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FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS

El método de titulación potenciométrica es un método basado en el cambio gradual delpotencial


establecido entre dos electrodos sumergidos en una solución, a la que adiciona un titulante de
concentración conocida, esta reacciona con la primera reduciendo su concentración y sufre una
brusca variación en presencia de una ligero exceso de la solución titulante, permitiendo por medio
de esta rápida variación de potencial, el punto de equivalencia.

Las técnicas potenciometricas tienen ventajas sobre los métodos volumétricos clásicos y es
aplicable a titulaciones de neutralización, redox, precipitación y formación de complejos, en esta
práctica la utilizamos para determinar la concentración de hierro en jarabe de sulfato ferroso.
DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA

La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades electroquímicas con


las que cuenta una solución para así obtener la concentración del analito que se encuentra
presente en ella y se desea conocer.

La potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la


diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el potencial de
uno de los electrodos función de la concentración de determinados iones presentes en la
solución. La medida de los potenciales de electrodo permite obtener de forma directa la
concentración de una sustancia o seguir su evolución a lo largo de una reacción química
(reacción de titulación).

En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometria sea conocida y no tenga


cambio; el equilibrio debe ser rápidamente establecido y sin reacciones secundarias, así
como mínimos errores de detección del punto final y que este sea muy cercano al punto de
equivalencia. El punto de equivalencia de la reacción (figura 1), se determina por la aparición
de un punto de inflexión en la curva de valoración, potencial en función de la cantidad de
reactivo añadido.
Figura1. Representación gráfica de una valoración potenciómetrica. Determinación del
punto final.

Actualmente para llevar a cabo un análisis de valoración potenciométrica se cuenta con


equipos que, entre otras características, son sencillos y económicos e incluyen un electrodo
de referencia, un electrodo indicador y puente salino.

 Electrodo de referencia. Es una semicelda con un potencial de electrodo conocido,


no tiene ningún cambio y es independiente de la composición de la disolución del
analito. Debe ser resistente, fácil de montar y mantener un potencial constante al
paso de pequeñas corrientes.

 Electrodo indicador

Tiene un potencial que varía de manera conocida con la concentración del analito.
Los electrodos indicadores para las medidas potenciométricas son de dos tipos
fundamentales, denominados metálicos y de membrana (específicos ó selectivos
para iones).

 Puente Salino
Impide que los componentes de la disolución del analito se mezclen con los del
electrodo de referencia.

.
REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES

+3 0
Cr 2 O−2 + −
reduccion : 7 +14 H + 6 e →2 Cr +7 H 2 O E =+ 1. 36 V
+2 − +3 0
oxidacion : Fe −1 e →Fe E =+ 0 . 732 V

Cr 2 O−2 +2 + +3 +3
total : 7 +6 Fe +14 H →2Cr +6 Fe + 7 H 2 O

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS

 POTENCIOMETRO BECKMAN 300

Una valoración potenciométrica consiste en medir el potencial de un electrodo indicador


apropiado en función del volumen de valorante. Las valoraciones potenciométricas aportan datos
más fiables que los obtenidos en las valoraciones que usan indicadores químicos, además de ser
especialmente útiles para disoluciones coloreadas o turbias y para detectar la presencia de
especies insospechadas. Las valoraciones potenciométricas se han automatizado de diversas
formas, y se venden comercialmente valoradores de diversos fabricantes. Sin embargo, las
valoraciones potenciométricas manuales tienen la desventaja de requerir más tiempo que las de
indicadores.

}
 Electrodo de Plata-Cloruro de Plata

 Consta de un electrodo de plata sumergido en


una disolución de KCl saturada de cloruro de
plata.
 El equilibrio que ocurre en el electrodo es:

 El electrodo de Plata /Cloruro de Plata es el


electrodo de referencia más ampliamente
comercializado y su potencial a 25°C es 0.222V.
CÁLCULOS DETALLADOS

 Normalidad del K2Cr2O7


m×θ
N ( K 2 Cr 2 O 7 )=
PM ×V

−¿
3+¿+7 H 2 Oθ=6 e ¿
−¿ → 2Cr ¿
+¿+ 6 e¿
Esta solución se preparó con 3.6772 g de K 2Cr22−¿+14 H¿
O7 (PM =294.18 g/mol) diluidos en 0.25L de agua
¿
destilada y el número de electrones transferidos Cr
en 2laOreacción
7 es 6 (ө=6).

3 .6772 g×6
N ( K 2 Cr 2 O7 )=
294 . 18 g /mol×0. 25 L → N ( K 2 Cr 2 O7 )≈0 . 2999 N

 Ejemplo de cálculos para las graficas

a) normal: para esta grafica no hacemos cálculo alguno solo tomamos algunos de los puntos de los
datos para agilizar el diagrama y con estos puntos calculamos los otros valores para las gráficas
de primera y segunda derivada.
b) Primera derivada:
V 1+V 2 0+0 .5
V ' 1= =
2 2 →
'
V 1=0. 25 ml

V 2+V 3 0 .5+1
V ' 2= =
2 2 →
'
V 2=0 .75 ml

ΔE E 2−E 1 382. 3−311. 5


E ' 1= = =
ΔV V 2−V 1 0 . 5−0 → E ' 1=141 .6

ΔE E 3−E 2 429. 3−382. 3


E ' 2= = =
ΔV V 3−V 2 1−0 .5 → E ' 2=94

c) Segunda derivada:
V ' 1+V ' 2 0 . 25+0 .75
V ''1= =
2 2 → V ''1=0. 5ml
2
ΔE E ' 2−E ' 1 94−141 .6
E ''1= = =
ΔV 2 V ' 2−V ' 1 0. 75−0 .25 → E ''1=95 .2

Así sucesivamente se realiza los mismos cálculos con los demás datos

 Estandarización del K2Cr2O7 con sal de MOHR

*La masa de la sal de MOHR pesada fue de 0.2520 g


*El volumen teórico gastado de K2Cr2O7 es:
¿≡.SAL=¿≡. K 2 Cr2 O7
*El Peq será igual al su peso fórmula sobre la carga neta del Ion ( =1)

0.2520
=0.3 x V teórico K 2 Cr2 O 7
Peq sal de MOHR=392 g/ Eq 392 x 10
−3

V teórico K 2 Cr2 O 7 =2.14 ml

*El volumen gastado o volumen en el punto de equivalencia lo hallamos del promedio de los

volúmenes equivalentes obtenidos por las tres graficas (normal, 1 eraderivada, 2daderivada)

Veq (normal )+Veq(1era derivada)+Veq(2da derivada)


Veq=
3

Grafica No1: V eq normal =2.2 ml

Grafica No2: V eq 1derivada =2.2 ml

Grafica No3: V eq 2 derivada = 2.3ml

2.2+2.2+2.3
Veq = = 2.23ml.
3
Hallamos el factor de corrección:
V K 2 Cr 2 O7 (teorico) 2.14
Ft= = =0.96
V K 2Cr 2O 7( promedio) 2.23
Hallar la normalidad corregida del K2Cr2O7:

N K2Cr2O7 (corregida) = 0.1Nx 1.19 → N K2Cr2O7 ( corregida¿=¿ = 0.288N

 Determinación potenciometrica de hierro en jarabe

Grafica No4: Vpeq =3.6 ml

Grafica No5: Vpeq =3.6 ml

Grafica No6: Vpeq = 3.71ml

3 . 6+3 . 6+3 .71


Veq= =3 . 64 ml
3

#𝐸� − � (Fe+2) = #𝐸� − � (del K2Cr2O7)

w Fe+2
� � = N K 2Cr 2 O 7 � V K 2Cr 2 O 7
M

w Fe+2
� 2 = 0.288 � � 3.64 �10-3 �
56

W Fe+2 = 29.35m�

Pero nosotros queremos la concentración del Fe expresado en mg de Fe /5ml de jarabe


Seria: 14.68 mg/5ml
TABLAS DE RESULTADOS

ESTANDARIZACION DEL DICROMATO CON SAL DE MOHR

DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE


GRAFICOS

V vs. E
760
730
700
670
640
610
580
550
E

520
490
460
430
400
370
340
310
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8

GRAFICO 1: ESTANDARIZACIÓN DE K 2Cr 2O 7 CON LA SAL DE MOHR (NORMAL)

GRÁFICA 2: ∆ E / ∆ V VS V EN LA ESTANDARIZACIÓN DE K 2Cr 2O 7 (1° DERIVADA)


GRÁFICA 3: ∆²E/∆V² VS V EN LA ESTANDARIZACIÓN DE K 2Cr 2O 7 (2° DERIVADA)

GRAFICO 4: CURVA E VERSUS V (K 2Cr 2O 7) EN LA DETERMINACIÓN DE HIERRO EN EL JARABE


NORMAL)
GRAFICO 5: GRÁFICA: ∆ P H/ ∆ V VERSUS V (K 2Cr 2O 7) EN LA DETERMINACIÓN DE
HIERRO EN EL JARABE (NORMAL)
GRAFICO 6: GRÁFICA ∆²E/∆V²VERSUS V (K 2Cr 2O 7) EN LA DETERMINACIÓN DE HIERRO EN EL
JARABE ( 2° DERIVADA)

DISCUSIÓN DEL MÉTODO EMPLEADO

El método potenciometrico es ideal para controlar reacciones redox, para esta técnica el
electrodo utilizado es el electrodo combinado el cual está compuesto de un electrodo
indicador de platino y un electrodo de referencia de Ag-AgCll, este electrodo tiene muchas
ventajas para reacciones redox ya que este responde rápidamente a muchos pares de
oxidación y reducción y crean un potencial, el cual depende de la concentración de los
reactivos y de los productos de la semireacción. La ventaja del uso de potenciometría es que
la determinación del punto final es mucho más precisa que el determinado con indicadores
visuales
DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS

De los resultados obtenidos, hallamos la normalidad corregida de dicromato (0.288N) el cual


observamos que hay una variación notoria respecto a la normalidad teórica escrita en la guía de
laboratorio (0.1N) esto puede ser consecuencia de una mala preparación del dicromato de potasio.
Con esta normalidad corregida de dicromato hallamos el volumen teórico que se gastaría en la
valoración de la sal mohr (2.14ml) el cual es prácticamente igual al volumen equivalente obtenido
de las gráficas N°1,2 y 3 (2.23 ml) por lo tanto se puede decir que se realizó una buena valoración.

Se observa a partir de las gráficas obtenidas que en la estandarización del dicromato se obtiene
una buena tendencia de los puntos y tanto en la gráfica normal, primera y segunda derivada, se
logra conseguir casi el mismo volumen equivalente.

Por otro lado en la determinación de hierro en el jarabe el valor obtenido () difiere notoriamente
respecto al valor escrito en la envoltura del jarabe (), esto indicaría que la titulación de jarabe con
dicromato no fue bien realizada ya sea por algún error al momento de realizar medidas o la mala
precisión de la persona que realiza la titulación.
CONCLUSIONES

 Se utilizan los métodos potenciométricos para medir la concentración de sustancias en


disolución.

 No se mide el potencial de la reacción redox de manera directa, se mide la suma del


potencial de la reacción con la de un electrodo de referencia (Ag/AgCl).

 El potencial varía en condiciones diferentes, se debe efectuar en condiciones


termodinámicas adecuadas y se relaciona con la ecuación de Nerst.

 La concentración de hierro obtenida difiere mucho respecto a la cantidad escrita en la


envoltura de dicho jarabe.

 Una valoración potenciométrica proporciona resultados más fiables que cuando usamos
indicadores químicos debido a la turbidez o color que pueden llegar a presentar algunas
soluciones donde se efectúa una reacción.
RECOMENDACIONES

 Enjuagar el electrodo con agua destilada con sumo cuidado.

 El agitador magnético debe estar en perfectas condiciones de operación

 Poner en marcha la agitación a una velocidad baja (que no genere turbulencias


asegurándose que el imán no choca con el electrodo y que su zona de lectura (bola
terminal) está totalmente cubierta por el líquido.

 A pesar de que el instrumento varía rápido y constantemente el potencial en función de


la concentración del analito es preferible esperar unos segundos hasta que la lectura se
estabilice sobre todo al estar muy cerca del volumen teórico o punto de equivalencia

BIBLIOGRAFÍA

 Skoog D. West D. - Analisis Instrumental - Edit. Mc. Graw Hill Mexico 1992

 Vogel. Quimicaanalitia cualitativa. Editorial Schaewtrz.

 Guía de laboratorio de análisis instrumental. Universidad Nacional Mayor de San Marcos.


Facultad de química e ingeniería química.

 http://es.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9todo_electroanal%C3%ADtico
ANEXOS

TIPOS DE POTENCIOMETROS

 Potenciómetros que se definen como ‘de


mando’ ;permiten controlar de manera

manual dispositivos electrónicos como se


suele hacer, por ejemplo, al girar una
perilla con el fin de subir o bajar el
volumen de un equipo de audio y otros que
se presentan como potenciómetros de
ajuste.

 Potenciómetros deslizantes; muy empleados en ecualizadores gráficos

 Potenciadores multivuelta; brindan la posibilidad de realizar un ajuste preciso de


cada resistencia)

 Potenciómetros rotatorios; los más comunes por su extensa vida útil y su tamaño
pequeño

 Potenciómetros lineales.

 Potenciómetros logarítmicos; otros que se conocen como senoidales y una línea de


potenciómetros que se identifican como anti logarítmicos.

 Potenciómetros múltiples; destinados por lo general, a autorradios e


instrumentación

 Potenciómetros digitales; los cuales constan de un circuito integrado que recrea el


mecanismo de los potenciómetros analógicos y se controlan por medio de una
interfaz

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