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UNIVERSIDADE EDUARDO MONDLANE

FACULDADE DE ENGENHARIA
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA
Relatório de Estágio Profissional

Análise qualitativa dos óleos refinados de soja e palma


produzidos na Southern Refineries Lda.2 da Maêva Plast
Matola.

Autor:
Rafael, Manuel Dos Santos Bastilo

Supervisor: Co-supervisor:
Eng.º Alberto Bila Eng.º Shukla

Maputo, Agosto de 2013

I
UNIVERSIDADE EDUARDO MONDLANE
FACULDADE DE ENGENHARIA
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

Relatório de Estágio Profissional

Análise qualitativa dos óleos refinados de soja e palma


produzidos na Southern Refineries Lda.2 da Maêva Plast
Matola.

Autor:
Rafael, Manuel Dos Santos Bastilo

Supervisor: Co-supervisor:
Eng.º Alberto Bila Eng.º Shukla

Maputo, Agosto de 2013

II
DEDICATÓRIA

Dedico este trabalho a Deus, pela força, protecção e coragem.


Aos meus pais Bastilo Rafael e Hortência Eduardo Cumbe, pela dedicação,
educação, suporte, incentivo e amor. Aos meus irmãos Eduardo Dos Santos
Bastilo Rafael e Evaristo Dos Santos Bastilo Rafael, pelo apoio prestado.

III
AGRADECIMENTOS

Agradecimento especial ao supervisor Eng . Alberto Bila, pelos seus conselhos


e recomendações, e por me direccionar na abordagem do tema para a
realização deste trabalho.

Agradecer aos meus pais Bastilo Rafael e Hortência Eduardo Cumbe, pela
educação, suporte, incentivo e amor. Aos meus irmãos, Eduardo Dos Santos
Bastilo Rafael, que durante a realização de todo este trabalho, auxiliou na
superação de diversos obstáculos, e Evaristo Dos Santos Bastilo Rafael pelo
apoio prestado.

Exprimo também os meus agradecimentos a Direcção do grupo Maëva por


ter me acolhido para realização do estágio profissional, e a todo o pessoal
operativo da mesma unidade fabril, em especial aos Engenheiros Shyam
Kumar Shukla; Mukesh e Emília, pelo apoio prestado durante a realização
deste trabalho.

A todos aqueles que directa ou indirectamente contribuíram para a realização


deste trabalho, vão os meus sinceros agradecimentos.

IV
RESUMO

O presente trabalho de Estagio profissional realizado na Fábrica de óleo e


sabão Maëva, descreve de forma resumida todo o processo sobre a refinação
de óleo alimentar. Assim sendo, abordar-se-á a importância económica e
social, dos óleos de Palma e de Soja, fazendo-se a descrição detalhada de
cada um deles no que diz respeito a processos da refinação e da qualidade.
Além disso referir-se-á outros aspectos importantes como a produção
nacional, tendências actuais, entre outros.
Procura-se, portanto, estudar os diferentes métodos de produção e
compreender a sua relação com a Engenharia Química.
Para a elaboração deste trabalho foi necessária a realização de testes
laboratoriais dos óleos bruto, branqueado, desodorizado de soja e de palma,
tais como: o índice de ácidos gordos livres, a coloração, o ponto de fusão,
humidade, o teor de sabões, etc., durante o processo de refinação, do
produto final, e depois de algum período de conservação do produto final no
escuro. De acordo com os resultados obtidos, foi possível concluir que ambos
os óleos refinados na empresa Maêva Plast apresentaram valores dentro de
padrões de qualidade estabelecidos na literatura, apesar de se verificar uma
ligeira variação da coloração e do índice dos ácidos gordos livres após 2 aos
3 meses de conservação no escuro, devido ao efeito da hidrólise do óleo pela
presença da humidade, ar, e enzimas e pelo factor temperatura de
conservação dos óleos. Assim sendo, verificou-se uma variação nos
intervalos de [0.01% – 0.03%]; [0.03% - 0.05%] em relação a IAGL para óleo
de soja e palma respectivamente, e [6 – 10.4] célula de 5/4” para óleo de
soja; [8.4 – 9] célula de 1” para oleína de palma. No que diz respeito a
temperatura de fusão, o óleo de palma apresentou maior temperatura com
cerca de 15º C à 18º C contra 8ºC do óleo de soja.

V
LISTA DE SÍMBOLOS

IAGL – Índice de Ácidos Gordos Livres


MAXI - Maxixe
PFAD – Palm Fatty Acids Distilled (Destilado dos Ácidos Gordos de Palma)
SFAD – Soybean Fatty Acids Distilled (Destilado de Ácidos Gordos de soja)
AC – Agricultura de Conservação
EN4 – Estrada Nacional nº 4
SFA – Soybean Fatty Acids (Ácidos Gordos de Soja)
PET – Poli Etilenoglicol
VCO – Óleo de Copra Virgem
USA – Estados Unidos de América
PCCT – Permutador de Calor de Casco e Tubos
OSB – Óleo de Soja Branqueado
OPB – Óleo de Palma Branqueado
OSD – Óleo de Soja Desodorizado
OPD - Óleo de Palma Desodorizado

VI
ÍNDICE

Conteúdo
DEDICATÓRIA............................................................................................................................III
AGRADECIMENTOS..................................................................................................................IV
RESUMO....................................................................................................................................V
LISTA DE SÍMBOLOS..................................................................................................................VI
ÍNDICE.....................................................................................................................................VII
ÍNDICE DE FIGURAS................................................................................................................VIII
1. INTRODUÇÃO........................................................................................................................1
2. OBJECTIVOS...........................................................................................................................2
3. REVISÃO DA LITERATURA.......................................................................................................3
4. EMPRESA GRUPO MAËVA....................................................................................................13
4.1.4 Diagrama de funcionamento da empresa Grupo Maêva................................................16
4.2 SOUTHERN REFINERIES LDA 2 - MAËVA PLAST MATOLA...................................................16
4.3 REFINAÇÃO DE ÓLEOS NA MAËVA PLAST..........................................................................18
4.3.2 Principais etapas de refinação de óleo de soja e de Palma ……………….…..
21

5. DETERMINAÇÃO DE TESTES LABORATORIAIS NO PROCESSO DE REFINAÇÃO DOS ÓLEOS DE


SOJA E PALMA.........................................................................................................................31
6. RESULTADOS E DISCUSSÕES................................................................................................42
7. CONCLUSÃO........................................................................................................................47
8. RECOMENDAÇÕES...............................................................................................................49
9. BIBLIOGRAFIAS....................................................................................................................51
ANEXOS...................................................................................................................................52

VII
ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1- esquema da reacção de esterificação..........................................................5

Figura 2 – esquema da acção hidrolitica do óleo........................................................8

Figura 3 – Imagem da Maëva Plast Lda....................................................................17

Figura 4 – Imagem de alguns tanques de armazenamento do óleo..........................17

Figura 5- imagem da decantação por gravidade das gomas, sabão e água………...22


Figura 6 Fluxograma dos processos de degomagema, neutralizaçãoa , secagem e
branqueamento de oleo de soja e palma..................................................................24

Figura 7. Fluxograma do processo de desodorização do óleo ou gordura................27

Figura 8 – fluxograma do processo de desengorduração do óleo refinado de palma29

Figura 9. - Imagem do enchimento do oleo de palma……………………………...…..30


Figura 10 - Gráfico da coloração em função do tempo para OSB e OSD…………..43

Figura 11 - gráfico da coloração em função do tempo para OPB e OPD……………43


Figura 12 - Variação da coloração do óleo de soja após um tempo de
conservação………………………………………………………………………………...44
Figura 13 - Variação da coloração do óleo de palma após um tempo de
conservação…………………………………………………………………………………44
Figura 14 - Variação da IAGL do óleo de soja após um tempo de conservação……45
Figura 15 - Variação da IAGL do óleo de palma após um tempo de conservação….45
Figura 16 - Gráficos de IAGL dos OSB e OSD………………………………………….46
Figura 17 - Gráficos de IAGL dos OPB e OPD………………………………………….46
ÍNDICE DE TABELAS

VIII
Tabela 1 - Sub-empresas do grupo Maêva em Moçambique…………………...……
13
Tabela 2 – Dados iniciais para determinação do IAGL do óleo de soja ……………. 33
Tabela 3 – Dados experimentais para determinação do IAGL durante a refinação do
oleo de soja …………………………………………………………...…………………...34
Tabela 4 – Dados experimentais para determinação do IAGL durante a refinação do
óleo de Palma ……………………………………………………………………………. .35
Tabela nr. 5- Coloração do óleo branqueado e desodorizado de soja ………..……..37
Tabela 6 Dados de coloração do óleo branqueado e desodorizado de palma….…..38

IX
1. INTRODUÇÃO

A maior parte dos óleos vegetais contêm larga quantidade de ácidos gordos
insaturados, sendo muito deles necessários para o organismo humano.
Contudo, por causa da elevada quantidade de componentes insaturados,
estes óleos estão susceptíveis a mudanças lipídicas e alguns dos outros
componentes, tais como esteróis, tocoferois, etc., que ocorrem durante o
processo de colecção de matéria-prima, produção do óleo bruto ou durante o
transporte e armazenagem. Como o resultado dos processos acima
mencionados, ocorrem muitas mudanças desnecessárias em produtos
alimentares que deterioram as suas propriedades sensoriais (coloração,
sabor, odor), e primeira de todas diminui as suas propriedades nutricionais
porque elas contribuem para a perda da actividade dos precursores
biológicos, vitaminas A e E, assim como o aumento do risco de saúde
afectado pelo surgimento de radicais livres, os quais destacam-se as
propriedades cancerígenas. Um dos principais indicadores da qualidade e
frescura de óleos vegetais é a composição de ácidos gordos, porque os
ácidos orgânicos de cadeia longa não são compostos muito voláteis. Para fins
analíticos eles são convertidos em seus derivados mais voláteis (esteres dos
ácidos gordos). O presente trabalho trata de análise qualitativa dos óleos
refinados de soja e palma produzidos na Southern Refineries Lda.2 da Maêva
Plast Matola e está dividido em quatro capítulos. O primeiro apresenta de
forma geral a revisão bibliográfica sobre os óleos vegetais de palma e soja, o
segundo apresenta a descrição do processo produtivo, o terceiro apresenta a
metodologia usada para a determinação ou análise qualitativa dos óleos de
soja e palma, e o quarto apresenta as conclusões do trabalho e as
recomendações sugeridas à empresa.

1
2. OBJECTIVOS

2.1 Objectivo Geral

Analisar a qualidade dos óleos refinados de soja e palma produzidos na


Maêva Plast.
2.2 Objectivos Específicos

 Descrever o processo de refinação dos óleos na empresa Maêva Plast


 Definir e citar as principais características dos óleos;
 Determinar os parâmetros dos testes laboratoriais tais como:
Índice dos ácidos gordos livres (IAG)
Coloração (C)
Humidade relativa (H);
Ponto de fusão (Pf);
Teor de sabões.
 Fazer uma breve comparação da qualidade entre óleos de soja e
palma

2
3. REVISÃO DA LITERATURA

3.1 Definição e Origem

O óleo ou gordura obtido a partir de sementes vegetais aparece na indústria


em várias formas de acordo com as suas fases de preparação, e a finalidade
pela qual o mesmo é utilizado. O óleo pode ser encontrado no mercado em
algumas das seguintes fases: óleo Bruto, óleo refinado, óleo desodorizado e
óleo hidrogenado.
Os óleos e gorduras são importantes na dieta e na elaboração de alimentos
sendo as principais funções:
 Fonte de energia;

 Fonte de ácidos gordos essenciais;

 Transporte de vitaminas;

 Transmissão da sensação de saciedade alimentar;

O que são óleos e gorduras

Segundo (MORETTO, E. FETT, R. 1989), são substâncias insolúveis em água,


solúveis em solventes orgânicos de origem vegetal ou animal, constituídas
predominantemente de esteres de ácidos gordos e glicerol, também
chamados de glicerídeos. São os principiais constituintes do grupo de
substancias conhecidas como Lípidos.
Os Lípidos podem ser classificados em:
 Simples para óleos e gorduras

 Compostos (adicionados de outras substancias nos glicerídeos tais


como os fosfolípidos e lecitina);

 Derivados - substancias obtidas pela hidrólise dos Lípidos.

3
Principal diferença entre óleos e gorduras

O óleo e a gordura distinguem-se relativamente a temperatura, apenas pelo


estado físico, os óleos são líquidos e as gorduras são sólidas ou pastosas.
(MORETTO, E. FETT, R. 1989)1

3.1.1 Óleo de palma

Os óleos provenientes de sementes de palma subdivide-se em três


variedades a destacarem: óleo de Palma; oleína de palma e super oleína de
palma.
A polpa de palma contém cerca de 50 a 70% de óleo e é constituído por 37 a
40% do ácido oléico e 9 a 10% do ácido linoléico.
O óleo de palma é derivado de polpa da fruta de palmeira, que é uma planta
cultivada a oeste de África e também a sudeste da Ásia. O óleo bruto (crude)
é obtido industrialmente por métodos específicos tais como, a Prensagem e
extracção por solventes. (KINSELLA, 1990)2.
As unidades ou instalações de extracção do óleo bruto se localizam
normalmente no mesmo local de plantação, visto que as enzimas existentes
nas frutas podem sofrer hidrolise e produzirem a deterioração do óleo
extraído.

3.1.1.1 Descrição do óleo de palma

O óleo bruto de palma é um líquido granular de cor amarela-alaranjado, com


elevado índice de acidez e com cheiro típico de palma.

3.1.2 Óleo de soja

Este tipo óleo é originário da semente leguminosa de soja que é proveniente


da Ásia, e se cultiva extensamente em outros países, especialmente em
1
Citado na dissertação de mestrado de Da Fonseca Ribeiro, C.A., Figueiredo, M.J., Sota,
M.L.C., Da Luz Dias Barroca, P.A., 2001 – Sector dos Óleos Vegetais Derivados.
2
Citado no Trabalho de conclusão do curso de Engenharia Química da Soeira, L., 2012 –
Extracção do Óleo de Palma, em, Blumenau, São Paulo .

4
Estados Unidos, onde o clima é especialmente quente e húmido, a produção
mundial do óleo de soja superava 14.7 milhões de toneladas em 1984/85.
A soja é uma fonte importante de proteínas, assim como de óleo comestível,
e o resíduo que resta depois de ser extraído. O uso de soja como fonte de
óleo, é relativamente recente, embora nos países orientais, a soja é utilizada
desde muito tempo como alimento para animais.
O óleo de soja crude se obtém geralmente por extracção com solventes a
partir da polpa, que contém cerca de 17 a 20% de óleo.

O óleo crude contém grande proporção de fosfolípidos que são eliminados


em um processo denominado degomagem. É portanto uma fonte importante
de Lecitina, um agente emulsionante mais usado nos alimentos. (Williams, K.A,
1996).
O óleo crude de soja tem um odor pouco desagradável, que se elimina
durante a refinação. E também pode ser usado na preparação de margarina.

3.2 Classificação e Composição dos óleos e gorduras

Os óleos e gorduras se classificam em saturados e insaturados. Os óleos são


triglicerídeos de gliceróis e de ácidos gordos.
Fórmula estrutural e reacção de esterifição:

Figura 1- esquema da reacção de esterificação.

A hidrólise de triglicerídeos resulta em diversos compostos: mono e


triglicerídeos, ácidos gordos livres (AGL), fosfolípidos, corantes, vitaminas,
esteróis, e compostos de enxofre.

5
3.2.1 Ácidos gordos

Na natureza existem mais de 40 diferentes ácidos gordos, todos podem ser


representados pela forma geral: CH3(CH2)nCOOH, porém, apresentam no
mínimo 4 e no máximo 24 átomos de carbono na cadeia.
Isomeria da cadeia dos ácidos gordos insaturados
Os isómeros cis e trans são muito importantes na definição do ponto de fusão
dos óleos e gorduras. (MORETTO, E. FETT, R. 1989)

3.2.2 Impurezas não glicéricas

3.2.2.1 Fosfatídeos ou fosfolípidos: constituído de ácido fosfórico e um


composto nitrogenado, contém na molécula uma fracção hidrofílica e outra
lipofíilica, razão pela qual são óptimos agentes emulsionantes. (Williams, K.A,
1996).
3.2.2.2 Lecitina: glicerofosfolípido de óleo de soja, função emulsionante
natural, pode ser encontrada na gema de ovo, fígado e óleos vegetais antes
da refinação. Os fosfolípidos devem ser removidos por degomagem e durante
a refinação para assegurar a obtenção do de um produto de cor adequada e
estabilidade organoléptica, pois, provocam o escurecimento durante a
desodorização. (Williams, K.A, 1996).

3.2.2.3 Substâncias coloridas: carotenóides (α e β-carotenos), coloração


amarelo avermelhada, estas substâncias trazem como benefício a pro-
vitamina A e antioxidante, mas estão sujeito a destruição durante o processo
de refinação: clarificação e desodorização. (Williams, K.A, 1996).
3.2.2.4 Pigmentos clorofilícos: clorofila, que é a coloração esverdeada
indesejada, actua como pro-oxidante, devendo ser eliminado nas etapas de
degomagem e branqueamento. (Williams, K.A, 1996).
3.2.2.5 Tocoferois: são antioxidantes naturais, de cor amarelo clara a incolor,
solúveis em óleo, conhecidos também por vitamina E, eles não são
eliminados durante o processo de branqueamento mas sim no processo de
desodorização, podendo ser recuperados através da condensação dos
vapores eliminados nessa etapa. Possuem grande valor comercial, sendo

6
reaplicado no produto final ou nos derivados de óleos e gorduras como
antioxidante natural. (Williams, K.A, 1996).
3.2.2.6 Esteróis: são álcoois não saponificáveis, cristalinos, de alto ponto de
fusão. São inertes de pouca importância no processamento de óleos e
gorduras. Na gordura animal, o esterol mais conhecido é o colesterol. Nos
óleos e gorduras vegetais são os fitosterois, que ao contrário de colesterol
estão associados a redução de doenças cardiovasculares. (Williams, K.A,
1996).
3.2.3 Impurezas contaminantes
 Humidade,
 Traços de solventes: resíduo do processamento

3.3 Aspectos qualitativos do óleo e gordura


A qualidade do óleo bruto é determinada pelo teor de impurezas que
influenciam tanto a refinação quanto ao rendimento do processo. A
concentração de impurezas e a dificuldade de remoção das mesmas
dependerá da qualidade da matéria-prima, acção enzimática, temperatura,
tempo de hidrólise e oxidação, que são catalisadas por enzimas como
(lipases, fosfolipases, oxidases), e também por temperatura e humidade.

3.3.1 Qualidade do produto final

O sabor, odor, a estabilidade: alterações químicas, que promovem a


degradação da qualidade do óleo denominada por rancidêz que pode
destacar-se em hidrolítica e oxidativa.
Rancidêz hidrolítica: este tipo de degradação é originado pela presença dos
ácidos gordos livres de baixo peso molecular. A hidrólise pode ser provocada
por aquecimento do óleo no meio ácido ou básico, ou por acção enzimática,
resultando na redução do ponto de fumaça e aparecimento de cheiro e sabor
desagradável.

7
Figura 2 – esquema da acção hidrolítica do óleo.

Rancidêz oxidativa: as duplas ligações dos ácidos gordos insaturados são


facilmente oxidados por vários agentes (O2, O3, metais, auto-oxidação, foto-
oxidação) produzindo peróxidos e hidroperóxidos que sofrem reacções
gerando compostos voláteis como aldeídos e cetonas, responsáveis pelo
cheiro e gosto de ranço.

3.4 Produção de óleo bruto (crude) a partir de sementes oleaginosas


O crude de óleo vegetal e gorduras são obtidos a partir do cozimento de
sementes oleaginosas e de frutas, etc., por qualquer dos dois métodos:
Pressão mecânica, ou extracção por solventes.
O efeito de tratamento por qualquer dos métodos é de separar o óleo mais ou
menos completamente da matéria sólida, que se encontra associada
naturalmente com o óleo; o restante é geralmente usado para fins agrícolas,
como reserva alimentar ou como fertilizantes.

O ganho do óleo a partir do material original é muito mais perfeito pela


extracção por solvente do que por pressão mecânica. Quando se emprega a
pressão mecânica, o resíduo pode conter aproximadamente 4 a 8% de óleo,
enquanto para o caso da extracção por solvente, a quantidade do óleo
presente no resíduo pode variar de 1 ate 2%.

8
O processo de fabrico de extracção do óleo destas sementes é constituído
pelas operações que a seguir se descrevem de uma forma resumida e
esquematizada:

3.3.1 Pesagem, Limpeza e Armazenagem

A semente ou fruta é inicialmente pesada, limpa (para separar as impurezas


orgânicas ou metálicas), e armazenada.

3.3.2 Descasque
É efectuado o descasque das sementes para a separação do miolo

3.3.3 Preparação

O processamento da semente inicia-se pela trituração ou laminagem, para


melhor facilitar no processo de extracção do óleo.

3.3.4 Extracção Mecânica

Esta operação é apenas efectuada sobre sementes com elevado teor de


gorduras, como é o caso das sementes de girassol e de palma que contêm
cerca de 50% de gordura, sendo estas sujeitas a uma pressão mecânica que
lhes extrai cerca de 30% da gordura. Desta operação pode se obter uma
pasta que contém ainda cerca de 20% da gordura, (e que é posteriormente
submetida a uma extracção por solvente) e óleo bruto que é seguidamente
filtrado e refinado.

3.3.5 Extracção por solvente

As pastas e as sementes com menor teor de gorduras, como é o caso das


sementes de soja, são submetidas a uma extracção química por solvente. A
extracção por solvente consiste na injecção em contra corrente, de um
solvente (normalmente o hexano) sobre as sementes já laminadas e secas ou
sobre a pasta a uma temperatura de 60˚C (no caso das sementes de
girassol).

9
3.3.6 Destilação

A miscela é submetida a um processo de destilação que permite separar o


solvente do Óleo. O destilado do solvente e água é condensado sendo o
hexano, após separação da água, reutilizado durante o processo de
extracção, e o óleo já isento do solvente é arrefecido e armazenado para
depois ser refinado.

3.4 Refinação de óleos e gorduras

O processo de refinação de óleos e gorduras consiste numa serie de


operações a que estes são submetidos para a remoção de impurezas e
constituintes indesejáveis, de modo a torna-los apto ao consumo humano. O
processo é constituído pelas seguintes operações:

3.4.1 Neutralização

A operação de neutralização consiste em eliminar os ácidos gordos livres sob


a forma de sabões, através da adição de soda cáustica, com posterior
separação. No entanto, inicialmente é adicionado o ácido fosfórico de modo a
eliminar os fosfolípidos. Para efectuar a neutralização o óleo é aquecido com
vapor até cerca de 80˚C e adicionada soda cáustica em função de acidez do
óleo. Após a reacção o óleo é separado da pasta de neutralização por
centrifugação.

3.4.2 Lavagem

Após a desmargarinação (ou neutralização) o óleo é lavado. A lavagem é


efectuada em uma ou duas etapas, por adição de água a temperatura de
cerca de 90˚C. Esta operação permite eliminar as substâncias alcalinas,
sabão e soda em excesso, sendo as duas fases formadas separadas por
centrifugação.

10
3.4.3 Branqueamento

A operação de branqueamento consiste no tratamento do óleo com terras


activadas de forma a adsorver pigmentos que conferem a cor ao óleo. Neste
processo elimina-se produtos de oxidação, tais como peróxidos, aldeídos e
cetonas, pigmentos, tais como carotenos e clorofila e resíduos de sabão, este
tratamento e determinado a uma temperatura de 90º C a 130º C com o tempo
a oscilar entre 10 a 60 minutos, com uma percentagem da terra activada que
pode variar entre 0.1% a 2%. A quantidade da terra a utilizar depende do tipo
de óleo e da cor final pretendida, que se determina numa escala (Lovibond)
em amarelo e vermelho. O resíduo sólido formado (areia de branqueamento
com os vários produtos adsorvidos e algum óleo que é arrastado) é separado
do óleo por filtração por prensagem.

3.4.4 Desodorização

Através da operação de desodorização removem-se substancias voláteis que


conferem odor e sabor ao óleo. Esta operação realiza-se a 220-255˚C numa
torre de “stripping” sob vácuo, sendo o aquecimento do óleo efectuado com
vapor indirecto. É feita a introdução em vários pontos de azoto ou vapor de
água, que circula em contra corrente com o óleo, de forma a arrastar todos
compostos voláteis indesejáveis. A utilização de azoto em vez de vapor gera
menos águas residuais, pela inexistência de condensados.

3.4.5 Polimento

O óleo sofre uma operação final de arrefecimento e filtração para lhe serem
retiradas quaisquer impurezas que ainda existam e é depois armazenado em
tanques apropriados a sua boa conservação, para posterior embalamento.

4.6 Desmargarinação ou fraccionamento

11
Determinados óleos, nomeadamente óleos de girassol e de palma, contem
ácidos gordos que a temperatura ambiente solidificam e precipitam e que é
necessário remover. A sua remoção é feita por abaixamento da temperatura
do óleo até cerca de 10˚C o que provoca a cristalização dos álcoois,
designados por margarinas, e a sua posterior separação. Os óleos que não
possuem estes compostos, como é o caso do óleo de soja, não são
submetidos a esta operação.
Uma das principais preocupações nas refinarias de óleos vegetais é o factor
ponto de fusão. O óleo de palma apresenta duas fases das quais uma possui
elevado ponto de fusão e a outra não. Sendo que a parte líquida é o óleo com
baixo ponto de fusão.
Para garantir a utilização deste tipo de óleo em regiões onde a temperatura
ambiente pode atingir valores baixos recomenda-se o fraccionamento do óleo
para a remoção da parte que possui elevado ponto de fusão. Para este fim, o
óleo é resfriado em múltiplos pontos com água congelada a uma agitação
lenta de modo a permitir a formação de fracções de cristais de estearina. Este
processo decorre automaticamente e visa a formação completa de cristais
que são separados através de um filtro.

12
4. EMPRESA GRUPO MAËVA
4.1 Seu Historial

O grupo Maëva é um importante produtor local de óleos vegetais de alta


qualidade e sabonetes naturais, com sede em Maputo, desde 1998 e é
composto por unidades de negócio tal como ilustra o quadro a seguir:

Sabimo Lda., Maputo


Fabricação de sabão

Refinarias do Sul Lda., Matola


Refinarias de óleo vegetais

Refinarias do Sul Lda 2 - Maëva


Plast, Matola
Embalagens Plásticas e Refinarias
de óleos vegetais
MAXI Óleos Lda., Maxixe
Coco de Britagem

Maëva Óleos Lda., Inhacoongo


Coco de Britagem
Azania Lda., Maputo
Food

Tabela 2 - Sub-empresas do grupo Maêva em Moçambique

13
O grupo Maëva produz e comercializa óleos vegetais de alta qualidade e
sabonetes 100% naturais, à base de ingredientes vegetais.
I. Óleo de girassol (apenas comercializa)
II. Óleo de soja
III. Mistura 100% Pura de óleo vegetal
IV. Azeite Virgem Extra (apenas comercializa)
V. Óleo de colza (apenas comercializa)
VI. Sabão com óleo 100% vegetal
VII. Óleos Vegetais Industriais:
a. Óleo crude de Copra
b. Óleo de Copra Refinado
c. Óleo de Palma Refinado (desodorizado e branqueado)
d. Oleína de Palma
e. Super Oleína de Palma
f. PFAD (Palm Fatty Acid Distilled)
g. Estearina de Palma
VIII. Óleo de soja bruto (importa e comercializa)
IX. Óleo de soja refinado
X. SFAD (Soybean fatty acid distilled)
XI. Alimentação animal:
a. Bolo de refeições de Copra

4.1.1 Visão da empresa

O grupo Maëva se esforça para ser uma grande empresa em Moçambique


para contribuir continuamente para um futuro sustentável dos moçambicanos
em foco no desenvolvimento dos jovens, a criação de empregos industriais e
agrícolas e unir forças para alcançar a realização de um elevado nível de
profissionalismo e o bem-estar dos agricultores rurais, desenvolver, criar e
comercializar produtos de alta qualidade de acordo com os mais altos
padrões internacionais a preços acessíveis.

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4.1.2 Missão da empresa

Os produtos Maëva estão destinados a melhorar a qualidade de vida de seus


clientes com produtos saudáveis, e naturais nos domínios de cuidados com o
corpo e Nutrição e fazer com que os seus produtos sejam de alta qualidade a
preços acessíveis.
O grupo Maëva faz a diferença na promoção do desenvolvimento sustentável
em Moçambique com base em uma estratégia de empreendedorismo que
visa aumentar a produção de alimentos e de petróleo local, através de
parcerias com pequenos agricultores, e fornece uma vasta gama de
assistência à comunidade rural.

A fábrica promove a Agricultura de Conservação (AC), que esta baseada em


optimização de rendimentos e lucros, para alcançar a realização de um
balanço de benefícios agrícolas, económica e ambiental de perturbação
mínima do solo (plantio directo), a cobertura do solo e rotação de culturas
diversificadas.
Ainda, trabalha em estreita parceria com os agricultores moçambicanos, com
a intenção de aplicar os princípios AC proporcionando uma agricultura
sustentável e melhorar os meios de subsistência dos agricultores.

4.1.3 Plantações

No âmbito de desenvolvimento industrial, a empresa Maëva está operando 4


mil hectares de plantações de coco no distrito de Inhacoongo província de
Inhambane, com base na agricultura de conservação (plantio directo) e
rotação de culturas tais como: Soja, Girassol, Milho / sorgo.

15
4.1.4 Diagrama de funcionamento da empresa Grupo Maêva

Maêva Sede

Sabimo Lda. Southern Southern Maxi oil Lda. Maêva Oils


(Produção de Refineries Lda. Refineries Maxixe Inhacoongo
Sabão) Matola Lda.2 (extracção de (Extracção
(Refinaria de Maêva Plast óleo de de óleo de
óleos de girassol (Matola) copra) copra)
e soja)

Fabrico de Refinaria de Fabrico de


embalagens Plásticas óleos de soja e sabões e
palma sabonetes

4.2 SOUTHERN REFINERIES LDA 2 - MAËVA PLAST MATOLA

A Maëva Plast é uma das unidades de produção do Grupo Maêva que se


localiza na Av. da Namaacha (quilómetro 16) nº 235 na Matola, ao longo da
estrada nacional nº 2 (EN2), e se caracteriza pelas seguintes actividades:
 Refinação dos óleos de soja; palma; oleína de palma e super oleína
de palma.
 Produção da estearina de palma
 Produção de PFAD (destilado de ácidos gordos de palma; oleína e
super oleína),
 Produção de SFA (ácidos gordos de soja),
 Fabricação do Sabão,
 Fabricação de embalagens plásticas (garrafas PET, e latas jerry de 5;
20 e 25 Litros) com capacidade de 360 mil garrafas e galões por dia,
para o grupo Maëva.

16
 Enchimento e distribuição do óleo refinado;
 Comercialização do crude de soja; palma e coco.

Figura 3 – Imagem da Maëva Plast Lda.

Tanques de Armazenamento

Maëva Plast tem vários tanques de armazenamento com uma capacidade


total de 50 mil toneladas de matérias-primas recebidas, refinaria de produtos
derivados, óleos bruto, bem como de saída óleos refinados totalmente
prontos para a exportação.
As instalações de armazenagem estão estrategicamente localizadas em
Maputo, Matola, Manica e no Porto (canal 11 m de profundidade) para
entrega eficiente de produtos.

17
Figura 4 – Imagem de alguns tanques de armazenamento do óleo.

4.2.1 Pontos de venda

As saídas para clientes de retalho e a grosso estão localizados em:


• Maputo; Matola, Xai-Xai, Maxixe, Beira, Chimoio, Zambézia e Tete.
4.2.2 Clientes

Os produtos da Maëva são comercializados em:


 Consumidores individuais
 Lojas, restaurantes, cantinas
 Atacadistas /a granel / distribuidores
 Exportadores
Percentagem de Exportações: 10%

4.2.3 Visão para novos Projectos

Devido às exigências do mercado, o grupo Maëva vai aumentar a produção


de óleo de palma, óleo de girassol, óleo de soja, bem como óleo de copra e
óleo de coco virgem (VCO). E portanto, vai se expandir para actividades
agrícolas novas unidades de negócios tais como:
 Maêva Agro Lda.
 25.000 hectares de plantações de girassol, milho, e soja.
 10.000 hectares adicionais de plantações de Coconut.
 Pesquisa e Desenvolvimentos Laboratoriais de viveiros (para
desenvolver sua própria linha de sementes híbridas)

4.3 REFINAÇÃO DE ÓLEOS NA MAËVA PLAST

A Maêva Plast foi criada em Junho do ano de 2008, numa primeira fase para
fabricar garrafas plásticas. No ano de 2011 diversificou a produção, tendo se
expandido para a refinação de óleos que actualmente é constituído por duas
linhas de produção (óleo de palma e de soja) e a produção do sabão, sendo

18
que esta ultima, se efectua somente em momentos de muita procura no país.
O óleo bruto de soja e proveniente da Argentina, USA, Brasil, China, etc. O
óleo bruto de palma e importado da Malásia, China, USA.
Possui diversos tanques de armazenamento do mesmo, para a refinação
posterior ou comercialização.
A capacidade de produção do óleo refinado é de 350 toneladas por dia, esta
produção é independente do tipo de óleo a ser refinado. A energia usada pela
Maêva Plast, para todo processo de refinação é o vapor de água super
aquecida, que é produzido através de dois tipos de caldeiras a destacar:
(tubular, de alta pressão) cujo combustível usado é o gás natural. Ambas as
caldeiras produzem caudais de vapor com alta pressão e temperatura
podendo alcançar 255°C e 280°C, respectivamente. A escolha destes tipos de
caldeiras é por apresentarem serie de vantagens a mencionar:
 Os gases de escape produzidos são menos poluentes visto que ocorre
uma combustão completa do gás natural;
 É possível alcançar maior eficiência (90%)
 Económico, visto que usa água como fluido.

4.3.1 Refinação do óleo bruto de soja e de Palma na Maêva Plast.

A refinação pode ser definida como um conjunto de processos que visam


transformar os óleos brutos em óleos comestíveis, e tem como a finalidade
melhorar a aparência, odor e sabor do óleo bruto; por meio da remoção dos
seguintes componentes:
a) Substâncias coloidais, proteínas, fosfatídeos e produtos de sua
decomposição;
b) Ácidos gordos livres e seus sais, ácidos gordos oxidados, lactonas, acetais
e polímeros;
c) Substâncias coloridas como clorofila, xantofila, carotenóides, incluindo-se
neste caso o carotenos ou pro-vitamina A;
d) Substâncias voláteis como hidrocarbonetos, álcoois, aldeídos, cetonas e
ésteres de baixo peso molecular;
e) Substâncias inorgânicas como os sais de cálcio e de outro metal, silicatos,

19
fosfatos, dentre outros minerais; e
f) Humidade.

4.3.2 Principais etapas de refinação de óleo de soja e de Palma

4.3.2.1 Degomagema

Esse processo tem a finalidade de remover do óleo bruto, os fosfatídeos a


salientar a lecitina, (possui valor comercial), as proteínas e as substâncias
coloidais. A degomagem reduz a quantidade de soda cáustica a ser utilizado
durante a subsequente etapa da neutralização.
A indústria Maëva Plast., no processo da degomagem utiliza o método da
introdução do ácido fosfórico (como agente floculante) com cerca de 0,7% a
1%, (1tonelada do óleo bruto estará para 1% do ácido fosfórico), essa
quantidade depende do valor dos ácidos gordos obtidos no óleo bruto, a
quantidade das gomas é cerca de 5% a 7%. O óleo bruto é colocado em
quatro reactores sendo três com capacidade de 40 toneladas de óleo para
cada, e o outro com 30 toneladas respectivamente; que são constituídos por
agitador mecânico, serpentinas para vapor, um sistema de chuveiros para a
solução de soda cáustica e água.
O ácido é misturado com o óleo bruto à uma temperatura de 55 ºC à 65 ºC, o
tratamento com este composto permite a remoção de 90% das gomas e
actua como um agente floculante. No entanto, introduz-se 25 litros do ácido
fosfórico ou cítrico com as temperaturas acima citadas, num processo em que
a agitação dura cerca de 30 à 45 minutos, depois de passado o tempo, pára-
se com agitação e põe-se cerca de 300 litros de água tratada fervente para
cada panela, o que corresponde a 0.75% do volume total, deixa-se a mistura
repousar durante 2 horas, em seguida drena-se as gomas por gravidade.

4.3.2.2 Neutralizaçãoa

O óleo bruto de soja ao contrário do óleo bruto de palma, apresenta elevado


teor de impurezas e substâncias não desejáveis ao óleo comestível, por isso,

20
aplicam-se os processos de degomagem e neutralização somente para óleo
de soja. A adição de solução aquosa de soda cáustica elimina do óleo de soja
degomado, os ácidos gordos livres e outros componentes definidos como
“impurezas” (proteínas, ácidos gordos oxidados e produtos resultantes da
decomposição de glicerídeos).
A refinaria da Maêva Plast aplica o método de adição da solução de Soda
Cáustica de acordo com o conteúdo de ácidos gordos livres no óleo bruto.
No caso do óleo com baixa acidez, inicia-se com agitação do óleo a uma
rotação baixa, e aquece-se até a temperatura de 75ºC a 85ºC, adicionando-se
novamente 0.5% (que corresponde a 200Kg) do ácido fosfórico ou cítrico e
quando a temperatura do óleo atingir 75 ºC adiciona-se a soda cáustica. A
quantidade da soda a introduzir é verificada com a Fenolfetaleina num tubo
de ensaio, quando o indicador tomar a cor vermelha pára-se a adição da soda
cáustica. Deixa-se a mistura em repouso durante 3 horas e drena-se o sabão
por baixo.
Aos óleos com acidez elevada, adiciona-se a solução de soda cáustica mais
concentrada, à temperatura ambiente, sob intensa agitação, para facilitar o
contacto entre as duas fases. Depois de 30 minutos, aquece-se a mistura à
temperatura de 80ºC para quebrar a emulsão, com velocidade do agitador
reduzida.
Em seguida, adiciona-se o ácido cítrico para a eliminação de traços de
sabões, e a mistura é deixada em repouso por 2 horas até a separação do
sabão formado.
A separação da solução de sabões é efectuada por força de gravidade, pela
torneira no fundo da panela, sem o uso de centrífugas.

4.3.2.3 Lavagema

Após a remoção do sabão no óleo, adiciona-se a água de lavagem limpa


sem agitação, deixa-se a mistura em repouso durante 2 horas e volta-se a
agitar e aquecer até 90°C, a seguir, pára-se com a agitação e o aquecimento.

21
Deixa-se a mistura em repouso por 2 horas e depois drena-se a água de
lavagem.
Faz-se uma segunda lavagem aquecendo-se o óleo até 95°C e introduzindo-
se água quente de lavagem. A mistura é deixada repousar por mais 2 horas e
seguidamente a água de lavagem é drenada.
Depois da lavagem uma pequena amostra do óleo neutro é colhido e levado
para o laboratório para testar quantidade de sabão ainda existente no óleo
(ppm) e a quantidade dos ácidos gordos existentes, de acordo com os
padrões aceitáveis. De seguida é tomada uma decisão se o óleo neutro pode
passar para a posterior fase do processo de refinação ou se volta para mais
uma lavagem. Depois dos testes laboratoriais e a respectiva confirmação, o
óleo neutro é enviado para os tanques de reserva de onde é levado para
prosseguir com refinação num processo denominado Branqueamento.
“ª” Aplicável apenas para o óleo de soja

Figura 5 - Imagem da decantação por gravidade das gomas, sabão e água.

4.3.2.4 Processo de Branqueamento para o óleo de Soja e Palma

A primeira etapa do branqueamento é a secagem, uma vez que o óleo neutro


(de soja) e óleo bruto (de palma) contêm muitas substâncias indesejáveis no
óleo e que podem ser removidas na forma de humidade. Para ambos óleos a
secagem é efectuada em dois tanques ou panelas com vácuo, sendo que na
primeira panela, o óleo neutro de soja ou o óleo bruto de palma sofre um pré-

22
aquecimento a seco a uma temperatura de 75°C. Nessa primeira secagem
apenas é possível remover em forma de humidade, substâncias cujas
temperaturas de ebulição são menores. Para o óleo de palma, a temperatura
é incrementada até 120˚C, num permutador de calor, sendo o fluido quente, o
vapor de água super aquecido e é enviado continuamente para um
misturador com agitador mecânico para misturar o óleo com ácido fosfórico
(3,5Kg/h o que corresponde a 2L/h), depois, envia-se para o segundo
misturador de maior capacidade que o primeiro, para a adição de areia de
branqueamento numa proporção de 0,6 a 1% para 1 tonelada do óleo por
cerca de 10 minutos. A mistura do óleo com a areia activada, é bombeada de
seguida para um tanque de cozimento denominado branqueador, onde é
reaquecida durante 1hora até a temperatura de 110˚C a 115˚C e depois é
bombeada aos filtros prensa de placas, que permite a obtenção de “bolo”
(resíduo) de grande espessura. O conteúdo do óleo no bolo de filtro é
reduzido ao máximo pela aplicação do ar comprimido.
O óleo filtrado é depois bombeado para mais dois filtros de polimento que
funcionam em paralelo para a remoção de pequenos traços de impurezas ou
da areia de branqueamento que tenham escapado na primeira filtração. Em
seguida, retira-se através de uma torneira, uma amostra do óleo branqueado
para o laboratório para se efectuarem os testes do índice de Ácidos Gordos
Livres e da Coloração, isto e, o teste e efectuado de duas em duas horas.
Após a confirmação dos resultados dos testes laboratoriais, o óleo prossegue
para o posterior processo de refinação (a desodorização), ou pode retornar
ao processo anterior (o branqueamento) mas desta vez com algumas
mudanças de temperatura, pressão do vapor empregue.
Para o óleo de soja o processo de branqueamento é quase similar ao do óleo
de palma a única diferença que existe é que o acido fosfórico não é
adicionado durante este processo mas sim no processo de neutralização. É
de salientar que a adição do ácido fosfórico ou cítrico em ambos óleos é para
efectuar a neutralização dos peróxidos, aldeidos, cetonas, etc., que se
formam devido a oxidação do óleo durante o aquecimento.

23
Um esquema simplificado dos processos de neutralização (para o óleo de
soja) e branqueamento para ambos óleos é apresentado a seguir:

Figura 6 - Fluxograma dos processos de degomagem a, neutralizaçãoa,


secagem e branqueamento de óleo de soja e palma.
“a” apenas para o óleo de soja

24
4.3.2.5 Desodorização

A última etapa da refinação do óleo de soja e a antepenúltima etapa para o


óleo de palma na indústria Maëva Plast, é a desodorização, que visa a
remoção dos sabores, e odores indesejáveis num processo denominado
destilação fraccional, que consiste em aquecer o óleo branqueado até que os
seus constituintes mais voláteis de baixo peso molecular ou de alto ponto de
ebulição passem para a fase de vapor, e então se arrefece de seguida o
vapor formado a vácuo, para se recuperar os constituintes na forma líquida e
pura por condensação. Durante essa etapa são removidos:
a) Compostos, tais como, aldeídos, cetonas, ácidos gordos oxidados,
produtos de decomposição de proteínas, carotenóides, fosfatídeos e outros;
b) Substâncias naturais presentes no óleo, tais como hidrocarbonetos
insaturados e ácidos gordos de cadeia curta e média; e
c) Ácidos gordos livres e peróxidos.
O equipamento usado na indústria Maëva é uma torre semi-contínuo do tipo
Girdler, O aparelho tem um corpo de aço comum, com 7 pratos de aço
inoxidável configurados horizontalmente poucos centímetros uns do outro
onde o vapor de aquecimento é forçado a entrar em cada prato através de
tampas de bolhas, e 2 pratos de recolha do material recuperado no fundo.
Nos pratos, o óleo flui de esquerda para direita, e o que estiver em excesso
passa para o prato de baixo fluindo de direita a esquerda, sendo assim,
devido a diferença de pontos de ebulição entre os constituintes do óleo ou
gordura, torna-se possível a separação através da vaporização e o imediato
arrefecimento de forma a condensar esses constituintes evaporados para a
sua forma liquida e pura, que fluem para o fundo da torre. Assim, podemos
considerar 6 fases de temperatura mais importantes na refinação:
 Primeira fase: entrada do óleo branqueado no desodorizador à 110˚C
ou 115˚C.

25
 Segunda fase: pré-aquecimento do óleo até cerca de 220˚C, num PCP.
 Terceira fase: aquecimento máximo do óleo até 240˚C para oleo de
palma e 260˚C para óleo de soja, no desodorizador com vapor de alta
pressão. Temperatura na qual os constituintes mais voláteis passam
para a fase de vapor.
 Quarta fase: pré-arrefecimento do material evaporado de 243˚C a
119˚C
 Quita fase: arrefecimento do óleo até 135°C e a saída do óleo
desodorizado e clarificado. Nesta fase, o óleo é misturado com o ácido
cítrico, que actua como agente sequestrante de metais como sódio,
ferro, cobre, retardando a auto-oxidação do óleo desodorizado durante
o tempo de conservação.
 Sexta fase: arrefecimento máximo do material evaporado para ser
condensado e destilado (ácidos gordos livres) entre 40˚C à 60˚C.
. O emprego das bandejas oferece duas vantagens importantes: economia
de aço inoxidável e protecção contra oxidação, com a vantagem adicional de
que o ar oriundo de qualquer vazamento escapa sem atingir o óleo. O tempo
total de desodorização é de três horas e meia.
O óleo após sair do desodorizador passa em paralelo por dois filtros de
polimento, e depois é arrefecido num permutador de calor de casco e tubos
(P.C.C.T) que usa água como fluido frio seguido de mais dois permutadores
de placas sendo que o primeiro de óleo/óleo bruto e o último de óleo/água
fria. Por fim o óleo já resfriado (até cerca de 26 oC) passa em paralelo por
mais dois filtros de polimento. Nos filtros, o óleo desodorizado se torna quase
isento de todas impurezas que afectam na qualidade final do óleo. Sendo
assim, é retirado uma amostra de óleo desodorizado e polido para o
laboratório, para efectuarem-se testes finais, tais como: Índice de acidez,
coloração, e o ponto de fusão. Se os testes laboratoriais confirmarem que o
óleo apresenta resultados aceitáveis de acordo com os padrões pré
estabelecidos pela fábrica e pela gestão de qualidade, se o óleo fôr
considerado consumível é enviado de imediato para tanques de
armazenamento para o posterior enchimento ou desengorduração.

26
Assim sendo, o processo de refinação do óleo de soja difere do óleo de
palma, no início e no final, visto que, primeiro ocorre o processo da
degomagem e a neutralização e o segundo não passa por esses dois
processos. O crude de palma é directamente bombeado para o tanque
iniciando dessa maneira o processo de secagem, seguido da mistura com
areia activada e o ácido fosfórico num misturador para o processo do
branqueamento e apôs processo da desodorização segue-se a retirada de
gordura, processo denominado por Fraccionamento ou winterização.

27
Figura 7. Fluxograma do processo de desodorização do óleo ou gordura

4.3.2.8 Fraccionamento ou retirada de gorduras do óleo de palma.

Esta é considerada a etapa de modificação do óleo de palma, que consiste na


remoção da gordura existente no óleo desodorizado e clarificado. Para se
efectuar a remoção da gordura ou estearina, o óleo é reaquecido num
permutador de calor até temperatura de 75°C para facilitar o escoamento do
fluido, e este por sua vez é encaminhado para dois tanques de arrefecimento
constituídos por serpentinas para água de resfriamento, onde o óleo é
arrefecido com água resfriada a 9°C, com agitação constante muito lenta para
provocar a formação de cristais no óleo. Este tratamento térmico tem a
duração de 480 minutos até que a temperatura do óleo atinja um intervalo de
12 a 16°C, temperatura pela qual a gordura no óleo se torna muito denso
devido a existência de gordura em forma de cristais, de seguida é bombeado
para um tanque de agitação (de modo a homogeneizar os cristais formados
com o óleo). Para separar a gordura do óleo, bombeia-se para um sistema de
filtro de placas verticais (filox-filter), com a insuflação directa do ar comprimido
de alta pressão, este sistema de filtro retém a gordura (estearina) que cai
para o fundo de um tanque através da abertura automática entre as placas do
filtro. O óleo filtrado é aquecido num permutador de calor e depois bombeado
para os tanques de armazenamento e enchimento, enquanto a estearina
obtida é aquecida e liquefeita para facilitar a sua evacuação para posterior
processo de produção de sabão ou para a produção de margarinas em outras
unidades de produção da empresa Maêva.

28
29
30
Figura 8 – fluxograma do processo de fraccionamento do óleo refinado de
palma

4.3.2.7 Enchimento

Nesta etapa, o óleo armazenado proveniente do processo de desodorização


ou do processo de fraccionamento (óleo de palma) é bombeado para dois
tanques de enchimento com capacidade de 18 toneladas cada, onde decorre
a adição da vitamina A e o posterior enchimento para a distribuição a vários
clientes do País. O enchimento é efectuado por enchedores automáticos,
seguido da rotulagem e do embalamento.
A distribuição a granel ou a grosso é feita com base o abastecimento directo
por camiões cisternas, sem a adição da vitamina A.

Figura 9. - Imagem do enchimento do óleo de palma

31
5. DETERMINAÇÃO DE TESTES LABORATORIAIS NO PROCESSO DE
REFINAÇÃO DOS ÓLEOS DE SOJA E PALMA

Para a análise qualitativa dos refinados de soja e palma produzidos na


Southern Refineries Lda.2, são determinados os seguintes parâmetros: índice
de acidez, a coloração, a percentagem do sabão (denominado PPM), ponto
de fusão (teste de frio), e a humidade. Estes parâmetros, servem para
identificação e avaliação da qualidade de maioria dos óleos, sendo o índice
de acidez e a coloração considerados os parâmetros mais importantes.

5.1 Índice dos ácidos gordos livres contidos no óleo


A presença de ácidos gordos livres em um óleo e em gorduras é uma
indicação da actividade lipásica distinta da oxidação e de acção hidrolítica
(neste caso usa-se o álcool puro o vulgo”spirit”).
O conteúdo dos ácidos gordos livres se determina normalmente como o
consumo gasto de ácido fosfórico ou soda cáustica durante o processo de
neutralização, e expressa-se em percentagem de acidez.
Os óleos e gorduras sofrem hidrólise na presença de ácidos ou bases, ou
pela acção de enzimas denominadas lipases. A hidrólise dos óleos no meio
básico produz a mistura de sabões e gliceróis, esta mistura, denomina-se
Saponificação. Sendo assim, para reduzir o teor de ácidos gordos livres nos
óleos, deve-se usar alguns neutralizantes tais como a soda cáustica ou o
ácido fosfórico. A determinação do índice dos ácidos gordos livres pode
fornecer um dado importante na avaliação do estado de conservação do óleo.
Um processo de decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação,
altera quase sempre a concentração dos iões de hidrogénio. A decomposição
dos glicerídeos é acelerada por aquecimento e pela luz, sendo a rancidêz
quase sempre acompanhada pela formação de ácidos gordos livres.

Materiais e equipamentos usados:

32
 Balança analítica, frasco Erlenmeyer de 125 ml, proveta de 50 mL e
bureta de 25 mL., pipeta, placa de aquecimento.
 Amostra de óleos de soja (crude, neutro, branqueado e desodorizado)
 Solução alcalina de NaOH, 0.1N;
 Indicador Fenolfetaleina,
 Álcool “spirit”
Procedimentos da experiência

Enche-se a bureta com a solução alcalina de NaOH a 0.1N;


Mede-se 50ml de álcool spirit, com base numa proveta, num frasco cónico e
coloca-se 1-2 gotas do indicador Fenolfetaleina.
Agita-se a mistura de forma a obter a sua homogeneização e titula-se a
solução obtida com o NaOH até aparecer uma cor rosa pálida.
De seguida pesa-se 3,5; 10; e 20g de amostras para os óleos (bruto,
branqueado, desodorizado) de soja, respectivamente; 5g, 25g de amostras
branqueado, e desodorizado respectivamente, para a análise;
Aquece-se a mistura numa placa de aquecimento até o aparecimento de
bolhas e adicionou-se 1-2 gotas seguido de uma agitação contínua.
Voltar a titular com a solução alcalina “NaOH a 0.1N” até o reaparecimento da
cor rosa pálida.
Regista-se o volume de NaOH gasto durante a titulação.

Formulação e cálculos:

Para óleo refinado de soja

0,282 * N * V NaOH
IAGL %   * 100 (eq. 1)
wamostra

Para óleo refinado de palma

0,256 * N * V NaOH
IAGL %   * 100 (eq. 2)
wamostra

33
Onde:
IAGL representa o índice de ácidos gordos livres
N é a concentração normal da solução alcalina de NaOH (igual a 0,1N);
V é o volume da solução alcalina gasto durante a titulação em (ml)
Wamostra é o peso da amostra em (gramas).

Fonte: Manual de Testes Laboratoriais da Southern Refineries Lda., 2011.

Os dados obtidos estão apresentados na tabela a seguir:

Tabela 2 – Dados iniciais para determinação do IAGL do


oleo de soja
Tempo:
10:00 Óleo de Soja

Amostras de óleo
Óleo Óleo
Bruto Neutro Unidades
V1(NaOH)3 2,6 19,3 ml de NaOH
V2(NaOH)4 7 20 ml de NaOH
Peso das
amostras 10,026 10,025 G

Nos óleos Neutro, Branqueado, e Desodorizado apenas se efectua a


verificarão do IAGL restantes no óleo.
O volume total de NaOH gasto na titulação da amostra corresponde a
diferença entre o valor em mL medido na bureta após a preparação da
solução alcoólica tampão e o valor medido no fim da titulação da amostra do
óleo. Durante a realização da experiencia de determinação IAGL, a mesma
solução base de NaOH contido na bureta é usada simultaneamente por
outros operadores do laboratório para outras amostras ou em outras análises,
sem afectar as propriedades da base usada, nem os resultados do outrém.

3
É um volume que se define só depois de titular ou de preparar a solução alcoólica tampão e
não significa o volume total necessário para a titulação da mesma pois, não se mede o
volume inicial do NaOH existente na bureta antes de titular esta solução.
4
Representa a medida do volume de NaOH no fim da titulação para a neutralização dos
ácidos gordos existentes ou para verificação de IAGL restantes na amostra do óleo.

34
Visto que a bureta contendo a base nunca entra em contacto com a amostra
ou a solução titulada.
Os resultados para determinação do IAGL estão apresentados no anexo 5
página 12.
Tabela 3 – Dados experimentais para determinação do
IAGL durante a refinação do óleo de soja

Tempo Óleo de soja


Amostras de óleo
Unidades
Óleo
Óleo Desodorizad
9:30 Branqueado o
Vinicial
(NaOH) 22,9 23,7 mL
Vfinal
(NaOH) 23,4 23,8 mL
Peso da
amostra 10,020 20,050 g
11:30
Vinicial
(NaOH) 2,6 24,4 mL
Vfinal
(NaOH) 3,1 24,6 mL
Peso da
amostra 10,018 20,002 g
14:15
Vinicial
(NaOH) 5,7 5,3 mL
Vfinal
(NaOH) 6,2 5,4 mL
Peso da
amostra 10,031 20,018 g
16:00
Vinicial
(NaOH) 6,4 7,2 mL
Vfinal
(NaOH) 6,9 7,3 mL
Peso da
amostra 10,005 20,022 g

Os resultados para determinação do IAGL de OSB e OSD estão


apresentados no anexo 6 página 12.

35
Tabela 4 – Dados experimentais para determinação do
IAGL durante a refinação do óleo de Palma

Tempo: Óleo de palma


Amostras de óleo
Unidades
Branqueado Desodorizado
Vinicial
(NaOH) 8.8 8.4 ml
Vfinal
(NaOH) 11.8 8.6 ml
Peso da
amostra 5.038 25.022 g

Vinicial
(NaOH) 12.8 12.4 ml
Vfinal
(NaOH) 16.1 12.6 ml
Peso da
amostra 5.1 25.034 g

Vinicial
(NaOH) 17 16.5 ml
Vfinal
(NaOH) 19.7 16.7 ml
Peso da
amostra 5.035 25.030 g

Vinicial
(NaOH) 20.7 20.1 ml
Vfinal
(NaOH) 23.3 20.3 ml
Peso da
amostra 5.011 25.038 g

Os resultados para determinação do IAGL de OPB e OPD estão


apresentados no anexo 7 página 13.

36
5.2 Determinação da Coloração

A eliminação da cor geralmente se realiza por branqueamento (através da


terras activadas), e a sua coloração e feita mediante a um aparelho
denominado Lovibond, este por sua vez pode ser automático ou manual.
A coloração dos óleos é de grande importância a nível comercial; nos óleos
refinados preferem as cores pálidas e brilhantes, pelo que se considera como
um critério de qualidade e pureza, sendo assim, os óleos possuem elementos
naturais que são responsáveis pela cor (carotenos flavonoides), e as
principais substâncias que caracterizam essa coloração são: β-carotenos e a
clorofila.

Material e equipamentos usados:


 Aparelho Lovibond automático;
 Células de (1/4) ”, 1”, e (5/4) ”.
 Acetona ou tetra cloreto de carbono;
 Amostras de óleo de soja (neutro, branqueado, e desodorizado);
 Amostras de óleo de palma (branqueado e desodorizado);
 Copos de vidro.

5.2.1 Procedimento experimental


Lava-se bem o interior e as extremidades laterais das células com acetona ou
treta cloreto de carbono até apresentar um aspecto de brilho.
Limpa-se o interior do aparelho Lovibond;
Fazer passar a amostra por duas vezes na célula e depois introduzi-la na
célula até um pouco mais que a metade do volume da célula,
Liga-se o aparelho e de seguida coloca-se a célula contendo a amostra e fez-
se a leitura da cor R e Y vermelho e amarelo respectivamente.

37
Repete-se este procedimento por mais três ensaios e escolhe-se o ensaio
que teve menores valores de vermelho e amarelo.

A coloração do óleo é expressa por:


C  A  5 *V (eq.
3)
Fonte: Manual de Testes Laboratoriais da Southern Refineries Lda., 2011.

Onde
A representa a coloração amarela do óleo
V representa a coloração vermelha do óleo
C é a unidade de coloração do óleo (unidimensional)

Os dados obtidos estão representados a seguir

Tabela nr. 5- Dados de coloração do óleo branqueado e desodorizado de


soja.
Ensaios realizados para a medição da
Coloração do óleo de soja 30-05-13

9:40 Óleo Branqueado Óleo Desodorizado


Célula 1" (5 /4)"
Vermelha 1,1 1,1 1,1 0,6 0,7 0,5
Amarela 57,0 57,0 57,0 4,1 4,2 4,0

11:00
Vermelha 1,1 1,1 1,2 0,9 0,6 0,8
Amarela 51,0 51,0 56,5 4,3 4,1 4,2

14:15
Vermelha 1,3 1,2 1,9 0,8 0,7 0,5
Amarela 70,0 70,0 70,0 4,3 4,2 3,5

16:00
Vermelha 1,1 1,4 1,1 0,8 0,5 0,6
Amarela 70,0 63,0 69,0 4,3 4,0 4,2

38
Os resultados da coloração do óleo de soja estão apresentados no anexo 10
pagina 15.

Tabela 6 Dados de coloração do óleo branqueado e desodorizado de


palma
Ensaios realizados para medição da
coloração do óleo de Palma 06-05-13

Óleo
Óleo Desodorizad
10:35 Branqueado o
Célula 1" 1"
Vermelha 1,1 1,1 1,1 1,0 0,9 1,0

Amarela 6,2 6,3 6,2 4,0 3,9 4,0


12:20
Vermelha 1,1 1,1 1,1 1,0 0,9 1,0
Amarela 6,3 6,3 6,3 4,0 3,9 4,0

14:15
Vermelha 1,1 1,1 1,1 1,0 1,0 1,0
Amarela 6,0 6,0 6,0 4,0 4,1 4,0
16:10
Vermelha 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
Amarela 5,2 5,4 4,0 4,1 4,0

Os resultados da coloração do óleo de soja estão apresentados no anexo 11


pagina 15.

5.3 Determinação da humidade

O óleo antes do processo de neutralização e branqueamento e submetido a


um aquecimento prévio a uma temperatura de 120˚C para a remoção da
humidade que são substâncias voláteis indesejáveis no óleo tais como: água,
solventes e o ar, são alguns exemplos.

39
5.3.1 Procedimento experimental

Liga-se o aparelho e deixa-se aquecer até 105º C


Pesa-se 10 gramas de amostra de soja (crude ou Neutral) e coloca-se dentro
do aparelho, deixa-se dentro durante 1hora e garante-se de que a
temperatura não baixe ou ultrapasse 105º C;
Remove-se a amostra do aparelho depois de ter completar 1hora e transfere-
se para uma incubadora e espera-se 5min de modo a deixar que o óleo fique
contraído.
Remove-se a amostra da incubadora e leva-se a pesagem final, registou-se o
valor do peso.
Determina-se a humidade percentual com base na expressão:
winicial  w final
H  %  * 100 (eq. 4)
winicial

Fonte: Manual de Testes Laboratoriais da Southern Refineries Lda., 2011.

Onde
H é a humidade presente no óleo
Winicial é o peso inicial da amostra do óleo (em gramas)
Wfinall é o peso final da amostra do óleo (em gramas)

5.4 Ponto de fusão (teste do frio)

Definição: teste de frio é a temperatura pela qual abaixo das condições


ambientais do ensaio, uma amostra do óleo é induzido ao primeiro estágio de
cristalização causada pelo frio.

Equipamentos usados:

 Placa de aquecimento;
 Copos béquer;
 Água congelada;
 Termómetro;

40
 Amostra do óleo.

Procedimento experimental

Pesa-se 60 g da amostra e leva-se ao aquecimento até 130º C para a


remoção da humidade, de seguida, mede-se cerca de 45 ml da amostra já
seca num copo.
Começa-se com o arrefecimento do óleo num banho-maria com a água
congelada, provido de uma agitação do óleo usando um termómetro de modo
a manter a temperatura uniforme dentro do copo. Quando a temperatura
atingir cerca de 10º C acima do ponto de fusão regional, incrementa-se a
agitação de forma circular para prevenir o super arrefecimento e a
solidificação dos cristais nas paredes do copo.
Remove-se o copo com amostra, do banho-maria e reduz-se a agitação, o
ponto fusão, é aquela temperatura na qual a porção do termómetro que está
mergulhada na amostra, perde a visibilidade quando verificada
horizontalmente entre o copo e a amostra do óleo.
O termómetro em nenhum momento deve ser removido da amostra e o copo
com a amostra deve ser mantido numa posição em que o nível da amostra do
óleo seja o mesmo com o da água do banho-maria.

5.5 Determinação do teor de sabões no óleo

Esta análise é realizada apenas para o óleo de soja visto que, durante o
processo de neutralização adicionam-se quantidades de soda cáustica para a
formação de sabões na presença do ácido fosfórico e a posterior remoção.
Como nem todo sabão formado é removido nesse processo, é necessário

41
que o mesmo seja controlado laboratorialmente até que a sua remoção seja
quase completa.
Material e equipamentos usados:

 Placa de aquecimento,
 Frasco de Erlenmeyer,
 Termómetro, balança analítica.
 Amostras do óleo neutro;
 Álcool puro (spirit),
 Soluções titulantes (NaOH e HCl);
 Indicadores bromofenol e fenolfetaleina.

Procedimento experimental

Primeiro aquece-se a amostra de óleo até 120 o C, num frasco Erlenmeyer


adiciona-se 50 mL de álcool puro (spirit) com uma a duas gotas de
fenolfetaleina e titula-se com a solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1N até
o aparecimento da cor rosa pálida.
Em seguida pesa-se no mesmo frasco contendo o titulado, 10 gramas da
amostra de óleo e introduz-se cerca de 0.5 mL do indicador bromofenol
seguido da titulação com a solução de ácido clorídrico 0.01N até o
aparecimento da cor amarela.
Fez-se a leitura dos mil litros (mL) gastos do ácido clorídrico durante a
titulação e determina-se o teor dos sabões nos óleos através da expressão
seguinte:
V * N * 304,400
Teor de saboes PPM   (eq.
Wamostra

6)
Fonte: Manual de Testes Laboratoriais da Southern Refineries Lda., 201.
Onde: V é o volume do ácido clorídrico gasto titulação em mL
N é a concentração normal do ácido clorídrico
Wamostra é o peso da amostra do óleo

42
Fonte: Manual de Testes Laboratoriais da Southern Refineries Lda., 2011.

6. RESULTADOS E DISCUSSÕES

A determinação do IAGL nos óleos refinados baseou-se nas análises


laboratoriais das amostras dos óleos, durante a refinação, produto final, e
depois de algum período de conservação do produto final em embalagens
plásticas não pigmentadas. Através dos dados colectados no item 5.1; 5.2;
5.3 chegou-se aos resultados de acordo com os gráficos apresentados a
seguir:

Os valores obtidos para os parâmetros de qualidade (índice de acidez, ponto


de fusão, sabões, coloração) para os óleos de soja e de palma avaliados,
estão dentro dos limites especificados pela norma Brasileira (anexo 1 do item
10).
Do gráfico da figura 10 ilustra a variação da coloração do óleo de soja durante
o processo de refinação, o óleo branqueado oscila com tendência a aumentar
a sua coloração no intervalo das 9:40h as 16:00h, os factores principais que
estiveram por detrás desta variação foram: a adição irregular da areia
activada no misturador; a mistura com os óleos provenientes das outras fases
do processo de clarificação, e ou pode ter se tratado de uma nova amostra.
Para o óleo desodorizado houve uma ligeira variação da coloração sendo que
o pico mais alto atingido foi de 7,1 no período das 11h. Esta pequena
variação foi influenciada pelo excesso de temperatura durante o processo de
desodorização mas que veio a ser regulado. Ou pode ter sido influenciado
pela introdução de uma nova amostra.

43
Figura 10 – Gráfico da coloração em função do tempo para óleo de soja
branqueado (célula de 1”) e desodorizado (célula de 5/4”).

A figura 11 representa o gráfico de variação da coloração do óleo de palma no


intervalo das 10:35 às 16:00. Para o óleo branqueado o gráfico demonstra
uma boa tendência de redução da coloração, o que não aconteceu com o
óleo desodorizado visto que variava de forma indesejável, devido ao excesso
da temperatura ou pressões altas do vapor de aquecimento no desodorizador.

Figura 11 – gráfico da coloração em função do tempo para óleo de palma


branqueado e desodorizado celula de 1”.

44
Das figuras 12; 13; 14 e 15 pôde se dizer que apesar de estar dentro dos
padrões estabelecidos pela norma, verificou-se uma ligeira variação do índice
de acidez bem como a coloração para ambos óleos após um intervalo de 54 a
85 dias de conservação no escuro. Esta variação deveu-se principalmente ao
efeito da degradação hidrolítica pela presença da humidade nos óleos e da
permeabilidade da luz sobre as embalagens plásticas não pigmentadas.

45
46
Figura 16 – Gráfico de IAGL dos OSB e OSD

47
7. CONCLUSÃO

Após a descrição do processo de refinação dos óleos vegetais na empresa


Maêva Plast pode se concluir que o mesmo decorre de forma análoga aos
processos descritos na literatura em termos do número de etapas de
refinação e a ordem pelas quais são executadas, por sua vez, funciona em
duas condições de operação: Controle manual e automático.

Após a realização do trabalho prático para a determinação da qualidade dos


óleos não só mencionados neste trabalho permite uma avaliação conclusiva e
exaustiva do produto final a ser colocado no mercado consumidor. Desta
forma avaliando indicador por indicador permite concluir o seguinte:

a) Quanto a coloração
O óleo de palma desodorizado apresenta maior coloração do que o óleo de
soja. Embora tenham sido analisadas com células diferentes (1” e 5/4”),
ambos apresentam uma coloração dentro dos padrões internacionais
admissíveis, como mostra a tabela de características de identidade do anexo
3 paginas 9 – 10 e anexo 4, pagina 11. O óleo branqueado de soja apresenta
maior coloração em relação ao óleo de palma com célula de 1”.
Ambos óleos refinados mostram uma alteração não significante da coloração
num determinado tempo de conservação, tendo variado de 6 à 10,4 unidades
da escala Lovibond (célula de 5/4”), enquanto a oleína de palma varia de 8,4
à 9,0 escala Lovibond (célula de 1”).

b) Quanto ao IAGL

De acordo com a análise de variação do índice de acidez, os resultados


foram significativos para os óleos branqueados e desodorizados de palma
que foram 1,43% à 1,31% e 0,04% à 0,03% respectivamente. Enquanto para
os óleos branqueado e desodorizado de soja foram 0,14% e 0,01% à 0,02%,
respectivamente. Podendo se concluir que ambos apresentam IAGL dentro
dos padrões internacionais admissíveis, como mostra a tabela de

48
características de identidade dos anexos 3 e 4 páginas 9; 10 e 11. Quanto ao
armazenamento, nenhuma amostra dos dois tipos de óleos mostra uma
variação de IAGL significativo, tendo quase mantido os valores iniciais.

c) Quanto a Humidade relativa

O óleo neutro de soja apresenta maior humidade relativa com cerca de


0,43%, por essa razão a sua refinação é efectuada à temperaturas pouco
mais elevadas em relação ao óleo de palma. O óleo de palma bruto contém
cerca 0,06% de humidade. Para ambos óleos refinados, as suas humidades
são inferiores a 0,03% encontrando-se dentro dos limites padronizados de
acordo com as tabelas dos anexos 3 e 4 paginas 9; 10 e 11.

d) Quanto ao ponto de fusão (teste de frio)

O ponto de fusão para que óleo comece a solidificar depende das condições
climáticas do lugar onde é feita a análise, neste caso, para temperatura do
ambiente correspondente a 28º C, o ponto de fusão varia de 7º C a 8º C para
o óleo de soja e 15º C a 18º C para o óleo de palma.

e) Quanto ao teor de sabões

Na empresa Maêva apenas o óleo de soja neutro é que é submetido a esta


análise sendo que para a mesma não se efectua o cálculo do teor existente,
limitando-se somente no aparecimento da cor verde, o que indica a existência
do sabão no óleo, de acordo com o procedimento experimental adoptado.

Comparando os dois tipos de óleos produzidos na empresa Maêva Plast,


verifica-se que o óleo de soja apresenta melhor qualidade por possuir baixo
teor de IAGL, menor coloração e baixa quantidade dos ácidos gordos
saturados que conferem o baixo ponto de fusão ao óleo.

49
8. RECOMENDAÇÕES

1. Controle de temperatura
À empresa Maêva Plast recomenda-se que se coloque nos rótulos das
embalagens contendo o óleo, a informação detalhada da temperatura de
acondicionamento do óleo com as seguintes especificações: Para o óleo de
Palma 18º C a 27º C; para óleo de soja conservar a temperaturas de 8º C a
27º C, evitando-se desta forma a solidificação (baixas temperaturas) ou a
ocorrência de possíveis reacções de oxidação ou deterioração dos óleos
(elevadas temperaturas).

2. Controle de luz
Como é de salientar, nos óleos vegetais ocorre uma maior passagem da luz
U.V, e a foto-oxidação é maior devido à movimentação interna, que ocorre
com os radicais livres produzidos pela luz emitida. Então, recomenda-se uma
embalagem mais espessa e pigmentada, pois, a energia luminosa que o óleo
vegetal absorve é directamente proporcional à capacidade de transmissão da
embalagem.

3. Tempo de armazenagem
Os tanques de armazenagem do óleo devem ser projectados para que o óleo
permaneça por no máximo três semanas para evitar que o óleo seja
misturado com o recém-refinado.
Os óleos recém-refinados não devem ser misturados com óleos que tenham
sido produzidos anteriormente, porque o produto mais velho poderá estar em
estado de degradação, o que afectaria a qualidade do óleo novo misturado.

4. Uso de anti - oxidantes


Recomenda-se um controle rigoroso da temperatura durante o processo da
refinação dos óleos de forma a evitar a perda da concentração dos
antioxidantes naturais presentes nos óleos, tais como: tocoferois precursores
da vitamina E, que retardam o início da oxidação. Recomenda-se ainda o uso
de anti-oxidantes sintéticos nomeadamente o Terc butilhidroquinona (TBHQ)

50
por ser muito eficiente no combate a oxidação dos óleos vegetais em relação
aos outros anti-oxidantes sintéticos.

5. Embalagens
Como é frequente actualmente, o uso de embalagens plásticas do tipo PET, e
sendo que estas por sua vez, apresentem alta permeabilidade ao oxigénio,
fraco isolamento e não oferecem protecção contra a incidência de luz,
principalmente a luz ultravioleta, parâmetros que afectam a oxidação do óleo,
recomenda-se que as mesmas sejam sempre colocadas dentro de caixas de
papel em locais secos e escuros.

Recomenda-se que nos trabalhos futuros de estágio profissional nesta


empresa se aprofunde ainda mais este tema de modo a explorar certos
aspectos que neste trabalho não foram abordados com maiores detalhes.

51
9. BIBLIOGRAFIAS

9.1 Referências bibliográficas

Brennam, J.G.; Butters, J.R.; Coweell, N.D., 1990 – Food Engineering


Operations, 3th ed., Elsevier Applied Science, London and New York.
Ott, D.B., 1987 – Manual de Laboratórios de Ciência de los Alimentos,
5th ed., Acribia, S.A., Espain.
Ranken, M. D. 1988 – Manual de Industrias de los Alimentos, 2ª ed.,
Blackie Son Ltd, Acribia, S.A, Espanha.
Williams, K.A., 1966 – Oils, Fats and Fatty Foods, 4 th ed., J&A.
Churchill Ltd., London.
9.2 Outra bibliografia consultada

Da Fonseca Ribeiro, C.A., Figueiredo, M.J., Sota, M.L.C., Da Luz Dias


Barroca, P.A., 2001 – Sector dos Óleos Vegetais Derivados e
Equiparados, - em “Plano Nacional de Prevenção dos Resíduos
Industriais”, Lisboa p. 13 – 32.
De Barros Nunes, E.C., 2008 - Propriedades Ópticas e Térmicas da
Oleína de Palma, em Dissertação de Mestrado, DF / UFPA, Belém
(PA), p. 4 – 8.
Coneglian, S.M., 2011 et al. Utilização de antioxidantes nas rações.
PUBVET, Londrina, Volume nº 5, ed.152, Art. 1026.
Pansera R., 2012 - Produção de Óleo de Soja Clarificado, em Trabalho
de Conclusão de Curso, BLUMENAU, São Paulo.
Soeira, L., 2012 – Extracção do Óleo de Palma, em Trabalho de
conclusão do curso de Engenharia Química, Blumenau, São Paulo.
Vicari, J.S.O., 2013 - Dissertação de Mestrado em Biotecnologia,
Campo Grande, Mato Grosso do Sul, Brasil.

52
ANEXOS

53
10.1 ANEXO 1

Norma de identidade, qualidade, embalagem, marcação e apresentação


do óleo de soja e palma5

OBJECTIVO

A presente norma tem por objectivo definir as características de Identidade,


Qualidade, Embalagem, Marcação e Apresentação do óleo de soja que se
destina à comercialização interna.

10.2 Definição do produto

Entende-se por óleo de soja, o produto obtido por prensagem mecânica e/ou
extracção por solvente, dos grãos de soja (Gluycine max. L Merril), isento de
misturas de outros óleos, gorduras ou outras matérias estranhas ao produto, e
que tenha as seguintes características de identidade e composição em ácidos
gordos.

10.3 CONCEITOS

Para efeito desta norma, considera-se:

10.3.1 Matérias Estranhas: Óleos, gorduras e outras substâncias de


qualquer natureza, não oriundos do produto.

10.3.2 Acidez Livre: Percentual em ácidos gordos livres expressos em ácido


oléico.

10.3.3 Humidade e voláteis: percentual de água e de qualquer outro material


volátil, encontrado na amostra em seus estados originais.

5
Citado no art. 87, da legislação Brasileira, 26/12/2006, MINISTERIO DE ESTADO DA
AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO, e
ANVISA - Agência Nacional de Vigilância Sanitária, 1999, em Regulamento Técnico
para Fixação de Identidade e Qualidade de Óleos e Gorduras Vegetais, D.O.U.,
Brasil.

1
10.3.4 Aspecto a 25°C: A aparência visual da amostra, sob condições de
teste.

10.3.5 Impurezas: Substâncias Insolúveis em éter de petróleo, do próprio


produto ou não, presentes na amostra.

10.3.6 Matéria insaponificável: Conjunto de substâncias dissolvidas no óleo,


após a saponificação.

10.3.7 Índice de Peróxidos: Presença de peróxidos ou outros produtos


semelhantes, originários da oxidação dos ácidos gordos.

10.3.8 Cor: Índice de unidades vermelhas e amarelas, medidas na escala


Lovibond, através de equipamento AF 710 ou outros Lovibond que forneçam o
mesmo resultado.

10.3.9 Sabões: Quantidade de oleato de sódio, produzido durante a


neutralização dos ácidos gordos livres.

10.3.10 Ponto de Fulgor: Temperatura na qual a amostra rompe em chamas,


súbita e passageiramente.

10.3.11 Ponto de Fumaça: Temperatura na qual a amostra liberta as


primeiras fumaças.

10.3.12 Substância Nociva à Saúde: Substâncias de natureza química ou


biológica, prejudicial à saúde humana.

10.4 CLASSIFICAÇÃO

O óleo de soja será classificado em classes e tipos, segundo o seu grau de


elaboração e sua qualidade, respectivamente.

10.4.1 CLASSES

2
O óleo de soja, segundo o seu grau de elaboração, será classificado em 3
(três) classes.

10.4.1.1 Bruto ou Cru: É o óleo tal qual foi extraído do grão.

10.4.1.2 Degomado ou Purificado: É o óleo que após sua extracção, fica


livre dos fosfolípidos.

10.4.1.3 Refinado: É o óleo que após sua extracção e degomagem, foi


neutralizado, clarificado e desodorizado.

10.4.2 TIPOS

10.4.2.1 Óleo de Soja Bruto ou Cru: O óleo de soja bruto ou cru, segundo a
sua qualidade, admitirá um tipo único, com as seguintes características.

10.4.2.1.1 aspecto à 25 ºC: turvo;

10.4.2.1.2 humidade e voláteis: máximo de 0,5%;

10.4.2.1.3 impurezas insolúveis em éter de petróleo (Ponto de Ebulição de 30


a 60 ºC): máxima de 0,5%;

10.4.2.1.4 lecitina (expressa em fósforo): máximo de 0,1 %;

10.4.2.1.5 acidez livre (expresso em ácido oléico – A.G.L): máximo de 2,0%.

10.4.2.2 Óleo de Soja Degomado ou Purificado: O óleo degomado ou


purificado, segundo a sua qualidade, admitirá 3 (três) tipos, com as seguintes
características.

10.4.2.2.1 Tipo 1

10.4.2.2.1.1 Aspecto à 25ºC: límpido e isento de sedimentos;

10.4.2.2.1.2 cor: máximo em 35 unidades amarelas e 3,5 unidades vermelhas,

3
medidas em escala de Lovibond numa célula de 1 (uma) polegada;

10.4.2.2.1.3 humidade e voláteis: máximo de 0,20%;

10.4.2.2.1.4 impurezas insolúveis em éter de petróleo (Ponto de Ebulição de


30 a 60 C): máximo de 0,1%;

10.4.2.2.1.5 acidez livre (expresso em ácido oléico – A.G.L): máximo de 0,5%;

10.4.2.2.1.6 lecitina (expressa em fósforo): máximo de 0,015%;

10.4.2.2.1.7 ponto de fulgor ("flash point"): mínimo de 121 ºC;

10.4.2.2.1.8 matéria insaponificável: máximo de 1,50%.

10.4.2.2.2 Tipo 2

10.4.2.2.2.1 aspecto à 25ºC: límpido ou ligeiramente turvo e isento de


sedimentos;

10.4.2.2.2.2 cor: máximo em 50 unidades amarelas e 5,0 unidades vermelhas,


medidas em escala de Lovibond numa célula de 1 (uma) polegada;

10.4.2.2.2.3 humidade e voláteis: máximo de 0,30%;

10.4.2.2.2.4 impurezas insolúveis em éter de petróleo (Ponto de Ebulição de


30 a 60ºC): máximo de 0,1%;

10.4.2.2.2.5 acidez livre (expresso em ácido oléico – A.G.L): máximo de


1,00%;

10.4.2.2.2.6 lecitina (expressa em fósforo): máximo de 0,020%;

10.4.2.2.2.7 ponto de fulgor ("flash point"): mínimo de 121 C;

10.4.2.2.2.8 matéria de insaponificável: máximo de 1,50%.

4
10.4.2.2.3 Tipo 3

10.4.2.2.3.1 aspecto à 25ºC: límpido ou ligeiramente turvo:

10.4.2.2.3.2 cor: máximo em 50 unidades amarelas e 5,0 unidades vermelhas,


medidas em escala de Lovibond numa célula de 1 (uma) polegada;

10.4.2.2.3.3 humidade e voláteis: máximo de 0,50%;

10.4.2.2.3.4 impurezas insolúveis em éter de petróleo (Ponto de Ebulição de


30 a 60ºC): máximo de 0,1%;

10.4.2.2.3.5 acidez livre (expresso em ácido oléico – A.G.L): máximo de


1,50%;

10.4.2.2.3.6 lecitina (expressa em fósforo): máximo de 0,030%;

10.4.2.2.3.7 ponto de fulgor ("flash point"):

10.4.2.2.3.8 matéria insaponificável: máximo de 1,50%.

10.4.2.3 Óleo de Soja Refinado

O óleo refinado, segundo a sua qualidade, admitirá 2 (dois) tipos, com as


seguintes características:

10.4.2.3.1 Tipo 1

10.4.2.3.1.1 aspecto à 25ºC: límpido e isento de sedimentos;

10.4.2.3.1.2 propriedades organilépticas: odor e sabor característicos do


produto, isento de ranços, de odores e de sabores estranhos;

10.4.2.3.1.3 cor: máximo em 15 unidades amarelas e 1,5 unidades vermelhas,

5
medidas em escala de Lovibond numa célula de 5 ¼ (cinco e um quarto) de
polegadas;

10.4.2.3.1.4 humidade e voláteis: máximo de 0,03%

10.4.2.3.1.5 impurezas insolúveis em éter de petróleo (Ponto de Ebulição de


30 a 60 C): máximo 0,03%:

1. Acidez livre (expresso em ácido oléico – A.G.L): máximo de 0,03%;


2. Matéria insaponificável: máximo de 1,50%;
3. Índice de peróxidos: máximo de 2,5 meq./Kg de óleo;

10.4.2.3.1.9 sabões: máximo de 1,0 ppm;

10.4.2.3.1.10 ponto de fumaça: temperatura mínima de 230 C.

10.4.2.3.2 Tipo 2

10.4.2.3.2.1 aspecto à 25ºC: límpido e isento de sedimentos;

10.4.2.3.2.2 propriedades organilépticas: odor e sabor característico do


produto, isento de ranços e de sabores estranhos;

10.4.2.3.2.3 cor: máximo em 25 unidades amarelas e 2,5 unidades vermelhas,


medidas e escala Lovibond numa célula de 5 ¼ (cinco e um quarto) de
polegadas;

10.4.2.3.2.4 humidade e voláteis: máximo de 0,06%;

10.4.2.3.2.5 impurezas insolúveis em éter de petróleo (Ponto de Ebulição de


30 a 60C): máximo de 0,05%;

10.4.2.3.2.6 acidez livre (expresso em ácido oléico – A.G.L): máximo de


0,06%;

6
10.4.2.3.2.7 matéria insaponificável: máximo de 1,50%;

10.4.2.3.2.8 índice de peróxidos: máximo de 5,0 meq./Kg de óleo;

10.4.2.3.2.9 sabões: máximo de 10 ppm;

10.4.2.3.2.10 ponto de fumaça: temperatura mínima de 218ºC.

10.4.3 ABAIXO DO PADRÃO

O óleo de soja, de qualquer classe, que pelas suas características ou atributos


qualitativos, não se enquadrar em nenhum dos tipos descritos, será
classificado como Abaixo do Padrão.

10.4.3.1 O óleo de soja bruto ou cru e o óleo de soja degomado ou purificado,


poderão ser comercializados como tal, desde que perfeitamente identificados.

10.4.3.2 O óleo de soja refinado, deverá ser rebeneficiado e recomposto para


efeito de enquadramento em tipo.

10.4.4 DESCLASSIFICAÇÃO

10.4.4.1 Será desclassificado e proibida a sua comercialização, o óleo de soja


que apresentar:

10.4.4.1.1 Mau estado de conservação;

10.4.4.1.2 presença de substâncias nocivas à saúde;

10.4.4.1.3 misturas de outros óleos, gorduras ou de matérias estranhas ao


produto.

10.4.4.2. Será de competência do Ministério da Agricultura e do


Abastecimento decidir sobre o destino do produto desclassificado.

7
10.5 AMOSTRAGEM

A retirada ou extracção de amostra será feita, observando a


representatividade do lote e os seguintes critérios:

10.5.1 Óleo a Granel em Tanques: As amostras retiradas a cada 1000


toneladas ou fracção e que após homogeneizadas, darão origem a 3 vias de
500ml cada que serão acondicionadas em recipientes não absorventes, de cor
âmbar, limpos e secos, devendo ser devidamente identificadas, lacradas e
autenticadas.

10.5.2 Óleo a Granel em Veículos: As amostras serão retiradas no perfil do


veículo, através das aberturas do tanque, e que após homogeneizadas, darão
origem a três vias de 500ml cada, que serão acondicionadas em recipientes
não absorventes, de cor âmbar, limpos e secos, devendo ser devidamente
identificadas, lacradas e autenticadas.

10.5.3 Óleo Acondicionado (embalado) em latas metálicas e outros


materiais:

10.5.3.1 Embalagem com capacidade de até 5 litros: as amostras serão


retiradas em no mínimo 0,5% das caixas que compõe o lote, sendo uma
embalagem por caixa. Da quantidade total amostrada, serão retiradas, ao
acaso, embalagem até perfazer um volume de no mínimo 1,5 litros para
compor a amostra final.

10.5.3.2 Embalagem com capacidade acima de 5 litros: o óleo acondicionado


em embalagem com capacidade acima de 5 litros, deverá ser amostrado para
classificação, no local de produção, antes do envasamento, seguindo a
orientação de amostragem para o óleo a granel em tanques (item

10.5.4 Da amostra final, será entregue uma amostra para o interessado, duas

8
ficarão com o Órgão de Classificação e o restante da amostra será
obrigatoriamente devolvida ao proprietário.

ANEXO 2

A2-9Tabela de Propriedades físicas e químicas dos óleos de soja e palma

Óleo de soja Características de identidade

Determinações Índices Ácidos Símbolo Percentual


Gordos
Densidade à 25 C Mirístico e C 14:0 e Traços:
0,914 à Palmítico C 16:0 9,00 a 14,5
0,922
Índice de Estereárico C 18:0 e 2,5 a 5,0
1.4700 à e araquídico C 20:0 Traços
Refracção à 25 C
1.4760
Índice de Iodo Behênico e C 22:0 Traços
120 à Lignocérico C 24:0 Traços
(Wijs)
143
Índice de 189 à Palmitoleíco, C 16:1, Traços,
Oléico, C 18:1, 18,0 a 34,0
saponificação
198 Linoléico C 18:2 43,5 a 60,0
Linolênico C 18:3 3,5 a 8,0

ANEXO 3

A3-9 Tabela de Classificação - quadro sinóptico

Características de identidade

Parâmetros Refinado· (Tipo) Degomado ou Purificado· Bruto


Analisados (Tipo) (Tipo)

1 2 1 2 3 Único
Aspecto à
*1 *1 *1 *3 *4 Turvo
25º C

9
Propriedades
*2 *2 - - - -
organilépticas
Humidade e
0,03% 0,06% 0,20% 0,30% 0,50% 0,50%
voláteis (max.)
Lecitina
- - 0,015% 0,020% 0,030% 0,10%
expressa em
fósforo (max.)
Ácidos gordos
0,03% 0,06% 0,50% 1,00% 1,50% 2,00%
Livres (A.G.L)
exp. em ác.
oléico (max)
Ponto fulgor
- - 121 ºC 121 ºC 121ºC
(mínimo)
Ponto de
230 ºC 218 ºC - - - -
fumaça (mín.)
Cor Lovibond 15 A 25 A 35 A 50 A 50 A
-
(unid. A e unid. 1,5V 2,5 V 3,5 V 5,0 V 5,0 V
-
V) (máx.)
5(1 /4)” 5(1 /4)” 1” 1” 1”
Matéria
1,50% 1,50% 1,50% 1,50% 1,50% 1,50%
insaponificável
(máx.)
Índ. Peróxidos
2,5 meq/ 5,0 - - - -
(máx.)
Kg óleo meq/
Kg
óleo
Sabões (máx.)
1 ppm 10 - - - -
ppm
Impurezas
0,03% 0,05% 0,10% 0,10% 0,10% 0,50%
(ins. em éter
Petróleo P.E.
30-60ºC
(máx.)

*1 - Límpido, isento de sedimentos

10
*2 - odor e sabor característicos do produto, isento de ranço, odores e sabores
estranhos
*3 - límpido, ligeiramente turvo, isento de sedimentos
*4 - límpido, ligeiramente turvo.
Óleo de palma
Os itens 10.4.4 até 10.8 também são validos para o óleo de palma
ANEXO 4
A4-11Tabela de Características de identidade para o óleo de palma
Características de identidade
Ácidos Gordos Designação Massa Óleo de Palma
comum Molecular (%)
(g/mol)
Mirístico C 14:0 228,36 1
C14H28O2
Palmitico C 16:0 256,42 46
C16H32O2
Estereárico C 18:0 284,47 4
C18H36O2
Oleic C 18:1 282,45 37
C18H34O2
Linoléico C 18:2 280,44 10
C18H32O2
Linolênico C 18:3 278,42 0,3
C18H30O2
Araquídico C 20:0 312,52 0,4
C20H40O2
ROMANO, 1982

A4-11Tabela de Características do óleo de palma bruto e refinado


Óleo bruto Óleo Refinado
Coloração (1” A: 6,2 máx. V: 1
Amarelo e máx.
Vermelho Cor 11,2
Acidez livre 2-5% 0,05 Máximo
Humidade 0,15-0,30% 0.03%
Índice de iodo 50-55 >60
Ponto de fusão 33-39 (°C) 13 -14 (ºC)
Carotenóides 500-700 ppm
Ferro 4-12 ppm <3 (ppm)
Fósforo 10-20 ppm
Tocoferóis 600-1000 560 - 960
(ppm)

11
Cobre 0,05 ppm ------------
Diglicerídeos 2-6% ------------
RITNNER, 1995.

ANEXO 5

A5-12 IGAL para o óleo bruto e neutro de soja

Tempo: 10:00 Óleo de Soja

Amostras de óleo
Bruto Neutro Unidades
V1(NaOH) 2,6 19,3 ml de NaOH
V2(NaOH) 7 20 ml de NaOH
Peso das
amostras 10,026 10,025 g
IAGL 1,23 0,19 %

ANEXO 6
A6-12 IAGL para OSB., e OSD.
Tempo Óleo de soja
Amostras de óleo
30/05/13 Unidades
Desodorizad
9:40 Branqueado o
Vinicial (NaOH) 22,9 23,7 mL
Vfinal (NaOH) 23,4 23,8 mL
Peso da amostra 10,020 20,050 g
IAGL 0,14 0,01 %
11:00
Vinicial (NaOH) 2,6 24,4 mL
Vfinal (NaOH) 3,1 24,6 mL
Peso da amostra 10,018 20,002 G
IAGL 0,14 0,02 %
14:15
Vinicial (NaOH) 5,7 5,3 mL
Vfinal (NaOH) 6,2 5,4 mL
Peso da amostra 10,031 20,018 G
IAGL 0,14 0,02 %
16:00
Vinicial (NaOH) 6,4 7,2 mL
Vfinal (NaOH) 6,9 7,3 mL

12
Peso da amostra 10,005 20,022 G
IAGL 0,14 0,01 %

ANEXO 7
A7-13 IAGL para os OPB e OPD.
Tempo: Óleo de palma
Amostras de óleo
06/05/13 Unidades
10:35 Branqueado Desodorizado
Vinicial (NaOH) 3,8 7,4 mL
Vfinal (NaOH) 6,5 7,8 mL
Peso da amostra 5.244 25.014 g
IAGL 1,31 0,04 %
12:20
Vinicial (NaOH) 12,5 11,7 mL
Vfinal (NaOH) 15,2 12,0 mL
Peso da amostra 5,010 25.315 g
IAGL 1,37 0,03 %
14:15
Vinicial (NaOH) 15,8 18,9 mL
Vfinal (NaOH) 18,5 19,3 mL
Peso da amostra 5,032 25,210 g
IAGL 1,37 0,04 %
16:10
Vinicial (NaOH) 19,8 2,4 mL
Vfinal (NaOH) 22,6 2,7 mL
Peso da amostra 5,006 25,018 g
IAGL 1,43 0,03 %

ANEXO 8
A8-13 Variação de valores de IAGL do óleo de soja refinado com a
conservação
AMOSTRAS DE ÓLEO DE SOJA
REFINADO

Durante a
Após a refinação Conservação
Unidades
9:40 Data: 30/05/13 Data: 24/07/13
Vinicial (NaOH) 23,7 0,3 mL
Vfinal (NaOH) 23,8 0,4 mL

13
Peso da amostra 20,050 20,016 g
IAGL 0,01 0,01 %
11:00
Vinicial (NaOH) 24,4 0,8 mL
Vfinal (NaOH) 24,6 1,0 mL
Peso da amostra 20,002 20,010 g
IAGL 0,02 0,028 %
14:15
Vinicial (NaOH) 5,3 2,1 mL
Vfinal (NaOH) 5,4 2,3 mL
Peso da amostra 20,018 20,035 g
IAGL 0,02 0,02 %
16:00
Vinicial (NaOH) 7,2 3,4 mL
Vfinal (NaOH) 7,3 3,6 mL
Peso da amostra 20,022 20,063 g
IAGL 0,01 0,02 %
.
ANEXO 9
A9-14 Variação de valores de IAGL do óleo de palma refinado com a
conservação.
AMOSTRAS DA
OLEINA DE PALMA REFINADO

Durante a
Após a refinação Conservação
Unidades
10:35 Data: 06/05/13 Data: 26/07/13
Vinicial (NaOH) 7.4 4.7 mL
Vfinal (NaOH) 7.8 5.8 mL
Peso da amostra 25.014 25.020 g
IAGL 0.04 0.04 %
11:30
Vinicial (NaOH) 11,7 5,4 mL
Vfinal (NaOH) 12,0 5,8 mL
Peso da amostra 25,315 25,099 g
IAGL 0,03 0,04 %
14:45
Vinicial (NaOH) 18,9 6,1 mL
Vfinal (NaOH) 19,3 6,5 mL
Peso da amostra 25,210 25,248 g
IAGL 0,04 0.04 %
16:00

14
Vinicial (NaOH) 2,4 6,8 mL
Vfinal (NaOH) 2,7 7,1 mL
Peso da amostra 25,018 25,151 g
IAGL 0,03 0,03 %

ANEXO 10
A10-15 Tabela de Coloração do óleo branqueado e desodorizado de soja.
Coloração do óleo de soja 30-05-13

Óleo Óleo
9:40 Branqueado Desodorizado
Célula 1" (5 /4)"
Vermelha 1,1 1,1 1,1 0,6 0,7 0,5
Amarela 57,0 57,0 57,0 4,1 4,2 4,0
Coloração 62,5 6,5
11:00
Vermelha 1,1 1,1 1,2 0,9 0,6 0,8
Amarela 51,0 51,0 56,5 4,3 4,1 4,2

Coloração 56,5 7,1


14:15
Vermelha 1,3 1,2 1,9 0,8 0,7 0,5
Amarela 70,0 70,0 70,0 4,3 4,2 3,5
Coloração 76,0 6,0
16:00
Vermelha 1,1 1,4 1,1 0,8 0,5 0,6
Amarela 70,0 63,0 69,0 4,3 4,0 4,2
Coloração 70,0 6,5

ANEXO 11
A11-16 Tabela de dados de coloração do óleo branqueado e desodorizado de palma.
Coloração do óleo de Palma 06-05-13

Óleo Óleo
10:35 Branqueado Desodorizado
Célula 1" 1"
Vermelha 1,1 1,1 1,1 1,0 0,9 1,0
Amarela 6,2 6,3 6,2 4,0 3,9 4,0
Coloração 11,7 8,4

15
12:20
Vermelha 1,1 1,1 1,1 1,0 0,9 1,0
Amarela 6,3 6,3 6,3 4,0 3,9 4,0
Coloração 11,8 8,4
14:15
Vermelha 1,1 1,1 1,1 1,0 1,0 1,0
Amarela 6,0 6,0 6,0 4,0 4,1 4,0
Coloração 11,5 9,0
16:10
Vermelha 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
Amarela 5,2 5,4 4,0 4,1 4,0
Coloração 10,2 9,0

ANEXO 12
A12-17 Variação da coloração do
óleo de palma refinado antes e
durante a conservação

Coloração do óleo de soja


desodorizado

Data:
30/05/1 Data:
9:40 3 24/07/13

(5 /4)" (5 /4)”
Célula
Vermelha 0,5 0,9
Amarela 4,0 5,4
Coloraçã
o 6,5 9,9
11:00
Vermelha 0,6 0,9
Amarela 4,1 5,9
Coloraçã 7,1 10,4

16
o 14:15
14:15 Vermelha 0,9 1,0
Vermelha 0,5 0,9 Amarela 4,0 4,0
Amarela 3,5 5,8 Coloração 8,5 9,0
Coloraçã 16:10
o 6,0 10,3 Vermelha 0,9 1,0
16:00 Amarela 4,0 4,0
Vermelha 0,5 0,9 Coloração 8,5 9,0
Amarela 4,0 5,5

ANEXO 13

A13-17 Variação da coloração do óleo


refinado de palma antes e durante a
conservação
Coloração das amostras do óleo
de Palma desodorizado

Data: Data:
10:35 06/05/13 26/07/13

1" 1"
Célula
Vermelha 0,9 0,9
Amarela 3,9 4,1
Coloração 8,4 8,6
12:20
Vermelha 0,9 0,9
Amarela 3,9 4,1
Coloração 8,4 8,6

17

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