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2018

PRÁCTICA 2:
DETERMINACIÓN DE
CLORUROS EN SAL DE
MESA POR EL
MÉTODO MOHR

QUÍMICA ANALÍTICA
JUAN MANUEL ESPINOSA PUERTA

UNIVERSIDAD DE JAEN | ESCUELA POLITÉCNICA SUPERIOR DE LINARES


1. Fundamentos y Principios
En esta práctica se determinará la cantidad de cloruros en la sal común de alimentación, ión vital
en muchos de los procesos biológicos del cuerpo.

En la presente práctica se realizará la determinación de la cantidad de cloruros (Cl-) presente en


una disolución de sal mediante el uso de un método perteneciente al análisis clásico.

Los análisis clásicos son rápidos y sencillos y no requieren de instrumentos (cromatógrafos,


pHmetros…) pero sí de aparatos (agitadores, calentadores…). En el análisis clásico existen dos
técnicas aplicables: volumetrías y gravimetrías. En este caso, se hará uso de la segunda.

En las gravimetrías, la masa requerida de un reactivo de concentración conocida para reaccionar


completamente con el analito proporciona la información necesaria para determinar la
concentración del mismo (Skoog).

El método de Mohr emplea para la valoración directa de cloruros y bromuros con plata,
utilizando cromato de potasio como indicador. La aparición de un segundo precipitado, cromato
de plata de color rojo, tras el primer exceso de nitrato de plata, pone de manifiesto el punto
final de la valoración. Las reacciones implicadas en este proceso son (Silva):

- Reacción de valoración

- Reacción del indicador en el punto final

Precipitando el cromato de plata. En este punto la cantidad de valorante es igual que


la concentración de cloruros de la muestra.

Vemos que los productos de solubilidad de los compuestos que se generan (AgCl y Ag2CrO4) es
muy bajo (<10-5) es decir, que son muy insolubles.

El primer compuesto que precipita es el cloruro de plata y transcurrida la valoración precipita el


cromato de plata debido a que su producto de solubilidad es menor que el del cloruro de plata
y también debido a que la primera reacción presentada está desplazada hacia la derecha.
2. Procedimiento
El procedimiento seguido fue:

- Pesar con elevada precisión entre 0,8 y 0,9 g de cloruro sódico. Esta precisión se debe
a que este elemento es el analito

- Llevarlo a un vaso de precipitado y añadirle agua destilada para su disolución

- Se lleva a un matraz aforado de 250 ml donde se completa con agua destilada hasta
aforo

- Se toma 20 ml de esta disolución y se pasan a un Erlenmeyer de 250 ml y se le añaden


50 ml más de agua destilada y 2 ml de cromato potásico como indicador.

- Valorar con una disolución 0,1 N de nitrato de plata hasta que alcanzar la coloración
roja

3. Expresión de los Resultados


Los datos experimentales sobre la muestra fueron:
Tabla 1 Datos experimentales de pesado de muestra

Cantidad de muestra 0,8174 (gNaCl) ± 0,0001 (mg)

Concentración (M) 0,056 (gNaCl/ldisol)

Para conocer la concentración de cloruros en el punto de equivalencia, considerando que este


es igual al punto final, se hace uso de la siguiente expresión y considerando (debido a que la
valencia de los compuestos es 1) normalidad igual que molaridad:

[𝐴𝐴𝐴𝐴+ ]𝑉𝑉𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3 = [𝐶𝐶𝐶𝐶 − ]𝑉𝑉𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁

Se obtiene así que la concentración de cloruros en cada medida es:


Tabla 2 Valores calculados de la concentración de cloruro en la disolución

[𝐴𝐴𝐴𝐴+ ] [𝐶𝐶𝐶𝐶 − ]
𝑉𝑉𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣 𝑉𝑉𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑.𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣
𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝐴𝐴𝐴𝐴+ 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝐶𝐶𝐶𝐶−
� � (ml) (ml) � �𝑙𝑙 �
𝑙𝑙𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 � 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑

Valoración 1 0,1 11,0 20 0,0550

Valoración 2 0,1 11,1 20 0,0555

Valoración 3 0,1 11,1 20 0,0555


𝑔𝑔𝐶𝐶𝐶𝐶−
El resultado se debe expresar en �𝑙𝑙 . Para obtener la concentración en estas unidades
𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑
debemos de realizar las siguientes correcciones.

𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝐶𝐶𝐶𝐶− 35,5 𝑔𝑔𝐶𝐶𝐶𝐶−


·
𝑙𝑙𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 1 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝐶𝐶𝐶𝐶−

También se debe expresar en porcentaje en peso. Para lo que aplicaremos:

𝑔𝑔𝐶𝐶𝐶𝐶− 1
· 0,025(𝑙𝑙𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 )
𝑙𝑙𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑔𝑔𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

Se obtiene así los siguientes resultados de concentración de cloruros:

Tabla 3 Resultados de la concentración de cloruros

[𝐶𝐶𝐶𝐶 − ] Porcentaje en
𝑔𝑔 − peso (w/w)
� 𝐶𝐶𝐶𝐶 �𝑙𝑙 �
𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑

Primera medida 1,9525 59,72%

Segunda medida 1,9703 60,26%

Tercera medida 1,9703 60,26%

4. Análisis de Datos

La media de los resultados es:


1,9525 + 1,9703 + 1,9703 𝑔𝑔 −
𝑋𝑋� = = 1,9643 � 𝐶𝐶𝐶𝐶 �𝑙𝑙 �
3 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑

59,72 + 60,26% + 60,26%


𝑋𝑋� = = 60,08% (𝑤𝑤/𝑤𝑤)
3
La desviación estándar es:

∑(𝑋𝑋� − 𝑋𝑋�𝑖𝑖 )2 𝑔𝑔 −
𝜎𝜎𝑛𝑛−1 = � = ±0,0102 � 𝐶𝐶𝐶𝐶 �𝑙𝑙 �
3−1 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑

∑(𝑋𝑋� − 𝑋𝑋�𝑖𝑖 )2
𝜎𝜎𝑛𝑛−1 = � = ±0,3134 (𝑤𝑤/𝑤𝑤)
3−1
El coeficiente de variación (CV) es de:

±0,0102 𝑔𝑔 −
𝐶𝐶𝐶𝐶(%) = · 100 = ±0,5217% � 𝐶𝐶𝐶𝐶 �𝑙𝑙 �
1,9643 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑

±0,3134 𝑤𝑤
𝐶𝐶𝐶𝐶(%) = · 100 = ±0,5217% � �
60,08 𝑤𝑤

Tabla 4 Resultados analíticos

𝒈𝒈 −
Concentración de cloruros � 𝑪𝑪𝑪𝑪 �𝒍𝒍 � 1,9643 ± 0,0102
𝒅𝒅𝒅𝒅𝒅𝒅𝒅𝒅𝒅𝒅
Coeficiente de variación ±0,5217%
Concentración de cloruros (𝒘𝒘/𝒘𝒘) 60,08 ± 0,31
Coeficiente de variación ±0,5217%

5. Material e Instrumentación Utilizado


Los reactivos usados fueron:

- Muestra: disolución de sal


- Analito: Cl-
- Agente valorante: AgNO3
- Indicador químico: K2CrO4

El material requerido fue:

- Erlenmeyer
- Bureta
- Pipetas
- Vaso de precipitado
- Matraz aforado
6. Normas de Uso e Instrumental
Las recomendaciones generales para el trabajo en el laboratorio recogen el uso de bata y
guantes para cualquier montaje.

Las hojas de seguridad de los diferentes compuestos químicos son:

- CROMATO POTÁSICO

Se observa que es altamente tóxico tanto por ingesta, como inhalación, así como por
contacto con la piel por lo que se debe usar mascarilla y en su manejo y lavarse bien las
partes del cuerpo en contacto. Reacciona explosivamente con hidroxilamina. Puede
encender en contacto con combustibles (hidrocarburos) (Labs, 2012).

- NITRATO DE PLATA

Se debe evitar el contacto de la piel con este compuesto ya que es muy oxidante. La
sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo humos tóxicos de
óxidos de nitrógeno.

- CLORURO SÓDICO

Este compuesto no entraña ningún riesgo destacable

7. Observaciones

- Masa molecular del NaCl considerada = 58,44 (g/mol)


- Masa molecular del cloruro considerada = 35,5 (g/mol)

Bibliografía
Harris, D. C. (s.f.). Análsis Químico Cuantitativo. Reverté.

Labs, M. (2012). Mol Labs Quimiométricas. Obtenido de


https://www.javeriana.edu.co/documents/4486808/5015300/FENOLFTALEINA+EN+ETANOL_MOL+LABS.p
df/7290f2aa-506c-43e1-a97e-fdf0b315f8fd?version=1.0

Perez, F. P. (s.f.). Equilibrios Iónicos en Disolución. Análsis Volumétrico . Sevilla: UNIVERSIDAD DE SEVILLA.
SECRETARIADO DE PUBLICACIONES.

Silva, M. (s.f.). Equilibrios Iónicos y sus Aplicaciones Analíticas. Madrid : EDITORIAL SÍNTESIS.

Skoog, D. A. (s.f.). Fundamentos de Química Analítica. Mexico: Cengage Learning Editores.