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1.

Objetivos
Utilizar la recristalización como un método de purificación utilizando el disolvente
ideal del compuesto problema para así librar a éste de posibles impurezas que se
encuentren en la muestra.

2. Fundamento de la recristalización

La recristalización es una técnica instrumental para llevar a cabo la purificación de


sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta técnica
se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su
solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve
en
un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición.
Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente
de modo que se genera una disolución del compuesto sobresaturada lo que
favorece la formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción. La
formación y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece
la incorporación de moléculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las
moléculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un sólido enriquecido
en el compuesto que queremos purificar.

3. Fundamento de la cristalización.
Se entiende por cristalización, al paso de un cuerpo desde un estado cualquiera al
cristalino; es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que
queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. El método más
adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.
Esta operación es de gran importancia en la industria debido a la gran cantidad de
productos que se venden en el mercado en forma de cristales. Su extenso uso se
debe a que los cristales formados a partir de una solución impura son
relativamente
puros, al mismo tiempo que proporcionan un método práctico para obtener
substancias químicas en un estado apropiado para manipularlas, empaquetarlas y
almacenarlas.
Tipo de Cristalización
1.
2.
3.
4.

Cristalización por Reducción de Temperatura (enfriamiento)


Cristalización por Evaporación de Disolvente (evaporación)
Cristalización por Reacción Química (reacción química)
Cristalización por saltingout (Adición de otra sustancia)

La cristalización de un soluto partiendo de una solución puede efectuarse por tres


diferentes métodos:
1.- Cristalización por expulsión del disolvente: Por este método la eliminación del
solvente puro es lograda generalmente por una evaporación cambiando de esta
manera la composición de la solución hasta que llegue a ser sobresaturada y la
cristalización tome lugar utilizándose para concentrar soluciones diluidas.
2.- Cristalización por enfriamiento de soluciones saturadas: Este método involucra
un
cambio de temperatura para producir condiciones de baja solubilidad y
consecuente
saturación y cristalización.
3.- Métodos especiales: La cristalización puede efectuarse haciendo un cambio en
la
naturaleza del sistema, por ejemplo, sales inorgánicas pueden inducirse a la
cristalización a partir de soluciones acuosas por la adición del alcohol.
Tipos de filtración
Filtración por gravedad
La filtración por gravedad se realiza utilizando un embudo de tipo cónico en el cual
se introduce un papel de filtro preparado con pliegues, de modo que al pasar el
líquido de la disolución a través de el, quedará retenido en el papel la parte sólida,
pasando limpia la parte líquida.
Filtración a presión reducida
Para llevar a cabo es necesario realizar una conexión a una fuente de vacío para
lo
que se suele conectar la bomba a un embudo tipo Büchner o una placa filtrante.
El embudo Büchner es un embudo fabricado en cerámica cerrado por el fondo y
agujereado del miso material con la finalidad de dejar pasar el líquido que
queramos filtrar. El fondo del embudo se cubre con un papel de filtro, donde
quedará retenido el sólido.
Filtración con placa filtrante:
La superficie filtrante tiene forma de disco y es una placa de textura porosa, cuyos
poros son de determinado tamaño, de manera que impida el paso de sólidos. La
filtración por este método se realiza también al vacío, a través de un proceso
similar al utilizado en la filtración con Büchner.
Filtración por vacío
En esta se separar un sólido de un líquido, cuando lo que se quiere recuperar es
el
sólido. Ofrece una menor superficie de filtración para recoger mejor el sólido. El
hecho de aplicar la succión con vacío permite acelerar la velocidad de filtración

Reparación del papel filtro


1- Recortar un círculo de papel filtro de tamaño adecuado al embudo.
2- Doblarlo por la mitad.
3- Doblar el semicírculo por la mitad.
4- Abrir el semicírculo.
5- Doblar cada mitad del semicírculo por la mitad.
6- Abrir el semicírculo.
7- Doblar cada cuarto de semicírculo por la mitad, de manera que los pliegues se
dispongan alternativamente.
8- Abrir el filtro.

Secado de los cristales


Los cristales obtenidos en la última etapa deben de quedar libres del disolvente
adherido mediante un secado. El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de
superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a éste con
ayuda
de una espátula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro
y la
mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente. Entonces se
pasan
los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se cubren con una
hoja de
papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo. En estas condiciones se
pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un
desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente
usado.

Pretendemos utilizar el disolvente ideal del compuesto problema, que en este caso
sería el agua, se utilizará éste ya que al elevar la temperatura éste tiene muy
buena
solubilidad, no reacciona con el soluto, no es inflamable y es bastante accesible en
cuestión de precio; además de que es fácil de eliminar.

5. Explique cuál es la función del carbón activado

La función del carbón activo es concentrar y absorber algunas impurezas que


pueda
tener el compuesto sólido, se le debe de agregar sólo la cantidad necesaria, ya
que
si se pasa puede contaminar el compuesto y tornarse negro, en cambio, si se le
agrega menos del requerido no servirá y el compuesto podría seguir contando con
impurezas.

6. Diferencia entre adsorción y absorción

Adsorción: Es un proceso físico o químico por el cual átomos, iones o moléculas


son
atrapadas o retenidas en la superficie de un material.
Absorción: Es un proceso físico o químico en el cual átomos, moléculas o iones
pasan de una primera fase a otra incorporándose al volumen de la segunda fase.

7. Tipos de filtración

Sistemas de Filtración mecánica


Pasan el agua a través de diferentes materiales con el fin de retener las partículas
en suspensión del agua. Necesitan un mantenimiento constante de limpieza (al
menos una vez por semana) para evitar que se depositen detritus de materia que
al
descomponerse provocarían compuestos tóxicos para los peces (nitritos). Material
que utiliza es lana o "Perlón" es ligero, es atóxica, podemos utilizar también
esponjas sintéticas.

Sistemas de Filtración química


Su principal función es la eliminación de compuestos químicos que con la filtración
mecánica no serían posibles. Los compuestos se derivan de la actividad
metabólica
como los nitratos o fosfatos o medicamentos. Materiales filtrantes que se utilizan
en
esta filtración son:
1. Carbón activado: Material absorbente que a través de un complejo
proceso físico químico retiene moléculas de determinados
compuestos.
2. Resinas sintéticas: Absorben una serie de compuestos determinados
existiendo resinas específicas para eliminar nitratos o fosfatos.
3. Turba: Sirve para disminuir la dureza del agua y rebajar el pH.
coloreando el agua de un color amarillento sirve para tener una
comunidad de peces de tipo amazónico (como los peces disco).

Sistemas de Filtración biológica


Se basa en la acción de determinadas especies de bacterias (Nitrosomonas y
Nitrobacter) capaces de descomponer los desechos y convirtiéndolos en otros
menos contaminantes para los animales del acuario. El proceso biológico de los
peces, excretan amoniaco, que lo convierten en nitritos nocivos para los peces,
existen bacterias que convierten los nitritos en nitratos (abono para las plantas)
esta
labor de transformación debe contar en donde alojarse las bacterias, en su
sustrato
donde la corriente de agua suministre materiales en suspensión a tratar y aportar
oxígeno necesario para la transformación. Los más utilizados son:
1. Cerámica porosa: Son pequeños tubos huecos de gran porosidad que
ofrecen una gran superficie para el asentamiento de las bacterias. Este
material está sometido a un tratamiento especial que permite una gran
superficie donde se puedan ubicar las bacterias.
2. Arena de coral: Utilizada actualmente en acuarios marinos para los
sistemas de filtración de placa, tiene la ventaja que sirve para
estabilizar el pH en valores alcalinos.
3. Resina expandida: Material sintético concebido especialmente para su
uso en acuarios, tiene la forma exterior de la grava pero con
innumerables poros que la convierten en un material sumamente
aconsejable para los filtros exteriores.

8. Gravedad

Consista en dejar escurrir el líquido por gravedad a través de un papel de filtro


colocado apropiadamente en un embudo que retiene los sólidos. El uso del papel
de
filtro en el embudo es adecuado cuando las cantidad de líquido a filtrar es
relativamente grande (10 mL o más). Para pequeñas cantidades de soluciones lo
mejor es usar una pipeta Pasteur con una mota de algodón o de lana de vidrio
tapando la salida.

9. Vacío

La fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión
atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a
veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de
gravedad no es suficiente para el proceso. Es para separar un sólido de un líquido,
cuando lo que se quiere recuperar es el sólido. Ofrece una menor superficie de
filtración para recoger mejor el sólido. El hecho de aplicar la succión con vacío
permite acelerar la velocidad de filtración.
Un ejemplo de aplicación de este proceso es la separación del agente desecante
de
una disolución orgánica. En este caso, es necesario tener cuidado de que el
sistema
de vacío no succione parte del líquido filtrado o facilite la evaporación del
disolvente
durante el proceso.

10. ¿Cómo preparar el papel filtro para cada tipo de filtración?

Gravedad: Para preparar un cono de papel se parte de un papel de filtro estándar


de
forma circular y se dobla A continuación se coloca dentro del embudo de
dimensiones apropiadas que servirá de soporte, adherido a las paredes de este y
se
procede a filtrar.
Esta técnica de filtrado es más adecuada para los casos en los que el sólido
separado debe ser recolectado para uso posterior. Debido a que la superficie del
filtro de papel es lisa el sólido retenido se puede raspar y recoger con facilidad, lo
que se dificulta un tanto si el papel de filtro hubiese sido plegado como se indica
más adelante para la técnica de filtrado con papel plegado. También el filtrado con
cono de papel de filtro es conveniente para los casos donde el filtrado al vacío con
embudo Büchner no es apropiado (esta tećnica se describe más adelante).

Vacío: El fondo plano del embudo Büchner se cubre con un círculo de papel de
filtro
sin doblar y el diámetro del círculo debe ser exactamente igual al del fondo del
embudo para evitar el escape de líquido sin filtrar por los bordes, este debe cubrir
todos los orificios del embudo pero no debe "subir" por las paredes. Antes de
comenzar a filtrar es recomendable humedecer el papel de filtro con algo del
solvente utilizado en la solución para que se adhiera firmemente al fondo del
embudo y no se escape líquido por debajo de los bordes.
11. Formas de inducir la recristalización
La recristalización puede no tener efecto inmediato, por lo tanto existen varias
maneras de llevar a cabo la recristalización por si esta no se lleva a cabo
rápidamente o de buena manera.
-Agitar considerablemente la solución mientras ésta se encuentra en el baño de
hielo para acelerar la recristalización
-Agregar más disolvente ideal a la muestra , aunque ésto no es muy
recomendable
ya que puede llegar a a ser demasiado disolvente para nuestra muestra.

12. Factores involucrados en la formación del cristal

Controlar la forma de los cristales y la homogeneidad es fundamental tanto a micro


como a macroescala para obtener materiales con nuevas propiedades. Los
factores
que intervienen en la formación de nuevos cristales refiriéndose a disoluciones
son:
● Usar aditivos.
● Cambiar el disolvente donde se realiza la recristalización.
● Inducir una conducta de no equilibrio (como cristalizar una disolución
sobresaturada o alterar la velocidad de evaporación).
● La cantidad de soluto y disolvente con respecto al tamaño del recipiente
donde se pretende cristalizar.
● Velocidad de enfriamiento.
● Temperatura y presión.

13. Métodos para secar los cristales

Las condiciones para secar productos sólidos dependen de la cantidad de sólido,


de
la naturaleza del disolvente que se quiere eliminar y de la sensibilidad del producto
al calor y a la atmósfera.

Las muestras cristalinas de compuestos estables húmedos con disolventes no


tóxicos y volátiles a temperatura ambiente (como por ejemplo agua o etanol) se
pueden secar al aire colocando los cristales entre hojas de papel desecante,es
frecuente, sobretodo en el caso de sustancias orgánicas, el secado a temperatura
ambiente en desecadores al vacío y con la ayuda de agentes desecantes. Los
desecantes más habituales utilizados en los desecadores son el pentóxido de
fósforo, el cloruro de calcio granulado, el ácido sulfúrico concentrado y la gel de
sílice.
14. Diagrama de flujo ecológico
15. Propiedades físicas y toxicológicas de reactivos, incluir el código de
colores, organizar en una tabla.

NOMBRE PM PROP, P.E/P.F DENSIDAD SOLUBILIDAD


FÍSICAS

Hexano 86.17g/mol Incoloro 342K/178K 654.8kg/m3 En agua


6.1mg/L

Cloroformo 119.38g/mol incoloro 209.5K/334.2 1483kg/m3 En agua


0.8g/100ml

Acetato de etilo 88.1 incoloro 71.1C/.8306C 897kg/m3 Agua

Metanol 32.04g/mol incolotoro 64.7C/-79.6C 792kg/m3 Agua

16. Referencias
Morrison, R. T. y Boyd, R. N., Química Orgánica,5ª. Edición, México, Ed. Addison
Wesley Longman de México, S.A.de C.V., 1998

Wade, L. G.Jr., Química Orgánica, 2ª. Edición, México, Ed. Prentice Hall
Hispanoamericana, S.A. de C.V., 1993.

Fox, M. A. y Whitesell, J. K., Química Orgánica, 2ª. Edición, México, Ed. Pearson
Educación, 2000.