INSTITUTO COSTARRICENSE DE ELECTRICIDAD PROYECTOS Y SERVICIOS ASOCIADOS Cédigo: CENTRO DE SERVICIOS RECURSOS GEOTERMICOS CSRG-MEILGQ-05 LABORATORIO DE GEOQUIMICA ice) MANUAL DE METODOS DE ENSAYOS oe DETERMINACION DE SULFURO DE HIDROGENO EN GASES Y ACIDO SULFHIDRICO EN AGUAS Pare (HS) he ‘Aprobado por. Rige a partir de: Solicitud de cambio N’ Elaborado por: Laboratorio de Geoquimica | G2erdinador oaroaies 4 PROPOSITO Este método cubre la determinacién de sulfuro de hidrégeno (HzSj) en gases de origen geotérmico, y en aguas superficiales y geotérmicas. 2 ALCANCE Este procedimiento se emplea para la determinacién de sulfuro de hidrogeno en gases de origen geotérmico, y en aguas superficiales y geotérmicas. 3 DOCUMENTOS APLICABLES Codigo Titulo CSRG-PT/LGQ-01 Procedimiento para la estimaci6n de incertidumbre Requisitos generales para la competencia de los laboratorios, de ensayo y de calibracién. Norma para la preparacién y presentacion de documentos normativos. INTE-ISO/MEC 17025:2005 00.00.001.1999 4 RESPONSABILIDADES 4.1 RESPONSABLE TECNICO ‘Asegurar el cumplimiento de lo que se establece en este método de ensayo. Aprobar los resultados generados por los técnicos empleando este método de ensayo. 4.2 TECNICOS DEL LABORATORIO Efectuar el andlisis segtin conforme con lo que se establece en este método de ensayo. 5 TERMINOS, SIMBOLOS Y ABREVIATURAS N/A ‘© Documento Normative Propiedad del ICE, prohibida su reproduccién total o parcial sin autorizaciénie DETERMINAGION DE SULFURO DE esac icCY| HIDROGENO EN GASES Y ACIDO B SULFHIDRICO EN AGUAS (HS) CSRG-MEILGQ-05 6 DESCRIPCION DEL PROCESO 0 CONTENIDO. 6.1 PRINCIPIOS EI sulfuro de hidrégeno es el principal gas volatil de azufre. La mayor parte del azufre de nuestro planeta se encuentra en sedimentos y rocas en forma de minerales de sulfato (principalmente yeso, CaSOxe2H20) y minerales de’ sulfuro (principalmente pirita, FeS,), aunque el mar constituye el reservorio mas importante de azufre para la biosfera (en forma de sulfato inorganico). El H2Sg) se forma principalmente por reduccién bacteriana de sulfato (figura 1) o por las emisiones geoquimicas de fuentes de sulfuro y volcanes. s° Oxidacién Oxidacién del sulfuro Ga cura: Reduccin del sulfato SO, Hs HS 7 Desulfuritacién Oxidacién Reduccién del azufre del azufre s° Figura 1; Ciclo del azufre. Fuente: Madigan et al. 2004. EI sulfuro de hidrégeno de las emisiones volcdnicas pueden ser atrapados reaccionando con una base fuerte en forma de sulfuro (S*), el cual posteriormente se reacciona con un acido fuerte para formarse nuevamente HS. HzS + 2 OH > S* aj + 2 HzO Reaccion 1 SP aq) + 2 Hac) > HeSiach Reaccién 2 Aunque el H2Si) es volatil, la forma de sulfuro presente en el ambiente depende del pH: por debajo de valores de pH 7 predomina el H2S, mientras que a pH > 7 predomina el HS"y el S*. El andlisis de sutfuro de hidrégeno en agua tiene propésitos ambientales. © Documento Normativo Propiedad del ICE, prohibida su reproduccién total o parcial sin autorizaci6nDETERMINACION DE SULFURO DE ice HIDROGENO EN GASES Y ACIDO. SULFHIDRICO EN AGUAS (H2S) Codigo: CSRG-ME/LGQ-05 Este método consiste en la determinaci6n indirecta del sulfuro de hidrégeno, o Acido sulthidrico en medio acuoso, por medio de Ia titulaci6n con tiosulfato de sodio. Es un método volumétrico indirecto de oxidacién-reduccién (Redox), en donde el HS reacciona con el Iz: HS+h>2H' +2048 Reaccién 3 y luego el Ip remanente es valorado con tiosulfato de sodio: Ip + 2 NagS203 2 2 Nal + NagS4Os Reaccién 4 obteniendo indirectamente el HS presente. Las disoluciones de tiosulfato de sodio no son muy estables durante largos periodos. Las bacterias que consumen azufre se encuentran en estas disoluciones y sus procesos metabdlicos llevan a la formacién de sulfito (SOs) y sulfato (SO,”) y azufre coloidal. La presencia de este ultimo causa turbidez y su aparicién justifica desechar la disolucion. Normalmente, se hierve el agua que se va a emplear para preparar la disolucién para esterilizaria y con frecuencia se adicionan como conservadores borax 0 carbonato de sodio (NaxCOs). La oxidacién de tiosulfato por el aire es lenta; sin embargo, algin vestigio de cobre, que algunas veces esta presente en el agua destilada, cataliza la oxidacion por el aire. El tiosulfato se descompone en disoluciones acidas, formando azufre como un precipitado lechoso’ $203" + 2H” > HzSOz > H2SOs + Se) Reaccién 5 De cualquier modo, la reaccién es lenta y no sucede cuando el tiosulfato se titula en disoluciones cidas de yodo con agitacién. La reaccién entre el yodo y el tiosulfato es més rapida que la reaccin de descomposicién. Asimismo, en disoluciones neutras 0 ligeramente alcalinas no ocurre la oxidacién del tiosulfato de sodio a sulfato, ‘especialmente cuando se emplea el yodo como titulante. 6.1.1 Principios del método de valoracién de tiosulfato de sodio 1. La valoracién de una disolucién de tiosulfato de sodio es un ejemplo de método yodimétrico, en el cual un agente oxidante, el dicromato de potasio, se hace reaccionar con un exceso de yoduro para formar yodo. CHO? +6 + 14H", %2Cr* +31 +7 H20 Reaccién 6 2. El yodo liberado es valorado con el tiosulfato de sodio. Ip+28,03* % SOs” +2 Reaccién7 ‘© Documento Normativo Propiedad del ICE, prohibida su reproduccién total o parcial sin autorizaci6n