1.4.

PROCEDIMIENTO:
La experiencia demuestra que poco o nada se puede obtener del examen microscópico si
antes no se prepara la probeta, la perfecta preparación de ésta es de máximo interés. Una
preparación defectuosa puede originar una estructura, por lo menos en la superficie, que
no guarda ninguna relación con la verdaderamente representativa y característica del
metal. Está claro que el examen de una superficie de este tipo da lugar a interpretaciones
erróneas y a conclusiones inadmisibles.

La preparación de una probeta es, en cuanto a su fundamento, una operación

relativamente sencilla, pero en su realización puede encontrarse numerosas dificultades.
Realmente tal preparación es todavía un arte, y su realización correcta requiere experiencia
y habilidad manual, las cuales sólo se adquiere después de mucha práctica.

El proceso de preparación de la probeta metalografía requiere de las siguientes etapas.

A) TOMA DE MUESTRA.- En vista de que el examen metalográfico se ejecuta sobre una

muestra constituida por una pequeña parte de metal (probeta), no resulta difícil el
comprender la necesidad de que la muestra obtenida debe ser una fidedigna representante
de la pieza, esto significa de que tenga las mismas discontinuidades físicas, los mismos
constituyentes, en la misma concentración e igualmente distribuidos. Veamos a
continuación algunos casos de toma de muestras, según sea el propósito del estudio.

Examen de partidas de piezas que no han entrado en servicio: En este caso debe
asegurarse previamente que el lote de piezas corresponda a una misma colada y con igual
tratamiento térmico. Asegurada la condición anterior, conviene extraer probetas de las
zonas extremas y medias de la pieza. Sí la pieza tiene forma complicada, conviene extraer
probetas de la parte gruesa y finas. Si el material ha sido trabajado deben tenerse probetas
que permitan observaciones transversales y longitudinales.

Examen de materiales que han recibido tratamientos térmicos: En este caso, debe
disponerse de probetas de la parte central y periférica, a fin de evidenciar si ha habido
cambios superficiales (tal como la descarburización del acero)

Estudio de segregaciones: En este caso, deberán extraerse probetas de distintas partes

de una sección de un corte transversal, o mejor aún una probeta obtenida do un corto total
de la sección. Debe tenerse en cuenta de que algunos elementos no son muy segregables,
por lo que resulta muy irregular la distribución de ciertos constituyentes. Similarmente, las
inclusiones metálicas no siempre se distribuyen homogéneamente.

Examen para establecer causa de rotura: En este caso, deben obtenerse probetas de la
zona de rotura que pueda dar el máximo de información y de la zona normal y sana de la
pieza para poder comparar las estructuras.

Examen de soldadura: Las observaciones de soldadura exigen tomar muestras

seccionadas que incluyen toda la soldadura y las zonas alejadas.
En todos los casos, de las mismas zonas de donde se extrajeron probetas para el examen
metalográfico, deben extraerse muestras para el análisis químico y debe adoptarse como
norma, no iniciar ningún examen metalográfico sin el previo conocimiento de la
composición química real de la muestra.

La extracción de la muestra se realiza según sus características mecánicas (tal como

tenacidad y dureza), se recomienda que:
Materiales duros y frágiles, como fundiciones y algunos bronces ricos en estaño, pueden
romperse de un golpe con martillo.

Materiales duros y tenaces, así como los superficialmente endurecidos deben cortarse con
seguridad empleando discos abrasivos y con un dispositivo de refrigeración constante
durante el corte. Si no se enfría suficientemente la probeta durante el corte se altera
radicalmente la estructura original.
Materiales muy blandos, caso del plomo, la separación puede hacerse mediante una sierra
mecánica o manual.

En los casos de corte con sierra o con discos abrasivos es necesaria una refrigeración
constante de la probeta. Es muy buena técnica operar de tal modo que la probeta no llegue
a calentar la mano, ni durante las operaciones de desbaste posteriores, que se describirán
más adelante.

Siempre que sea posible las probetas deben tener un tamaño conveniente y cómodo de
manejar. Las probetas de superficie muy grande pueden requerir tiempos de pulido
excesivamente largos, mientras las demasiado pequeñas tienden a redondearse durante
el desbaste, obteniéndose superficies preparadas curvas con los bordes estropeados. Las
probetas pequeñas deben montarse, para su mejor preparación.

Las probetas de manejo más cómodo son aquellas cuya altura es de unos 12 mm, y su
dimensión en una de las direcciones de la superficie a pulir, de 20 a 25 mm.

B) DESBASTE GRUESO.- Sirve para emparejar las superficies irregulares o eliminar

capas gruesas de deformación que fueron generadas en la etapa anterior esto es, en el
corte. En el desbaste grueso se utiliza cintas abrasivas (fig.1.1), y su grano del abrasivo
oscila entre 60-180 malla.

En general, las muestras deben biselarse en esta etapa, con el objeto de evitar posibles
roturas de los paños de pulido e incluso de los mismos papeles abrasivos. Además la
presión de contacto debe ser suave afín de evitar las rayas profundas, que puedan
distorsionar la superficie de la muestra y cuya desaparición requiere largo tiempo en las
posteriores etapas. Para no alterar la estructura superficial del metal, especialmente si esta
templado, se sumerge frecuentemente la probeta en agua, afín de que se mantenga fría.

Cuando la superficie de la probeta está completamente plana y se ha eliminado sus

irregularidades, se da por terminado el desbaste grueso. La probeta y las manos del
operador se lavarán cuidadosamente con jabón y agua comente, para evitar el transporte
al papel de esmeril, de las partículas de abrasivo que ha servido para el desbaste grueso.
C) MONTAJE EN PROBETAS.- Cuando las probetas metalográficas son pequeñas o de
una forma que no permiten un manejo fácil en las operaciones de desbaste fino y pulido,
como ocurre, p. ej., con virutas, alambres, varillas y tubos pequeños, chapas, secciones
delgadas, etc., es necesario montarlas en un material adecuado.
El montaje puede ser realizado con resinas termoendurecibles, resinas endureclbles en frío
o en montajes mecánicos.

Montaje con resinas termoendurecibles.- Las resinas termoendureclblis como la bakelita

y los compuestos de amina y formaldehido, son las más empleadas para montar probetas
metalográficas. Estas resinas endurecen durante el moldeo a la temperatura y presión
adecuadas porque sufren un cambio químico. El estado más duro adquirido ya no se altera
con la temperatura, aunque ésta se aproxime a la temperatura que puede causar la
carbonización de la resina. Para la mayoría de los polvos de moldeo de bakelita, la
temperatura máxima requerida para el endurecimiento es de 135 a 150°C, conjuntamente
con una presión de 2500 a 3500 psi. La manipulación es sencilla pero; como es preciso
aplicar calor y presión simultáneamente, se requiere una prensa montadora especial.

La necesidad de aplicar calor y presión hacen inutilizables estas resinas para el montaje
de aleaciones o metales blandos o alterables con el calor. Los metales blandos, como
plomo, estaño, etc., se deforman durante el montaje a causa de las elevadas presiones
requeridas, y las aleaciones templadas pueden sufrir modificaciones estructurales a las
temperaturas empleadas.

Montaje con resina endurecible en Frío.- En este tipo de montaje se utiliza resina
sintética que en frío (temperatura ambiente), permiten la sujeción de la muestra en un
molde, pudendo incluso ajustarse con endurecedores adecuados. Si bien en algunos casos
esta operación se produce con el desarrollo de una cantidad de calor, éste por lo común
no es suficiente para afectar las estructuras metálicas.

Los diversos materiales sintéticos usados en montaje en trío, suelen ser inertes a la
mayoría de las soluciones de ataque. Para este tipo de montaje se sigue la siguiente
técnica operatoria:
1. Colocar sobre una superficie plana de vidrio la probeta con la superficie a estudiar en
contacto con el vidrio.
2. Untar con grasa el molde de plástico y colocarlo en el vidrio tratando que la muestra
quede centrada dentro del molde.
3. Realizar la preparación de la resina con sus catalizadores. Esto consiste en mezclar
en un recipiente 15 mi. de resina + 4 gotas de cobalto + 4 gotas de peróxido, y
homogenizarlo por agitación.
4. Agregar al molde, teniendo cuidado en no mover la muestra durante el llenado,
durante este proceso se puede realizar el codificado de la muestra (ver Fig. 1.3).
5. Después de 25 a 30 minutos realizar el desmontaje de la probeta

Montajes mecánicos.- Las probetas pequeñas se pueden sujetar, para su preparación

metalografía, en pinzas preparadas en el laboratorio, similares a las mostradas en la fig.
1.4. Las chapas, cuando se montan en una pinza como la fig. 1.4 (b) se suelen alternar con
chapas de relleno de un metal de dureza aproximadamente igual a la de las probetas. El
empleo de las chapas de relleno protege las irregularidades superficiales y evita, en cierto
grado, el redondeo do los bordes durante el desbaste y el pulido. Las chapas de materiales
férreos se montan muy bien empleando como relleno tiras de cobre recocido.

D) DESBASTE FINO.- El propósito del desbaste fino es eliminar la zona de deformación

originada por el corte y el desbaste grueso de la muestra (fig. 1.5). Se realiza por selección
apropiada y secuencial de papeles abrasivos.

El desbaste fino elimina esta deformación. Sin embargo, si bien esta capa de deformación
es eliminada se forma una nueva capa de menor deformación, esto, a causa de la acción
de los granos del desbaste fino. Esta nueva deformación, no es tan severa y por lo tanto
no es tan profunda como la primera y consecuentemente puede ser eliminada por
aplicación de un abrasivo más fino.

Los materiales abrasivos y tamaños más frecuentes utilizados para el desbaste fino son
mostrados en la fig.1.6. Los abrasivos tipo fijo (aquellos que están constituido por un
soporte de papel o tela) son los más adecuados para el desbaste fino que los sueltos. El
papel de carburo de silicio ofrece mejores ventajas que los papeles de esmeril, debido a
que presenta una mayor razón de eliminación.

Los papeles abrasivos empleados en la preparación de las probetas metalografías deben

ser de alta calidad, en particular por lo que respecta a la uniformidad en el tamaño de sus
partículas.

Conviene emplear un papel nuevo para cada probeta, porque sus partículas abrasivas
desgastadas, tienden a producir distorsión superficial del metal; además si, por ejemplo,
sobre un papel se ha desbastado una probeta de acero, pueden quedar sobre él, detritos
de este material duro, que pueden producir rayas profundas al emplearlo después para
preparar un material blando, como, por ejemplo, un latón.

En lo que respecta al tiempo de operación del desbaste fino no existe regla fija, por cuanto
varía con las muestras. Debería recordarse, sin embargo, que una capa deformada puede
extenderse de 10 a 50 veces la profundidad de la raya producida por un grano abrasivo.
La fig. 1.7, muestra el promedio de las profundidades de las rayas producidas durante el
desbaste fino.
El desbaste fino se realiza modernamente en forma mecánica empleando un disco
giratorio, los discos se cubren con papeles de desbaste y giran a razón de 600 R.P.M. para
el papel más grueso (220-280 malla) y a velocidades menores para papeles más finos (400-
600 mallas).
En el desbaste mecánico es preciso extremar el cuidado para que la presión excesiva no
produzca sobrecalentamiento de las probetas, con las consiguientes alteraciones
estructurales en las probetas tratadas térmicamente y distorsión del metal superficial.

TÉCNICA OPERATORIA
1. Los papeles abrasivos empleados son: 220, 280,400 y 600 mallas, y se colocan en los
discos fijándolos con agua.
2. Tomar firmemente la probeta con los dedos y apoyar la cara elegida sobre la superficie
del papel abrasivo, que se encuentra en movimiento.
3. El movimiento de la probeta es en forma radial desde los bordes hacia el centro y
viceversa, ejerciendo una presión suave como para eliminar sólo las marcas
originales. La dirección del movimiento se mantiene constante, para que todas las
rayas producidas sean paralelas.
4. El final de la operación sobre el primer papel abrasivo (220 malla), está determinado
por la desaparición de las rayas producidas por el desbaste grueso.
5. Seguidamente se lava la probeta con un chorro de agua corriente junto con las manos
y se seca antes de pasar a un nuevo papel abrasivo.
6. Para un nuevo papel abrasivo, la probeta debe girarse 90° con respecto a la dirección
anteriormente usada, esto con la finalidad de observar visualmente cuando las rayas
de la arenilla del abrasivo precedente ha sido eliminada.
7. Lavar y secar la muestra como se mencionó anteriormente.
8. Repetir esta sucesión de operaciones (siempre girando la probeta) en cada uno de los
papeles hasta ¡legar al más fino. (fig. 1.8).

E).PULIDO.- El pulido de un probeta metalografía tiene por objeto eliminar de su superficie

las* rayas finas producidas en la última operación de desbaste y conseguir una superficie
sin raya y con ;ilto pulimento.

El éxito del pulido y el tiempo empleado en la operación depende en gran manera del
cuidado con que se haya realizado el desbaste. Si una probeta tiene rayas profundas y
gruesas, que no se han eliminado en la última operación de desbaste, se pierde el tiempo
y el trabajo si se pretende eliminar durante el pulido; en estos casos lo más recomendable
es volver a desbastar la probeta, poniendo la máxima atención en conseguir la uniformidad
y finura de las rayas antes de comenzar el pulido.

ABRASIVOS PARA EL PULIDO METALOGRAFICO - Físicamente un abrasivo ideal debe

poseer una dureza relativamente alta; la forma externa de las partículas deben ser tal que
presenten numerosas y agudas aristas y vértices cortantes; las partículas si se rompen
durante el uso, deben hacerlo en forma que se produzcan nuevas aristas y vértices
cortantes; por último, la naturaleza del abrasivo debe ser adecuada para permitir una buena
clasificación de las partículas por tamaño mediante levigación, después que se haya
realizado una buena pulverización. Los abrasivos más usados son:

Pasta de diamante,- Es el abrasivo que más se aproxima al ideal. La pasta de diamante

comercial lo encuentra en tamaño de partículas comprendidas entre 50-0.25 u, junto a este
abrasivo se recomienda el empleo de diferentes lubricantes como el aceite de olivo, aceite
de lavanda, aceite minerales de distintas viscosidades y tetracloruro de carbono. La
elección del vehículo depende mucho del tipo de metal o aleación a preparar y la naturaleza
del disco sobre el que ha de realizarse ni pulido.

Oxido de Magnesio.- Se recomienda para el pulido final de metales blandos, tales como
aluminio, magnesio y otros, o para sustituir a la alúmina en el pulido de fundiciones y otros
metales relativamente duros. Una de las calidades más satisfactorias para metalografía es
el denominado oxido de magnesio pesado, preparado por E. Merck. La técnica adecuada
para el empleo del óxido do magnesio en el pulido final consiste en poner una pequeña
cantidad de polvo fresco y seco sobre el paño de pulir, añadir agua destilada en cantidad
suficiente para formar una pasta clara y luego trabajar esta pasta con la yema de los dedos,
extendiéndola y embebiéndola en las fibras de puño.

Alúmina u óxido de aluminio.- Es el abrasivo más satisfactorio y universal. El comercio

lo proporciona en forma de polvo seco (alúmina levigada), o en forma de pastas o
suspensiones angras. La alúmina existe en tres formas cristalográficas distintas: alfa, beta
y gamma. De ellos la alfa y la gamma son los más empleados como abrasivos. La alúmina
en polvo tipo alfa, tienen una estructura cristalina hexagonal, su tamaño de partículas
promedio es de 0.3 u y su dureza, es 9 en la escala de Mohs. La modificación gamma es
de estructura cúbica, su tamaño uniforme de partícula os menor de 0.1 u y es muy
adecuada para el pulido final.

Algunos tipos de polvo seco de alúmina, aunque se adquiere como Ievigados, es preciso
volver a levigarlos para obtener la debida finura y uniformidad de las partículas. La
levigación consiste, en suspender una cantidad pequeña de alúmina en agua limpia,
empleando un vaso alto adecuado. Después de agitar bien se deja sedimentar de 1-10
min., en la que se separa las partículas gruesas, y luego se sifona el líquido que sobrenada,
que constituye una suspensión del abrasivo fino. Para reducir el volumen de las
suspensiones del alúmina, con vistas al almacenamiento, se los deja sedimentar unos
cuantos días, y después se sifona el líquido claro que sobrenada. La alúmina sedimentada
se puede guardar en frascos de reserva y se diluye con 10 a 20 partes de agua en el
momento del empleo. Las observaciones del pH [8.3] son muy importantes para el
almacenamiento. Se puede acidificar con acético).

Existe otros abrasivos en polvo como: el carburo de silicio que se usa en el pulido preliminar
de metales duros, reemplazando a la alúmina; el óxido de cromo que se recomienda para
el pulido de aceros al carbón y aceros inoxidables; el óxido de hierro, comúnmente
conocido como abrasivo del joyero, se ofrece en tamaños de partículas de tres mieras para
el pulido de materiales blandos; etc.

PAÑOS PARA EL PULIDO.- La elección del paño para pulir depende esencialmente de la
naturaleza específica de la probeta que ha de prepararse y de la finalidad del examen
metalográfico posterior.

Existen muchas clases de paños para pulir, entre los que se puede hacer la elección. En
general la textura superficial de los paños de pulir varía desde la correspondiente a los que
no tienen pelo como la seda natural y el tejido empleado para cubrir alas de aeroplanos,
hasta aquellos de pelos relativamente largos, como el terciopelo y la pana de algodón que
son de aplicación muy general. En el caso intermedio se encuentran los paños de mesa de
billar, los paño de lona de distinta finura y las lanas.
Para utilizar por primera vez un paño, se le sumerge completamente en agua clara y
después y aún húmedo, se le coloca sobre el disco de la pulidora y se le sujeta con el
dispositivo correspondiente, haciéndole quedar bien tenso.
Seguidamente se le carga el abrasivo adecuado. La carga suele hacerse mejor
espolvoreando sobre el paño el polvo abrasivo seco y añadiendo agua hasta formar una
pasta clara, que se trabaja con la yema de los dedos, extendiéndola e impregnando bien
las fibras del paño.

Cuando un paño no va a ser utilizado durante algún tiempo, se le quita del disco de la
pulidora, se le enjabona y se le lava cuidadosamente con agua comente. Después se le
puede secar o en todo caso se le guarda sumergido en agua en un vaso.

E1. PULIDO PRELIMINAR: El objetivo del pulido preliminar es hacer desaparecer las rayas
finas producidas en la última operación de desbaste. El disco de la pulidora empleado en
esta operación se cubre, generalmente, con paño sin pelo tal como el Nylon o lana de poco
peso, se le hace girar a unos 400-500 R.P.M. Como abrasivo se emplea la alúmina o el
carburo de silicio de 600 mallas o productos equivalentes.

Para realizar el pulido preliminar se mantiene la probeta desbastada, sobre el disco que
gira, y durante la operación se mueve continuamente desde el centro al borde del disco, y
a la inversa. Si o:; necesario se añade de cuando en cuando suspensión de abrasivo que
contenga unos 15g/100 cm3 de agua.

Para que la operación vaya bien es necesario observar la humedad del paño. Si se
humedece demasiado, la acción pulidora del paño + abrasivo se retarda mucho, y si se
seca en exceso, la probeta se mancha. La humedad óptima es la que da lugar a que,
cuando se separa la probeta del disco, queda sobre la superficie que se prepara una
película que se evapora entre 1 a 5 seg.

TÉCNICA OPERATORIA.
1. Cubrir el paño del disco con la suspensión de abrasivo y poner en marcha la pulidora.
2. Tener la probeta y apoyar la cara ya desbastada sobre el paño cuidando de que la
cara a pulir este, perfectamente paralela al cisco, con el objeta de evitar que la probeta
se escape de la mano o que los bordes se redondeen.
3. Durante la operación de pulido la probeta debe desplazarse en dirección del radio,
desde el borde hasta el centro del disco y viceversa.
4. El pulido preliminar dura de unos 2 a 5 min. y al terminarse, se lava bien la probeta con
agua corriente, se le enjuaga con un poco de algodón para quitar todos los detritos y
el abrasivo adherido, y se le humedece con alcohol etílico o alcohol isopropílico,
secándolo después con aire caliente; para esta operación son muy adecuados los
secadores empleados para el cabello.
5. Examinar la probeta con todo detalle, para ver si aún contiene rayas más gruesas que
las debidas al abrasivo empleado. Tales rayas pueden haber sido introducidas por la
presencia de detritos sobre el paño del pulido o ser rayas demasiado profundas
producidas en el desbaste.

En el último caso su eliminación puede requerir mucho tiempo o no ser posible.

En este caso el único recurso que queda es volver a repetir el desbaste poniendo más
cuidado en dicha operación.
Las probetas bien preparadas, después del desbaste y el pulido preliminar, muestran
solamente las rayas características del alúmina o carburo de silicio de 600 mallas, y la
superficie es de brillo apagado.

E2. PULIDO FINAL.- Esta operación tiene por finalidad eliminar las rayas producidas en el
pulido preliminar y dar lugar, por último, a una superficie pulida, uniforme y libre de rayas.

Esta operación, salvo que sea fundamental la preservación de las inclusiones no metálicas,
se realiza cubriendo el disco de la pulidora con un paño de pelo largo, como el terciopelo.
Según el metal o aleación que se pule, se emplea uno de los abrasivos citados
anteriormente.

Para la mayoría de las probetas metalografías, la alúmina da un resultado magnífico y se

reconoce como el abrasivo universal en el pulido final. Dos tipos de alúmina existen
disponibles, el tipo levigado y el tipo sintético (flame grown) en los tamaños de 1 u hasta
sub micrones, los polvos sintéticos son superiores por muy lejos con respecto al tipo
levigado.

Dependiendo del tamaño, estos polvos son obtenidos en dos estructuras cristalinas
diferentes. La forma alfa disponible en tamaños 5, 1 y 0.3 micrones y tiene estructura
hexagonal. La forma gamma de 0.1 y 0.05 micrones, es de estructura cúbica, la dureza de
la alúmina se encuentra en la escala de Mohs apenas por encima de 9. El tipo alfa es
ligeramente más dura que el tipo gamma.

El óxido de Magnesio "magnesio calcinado" es un polvo satisfactorio para el pulido de los

metales más duros, tales como hierro y acero, siempre que se emplee como suspensión
acuosa, sin más preparación. Si el agua corriente contiene disueltos muchos carbonates,
se emplea agua destilada. En cualquier caso, el óxido húmedo y expuesto al aire forma
partículas de carbonatos de magnesio, arenosos y duros. Al acabar una operación de
pulimento o al final de la jomada de trabajo, se debe soltar el paño de pulir, lavando con
agua para eliminar todo el polvo de magnesio, luego se trata con ácido clorhídrico diluido
y por último se lava con agua.

El MIROMET es una preparación de óxido de cerio en una base de agua destilada. Este
compuesto de pulido puede ser usado tal como viene embotellado o con una máxima
dilución de tres partes de agua destilada. Este material está destinado solo como abrasivo
excelente para la etapa de Pulido Final.

TÉCNICA OPERATORIA

La manipulación de la probeta en relación a los discos de pulido, como ya señalamos, es

la misma para el pulido final como para el pulido preliminar. Se recomienda nuevamente
presión manual fuerte, aunque la presión puede ser disminuida a medida que se aproxima
al término del pulido. La suspensión del abrasivo se añade de cuando en cuando mediante
un frasco adecuado; si hay suficiente abrasivo por si se seca, se añade agua clara.
Eventualmente, y en particular al final de la operación, se gira la probeta en sentido
contrario al de la rotación del disco. Esta operación modifica continuamente la dirección del
pulido y evita la formación de "colas 'de cometa".

Tales formaciones son inevitables cuando se pule en una sola dirección, porque se
arrancan más o menos las inclusiones, se abrasiona el metal adyacente y aparecen
picaduras y huecos dejadas por dichas inclusiones. Para evitar la distorsión que siempre
se produce del metal, se debe suspender el pulido fino en cuanto las rayas no se observen
a 100 aumentos, no apareciendo tampoco colas de cometa. Si persisten las rayas finas, se
puede continuar el pulido final; sin embargo, es más probable que se obtengan resultados
mejores repitiendo el pulido preliminar antes de laminar el pulido final.
Con referencia al equipo empleado se recomienda un giro de 600 RPM para los discos
cuando se pule con alúmina.

En la manipulación de las probetas pulidas hay que tomar ciertas precauciones. La

superficie pulida no debe tocarse con objetos extraños que puedan rayarla, ni se debe tocar
con los dedos, que pueden mancharla.
La probeta pulida puede atacarse inmediatamente después, que suele ser lo más corriente,
o se puede guardar para usarla más tarde.

MÉTODOS ESPECIALES DE PREPARACIÓN DE PROBETAS.

ALUMINIO Y SUS ALEACIONES.- Su preparación es difícil porque el aluminio

superficialmente fluye fácilmente y se produce distorsión durante el desbaste y el pulido.
Esta distorsión se puede evitar, por lo menos parcialmente, si se quitan las marcas de la
sierra por limado, en lugar de desbastarlo.

Conseguida la superficie plana se desbasta con tres grados de esmeril de números 0 (23u),
00 (20u) y 000 (17u, #600) se debe tener cuidado con las indicaciones dadas
anteriormente.
El pulido preliminar húmedo se hace con un disco cubierto con un paño de lana girando a
300RPM. El abrasivo usual es la alúmina o el carburo de silicio de 600#.

El pulido final se realiza en un disco cubierto con paño con pelo del tipo pana, como
abrasivo se usa la alúmina levigado u óxido de magnesio siendo el último el más
satisfactorio.

El paño se moja bien con agua destilada (no del grifo) y con las yemas de los dedos se
distribuye el polvo de óxido de magnesio. El disco debe de mantenerse húmedo, no debe
estar demasiado mojado, ni demasiado seco, un paño seco tiende a arrancar los
constituyentes blandos con aleaciones de 2 o más fases; si al contrario, el paño está
demasiado húmedo puede producir corrosión a ciertos constituyentes estructurales, y deja
en relieve los más duros.
Cuando prácticamente ha desaparecido todas las rayas, se continúa la operación
añadiendo agua clara, en tal forma que al final el paño este, completamente libre de
abrasivo. Es recomendable al finalizar, girar la probeta en sentido contrario para eliminar
las "colas de cometa"

COBRE Y SUS ALEACIONES.- Las superficies de las probetas de cobre y sus aleaciones
se rectifican limándose con abundante agua refrigerada. El desbaste con papeles de
esmeril no es necesario en estos materiales pasando directamente al pulido, que se realiza
en dos o tres etapas.

La primera etapa del pulido se realiza sobre lona, empleando como abrasivos carburo de
silicio o la alúmina de 500# ó 600#. La segunda fase del pulido se realiza sobre disco
cubierto con paño de lana y empleando como abrasivo alúmina pulverizada. La tercera fase
del pulido y última, se-Hace sobre paño fino de lana empleando como abrasivo una
suspensión en agua de alúmina u óxido de magnesio. En lugar de esta operación, se puede
pulir sobre gamuza con el abrasivo de joyeros.
Al terminar el pulido se lava con alcohol y se seca antes del ataque. El pulido del cobre
puro es más difícil que sus aleaciones.

FUNDICIONES.- Es muy difícil conservar las partículas de grafito de las fundiciones grises
y maleables, si se preparan las probetas por los métodos usuales, haciendo necesario
técnicas especiales. La mejor forma de prepararlas es desbastándolas en los 3 grados
usuales de papel esmeril de 23u, 20u y 17u prolongando el desbaste sobre papel 20u
gastado. El desbaste final se hace usualmente sobre un papel de 17u (malla 600) que se
suaviza previamente con grafito o talco.

Durante el desbaste se puede producir al arranque del grafito, pero lo más frecuente es
que el arranque se produzca durante el pulido, especialmente si se emplea un paño de
pelo largo. Por ello es conveniente realizar el pulido final sobre un paño sin pelo, tal como
seda fina. La experiencia ha comprobado que el óxido de magnesio pesado es un abrasivo
más adecuado que la alúmina levigada, provocando menos arranque de grafito, rayas más
finas y una superficie pulida mucho más brillante.

Es preciso mantener el paño húmedo, pero no mojado en exceso, y pulir en una sola
dirección. El pulido debe suspenderse en el mismo momento en que desaparecen las rayas
del desbaste, y es buena práctica seguir el pulido microscópicamente en el momento
oportuno.

ALMACENAMIENTO DE LA PROBETA METALOGRAFÍA.

La superficie pulida de una probeta metalográfica, atacada o sin atacar, se puede conservar
temporalmente guardándola en un desecador. Como sustancias desecadoras puede
emplearse satisfactoriamente: sulfato de calcio deshidratado, cloruro de calcio o magnesio
anhidro, alúmina activada, etc.

Las superficies atacadas que hay que conservar durante mucho tiempo se pueden recubrir
con una laca adecuada. Para realiza' este recubrimiento, lo mejor es introducirlo
parcialmente la probeta en una solución diluida de la laca, se deja escurrir el exceso de
líquido unos segundos y después dejar secar la laca, poniendo la superficie pulida y
atacada horizontalmente y hacia arriba.

CUESTIONARIO PROPUESTO
1. ¿Qué es la metalografía?
2. Etapas que comprende la preparación de una probeta metalográfica.
3. ¿Por qué es importante la toma de muestra?
4. Determinar la manera de tomar la muestra para:
a. Examen para establecer causa de rotura.
b. Examen de soldadura
5. Si se estudia materiales laminados como debería realizarse la toma de muestra.
6. ¿Cómo se realiza la extracción de muestras de fundición?
7. ¿Por qué es necesario refrigerar la probeta durante el corte?
8. ¿Por qué no se puede tomar una probeta metalográfica mediante corte oxiacetilénico?
9. ¿Cuando es necesario el montaje?
10. Explique la metodología del montaje de probetas en frío.
11. ¿Cómo debería ser la presión que se aplica a la probeta durante el desbaste grueso?.
Explique
12. ¿Por qué debe lavarse la probeta al pasar de un papel a otro durante el desbaste?
13. ¿Por qué conviene rotar la probeta 90* al pasar de un papel abrasivo a otro?
14. Explique la metodología del trabajo durante el desbaste fino
15. ¿Qué tipos de abrasivos se osan en el pulido?
16. ¿Por qué conviene desplazar radialmente la probeta durante el pulido?
17. ¿Qué diferencias se observa entre una probeta de superficie deformada
(distorsionada) y otra libre de deformación?

BIBLIOGRAFÍA
1. Kehl, G. H., "Fundamentos de la Práctica Metalográfica". 3ra Edición, Editorial Aguilar
S.A., Madrid, 1954.
2. METALS HANDBOOK "Metallography, Structure and Phase Diagrams" 8va Edition.
Vol. 8 American Society for Metals, 1973.
3. BUEHLER LTD. "Metallographic Sample Preparatíon", publicado por Buehler Ltd.,
Metal Dígest Illinois (USA), 1973.
4. DUBOX E. J. "Prácticas de Metalografía" lera Edición, Editorial Marymar, Buenos
Aires, 1974.
5. Petzow, G., "Metallographic Etching: Metallographic and ceramographic Methods for
Revealing Microstructure". American Society for Metals, 1978.
 LABORATORIO N° 2
PULIDO ELECTROLÍTICO
2.1. Objetivo:

Obtener una superficie bien pulida, evitando la formación de capas de metal distorsionado
cuando se realiza estudios metalográficos de aceros inoxidables y metales blandos y sus
aleaciones.

2.2. Fundamento:

El pulido electrolítico, el cual es también llamado electropulido es más usado en la

metalografía de aceros inoxidables, aleaciones de cobre, aleaciones de aluminio,
magnesio, circonio y otros metales que son difíciles de pulir por métodos mecánicos
convencionales.
Aunque el mecanismo del pulido electrolítico no es entendido en todos sus aspectos, el
proceso es considerado que incluye, generalmente, una acción de revelamiento o
alisamiento y una acción de abrillantamiento.

NIVELAMIENTO.- De acuerdo a la teoría desarrollada por P. A Jacquet en 1936, el

nivelamiento es acompañado por una disolución preferencial. Las aristas salientes y las
protuberancias de la probeta desbastada se eliminan por disolución selectiva, mientras que
los valles o zonas planas existentes entre las salientes quedan protegidos de la disolución
por los productos de reacción formados o, más probablemente, porque en ellos la velocidad
de disolución es menor.

En la celda electrolítica la probeta metalográfica desbastada sirve de ánodo y como cátodo

se emplea un metal adecuado; a través del electrolito se hace pasar una comente continua,
que es transportada de ánodo a cátodo por los iones del metal que se pule tal como se
muestra en la fig. 21

La disolución del metal durante el proceso da lugar a la formación de una capa límite,
Inmediatamente próxima a la superficie de la probeta, que tiene diferente composición y
una resistencia eléctrica más elevada que el resto del electrolito. La consideración general
de esta película indica que en las partes sobresalientes de la superficie, tal capa es más
delgada; la resistencia eléctrica es más débil y los productos formados se difunden más
fácilmente hacia el interior del baño que en las porciones de la película que se forma en las
zonas planas o llanas.

En consecuencia para un potencial determinado, la densidad de comente será mayor en

las zonas sobresalientes de la probetas que en las zonas planas, disolviéndose a una
velocidad más elevada y produciendo un alisamiento progresivo, es decir una nivelación
de la superficie desbastada.

ABRILLANTAMIENTO.- La acción de abrillantamiento está relacionada a la eliminación de

irregularidades tan pequeñas como 0.01 u y a la eliminación de grabados, producto del
proceso, ?obre la superficie del metal. Este comportamiento generalmente es atribuido a
la formación de una xxxx pasivante directamente sobre la superficie del metal y siguiendo
los contornos.

Los electrolitos apropiados para propósitos metalográficos son generalmente mezclas de

ácidos, tales como fosfórico, sulfúrico y perclórico en soluciones ionizantes como el agua,
ácido acético o alcohol. La glicerina, butilglicol, urea, etc., son adicionados para
incrementar la viscosidad.

Metales los cuales forman hidróxidos altamente solubles son preparados con soluciones
alcalinas, mientras que, aquellos que forman cianuros altamente solubles son tratados con
cianuros. La mayoría o£ los electrolitos mencionados en la tabla 2.1 son inofensivos si se
toma ciertas precauciones de sentido común. Sin embargo, mezclas de ácido perclórico
son particularmente; predispuestos a descomponerse violentamente y deberían, de esta
manera, ser tratados con" extremo cuidado.

La tendencia de las mezclas del acido perclórico a explotar está relacionado con su
concentración. En la fig. 2.2, se ilustra el diagrama temario para el ácido perclórico, agua y
ácido acético. Mezclas; fuera de la zona inmediata de peligro, pueden experimentar
cambios locales en concentración por medio de evaporación, incremento de temperatura,
contacto con material orgánico, o contacto con( bismuto o chispas. Si esto ocurre, las
soluciones se pueden mover dentro de la zona de peligro sin que el operador tenga
conciencia. Para minimizar tales peligros, el electrolito debería ser agitado y enfriado.

Los parámetros significativos los cuales afectan los resultados del pulido electrolítico son:
 Densidad de corriente (A/cm2)
 Voltaje (V)
 Composición del electrolito, temperatura, y velocidad de flujo
 Tiempo de pulido
 Condición inicial de la superficie de la probeta Tamaño, forma y composición del cátodo
Para la mayoría de los reactivos dados en la tabla 2.1 se especifica estos detalles; sólo son
omitidos cuando no son críticos o pueden fácilmente ser establecidos por el operador.

De los parámetros antes mencionados, el factor más importante para el éxito del pulido
electrolítico es la relación entre densidad de corriente y voltaje el cual varia con diferentes
electrolitos y para diferentes metales. La Fig. 2.3 muestra el voltaje como una función de la
densidad de comente anódica para el electropulido del cobre en solución acuosa de ácido
ortofosfórico usando un circuito potenciométrico.

En la región AB la densidad de comente aumenta proporcional al voltaje. Esta

proporcionalidad corresponde a la formación de una película inestable en la superficie de
la probeta, en esta región, el metal se disuelve sin preferencia por los salientes o entrantes.
La probeta queda mate y atacada, debido principalmente a la reacción química entre la
probeta y el electrolito. Conforme aumenta e¡ voltaje, la película tiende a estabilizarse, esto
ocurre en el punto B, en el cual también aumenta la resistencia eléctrica produciéndose
una pequeña, pero significativa, caída de la densidad de comente debido a que los
productos de la reacción causan una pasividad, como se observa en la figura 2.3.
Me ↔ Me++ + 2e
En la región CD se consigue el pulido satisfactorio con la mayoría de los electrolitos, en
esta región la película está saturada de iones del metal debido a la velocidad relativamente
alta de disolución de la probeta, y. al aumentar el voltaje hasta D, produce un aumento
uniforme del espesor de la película. Este incremento va acompañado de un aumento de la
resistencia eléctrica y justifica que el aumento del voltaje no produzca un aumento de la
densidad de corriente hasta el punto D.

Me + 20H- ↔ MeO + H20 + 2e

Me + 2H+ ↔ Me++ + H20
Me ↔ Me++ + 2e

Cuando ol voltaje sobrepasa el valor D se produce un abundante desprendimiento gaseoso

en la superficie de la probeta, que rompe la continuidad de la capa límite tan pronto como
se forma, ocasionando un pulido irregular y una ondulación muy marcada en la superficie
o severas picaduras.

40H ↔ O2 + 2H2O + 4e

El éxito del pulido se consigue operando en la región CD. En algunos electrolitos, como los
recomendados para pulir metales como Wolframio, magnesio y zinc, la región CD es
relativamente amplia cubriendo un intervalo de varios voltios. En otros electrolitos tales
como los generalmente empleados para pulir cobre y cobalto, la región es reducida, en una
fracción de voltio, y, en consecuencia, el voltaje con el cual se obtiene el pulido es crítico.
Por último en los electrolitos a base de ácido perclórico recomendados para metales como
hierro, aluminio y estaño, la región CD es tan pequeña que no se puede detectar. A pesar
de ello se pule con éxito operando las (tenuidades de corriente y voltaje superiores a B e
inferiores a los que dan lugar ya a un desprendimiento de burbujas gaseosas.

Las características principales de un electrolito son:

• Daba tener baja viscosidad, ya que ello determina la calidad del pulido.
• Daba ser un buen disolvente para el material anódico (probeta).
• Da lar posible, no debe atacar al metal en cuestión, en ausencia de comente.
• Óptimo si puede utilizarse a temperatura ambiente.
• Daba ser estable y seguro durante su manejo.

El electrolito, evidentemente se desgasta por el uso. Debe ser cambiado cuando contiene
una concentración de iones metálicos demasiado elevado. Los electrolitos comúnmente
usados en el pulido de muchos metales y aleaciones se muestran en la tabla 2.1, dándose
además datos correspondientes a tiempo de pulido, temperatura, voltaje y densidad de
corriente estos datos sólo ion primera aproximación y requieren ensayos preliminares por
parte del técnico.

Sobre el montaje de la probeta, sólo la porción de la probeta a ser pulida debería estar en
contacto con el electrolito. Especies pequeñas pueden ser montadas por procedimientos
convencionales para ni fácil manejo en la preparación y subsecuente electropulido. El
contacto eléctrico puede ser por la parle Inferior del montaje o por el uso de una conexión
indirecta como se muestra en la fig. 2.4.
Cuando las muestras son montadas en plásticos, debe ser considerado, la posibilidad de
una reacción violenta entre el plástico y algunos electrolitos. Por ejemplo, materiales de
montaje fenol-formaldehido, acrílico - resina y aislantes a base de celulosa no deberían ser
usadas en soluciones conteniendo ácido perclórico, debido a peligro de explosión. En este
caso son recomendadas resina epóxicas, polietileno y cloruro de polivinilo.
La calidad de las superficies obtenidas por el pulido electrolítico es satisfactoria, en
materiales e donde el pulido mecánico no da buenos resultados (fig. 2.5), este método
puede ahorrar tiempo y s< más económico cuando se prepara una serie de probetas de la
misma clase o en el pulido d probetas demasiado grande.

2.3. Materiales y equipo:

- Rectificador (corriente continua a partir de la corriente alterna)
- Cátodo de acero inoxidable.
- Muestra desbastada (Ánodo).
- Electrolito.
- Celda electrolítica.
- Microscopio Metalografía).

2.4. Procedimiento:
El procedimiento seguido es el siguiente: (a) Preparación de la muestra:
- Evidentemente depende del material a pulir.
- Es aconsejable un desbastado húmedo previo con SiC hasta malla 600.
- A veces se requiere un paso intermedio de pulido mecánico previo, según la calidad
deseable.
- Si la muestra ha sido montada en probeta, ésta debe ser conductora. No es aconsejable
monte en otro metal.

(a) Pulido Mecánico. Nótese el metal distorsionado (100 aumentos)

(b) La muestra (probeta) preparada debe ser lavada, desengrasada y secada,
fundamentalmente la cara elegida.
(c) Cargar en la celda el electrolito elegido.
(d) Fijar en el aparato las condiciones de trabajo: densidad de corriente y tiempo de
pulido (existen dispositivos manuales o automáticos para su control) y poner en
marcha el aparato.
(e) Cumplido el ciclo de operación extraer la muestra (probeta) rápidamente, lavarla en
abundante agua, enjuagarla en alcohol, secarla y observar al microscopio a 100X,
400X y 1000X. Registrar en todos los casos el campo observado.
(f) Si el resultado no es deseado, repetir el ensayo con el mismo electrolito, variando
ligeramente las condiciones de corriente y tiempo de pulido.
Notas sobre el procedimiento:
 Dado que las pulidoras electrolíticas, el área de pulido está determinada por las
mascaras, la muestra o probeta debe cubrir completamente la máscara seleccionada,
a fin de evitar un ataque de las partes laterales (generalmente sucias) y acortar así la
vida del electrolito.
 Vigilar la concentración de iones metálicos con el uso.
 En el caso de existir distintas fases, la comente debe variarse en secuencia.
 Nota: Las principales desventajas del pulido electrolítico son la destrucción total o parcial
de las inclusiones no metálicas por reacciones químicas con el electrolito y el manchado
de las probetas montadas en plásticos como consecuencia del ataque de estos por algunos
electrolitos.

CUESTIONARIO PROPUESTO
1. ¿Por qué debe lavarse inmediatamente la probeta al retirarla del electrolito, cuando se
realiza el pulido electrolítico?
2. Describa el mecanismo del pulido electrolítico.
3. ¿Cómo se establece el voltaje adecuado para el pulido electrolítico de una probeta?
4. ¿Para qué tipos de metales es aplicable el pulido electrolítico y porque?
5. ¿Porque durante el pulido electrolítico la disolución del metal empieza por las aristas
salientes de la probeta?
6. Explique la relación que existe entre la densidad de corriente y el voltaje aplicado al
pulido electrolítico.

BIBLIOGRAFÍA
1. METALS HANDBOOK "Metallography, Structure and Phase Diagrams" 8va Edition.
Vol. 8 American Society for Metals, 1973.
2. Kehl, G. H., "Fundamentos de la Práctica Metalográfica". 3ra Edición, Madrid, Editorial
Aguilar S.A. 1954
3. Petzow, G., "Metallographic Etching: Metallographic and ceramographic Methods for
Revealing Mlcrostructure'. American Society for Metals, 1978.

TABLA 2.1. ELECTROLITOS PARA EL PULIDO ELECTROLÍTICO DE PROBETAS'

METALOGRAFICAS
Metalo Reactivo de ataque Voltaje (V) Observacionej
Aleación
Plata Agua destilada 1000ml 2.5-3.0 V Cátodo de plata, tiempo
Cianuro de potasio 37g 10 min.
Carbonato de potasio 38g Ver apéndice A
Cianuro de plata 35g
Agua destilada 200ml 2.5-3.0 V Aproximadamente 40ºC
Etanol (96%) 380ml durante 4 a 6 min. Cátodo
Acido fosfórico 400ml de aluminio
Agua destilada 1000ml 2.5 V Tiempo 1 min. Cátodo de
Cianuro de sodio 100g grafito.
Ferrocianuro de potasio 100g Ver apéndice A
Aluminio Agua destilada 250ml 40 a 60 V Temperatura 40°C. de 4
Etanol (96%) 380ml a 6 min. Cátodo de
Acido Fosfórico (1.71) 400ml aluminio
 Metanol (95%) 950ml 30 a 60V Tiempo de ataque 10 a
Acido nítrico (1.40) 15ml 60s. Cátodo de acero
Acido perclórico (60%) 50ml inoxidable
Ver apéndice A.
Agua destilada 140ml 30 a 80V Tiempo de ataque 15 a
Etanol (96%) 800ml 60s Cátodo de acero
Acido perclórico (96%) 60ml inoxidable
Ver apéndice A
Agua destilada 220ml 1.5 a 12V Tiempo de ataque 1 a
Glicerina 200ml Cátodo de acero
Acido sulfúrico (1.84) 580ml inoxidable
Cobre Agua destilada 300ml 1.5 a 2V Tiempo de ataque 5 a 15
Acido fosfórico (1.71) 700ml min. Cátodo de acero
cobre
Para todo tipo de de cobre
y sus aleaciones a
excepción de los bronces
al Sn.
Después del pulido
enjuagar en una solución
acu 20% de ácido
fosfórica
Agua destilada 300ml 2V Tiempo de ataque 15 min
Acido fosfórico (1.71) 670ml Cátodo de acero cobre
Acido sulfúrico (1.84) 100ml Similar al caso anterior y
también usado para
bronces al Sn
Cobre Agua destilada 100ml 6V Tiempo de ataque 3 a 6 s.
Oxido de cromo (VI) 1g Cátodo de aluminio.
Bronces al aluminio Y
berilio.
Agua destilada" 400ml 1.5 a 6V Tiempo de ataque de 2 a
Ácido sulfúrici (1.84) 600ml 6 min. Cátodo de níquel.
Aceros resistentes a la
corrosión. Hierro puro
Agua destilada 830ml 1.5 a 9V Tiempo de ataque 2 a 10
Oxido de cromo (VI) 620ml s. Cátodo de níquel.
Aceros resistentes a la
corrosión y aceros de alta
aleación.
Ver apéndice A.
Magnesio Agua destilada 250ml 10 V Tiempo de ataque 2 min.
Etanol (96%) 300ml a la temperatura 25 -
Acido Fosfórico (1.71) 400ml 50°C. Cátodo de
Magnesio o Aluminio. Ver
apéndice A
Manganeso Etanol 50ml 18V Cátodo de acero
Acido fosfórico (1.71) 25ml inoxidable. Para
Glycerol 25ml manganeso y
aleaciones de Mn - Cu.
Plomo Acido perclórico (60%) 300ml 8V Mezclar gota por gota
Acido acético glacial 700ml enfriándolo con hielo.
Tiempo de ataque de 3 - 4
min., a una Temperatura
de 15°C. Ver apéndice A.
Zinc Agua destilada 100ml 60V Tiempo de ataque de 40 -
Oxido de cromo (VI) 20ml 50 s. Cátodo de zinc o
platino. Ver apéndice A.
Etanol (96%) 50ml 4 a 6V Tiempo de ataque de 1
Acido fosfórico (1.71) 50ml hora a mas tiempo.
Cátodo de acero
inoxidable. Ver apéndice
A.
Titanio Acido perclórico (70%) 60ml 20 a 60V Tiempo de ataque de 1 a
Acido acético glacial 900ml 5 min. Cátodo de acero
inoxidable. Ver apéndice
A
Etanol (96%) 90ml 20 a 25 V Tiempo de ataque de 1 a
n-butyl alcohol 10ml 6 min. cátodo de acero
Cloruro de aluminio 6g inoxidable. Ver apéndice
Cloruro de zinc 28g A.
 LABORATORIO N° 3
ATAQUE METALOGRAFICO DE LAS PROBETAS PARA SU EXAMEN
MICROSCÓPICO
3.1. OBJETIVO:
Hacer visible las características estructurales verdaderas de las probetas metalográficas,
debidamente preparadas.

3.2. FUNDAMENTO:

El ataque metalografía) engloba todos los procedimientos usados para revelar las
características estructurales particulares de un metal que no son evidentes en condiciones
de pulido, La exanimación de una especie adecuadamente pulida, antes del ataque, puede
revelar aspectos estructurales tales como porosidades, grietas y inclusiones no metálicas.
En ciertas aleaciones no ferrosas, el tamaño de grano puede ser revelado adecuadamente,
sólo en condiciones da pulido (por exanimación con luz polarizada), a causa de que el
ataque oscurece excesivamente los límites de grano; pero en la mayoría de aplicaciones
el ataque es necesario para revelar la estructura. Además el ataque puede ser usado para
la identificación de las fases presentes en las probetas da estudio.

El principio del ataque de aleaciones polifásicas, esta basado en el ataque preferencia!

(diferentes velocidades de disolución de las fases en el reactivo atacante) o en el teñido
preferencia! da una o más fases, a causa de la diferencia de la composición química y en
un menor grado a causa en la diferencias en orientación. Sin embargo en metales puros o
aleaciones de una sola fase, el ataque preferencial es principalmente un resultado en la
orientación de los granos.
Antes de ser atacada, una probeta debería ser inspeccionada para determinar defectos del
pulido tales como rasguños, picaduras, pulidos en relieve, colas de cometa, arranque de
inclusiones y porosidades.

Procedimientos para el ataque de varias clases de aleaciones y la composición de los

reactivos atacantes recomendados, son dados en las tablas 3.1 y 3.2.

A. FORMACIÓN DE METAL DISTORSIONADO.- Durante la preparación de una probeta

metalográfica, se produce una capa de metal deformado que suele denominarse "metal
distorsionado", como consecuencia natural del desbaste y el pulido, y es inevitable, en
mayor o menor grado, por mucho cuidado que se ponga en las operaciones.

En el contacto íntimo entre la superficie de la probeta y las partículas finamente divididas

del abrasivo, empleadas en las operaciones del desbaste y pulido, los esfuerzos mecánicos
y los efectos térmicos inducidos, son los suficientemente grandes para hacer fluir el metal
más superficial.

Estudios realizados mediante difracción electrónica, demuestran que esta fluencia destruye
completamente el estado cristalino superficial, como consecuencia de la alteración de la
periodicidad atómica de la red. Esta superficie completamente perturbada, cuya
profundidad es del orden de algunas distancias interatómicas, posee una energía libre más
elevada, que el metal sólo deformado plásticamente que queda debajo de ella y, por esa
razón se elimina fácil y efectivamente por disolución química durante el ataque. Por ello el
aspecto de la estructura metalográfica, observada después del ataque, no está influenciada
por la presencia de la superficie totalmente desorganizada.

Directamente debajo de ésta superficie, existe una capa de metal deformado plásticamente
en frío, cuya estructura cristalina está tanto más perturbada cuanto más próxima se halla
a la superficie desorganizada, el espesor de esta capa es finita y su formación es
consecuencia del gradiente de esfuerzo que, desde la superficie al interior se produce
durante el desbaste y el pulido. Es precisamente esta capa metálica distorsionada, la que
afecta enormemente al aspecto metalografía) de una probeta atacada, por lo que, es
imprescindible eliminarla de la superficie de la probeta preparada, antes de que se pueda
tener la seguridad de que se observa inequívocamente, la verdadera estructura del
material.

La cantidad de metal distorsionado producido en el desbaste y el pulido depende de varias

circunstancias, siendo las más importantes:
• La composición química y estructural de la probeta;
• Los métodos empleados en el desbaste y el pulido;
• El cuidado puesto en la preparación y
• La naturaleza de los abrasivos empleados en el pulido.

Con relación a la última circunstancia, un abrasivo deficiente puede producir un flujo del
metal superficial tan grande que muchos defectos superficiales, como picaduras y rayas,
pueden recubrirse y llenarse completamente con el metal removido, dando un aspecto falso
de homogeneidad.

B.- ELIMINACIÓN DEL METAL DISTORSIONADO: Puesto que, como hemos indicado,
es absolutamente imposible obtener una superficie metálica no distorsionada, resulta de la
mayor importancia la eliminación del metal distorsionado, a fin de que puedan revelar las
características estructurales verdaderas en el ataque definitivo.

Cuando una probeta metalográfica es atacada por primera vez, después de pulida, se
observa una seudoestructura cuyo aspecto es completamente diferente del de la estructura
verdadera. Ello es la consecuencia de que un solo ataque no es capaz de eliminar todo el
metal distorsionado. Las figuras 3.1 y 3.2, muestran tales casos. Sin embargo, se le puede
eliminar completamente y, en consecuencia, observar la estructura real de la probeta, si se
le ataca y pule alternativamente varias veces.

En general son precisos tres ciclos de ataque y pulidos alternados para eliminar el metal
distorsionado, pero en ciertos casos, especialmente tratándose de metales y aleaciones
blandas, (hacen falta mucho más ciclos para lograr tal objetivo. Si se ha logrado o no se ha
logrado eliminar el metal distorsionado, es algo fácil de reconocer mediante la observación
microscópica. Para la mayoría de los metales y aleaciones el tiempo de ataque, en los
intermedios, no debe superar al necesario en el ataque final; los pulidos deben hacerse
con cuidado, empleando presiones ligeras para evitar la formación de nuevas cantidades
de metal distorsionado.
C- REACTIVOS DE ATAQUE.- En general, los reactivos adecuados para el ataque
metalográfico se compone de ácidos orgánicos o inorgánicos, álcalis de varias clases, y
otras sustancias más complejas, disueltas en disolventes apropiados como agua, alcohol,
glicerina, glicol o mezcla de varios disolventes. La actividad y comportamiento general de
los distintos reactivos está relacionado con las características siguientes:
• Concentración de iones hidrogeno o iones hidroxilo, o
• capacidad de) reactivo para manchar preferentemente a uno o más de los
constituyentes, estructurales.
Para que el ataque del metal o aleación sea perfecta y muestre claramente los detalles
estructurales deseados, es necesario que la composición del reactivo empleado responda
exactamente a la composición de la probeta y a las distintas fases que la constituyen. Así,
por ejemplo, un reactivo compuesto por hidróxido amónico y peróxido de hidrógeno es ideal
para atacar el cobre y el latón alfa, pero es completamente inadecuado para atacar el hierro
y al acero u otras aleaciones férreas. El mismo reactivo que va bien en el ataque de los
latones alfa, monofásicos, no es tan bueno como otros para atacar latones polifásicos,
como por ejemplo, los latones alfa-beta.

De los muchos reactivos propuestos para el ataque de cada grupo de metales y aleaciones
deben seleccionarse cada uno de ellos, teniendo cuidadosamente en cuenta las
aplicaciones específicas de cada uno.

El nital (solución diluida de ácido nítrico en alcohol) y el picrato sódico hirviente se

recomienda para el ataque del acero. El picrato sódico no es un reactivo general, sino un
reactivo específico para distinguir entre ferrita y carburo hierro, porque ennegrece
preferentemente a la última fase citada. Por el contrario, el nital no es tan adecuado para
distinguir las fases citadas, pero es un reactivo general para el acero y para delinear los
bordes del grano en la ferrita. Reactivos metalográficos para el ataque de hierro y acero,
aceros aleados y varias aleaciones corriente y metales no férreos se han recopilado en las
tablas de 3.1 y 3.2

D. MECANISMO OE ATAQUE.- Cuando se aplica un reactivo a la superficie pulida de una

probeta, os detalles estructurales se manifiestan, en parte, por la destrucción selectiva de
la superficie. Esta forma de diferenciación de los constituyentes se debe a que las
diferentes fases, en una aleación polifásica, o los planos diferentemente orientados a cada
grano de un metal puro, que forman la superficie metalográfica de la probeta, tienen
distintas velocidades inherentes de disolución. A este efecto se suma, para muchos
reactivos, la propiedad de que manchan o colorean de diferente manera a las distintas
fases presentes.

Aleaciones polifásicas.- El mecanismo del ataque de las aleaciones polifásicas es,

esencialmente, de naturaleza electroquímica, en donde existen fases anódicas y fases
catódicas cuando se pone la probeta en contacto con el reactivo. Las fases anódicas
tienden a disolverse más fácilmente en un ataque normal, mientras que las fases catódicas,
no se alteran apreciablemente. La diferencia del potencial entre los constituyentes anódicos
y catódicos es, en general, lo suficientemente grande para que la fase más electronegativa
se disuelva con relativa rapidez en los reactivos y es preciso un control cuidadoso para
evitar un sobreataque. Por causa de esta diferencia de potencial, las aleaciones polifásicas
se atacan más rápidamente que las aleaciones monofásicas o los metales puros.
Como consecuencia de la disolución preferencia! de la fase anódica durante el ataque,
tales constituyentes, en las aleaciones polifásicas queda más rugosos y más profundos,
con relación al plano de la superficie pulida, por lo menos en las interfases ánodo - cátodo,
y aparecen, microscópicamente, como más oscuras. Por el contrario, los constituyentes
catódicos, no alterados por el ataque, quedan en relieve y aparecen en el microscopio
como más brillante.

Si se prolonga el ataque más allá del tiempo preciso para que la estructura quede bien
definida, puede suceder que el constituyente inicialmente electronegativo se ennoblezca y
adquiera, respecto al ataque, las propiedades características de una fase electropositiva.

Cuando tal cambio se produce, se puede atribuir al depósito de productos de la reacción o

a la formación de otras clases de películas anódicas protectoras. En todo caso, el
componente inicialmente catódico se puede hacer soluble, y en consecuencia, la estructura
se sobreataca y vuelve ha estar mal definida. Deteniendo el ataque en el momento preciso
se evitan estas dificultades y se consigue un contraste óptimo entre las diferentes fases.

El proceso de ataque de una aleación de dos fases, que se produce en la forma discreta,
se muestra bien en la figura 3.3.a y 3.3.b. Las láminas de ferrita y carburo de hierro que
constituyen la perlita, tienen propiedades mecánicas y físicas esencialmente diferentes y
potenciales distintos en los reactivos metalográficos usuales. Las láminas de ferrita son
relativamente blandas y dúctiles y más electronegativas que el carburo. En el ataque
normal, las laminillas de ferrita se disuelven parcialmente y se hacen rugosas,
especialmente a lo largo de los bordes, produciéndose una diferenciación nítida de la
interfase ferrita - carburo. El resultado es que las láminas de carburo más delgadas,
aparecen ennegrecidas. Sí las láminas de carburo son suficientemente groseras como se
observa en los límites de grano, en un acero hipereutectoide (fig.3.3.b), ésta aparecerá
brillante y será prácticamente indistinguible de la ferrita.

Aleaciones monofásicas y metales puros.- El mecanismo del ataque de las aleaciones

monofásicas y los metales puros es muy diferente del que se presenta en las aleaciones
polifásicas. Como consecuencia de la existencia de una sola fase, es muy difícil explicar el
fenómeno del ataque diferencial en términos de diferencias de potencial. La diferencia de
potencial-entre las inclusiones insolubles y el metal base, y entre los bordes de los granos
y el materia que los compone, es tan pequeño que no tiene o tiene muy poca influencia en
el resultado del ataque.

En un metal "puro o aleación monofásica el ataque es el resultado de la diferente facilidad

de disolución que presenta cada grano como consecuencia de su distinta orientación
cristalográfica con relación a la superficie metalográfica pulida. La velocidad de disolución
de un grano es diferente según sus distintos planos metalográficos y, por ello, el ataque
produce en cada grano unas facetas bien definidas con orientación diferente a la que
presentan las originales en los granos vecinos. Tales facetas no son dscernibles después
de un ataque normal y a los aumentos usuales, pero originan unas diferencias de brillo
entre los granos.
Los límites de los granos, en los metales policristalinos monofásicos, se hace muy
aparentes como consecuencia de las circunstancias que concurren en el ataque de tales
metales. Como se observa en la figura 3.4, las regiones de contacto entre los distintos
granos aparecen después del ataque como líneas negras delgadas; son negras a
consecuencia de la pérdida de luz en dichas regiones. Es posible que, a causa de las
diferencias en la atacabilidad de los distintos granos, se produzcan en los límites,
superficies suficientemente inclinadas para que reflejen la luz fuera del objetivo del
microscopio y, por esta razón, aparezcan oscuras. Es, sin embargo, más lógico pensar que
esas regiones, que poseen una energía mayor que la masa de los granos, se disuelven
más y se producen en ellas valles entrantes; la difusión de la luz y las múltiples reflexiones
en tales valles son las causantes de que aparezcan los límites de grano como rayas
oscuras.

E. MÉTODOS DE ATAQUE.- Las operaciones mediante las que se efectúa el ataque son
sencillas, pero es necesario una cierta práctica para obtener un resultado satisfactorio. La
consideración preliminar más importante es la elección más acertada del reactivo
adecuado, de entre los recomendados para una aleación o metal dado. Hacer tal selección
requiere juzgar y conocer el comportamiento de los distintos reactivos, cuando se emplean
en las condiciones recomendadas.

Cada reactivo ha de emplearse para el uso específico a que está destinado y exactamente
de acuerdo con las instrucciones adecuadas para su empleo. Estas instrucciones suelen
referirse a la forma de aplicación del reactivo, temperatura a que ha de realizarse el ataque,
tiempo aproximadamente necesario para obtener un ataque satisfactorio, etc.

(a) ATAQUE QUÍMICO

La forma de realizar el ataque químico es generalmente, por inmersión de la probeta en el
reactivo o poniendo en contacto ron la superficie de la misma un algodón impregnado. Sea
cualquier el método de ataque químico que se haya de emplear, es preciso que la superficie
de la probeta esté limpia, para asegurarse de que el reactivo mojará regular y
uniformemente. Para ello se la lava primero a fondo con agua corriente, se frota luego, con
cuidado, utilizando un algodón húmedo, se vuelve a lavar con alcohol etílico o isopropílico
y por último se seca en un chorra de aire caliente.

Cuando se realizad ataque por inmersión, como ya indica la palabra, se suspende la

probeta, con su superficie pulida abajo, dentro del reactivo, sujetándola con los dedos o
con unas pinzas.

Para desalojar burbujas de aire retenidas en la superficie y asegurar que bajo esa superficie
siempre existe reactivo no gastado, se agita moderadamente la probeta, teniendo cuidado
de que la superficie pulida no se raye por tocar al fondo del recipiente que contiene el
reactivo (dicho recipiente puede ser un vasito o una pequeña cubeta).

Inmediatamente después de la inmersión, se puede observar que la superficie pulida se

pone más o menos mate. Esto indica que el ataque progresa y, con alguna práctica, la
observación del aspecto que va tomando dicha superficie indica cuando debe suspenderse
la operación. Aunque los tiempos recomendados para el ataque con distintos reactivos sólo
tienen valor aproximado, pueden servir de guía para saber cuándo hay que sacar la probeta
de la solución.

Cuando el tiempo transcurrido en el ataque se considera suficiente, se retira la probeta del

reactivo y, rápidamente, se la introduce en un chorro de agua caliente. De esta manera se
detiene inmediatamente la acción del reactivo y se elimina toda traza del mismo de la
superficie de la probeta. Seguidamente se lava con alcohol etílico o isopropílico, para quitar
las gotitas de agua y, después, se seca en un chorro de aire caliente.

La probeta estadista para el examen microscópico. Si este indica que la estructura no

aparece completa y satisfactoriamente observable a los aumentos necesarios, se puede
atacar otra vez durante un tiempo mayor. Si este segundo ataque no mejora la apariencia
de la estructura, habrá que pensar en el empleo de otro reactivo más satisfactorio. Antes
de emplear un nuevo reactivo es imprescindible volver a pulir la probeta para eliminar los
efectos del ataque anterior.

Si el reactivo ha de aplicarse mediante un algodón impregnado, se emplea una técnica,

que en parte, es semejante a la descrita. Sobre la superficie pulida, después de lavada en
la forma indicada anteriormente, se aplica un algodón blando empapado en el reactivo. Si
el tiempo para el ataque es largo se vuelve a impregnar el algodón de cuando en cuando,
sumergiéndolo en el reactivo. Para evitar que se mánchenlas yemas de los dedos, en el
caso de algunos reactivos, se puede sostener el algodón con unas pinzas o sujetarlo en el
extremo de una varilla.

Tiempo de ataque.- El tiempo de ataque es el factor que sigue directamente en

importancia a la elección adecuada del reactivo. El aspecto visual de una estructura
atacada o la calidad de una fotomicrografía, dependen en gran manera de la precisión con
que los detalles más delicados hayan sido puestos de manifiesto por el ataque, y ellos a
su vez depende fundamentalmente del tiempo de ataque.
Según el metal atacado y el reactivo empleado, los tiempos de ataque pueden oscilar entre
pocos segundos y 30 o más minutos. Muchos reactivos tienen una composición que
asegura baja actividad y largos tiempos de ataque, con el fin de que se puedan controlar
bien esos tiempos. Otros, en cambio, son de acción muchos más rápida, estos son los más
comunes y requieren experiencia en el operador para obtener ataques satisfactorios.

El tiempo de ataque, depende parcialmente de los aumentos ha que haya de examinarse

la estructura y del hecho de que sólo haya de realizarse el examen visual o haya de
obtenerse una fotografía. El tiempos de ataque necesario para una buena observación con
pocos aumentos es, en cambio, excesivo para poder observar los detalles más finos con
un aumento mayor. A la inversa, el tiempo suficiente para una observación de los detalles
más finos a muchos aumentos, es demasiado corto para observar satisfactoriamente la
estructura a pocos aumentos.

Cuando la estructura ha de fotografiarse, especialmente si ha de hacerse con gran

aumento, el tiempo de ataque debe ser ligeramente menor del requerido para obtener un
contraste máximo y óptimo en la observación visual. Es preferible, en general, lograr un
buen contraste entre los constituyente estructurales en la fotomicrografía por el empleo de
técnicas fotográficas adecuadas, que exponerse a enmascarar los detalles estructurales
más finos por empleo de un ataque demasiado largo.

Cuando no se conoce con certidumbre el comportamiento de un reactivo empleado es, en

general, preferible un ataque demasiado corto, que no sobreataque la probeta. Si la probeta
después de un primer ataque aparece poco atacada para el examen a los aumentos
deseados, se puede repetir el ataque sin que suela ser necesario volver a preparar primero
la superficie. Algunos reactivos, sin embargo, tienen tendencia a manchar la probeta si se
repite el ataque. Sólo en estos casos es necesario volver a pulir para eliminar los efectos
del primer ataque, antes de repetirlo.

Cuando la probeta está sobreatacada siempre es necesario volver a pulirla sobre el disco
final y, luego, volver a repetir el ataque durante un tiempo más corto. En algunos casos
cuando el ataque se prolongó excesivamente, puede ser necesario desbastar sobre
papeles de esmeril números 17 y 20u, y repetir el pulido en cada uno de los discos.

Si en tales casos se intentara hacer desaparecer los efectos del ataque solamente
mediante el pulido, se podrían redondear los constituyentes estructurales que hayan
quedado en alto relieve y, en general, no se obtendría una apariencia estructural
satisfactoria luego de repetir el ataque.

Cuando el ataque se prolonga suelen producirse, en los metales puros o en las soluciones
sólidas, huecos en forma geométricas definidas. Son las llamadas figuras de corrosión y
son una consecuencia de las distintas velocidades de ataque de los distintos planos
cristalográficos del metal. La forma de la figura de corrosión puede relacionarse con la
estructura cristalográfica del metal en que se producen; las aleaciones y metales del
sistema cúbico presentan figuras de corrosión tales como la de la figura 3.5, que
corresponde a cavidades geométricas derivadas de un cubo.

(c) ATAQUE ELECTROLÍTICO

El ataque por métodos electrolíticos es de particular utilidad para poner de manifiesto la
estructura en materiales tales como las aleaciones o metales fuertemente deformados en
frío, aleaciones resistentes a la corrosión y al calor y aleaciones que presentan pasividad
superficial durante los ataques usuales.

El procedimiento para el ataque electrolítico es básicamente similar al pulido electrolítico,

excepto que los voltaje y las densidades de comente son considerablemente menor. La
probeta de estudio es el ánodo, y como cátodo se usa un metal relativamente insoluble
pero conductor tales como el acero inoxidable, grafito o platino.

La electrólisis se realiza con corriente continua para la mayoría de ataques electrolíticos,

las probetas usadas son pequeñas (superficie a ser atacada 15 x 15mm) y una fuente
adecuada provee la energía suficiente para el proceso. La figura 2.6 muestra un equipo de
pulido y ataque electrolítico.
Cuando especies montadas están siendo atacadas electrolíticamente, el medio de montaje
debería ser eléctricamente no conductor y químicamente inerte al electrolito; por otra parte,
el montaje debe ser puesto antes de iniciado el ataque. Aún con especies no montadas,
toda superficie del ánodo que no son atacadas (incluyendo los soportes de la probeta)
debería ser recubiertas. Esto es necesario para prevenir el ataque electrolítico en lugares
no deseados que podrían contaminar la solución.

Las composiciones y procedimientos para el uso de los electrolitos para el ataque químico
de aleaciones especificas son dadas en la tabla 3.2.

3.3. MATERIALES Y EQUIPOS

- Probeta debidamente pulida
- Reactivos y equipo de pulido
- Reactivo de Ataque Químico (ver tabla 3.1)
- Algodón y alcohol
- Microscopio Metalográfico NEOPHOT

3.4. PROCEDIMIENTO
El procedimiento seguido para el ataque químico por inmersión es el siguiente:
(a) Desengrasar con alcohol la cara a atacar de la probeta previamente pulida.
(b) Tomar la probeta con la pinza y sumergirla, con la cara pulida hacia abajo en el
reactivo de ataque contenido en un recipiente.
(c) Mantener la probeta sumergida según tiempos diferentes (Por ejemplo para un acero
al carbono hipoeutectoide: 2, 5, 10, 20, 40 y 80 segundos) con el mismo reactivo
utilizado. Entre cada ataque, observe la estructura en el microscopio. Cada nuevo
ataque, requiere un rápido pulido que haga desaparecer el ataque anterior.
(d) Determinar el tiempo óptimo del ataque químico, para el material de estudio.
Nota: En el caso de ataque por untado, se toma un poco de algodón y con una pinza se
sumerge en el reactivo de ataque y luego se unta sobre la superficie de la probeta. El resto
del procedimiento es similar.

CUESTIONARIO PROPUESTO Nº 02
1. ¿Qué efecto tiene un ataque deficiente y un sobreataque?
2. ¿Qué se entiende por figura de corrosión?
3. ¿Por qué un excesivo tiempo de ataque a una aleación polifásica produce una
alteración total de la probeta?. Explique desde un punto de vista electroquímico.
4. ¿Cómo actúa el Nital durante el ataque químico de un acero eutectoide para
diferenciar la fase ferrita y cementita?
5. ¿Cómo actúa el reactivo durante el ataque químico de una aleación monofásica?
6. ¿Qué relación existe entre el tiempo de ataque y los aumentos a los que haya de
observar la probeta?
7. ¿Por qué cuando se va a tomar una fotomicrografía con gran aumento se recomienda
un tiempo de ataque menor al requerido para obtener un contraste máximo en la
observación visual?
8. ¿Cuándo una probeta ha sido sobreatacada con un tiempo prolongado. Qué pasos
debe seguirse para realizar un nuevo ataque?
9. ¿Por qué en las aleaciones polifásicas el tiempo de ataque químico es más rápido
que en los metales puros?
10. ¿Por qué el carburo de hierro en la perlita toma el color oscuro, mientras que en un
tamaño más grosero aparece brillante?
BIBUOG RAFIA
1. Kehl, G. H., "Fundamentos de la Práctica Metalografía". 3ra Edición, Madrid, Editorial
Aguilar S.A. 1954.
2. METALS HANDBOOK "Metallography, Structure and Phase Diagrams" 8va Edition.
Vol. 8 American Society for Metals, 1973.
3. Petzow, G., "Metallographic Etching: Metallographic and ceramographic Methods for
Revealing Microstructum". American Society for Metals, 1978.