación de la solución de referencia (0.15%).


Transferir exactamente 15 µL de la solución madre de referencia, depositar en un
matraz volumétrico de 10 mL, adicionar 2 mL de diluyente, sonicar hasta disolver y
llevar al aforo con diluyente. Filtrar a través de acrodiscos de 0.45 µm. La
concentración de esta solución es 0.75 µg/mL de Zafirlukast.

Preparación de la solución madre de impurezas.


Pesar exactamente 2 mg de cada impureza: A, B, C, D y E, depositar en un matraz
volumétrico de 50 mL, adicionar 25 mL de diluyente y sonicar hasta disolver, llevar al
aforo con diluyente. Tomar una alícuota de 5 mL y depositarla en un matraz de 25
mL, llevar a volumen con diluyente. La concentración de esta solución es 40 µg/mL
de Impureza A, B, C, D y E.

Preparación de la solución de aptitud del sistema.


Pesar exactamente 5 mg de la SRef Zafirlukast y colocar dentro de un matraz
volumétrico de 10 mL, adicionar 5 mL de diluyente, sonicar hasta disolver y adicionar
150 µL de la solución madre de impurezas, mezclar. Llevar al aforo con diluyente. La
concentración de esta solución es 40 µg/mL de Zafirlukast y 0.6 µg/mL de Impureza
A, B, C, D y E.

Preparación de la solución muestra.


Pesar aproximadamente 25 mg de Zafirlukast materia prima y colocar dentro de un
matraz volumétrico de 50 mL disolver con diluyente. Filtrar a través de acrodiscos
0.45 µm de poro y llenar los viales correspondientes. La concentración de la muestra
es de 500 µg/mL de Zafirlukast.

Estabilidad del sistema


Inyectar 3 µL de una solución blanco (diluyente), verificar si existen diferencias de la
línea base u otras señales de inestabilidad. Repetir las inyecciones hasta que se
estabilice el sistema.
Inyectar por sextuplicado 3 µL de la solución de aptitud del sistema y registrar las
áreas.
La desviación estándar relativa de las áreas en las seis inyecciones debe ser menor
o igual a 2.0%.
La resolución entre los picos de Zafirlukast y la impureza E debe ser mayor a 2.0.

Procedimiento.
Inyectar por separado y por triplicado 3 µL de la solución de referencia y registrar las
áreas.
Inyectar por separado y por duplicado 3 µL de la solución de la muestra y registrar
las áreas.

Calcular el porcentaje de Impurezas en la porción de muestra tomada, por medio de


la siguiente fórmula de impurezas:

𝐴𝐵𝐶 𝐼𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝐼𝑛𝑑𝑖𝑣𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙 𝑃 𝑆𝑅𝑒𝑓 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 0.015 𝑚𝐿 50 𝑚𝐿


% 𝐼𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑣𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙 = 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑅𝐹 𝑥 100%
𝐴𝐵𝐶 𝑆𝑅𝑒𝑓 10 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 𝑃 𝑀𝑡𝑟𝑎

𝐴𝐵𝐶 𝐼𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑣𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑠𝑐𝑜𝑛𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎 𝑃 𝑆𝑅𝑒𝑓 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎𝑠 0.015 𝑚𝐿 50 𝑚𝐿


%𝐼𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑣𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑠𝑐𝑜𝑛𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎 = 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 𝑅𝐹 𝑥 100%
𝐴𝐵𝐶 𝑆𝑅𝑒𝑓 10 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 𝑃 𝑀𝑡𝑟𝑎
%𝐼𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ∑ % 𝑑𝑒 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎𝑠 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑣𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙𝑒𝑠

Donde:
ABC Impureza: Área bajo la curva obtenida de la preparación de la solución muestra.
ABC SRef: Área bajo la curva promedio obtenida de la solución de referencia.
P SRef impureza: Peso de la sustancia de referencia de la impureza. (mg)
P SRef: Peso de la Sustancia de Referencia de Zarfilukast. (mg)
P Mtra: Peso de la muestra (mg)
RF: Factor respuesta

Factor Impureza A: 2.03


Factor Impureza B: 1.17
Factor Impureza C: 1.23
Factor impureza D: 1.12
Factor Impureza E: 1.52

8.VALORACIÓN1, 3 Contiene no menos de 98.0% y no más de 102.0% de Zafirlukast, calculado con


respecto a la sustancia seca.

Equipo.
Balanza analítica.
Microbalanza.
Cromatógrafo de líquidos

Reactivos.
SRef Zafirlukast
Acetonitrilo HPLC
Fosfato monobásico de sodio
Agua

Parámetros cromatográficos.
Velocidad de flujo: 1.0 mL/min
Detector espectrofotométrico: 240 nm
Volumen de inyección: 10 µL.
Temperatura de la columna: 25ºC
Asimetría: ≤ 2.0
Tiempo de corrida: 6.0 min
Columna:Zorbax SB C18, 4.6 x 150 mm, 5 µm. No. CAT 959993-902

Solución amortiguadora.
Pesar aproximadamente 1.38 g de fosfato monobásico de sodio transferir a un
matraz de 1000 mL y diluir con 900 mL de agua disolver completamente y llevar al
aforo con agua. Filtrar con una membrana 0.45 µm y desgasificar.

Fase móvil.
Solución amortiguadora: Acetonitrilo (40:60).

Diluyente.
Preparar una mezcla de agua y acetonitrilo en proporción (50:50).

Preparación de la solución de referencia.


Pesar aproximadamente 5 mg de la SRef Zafirlukast, transferir a un matraz
volumétrico de 50 mL, adicionar 5 mL de acetonitrilo, sonicar hasta completa
disolución, permitir que la solución llegue a temperatura ambiente y aforar con
diluyente. Transferir una alícuota de 5 mL a un matraz volumétrico de 50 mL y llevar
al aforo con diluyente. Esta solución tiene una concentración de 10 µg/mL de
Zafirlukast. Filtrar por membrana nylon de 0.45 µm.
La preparación de la solución de referencia se realiza por duplicado (referencia 1 y
referencia 2)

Preparación de la solución muestra.


Pesar aproximadamente 5 mg de la Zafirlukast y transferir a un matraz volumétrico
de 50 mL, adicionar 5 mL de acetonitrilo, sonicar hasta completa disolución, permitir
que la solución llegue a temperatura ambiente y aforar con diluyente. Transferir una
alícuota de 5 mL a un matraz volumétrico de 50 mL y llevar al aforo con diluyente.
Filtrar por membrana nylon de 0.45 µm. Esta solución tiene una concentración de 10
µg/mL de Zafirlukast.

Procedimiento
Programar el equipo de acuerdo a la siguiente tabla

Tabla: Número de preparaciones e inyecciones


Muestra Número de Preparaciones Número de inyecciones
Blanco 1 2
(diluyente)
Solución de 1 6
Referencia 1
Solución de 1 3
Referencia 2
Muestra 1 1 2
Muestra 2 1 2
Muestra 3 1 2
Solución de 1 1
Referencia 1

Consideraciones:
El sistema se considera adecuado si el coeficiente de variación de las 6 inyecciones
de la solución de referencia 1 no excede de 2.0% y la asimetría para el pico de
Zakirlukast es menor de 2.0.

Efectuar el siguiente cálculo para determinar el % de dispersión de la SRef


Zafirlukast:

𝑃 𝑆𝑅𝑒𝑓1 𝐴𝐵𝐶 𝑆𝑅𝑒𝑓2


%𝐷𝑖𝑠𝑝𝑒𝑟𝑠𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑆𝑅𝑒𝑓 = |[( )( ) ∗ 100] − 100|
𝑃 𝑆𝑅𝑒𝑓2 𝐴𝐵𝐶 𝑆𝑅𝑒𝑓 1

Donde:
P SRef 1: Peso de la primera pesada de la SRef
P SRef 2: Peso de la segunda pesada de la SRef
ABC SRef 1: ABC promedio de las 6 inyecciones de la SRef 1
ABC SRef 2: ABC promedio de las 3 inyecciones de la SRef 2

Calcular la cantidad, en porcentaje de Zafirlukast por medio de la siguiente fórmula:

𝐴𝐵𝐶 𝑀𝑡𝑟𝑎 𝑃 𝑆𝑅𝑒𝑓 5 𝑚𝐿 50 𝑚𝐿 50 𝑚𝐿


%𝑍𝑎𝑓𝑖𝑟𝑙𝑢𝑘𝑎𝑠𝑡 = ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ 𝑃𝑜𝑡 𝑆𝑅𝑒𝑓
𝐴𝐵𝐶 𝑆𝑅𝑒𝑓 50 𝑚𝐿 50 𝑚𝐿 𝑃 𝑀𝑡𝑟𝑎 5𝑚𝐿

Donde:
ABC Mtra: Área bajo la curva de la muestra de Zafirlukast correspondiente a la
solución muestra.
ABC SRef: Área bajo la curva de la SRef Zafirlukast expresada como el promedio de
todas las inyecciones de la solución de referencia 1.
P SRef: Peso en mg de la SRef Zafirlukast 1
P Mtra: Peso en mg de la muestra de Zafirlukast
Pot SRef: Potencia de la SRef Zafirlukast

9. SOLVENTES Metanol: No más de 3 000 ppm


RESIDUALES1,2 Acetona: No más de 5 000 ppm
Tetrahidrofurano: No más de 720 ppm
Diclorometano: No más de 600 ppm
Acetonitrilo: No más de 410 ppm
Tolueno: No más de 890 ppm.

Seguir Método General de Análisis MGA-500 “Determinación de Impurezas


Orgánicas volátiles”, vigente. Para metanol, acetona, tetrahidrofurano, diclorometano,
acetonitrilo y tolueno.

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