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5.

CALENDARIO DE ACTIVIDADES Grupo 501


Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MEXICO.


FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES “ZARAGOZA”
ANÁLISIS DE FÁRMACOS Y MATERIAS PRIMAS II

PROGARAMA DE ACTIVIDADES DEL LABORATORIO DE ANÁLISIS DE


FARMACOS Y MATERIAS PRIMAS II
GRUPO: 501
No ACTIVIDADES 29
de Enero
Sema
Este programa de Actividades se irá leyendo, desarrollando y recortando
na con los contenidos correspondientes a la fecha asignada, y se ira pegando
previamente al inicio de cada proyecto-práctica. Es obligatorio tener estas
actividades y el proyecto desarrollados de manera individual en el cuaderno
para poder trabajar el día de práctica.
Se explicará la forma de trabajo.
1 PRESENTACIÓN. 29
- Los alumnos proporcionarán su correo electrónico. Enero
- Se explicará algunos puntos del reglamento y brevemente el
desempeño del curso.
- Se enviará el material del curso al correo electrónico de cada
alumno.
- Los alumnos leerán y desarrollarán las actividades indicadas.
- Cada alumno revisará el número que tiene en la lista de la profesora
para asignación de trabajos por número de lista.

“La persona que por cuestiones administrativas llegara 1 ó 2 clases


después de esta fecha”, tendrá que leer y conocer toda la información para
la calificación, no se le repetirán los puntos.
Los proyectos se asignan para cada clase de manera programada.
- En este curso las muestras problemas son proporcionadas por los
alumnos de los equipos a excepción de que se dé otra indicación.
- En caso que todo el grupo no se responsabilice por contar con el
medicamento para la práctica, ésta se discutirá hasta lo que se pueda
y se suspenderá la práctica con calificación de cero en el laboratorio
y reporte.
La siguiente clase se mostrará el cuaderno con el primer proyecto
desarrollado. Se asignará el mismo proyecto para todos los equipos.
Nota: Toda la información de los medicamentos y soluciones valoradas
proporcionadas por el profesor, se incluyen al final de estas actividades,
en este apartado, para que puedan realizar sus cálculos para el proyecto con
antelación. Anexo I.

Conceptos básicos necesarios que requieren los alumnos y que en su


caso deben revisar o repasar por su cuenta y que el profesor no se
detendrá a explicar: Unidades de concentración: N, %, M, Peq.; manejo
de fracciones (quebrados) y sus operaciones matemáticas; despeje de
ecuaciones; cálculo de pendientes en sus calculadoras y sus
correspondientes unidades, conversión de unidades de masa (g), longitud

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(m), volumen (l y m3), área (m2) y sus equivalencias a mili, micros, nanos,
pico, femto, etc., tablas de concentración. Significado de Kps y Kacidez.

La forma de trabajo y evaluación en cada día de trabajo y para cada


proyecto será la siguiente y que debe de estar desarrollado en cada cuaderno
de trabajo de cada alumno:
1. Llegar al horario establecido.
2. La parte analítica se desglosará con los siguientes puntos
escritos en el pizarrón y desarrollados por los alumnos y
siempre con la calculadora a lado de cada alumno:
a. Datos del fármaco (contenido por tableta, volumen o %
de masa sobre volumen de inyectables, jarabes,
soluciones, etc.) proporcionado por los alumnos en la
mayoría de las ocasiones.
b. En caso de ser tabletas; previo al día de la práctica ya
habrán pesado 20 tabletas en la balanza analítica y
escribirán el dato junto a la información del inciso
anterior.
c. Se definirá el método analítico y su importancia, así
como su relación con el análisis instrumental y sus
aplicaciones (Comparación con un estándar, curva, etc.).
d. Se establecerá a qué concentración se preparará el
estándar en estudio. Se harán los cálculos en el pizarrón
de las diluciones correspondientes del estándar.
e. Se establecerá a qué concentración se preparará la
muestra en estudio. Todas las muestras se filtrarán, pero
primero se aforan.
f. Se revisarán los cálculos y las diluciones de la muestra
con los alumnos que deseen trabajar en esto. Aquellos
que no desarrollen esta actividad no trabajarán.
3. Para realizar los cálculos se guiaran en el anteproyecto y las
indicaciones de las actividades.
4. Se hará un ejercicio del método analítico que se realizará en
la práctica.
5. Aceptado todos los puntos procederán a trabajar. Se requiere
la participación de todos los alumnos.
6. Terminada la práctica, por número de lista, los alumnos irán
calificando o evaluando cada práctica. En caso de que el
alumno correspondiente haya estado ausente en la práctica,
se saltará a la siguiente persona la evaluación. Entregar el
folio de la evaluación a la profesora el mismo día de la
práctica o a la siguiente clase.
Sistema de gestión de la calidad. La página para la
evaluación es http://condor.zaragoza.unam.mx/sipda/evalab/

NOTA: Para la preparación de estándares y muestras que requieran un


tratamiento de calentamiento previo para la disolución será necesario:
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Para el estándar y muestra: Pesar una cantidad exacta, colocar lo pesado


en un vaso y agregarle una porción suficiente de disolvente y calentar hasta
disolución; posteriormente, dejar enfriar y verter el contenido al
correspondiente matraz volumétrico y aforar.

Generalmente todas las muestras requieren ser filtradas en la primera


disolución por lo tanto operarán de la siguiente manera: Pesar la cantidad
exacta de muestra necesaria y aforar la solución de la muestra, filtrar el
volumen total de la disolución de la muestra, en papel filtro wattman No 1
de preferencia, y colectar en un vaso. El filtrado (transparente), continuará
su proceso de diluciones.

Se les asignarán gavetas, que tendrán que cerrar con candado desde el
primer día o a más tardar el siguiente. Todos los integrantes de cada equipo
deberán tener llave del candado. No se les permitirá tener acceso a las
gavetas fuera de la hora de clase.
2 ACTIVIDADES PRE-PRACTICA y 1ª PRACTICA 12
- Gavetas etiquetadas que el 25 de mayo deberán estar vacías, limpias Febrero
y sin etiqueta.
- Revisión del reglamento y de las actividades de trabajo ya leídas así
como dudas al respecto. Los alumnos firmarán de conocer toda la
información de trabajo.
- Los alumnos revisarán por su cuenta y cuando consideran necesario
los conceptos básicos de años anteriores que necesiten para este
curso.
Desarrollo del primer proyecto y su relación con las actividades del día a
día de trabajo, así como lo ejemplificó el profesor el primer día de trabajo.

Espectrofotometría Ultravioleta. Comparación con un Estándar.


Proyecto asignado: Tabletas de Sulfadiazina de 300 ó 500 mg. Presentación
de tabletas: Agin. Caja con 20 tabletas. Cada tableta contiene 300 mg de
sulfadiazina. Se los proporcionará el profesor.
Datos importantes para los cálculos: 20 tabletas de 300 mg/tableta pesaron
19.64 gramos.
Dato. El estándar de Sulfadiacina se encuentra en estado líquido y está a
una concentración de 200 g/ml para que puedan realizar sus cálculos:

1. Investigar la solubilidad de sulfadiacina.


2. Investigar el E%1cm (lo pueden encontrar como A%1cm ) del
compuesto en estudio a diferentes longitudes de onda en NaOH
principalmente, HCl y/o H2SO4, dentro del intervalo U.V. Revisar: Florey,
Klaus. Analytical Profiles of drugs substances.
Clarke, EGC. Isolation and Identification of drugs. The Pharmaceutical
Press. Gran Bretaña, 1969. 557
Clarke. Analysis of drugs poisons in pharmaceutical, body fluids and
postmorten material. The Pharmaceutical Press. 2004. 1ª Edition. 1590.

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Establecer la mejor solubilidad de la sulfadiacina (Acida o Básica).


Reconocer de la literatura que significan el % y el cm de las letras E ó A
encontradas.
3. Calcular la concentración del estándar (µg/ml) al sustituir
una Absorbancia de 0.5 y los E%1cm investigados, de la fórmula de Beer
(Punto 5 del proyecto).
4. Realizar el cálculo de las diluciones del estándar (Punto 6 del
proyecto).
5. Realizar los cálculos de dilución de la muestra problema cubriendo
los puntos 7, 8 y 9 del proyecto.
6. Verter el estándar y la muestra problema en vasos de
precipitados de 100 ml, bien etiquetados al leer en el equipo, para facilitar
el vaciado de las soluciones a las celdas. Este procedimiento se repetirá en
las siguientes prácticas con metodología similar. Los vasos se etiquetan en
forma de estándares y concentración, muestra problema y blanco en su
caso.
7. Para realizar las medidas en los equipos siempre se necesitará lo
siguiente:
1. Agua destilada en la piseta.
2. Rollo de papel higiénico (más recomendado). Dos porciones: una
sobre la mesa y la otra en la mano del operador.
3. Un vaso de precipitados de 100 ml para desechar disoluciones.
4. El blanco de reactivos en su respectivo vaso.
5. Todas las soluciones en vasos etiquetados.
6. Una sola persona seleccionada para anotar con su cuaderno.
7. Resto del equipo para operar y medir. Rotarse los roles de
actividades.
8. En todas las prácticas se requerirá de este material, por lo tanto es
cansado estar repitiendo lo mismo cada práctica.
9. Conservar el triturado de su muestra para la siguiente práctica. NO
LA DESECHE.
10. El profesor no adivina si trabajan bien o no, pero el equipo es el
único que dice la última palabra, por lo tanto el instrumento deberá
dar lecturas esperadas, si se trabajó adecuadamente.
11. En caso de estar esperando turno para medir en el instrumento, no
perder tiempo, y tener todo esto listo. Espero que cuando les indique
que pueden utilizar el instrumento, NO estén apenas juntando lo
necesario para trabajar.

1. Ejercicio:Se ha observado que la cafeína tiene una absorbancia


promedio de 0.510 para una concentración de 1 mg/100ml a 272
nm.
2.5 g de café soluble se mezclan con agua hasta una solución de 500
ml, una alícuota de 25 ml se transfieren a un matraz que contiene 25
ml de H2SO4 0.1N, éste fue sometido a un tratamiento de
clorificación el cual precipitó y se aforó a 500 ml. Una parte de esta
disolución tratada nos mostró una absorbancia de 0.415 a 272 nm.
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Calcular el número de mg de cafeína por gramos de café soluble.

3 Espectrofotometría Visible. Curva Estándar a partir de espectros de 19


absorción Automatizado. Febrero
Análisis colorimétrico de aminas aromáticas por diazoación y
acoplamiento (Connors, K.A. “Curso de Análisis Farmacéutico”.
Editorial Reverté, S.A.).

Proyectos: Repetir el anterior compuesto formando un derivado colorido.


Material requerido:
1. De 5 a 7 tubos de ensayo 13x100
2. Gradilla metálica que sirva para los tubos anteriores. El inter
laboratorio no tiene gradillas.
3. Establecer el fundamento químico por el cual nuestro compuesto
genera color.
4. Realizar los cálculos necesarios para preparar el estándar y muestras
con respecto a lo que marca esta bibliografía. Enlistar los reactivos
marcados en la bibliografía tal como están indicados, masa/volumen
(porcentuales) (punto 10 del proyecto).
5. Elaborar en su cuaderno una tabla de 6 columnas que correspondan
a lo siguiente: 1ª columna: Lista de reactivos, 2ª: blanco, 3ª, 4ª y 5ª
para 3 estándares respectivamente y 6ª para la muestra.
6. 8 filas que iniciarán con muestra, estándar y en orden los 4 reactivos
que marca la bibliografía y que darán color al fármaco y finalmente
aforando con agua para la séptima fila en matraces de 50 ml. En la
octava fila se colocará la concentración final de los 3 estándares en
g/ml. Las soluciones serán leídas en la región visible. (Esta tabla
complementa los puntos 5 y 6 del proyecto). Siga las instrucciones
anteriores.
7. Llenar la tabla que elaboraron en su cuaderno con los volúmenes
indicados en la técnica, al que le corresponda cada columna/fila. La
persona que no cuente con este trabajo, no trabajará.
8. Verter el blanco, los estándares y la muestra problema en tubos de
ensayo bien etiquetados y sobre una gradilla, para facilitar el
vaciado de las soluciones a las celdas.
9. Espectros de absorción. Con un blanco de agua o blanco de
reactivos y los estándares se harán unos espectros de A=f(). Medir
cada 10 nm desde 500 hasta 600 nm.
Espectro de Absorción Automatizado, establecer los parámetros
10. Reportar los espectros de absorción y seleccionar de todos la max.,
así como sus correspondientes absorbancias en una tabla de
resultados.
11. De los resultados calcular la E%1cm max. experimental del producto
diazocopulado (Constante experimental).
12. El anterior procedimiento es el mismo que viene en el Connors:
Curso de Análisis Farmacéutico, pero planteado en tabla.

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En esta práctica se utilizarán 3 disoluciones que se prepararán a un


volumen total de 500 ml y el ácido sulfúrico 4 N 100 ml.
Cada equipo preparará una disolución. No se van a estar buscando frascos
para este día (preguntar si la profesora cuenta con los frascos etiquetados
previo a esta práctica). El grupo debe organizarse para tener listos los
adecuados contenedores que conservarán las soluciones. Todo el grupo
debe aportar la suficiente agua para su preparación.
Guardar las soluciones en frascos adecuados para la práctica y entregar a la
profesora etiquetados con: Nombre y fecha de preparación, nombre del
alumno y grupo.
1. Ejercicio: Una disolución de Na2 ATP (Coenzima de trifosfato de
Adenosina) 10-5 M tiene un por ciento de transmitancia de 70.2 en
una celda de 1 cm a 260 nm.

a) Calcular el Coeficiente de Absortividad Molar (ξ).


b) Si se usara una celda de 4 cm ¿Qué % trasmitiría?
c) Calcular las Absorbancias para las siguientes disoluciones en una
celda de 1 cm:

Concentración (10-5 M) Absorbancias


0.5 ____________
0.75 ____________
1.5 ____________
2.0 ____________

d) Calcular la concentración de una muestra cuya absorbancia resultó


ser de 0.15.
1. Interpolando en el gráfico
2. Calculando la pendiente (calculadora).

4 Espectrofotometría UV. Comparación con un estándar y la realización


de un espectro de absorción Manual.
Proyectos: Nitrofurantoína tabletas de 100 mg proporcionados por la
profesora.
Material requerido:
1. Establecer la solubilidad del compuesto en DMF. Este compuesto
siempre requiere ser solubilizado en DMF.
2. Investigar la longitud de onda en la que nuestro compuesto absorbe
radiación.
3. 3 a 5 tubos de ensayo de 13x100
4. Gradilla metálica que sirva para los tubos anteriores.
5. Realizar los cálculos necesarios para preparar un estándar a la
concentración que marca la Farmacopea (Intervalo de 5 - 10
µg/ml).
6. Realizar los cálculos necesarios para preparar la muestra dentro del

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mismo punto del estándar seleccionado.


7. Espectro de absorción. Con un blanco de agua o blanco de reactivos
y con el estándar se hará un espectro manual de A=f(). Medir cada
10 nm en el intervalo de absorción de 300 a 400 nm de la
nitrofurantoína.
8. Determinar la max de la nitrofurantoína.
9. Mediciones: Una vez conocida la max , fijar esa longitud de onda,
ajustar con blanco a 0.0 de absorbancia y medir las absorbancias del
estándar y la muestra.
10. En los resultados calcular la E%1cm max. experimental del fármaco
(Constante experimental).

Preparar diluciones. Tener listos los frascos para este día. Todo el grupo
debe aportar la suficiente agua para su preparación.
11. Preparar 1.5 L de H2SO4 (1N). Transfiera 40 ml de ácido sulfúrico
concentrado a un vaso o matraz erlenmeyer de 2 L que contenga 500
ml de agua y afore a la marca de 1.5 L del vaso o matraz. (práctica
de Potenciometría). Contar con el contenedor adecuado.
12. Preparar 200 ml de HCl 3 N con agua des ionizada (agua de
irrigación PiSA). Colocar con precaución en un vaso de precipitados
de 250 ml que contenga 100 ml de agua des ionizada, 52 ml de HCl
concentrado medidos en una probeta de 50 ml y completar a 100 ml.
(práctica de EAA).
Guardar las soluciones en frascos adecuados para la práctica y entregar a la
profesora etiquetados con: Nombre y fecha de preparación, nombre del
alumno y grupo.
1. Ejercicio: La vitamina B2 (Calciferol) en disolución alcohólica
obedece a la ley de Beer en un amplio rango de concentración.
Presenta un máximo de absorción a 264 nm y tiene un coeficiente de
absortividad molar de 18 200 L/mol cm. ¿Qué rango de
concentraciones deber de ser usados en el análisis, si se desea que la
absorbancia oscile entre 0.4 y 0.9 en una celda de 1 cm?

5 Fluorometría. Adición de Estándar (Un punto). Adición de un volumen


de una disolución patrón a una misma alícuota de muestra, con el 26
mismo volumen de aforo (dilución). Febrero

Asignación de proyecto: Riboflavina


Solución Infantil Forti Min® de Riboflavina. de 100 ml contiene 60 mg de
Riboflavina. Proporcionado por los alumnos.
1. Disolvente es Ac. Acético concentrado.
2. Preparar un estándar de 30 μg/ml (Pesaro no más de 20 mg de estándar).
El estándar pesado se disolverá en algo de Ac. Acético concentrado o
aproximadamente en 35 ml en un a vaso de precipitados pequeño y se
calentará y hasta que hierva y se disuelva, antes no; posteriormente, frio se
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verterá y aforará en el volumen establecido del matraz volumétrico con


agua destilada. Si hay disoluciones posteriores, éstas se harán con agua
simplemente.
3. Preparar una muestra de 4 μg/ml. La primera disolución se disolverá en
35 ml de ac. acético concentrado y se aforará con agua según los cálculos.
Filtrar y las demás disoluciones, también con agua.
4. Diluciones: En dos matraces volumétricos de 100ml, colocar en ambos
matraces 5 ml de muestra preparada a una concentración de 4 μg/ml, y
solamente a un matraz se le adicionará 1 ml de estándar de una
concentración de 30 μg/ml (a este se le llamará mezcla) y finalmente aforar
ambos matraces con agua.
5. Clocar en respectivos vasos de precipitados de 150 ml las soluciones del
matraz problema y la mezcla del matraz dos.
Si ya tienen todo listo pedir al profesor 3 celdas y colocar: 1ª. Agua, en la 2ª
la muestra y en la 3ª la mezcla. Avisar que están listos. Tener cuidado con
las celdas.
6. Con el blanco de agua se ajusta el fluorómetro a 0% de fluorescencia.
7. Con la mezcla se ajusta el fluorómetro a 100 % de fluorescencia.
8. Después del ajuste al 100% de fluorescencia se medirán el blanco, la
muestra y la mezcla nuevamente.
9. Investigar en la literatura las longitudes de onda en las que su compuesto
absorbe y emite radiación para poder seleccionar los filtros de absorción y
de emisión en el fluorómetro.
1. Ejercicio: Una solución de una muestra etanóica de pureza desconocida
contiene 1.85 mg/ml. La muestra fue diluida tomando 5 ml y aforada en
un matraz de 50 ml. La valoración se llevó a cabo de la siguiente
manera: A dos matraces de 100 ml se les colocó 15 ml de la muestra
desconocida diluida, antes de aforar, sólo al segundo matraz se le
agregó 1 ml de solución estándar de una concentración de 6 mg/ml,
finalmente ambos matraces fueron aforados. Los resultados obtenidos
fueron los siguientes:

Matraz F
1 (Muestra) 25.02
2 (Muestra + Estándar de 6 mg/ml) 79.12

a) ¿Qué método analítico fue el aplicado para la determinación de esta


muestra?
b) Calcular la pureza de la muestra

Contar con agua desionizada para las prácticas de Absorción Atómica y


Emisión. (agua estéril de irrigación de PiSA es de las más adecuadas).
6 Absorción Atómica. Curva de Adición de Estándar mediante adición 5
de volúmenes progresivos de una disolución estándar a una misma Marzo
alícuota de muestra con el mismo volumen de aforo (dilución). Fecha
de la práctica con cita previa en el Laboratorio de Investigación.
Asignación de proyecto: Zinc en HCl 1N.
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Solución Infantil Forti Min® con Sulfato de zinc monohidratado. Cada 100
ml contiene 2.744 g de ZnSO4 monohidratado equivalente a 1g de Zn
elemental. Este procedimiento lo llevará a cabo todo el grupo. No se
trabajará individualmente por equipo.
Revisen al final de estas actividades Anexo II: “OPTIMIZACIÓN DE UN
ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON LLAMA”.

Todas las soluciones se deben de preparar con agua desionizada. Sólo la


primera disolución de Zin se hará con el HCl 1 N, las demás con agua des
ionizada simplemente.
1. Preparar una muestra problema de Zn+2 100 μg/ml. y un estándar de Zn+2
200 μg/ml a partir de Zn SO4 heptahidratado o anhidro o cualquier otra sal
disponible soluble que contenga Zn. La primera dilución de ambos se
disolverá con el HCL 1N, que se preparará a partir del HCl 3N previamente
preparado con agua desionizada.
2. ESTÁNDARES + MUESTRA (llamaremos mezclas): Preparar 4
soluciones estándar de Zn+2, de 0, 200, 400, 600 μg/100ml a partir de la
solución Stock de Zn+2 de 200 μg/ml, pero antes de aforar los 4 matraces,
agregar 5 ml de la muestra problema con concentración de 100 μg/ml, del
punto No 1.
3. Verter las soluciones mezcla en vasos de precipitados bien etiquetados de
100 o 150 ml proporcionados por los alumnos y que correspondan
adecuadamente a cada solución. Tapar con papel parafilm o metálico.
4. Lavar, secar y entregar todo el material solicitado.
5. Se medirán las 4 soluciones mezclas con un blanco de agua desionizada.

6. Un equipo prepara la muestra de 100 μg/ml


Otro equipo el estándar de 200 μg/ml.
Un tercer equipo prepara la curva mezcla y el HCl 1N en agua des ionizada.

7. En cuanto terminen las actividades, guardar TODO lo que este


sobre la mesa y retirarse inmediatamente al laboratorio de
medición.

8 .Para medir en el aparato.


Se irán a medir al edificio “A” Laboratorio de Investigación No 323 2do
piso con la profesora Lourdes Castillo. Todo el grupo abandonará el salón,
por lo tanto tendrán que guardar todo su material y sus objetos de valor en
sus gavetas con llave.
9. Llevar agua desionizada en un vaso de precipitados de 150 ml como
blanco de reactivos.
10 Conocer la longitud de onda (línea de resonancia) a la que absorbe el
Zn0.
11. No hay desechos de reactivos, debido a que el aparato absorbe las
disoluciones.
12. Llevar todo el material en una cubeta adecuada.

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Determinar el contenido de Magnesio en mg a 50 ml de una


Ejercicio:
solución desconocida cuyo análisis se realizó por Espectrofotometría de
Absorción Atómica y cuya línea de resonancia utilizada fue de 285.2 nm en
una mezcla de Acetileno-Aire (ox).
1 ml de la muestra fue diluido en 100 ml de medio ácido. A cuatro matraces
de 100 ml se le colocaron a cada uno 10 ml de la muestra diluida más 0, 1,
2 y 3 ml de estándar acuoso de cloruro de magnesio a una concentración de
419 g/ml, a los matraces respectivamente y antes de aforar se le adicionó
una mínima cantidad de ácido HNO3, resultando las siguientes
absorbancias:

Vol. de estándar Absorbancia


0 0.193
1 0.285
2 0.387
3 0.467

Datos:
MgCl2.6H2O PM: 203.3
+2
Mg PA: 24.312
Cl-1 PA: 35.453
H2 O PM: 18
7 Emisión de Flama. Un punto de Adición de estándar sin aforo 12
(dilución). Fecha establecida de cita en el Laboratorio de Investigación. Marzo
Proyecto: Potasio
Inyectables de cloruro de potasio de 10 ml proporcionado por el profesor.
Datos de los inyectables al final de las actividades para sus cálculos.
Todas las soluciones se deben de preparar con agua desionizada. Este
procedimiento lo llevará a cabo todo el grupo. No se trabajará
individualmente por equipo.

1. Preparar un estándar (K+ ) de 25 g/ml.


2. Preparar una muestra problema de (K+ ) 200 g/100 ml.
3. MEZCLA. En un vaso de precipitados de 50 ml, mezclar 10 ml
(volumétrica) de la muestra de una concentración de 200 μg/100ml, más 1
ml (volumétrica) de estándar de una concentración de 25 μg/ml.
4. Colocar en respectivos vasos de precipitados de 100 ó 150 ml
proporcionados por los alumnos las siguientes soluciones: La muestra de
200 µg/100ml en un vaso y la mezcla en otro. Taparlos con papel parafilm
o metálico.
5. Lavar, secar y entregar todo el material solicitado.
6. Guardar todo y dirigirse inmediatamente al laboratorio de trabajo.

Para leer en el aparato.


Se irán a leer el al edificio “A” Laboratorio de Investigación No 323 2do
piso y en dónde realizaron EAA. Todo el grupo abandonará el salón, por lo

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tanto tendrán que guardar todo su material y sus objetos de valor en sus
gavetas con llave.

7. Llevar agua des ionizada en un vaso de precipitados de 150 ml, como el


blanco de reactivos.
8. Conocer la longitud de onda a la que emite el K+ ó el ion que hayan
trabajado.
9. No hay desechos de reactivos, debido a que el aparato absorbe las
disoluciones.
10. Con el blanco de reactivos ajustar a 0% de emisión. Se leerá la emisión
de ambas muestras (con y sin estándar)
11. Llevar todo el material en una cubeta adecuada.

Un equipo prepara la muestra de 200 μg/ 100 ml K+


Otro equipo el estándar de 25 μg/ml K+.
Un tercer equipo prepara la mezcla en el vaso.

1. Se llevó la lectura de un fluorómetro a 100% con una solución


Ejercicio:
de tiamina. Una cápsula de tiamina pesaba 0.5g y se disolvió en 2 litros
de ácido y 10 ml de esta solución se diluyó en un litro. Se oxidaron 15
ml de esta solución y se obtuvo una lectura de 47% y al adicionarle 1 ml
de solución estándar de tiamina con una concentración de 0.6 g/ml
dieron una lectura de 93%. Calcular el % de tiamina en la cápsula.

Para la siguiente práctica realizarán la siguiente actividad extra clase de


destilación.
Adquirir una bebida que contenga alcohol (cerveza u otra bebida al 14, 17%
ó max. 45% de alcohol) con anticipación y la destilación será en el lab. de
orgánica ya que el laboratorio de analítica no cuenta con el material
adecuado para la destilación.

1. Destilar una muestra problema de la siguiente manera: Con una pipeta


volumétrica tomar 25 ml de la muestra y destilarla.
2. Recolectar la fracción total de alcohol destilada de la muestra en un
matraz volumétrico de 25 ml y aforar con agua destilada para reconstituir el
volumen original. La mezcla de destilado y agua debe de hacerse el mismo
día del destilado, ya que si le completan el volumen el día de la práctica, el
alcohol destilado puedo haberse evaporado y quedarse sin muestra.
3. Para desocupar el matraz volumétrico, verter el contenido en un frasco
bien limpio y bien cerrado y tenerlo listo para el día de la práctica.
No midan el volumen de alcohol destilado. El % de alcohol lo
determinaremos por Refractometría en la práctica.
8 Refractometría. Curva patrón. 2
Proyectos: Muestra alcohólica. Abril
Destilación de las Muestras alcohólicas previamente al día de la
práctica:

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Curva % de alcohol
4. Preparar una curva de 5 soluciones porcentuales de alcohol etílico a
concentraciones alrededor de la muestra., en volúmenes totales de 10 ml.
No debe de rebasar el 50% de alcohol-agua. Si la muestra contuviera más
del 50% de alcohol, ésta se diluirá para que su contenido sea menor al 50%.
5. Realizar un cálculo teórico de los índices de refracción que espera
obtener en su curva de estándares (Punto 10 del proyecto).

Trabajo experimental
6. Las soluciones se verterán en vasos de precipitados bien etiquetados y
que correspondan a las soluciones respectivamente. Lavar, secar y entregar
todo el material solicitado, en lo que nos proporcionan los refractómetros.
7. Se requerirán de 2 pipetas pasteur con bulbo o capilares.
8. Rollo de papel higiénico.
9. Se leerá el índice de refracción del agua, el alcohol etílico estándar y las
disoluciones alcohólicas porcentuales.
10. Se graficarán las soluciones en una curva ntD = f(%), y se interpolará el
resultado de la muestra.
11. Para la conclusión del % de contenido de alcohol en la bebida
alcohólica, se deberá comparar con lo que indica la Norma Oficial
Mexicana de Bebidas Alcohólicas.
1. Ejercicios: El ángulo de incidencia de un haz sobre la superficie de
un líquido fue de 48º30’ y el ángulo de refracción fue de 31º45’.
Calcular el índice de refracción del líquido y la velocidad de la luz
en el mismo.

2. Calcular el índice de refracción de una solución que contiene 35%


de propanal
(nD20 = 1.3636) y 65% de 1-propanol ((nD20 = 1.3850).

3. Una mezcla de ácido pentanóico y heptanóico se analiza por


refractometría. Calcular el índice de refracción de una mezcla de 5
ml de pentanóico y 10 ml de heptanóico (ácido heptanóico: nD20 =
1.4120; ácido pentanóico: nD20 = 1.4086).

Para la siguiente práctica y para lo que resta del semestre, revisar y repasar
la Tabla de concentración estudiada en semestres previos, analizarla, y en
su defecto memorizarla para que se faciliten los estudios teóricos que
necesitamos resolver.
9 Conductimetría. Valoración volumétrica. 9
Proyectos: Inyectable de MgSO4 de 10 ml (solicitarlo el día de la práctica). Abril

1. Trazar la curva conductimétrica. Realizar un estudio teórico de


Q=f(x) de la valoración que seleccionaron. Se aplicará Co= 10-2M.
2. Utilizar la normalidad de 1 para los cálculos. Durante la práctica
tomarán nota del título real de la solución.
30
5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES Grupo 501
Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA

3. Con base a la concentración del reactivo titulante indicado, se


calculará la masa de la muestra problema necesario para un gasto de
reactivo titulante de 5 ml.
4. En función a la masa calculada de la muestra, ésta se contendrá en el
volumen adecuado que cubra el electrodo.
5. El diseño conductimétrico será de la siguiente manera:
- bureta de 25 ml para el titulante
-vaso de precipitados (de los altos) de 150 ml para la muestra.
- barra magnética (indispensable), que no golpee el electrodo
- parrilla de agitación
- soporte y pinzas.

6. En el vaso de precipitados de los altos de 150 ml sobre la parrilla de


agitación con la muestra disuelta. La disolución debe cubrir la
marca clara que indica el electrodo.
7. La bureta con el titulante sobre el vaso.
8. Para los resultados trazar la curva experimental Q=f (vol).
9. Un alumno en la bureta indicando los ml agregados, otro anotando
los registros y el tercero graficando.
10. Determinar el volumen de reactivo titulante en el punto de
equivalencia.
11. Tener cuidado y observar las lecturas conductimétricas en el equipo
ya que las unidades pueden cambiar atomáticamente de µS a mS.

1. Ejercicios: A partir de las conductividades equivalentes a disolución


infinita siguientes, encontrar la conductividad equivalente y molar a
dilución infinita para el Na2SO4:

o H2SO4 = 429.6 -1 cm2 eq-1

o NaCl = 126.4 -1 cm2 eq-1

o HCl = 426.2 -1 cm2 eq-1

2. Una disolución saturada de Mg (OH)2 tiene una resistencia de


4900 ohms a 25°C. El agua tiene una conductividad específica de
1x10-6 -1 cm-1. Calcular el Kps del Mg (OH)2 siendo la
constante de la celda de K = 1 cm-1.

oMg++ = 53 -1 cm2 eq-1

oOH- = 200 -1 cm2 eq-1

Trazar las curvas conductimétricas siguientes Q = f(x):


3. Li2 CO3 (0.01M) + H2 SO4 Li2 SO4 + CO2 ↑+ H2O k =

31
5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES Grupo 501
Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA

1/cm
KpsLi2CO3= 10-2.4
K´= 1/1000 k

10 Polarimetría. Comparación con un estándar. 16


Proyecto: Soluciones parenterales de dextrosa al 5 y/ó 10% proporcionados Abril
en los anaqueles del salón.

1. Preparar una sol. estándar de dextrosa al 7.5 % en 25 ml.


2. Realizar un cálculo teórico del las rotaciones ópticas que espera obtener,
en función de las concentración del estándar, utilizando celdas de 2 dm
(punto 10 del proyecto)
3. Para el trabajo experimental, el estándar y la muestra se verterán en sus
vasos de precipitados de 50 ml, bien etiquetados. Lavar, secar y entregar
todo el material solicitado.
4. Tener mucho CUIDADO con el tapón rosca de la celda, ya que el
pequeño vidrio que tapa la celda se puede desprender, caer al suelo y
ROMPERSE. Y esto sería un serio problema. Abrir y cerrar la celda en el
centro de la mesa y con cuidado.

1. Ejercicios: 5g de un producto fueron disueltos en cloroformo hasta


tener 50 ml. La rotación óptica observada de esta disolución, en un
tubo de 20 cm a 20ºC con la línea D de sodio, fue de -5.04º.
Calcular la rotación específica (Dt).

2. ¿Cuál será la rotación óptica de una disolución al 4% de alfenicol en


acetato de etilo en un tubo de 1 dm Si D25ºC = -25.5?

3. Un compuesto orgánico tiene una rotación específica de 45.20º. Una


solución de este compuesto se coloca en un tubo de 10 cm y se
encuentra que su rotación es de 13.20º. ¿Cuál será la concentración
del compuesto en la solución desconocida?

4. Si la rotación medida del problema anterior se verificó en el tubo de


muestra lleno solamente con solvente y se encontró que fue de
1.08º. ¿Cuál fue la concentración porcentual corregida del
compuesto en la solución desconocida?

5. El análisis de una mezcla que se sabe contiene básicamente


turpentina, se basa en la información dada en que la Dt = -37.061
y en la suposición de que la turpentina es la única especie presente
ópticamente activa. Se disuelven 10 g de la muestra desconocida en
etanol y se diluye hasta obtener 100 ml con etanol. Se encuentra que
la rotación de la solución resultante, cuando se mide en un tubo de
20.2 cm, es de-6.789. Calcule el porcentaje (%) de contenido

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5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES Grupo 501
Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA

aproximado de la turpentina en la muestra.


11 Resolución de problemas. 23 Abril
12 Polarografía. Adición de estándar a un punto a un único volumen de 30
muestra y diferentes volúmenes de aforo. Abril
Esta práctica no se realizará. Sólo que harán los cálculos de las soluciones
y la interpretación de los resultados en un gráfico de un polarograma
proporcionado por la profesora. Es importante revisar el siguiente
procedimiento punto por punto de la metodología y sus cálculos.
Proyecto: Nitrofurantoína (furadantín) tabletas. Proporcionadas por el
profesor. Dato para realizar los cálculos: 20 tabletas de nitrofurantoína de
100 mg/tableta, pesaron 4.0164 g.

Por única ocasión el grupo se dividirá en dos, para realizar únicamente 2


polarogramas.
1. Calcular el número de electrones intercambiados en la reacción de
reducción.
2. Todas las soluciones se aforan con electrolito soporte.
3. No olvidar disolver la nitrofurantoína estándar y problema en DMF
primero antes de aforar los matraces con el electrolito soporte.
4. Preparar un estándar de nitrofurantoína de La muestra se prepararán
a una concentración de 500 μg/ml y filtrar directamente al matraz
Erlenmeyer de 125 ml, si es que ésta será la última disolución y que
se burbujerará.
5. Se prepararán 3 matraces Erlen Meyer de 125 ml para burbujearles
nitrógeno por 10 minutos. El primero como blanco con 70 ml de
electrolito soporte, el segundo con 35 ml de la muestra filtrada y el
tercero con 60 ml de estándar a 1000 μg/ml
6. . Ya burbujeados y no antes, tapar los matraces con los tapones
adecuados solicitados, para evitar la interacción del aire con las
soluciones.
7. Ajustarle al polarógrafo el flujo de electrones, el voltaje, la
sensibilidad (0.04 µamp/mm), la velocidad del voltaje rápida y
papel media.
8. Medir con pipeta volumétrica o con matraz volumétrico 50 ml de
blanco electrolito soporte burbujeado y verterlo a la celda tronco
cónica y realizarle el polarograma (corriente residual).
9. A la misma celda agregarle 5 ml con pipeta volumétrica de muestra
problema burbujeada de 500 μg/ml al blanco y correr el instrumento
para obtener el polarograma.
10. Agregarle a la misma celda 4 ml de estándar burbujeado de 1000
μg/ml y realizarle el polarograma respectivo.
11. Para esta o la siguiente clase traer por persona una copia del
polarograma obtenido en esta práctica.
12. Para esta o la siguiente clase contar con una regla de 30 cm y de
preferencia transparente que permita hacer trazos en la copia del
polarograma.

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5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES Grupo 501
Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA

13. El polarograma original se entregará a la profesora, si rayones ni


tachaduras.
14. Trabajaremos esta o la siguiente clase el polarograma de la práctica.
15. Si no realizamos los pasos del 11 al 14 no se entregará reporte la
siguiente clase (30 de octubre), de lo contrario SI habrá reporte la
siguiente clase.
1. Ejercicios: La corriente de difusión para una solución estándar de
hidroquinona 10-4 M es de17.5 a. Una solución desconocida de
hidroquinona cuando se diluyó 10 veces y se analizó
polarográficamente bajo las mismas condiciones, produce una corriente
de
27.9 a. Calcule la concentración de la hidroquinona en la muestra.

2. El polarograma de 10 ml de una muestra problema de Pb (II) de


concentración desconocida, presenta una señal de reducción cuyo valor
de corriente límite de difusión es de 10 µA. Si a esta muestra se le
añaden 10 ml de una disolución estándar de Pb (II) 1x10-3 M, la señal se
incrementa a 12.5 µA. ¿Cuál es la concentración de Pb en la muestra?
3. Para determinar el contenido de etacrinato de sodio en inyectables, el
contenido de dos viales y sus lavados con etanol fueron transferidos a un
matraz volumétrico de 50 ml y aforando con el mismo etanol. El contenido
del matraz fue filtrado y 5 ml del filtrado se transfirió a otro matraz
volumétrico que contenía 25 ml de disolución reguladora de pH 8 de fosfatos
y el matraz se aforó con agua hasta la marca de 50 ml y finalmente se mezcló.
Por otra parte se pesó con exactitud 26.2 mg de estándar de ácido etacrínico
que se transfirió a un matraz volumétrico de 50 ml, se disolvió y diluyó con
etanol y se mezcló. Una alícuota de 20 ml de la disolución resultante
anterior se transfirió a un matraz volumétrico de 50 ml que contenía 25 ml
de una disolución reguladora de fosfatos a pH 8, se diluyó con agua hasta
la marca y se mezcló. Se prepara un blanco mezclando en un matraz
volumétrico de 50 ml: 5 ml de etanol, 25 ml de disolución reguladora de
fosfatos a pH 8 y diluyendo y aforando hasta la marca con agua. El blanco,
el estándar y el inyectable se procesaron bajo las mismas condiciones
instrumentales: Se les burbujeó nitrógeno por 10 minutos y se trazaron los
polarogramas bajo un voltaje de -1 a -1.8 volts y la corriente límite fue
medida a -1.45 volts. La sensibilidad utilizada fue de 0.06 µA/ mm Los
resultados obtenidos fueron los siguientes:
µg/ml Altura en cm
Blanco. 0.9
Estándar 9.9
Muestra 9.3
Calcular el contenido en mg de etacrinato de sodio en un vial de inyectable.

13 Potenciometría. Valoración volumétrica. 7


Proyectos: Agua oxigenada en H2SO4 1N. Mayo
1. Realizar un estudio teórico de Intensidad- Potencial [i=f(E)] de su

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5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES Grupo 501
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muestra en estudio (punto 10 del proyecto).


2. A partir de la curva Intensidad-Potencial, deducir las curvas de
valoración potenciométricas a Corriente nula (i=0) con un electrodo de
platino y un electrodo de referencia y a Corriente impuesta (ianódica=
icatódica) con dos electrodos indicadores de platino, tomando en
consideración los potenciales de las especies.
E MnO4-/ Mn+2 = 1.51 V
E O2 + 2H+/H2O2 = 0.682 V
E Fe+3/Fe+2 = 0.77 V
En medio ácido a una concentración de 10-2 M y una k= 104μampL/mol.
3. La concentración del reactivo titulante para los cálculos de esta práctica
será de 0.1, ya en la práctica anotará el título real.
4. Con base a la concentración del reactivo titulante, se calculará la masa de
la muestra problema necesario para un gasto de reactivo titulante de 5 ml.
5. La masa de la muestra calculada en el punto anterior se diluirá en aprox.
150 ml de ácido y se preparará por duplicado, para la determinación a
corriente impuesta y para la de corriente nula.
El diseño potenciométrico será de la siguiente manera:
- bureta de 25 ml
- 2 vasos de precipitados de 150 ml para cada muestra
- barra magnética (indispensable)
- parrilla de agitación
- soporte y pinzas
En caso de querer entregar el reporte de potemciometría enviarlo al correo
de la profesora hasta del día 12 de mayo a las 11:59 P.M. El Asunto del
correo: Nombre completo, Potenciometría y Grupo. Si no tienen esta
información, no lo voy a clasificar y lo considero no enviado.
1. Ejercicio: Se valora el C2H5OH (etanol) 10-2M con dicromato en medio
ácido. Deducir las curvas Amperométricas y Potenciométricas con uno
y dos electrodos de platino

Cr2 O7-2/Cr+3 = 1.33 V

CH3CHO/CH3CH2OH = 0.19V

2H+ + 2e- /H2 = 0.0 V

2H2O – 4e- / O2 + 4H+ = 1.7V

Indicarán al profesor que actividad les corresponde la siguiente clase.


14 Karl Fischer. Titulación electrométrica de agua. 14
Proyecto: Muestra problema proporcionada por el asesor. Mayo
- Todos deberán usar cubre bocas y guantes, además de su bata.
- Leeremos las copias proporcionadas por el profesor, referente al
tema.
- Cada alumno tiene un número en la lista de la profesora: Seguir el
número y su actividad asignada para esta práctica e indicar al
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5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES Grupo 501
Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA

profesor lo que realizarán en el laboratorio.


- Lo único que se va a utilizar serán las balanzas analíticas.

1. Determinar el patrón primario para titular el reactivo de Karl


Fischer.
2. Colocar en la celda aproximadamente 12 ml de metanol absoluto o
el vol. suficiente que cubra los electrodos con una probeta (5).
3. Todas las pesadas serán en la misma balanza analítica.
4. Pesar la espátula del aparato vacía en la balanza analítica (1 y 2).
5. Pesar en la misma balanza analítica 150-200 mg de patrón primario
sobre la espátula (1 y 2)
6. Verter el contenido de la espátula dentro de la celda (1 y 2) e ir .
7. Nuevamente, pesar la espátula del aparato vacía en la misma
balanza analítica, para obtener por diferencia la masa exacta de
patrón primario que cayó en la celda (1 y 2). Proporcionar la
espátula lavada, limpia y seca a los números 3 y 4
8. Pesar la espátula del aparato vacía en la misma balanza analítica que
en los mismos pasos anteriores (3 y 4).
9. Pesar 70 mg de muestra sobre la espátula vacía y pesada (3 y 4).
10. Verter el contenido de la espátula dentro de la celda (3 y 4).
11. Pesar la espátula del aparato vacía en la balanza analítica,
nuevamente, para obtener por diferencia la masa exacta de muestra
vertida dentro de la celda (3 y 4). Entregar a la profesora la espátula
lavada, limpia, seca.
12. El alumno (6) irá anotando las masas exactas del patrón y la
muestra, así como los volúmenes gastados del Reactivo de Karl
Fischer para cada una de ellas. Todos los datos registrados los
anotará en el pizarrón en una tabla de masas pesadas y volúmenes
registrados de reactivo de KF.
13. Los alumnos 7 y 8 lavarán la celda electroquímica, colocando los
desechos en su contenedor, y teniendo cuidado de no extraviar la
barra magnética del propio equipo en la tarja de lavado. Secar la
celda y la barra y colocarlos de nuevo en el instrumento para que sea
nuevamente utilizada. Tener cuidado con los residuos tóxicos que
contiene la celda.
14. El Reporte se entregará el mismo día por equipo.

Entrega de calificaciones finales y firma de todos los alumnos de enterados.


Desocupar gavetas de preferencia este día.
15 Entrega de Calificaciones Finales durante la clase. 21
Lunes 14 de mayo de 2018 al terminar la práctica. Lab. 402. Mayo
Se cumpla con el reglamento de Circular 04/18-2.
Se les pide a los alumnos que desocupen, limpien sus gavetas y retirar la
etiqueta de la puerta de la gaveta, a más tardar en la semana del Ordinario
A (las siguientes dos semanas después de esta fecha).
Se hará una lista de los alumnos que no asistieron a la entrega de
calificaciones y dicha lista se le hará llegar a la Coordinadora del Área
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5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES Grupo 501
Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA

Química para que sea de su conocimiento que al alumno no le interesó su


calificación a modo de evitar posteriores reclamaciones del alumno de
injusticias, negligencia y desconocimiento de su situación en el laboratorio
por parte del maestro de laboratorio con respecto a su calificación. Además,
este día es aún una fecha de contabilidad de asistencia.

Datos de los inyectables proporcionados por el profesor, necesarios para cálculos de gastos
de volumen de reactivos titulantes o para el cálculo de dilución de los mismos:

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5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES
Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA

ANEXO I
Kelefusin
Cloruro de Potasio
Sol. Inyectable. 1.49 g/5ml

Kelefusin
Cloruro de Potasio
Sol. Inyectable. 1.49 g/10ml

Bicar-nat
Bicarbonato de Sodio
10 ml
7.5% I:V:

Maganefusin
Sulfato de Magnesio
Sol. Inyectable
10%
1g/10 ml I.M. ó I.V.

Sol. GC al 10% Pisa


Gluconato de Calcio
Sol. Inyectable 10%
10 ml I.M. ó I.V.

Sol. CS- 17.7% Pisa


Cloruro de Sodio al 17.7%
Sol. Inyectable 10 ml

Cloruro de Sodio 10 ml al 20%


I.V.

Bolsa de Cloruro de Sodio al 0.9 %


Baxter de 100 ml

Calcium-Sandoz
Gluconato de Calcio
Sol. Inyectable 10%
10 ml I.M. ó I.V.

Sol. DX-5 Glucosa


Presentación de 100 ml
Glucosa monohidratada equivalente a 5 g de glucosa anhidra
Agua inyectable cuanto baste para 100 ml

Furadantin
Comprimidos de 50 y 100 mg de Nitrofurantoína
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5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES
Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA

Furadantin Suspensión
Cada 5 mililitros de suspensión contiene 25mg de Nitrofurantoína.

Datos de los reactivos estandarizados que se utilizarán a lo largo de las prácticas. Ud.
seleccionará y solicitará el adecuado.

KMnO4
0.1119 N 1000 ml

H2SO4
1N 2000 ml (No valorado)
4N 25 ml
NaOH
0.9851 N 500 ml
0.9459 N 75 ml
1N 100 ml (No valorada)

HCl
0.9293 M 200 ml
0.9739 N 100 ml
0.8918 N 250 ml
3N 100 ml (No valorada)

Electrolito Soporte 1.5 L

ELABORÓ LA PROFESORA Q.F.B. GEORGINA RIOS OLIVERA


LABORATORIO DE ANÁLISIS DE FÁRMACOS Y MATERIAS PRIMAS II

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5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES
Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA

ANEXO II
OPTIMIZACIÓN DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON
LLAMA.
Autor: Profesora Lourdes Castillo
Edificio “A” Laboratorio de Investigación No 323 2do piso
Campo II. FES Zaragoza, U.N.A.M.
OBJETIVO.
1. Conocer el manejo de un espectrofotómetro de absorción atómica y la obtención de lecturas
en absorbancia o energía de emisión para determinar la concentración del elemento
metálico a analizar. El procedimiento que se va a indicar es válido de forma independiente a
la marca del instrumento.

GENERALIDADES.
La espectroscopia de Absorción atómica es una técnica analítica que permite la cuantificación de 67
elementos metálicos presentes como contaminantes o constituyentes en muestras de diverso origen,
como son, fármacos, fluidos y tejidos biológicos, muestras industriales, ambientales y en alimentos
principalmente. En esta técnica la solución que contiene el elemento a cuantificar es introducida a la
llama como un vapor atómico a través del cual pasa radiación electromagnética de longitud de onda
(línea de resonancia), característica del elemento metálico a cuantificar. Los átomos presentes en la
llama absorben una determinada cantidad de radiación de acuerdo a la ley de Beer.

PRÁCTICAS DE SEGURIDAD BÁSICAS.


El manejo del Espectrofotómetro de Absorción Atómica involucra materiales que representan un
riesgo latente. Dentro de estos materiales tenemos:
 Gases comprimidos.
 Fluidos corrosivos.
 Líquidos inflamables.
 Llama.
 Generación de calor, vapores y humos, (sistema de extracción eficiente).

Los gases que usualmente se emplean en esta técnica son aire como oxidante y acetileno como
combustible, se recomienda que los reguladores y los ductos sean los adecuados. Para el suministro
de acetileno, nunca emplear tubería o conexiones metálicas que contengan más del 65% de cobre,
con este metal se forman acetiluros de cobre explosivos. Nunca se debe engrasar las conexiones
para acetileno.

QUEMADORES.
 5 cm de longitud: mezcla de óxido nitroso-acetileno, o para aire-acetileno.
 10 cm de longitud: exclusivamente para la mezcla de aire acetileno. Nunca para la mezcla de
óxido nitroso-acetileno.

REVISIÓN DE SEGURIDAD.
 Área de trabajo limpia.
 Sistema de extracción funcionando correctamente.
 Instalación correcta del quemador y la cámara de mezclado.
 La trampa de líquidos debe estar llenada correctamente con el disolvente apropiado.
 La instalación de los cilindros de gas y de los reguladores, así como la presión de salida
debe ser de acuerdo con las especificaciones del Manual de Procedimientos del instrumento.
35
5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES
Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA

PROCEDIMIENTO ANALÍTICO.
Mediciones analíticas en Absorción Atómica.
a) Cerrar todas las válvulas de gas.
b) Presionar el botón POWER.
c) Instalar la lámpara de cátodo hueco para el metal que se va a cuantificar, seleccionar la
corriente de trabajo para la lámpara de acuerdo a lo especificado por el fabricante y
descrito en el marbete.
d) Ajustar la longitud de onda de la línea de resonancia para el metal que se va a
cuantificar.
e) Seleccionar el ancho de banda para el monocromador.
f) Ajustar la posición horizontal y vertical de la lámpara de cátodo hueco a un máximo en
la ganancia del indicador de energía.
g) La expansión de escala, se recomienda 1X, considere que a mayor escala mayor ruido.
h) Se recomienda un periodo de integración de 3 segundos.
i) Abrir los gases, ajustar la presión de salida recomendada y encender la llama de
acuerdo al manual de operación del instrumento.
j) Para lecturas de absorbancia, aspirar agua des ionizada y ajustar a cero. Repetir con el
blanco de reactivos ajustando a un valor de cero y continuar con las preparaciones de
referencia de concentración conocida del analito a ser cuantificado. Registrar las
lecturas.
k) Ajustar a cero aspirando el blanco de reactivos de la muestra y continuar con las
muestras de concentración desconocida. Registrar las lecturas de absorbancia.
l) Construir la curva de calibración con cero al origen (excepto adición de estándar), e
interpolar los valores obtenidos para cada una de las muestras.
m) Realizar el cálculo correspondiente, considerando el factor de dilución.

Mediciones analíticas para Emisión Atómica.


a) Seleccionar el modo de operación “EMISION”, encender la llama.
b) Aspirar el blanco de agua des ionizada y ajustar a cero, continuar con las preparaciones de
referencia que contenga el valor más alto de concentración del analito y ajustar con el
botón de ganancia del detector a un valor aproximado de 0.800 de energía de emisión.
c) Nuevamente aspirar el blanco de agua des ionizada y ajustar nuevamente a cero, continuar
con la lectura para el blanco analítico y ajustar a cero, obtener las lecturas para las
preparaciones de referencia anotando los valores de energía de emisión. Continuar
aspirando las muestras de concentración desconocida.
d) Construir la curva de calibración con cero al origen, e interpolar los valores obtenidos para
cada una de las muestras.
e) Realizar el cálculo correspondiente, considerando el factor de dilución.

Al terminar la práctica, con la llama encendida aspire agua des ionizada o el disolvente orgánico
empleado durante 10 minutos, posteriormente proceda a apagar la llama y el equipo en la forma
usual. Eliminar los desechos acumulados

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5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES
Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA

Referencias
1. Beaty RD. (1979). Concepts. Instrumentation and techniques for Atomic Absortion
Spectroscopy. Perkin Elmer Corp.; 1979.
2. AA-1475 Atomic Absortion Spectrophotometer. Varian LTD.; 1979.
3. Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Fundamentos de Química Analítica. 9 ed.
México: Cenage Learninig Editores; 2015.
4. Knevel AM, DiGangi FE. Jenkins’ quiantitative pharmaceutical chemistry. 7 ed. USA:
McGraw-Hill; 1977.
5. Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Principios de análisis instrumnetal. 6 ed.
México: Cenage Learninig, Inc.; 2008.
6. United States Pharmacopeia USP. 36 ed. National Formulary NF. 31 ed. Washington:
United States Pharmacopeial Convection, Inc.; 2013.
7. Farmacopea de Los Estados Unidos Mexicanos. 11 ed. México; 2014.
8. Pérez Vega FA, Velásquez Vaquero MG. Fundamentos del Análisis Farmacéutico. Métodos
Ópticos de Análisis. México: FES Zaragoza; 2015.
9. Serie PinAAcle Espectrómetros de Absorción Atómica.
http://www.perkinelmer.cl/donwload/PinAAcle_900_Family_Brochure-Spanish.pdf

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