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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

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Facultad de Química e Ingeniería Química
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1) Principios Teóricos

1.1) Potasio en el agua mineral y cuerpo humano:


El agua mineral es aquella que se extrae del subsuelo ya mineralizado naturalmente desde su origen,
debido a los materiales por los cuales atraviesa y, cuanto más profunda se encuentre la fuente, más pura
será. Esto se debe a que está más alejada de la contaminación micro-biológica y química de la superficie
terrestre. Las mayores diferencias que podemos encontrar entre un agua natural y un agua mineral son
el sabor, el olor y su contenido de minerales.
Esta contiene diferentes sales, compuestos sulfurados y gases disueltos. Entre ellos se encuentra el
potasio, que en el agua mineral analizada (San Mateo) posee una concentración de 6 mg/L en una botella
de 600ml
El mineral potasio pertenece a los electrolitos del cuerpo humano. Los electrolitos participan en el
mantenimiento de la denominada presión osmótica en las células del cuerpo y contribuyen así, a la
regulación del equilibrio hídrico.
El potasio desempeña además un papel importante en la activación de algunas enzimas, en la producción
de proteínas y en el metabolismo de los carbohidratos y es, por ello, importante para la generación de
energía. Junto con el sodio y el calcio, el potasio actúa en la actividad del miocardio y es responsable de
la excitabilidad de las células musculares y nerviosas, siendo asimismo necesario para la regulación de
la tensión arterial.

1.2) Fundamento del método de análisis:


La espectrometría de emisión es una técnica espectroscópica que analiza las longitudes de onda de los
fotones emitidos por los átomos o moléculas durante su transición desde un estado excitado a un estado
de inferior energía. Cada elemento emite un conjunto característico de longitudes de onda discretas en
función de su estructura electrónica. Mediante la observación de estas longitudes de onda puede
determinarse la composición elemental de la muestra.
Hay muchas maneras en que los átomos pueden ser llevados a un estado excitado. El método más simple
es calentar la muestra a una temperatura alta, produciéndose las excitaciones debido a las colisiones
entre átomos de la muestra. Este método se utiliza en la espectrometría de emisión de llama.
El empleo de la espectroscopia de emisión por llama es de gran aplicación en análisis elemental. Puede
ser usada para análisis cuantitativo cualitativo es un método de elemento simple. Sus usos más
importantes son la determinación de sodio, potasio, litio, calcio en fluidos biológicos y tejidos.
Cuando la luz emitida por átomos excitados se hace pasar por una rendija estrecha se dispersa por medio
de un prisma o de una red el espectro que se obtiene, bajo ciertas condiciones, está formado por líneas
definidas. Este espectro es llamado espectro de líneas
Las longitudes de onda de las líneas espectrales son características del elemento emisor, por lo que los
espectros pueden servir para propósitos cualitativos. La intensidad de las líneas puede correlacionarse
con la cantidad de la sustancia, con lo cual se establece una base cuantitativa.

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2) Tratamiento de la muestra y soluciones

Antes de analizar las muestras y patrones con el espectrofotómetro primero estas tiene que ser
preparadas. Son 10 soluciones a preparar, siendo 6 para la técnica de curva de calibración que poseen
concentraciones de 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 y 1,0 ppm de K. Las otras 3 soluciones son las que se utilizaran
para la técnica de adición de patrón y estas poseen concentraciones de 0; 0,1 y 0,2 ppm
Luego usando el instrumento la solución que va a ser analizada se conduce al quemador y se dispersa
en la llama como un spray fino. El solvente se evapora en primer lugar, dejando partículas sólidas
finamente divididas que se desplazan a la región más caliente de la llama de aire-acetileno, donde se
producen átomos e iones gaseosos. Los electrones son entonces excitados, tal como se describió más
arriba. Es común usar un monocromador para permitir una detección fácil.
Hay cuatro etapas principales durante la espectrometría de emisión por llama:
1. Evaporación: La muestra que contiene partículas metálicas se deshidrata por el calor de la llama, y el
disolvente se evapora.
2. Atomización: En esta etapa, los iones metálicos que se encontraban en el disolvente se reducen a
átomos de metal. Los electrones en los átomos de metal absorben la energía del calor de la llama y pasan
a niveles más altos de energía.
3. Excitación: Los electrones en estado basal de los átomos de metal son ahora capaces de absorber la
energía del calor de la llama. El cuanto (cantidad) de energía absorbido depende de las fuerzas
electrostáticas de atracción entre los electrones con carga negativa y el núcleo de carga positiva. Esto, a
su vez, depende del número de protones en el núcleo. Como los electrones absorben energía, se
desplazan a niveles más altos de la energía y pasan a estado excitado.
4. Emisión de radiación: Los electrones en estado excitado son muy inestables y se mueven hacia un
estado basal con bastante rapidez. Cuando lo hacen, emiten la energía que absorbieron. Para algunos
metales, esta radiación corresponde a longitudes de onda de luz en la región visible del espectro
electromagnético, y se observan como un color característico del metal. Como los electrones de
diferentes niveles de energía son capaces de absorber luz, el color de la llama será una mezcla de todas
las diferentes longitudes de onda emitidas por los distintos electrones en el átomo de metal que se
investiga.

2.1) Procedimientos para preparar las soluciones:


 Para preparar la muestra problema:

Diluir a 100ml en
Medir un volumen de fiola después enrazar
5ml muestra. con agua destilada
desionizada.

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 Para preparar los patrones P1, P2, P3, P4 ,P5 y P6:

Prepara solución
En fiolas de 50ml añadir
Prepara solución intermedia,
1ml de HNO3 concentrado
patrón madre diluyendo 5ml
y diluir 1, 2, 3, 4, 5 y 10ml
100ppm diluyendo solución madre hasta
de la solución intermedia
0,1908g de KCL en 100ml empleando
anteriormente y
1000ml de agua. agua destilada
homogenizar.
desionizada.

 Para preparar los patrones AP1, AP2, AP3:

En 3 fiolas de 50ml En las 3 soluciones


agregar 10ml de la agregar 0, 1 y 2 ml de la
muestra preparada. solución intermedia.

 Para preparar el blanco:

Llenar una fiola de


50ml con agua
destilada y
desionizada

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3) Tablas y graficas de los resultados

TABLA N°1.Señal de emisión y concentración de las soluciones


Medidos por el espectrofotómetro de emisión atómica1

Concentración( ppm) Concentración Señal de


(equipo ppm) emisión
BK 0 0.034 0
P1 0.1 0.084 1284
P2 0.2 0.167 3391
P3 0.3 0.312 7085
P4 0.4 0.374 8664
P5 0.5 0.531 12671
P6 1 - 30647
MUESTRA - 0.270 6021

TABLA N°2. Señal de emisión y concentración de las soluciones para


la técnica de adición de patrones

Vol. de Vol. de solución CONCENTRACION Concentración Señal


muestra(mL) intermedia(mL) (ppm) (equipo ppm) de
emisión
AP1 0 0 0.030 2730
AP2 10 1 0.1 0.132 6073
AP3 2 0.2 0.203 8412
AP4 3 0.3 0.288 11205

TECNICA Ecuación de la recta 𝒓𝟐 Concentración de


la muestra(ppm)
CURVA DE SE=25482.2079C-854.70528 0.987992 0.270
CALIBRACION
ADICION SE=3295.21185C+1729.68659 0.978818 0.052
DE
PATRONES
TABLA N°3. Ecuaciones de la recta calculadas por el equipo de
espectrofotometría

1Para el patrón 6 calculamos la señal de emisión mas no la concentración, pues es necesario conocer el límite
máximo de señal de emisión.

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4) Cálculos y tratamiento estadístico

4.1) Concentraciones de K en las soluciones patrón:


 Solución intermedia, P1, P2, P3, P4, P5 y P6:

5ml
Solucion intermedia: 1000 ppm K ∗ = 5 ppm K
100ml

1ml
P1: 5 ppm K ∗ = 0,1 ppm K
50ml
2ml
P2: 5 ppm K ∗ = 0,2 ppm K
50ml
3ml
P3: 5 ppm K ∗ = 0,3 ppm K
50ml
4ml
P4: 5 ppm K ∗ = 0,4 ppm K
50ml
5ml
P5: 5 ppm K ∗ = 0,5 ppm K
50ml
10ml
P6: 5 ppm K ∗ = 1,0 ppm K
50ml

4.2) Ecuación de la curva de calibracion:


Usando la Tabla Nº1:

∑ 𝐶𝑖 = 1.5 ∑ 𝐴𝑖 = 33095 ∑ 𝐶𝑖 2 = 0.55 ∑ 𝐶𝑖 ∗ 𝐴𝑖 = 12733.2

𝐶𝑝𝑟𝑜𝑚 = 0,3 𝐴𝑝𝑟𝑜𝑚 = 4817,8

a = -2011506, b = 762588.5 y r2 = 0.986038


Entonces la ecuacion de la curva de calibracios es: A = -2011506C + 762588.5

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4.3) Concentración de K en la muestra:


Usando la ecuación de la recta hallada anteriormente y el valor de la absorbancia medida:
A = −2011506C + 762588.5
6021 = -2011506C + 762588.5

𝐶 = 0,3761 ppm K

Concentración de la muestra antes de las diluciones:

100𝑚𝑙
0,3761ppm K ∗ = 7.52 ppmK
5𝑚𝑙

4.4) Concentración teórico de la muestra y porcentaje de error:


Concentración teórica de la muestra:
6 ppm K
Entonces el porcentaje de error es:
|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜| |7.52 − 6|
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = ∗ 100 = 25.33%
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 6

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5) Discusión del método empleado

Debido a que para este método se utilizó el mismo instrumento y software resulta ser tan eficiente como
la experiencia de absorción atómica, pero en este caso es necesario entender precisamente los pasos;
debido a que se utilizan 2 métodos para hallar la concentración de la muestra. Porque sino obtenemos
datos con los cuales no se puede realizar el método y tal fue el caso de el método de adición de patrón,
ya que no se puede ejecutar con los datos obtenidos (no se registraron).

Se sabe por la práctica de absorción atómica, que el instrumento es muy sensible y que cualquier mal
preparación de las soluciones patrón pueden dar resultados muy erróneos de concentración de muestra
como nuestro caso.

6) Discusión de resultados

Algo que destaca fácilmente es el error gigantesco que hay con respecto al valor teórico. Si revisamos
el valor práctico se ve que es mucho mayor al valor teórico, lo cual indica que el fallo no es por falta de
agregación patrón intermedio a los estándares; en cambio hay un exceso de muestra. El exceso de
muestra pudo ser causado al agregar erróneamente el volumen a las fiolas o por una incorrecta limpieza
de los instrumentos, que pudieron tener residuos de potasio por el agua de caño.

7) Conclusiones

 Se encontró la cantidad de potasio en una muestra, pero este valor no es cercano al valor teórico que
posee el agua minera San Mateo. .

 El método de análisis por espectrofotometría de emisión atómica resulta ser igual de eficiente que el
método de espectrofotometría de absorción atómica.

8) Bibliografía

Skoog D. West D. Analisis Instrumental Edit. Mc. Graw Hill Mexico 1992

https://es.wikipedia.org/wiki/Agua_mineral

https://www.onmeda.es/nutrientes/potasio-su-funcion-en-el-cuerpo-2281-2.html

https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_emisin

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