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DEPARTAMENTO DE MINERÍA Y PROCESOS QUÍMICO

METALURGICOS

LABORATORIO N° 12

DETERMINACIÓN COMPLEXOMÉTRICA DE
PLOMO
1. Objetivo

 Establecer una metodología para realizar la determinación de plomo en un


mineral valorándolo con EDTA.

2. Materiales y reactivos
- Muestra de plomo y cinc (mineral)
- Fiolas de 100 y 250ml , vaso de 50ml, bureta, matraz de 250ml, pipetas 5
y 10 ml aforadas , probeta 50ml, embudo y sistema de filtración

- Reactivos por grupo

 40ml HC ~ 12 N
 40ml HNO3 ~ 14 N
 20ml H2SO4 ~ 36 N
 Indicador Naranja de Xilenol 0,1 % m/v, preparar 100 mL para todos.
 PbSO4 Q.P.
 1LSolución de EDTA 0,1 N : 19g en 1L con agua destilada, para todos
 250ml Solución buffer pH = 5 ± 0,1 : disolver 1,35 g de CH3COOH y 10,25 g
de CH3COONa (o 17,01 g de CH3COONa.3H2O) en 250 mL. Ajustar el pH
5,5 con NaOH 6 M o CH3COOH glacial.
 2 papel Whatman Nº 42

3. Procedimiento
A. Valoración del EDTA con PbSO4
Calcular la masa de sulfato de plomo. Llevar a un erlenmeyer de 250 mL,
disolver con 50 mL de la solución buffer pH = 5 y diluir a 150 mL con agua
destilada. Calentar y titular con solución de EDTA en presencia del
indicador naranja de xilenol.
Determinar el Título del EDTA

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B. Determinación de Plomo
I. Preparación de la muestra

 Pesar 0,2000 g del mineral que contiene Pb y Zn. Transferir a un vaso


de 250 mL. Agregar 20 mL de HC ~ 12 N, calentar suavemente y luego
añadir 20 mL de HNO3 ~ 14 N.
 Calentar hasta disolución total de la muestra y desaparición de vapores
nitrosos, llevando a pastoso.

II. Precipitación
.
 Enfriar y añadir lentamente por las paredes del vaso 10ml H2SO4.
Evaporar a humos blancos (hasta pequeño volumen, aproximadamente
5 mL) sobre plancha tibia. Retirar de la plancha para dejar enfriar.

 Agregar por las paredes del vaso 50 mL de agua destilada, hervir por 5
minutos. Enfriar y dejar reposar por 30 minutos.

III. Filtración y lavado del Precipitado


 Filtrar por decantación a través del papel Whatman Nº 42, recibiendo el
filtrado en un vaso de 400 mL (RESERVAR EL FILTRADO PARA EL
ANÁLISIS DE Zn).
 Lavar el precipitado por 4 ó 5 veces con agua destilada fría siempre por
decantación, evitando pasar el precipitado. Devolver el precipitado que
pueda haber pasado, transfiriéndolo al vaso original con el papel de filtro
(romperlo en tres partes).
 Al precipitado de sulfato de plomo contenido en el vaso original,
agregarle 50 mL de solución buffer, diluir a 100 mL con agua y calentar
en la plancha hasta que la solución hierva, evitando proyecciones
(reducir hasta la mitad de volumen, aproximadamente).

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IV. Titulación

 Titular la solución en presencia del indicador naranja de xilenol, con la


solución valorada de EDTA. El cambio de viraje del color es de rojo
violáceo a amarillo.

 Anotar el volumen gastado de EDTA y calcular el % de Pb en la muestra.

4. Expresión de resultados

A. Determine el porcentaje de Plomo en la muestra problema

5. Cuestionario

 Explicar que interferencias podría tener este método


 Qué condiciones permiten disolver al sulfato de plomo?
 Señale una metodología alterna de plomo por el método clásico
complexometrico (referenciar)
 Realizando cálculos, ¿cómo se prepara un buffer de PH=5?
 Identifique los peligros a la salud y medio ambiente de los reactivos
usados