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NORMA IRAM

ARGENTINA 1857
1857 Primera edición
2000 2000-06-23

Hormigón de cemento pórtland

Determinación del contenido de ion cloruro


en el hormigón

Concrete
Determination of the content of chloride ion in concrete

Referencia Numérica:
IRAM 1857:2000
IRAM 2000
No está permitida la reproducción de ninguna de las partes de esta publicación por cual-
quier medio, incluyendo fotocopiado y microfilmación, sin permiso escrito del IRAM.
IRAM 1857: 2000

Prefacio
El Instituto Argentino de Normalización (IRAM) es una asociación
civil sin fines de lucro cuyas finalidades específicas, en su carácter
de Organismo Argentino de Normalización, son establecer normas
técnicas, sin limitaciones en los ámbitos que abarquen, además de
propender al conocimiento y la aplicación de la normalización
como base de la calidad, promoviendo las actividades de
certificación de productos y de sistemas de la calidad en las
empresas para brindar seguridad al consumidor.

IRAM es el representante de la Argentina en la International


Organization for Standardization (ISO), en la Comisión
Panamericana de Normas Técnicas (COPANT) y en la Asociación
MERCOSUR de Normalización (AMN).

Esta norma IRAM es el fruto del consenso técnico entre los


diversos sectores involucrados, los que a través de sus
representantes han intervenido en los Organismos de Estudio de
Normas correspondientes.

El Anexo A de este documento tiene carácter informativo y en él se


establece la bibliografía.

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IRAM 1857: 2000

Índice
Página
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ................................................................. 5

2 NORMAS PARA CONSULTA .............................................................................. 5

3 MÉTODO A - DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DEL ION CLORURO


TOTAL O DEL CONTENIDO DEL ION CLORURO SOLUBLE EN AGUA,
MEDIANTE VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA ................................................... 6

4 MÉTODO B - DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ION CLORURO


TOTAL POR ABSORCIÓN ATÓMICA.................................................................... 11

5 MÉTODO C - DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORURO POR


EL MÉTODO DE CHARPENTIER-VOLHARD........................................................ 13

Anexo A (Informativo)............................................................................................. 16

Anexo B (Informativo)............................................................................................. 17

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IRAM 1857: 2000

Hormigón de cemento pórtland


Determinación del contenido de ion cloruro en el hormigón

das para la presente norma IRAM. Las ediciones


1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN indicadas son las vigentes en el momento de su
publicación. Todo documento es susceptible de
1.1 Esta norma prescribe el ensayo para la de- ser revisado y las partes que realicen acuerdos
terminación del contenido del ion cloruro total o basados en esta norma se deben esforzar para
del contenido del ion cloruro soluble en agua en buscar la posibilidad de aplicar sus ediciones
el hormigón. más recientes.

Nota 1: La presencia de sulfuros interfiere en la determina- Los organismos internacionales de normalización


ción del contenido del ion cloruro en el hormigón. Por lo
tanto, escorias de alto horno y cementos que contengan
y el IRAM, mantienen registros actualizados de
sulfuros pueden causar tales interferencias y producir im- sus normas.
portantes errores en los resultados del ensayo. Para
eliminar dicha interferencia se ha incorporado el tratamiento IRAM 1501-2:1976 - Tamices de ensayo. Tama-
de la muestra con solución de peróxido de hidrógeno al ños nominales de aberturas.
30%.

1.2 La edad del hormigón al momento del IRAM 1504:1986 - Cemento pórtland. Análisis
muestreo influye sobre el contenido del ion cloru- químico.
ro soluble en agua. Por lo tanto, a menos que se
quiera efectuar estudios a edades tempranas, es IRAM 21305:1994 - Drogas para análisis. Ana-
recomendable que el material esté bien curado y ranjado de metilo. Dimetilamino 4' azobenceno
tenga como mínimo 28 d de edad antes de sulfonato de sodio.
muestrearlo.
IRAM 21306:1994 - Drogas para análisis. Acido
1.3 Esta norma establece tres procedimientos nítrico. (HNO3).
para la determinación del ion cloruro:
IRAM 21322:1982 - Drogas para análisis. Agua
Método A - Determinación del contenido del ion para análisis.
cloruro total o del contenido del ion cloruro solu-
ble en agua, por valoración potenciométrica o IRAM 21326:1983 - Drogas para análisis. Alcohol
electrodo de ion selectivo. etílico. (C2H5OH) (etanol).

Método B - Determinación del contenido del ion IRAM 21343:1984 - Drogas para análisis. Nitrato
cloruro total por absorción atómica. de plata. (AgNO3).

Método C - Determinación del contenido del ion IRAM 21344:1982 - Drogas para análisis. Meta-
cloruro total por el método de Charpentier - nol. (CH3OH) (alcohol metílico).
Volhard.
IRAM 21363:1984 - Drogas para análisis. Cloruro
de sodio. (NaCl).

2 NORMAS PARA CONSULTA IRAM 21376:1987 - Drogas para análisis. Agua


oxigenada de 100 volúmenes. (Solución de pe-
Los documentos normativos siguientes contie- róxido de hidrógeno al 30 %) (H2O2).
nen disposiciones, las cuales, mediante su cita
IRAM 21465:1985 - Drogas para análisis. Car-
en el texto, se transforman en disposiciones váli-
bonato de calcio. (CaCO3).

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IRAM-AQA AA 91005:1989 - Artículos de vidrio 3.1.2 Para el ensayo químico


para laboratorio. Embudos.
3.1.2.1 Electrodos selectivos de ion cloruro o ion
IRAM-AQA AA 91007:1991 - Artículos de vidrio plata / sulfuro y solución de llenado recomenda-
para laboratorio. Vidrios de reloj. da por el fabricante.

IRAM-AQA AA 91008:1988 - Artículos de vidrio Nota 2: Electrodos sugeridos: Orion 96-17 (Electrodo
para laboratorio. Vasos de precipitación. combinación cloruro) o 94-6 (Electrodo plata / sulfuro), o
equivalentes. El electrodo plata / sulfuro requiere usar un
electrodo de referencia apropiado (Orion 90-02, o equiva-
IRAM-AQA AA 91018:1989 - Artículos de vidrio lente).
para laboratorio. Pipetas graduadas.
3.1.2.2 Un milivoltímetro compatible con el elec-
IRAM-AQA AA 91022:1990 - Artículos de vidrio trodo.
para laboratorio. Buretas.
Nota 3: Milivoltímetro sugerido: Orion modelo 701 A digital
IRAM-AQA AA 91024:1989 - Artículos de vidrio pH/mV o equivalente.
para laboratorio. Matraces aforados.
3.1.2.3 Agitador magnético y buzo recubierto de
teflón.

3 MÉTODO A - DETERMINACIÓN DEL 3.1.2.4 Bureta graduada (IRAM-AQA AA 91022)


CONTENIDO DEL ION CLORURO TOTAL de 50 ml, con graduaciones al 0,1 ml.
O DEL CONTENIDO DEL ION CLORURO
SOLUBLE EN AGUA, MEDIANTE 3.1.2.5 Balanza analítica.
VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA
3.1.2.6 Placa calefactora, temperatura superfi-
cial 250 ºC a 400 ºC.
3.1 Instrumental
3.1.2.7 Material de vidrio: vasos de precipitación
3.1.1 Para el muestreo (IRAM-AQA AA 91008) de 100 ml y 250 ml,
embudos filtrantes (IRAM-AQA AA 91005), vari-
3.1.1.1 Sonda o broca para la extracción de tes- llas agitadoras, vidrios de reloj (IRAM-AQA
tigos. AA 91007), pipetas (IRAM-AQA AA 91018), fras-
cos de vidrio.
3.1.1.2 Taladro rotopercutor, con indicador de
profundidad, y taladros o pulverizadores de diá- 3.1.2.8 Tamiz IRAM 300 µm (IRAM 1501-2).
metro suficiente como para proveer una muestra
representativa de tamaño adecuado para el en- 3.1.2.9 Papeles de filtro Whatman Nº 40 y Nº 41,
sayo. o equivalentes.
3.1.1.3 Recipientes para la muestra, capaces de Nota 4: Si se usan papeles de filtro equivalentes deben ser
mantenerla sin que se contamine. controlados para confirmar que no contienen cloruros, lo que
contaminaría la muestra.
3.1.1.4 Cuchara, de tamaño adecuado para
juntar la muestra del material de la cavidad. 3.2 Reactivos

3.1.1.5 Bulbo de soplado u otro medio para re- 3.2.1 Para realizar las determinaciones analíti-
mover el exceso de material pulverizado de la cas, se utilizarán únicamente reactivos de
cavidad, antes de efectuar el taladrado adicional. calidad certificada, así como agua para análisis
que cumpla con la norma IRAM 21322.
3.1.1.6 Dispositivo capaz de determinar la ubi-
cación y profundidad de las armaduras de acero 3.2.2 Acido nítrico (IRAM 21306), ρ = 1,40 g/ml
con una precisión de ± 3 mm. a 1,42 g/ml.

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3.2.3 Cloruro de sodio (NaCl), (IRAM 21363). 3.3 Muestreo

3.2.4 Cloruro de sodio (NaCl), solución 0,01 N. 3.3.1 Se determina la profundidad del hormigón
a la que se desea analizar el contenido de cloru-
Se seca el cloruro de sodio (IRAM 21363) en una
ro.
estufa a 105 ºC, se lo deja enfriar en desecador.
Se pesan (0,5844 ± 0,0001) g y se disuelven en Nota 5: Un método conveniente para determinar la ubica-
agua para análisis, transfiriendo la solución a un ción y profundidad de las barras de acero es mediante un
matraz aforado. Se completa el volumen a 1 l y detector magnético con una precisión de ± 3 mm.
se mezcla la solución. Se calcula la normalidad
exacta de la solución de cloruro de sodio, N1, con 3.3.2 Método de muestreo mediante la ex-
la fórmula siguiente: tracción de un testigo

0,0100 × m 1 3.3.2.1 Se extrae un testigo que incluya la pro-


N1 =
0,5844 fundidad seleccionada.

Siendo: 3.3.2.2 El proceso de obtención de la muestra


m1 la masa del cloruro de sodio, en gra- que debe pasar por el tamiz IRAM 300 µm (ase-
mos. rrado, molienda, trituración), debe hacerse en
seco (sin agua).
3.2.5 Nitrato de plata (IRAM 21343), solución
0,01 N. 3.3.2.3 Los tamices y las herramientas para pul-
verizar deben ser lavados con alcohol o con
Se pesan 1,7 g de nitrato de plata (AgNO3), se agua para análisis, y deben secarse antes de
disuelven en agua para análisis y se filtran en un emplearse en la muestra individual. (Ver nota 7).
frasco de vidrio ámbar de 1 l, se completa el vo-
lumen y se mezcla cuidadosamente. Se valora 3.3.3 Método de muestreo mediante perfora-
con 25 ml de solución de cloruro de sodio (NaCl), ción
mediante el método de valoración indicado en
3.4.4. Se calcula la normalidad exacta de la so- 3.3.3.1 Se ajusta el indicador de profundidad del
lución de nitrato de plata, N2, con la fórmula taladro rotopercutor, de modo que penetre hasta
siguiente: 13 mm menos que la profundidad a la que se va
a extraer la muestra, y se efectúa esta opera-
V1 × N1 ción.
N2 =
V2 3.3.3.2 Se limpia cuidadosamente el orificio ta-
Siendo: ladrado y el área circundante, empleando un
bulbo de soplado u otro medio adecuado.
V1 el volumen de la solución de cloruro
de sodio, en mililitros; 3.3.3.3 Se reajusta el indicador de profundidad
para permitir un taladrado adicional de 13 mm.
N1 la normalidad de la solución de cloruro
de sodio; 3.3.3.4 Se pulveriza el hormigón hasta que el
indicador de profundidad se apoye en la superfi-
V2 el volumen de la solución de nitrato de cie.
plata, en mililitros.
Nota 6: Se debe tener cuidado durante la operación de pul-
3.2.6 Indicador anaranjado de metilo verizado, para evitar la toma de hormigón molido de los
(IRAM 21305). costados del orificio por encima de la profundidad de mues-
treo. Para evitar esto, se puede utilizar una mecha de menor
diámetro (6 mm), que el utilizado en 3.3.3.1.
3.2.7 Etanol (alcohol etílico) desnaturalizado
(IRAM 21326), o metanol (alcohol metílico) grado 3.3.3.5 Se recogen aproximadamente 10 g del
técnico (IRAM 21344). material que queda en el orificio, empleando una

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cuchara, y se lo coloca en el contenedor de 3.4.2.5 Se calienta la solución (o pasta) ácida


muestra. hasta ebullición sobre una placa calefactora a
una temperatura entre 250 ºC y 400 ºC, y se
3.3.3.6 Cuando una vez recolectada, la muestra hierve durante 1 min aproximadamente.
no pasa completamente el tamiz IRAM 300 µm,
se la debe volver a pulverizar en el laboratorio, 3.4.2.6 Se retira el vaso de la placa calefactora
hasta que la totalidad de la muestra pase por di- y se filtra a través de doble papel de filtro
cho tamiz. (Whatman Nº 41 sobre Nº 40 o equivalente).

Nota 7: Durante la recolección y pulverización de la 3.4.2.7 Se lava el papel de filtro diez veces con
muestra, el personal debe tener cuidado en evitar el con- agua para análisis caliente, teniendo cuidado de
tacto de la muestra con las manos o con otras fuentes de
contaminación. Además todo el equipamiento de mues- no separar el papel de la superficie del embudo.
treo (taladros, cucharas, tamices, etc.) se debe lavar con Luego se separa el papel cuidadosamente del
alcohol o agua para análisis y secar antes de utilizarlo con embudo y se lava la superficie exterior del papel
cada muestra individual. Para el lavado se prefiere, por lo con agua para análisis caliente. Finalmente se
general, el uso de alcohol debido a su secado rápido.
lava el vástago del embudo. El volumen final de
la solución filtrada debe ser de 125 ml a 150 ml.
3.4 Procedimiento
3.4.2.8 Se cubre con un vidrio de reloj y se deja
3.4.1 Aspectos generales
enfriar a temperatura ambiente en atmósfera li-
bre de humos de ácido clorhídrico (HCl).
La determinación puede efectuarse mediante
dos procedimientos: uno para determinar el Nota 8: Debido a la presencia de materiales relativamente
contenido del ion cloruro total (3.4.2) y otro para insolubles en la muestra, la solución tendrá, por lo general,
determinar el contenido del ion cloruro soluble en un color marcadamente gris, lo que dificulta a veces la de-
agua (3.4.3). tección del color indicador. Se sugiere realizar varios
ensayos para que el analista se haga práctico en la detec-
ción del color indicador.
3.4.2 Contenido del ion cloruro total
Nota 9: Una muestra preparada de modo que pase en un
3.4.2.1 Se pesan 3 g de la muestra pulverizada, 100 % el tamiz IRAM 300 µm, por lo general permitirá de-
representativa del material sometido a ensayo. terminar cualquier nivel de cloruro esperado con la suficiente
precisión y exactitud. Las muestras con alto contenido de
agregados silíceos pueden requerir un molido más fino, con
3.4.2.2 Se transfiere la muestra en forma cuan- el fin de minimizar la ebullición tumultuosa durante la etapa
titativa a un vaso de precipitado, se agregan indicada en 3.4.2.2. Puede también que éste sea el caso
10 ml de agua y se agita para poner el polvo en cuando el hormigón contenga modificadores tales como lá-
tex o polímeros.
suspensión.
3.4.2.9 Se agregan 3 ml de solución de peróxido
3.4.2.3 Se agregan 3 ml de ácido nítrico (HNO3)
de hidrógeno al 30 % y se agita durante 1 min.
con agitación continua, hasta que el material se
haya descompuesto totalmente. Si hay grumos
3.4.2.10 Para determinar el contenido de ion clo-
se los rompe con una varilla agitadora, y se dilu-
ruro (Cl-) en la solución, se continúa el procedi-
ye con agua para análisis caliente hasta 50 ml.
miento de acuerdo con 3.4.4.
Se agita bien para asegurar la completa diges-
tión de la muestra.
3.4.3 Contenido del ion cloruro soluble en
agua
3.4.2.4 Se añaden cinco gotas de anaranjado de
metilo y se agita. Si aparece un color amarillo a
3.4.3.1 Se pesan 3 g de la muestra pulverizada,
amarillo anaranjado, la solución no es lo sufi-
representativa del material sometido a ensayo.
cientemente ácida. Se agrega más ácido nítrico
(HNO3), gota a gota, con agitación continua,
3.4.3.2 Se transfiere la muestra en forma cuan-
hasta que persista en la solución un débil color
titativa a un vaso de precipitados y se agregan
rosado o rojo. Se cubre con un vidrio de reloj,
60 ml a 70 ml de agua para análisis. Se cubre el
dejando la varilla agitadora en el vaso.
vaso con un vidrio de reloj y se lleva a ebullición

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sobre una placa calefactora con agitador magné- anota la lectura aproximada del milivoltímetro
tico, empleando un buzo pequeño. Se hierve (que puede ser inestable en agua).
durante 5 min, y luego se deja en reposo durante
24 h en atmósfera libre de humos de ácido 3.4.4.2 Se toma el vaso con la muestra enfriada
clorhídrico (HCl). de acuerdo con lo indicado en 3.4.2 o 3.4.3, se-
gún corresponda y se agregan cuidadosamente
3.4.3.3 Se filtra el líquido claro sobrenadante en 4 ml de la solución de cloruro de sodio, agitando
el vaso, a través de papel de filtro doble (What- constantemente. Se quita el vaso con agua del
man Nº 41, sobre Nº 40 o equivalente), sobre un electrodo, se seca el electrodo con papel absor-
vaso de precipitados de 250 ml. bente y se la sumerge en la solución de la
muestra. Se coloca el conjunto completo (vaso de
3.4.3.4 Se transfiere en forma cuantitativa cual- precipitados con el electrodo) sobre un agitador
quier gota adherida al vidrio de reloj con la ayuda magnético y se comienza a agitar suavemente.
de una varilla agitadora. Se agrega suficiente
agua para análisis, caliente como para cubrir 3.4.4.3 Empleando una bureta graduada se
cualquier residuo que haya quedado en el vaso añade en forma gradual el volumen de la solución
original. Se agita durante 1 min con agitador de nitrato de plata (AgNO3) necesaria para llevar
magnético y se filtra sobre el vaso de 250 ml, la lectura del milivoltímetro a –40 mV del punto de
agitando con movimientos rotatorios. equivalencia determinado en agua para análisis.
Entonces se agrega la solución de nitrato de
3.4.3.5 Se lava una sola vez, el vaso y la varilla plata (AgNO3) en fracciones de 0,10 ml, regis-
agitadora sobre el filtro, con agua para análisis, trando la lectura del milivoltímetro después de
caliente. Se lava una sola vez, el papel de filtro cada adición.
con agua para análisis caliente. Se separa el pa-
pel de filtro cuidadosamente del embudo y se 3.4.4.4 A medida que se aproxima el punto de
lava la superficie exterior del papel con agua pa- equivalencia, las adiciones iguales de solución de
ra análisis, caliente. Se aparta el papel y se lava nitrato de plata (AgNO3) ocasionarán cambios
el interior del embudo y su vástago con agua pa- cada vez mayores en las lecturas del milivoltíme-
ra análisis caliente. tro. Pasado el punto de equivalencia, los cambios
por unidad de volumen decrecerán suavemente.
3.4.3.6 Se añaden una o dos gotas del indicador Se continúa la valoración hasta que la lectura del
anaranjado de metilo al vaso de 250 ml. Se milivoltímetro esté como mínimo en 40 mV pasa-
agrega ácido nítrico concentrado (HNO3), gota a do del punto de equivalencia aproximado.
gota, con agitación continua, hasta obtener un
color rosado a rojo permanente. Se completa el 3.4.4.5 El punto final de la valoración está por lo
volumen hasta 125 ml a 150 ml. general, cerca del punto de equivalencia aproxi-
mado en agua para análisis, y puede ser
3.4.3.7 Se agregan 3 ml de solución de peróxido determinado mediante las dos formas siguientes:
de hidrógeno al 30 % y se agita durante 1 min.
a) Graficando el volumen de solución de nitrato
3.4.3.8 Para determinar el contenido de ion clo- de plata (AgNO3) añadido, en función de las
ruro (Cl-) en la solución, se continúa el procedi- lecturas del milivoltímetro. El punto final co-
miento de acuerdo con 3.4.4. rresponderá al punto de inflexión de la curva
suave resultante.
3.4.4 Determinación del ion cloruro (Cl-)
b) Calculando las diferencias en las lecturas
3.4.4.1 Se llena el electrodo de Cl- o de Ag+ con del milivoltímetro entre dos adiciones suce-
la(s) solución(es) recomendadas por el fabri- sivas de nitrato de plata (AgNO3) y
cante, se inserta en el milivoltímetro (preferible- calculando el volumen total de nitrato de
mente de lectura digital), y se determina el punto plata (AgNO3) que corresponde a cada dife-
de equivalencia aproximado sumergiendo el rencia (por ejemplo, los puntos medios entre
electrodo en un vaso de agua para análisis. Se adiciones sucesivas).

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Tabla 1 – Ejemplo

Datos Diferencias
Solución valorante Milivoltímetro Solución valorante Milivoltímetro
Volumen Lecturas Puntos medios Diferencias
4,2 ml 130,0 4,25 ml 5,0
4,3 ml 135,0 4,35 ml 7,0
4,4 ml 142,0 4,45 ml 10,0
4,5 ml 152,0 etc. ----
etc. ---- ---- ----

El punto final estará cerca del punto medio que


N1 la normalidad de la solución de nitrato
haya producido el mayor cambio en la lectura del
de plata (AgNO3);
milivoltímetro. Puede determinarse graficando
los puntos medios en función de las diferencias,
V2 el volumen de la solución de NaCl
y definiendo el volumen de la solución de nitrato
agregado, en mililitros;
de plata (AgNO3), que corresponde a la diferen-
cia máxima sobre una curva suave y simétrica
N2 la normalidad de la solución de NaCl;
trazada a través de los puntos. Sin embargo, ha-
bitualmente puede ser estimado con exactitud
mh la masa de la muestra original de hor-
sin trazar la curva, seleccionando el punto medio
migón, en gramos.
que corresponde a la diferencia máxima y ha-
ciendo el ajuste de asimetría, si es que lo hay. Es
decir, cuando las diferencias a cada lado de la
3.5 Repetitividad y reproducibilidad
diferencia mayor no son simétricas, se debe
ajustar matemáticamente el punto final, en la di-
3.5.1 Repetitividad
rección de las diferencias mayores.
La desviación normal de repetitividad es del
3.4.4.6 Cálculos
0,0024 %. Por consiguiente, los resultados de
dos ensayos realizados en forma adecuada por
Se determina el punto final de la valoración, co-
el mismo operador sobre el mismo material no
mo se describe en 3.4.4.5 ya sea trazando una
deberán diferir en más del 0,0068 %.
curva o bien haciendo una estimación a partir de
los datos numéricos.
3.5.2 Reproducibilidad
Se calcula el contenido del ion cloruro (Cl-), en
Los criterios para evaluar la aceptabilidad de
porciento, con la fórmula siguiente:
los resultados de ensayos del contenido del ion
cloruro, obtenidos por diferentes laboratorios
3,5453 × (V1 × N1 − V2 × N 2 )
Cl − = (reproducibilidad), se dan a continuación:
mh
Siendo:
V1 el volumen de la solución de AgNO3, co-
rrespondiente al punto final de la
valoración, en mililitros;

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Concentración de clo- Diferencia aceptable


ruros, en porciento Desviación normal entre dos resultados
0,0176 0,0030 0,0085
0,0268 0,0031 0,0088
0,0313 0,0032 0,0091
0,0592 0,0037 0,0105
0,1339 0,0048 0,0136
0,2618 0,0069 0,0195

4 MÉTODO B - DETERMINACIÓN DEL 4.1.2.8 Placas calefactoras (eléctricas).


CONTENIDO DE ION CLORURO TOTAL
POR ABSORCIÓN ATÓMICA 4.1.2.9 Fuente de vacío.

4.1 Instrumental 4.1.2.10 Tubos de vinilo.

4.1.1 Para el muestreo. Ver 3.1.1 (Método A) 4.2 Reactivos

4.1.2 Para el ensayo químico 4.2.1 Carbonato de calcio (CaCO3),


(IRAM 21465).
4.1.2.1 Espectrofotómetro de absorción atómi-
ca. 4.2.2 Peróxido de hidrógeno (30 %),
(IRAM 21376).
4.1.2.2 Dispositivo filtrante "Millipore" Nº XX1104710
(de 47 mm de diámetro) o equivalente. Membrana 4.2.3 Anaranjado de metilo (IRAM 21305).
filtrante "Millipore" Nº HAWPO4700 (membrana de
0,45 µm) o equivalente. 4.2.4 Ácido nítrico (HNO3), concentrado
(IRAM 21306).
Nota 10: Cuando se emplean membranas filtrantes equi-
valentes, se deben controlar para confirmar que no 4.2.5 Nitrato de plata (AgNO3), (IRAM 21343)
contengan cloruros, lo que contaminaría la muestra. estándar primario.
4.1.2.3 Matraces aforados de 100 ml con tapón 4.2.6 Cloruro de sodio (NaCl), (IRAM 21363)
de vidrio (vidrio incoloro) (IRAM-AQA AA 91024). estándar primario.
4.1.2.4 Matraces aforados de 100 ml (bajo 4.2.7 Nitrato de sodio, p.a. (estándar primario).
actinismo, con tapón de vidrio).
4.2.8 Agua para análisis (IRAM 21322).
4.1.2.5 Pipetas de tamaño adecuado
(IRAM-AQA AA 91018). 4.3 Muestreo. Ver 3.3.
4.1.2.6 Balanza analítica. 4.4 Estandarización
4.1.2.7 Equipo de filtración (por vacío) Fisher, 4.4.1 Se seca una cantidad suficiente de mate-
provisto de campana de vidrio o plástico, de riales estándar, nitrato de plata (AgNO3),
altura suficiente para poder cubrir un matraz cloruro de sodio (NaCl), y carbonato de calcio
aforado de 100 ml (Ver fig. 1).

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(CaCO3) a 105 ºC, hasta masa constante. Se haber sido introducido en la preparación. Si la
deja enfriar y se conserva en un desecador. muestra recibida es excesivamente grande,
puede ser necesario cuartearla antes de su
Se pesa suficiente muestra de cada uno de los molienda.
estándares mencionados, para preparar las
soluciones siguientes: 4.5.2 Se seca la muestra a 105 ºC hasta masa
constante y se deja enfriar en desecador.
Ag+ 100 ppm
Cl- 100 ppm 4.5.3 Se pesa 1 g ± 0,001 g de una muestra
Na+ 100 ppm pulverizada, representativa del material a ensa-
Ca++ 500 ppm yar. Se transfiere a un vaso de precipitado de
150 ml, y se agregan 10 ml de ácido nítrico
4.4.2 Se agregan 10 ml de ácido nítrico (HNO3) (HNO3) diluido (1 + 9) para disolver la máxima
en cada uno de ocho matraces aforados de cantidad posible de la muestra. Si hay grumos,
100 ml. En cada uno de ellos se agregan alí- se los debe romper con una varilla agitadora.
cuotas de solución de Cl-, en cantidad suficiente
como para tener respectivamente: 0,0 ppm; 4.5.4 Si hay carbonatos presentes, se debe
0,1 ppm; 0,25 ppm; 0,50 ppm; 0,75 ppm; dejar la muestra en reposo hasta que la efer-
1,0 ppm; 2,0 ppm y 3,0 ppm de ion Cl-. La con- vescencia haya cesado.
centración 0,0 será el estándar de 10 ppm de
plata. 4.5.5 Si la solución no es ácida en este punto,
se agrega ácido nítrico, sólo en cantidad sufi-
4.4.3 Se procede con los ocho matraces según ciente para producir el viraje a color rojo en el
los apartados 4.5.9.1 a 4.5.9.5. anaranjado de metilo.

4.4.4 Se colocan los parámetros de operación 4.5.6 Se calienta la pasta sobre la placa cale-
para absorción atómica, de acuerdo con los factora exactamente hasta una temperatura por
procedimientos del fabricante cuando se em- debajo de la de ebullición, y se digiere durante
plea una lámpara de plata. 5 min o hasta que la reacción cese. Se retira de
la placa calefactora y se enfría.
4.4.5 Se pipetea el estándar de 10 ppm Ag+
con concentración de ion Cl- igual a 0, y se co- 4.5.7 Se filtra por vacío (equipo de filtración
locan 10 ppm en la ventana de lectura. Fischer o equivalente) a través de una mem-
brana de 0,45 µm (dispositivo filtrante Millipore
4.4.6 Se pipetean las siete soluciones volumé- Nº XX1104710 o equivalente), en un matraz
tricas restantes con concentraciones de 0,1 ppm aforado de 100 ml.
a 3,0 ppm de ion cloruro y se anotan las lecturas.
Se repite este procedimiento al menos tres veces 4.5.8 Se lava el precipitado con 3 o 4 porciones
en tres días diferentes para obtener una lectura pequeñas de agua para análisis. Se diluye hasta
promedio. Se desarrollan los datos de estandari- llevar a volumen.
zación mediante pipeteado aleatorio.
4.5.9 Se transfiere una alícuota de 10 ml de la
4.4.7 Se grafica una curva sobre papel para solución de muestra filtrada, a un matraz aforado
gráfico lineal, representando los iones Ag+ resi- de 100 ml (de bajo actinismo). Se registra el ba-
duales determinados por absorción atómica en lance de la muestra. Cuando la concentración es
función de los siete estándares de cloruros (ver relativamente alta, puede hacer falta otras dilu-
fig. 2). ciones.

4.5 Procedimiento 4.5.9.1 Se agregan 0,5 ml de peróxido de hidró-


geno y se agita durante 1 min.
4.5.1 La muestra, tal como es recibida, debe
pasar por un tamiz IRAM 300 µm, después de 4.5.9.2 Se agregan 10 ml de la solución de ni-
quitar cualquier resto de hierro libre que pueda trato de plata (AgNO3) de 100 ppm. se agita el

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IRAM 1857: 2000

matraz una vez más y se deja en reposo durante 1 ppmCl −


1 h. Cl − = ×
V mh
4.5.9.3 Se filtra al vacío empleando el equipo
Millipore o equivalente, en un matraz aforado de Siendo:
100 ml (de bajo actinismo) conteniendo 5 ml de
la solución de sodio y 1 ml de la solución de cal- V el volumen de la alícuota usada en el
cio. apartado 4.5.7, en mililitros;

4.5.9.4 Se lava el precipitado con 3 o 4 porcio- mh la masa de la muestra original de


nes pequeñas de agua para análisis. hormigón, en gramos.

4.5.9.5 Se lleva a volumen. Este filtrado contiene Esta ecuación admite que la alícuota esté diluida
los iones plata que no reaccionaron (debido a la en 100 ml.
precipitación del cloruro de plata), los cuales son
detectados por los patrones de absorción atómi-
ca para la plata, que incluyen las mediciones de 5 MÉTODO C - DETERMINACIÓN DEL
estándares adecuados durante las determina- CONTENIDO DE CLORURO POR EL
ciones. MÉTODO DE CHARPENTIER-VOLHARD
4.5.9.6 Se intersecta la curva con la plata (Ag+)
residual (ver fig. 2), y se determina la concentra- 5.1 Muestreo. Se procede según lo indicado en
ción de cloruro (Cl- ) en partes por millón (ppm). 3.3 (método A).

4.6 Cálculo 5.2 Procedimiento. Se procede de acuerdo con


lo establecido en el capítulo 14 de la norma
Se calcula el porcentaje de cloruro en el hormi- IRAM 1504, salvo que luego del ataque con áci-
gón o en los materiales componentes del do nítrico, se debe agregar 3 ml de solución de
hormigón de la manera siguiente: peróxido de hidrógeno al 30 % y agitar durante
1 min (Ver nota 1, en 1.1).

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Embudo “Millipore”
(con rosca)

Papel “Millipore”

Soporte del papel de filtro


(con rosca)

Cierre hermético del filtro


hacia la campana

Tubo de largo suficiente como para que


Tubo de conexión penetre en la boca del matraz aforado

Campana de vacío

Matraz aforado Recubrimiento de caucho


del plato de vacío

Orificio para vacío

Boca de conexión a la fuente


de vacío
Válvula de control de vacío

Figura 1 – Método B - Dibujo esquemático del equipo de filtración

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ppm de Ag+

ppm de Cl

Figura 2 – Método B - Gráfico de concentración de Ag+ en función de


la concentración de Cl-

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Anexo A
(Informativo)

Bibliografía

En el estudio de este documento se han tenido en cuenta los antecedentes siguientes:

AASHTO - AMERICAN ASSOCIATION OF STATE HIGHWAY AND TRANSPORTATION OFFICIALS


AASHTO T 260-84 - Sampling and Testing for Total Chloride Ion in Concrete and Concrete
Raw Materials.

ASTM - AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS


ASTM C 1152-90 - Standard Test Method for Acid-Soluble Chloride in Mortar and Concrete.
ASTM C 1218-92 - Standard Test Method for Water-Soluble Chloride in Mortar and Concrete.

IRAM - INSTITUTO ARGENTINO DE NORMALIZACIÓN


IRAM 1504:1986 - Cemento pórtland. Análisis químico.

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IRAM 1857: 2000

Anexo B
(Informativo)

El estudio de esta norma ha estado a cargo de los organismos respectivos, integrados en la forma
siguiente:

Subcomité de Hormigones, morteros y sus aplicaciones

Integrante Representa a:
Ing. Oscar BACCARO SIKA ARGENTINA S.A.
Ing. Juan María CARDONI ESTUDIO DE INGENIERÍA CARDONI
Dra. María A. CLARIÁ JUAN MINETTI S.A.
Ing. Carlos ESQUIAGA TRANSMIX SACI y C
Ing. Claudio FABRE ARCILLEX S.A.
Ing. Carlos FAVA LOMA NEGRA
Ing. Luis FERNANDEZ LUCO ICPA
Ing. Marcelo GONZALEZ D.V.B.A.
Ing. Daniel LAMAS ORECO ESTUDIO
Ing. Fernando MALTAGLIATI W. R. GRACE ARGENTINA S. A.
Dr. Mario MARISCOTTI THASA
Ing. Romeo MIRETTI CECOVI - UTN - Santa Fé
Dr. Amleto MURATORIO SUPERCEMENTO
Ing. Marta PARMIGIANI CIRSOC
Sr. Francisco ISSOLIO IRAM
Ing. Raúl DELLA PORTA IRAM

Comité General de Normas (C.G.N.)

Integrante Integrante

Dr. Víctor ALDERUCCIO Dra. Irene DASSO


Lic. Vicente BIANCHI Dr. Augusto GÓMEZ VILCHES
Lic. José CARACUEL Dr. Federico GUITAR
Lic. Alberto CERINI Sr. Ángel TESTORELLI
Dr. Néstor P. CID Ing. Raúl DELLA PORTA
Dr. Álvaro CRUZ

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ICS 91.100.30-10
* CNA 5610

* Corresponde a la Clasificación Nacional de Abastecimiento asignada por el Servicio Nacional de Catalogación del Ministerio de Defensa.