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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA


Informe para la determinación del porcentaje de pureza de una muestra comercial de
ácido cítrico, realizada mediante una titulación directa acido-base en medio acuoso.
LABORATORIO
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Introducción

Se determino el porcentaje de pureza de una muestra comercial de ácido cítrico, realizada mediante una
titulación directa ácido-base en medio acuoso. Esta práctica se realizó por dos métodos la titulación con
indicador y una potenciométrica, el ácido cítrico es un ácido triprótico, es decir tiene tres equivalentes. Para
poder identificar el punto final de la titulación es más sencillo registrar la variación del pH de la disolución al ir
añadiendo el agente valorante. La representación del pH frente al volumen adicionado ilustra el proceso de
neutralización y permite una estimación muy precisa del punto final de la valoración.

El porcentaje de pureza es de no menos de 99,5 por ciento y no más de 100,5 por ciento de ácido cítrico, según
lo señala la farmacopea de los estados unidos mexicanos. Lo cual no se cumplió debido a que se obtuvo 107.91
por ciento de pureza y un coeficiente de variación 5.1187 por ciento el cual es alto, por lo que nuestros resultados
no son confiables.

Objetivo: Determinar el porcentaje de pureza de una muestra comercial de ácido cítrico, realizada mediante
una titulación directa acido-base en medio acuoso.

Hipótesis: Anhidro o contiene una molécula de agua de hidratación. Contiene no menos del 99,5 % y no más
del 100,5 % de ácido cítrico, calculado con referencia a la sustancia seca de acuerdo a la farmacopea de los
estados unidos mexicanos, volumen uno, décima edición.

IRVING GARCIA SOLANO AMERICA ESMERALDA PARTIDA HERNANDEZ KARLA NAYELI CRUZ
REALIZÓ REVISÓ APROBÓ
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Resultados:

Tabla 1. Estandarización de hidróxido de sodio (NaOH) con biftalato de potasio

Peso real de biftalato V gasto de NaOH


Muestra de potasio (mL)
(g)

1
0.2044 7

2
0.2071 7

3
0.2035 6.4

Tabla 2. Titulación de ácido cítrico con hidróxido de sodio

Peso ácido cítrico V gasto de NaOH (mL)


Muestra (g)

1 0.0619 7

2 0.0636 6.9

(se determinó
3 0.0616
potenciométricamente)

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Cálculos.

Cálculos para sacar la normalidad de la estandarización del NaOH

Peso real de biftalato Volumen gastado de


Muestra de potasio NaOH (mL)
(g)

1
0.2044 7

2
0.2071 7

3
0.2035 6.4

𝑚
𝑁=
𝑉 𝑝𝑒𝑞

Donde:

N: normalidad del NaOH

m: masa del biftalato de potasio en gramos

V: volumen gastado de NaOH en litros

Peq: peso equivalente del biftalato de potasio

0.2044𝑔 𝑒𝑞
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 0.1430
204.2𝑔 𝐿
(0.007𝐿) ( )
𝑒𝑞

0.2071𝑔 𝑒𝑞
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 0.1449
204.2𝑔 𝐿
(0.007𝐿) (
𝑒𝑞 )

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0.2035𝑔 𝑒𝑞
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 0.1557
204.2𝑔 𝐿
(0.0064𝐿) (
𝑒𝑞 )

𝑒𝑞
Normalidad promedio = 0.1479
𝐿

Cálculos para sacar la desviación estándar

∑(𝑑𝑖 − 𝑑𝑝𝑟𝑜𝑚)2
𝑠=√
𝑛−1

Donde:

S: desviación estándar

di: normalidad individual

dprom: normalidad promedio

n: número de muestras

(0.1430 − 0.1479)2 + (0.1449 − 0.1479)2 + (0.1557 − 0.1479)2


𝑆=√ = 6.85𝑥10−3
3−1

Coeficiente de variación

𝑆
𝐶𝑉 = 𝑋100
𝑑𝑝𝑟𝑜𝑚

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Donde:

S: desviación estándar

dprom: normalidad promedio

6.85𝑥10−3
𝐶𝑉 = 𝑋100 = 4.3949
0.1479

Cálculos para sacar la masa del ácido cítrico

Cantidad pesada Volumen gastado de


Muestra ácido cítrico NaOH (mL)
(g)

1 0.0619 7

2 0.0636 6.9

(se determinó
3 0.0616
potenciométricamente)

Calculo del gasto real de la muestra 3 realizada potenciométricamente.

1° derivada 2° derivada

Volumen pH ∆Volumen ∆pH ∆2Volumen ∆2pH


0 5.29 0.5 0.21 1 0.22
1 5.5 1.5 0.43 2 0.17
2 5.93 2.5 0.6 3 -0.01
3 6.53 3.5 0.59 4 0.02
4 7.12 4.5 0.61 5 -0.08
5 7.73 5.5 0.53 6 0.71
6 8.26 6.6 1.24 7 1.2
7 9.5 7.5 2.44 8 -1.98

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8 11.94 8.5 0.46 9 -0.27


9 12.4 9.5 0.19 10 -0.08
10 12.59 10.5 0.11 11 0
11 12.7 11.5 0.11 12 -0.05
12 12.81 12.5 0.06 13 0
13 12.87 13.5 0.06 14 -0.02
14 12.93 14.5 0.04 15 0
15 12.97 15.5 0.04 16 0.01
16 13.01 16.5 0.05 17 -0.02
17 13.06 17.5 0.03 18 -0.01
18 13.09 18.5 0.02 19 0
19 13.11 19.5 0.02 20 ---
20 13.13 20.5 ---- --- ---

Grafica para determinar el volumen real gastada por segunda derivada.

1.5

0.5

0
0 1.5 3 4.5 6 7.5 9 10.5 12 13.5 15 16.5 18 19.5 21
∆2pH

-0.5

-1 volumen real
gastado= 7.4
-1.5

-2

-2.5
∆2Volumen

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𝑚 = 𝑁𝑉𝑃𝑒𝑞

Donde:

m: masa del ácido cítrico en gramos

N: normalidad promedio del NaOH

V: volumen gastado de NaOH en litros

Peq: peso equivalente del ácido cítrico en g/eq

0.1479 𝑒𝑞 192.2 𝑔
𝑚á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 = ( ) (7𝑋10−3 𝐿) ( ) = 0.0663𝑔
𝐿 3 𝑒𝑞

0.1479 𝑒𝑞 192.2 𝑔
𝑚á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 = ( ) (6.9𝑋10−3 𝐿) ( ) = 0.0654𝑔
𝐿 3 𝑒𝑞

0.1479 𝑒𝑞 192.2 𝑔
𝑚á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 = ( ) (7.4𝑋10−3 𝐿) ( ) = 0.0701𝑔
𝐿 3 𝑒𝑞

Cálculos para sacar el porcentaje de pureza del ácido cítrico

Cantidad pesada--------100%

Cantidad calculada------ X

Muestra 1

0.0619 g--------100%

0.0663 g--------107.11%

Muestra 2

0.0636 g---------100%

0.0654 g---------102.83%

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Muestra 3

0.0616 g----------100%

0.0701 g----------113.79%

Nota: las fórmulas de desviación estándar y coeficiente de variación ya se desarrollaron en los cálculos para la
normalidad del NaOH.

X promedio= 107.91 %

(107.11 − 107.91)2 + (102.83 − 107.91)2 + (113.79 − 107.91)2


𝑆=√ = 5.5236
3−1

5.5236
𝐶𝑉 = 𝑋100 = 5.1187
107.91

Análisis de resultados

Se realizo la determinación del porcentaje de pureza de una muestra comercial de ácido cítrico, realizada
mediante una titulación ácido-base en medio acuoso, los resultados no fueron los esperados ya que al realizar
los cálculos el coeficiente de variación de la estandarización del NaOH fue de 4.3949 lo que quiere decir que
la estandarización tuvo un margen de error mayor a tres por lo tanto los resultados no son confiables, al
determinar el porcentaje de pureza del ácido cítrico y calcular el coeficiente de variación este resulto de 5.1187
lo que nos indicó que hubo un margen de error elevado, de igual manera es mayor a tres lo que quiere decir
que los resultados no son confiables en ambos.

Se esperaba que contuviera no menos del 99,5 por ciento y no más del 100,5 por ciento de ácido cítrico,
calculado con referencia a la sustancia seca de acuerdo a la farmacopea de los estados unidos mexicanos,
volumen 1, décima edición, en la práctica nos dio del 107.91 por ciento, por lo tanto, nuestros resultados no son
confiables.

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Conclusiones

El ácido cítrico obtuvo un porcentaje de pureza de 107.91 % y no cumple con la especificación de la farmacopea
de los estados unidos mexicanos, volumen uno, décima edición. Al obtener un coeficiente mayor al 3 % permite
concluir que esté no sea un método confiable e irrepetible.

Bibliografía:

1. Secretaria de salud, farmacopea de los estados unidos mexicanos, volumen 1, 10ª edición, México, año
2011.

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