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FACULTAD DE INGENIERÍAS Código:

Versión: 1
PROGRAMA Fecha: Julio
2016

1. DATOS GENERALES DEL CURSO


Curso: Química Ambiental
Profesor: Isabel Cristina Correa
Nombre de la Guía: Análisis físico del agua
Tiempo Estimado: 2 Horas
Unidad de Reconoce la importancia del análisis de calidad del agua
Competencia:
Elemento de Análisis físico del agua – IN SITU
competencia:
Indicador:

2. JUSTIFICACIÓN
El análisis de los parámetros In situ es fundamental para el estudio del agua, bien sea a nivel de
aguas superficiales, subterráneas, marinas, entre otras y también da indicios básicos para el diseño
de sistemas de tratamiento de aguas para potabilización o residuales. Es necesario el conocimiento
de las características analizadas en el sitio (in situ) para concer de manera básica y prelimnar la
calidad del agua de las fuentes evaluadas.

Las características in situ son las que se deben medir directamente en el terreno, en el cuerpo de
agua, ya que son muy susceptibles a cualquier cambio en cuestión de minutos bien sea por
modificaciones de temperatura o tiempo. Los paramestros a los que se hace referencia son
Temperatura, pH, Oxígeno Disuelto y Conductividad. A su vez los sólidos disueltos, porcentaje de
saturación de oxígeno y potencial redox son otros parámetros catalogados como in situ y que se
pueden obtener a partir de alguno de los 4 parámetros iniciales.

Los procedimientos que aquí se presentan están diseñados para una clase de 2 horas de laboratorio,
por lo cual se omiten procedimientos previos para el manejo adecuado de la muestra, que permiten
la eliminación de posibles interferencias que impiden la precisión de los resultados y el manejo
adecuado de los datos.
El desarrollo de competencias para la resolución de problemas y la relación teórico-práctica, que
resultan en el ejercicio de su profesión, son elementos importantes en la formación de su perfil
profesional.

3. OBJETIVO GENERAL DE LA 4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS DE LA PRÁCTICA


PRÁCTICA
Realizar el análisis físico del agua 4.1 Adquirir habilidades y destrezas en la realización de los
superficial para definir su calidad, a principales métodos de análisis de parámetros in situ para
partir de la obtención de los caracterizar una muestra de agua superficial.
parámetros in situ
4.2 Promover el análisis crítico y objetivo en la interpretación
de resultados experimentales.

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4.3 Fomentar el trabajo en equipo y la participación activa


en la toma de decisiones para la selección del tratamiento
de potabilización apropiado.

4.4 Conocer e interpretar los parámetros de calidad para el


agua potable establecida en la normatividad vigente.

4.5 Registrar los resultados del análisis in situ de una


muestra de agua por métodos instrumentales.

5. FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA:

El agua es un líquido anómalo porque es una mezcla de 18 compuestos posibles derivados de los
tres isótopos que presenta cada uno de los átomos que componen su molécula, H2O: 1 H, 2 H y 3 H
para el hidrógeno y 16O, 17O y 18O para el oxígeno. En la práctica es el agua ligera, peso molecular
18 g/mol, el componente más abundante. su calor específico es elevado lo que conlleva la absorción
de grandes cantidades de calor con pequeñas variaciones de la temperatura lo que permite la
regulación de ésta en la Tierra. tiene mayor densidad en estado líquido que en estado sólido, es
decir, se expande al solidificar alcanzando el máximo valor a 4ºC aproximadamente.

Este dato, que podría ser una nimiedad, es muy importante ya que el hielo sólido flota sobre el agua
líquida y, además, a partir de un cierto espesor actúa como aislante impidiendo la congelación total
de la masa de agua (los ríos se convertirían en glaciares) y la muerte de los seres vivos, que se
congelarían. desde el punto de vista químico debería ser un gas a temperatura ambiente. Esto no es
así por la presencia de enlaces por puente de hidrógeno.

Además, tiene:

1. elevada conductividad térmica


2. fuerte poder ionizante
3. elevada constante dieléctrica (aislante)
4. gran poder disolvente

Finalmente, el agua tiene la propiedad de producir la disociación electrolítica y la hidrólisis. A todo


lo anterior hay que añadir que es la única sustancia que se encuentra sobre la Tierra en los tres
estados el componente mayoritario de los seres vivos en los que juega un papel fundamental.
En la actualidad existen diversos equipos instrumentales sensibles que han facilitado y
potencializado la capacidad del ingeniero para cuantificar y reconocer los materiales contaminantes,
cuya complejidad va en aumento.

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Los métodos instrumentales de análisis tienen aplicación en el monitoreo de rutina de la calidad del
aire, calidad del agua superficial y subterránea, y la contaminación del suelo, como también durante
el proceso de tratamiento de agua y agua residual. Estos métodos han permitido que las mediciones
analíticas se realicen inmediatamente en la fuente, y que el registro se practique a una distancia del
sitio donde se realiza la medición. Además, han permitido ampliar considerablemente la variedad de
las sustancias químicas orgánicas e inorgánicas que se pueden controlar, las concentraciones que
se pueden detectar y cuantificar. Hoy en día se usan rutinariamente varios métodos instrumentales
para investigar la magnitud de la contaminación y para controlar la efectividad del tratamiento
(Willard, 1991).

Casi cualquier propiedad física de un elemento o compuesto puede servir como base para una
medición instrumental. La capacidad de una solución coloreada para absorber luz, de una solución
para transmitir corriente o de un gas para conducir calor puede ser la base de un método analítico
para medir la cantidad de un material y para detectar su presencia (Skoog, 1994).

5.1 CONDUCTIVIDAD

La conductividad es una medida de la propiedad que poseen las soluciones acuosas para conducir
la corriente eléctrica. Esta propiedad depende de la presencia de iones, su concentración, movilidad,
valencia y de la temperatura de la medición. Las soluciones de la mayor parte de los compuestos
inorgánicos son buenas conductoras. Las moléculas orgánicas al no disociarse en el agua, conducen
la corriente en muy baja escala. Para la determinación de la conductividad la medida física hecha en
el laboratorio es la resistencia, en ohmios o megaohmios. La conductividad es el inverso de la
resistencia específica, y se expresa en micromho por centímetro (µmho/cm), equivalentes a
microsiemens por centímetro (µS/cm) o milisiemens por centímetro (mS/cm) en el Sistema
Internacional de Unidades. El intervalo de aplicación del método es de 10 a 10.000 (o hasta 50.000)
µmho/cm, las conductividades fuera de estos valores son difíciles de medir con los componentes
electrónicos y las celdas convencionales. El método es aplicable a aguas potables, superficiales,
salinas, aguas residuales domésticas e industriales y lluvia ácida. El rango de trabajo en el IDEAM
oscila entre 0.0 y 1999 µS/cm (IDEAM, 2006).

5.2 OXÍGENO DISUELTO

El oxígeno disuelto (OD) es necesario para la respiración de los microorganismos aerobios, así como
para otras formas de vida aerobia. No obstante, el oxígeno es ligeramente soluble en el agua; la
cantidad real de oxígeno que puede estar presente en la solución está determinada por a) la
solubilidad del gas, b) la presión parcial del gas en la atmósfera, c) la temperatura, y d) la pureza del
agua (salinidad, sólidos suspendidos). Las concentraciones de OD en aguas naturales dependen de

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las características fisicoquímicas y la actividad bioquímica de los organismos en los cuerpos de agua.
El análisis del OD es clave en el control de la contaminación en las aguas naturales y en los procesos
de tratamiento de las aguas residuales industriales o domésticas (Instituto de Hidrología,
Meteorología y Estudios Ambientales, 2004).

La baja disponibilidad de oxígeno disuelto (OD) limita la capacidad auto purificadora de los cuerpos
de agua y hace necesario el tratamiento de las aguas residuales para su disposición en ríos y
embalses.

En general, todo proceso aeróbico requiere una concentración de OD mayor de 0,5mg/L. El


suministro de oxígeno y las concentraciones de OD en tratamientos biológicos aerobios y aguas
receptoras de aguas residuales son aspectos de la mayor importancia en el diseño, operación y
evaluación de una planta de tratamiento de aguas residuales. La cantidad de oxigeno que se
transfiere al agua residual, en un tanque de aireación de un proceso de lodos activados, debe ser
suficiente para satisfacer la demanda de la masa microbiológica existente en el sistema de
tratamiento y para mantener un residual de OD generalmente del orden de 2mg/L. En aguas
naturales, para evitar efectos perjudiciales sobre la vida acuática se recomienda emplear
concentraciones mayores de 4mg/L (ROMERO, 2004).

Método: yodométrico (método winkler)

El método Winkler se basa en un análisis yodométrico por medio de una titulación redox, es el método
más exacto y fiable para analizar OD. La muestra obtenida se trata con sulfato manganoso (MnSO4),
hidróxido de sodio (NaOH) y yoduro de potasio (KI), estos dos últimos reactivos combinados en una
solución única, y finalmente se acidifica con ácido sulfúrico (H2SO4). Inicialmente se obtiene un
precipitado de hidróxido manganoso, Mn(OH)2, el cual se combina con el OD presente en la muestra
para formar un precipitado carmelito de hidróxido mangánico, MnO(OH)2; con la acidificación, el
hidróxido mangánico forma el sulfato mangánico que actúa como agente oxidante para liberar yodo
del yoduro de potasio. El yodo libre es el equivalente estequiométrico del OD en la muestra y se
valora con una solución estándar de tiosulfato de sodio 0.025N.

Para minimizar el efecto de los materiales interferentes existen algunas modificaciones del método
yodométrico.

La modificación de la azida elimina la interferencia causada por los nitritos (esta es la más común en
efluentes tratados biológicamente y en muestras incubadas para la prueba de la DBO); se emplea
en el análisis del OD en la mayoría de aguas residuales, efluentes y aguas superficiales,
especialmente si las muestras tienen concentraciones mayores de 50 μg NO2- - N/L y no más de 1
mg de hierro ferroso/L. Los compuestos oxidantes y reductores interfieren en la determinación
(Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales, 2004).

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5.3 MEDICIÓN DE pH

El termino pH es una forma de expresar la concentración del ion hidrógeno o, más exactamente, la
actividad del ion hidrógeno.

En general se usa para expresarla intensidad de la condición ácida o alcalina de una solución, sin
que esto quiera decir que mida la acidez total o la alcalinidad total. En el suministro de aguas es un
factor que debe considerarse con respecto a la coagulación química, la desinfección, el
ablandamiento y el control de corrosión.

En las plantas de tratamiento de aguas residuales que emplean procesos biológicos, el pH debe
controlarse dentro de un intervalo favorable a los microorganismos. Tanto por estos factores como
por las relaciones que existen entre pH, alcalinidad y acidez. (ROMERO, 2002).

MATERIALES

Papel absorbente

Erlenmeyer de 250mL

Pipetas graduadas de 10mL

Pipeta volumétrica de 1mL

Bureta de 50mL

Embudo

Soporte universal

Botellas Winkler

EQUIPOS

Multiparámetro y sondas para pH, Temperatura, Conductividad, TDS y salinidad

REACTIVOS

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Agua destilada

Solución patrón o estándar de conductividad a 1413 uS/cm.

Solución de tiosulfato de sodio 0.025N

Solución de almidón al 10%

H2SO4 concentrado

Solución de KIO3 0,01M

Solución alcalina de KI (5% de KI y 33% de NaOH)

Solución MnSO4 .4H2O al 50%

Soluci

6. PROCEDIMIENTO:

6.1 Medición de conductividad

MÉTODO: Potenciométrico
Método predeterminado con los valores de medición de la conductividad.

1. Enjuague la sonda con agua desionizada. Séquelo con un trapo que no suelte mota.

2. Introdúzcala en la muestra de forma que el sensor de temperatura quede completamente


sumergido. No

coloque la sonda en la parte inferior o los lados del contenedor.

3. Pulse Medición9. En la pantalla aparecerá "Estabilizando" y se mostrará una barra de progreso


que indica el ritmo

de estabilización de la sonda en la muestra. La medición se corrige automáticamente de acuerdo


con la temperatura de referencia seleccionada (20 o 25 ºC).

6.2 Determinación de la salinidad

MÉTODO: Potenciométrico

Método predeterminado con los valores de medición de salinidad

1. Enjuague la sonda con agua desionizada. Séquelo con un trapo que no suelte mota.

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2. Introdúzcala en la muestra de forma que el sensor de temperatura quede completamente


sumergido. No coloque la sonda en la parte inferior o los lados del contenedor.

3. Pulse Medición10. En la pantalla aparecerá "Estabilizando" y se mostrará una barra de progreso


que indica el ritmo de estabilización de la sonda en la muestra. La medición se corrige
automáticamente de acuerdo con la temperatura de referencia seleccionada (20 o 25 ºC).

6.3 Determinación de solidos disueltos totales (TDS)

MÉTODO: Potenciométrico

PROCEDIMIENTO:

1.Enjuague la sonda con agua desionizada. Séquelo con un trapo que no suelte mota.

2.Introdúzcala en la muestra de forma que el sensor de temperatura quede completamente


sumergido. No coloque la sonda en la parte inferior o a los lados del contenedor.

3.Pulse Medición11. En la pantalla aparecerá "Estabilizando" y se mostrará una barra de progreso


que indica el ritmo de estabilización de la sonda en la muestra. La medición se corrige
automáticamente de acuerdo con la temperatura de referencia seleccionada (20 o 25 ºC).

6.4 Medición de Oxígeno Disuelto

1. Si la muestra no fue tomada en botella winkler, realice el siguiente paso: A un erlenmeyer de


250ml con tapa esmerilada adicione la muestra de agua cuidadosamente de tal manera que no se
produzca turbulencia que altere el oxígeno disuelto, hasta 0,5 cm por debajo del borde de la
porción del recipiente esmerilado.
2. Añada 2.0 ml de la solución de MnSO4 con una pipeta graduada por debajo del nivel del agua y
luego 2.0 ml de la solución alcalina de KI también por debajo del nivel del agua.
3. Tapar el erlenmeyer con cuidado que no se introduzcan burbujas de aire e invertir
cuidadosamente para homogenizar la solución y distribuir uniformemente el precipitado formado.
4. Esperar a que el precipitado se sedimente por lo menos unos 3cm del borde del frasco y por
debajo del tapón añadir 5.0 ml de H2SO4 concentrado (cuidadosamente por debajo del nivel del
agua), volver a tapar y mezclar hasta que el precipitado se disuelva completamente.
5. Traspase cuidadosamente el contenido a un erlenmeyer de 500ml y titule rápidamente con
Na2S2O3 0,025N hasta que el color amarillo del yodo palidezca.
6. Añada 3ml de la solución de almidón y continúe titulando hasta que desaparezca completamente
el color azul.
7. Registre el volumen de titulante consumido.

NOTA: Recoger la muestra con cuidado, no dejar la muestra en contacto con el aire, ni agitarla, para
que no varíe su contenido gaseoso. Recójase en frasco winkler de 300mL de capacidad. Véase el
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método de toma de muestras de la APHA (American Public Health Association and American Water
Works Association and others, 1992)

8. Puede calcular O2 mg/L de muestra teniendo en cuenta que: 1mL de Na2S2O3 0.025N es
equivalente a 0.2mg de OD, si se titula un volumen equivalente a 200mL de la muestra original, cada
mililitro de tiosulfato que se consuma es igual a 1mg/L de OD.

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Para los parámetros de pH, Conductividad y Temperatura, los datos se registran directamente del
equipo multiparámetro.

OXIGENO DISUELTO

El oxígeno disuelto se expresa en ppm (mg/L), y se puede calcular a través de la siguiente ecuación:

𝑚𝑔 / 𝐿 𝑂2 = 𝐴 ∗ 𝑁 ∗ 8000 / 𝑉𝑜𝑙. 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Donde
A= volumen de tiosulfato de sodio consumido en la titulación de la muestra, en mL.
N= Normalidad del tiosulfato de sodio.

7. BIBLIOGRAFÍA:

 Myriam Yaneth Chacón Chaquea análisis físico y químico de la calidad del agua. 2016
Universidad Santo Tomas Departamento de Ciencias Básicas
 MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS. (1991) Willard, H.,Merrit L.,y otros. Grupo ed.
Iberoamericana, Mexico
 ANALISIS INSTRUMENTAL. Douglas Skoog and James LEARY. (1994.) Cuarta edición Mc
Graw Hill
 REGLAMENTO TECNICO DEL SECTOR DE AGUA POTABLE Y SANEAMIENTOP BASICO
(2000) RAS-2000, TITULO C. República de Colombia, Ministerio de Desarrollo Económico.
Bogotá D.C.
 Skoog, D. (1994). ANALISIS INSTRUMENTAL. Mc Graw Hill.
 Willard, H. L. (1991). Métodos instrumentales de análisis. Mexico: Grupo ed. Iberoamericana.
 LaMotte. (s.f.). Operator´s Manual. SMART Spectro Spectrophotometer, v3.0 and higher.
 IDEAM, 2006- Analisis de Conductividad Electrica En Agua
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15. WEB-GRAFÍA:

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