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Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior De Ingeniería Química


E Industrias Extractivas
Departamento De Ingeniería Química

Laboratorio de Procesos de Separación por


Etapas

Practica: “Rectificación a Reflujo Total”

Alumno: Osorio Alejandro Agustín Antonio

Profesor: José Luis Jiménez Violante

Grupo: 3IV71
Introducción Teórica
Las operaciones básicas que se llevan a cabo en la industria química implican en la mayoría de los
casos la separación de uno o más componentes dentro de una mezcla. Estas operaciones se
fundamentan en la diferencia de densidad, afinidad hacia ciertos adsorbentes o disolventes y por
volatilidad. La destilación es una operación unitaria que aprovecha la diferencia de volatilidad entre
dos o más componentes de una mezcla para separarlos. Se dice que un compuesto es más volátil
que otro si, bajo las mismas condiciones de presión y temperatura, éste primero se encuentra en
mayor proporción en la fase gaseosa. En esta operación, la mezcla líquida se somete a ebullición,
creándose una segunda fase de vapor a la que se transfiere el componente más volátil.

La rectificación es una destilación con enriquecimiento de vapor y es el tipo más empleado en la


práctica para separar líquidos volátiles en la industria, debido a la facilidad con que se consigue el
enriquecimiento progresivo del vapor y del líquido en los componentes respectivos.

El dispositivo de rectificación consta de:

 Calderín: donde se aporta el calor necesario para la ebullición de la mezcla, y del cual se
extrae la corriente de residuo. La ebullición de la mezcla en el calderín da lugar a una
corriente de vapor ascendente.
 Columna: donde se ponen en contacto la fase vapor generada en el calderín con el reflujo
procedente del condensador.
 Condensador: situado en cabeza de la columna, condensa todo el vapor que ha ascendido
por la columna y suministra así una corriente líquida que se puede devolver íntegramente a
la columna (reflujo), o separar parcialmente como corriente de destilado.

El fundamento de la rectificación es el contacto sucesivo del vapor ascendente, con el líquido


descendente cuya concentración no está en equilibrio con el vapor, de forma que para alcanzarlo
parte de los componentes menos volátiles del vapor han de condensar sobre el líquido y a cambio,
evaporarse parte de los componentes más volátiles del líquido que pasaran a la corriente de vapor.
Para conseguir un adecuado contacto entre el líquido y el vapor se pueden utilizar diferentes
procedimientos, si bien el más usado es el de la columna de platos o pisos, como el que se va a
emplear en la práctica. A lo largo de la columna hay una variación continua de la concentración de
la mezcla. El vapor se concentra en el componente más volátil a medida que asciende y el líquido
se concentra en el menos volátil al descender.

En rectificación existen dos balances de materia básicos:

1) Balance general que relaciona los caudales de alimentación, destilado y residuo de la columna.
Este balance indica que la carga inicial suministrada al calderín (F) se separa en una corriente de
destilado (D) rica en el componente volátil y en otra corriente de residuo (R).

F=D+R

2) Balance al componente más volátil, donde “xF”, “xD” y “xR” representan las concentraciones de
este componente en la alimentación, destilado y residuo de la columna respectivamente.

F · xF = D · xD + R · xR

Reflujo Total

Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la columna se condensan y se devuelven


a la misma como reflujo, de modo que no se extrae destilado, se dice que la columna opera bajo
REFLUJO TOTAL, en estas condiciones la relación de reflujo tiene por valor: L/V = 1/1 = 1 Con lo
que la relación reflujo externa será:

L/D = 1/0 = ∞

Eficiencia de la Columna

Para poder determinar la eficacia se debe tener en cuenta las siguientes funciones:

- Diseño de los platos.

- Propiedades del fluido.

- Modelo de flujo.

Si los platos están bien diseñados y la velocidad del flujo esta aproximada al límite de la capacidad
entonces la eficacia depende principalmente de las propiedades físicas de los fluidos.Se puede
calcular la eficacia a partir de la eficacia global de una columna mediante la ecuación siguiente:

Donde:

Nt: es el número de platos teóricos.

Na: es el número de platos reales.


Otro método para calcular la eficacia es mediante la eficacia de todo el plato según Murphree.

La eficiencia de Murphree permite conocer el grado de separación real que se está obteniendo la
columna y está definida como:

En donde:

yn: Concentración actual del vapor que deja el plato n.


yn+1: Concentración actual del vapor que llega al plato n.
yn*: Concentración del vapor en equilibrio con el líquido que bajo del plato n.

Así pues, la eficiencia de Murphree es el cambio de la composición del vapor de un plato hacia el
siguiente, entre el cambio que habría ocurrido en el vapor si estuviera el equilibrio con el líquido que
sale del plato.

Aunque la eficiencia de Murphree está definida en términos de las concentraciones de vapor, resulta
difícil tomar muestras confiables de esta fase, por lo que se toman muestras del líquido en los platos,
entonces se calcula la eficiencia a partir de las composiciones de este muestreo, otra opción es
determinar las composiciones del vapor mediante un diagrama de McCabe –Thiele.

Si se conoce la eficiencia de Murphree, ésta puede emplearse fácilmente en un diagrama de McCabe


– Thiele para conocer el número real de platos con respecto al número ideal.
En la Figura, el triángulo abc representa el plato ideal y el triángulo cde el plato real. Puede
comprobarse que el vapor representado por bc es sustituido por el vapor menos rico en el
componente volátil dado por ce. Así la eficiencia de Murphree puede calcularse con la relación bc/ce.

Cuando se aplica la eficiencia en toda la columna, es necesario reemplazar la curva de equilibrio


ideal por una curva de equilibrio real, que se calcula con:

Y para la curva de equilibrio calculada, se representa un valor de ηM de 0.8. Puede verse que la
línea de equilibrio real depende de la curva de equilibrio ideal y de la línea de operación.

La construcción del diagrama de McCabe – Thiele usando la eficiencia de Murphree, sigue los
mismos pasos descritos anteriormente, y únicamente se usa la curva de equilibrio ideal cuando se
hace el trazo para el rehervidor de la columna.
Cálculos previos
𝟏𝟎
%𝒎𝒐𝒍𝑨𝒍𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒄𝒊ó𝒏 = 𝟑𝟐 = 𝟎. 𝟎𝟓𝟖𝟖
𝟏𝟎 𝟗𝟎
+
𝟑𝟐 𝟏𝟖
𝟗𝟖. 𝟓
%𝒎𝒐𝒍𝑫𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒅𝒐 = 𝟑𝟐 = 𝟎. 𝟗𝟕𝟑𝟔
𝟗𝟖. 𝟓 𝟏. 𝟓
+
𝟑𝟐 𝟏𝟖
𝟒
%𝒎𝒐𝒍𝑹𝒆𝒔𝒊𝒅𝒖𝒐 = 𝟑𝟐 = 𝟎. 𝟎𝟐𝟐𝟗
𝟒 𝟗𝟔
+
𝟑𝟐 𝟏𝟖
𝟐𝟒
%𝒎𝒐𝒍𝑷𝒍𝒂𝒕𝒐 𝟓 = 𝟑𝟐 = 𝟎. 𝟏𝟓𝟎𝟖
𝟐𝟒 𝟕𝟔
+
𝟑𝟐 𝟏𝟖
𝟏𝟓
%𝒎𝒐𝒍𝑷𝒍𝒂𝒕𝒐𝟔 = 𝟑𝟐 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟎𝟑
𝟏𝟓 𝟖𝟓
+
𝟑𝟐 𝟏𝟖
𝟓
%𝒎𝒐𝒍𝑷𝒍𝒂𝒕𝒐𝟕 = 𝟑𝟐 = 𝟎. 𝟎𝟐𝟖𝟖
𝟓 𝟗𝟓
+
𝟑𝟐 𝟏𝟖
Para el porciento mol en la fase vapor

Plato T(°C) PA°


5 79 1307.63
6 68 868.55
7 79 1307.63

Plato 5
𝑃 − 585
0.1508 = 𝑃𝑜𝑟 𝑙𝑜 𝑡𝑎𝑛𝑡𝑜 𝑃 = 693.9726
1130.61 − 585
1307.63 ∗ 0.1508
𝑦𝐴= = 0.2841
693.9726

Plato 6
𝑃 − 585
0.0903 = 𝑃𝑜𝑟 𝑙𝑜 𝑡𝑎𝑛𝑡𝑜 𝑃 = 610.6046
868.55 − 585
868.55 ∗ 0.0903
𝑦𝐴= = 0.1284
610.6046
Plato 7
𝑃 − 585
0.0288 = 𝑃𝑜𝑟 𝑙𝑜 𝑡𝑎𝑛𝑡𝑜 𝑃 = 605.8123
1307.63 − 585
1307.63 ∗ 0.0288
𝑦𝐴= = 0.0622
605.8123

Concentraciones Ideales
De manera grafica

Plato T(°C) xA yA
5 79 0.11 0.49
6 68 0.41 0.76
7 79 0.49 0.49

𝟒𝟏
%𝒙𝒎𝒐𝒍𝑷𝒍𝒂𝒕𝒐 𝟔∗ = 𝟑𝟐 = 𝟎. 𝟐𝟖𝟏𝟎
𝟒𝟏 𝟓𝟗
+
𝟑𝟐 𝟏𝟖

𝟕𝟔
%𝒚𝒎𝒐𝒍𝑷𝒍𝒂𝒕𝒐 𝟓∗ = 𝟑𝟐 = 𝟎. 𝟔𝟒𝟎𝟒
𝟕𝟔 𝟐𝟒
+
𝟑𝟐 𝟏𝟖
Tabla de Datos Experimentales
Presión de trabajo: 0.795 kg/cm2 Presión de vapor: 0.3 kg/cm2

Temperatura
°C Densidad(g/cm3) IR %xpeso %xmol x* y* x y
Alimentación 25 0.98 10 0.0588
Destilado 25 0.78 1.331 98.5 0.9736
Plato n+1(5) 25 1.339 24 0.1508 0.1508 0.2841
Plato n (6) 25 1.337 15 0.0903 0.2810 0.6404 0.0903 0.1284
Plato n+1(7) 25 1.3345 5 0.0288 0.0288 0.0622
Residuo 25 0.99 4 0.0229

Datos finales de temperatura


Plato Temperatura
1 86
2 75
3 73
4 84
5 79
6 68
7 79
8 70
9 68
10 68
11 67
12 87
13 60
Secuencia de cálculos
1- Determinación grafica del número de etapas mínimas.

Diagrama de composiciones x vs y @585 mm Hg


1

0.95

0.9
NPT=4
0.85

0.8 NET=5
0.75

0.7

0.65

0.6

0.55

0.5

0.45

0.4

0.35

0.3

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1
2- Calculo de la eficiencia total de la columna

Ƞ 𝑁𝐸𝑇−1 5−1
𝑇𝐶= ∗100= =30.7692%
𝑁𝑃𝑅 13

3- Calculo de la eficiencia de los platos.


Ƞ𝑀𝑉= 𝑦𝑛−𝑦𝑛+1
𝑦 ∗ 𝑛 −𝑦𝑛+1

0.1284 − 0.0622
Ƞ𝑀𝑉 = ∗ 100 = 11.45%
0.6404 − 0.0622

Ƞ𝑀𝐿= 𝑥𝑛−1 −𝑥𝑛


𝑥𝑛−1 −𝑥 ∗ 𝑛

0.1508 − 0.0903
Ƞ𝑀𝑉 = ∗ 100 = 46.47%
0.2810 − 0.1508
TABLA DE RESULTADOS

Numero de Numero de Eficiencia de Eficiencia del plato


Eficiencia del plato en
etapas platos la columna en la fase vapor
la fase liquida (%)
teóricas teóricos (%) (%)
5 4 30.7692 11.45 46.47
CONCLUSIONES
Durante la realización de la experimentación y con la introducción teórica realizada se comprendió
de manera correcta el fenómeno de reflujo total en una columna de destilación, así mismo
después de la toma de datos y realización de cálculos se tiene lo siguiente:

 En reflujo total, se obtienen el número de etapas mínimas que requiere una columna para
llevar a cabo la separación de la mezcla que se encuentra trabajando.
 La eficiencia de la columna es de 30%, lo que nos da una idea de que, a las condiciones
de trabajo, la columna se encontraba trabajando a esta capacidad, y que el diseño
perímete a la misma trabajar a una mucho mayor capacidad.
 Se suponía que la concentración de los platos más cercanos al destilado tendría una
mayor concentración que los más alejados. Con las muestras de estos platos (5, 6,7) se
confirma esta hipótesis.
 En cuanto a la eficiencia de los platos, estas presentan valores muy bajo (11% y 46% en
la fase liquida y vapor, respectivamente). En primera instancia estos valores pudieron
verse afectados por la manera en la realización de los cálculos o también por la inexactitud
de los termopares al momento de su lectura. Pero en general se comprendió el proceso
que se lleva a cabo en cada uno de los platos y de los equilibrios que se llevan a cabo
dentro del mismo.

OBSERVACIONES
Durante la recolección de las muestras se tuvo que enfriar la misma para poder obtener datos
que se tienen en tablas, por ello se piensa que el control en esta temperatura se debió realizar
de una manera más controlada o buscar otro método para la recolección de estos datos que son
importantes en la experimentación.

En general la práctica ofrece una manera muy atractiva de comprender el fenómeno de REFLIJO
TOTAL dentro de las columnas y la manera en que es utilizada en la industria química.
ANEXOS
I. DIAGRAMA DE EQUILIBRIO T vs x,y a 585 mm Hg
Diagrama T vs x,y @ 585 mm Hg
100

95

90

85
Temperatura °C

80

75

70

65

60

55
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1
x, y
II. DAGRAMA DE EQUILIBRIO x vs y a 585 mm Hg

Diagrama de composiciones x vs y @585 mm Hg


1

0.95

0.9

0.85

0.8

0.75

0.7

0.65

0.6

0.55

0.5

0.45

0.4

0.35

0.3

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1