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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD : FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

ASIGNATURA : LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PROFESOR :

ALUMNO :

CÓDIGO :

G.H :

TEMA : POTENCIOMETRIA

BELLAVISTA – CALLAO

08 DE NOVIEMBRE DEL 2017


LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

OBJETIVOS

1. Practicar el uso del potenciómetro y su calibración.

2. Construir graficas pH vs V, ∂pH vs ∂V ,∂2pH vs ∂V2

3. Determinar el porcentaje de acidez del vino.

4. Determinar el pH cualitativamente por color.

INTRODUCCIÓN

Los métodos instrumentales tienen como fundamento medir propiedades físicas y


químicas. A lo largo de la historia estos métodos se han incrementado y han
proporcionado al ser humano la facilidad de detectar cambios en estas propiedades
traduciéndolos a un lenguaje claro y entendible.

La química analítica ha evolucionado de una manera considerable, los métodos


volumétricos constituyen una herramienta importante y muy útil en cualquier
laboratorio de análisis químico. Los métodos volumétricos son empleados para
determinar la concentración del analito en estudio, y, dependiendo de las reacciones
que se efectúen se clasifican en: reacciones ácido base, complejométricas, de
óxido-reducción y de precipitación.(Skoog-West-Holler-Crouch, 2000).

Para llevar a cabo un análisis de este tipo se utilizan los métodos volumétricos en
los que se usa un “indicador” (especie química o instrumento que permite visualizar
el momento en que se presenta la reacción completa). Debido a que este método
puede tener algún tipo de “variación” en la visualización al momento de completarse
la reacción, se opta por utilizar la técnica de potenciometría.

La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades


electroquímicas con las que cuenta una solución para así obtener la concentración
del analito que se encuentra presente en ella y se desea conocer.

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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

MARCO TEORICO

Potenciómetria

En definición, la potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la


medida de la diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo
el potencial de uno de los electrodos función de la concentración de determinados iones
presentes en la solución. La medida de los potenciales de electrodo permite obtener de
forma directa la concentración de una sustancia o seguir su evolución a lo largo de una
reacción química (reacción de titulación).

Desde el comienzo del siglo XX, las técnicas potenciométricas se han utilizado para la
detección de los puntos finales en los métodos volumétricos de análisis. (Skoog-Holler-
Nieman, 1992).

En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometria sea conocida y no


tenga cambio; el equilibrio debe ser rápidamente establecido y sin reacciones
secundarias, así como mínimos errores de detección del punto final y que este sea muy
cercano al punto de equivalencia. El punto de equivalencia de la reacción (figura 1), se
determina por la aparición de un punto de inflexión en la curva de valoración, potencial en
función de la cantidad de reactivo añadido

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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Una valoración potenciométrica es una valoración basada en la medida del potencial de


un electrodo indicador adecuado en función del volumen de un “valorante”. Este tipo de
análisis proporciona resultados más fiables que cuando usamos indicadores químicos
debido a la turbidez o color que pueden llegar a presentar algunas soluciones donde se
efectúa una reacción.

Sensores Potenciométricos

El fundamento de los sensores potenciométricos se basa en la medida de potenciales


eléctricos. Los sensores potenciométricos están construidos basándose en las soluciones
que se desea medir. Son clasificados en tres tipos de acuerdo a su constitución:

• Estado sólido. Estos electrodos cuentan con una superficie sólida sensible hecha de
haluros de plata comprimidos, o un material sólido cristalino que es lo que le dará una
larga vida. Se usan para determinar bromuro, cloruro, ioduro, cobre (II), cianuro, fluoruro,
iones de plata y plomo.

• Estado líquido. Estos electrodos son de membrana líquida donde su superficie sensible
está constituida de un polímero homogéneo, polímero que contiene un intercambiador
iónico orgánico para un determinado ión. Se usan para mediciones de nitratos, potasio y
calcio.

• Estado gaseoso. Están formados por electrodos combinados para detectar gases que
se encuentran disueltos. El gas
que se encuentra disuelto en la
muestra se esparce dentro de
la membrana y hace que
cambie el pH. Este cambio es
directamente proporcional al
gas disuelto en la muestra. (5)

Actualmente para llevar a cabo


un análisis de valoración
potenciométrica se cuenta con
equipos que, entre otras
características, son sencillos y
económicos e incluyen un
electrodo de referencia, un
electrodo indicador y puente
salino.

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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PARTE EXPERIMENTAL

REACTIVOS

 Espectofotómetro
 Celdas
 NaOH
 Biftalato de POTASIO (C8H5KO4)
 Vino
 NaH2PO4
 Na2HPO4
 Indicador universal
 Fenolftaleína
 Solución reguladora

MATERIALES

 Matraz aforado
 Pipetas
 Bureta
 Agitar magnético
 Vaso de precipitado
 Tubos de ensayo
 Soporte Universal
 Potenciometro

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PARTE 1

a) Se encuentra el factor de corrección de la base NaOH (0.1N) titulándola con


un ácido primario.
b) Luego titular con nuestra base corregida y medir el pH con el potenciómetro
en cierto intervalo de volúmenes.

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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

c) Seguido a lo anterior preparamos tres gráficos : pH vs V,∂Ph vs ∂V ,∂2Ph vs


∂V2
d) Calcular el % de acidez del vino mediante la siguiente formula:

𝑉𝑒𝑞 𝑥 𝑁 𝑥 𝑓𝑐 𝑥 𝑚𝐸𝑞−𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜
% Acides de vino = 𝑥 100
𝑉𝑜𝑙.𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

PARTE 2

a) Realizar la siguiente mezcla con los volúmenes dados:

NaH2PO4(0.1M) 10 ml 8 ml 6 ml 4 ml 2 ml 0 ml

Na2HPO4(0.1M) 0 ml 2 ml 4 ml 6 ml 8 ml 10 ml

b) Luego agregar 3 gotas de indicador universal

RESULTADOS, TABLAS Y GRÁFICOS

PARTE 1

Hallando el factor de corrección:

mBHK = 0.310 g Vtitulado= 16.5 ml


𝑚𝑏ℎ𝑘
Entonces: 𝑁𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑥𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 𝑃𝐹𝑏ℎ𝑘 𝑥1000

0.310
: 0.1𝑥𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 204.22 𝑥1000

: 𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 15.18 ml

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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 15.18 𝑚𝑙
Luego: 𝑓𝑐 = = = 0.92
𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 16.5 𝑚𝑙

Tabla de nuestros pH medidos a diferentes volúmenes:

Volumen( ml) pH
1.0 3.43
2.0 3.61
3.0 3.84
4.0 4.05
4.9 4.26
6.0 4.56
7.0 4.93
8.0 5.42
9.0 6.40
10.0 7.71
11.0 9.64
12.0 10.12
13.3 10.45
14.0 10.58
15.0 10.76
16.0 10.87
16.9 10.97
20.0 11.20
21.0 11.24
22.0 11.29
23.0 11.33
24.0 11.38
25.0 11.44

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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

La siguiente tabla a sida previamente desarrollada para las siguientes graficas:

V pH Vprom. ∂Ph/∂V ∂(∂Ph)/∂(∂V) Vprom.


1.00 3.43 1.50 0.18 0.05 2.00
2.00 3.61 2.50 0.23 -0.02 3.00
3.00 3.84 3.50 0.21 0.02 3.98
4.00 4.05 4.45 0.23 0.04 4.95
4.90 4.26 5.45 0.27 0.10 5.98
6.00 4.56 6.50 0.37 0.12 7.00
7.00 4.93 7.50 0.49 0.49 8.00
8.00 5.42 8.50 0.98 0.33 9.00
9.00 6.40 9.50 1.31 0.62 10.00
10.00 7.71 10.50 1.93 -1.45 11.00
11.00 9.64 11.50 0.48 -0.23 12.08
12.00 10.12 12.65 0.25 -0.06 13.15
13.30 10.45 13.65 0.19 -0.01 14.08
14.00 10.58 14.50 0.18 -0.07 15.00
15.00 10.76 15.50 0.11 0.00 15.98
16.00 10.87 16.45 0.11 -0.04 17.45
16.90 10.97 18.45 0.07 -0.03 19.48
20.00 11.20 20.50 0.04 0.01 21.00
21.00 11.24 21.50 0.05 -0.01 22.00
22.00 11.29 22.50 0.04 0.01 23.00
23.00 11.33 23.50 0.05 0.01 24.00
24.00 11.38 24.50 0.06
25.00 11.44

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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

 Grafica pH vs V

pH vs V
14.00

12.00

10.00

8.00
pH

6.00

4.00

2.00

0.00
0 5 10 15 20 25 30
V( ml)

 Se puede concluir que nuestro volumen equivalente es 8.5 ml

8.5𝑚𝑙 𝑥 0.1 𝑥 0.92 𝑥 0.150087


% Acides de vino = 𝑥 100 = 1.20 %
10𝑚𝑙

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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

 Grafica ∂pH/∂V vs V

∂Ph/∂V vs V
2.50

2.00

1.50
∂Ph/∂V

1.00

0.50

0.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00
V (ml)

 Se puede concluir que nuestro volumen equivalente es 10.5 ml

10.5𝑚𝑙 𝑥 0.1 𝑥 0.92 𝑥 0.150087


% Acides de vino = 𝑥 100 = 1.40 %
10𝑚𝑙

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 Grafica ∂2Ph vs ∂V2

∂2Ph/∂V2 vs V
1.0000

0.5000

0.0000
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
∂2Ph/∂V2

-0.5000

-1.0000

-1.5000

-2.0000
V ( ml)

 Se puede concluir que nuestro volumen equivalente es 10.5 ml

10.5𝑚𝑙 𝑥 0.1 𝑥 0.92 𝑥 0.150087


% Acides de vino = 𝑥 100 = 1.40 %
10𝑚𝑙

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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PARTE 2

T T T T T T
U U U U U U
B B B B B B
O O O O O O
1 2 3 4 5 6
2

 pH medidos según tabla por colores y potenciómetro :

TUBO 1 2 3 4 5 6
4.60 6.00 6.57 6.95 7.40 8.95
pH
(potenciómetro)
5.00 6.00 7.00 7.00 7.00 8.00
COLOR

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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

CONCLUSIONES

1. Los volúmenes no son aditivos.


2. La medición del pH por color es solo una referencia, para valores más
reales se usa el potenciómetro.
3. Las gráficas de 1° y 2° derivada me da valores más precisos.
4. Nuestro porcentaje de ácido tartárico según la gráfica pH vs V = 1.20 % y según
la gráfica de ∂Ph vs ∂V y ∂2Ph vs ∂V2= 1.40 %

RECOMENDACIONES

a) Siempre determinar el factor de corrección para tener resultados lo más


exactos posibles
b) Calibrar el potenciómetro antes de su uso.
c) Al titular el vino no adicionar indicador ya que por su color oscuro es difícil
distinguir, se para la titulación hasta valores constantes de pH.

BIBLIOGRAFIA

 http://www.slideshare.net/CvH94/titulacin-potenciomtrica-de-un-cido-dbil-con-una-
base-fuerte#.
 Skoog-West-Nieman. (1992). Principios de Análisis Instrumental (Quinta edición):
Mc Graw Hill Skoog-West-Holler-Crouch. (2000)
 http://docencia.udea.edu.co/cen/QuimicaAnaliticaI/volu.htm.

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