“AÑO OFICIAL DE BUEN SERVICIO AL CIUDADANO”

CONTENIDO DEL INFORME DE PRÁCTICA

CONTENIDO
1. Introducción
2. Objetivos
2.1. Objetivo principal
2.2. Objetivos específicos
3. Marco Teórico
3.1. Extracción Sólido-Líquido
3.2. Extracción Líquido-Líquido
4. Materiales y Métodos
5. Resultados
6. Discusión
7. Conclusiones
8. Recomendaciones
9. Cuestionario
10. Referencias bibliográficas

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I. INTRODUCCIÓN
La mezcla resultante de una reacción puede contener, además del producto deseado, producto
de partida sin reaccionar, productos secundarios, sales y disolventes. Si el producto deseado
precipita en el medio de reacción, su aislamiento se simplifica considerablemente, ya que se
realiza mediante filtración. Cuando esto no ocurre, el proceso de aislamiento del compuesto
deseado es más complicado y, normalmente, hay que eliminar previamente restos de ácidos o
bases existentes. En otras ocasiones, el compuesto orgánico que interesa se puede separar de
la mezcla de reacción aprovechando sus propiedades ácido-base. Si la reacción se ha efectuado
en agua, hay que recuperar el producto contenido en la disolución acuosa, utilizando un
disolvente inmiscible con ella. Todas estas operaciones se realizan empleando la técnica de
extracción.

La extracción con disolventes es la técnica de separación de un compuesto a partir de una mezcla

sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla
en un disolvente adecuado ya que el éxito de la técnica depende básicamente de la diferencia
de solubilidad en el disolvente de extracción entre el compuesto deseado y los otros compuestos
presentes en la mezcla inicial.

A pesar que el uso de esta operación ha sido tardío con respecto a otras operaciones
(destilación, filtración, cristalización, etc.), en la actualidad su importancia ha ido en aumento
debido a la creciente demanda de productos sensibles a la temperatura, mayores
requerimientos e pureza, equipos más eficientes y la disponibilidad de disolventes más
selectivos. Constituye una de las técnicas de separación de compuestos más utilizada en el
laboratorio químico.

II. OBJETIVOS
OBJETIVO PRINCIPAL
El principal objetivo de la extracción es separar selectivamente el producto de una
reacción, o bien eliminar las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción,
gracias a sus diferencias de solubilidad en el disolvente de extracción elegido.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Aprehender los principios básicos de la extracción.
 Aprehender correctamente el procedimiento de cada uno de diferentes tipos de
extracción, en este capítulo experimentamos con dos: extracción sólido-líquido y
extracción líquido-líquido.
 Manejar los diferentes equipos que se emplean debido a los diferentes tipos de
esta operación.
 Saber escoger correctamente el mejor solvente para la extracción tomando en
cuenta ciertas características.
 Tomar en cuenta los diferentes usos que se puede realizar con esta operación, asi
dándole una gran importancia.

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III. MARCO TEÓRICO

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO
CASOS
Es una operación por el cual se extrae uno o varios solutos de un
Los aceites vegetales se extraen a
sólido, mediante la utilización de un disolvente líquido
partir de semillas (como los de
denominado solvente extractor. Ambas fases entran en soja y algodón) utilizando
contacto íntimo y el soluto de interés puede difundirse desde el líquidos orgánicos como solvente
sólido hacia la fase líquida. extractor; la extracción de
colorantes se realiza a partir de
Entre más grande sea la superficie de contacto entre la parte
materias sólidas por extracción
sólida y el líquido que le atraviesa aumenta la eficiencia de la
con alcohol, en el experimento
extracción y para que se dé esto es necesario que la parte sólida
que realizamos con el equipo
se le someta a un pretratamiento (upstream) que normalmente
Soxhlet extrajimos antocianina
es el secado y la molienda de la muestra. de una mazorca de maíz morado.
Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión
de café. En este proceso, la sustancia aromática del café (soluto) se extrae con agua
(disolvente) del café molido (material de extracción, formado por la fase portadora sólida
y el soluto)
En el caso ideal se obtiene la infusión de café (disolvente con la sustancia aromática
disuelta) y en el filtro de la cafetera queda el café molido totalmente lixiviado (fase
portadora sólida).

En este caso se puede encontrar dos casos: discontinua y continua. En el laboratorio

utilizamos el caso último ya que presenta muchas ventajas, siendo las principales:

a) Es continuo y automático, no requiere la presencia permanente del operador.

b) Con cantidades relativamente pequeñas de solventes se puede extraer
exhaustivamente la muestra.
c) Puede usarse para cuantificaciones si previamente se tara el matraz y se vuelve a
pesar al terminar la extracción y recuperar (por destilación) el solvente. Por
ejemplo, se usa para determinar el porcentaje de grasa de alimento, harina de
pescado, etc.

LOS FACTORES MÁS IMPORTANTES QUE INFLUYEN SOBRE LA VELOCIDAD DE EXTRACCIÓN

SON:
a) Tamaño de las partículas sólidas: Evidentemente cuanto más pequeñas sean, mayor es la superficie
interfacial y más corta la longitud de los poros. Por tanto, mayor es la velocidad de transferencia. Sin
embargo, tamaños excesivamente pequeños pueden hacer que las partículas se apelmacen
dificultando la extracción.

b) Tipo de disolvente: El disolvente debe ser lo más selectivo posible y se recomienda de baja
viscosidad.

c) Temperatura: Un aumento de la temperatura favorece la solubilidad y aumentan los coeficientes de

transferencia de materia. El límite superior se fija atendiendo a criterios de calidad del producto,
criterios económicos y de seguridad con respecto al disolvente.

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EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
Es una de las operaciones básicas más importante en la separación de mezclas homogéneas
líquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante
su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La
transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases
líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para
aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal
Conviene distinguir entre los
de materia transferida.
términos extracción y lavado.
Ambos definen la misma Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución
operación, aunque se realizan con o suspensión acuosa (bien porque la reacción se haya
distinto fin, y la terminología llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante
cambia según cuál sea la fase de la el final de reacción se haya añadido una disolución
que se parte: la extracción se
acuosa sobre la mezcla de reacción inicial). En estas
refiere al paso del compuesto
situaciones, la extracción del producto de reacción
orgánico de interés de una fase
deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede
acuosa a un disolvente orgánico,
mientras que el lavado se realiza conseguir añadiendo un disolvente orgánico adecuado,
con una disolución acuosa para más o menos denso que el agua, que sea inmiscible con
retirar de la fase orgánica el agua y capaz de solubilizar la máxima cantidad de
incompuesto no deseado. producto a extraer pero no las impurezas que lo
acompañan en la mezcla de reacción.

El éxito de este método depende de la diferencia de

solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes.

Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado

selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es eliminar
impurezas no deseadas de una disolución.

Características del disolvente de extracción

La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado

disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes
condiciones.

 Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele
ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.
 Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción
que en el disolvente original.
 Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.
 Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del
producto extraído mediante destilación o evaporación.

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 Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes

que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero
inflamables como el hexano, otros no son inflamables, pero sí tóxicos como el
diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno

Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia

 Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua
 Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son
miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados ara extracciones líquido-
líquido.
 Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter
dietílico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que suelen utilizar como
disolventes orgánicos de extracción.

Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados

Nombre Fórmula Densidad Punto de Peligrosidad

(g/mL)1 ebullición

(ºC)
Disolventes de extracción menos densos que el agua
Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable,
tóxico
Hexano C6H14 ≈ 0,7 > 60 Inflamable
Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable, tóxico,
carcinógeno
Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable
Acetato de CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable, irritante
etilo
Etanol CH3CH2-OH 0,78 78 Tóxico
Disolventes de extracción más densos que el agua
Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico
Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico
Tetracloruro CCl4 1,6 77 Tóxico
de carbono

 La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolución acuosa saturada de NaCl es 1,2
g/mL.
 La densidad del alcohol amílico es de 0,8247 g/cm3 (a 0 °C)

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IV. MATERIALES Y MÉTODOS

A) EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO
MATERIALES:
 Mazorca de maíz morado
 Alcohol acidificado: Alcohol (150ml) + Ácido clorhídrico (1ml)
 Hornilla eléctrica
 Equipo Soxhlet

PROCEDIMIENTO:

Se coloca la pequeña cantidad de mazorca de maíz morado en papel filtro de tal

manera q no haya pedazos dispersos. Colocamos el alcohol acidificado (150mL de
alcohol + 1mL de ác. clorhídrico) en el balón de fondo plano y lo sometemos a calor. El
alcohol llega a su temperatura de ebullición, se evapora y viaja a través de un brazo
lateral del extractor, se dirige hacia el tubo refrigerante en el que disminuye su
temperatura y cae poco a poco hacia la cámara de extracción en la que se encuentra el
papel filtro con mazorca de maíz morado. Cuando el nivel de alcohol en la cámara de
extracción alcanza a la parte superior del Sifón, viaja a través de él y cae nuevamente
al balón de fondo plano, esta vez con antocianina extraída de la mazorca. El proceso se
repite automáticamente logrando que el alcohol en el fondo plano sea cada vez más
color por la presencia de la antocianina, mientras en la cámara de extracción se torna
más incoloro por la ausencia de esta.

EQUIPO SOXHLET

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B) EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
MATERIALES:

etanol, cloroformo,
solución de cristal violeta tubos de ensayos (4)
n-hexano

Pera de decantación sal Alcohol amílico

PROCEDIMIENTO:
 Elección del solvente:
Para poder elegir el mejor solvente experimentamos con 4 compuestos, estos
fueron: etanol, cloroformo, n-hexano y alcohol amílico.
Colocamos 10 gotas (0.5 mL) de cristal violeta en cuatro tubos de ensayos
enumerados a los cuales se les va a añadir 20 gotas (1mL) de un solvente
respectivamente, agitamos y observamos el comportamiento de los compuestos
en cada caso. Luego añadimos una pequeña cantidad de sal, agitamos y
nuevamente observamos el comportamiento de los compuestos en cada caso.

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 Proceso de la extracción:
1. Extracción simple:
Después de haber elegido el solvente (alcohol amílico), verte este compuesto y
la solución de cristal violeta al equipo de pera de decantación, previamente
armado, una cantidad 6ml cada uno. Agitar con ambas manos la pera para
acelerar el proceso de separación y un obtener un mejor resultado, observamos
que se forma dos fases (Fase orgánica y fase acuosa). Previamente extraer en
un tubo la F.O. y en otro la F.A. , para después apuntar el comportamiento de
las muestras que se observa.
2. Extracción múltiple o por etapas:
En este caso hacemos un procedimiento parecido a la extracción simple.
Primeramente, en la pera de decantación echamos 6ml de S.A.C.V. y 2ml de
alcohol amílico, después agitar fuertemente y separar las dos fases que se
produce en dos tubos de ensayos, lo que nos importa es la muestra de la F.A. ya
que este sería el siguiente a separar con 2ml de alcohol amílico y así este paso
se realiza dos veces. En estas tres etapas realizadas, juntamos las muestras de
F.O. en un solo tubo de ensayo para así comparar con el tubo de ensayo con
contenido de F.A. final.

1ER. PASO 2DO. PASO 3ER. PASO

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V. RESULTADOS
En este capítulo, en la sesión de la practica realizamos dos tipos de extracción, de los cuales
el grupo experimentamos con uno, el de líquido-líquido:

Elección del solvente:

Después de una debida agitación de los 4 tubos, procedemos a observar lo

 1er tubo: En este tubo observamos al etanol, lo que apreciamos a simple vista,
antes de agitar, es que parecía que se comenzaba a formar un pequeño
precipitado en la parte inferior del tubo, pero en realidad después apreciamos
que no se formaba más de una fase, sino que se mezclaban los dos compuestos.
 2do tubo: En este tubo no podíamos apreciar perfectamente lo que ocurría, no
sabíamos si se había formado dos fases o que simplemente el cloroformo y la
S.C.V. se mezclaron, pero después de agitar apreciamos que se formaba un
pequeño precipitado en la parte inferior del precipitado, pero aun había mezcla
de S.A.C.V.
 3er tubo: En este caso se encontraba n-hexano, a simple vista apreciamos que las
paredes de tubo se comenzaban a manchar, pero no sabíamos si era de solo
violeta o de la mezcla de los dos, después de la debida agitación comprobamos
que es de una gran cantidad de violeta, ya que apreciamos más de una fase.
 4to tubo: Antes de la debida agitación observamos que el alcohol amílico y el
cristal violeta se separaban, pero muy lentamente, y ya con esta acción lograron
una separación rápida, sucede una formación de dos fases. Este será el solvente
a elegir para el proceso de extracción.

Proceso de extracción:

 En la extracción simple, obtuvimos dos fases: Fase orgánica (F.O.) Y Fase acuosa
(F.A.), en los tubos de ensayos apreciamos que el color de la fase orgánica es igual
al violeta mientras que el de la fase acuosa es transparente (no totalmente).
 En la segunda parte que era la extracción múltiple, apreciamos las tres muestras de
fase acuosa que obtuvimos, y lo que más nos llamó la atención que cada vez se
volvía más transparente es decir que cada vez el alcohol amílico realizaba una mejor
separación.

VI. DISCUCIONES
 En la elección del solvente teníamos por escoger entre dos compuestos: el alcohol
amílico y etanol, pero optamos por el alcohol debido a que en el instante teníamos
mayor cantidad y por consiguiente ser más económico.
 Si en uno de los pasos no hubiéramos optado por agitar algunas muestras, no
hubiéramos obtenido una buena apreciación y así por consiguiente provocando que
hubiéramos elegido mal el solvente.
 El resultado de que cada vez obteníamos F.A. más transparente lo más probable es que
sea porque en la primera parte solo usamos S.A.C.V. y en las demás F.A.

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VII. CONCLUCIONES
 Con el alcohol amílico pudimos ver que se formaban dos fases muy fácilmente, y es
debido a que es un compuesto orgánico que es muy soluble en compuesto orgánicos.
 El etanol al ser un compuesto polar apreciamos que no se formaba dos fases, más bien
se mezclaban.
 El cloroformo como mencionamos en uno de los puntos de resultados, se forma un
pequeño precipitado, esto es debido a que este compuesto es intermedio con respecto
a la polaridad, así no mezclándose completamente con la solución.
 Con respecto al n-Hexano podemos concluir que es un compuesto no polar debido a
que se separa completamente de la solución.
 La agitación es una acción importante para la extracción ya que así aceleramos el
proceso y obtengamos una mejor separación.
 Un punto importante es la densidad ya que así también apreciamos que fase estaba
arriba del otro, además de que también cual obtuvimos más rápido.
 Con el punto anterior concluimos que la F.A. era más densa que la F.O. ya que la primera
obtuvimos más rápido que la segunda.

VIII. RECOMENDACIONES
 Ser, lo más posible, exactos en las diferentes proporciones que usemos en todo proceso
del experimento.
 Si es posible agitar cada una de las muestras, con guantes, ya que así podemos obtener
un mejor comportamiento.
 En la agitación con respecto a la pera de decantación, agarrar con las dos manos, una
en el pico y la otra en la tapa, y asi posteriormente realizar la agitación fuertemente.
 Al escoger el solvente, ser minuciosos, tomar en cuenta las características que debe
tener, ya que si hacemos una mala elección está la posibilidad que la extracción sea
fallida.
 Al separar las dos fases hay un momento que deja de caer la muestra de la pera de
decantación, lo que debemos hacer es abrir un poco la tapa y así observamos que de
nuevo cae el líquido.
 Ser minucioso en la hora de separar las fases, al instante que ya cayó la primera fase,
rápidamente cerrar la llave para así que ya no siga saliendo.
 Si no cerramos a tiempo la llave y obtuvimos en un tubo una mezcla de F.A. y F.O. realizar
una nueva extracción para así solo obtener la F.A.

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