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DETERMINACION DE ANTIMONIO EN UN MINERAL

FUNDAMENTO TEÓRICO
Objetivo
Poder determinar mediante un método de análisis químico el contenido de
antimonio en un mineral.

Principio
Antimonio, de símbolo Sb, es un elemento semimetálico, blanco azulado y frágil. El
número atómico del antimonio es 51; el elemento se encuentra en el grupo 15 (o VA) del
sistema periódico.
En la antigüedad ya se conocían los compuestos de antimonio. El descubrimiento de este
elemento se atribuye al alquimista alemán Basil Valentine alrededor de 1450. Con toda
seguridad se conocía en 1600, pero se confundía con otros elementos tales como el
bismuto, el estaño y el plomo. El antimonio presenta por lo general las propiedades de un
metal, aunque a veces se comporta como un no metal. Existe en distintas formas físicas,
pero normalmente tiene apariencia metálica.
El antimonio ocupa el lugar 64 en abundancia entre los elementos naturales de la corteza
terrestre. La masa atómica del antimonio es 121,76; tiene un punto de fusión de unos
630 °C, un punto de ebullición de unos 1.750 °C, y una densidad relativa de 6,7. Existe
ocasionalmente como elemento libre, por lo general asociado a la plata, el arsénico o el
bismuto. Cristaliza en el sistema hexagonal pero los cristales son bastante raros de
encontrar. Tiene una dureza de 3. El principal mineral de antimonio es la estibina, un
sulfuro de antimonio que se extrae en China, Francia, Italia, Japón y México, y en menor
escala en el oeste de Estados Unidos. Al refinar minerales de cobre y plomo, se obtienen
considerables cantidades de antimonio como subproducto.
Al enfriar, el antimonio líquido tiene la propiedad excepcional de expandirse mientras se
solidifica (el agua es una de las pocas sustancias con esta misma propiedad). De este modo
consigue rellenar las grietas de los moldes, por lo que las aristas de las piezas que se
obtienen son muy afiladas. Por esta razón, se usa para hacer tipos de imprenta; también es
un componente en muchas otras aleaciones, tales como el denominado metal inglés, el
peltre, la aleación antifricción y el plomo antimonado.
Entre los compuestos importantes del antimonio están el tártaro emético, un tartrato doble
de antimonio y potasio utilizado como agente medicinal; el sulfuro de antimonio rojo,
utilizado en fósforos de seguridad y para vulcanizar caucho; el cristal de antimonio, una
mezcla de sulfuro y óxido de antimonio, utilizado como pigmento amarillo en el vidrio y la
porcelana, y la manteca de antimonio, tricloruro de antimonio, utilizada para broncear el
acero, como mordiente en los tintes y como sustancia cáustica en medicina.

 ESTIBINA O ANTIMONITA
Estibina, mineral opaco y masivo compuesto por trisulfuro de antimonio, Sb2S3. Forma
cristales en el sistema ortorrómbico. La estibina presenta estrías verticales con vetas negras,
tiene lustre brillante o metálico y su color varía entre gris plomo y negro. Tiene una dureza
de 2 y entre 4,52 y 4,62 de densidad relativa.
A menudo los cristales se curvan o tuercen durante la formación y se deslustran bajo
exposición continuada a la luz. La estibina es importante sobre todo por ser la mena
principal del antimonio. Conocida desde la prehistoria, se utilizaba, pulverizada, en las
civilizaciones del antiguo Egipto y de Asia Menor para oscurecer las cejas y hacer así que
los ojos parecieran más grandes. Extraída en muchos lugares del mundo, se encuentra con
frecuencia en vetas de cuarzo en granito y gneis, y puede reemplazar a la caliza en el
esquisto micáceo. También se encuentra en yacimientos de galena, cinabrio, oro y baritina.
Los principales depósitos de estibina se encuentran en la provincia china de Hunan. Otros
lugares conocidos por esta minería son Eslovaquia, Alemania, Rumania, Italia, Francia,
Estados Unidos, Borneo, México y Perú. La isla japonesa Shikoku proporciona algunas de
las formas cristalinas más limpias que se conocen.

Concepto

PARTE EXPERIMENTAL
Reactivo
Sulfato de sodio anhidro
Acido sulfúrico concentrado
Acido clorhídrico concentrado
Permanganato 1 N
Sb metálico de pureza conocida

Materiales
Troceadora
Matraz
Papel filtro
Agua destilada y desionizada
Guantes
Lentes
Hornilla eléctrica

PROCEDIMIENTO.

a) La muestra tomada del mineral debe ser preparada de la siguiente forma:


1. Pasar el material primero por una troceadora hasta reducción de tamaño,
menor a 5 cm. Proceder al muestreo por cuarteo, obtener aproximadamente
1 kg de muestra
2. Reducir el tamaño de la sub muestra, hasta menor a 2 cm, muestreo por
cuarteo, cantidad de 500 g
3. Esta cantidad moler hasta un tamaño menor a 1 cm, muestreo por cuarteo,
cantidad de 250 g
4. Moler hasta grano menor a 500 micrones, muestreo por cuarteo, cantidad de
100 g
5. Molienda fina, menor a 200 micrones, muestreo por cuarteo, dividir en dos
paquetes (1 para análisis y 1 para custodia).
b) Tomar la muestra para análisis, determinar la humedad (secado a 105 ºC a
temperatura constante, por 2 horas, enfriar y pesar)
c) De la muestra secada, tomar 0.5 g, colocar en un matraz de 300 ml, agregar 2.5
g de sulfato de sodio anhidro + 7 ml de ácido sulfúrico concentrado + 1/8 parte
de papel filtro (el papel filtro actúa como catalizador reduciendo el Sb a sal).
d) Calentar a temperatura baja, aumentar la temperatura gradualmente hasta 200
ºC, evaporar el ácido, si el carbón no está oxidado, añadir más ácido. Calentar
hasta cese de humos blancos, coloración de la disolución café oscura o café
claro. Enfriar el matraz.
e) Una vez frío el matraz agregar 25 ml de agua destilada y desionizada, TOMAR
PRECAUCIONES PUEDEN EXISTIR PROYECCIONES, TRABAJAR CON
MATERIAL DE SEGURIDAD (guantes y lentes). Calentar a ebullición hasta
disgregación completa de la masa. Enfriar.
f) Una vez frío, añadir 20 ml de ácido clorhídrico concentrado, homogenizar,
calentar hasta solubilización de sales; enfriar.
g) Diluir a 150 ml con agua destilada y desionizada, titular con permanganato
hasta punto rosado, primer viraje y anotar el volumen gastado. Concentración
del permanganato 1 N.
h) Registrar los datos obtenidos.
i) Realizar la normalización del permanganato de la siguiente forma:
1. Pesar 0.25 g de patrón de antimonio, Sb metálico de pureza conocida (mayor
a 99%); en un matraz de 300 ml, agregar 25 ml de ácido clorhídrico
concentrado, calentar hasta disolver la muestra. Enfriar y aforar a 100 ml con
agua destilada y desionizada. Realizar un duplicado.
2. Luego titular con el permanganato, registrar el volumen gastado.
3. Calcular el factor o la normalización con la fórmula:

WSb0 x WSb0 = Peso del Sb metálico en g


% % = Pureza del Sb metálico
F= V = Volumen gastado de KMnO4
---------------

4. Promediar el resultado.
j) Para control de calidad, hacer dos blancos de reactivo, un duplicado cada 5
muestras y un MRC (material de referencia certificado).

CALCULOS Y RESULTADOS.

Datos IN Datos OUT

Peso de Sb metálico = 0.25 g F = 0.0176785


Pureza del Sb met. = 99 %
Volumen gastado = 14 ml

Peso de la muestra = 0.5 g % Sb = 98.21388%


Volumen final = 150 ml
Volumen gastado = 5.4 ml

Fórmula
V = Volumen gastado de KMnO4, ml
V x F x
F = Factor
100
% Sb =
G = Peso de muestra, g
-------------------

El mineral es: Stefanita de fórmula Ag3SbS4

Cálculo de porcentajes en peso

P At Ag = 107.88  107.88 x 3 = 323.64 % Ag = 56.42


P At Sb =121.76  121.76 % Sb = 21.23
P At S = 32.06  32.06 x 4 = 128.24 % S = 22.35
573.64
Ortoclasa KAlSi3O8
Caolín Al2Si2O5(OH)4
Albita NaAlSi3O8
Sulfato de cobre CuSO4
Blenda ZnS
Apatita CaF2

ORTOCLASA

KAlSi3O8

K= 1 x 39 = 39

Al= 1 x 27 = 27
278
Si= 3 x 28 = 84

O= 8 x 16 = 128

%K = (39/278) x 100 = 14.03%


%Al = (27/278) x 100 =9.71%
%Si = (84/278) x 100 = 30.22%
%O = (128/278) x 100 = 46.04%

K2O……M= 94
Al2O3…..M= 102
SiO2……M= 60
[K] * [K2O] / 2[K] = 14.03 * [94] /2[34] = 19.4 → K = 9.7%
[Al] * [Al2O3]/ 2[Al] = 9.71 * [102] /2[27] = 18.34 → Al = 9.17%
[Si] * [SiO2] / 2[Si] = 30.22 * [60] /2[28] = 32.37 → Si = 97.14%

K = (94/278) x 100 = (33.81) x ½ = 16.91%


Al = (102/278) x 100 = (36.64) x ½ = 18.35%
Si = (60/278) x 100 = (21.58) x 1/3 = 64.74%

CAOLÍN

Al2Si3O5(OH)8

Al= 2 x 27 = 54

Si= 2 x 28 =56
258
O= 9 x 16 = 144

H= 4 x 1 = 4

%K = (54/258) x 100 = 20.43%


%Al = (56/258) x 100 = 21.71%
%Si = (144/258) x 100 = 55.81%
%O = (4/258) x 100 = 1.55%

Al2O3…..M= 102
SiO2……M= 60

[Al] * [Al2O3]/ 2[Al] = 20.93 * [102] /2[27] = 39.53 → Al = 39.53%


[Si] * [SiO2] / 2[Si] = 21.71 * [60] /2[28] = 23.26 → Si = 23.26%
Al = (102/258) x 100 = 39.53%
86.05%
Si = (60/258) x 100 = (23.26) x 2 = 46.52%

H2O= 100% - 86.05% = 13.95%

ALBITA

NaAlSi3O8

Na= 1 x 23 = 23
Al= 1 x 27 =27 262
Si= 3 x 28 = 84
O= 8 x 16 = 128

%K = (23/262) x 100 = 8.78%


%Al = (27/262) x 100 = 10.31%
%Si = (84/262) x 100 = 32.06%
%O = (128/262) x 100 = 48.85%

Na2O……M= 62
Al2O3…..M= 102
SiO2……M= 60

[Na] * [Na2O] / 2[Na] = 8.78 * [62] /2[23] = 11.83 → Na = 11.83%


[Al] * [Al2O3]/ 2[Al] = 10.31 * [102] /2[27] = 19.47 → Al = 19.47%
[Si] * [SiO2] / 2[Si] = 32.06 * [60] /2[28] = 34.35 → Si = 34.35%

K = (62/262) x 100 = (23.66) x ½ = 11.83%


Al = (102/262) x 100 = (38.93) x ½ = 19.47%
Si = (60/262) x 100 = (22.9) x 3 = 68.7%

SULFATO DE COBRE
CuSO4
Cu= 1 x 64 = 64
S= 1 x 32 = 32 160
O= 4 x 16 = 64

%K = (64/160) x 100 = 40%


%Al = (32/160) x 100 = 20%
%O = (64/160) x 100 = 40%

CuO…..M= 80
SO3……M= 80

[Cu] * [CuO]/ 2[Cu] = 40 * [80] /2[64] = 25 → Cu = 25%


[Si] * [SiO2] / 2[Si] = 30.22 * [60] /2[28] = 25 → K = 75%

Cu = (80/160) x 100 = 50%


Si = (80/160) x 100 = 50%
BLENDA
ZnS
Zn= 1 x 65 = 65 97
S= 1 x 32 =32

%K = (65/97) x 100 = 67.01%


%Al = (32/97) x 100 =32.99%

Zn…..M= 65
S……M= 32

[Zn] * [Zn]/ 2[Zn] = 67.01 * [65] /2[65] = 33.51 → Zn= 33.51%


[S] * [S] / 2[S] = 32.99 * [32] /2[32] = 16.5 → S = 16.5%

Zn = (65/97) x 100 = 67.01%


S = (32/97) x 100 = 32.99%

APATITA
CaF2
Ca= 1 x 40 = 40 78
F= 2 x 19 =38
78
%Ca = (40/78) x 100 = 51.28%
%F = (38/78) x 100 = 48.72%

Ca…..M= 40
F……M= 19
[Ca] * [Ca]/ 2[Ca] = 51.28 * [40] /2[40] = 25.64 → Ca= 25.64%
[F] * [F] / 2[F] = 48.72 * [19] /2[19] = 24.36 → F = 24.36%

Ca = (65/97) x 100 = 51.28%


F = (32/97) x 100 = (24.36) x 2 = 48.72%

PARTE COMPLEMENTARIA
Cálculos y resultados
CALCULOS Y RESULTADOS.

Datos IN Datos OUT

Peso de Sb metálico = 0.25 g F =


Pureza del Sb met. = 99 %
Volumen gastado = 14 ml

Peso de la muestra = 0.5 g % Sb =


Volumen final = 150 ml
Volumen gastado = 5.4 ml

Fórmula

V = Volumen gastado de KMnO4, ml


V x F x
F = Factor
100
% Sb =
G = Peso de muestra, g
-------------------

El mineral es: Stefanita de fórmula Ag3SbS4

Cálculo de porcentajes en peso

P At Ag = 107.88  107.88 x 3 = 323.64 % Ag = 56.42


P At Sb =121.76  121.76 % Sb = 21.23
P At S = 32.06  32.06 x 4 = 128.24 % S = 22.35
573.64
Ortoclasa KAlSi3O8
Caolín Al2Si2O5(OH)4
Albita NaAlSi3O8
Sulfato de cobre CuSO4
Blenda ZnS
Apatita CaF2

ORTOCLASA
KAlSi3O8

K= 1 x 39 = 39

Al= 1 x 27 = 27
278
Si= 3 x 28 = 84

O= 8 x 16 = 128

%K = (39/278) x 100 = 14.03%


%Al = (27/278) x 100 =9.71%
%Si = (84/278) x 100 = 30.22%
%O = (128/278) x 100 = 46.04%

K2O……M= 94
Al2O3…..M= 102
SiO2……M= 60

[K] * [K2O] / 2[K] = 14.03 * [94] /2[34] = 19.4 → K = 9.7%


[Al] * [Al2O3]/ 2[Al] = 9.71 * [102] /2[27] = 18.34 → Al = 9.17%
[Si] * [SiO2] / 2[Si] = 30.22 * [60] /2[28] = 32.37 → Si = 97.14%

K = (94/278) x 100 = (33.81) x ½ = 16.91%


Al = (102/278) x 100 = (36.64) x ½ = 18.35%
Si = (60/278) x 100 = (21.58) x 1/3 = 64.74%

CAOLÍN

Al2Si3O5(OH)8
Al= 2 x 27 = 54

Si= 2 x 28 =56
258
O= 9 x 16 = 144

H= 4 x 1 = 4

%K = (54/258) x 100 = 20.43%


%Al = (56/258) x 100 = 21.71%
%Si = (144/258) x 100 = 55.81%
%O = (4/258) x 100 = 1.55%

Al2O3…..M= 102
SiO2……M= 60

[Al] * [Al2O3]/ 2[Al] = 20.93 * [102] /2[27] = 39.53 → Al = 39.53%


[Si] * [SiO2] / 2[Si] = 21.71 * [60] /2[28] = 23.26 → Si = 23.26%

Al = (102/258) x 100 = 39.53%


86.05%
Si = (60/258) x 100 = (23.26) x 2 = 46.52%

H2O= 100% - 86.05% = 13.95%

ALBITA

NaAlSi3O8

Na= 1 x 23 = 23
Al= 1 x 27 =27 262
Si= 3 x 28 = 84
O= 8 x 16 = 128

%K = (23/262) x 100 = 8.78%


%Al = (27/262) x 100 = 10.31%
%Si = (84/262) x 100 = 32.06%
%O = (128/262) x 100 = 48.85%

Na2O……M= 62
Al2O3…..M= 102
SiO2……M= 60

[Na] * [Na2O] / 2[Na] = 8.78 * [62] /2[23] = 11.83 → Na = 11.83%


[Al] * [Al2O3]/ 2[Al] = 10.31 * [102] /2[27] = 19.47 → Al = 19.47%
[Si] * [SiO2] / 2[Si] = 32.06 * [60] /2[28] = 34.35 → Si = 34.35%

K = (62/262) x 100 = (23.66) x ½ = 11.83%


Al = (102/262) x 100 = (38.93) x ½ = 19.47%
Si = (60/262) x 100 = (22.9) x 3 = 68.7%

SULFATO DE COBRE
CuSO4
Cu= 1 x 64 = 64
S= 1 x 32 = 32 160
O= 4 x 16 = 64

%K = (64/160) x 100 = 40%


%Al = (32/160) x 100 = 20%
%O = (64/160) x 100 = 40%

CuO…..M= 80
SO3……M= 80

[Cu] * [CuO]/ 2[Cu] = 40 * [80] /2[64] = 25 → Cu = 25%


[Si] * [SiO2] / 2[Si] = 30.22 * [60] /2[28] = 25 → K = 75%

Cu = (80/160) x 100 = 50%


Si = (80/160) x 100 = 50%
BLENDA
ZnS
Zn= 1 x 65 = 65 97
S= 1 x 32 =32

%K = (65/97) x 100 = 67.01%


%Al = (32/97) x 100 =32.99%
Zn…..M= 65
S……M= 32

[Zn] * [Zn]/ 2[Zn] = 67.01 * [65] /2[65] = 33.51 → Zn= 33.51%


[S] * [S] / 2[S] = 32.99 * [32] /2[32] = 16.5 → S = 16.5%

Zn = (65/97) x 100 = 67.01%


S = (32/97) x 100 = 32.99%

APATITA
CaF2
Ca= 1 x 40 = 40 78
F= 2 x 19 =38
78
%Ca = (40/78) x 100 = 51.28%
%F = (38/78) x 100 = 48.72%

Ca…..M= 40
F……M= 19

[Ca] * [Ca]/ 2[Ca] = 51.28 * [40] /2[40] = 25.64 → Ca= 25.64%


[F] * [F] / 2[F] = 48.72 * [19] /2[19] = 24.36 → F = 24.36%

Ca = (65/97) x 100 = 51.28%


F = (32/97) x 100 = (24.36) x 2 = 48.72%

Observaciones
Conclusiones
Bibliografía