CEPHAS

CENTRO DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL HÉLIO AUGUSTO

DE SOUZA

TITULAÇÃO DE AMOSTRA DE VINAGRE COM SOLUÇÃO

DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO

Curso: Técnico em Química Turno: Manhã Mód.:1º

Componente: Análise Química Quantitativa - QU 1088

Alunos: Abraão dias Nº01

Aílton Francisco Nº03

Cleber Pinheiro Nº10

Emerson Silva Nº 12

Professora: Vanesa Ferrari

São José dos Campos

2016
1.0- TÍTULO

Titulação de amostra de vinagre com solução de hidróxido de sódio.

2.0- OBJETIVO

- Preparar uma solução de NaOH (aq) 0,1 mol/L;

- Padronizar a solução de NaOH (aq) 0,1 mol/L;

- Titular a amostra de vinagre com a solução preparada e padronizada de

NaOH(aq);

- Calcular o Teor real experimental do vinagre e compará-la com o Teor informado

pelo rótulo do produto.

3.0- INTRODUÇÃO TEÓRICA

Titulação

É o processo no qual se mede quantitativamente a capacidade de uma substância

se combinar com outra. A titulação consiste em adicionar controladamente, por
intermédio de uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado) que
normalmente está em um erlenmeyer até que a reação se complete. Uma das soluções
tem que ter a concentração exatamente conhecida e a concentração da outra solução é
determinado por comparação.
O ponto onde ocorre o fim da reação é chamado ponto de equivalência ou ponto
final teórico. O fim da titulação deve ser identificado por alguma mudança no sistema que
possa ser perceptível ao olho humano ou a algum equipamento de medida. Nas
titulações visuais usa-se um reagente auxiliar, o indicador, que deverá provocar uma
mudança visual na solução que está sendo titulada, devido a uma reação paralela deste
com o titulante. O ponto onde isto ocorre é denominado ponto final da titulação. Em uma
titulação ideal o ponto final coincide com o ponto de equivalência. Na prática, no entanto,
ocorre uma pequena diferença entre esses dois pontos que representa o erro da
titulação. O indicador e as condições experimentais devem ser selecionados de modo
que a diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto
possível.

Solução padrão

Solução padrão é aquela cuja concentração é conhecida com grande exatidão. A

exatidão da solução padrão limita a exatidão do método analítico.
Uma solução padrão pode ser obtida de duas maneiras:
i) Pelo uso de um padrão primário como soluto;
ii) Pela padronização de uma solução de concentração aproximadamente
conhecida (padrão secundário).
Padrões primários são reagentes que preenchem todos os requisitos dos
reagentes analíticos além de conter uma quantidade conhecida, aproximadamente 100%
da substância principal. São frequentemente preparados e purificados por métodos
especiais. Um bom padrão primário deve preencher as seguintes condições:
- Ser 100% puro, embora 0,01 a 0,02% de impurezas seja tolerável, se
exatamente conhecidas;
- Ser estável ao ar, isto é, não ser higroscópico (não absorver umidade),
nem eflorescente (não perder água de hidratação), não absorver oxigênio, nem gás
carbônico.
- Ser estável às temperaturas de secagem. Os padrões primários devem ser
sempre secados antes da pesagem exceto quando o padrão é um hidratado;
- Ter boa solubilidade no meio da titulação;
- Ter peso equivalente elevado de modo que o erro relativo associado à
pesagem seja minimizado.
As soluções de padrões primários devem ser preparadas pela dissolução de uma
massa exatamente pesada (balança analítica) do soluto em um volume definido (balão
volumétrico) permitindo, assim, que a sua concentração seja exatamente calculada.
A concentração exata dessas soluções é determinada por comparação com
soluções de padrões primários, via titulação. Essa operação é denominada padronização.

Biftalato de potássio (hidrogenoftalato de potássio): KHC8H4O4

É o padrão primário ideal para bases fortes. É estável a temperaturas de até 135
°C, não é higroscópico, é solúvel em água e tem alto peso equivalente (204,22 g/eq). É
um ácido fraco monoprótico (Ka = 3,91 x 10-6). Portanto, o pH do ponto de equivalência,
quando titulado com uma base forte, se localiza na região alcalina, consequentemente, a
solução da base deve estar livre de carbonato.

Titulação de um Ácido fraco por uma Base forte

Neste tipo de titulação em que reação é completa, o ponto de equivalência é

superior a 7.
Neste ponto a solução resultante da reação entre titulante e titulado tem pH maior
que 7 devido ao fato do sal formado (que está em solução aquosa) derivar do ácido fraco
e da base forte. Como o ácido é fraco, a sua base conjugada é forte, daí que esta base
reaja muito facilmente com a água, formando íons OH-.
Um exemplo deste tipo de titulação é a titulação do ácido acético com o hidróxido
de sódio:

CH3COOH(aq) + NaOH (aq) → NaCH3COO(aq) + H20(l)

O ácido acético possui uma constante de acidez baixa, portanto é um ácido fraco.
O sal formado pelo ácido acético e pela base hidróxido de sódio será o NaCH3COO, que
em solução aquosa se dissocia, conforme a reação a seguir:

NaCH3COO(aq)→ Na+(aq) + CH3COO-(aq)

Como o Na+ (íon sódio) é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base,
apenas o CH3COO- irá originar os íons OH- ou H3O+. Neste caso, íons OH-, conforme
demonstrado pela reação abaixo:

CH3COO-(aq) + H2O(l) → CH3COOH(aq) + OH-

Teor de acido acético em amostra de vinagre comercial

O vinagre é o produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólico,

particularmente do vinho. Na fermentação do vinho, microrganismos da espécie
Mycoderma aceti transformam o álcool etílico em ácido acético. Após a fermentação, o
vinho fica com cerca de 4 a 5 % de ácido acético, recebendo então o nome de “vinagre”
(“vinho azedo”).
 O teor de CH3COOH no vinagre é determinado volumetricamente titulando-se
certa quantidade de vinagre com uma solução padrão de hidróxido de sódio. Usa-se uma
solução de fenolftaleína como indicador, a fim de se ver o fim da reação.
Neste processo faz-se reagir um ácido com uma base para que se atinja o ponto
de equivalência. O ponto de equivalência pode variar dependendo do pH do ácido e da
base. Normalmente, para se fazer uma titulação, utiliza-se um erlenmeyer (onde são
postos o titulado, água e um indicador ácido/base) e uma bureta, onde está contido o
titulante.

4.0- MATERIAIS UTILIZADOS

Reagentes

- Pérolas de Hidróxido de Sódio

- Água destilada (líquida)

- Biftalato de Potássio- KHC8H4O4 (s)

- Solução alcoólica de Fenolftaleína

- Vinagre comercial (4% de acidez)

Equipamentos

- Balança Analítica

- Balão volumétrico de 250 mL

- Béquer de 250 mL

- Bureta de 50 mL

- Conjunto: Suporte universal e suporte Castaloy

- Espátula metálica

- Erlenmeyer de 250 mL

- Funil analítico

- Pipeta volumétrica de 10 mL
 - Pipeta de Pasteur

- Pipetador de borracha de três vias

- Pisseta plástica de 500 mL

- Vidro de relógio

- Rolha plástica

5.0- PROCEDIMENTOS

Preparo da Solução de NaOH 0,1 mol/ L

- Pesar 1,0 g de NaOH(s) na balança analítica.

- Transferir a massa de NaOH(s), utilizando a espátula metálica, para o béquer de

250 mL

- Solubilizaro hidróxido de Sódio no béquer. Utilizar 50 mL para a dissolução.

- Transferir a solução de NaOH para o balão volumétrico de 250 mL, utilizando o

funil analítico.

- Completar o volume do balão volumétrico (250 mL) com água destilada até a
aferição do menisco, utilizando a pisseta ou pipeta de Pasteur.

- Tampar o balão volumétrico com a rolha, homogeneizar a solução e reservá-la.

Padronização da Solução de HCl 0,1 mol/ L

- Pesar 0,5 g de Biftalato de Potássio - KHC8H4O4 (s))- na balança analítica

- Transferir a massa, utilizando a espátula metálica, para o béquer de 250 mL

- Adicionar 50 mL de água destilada ao béquer necessária para solubilizar o

Biftalato de Potássio.

- Transferir a solução de Biftalato de Potássio do béquer para o erlenmeyer.

- Adicionar na solução do erlenmeyer de 3 a 4 gotas da solução alcoólica de

fenolftaleína (indicador ácido-base) e homogeneizar a solução.
 - Montar o conjunto de suporte universal e suporte Castaloy.

- Fixar a bureta de 50 mL na pinça Castaloy

- Rinsar a bureta com a solução preparada de NaOH(aq) 0,1 mol/L

- Encher a bureta de 50 mL com o Hidróxido de Sódio preparado – NAOH(aq) 0,1

mol/L- e aferir corretamente o menisco.

- Posicionar o erlenmeyer contendo a solução de Biftalato de Potássio com gotas

de fenolftaleína abaixo da torneira da bureta.

- Realizar a titulação até a coloração da solução do erlenmeyer passar de incolor

para rosa.

- Anotar o volume de NaOH (aq) gasto na titulação.

- Realizar os cálculos comparativos entre concentração molar real da solução de

NaOH versus concentração teórica de 0,1 mol/L.

Titulação da solução de vinagre comercial com solução preparada de

NaOH(aq) 0,1 mol/ L

- Rinsar a bureta com a solução preparada de NaOH(aq) 0,1 mol/L.

- Avolumar a bureta de 50 mL com o Hidróxido de Sódio preparado – NAOH(aq) 0,1

mol/L- e aferir corretamente o menisco.

- Adicionar 50 mL de água destilada ao erlenmeyer.

- Pipetar 10 mL da solução diluída de vinagre comercial e transferir o volume para

o erlenmeyer. Adicionar de três a quatro gotas de solução alcoólica de fenolftaleína
(indicador ácido- base).

- Posicionar o erlenmeyer contendo a solução de vinagre com gotas de

fenolftaleína abaixo da torneira da bureta.

- Realizar a titulação até a coloração da solução do erlenmeyer passar de incolor

para rosa.

- Anotar o volume de NaOH (aq) gasto na titulação.

 - Calcular o teor do vinagre e compará-lo com o teor informado pelo rótulo do
produto.

6.0- RESULTADOS E DISCUSSÕES

- Inicialmente, calculou-se o a massa necessária de NaOH(s)- disposta em pérolas-

para preparar a solução de concentração molar 0,1 mol/L.

M= m NaOH / (MMNaOH . V(L)

Onde:

- Volume = 250 mL = 0,25 L

- MM NaOH = 40 g/ mol

- m NaOH = ?

0,1 = mNaOH / (40). (0,25)

mNaOH = 0,1 g

A massa real de NaOH(s) pesada em balança analítica foi de 0,10085 g.

mreal = 0,10085 g

- Em seguida foi feita a padronização. Este procedimento foi realizado em

triplicata. Para cada valor de massa de Biftalato de Potássio foi gasto um volume de
NaOH. Então calculou- se a concentração real de NaOH.

A concentração real de NaOH foi calculada conforme a fórmula a seguir:

Mreal NaOH = m biftalato de potássio / (MMbiftalato de potássio . VNaOH consumido (L)

Onde:

- m biftalato de potássio: massa de biftalato de potássio pesados em balança analítica.

 - MMbiftalato de potássio: massa molecular de biftalato de potássio = 204,3 g/ mol

- VNaOH consumido (L): volume de solução de NaOH (em Litros) consumidos para
realizar a padronização.

Os resultados obtidos na triplicata da padronização da solução de NaOH estão

dispostos na Tabela 1.

Tabela 1- Relação de massa de KHC8H4O4 (s), volume de NaOH(aq) consumidos e

molaridade real de NaOH(aq).

Massa de biftalato Volume de NaOH Molaridade real

de potássio (g) consumido (L) de NaOH (mol/ L)
0,5160 0,0245 0,1002
0,5320 0,0247 0,0994
0,5084 0,0249 0,0999
Fonte: O próprio autor

Realizou-se a média das concentrações reais de NaOH para se obter um valor

numérico a ser comparado com concentração teórica de 0,1 mol/L.

Ṁreal NaOH = (1,002 + 0,0994 + 0,0999) / 3

Ṁreal NaOH = 0,998 mol/ L

Realizou-se a titulação da solução diluída de vinagre com a solução preparada de

NaOH. Esse procedimento foi realizado seis vezes. Após a realização, calculou-se o teor
da amostra de vinagre pela seguinte fórmula:

Teor vinagre (%) = [ VNaOH (L) . Mreal NaOH . MM H3COOH . 100 ] / mvinagre
Onde:

- VNaOH (L): Volume de solução de NaOH (em litros) gastos na titulação.

- Mreal NaOH: Molridade real de NaOH = 0,0998 mol/ L

- MM CH3COOH = Massa molecular do vinagre (ácido acético) = 60 g/mol

- mvinagre = massa de vinagre (ácido acético) contido na amostra titulada.

Para que se pudesse utilizar a fórmula do teor foi necessário fazer o cálculo do
volume de vinagre contida na amostra realizou-se da seguinte maneira:

- Inicialmente considerou-se que a solução de vinagre foi preparada pela diluição

de 50 mL vinagre em 200 mL de água destilada, resultando em 250 mL de solução
diluída de ácido acético.

Então, para a alíquota de 10 mL de vinagre que foram pipetados e posteriormente

adicionados ao erlenmeyer para realizar a titulação tem-se 2,5 ml da amostra original. O
cálculo para se obter esse valor é mostrado abaixo:

Amostra de Vinagre Volume de Solução

50 mL de vinagre ----- 200 mL de solução

X ml de Vinagre ----- 10 ml de Solução

X = 2,5 mL de Vinagre em 10 mL de solução

Para se obter o valor da massa de vinagre - utilizada que foi utilizada na fórmula
do Teor- considerou-se uma solução muito diluída. Assim, sua densidade é muito
próxima da densidade da água, ou seja, de 1 g/ cm3.

Contudo, também foi realizada outra confirmação do valor da densidade do

vinagre. A verificação experimental foi feita utilizando o densímetro e o resultado obtido
pela leitura do equipamento foi de 1 g/ cm3.

Assim, para 2,5 mL de vinagre, tem-se 2,5 g de vinagre.

 Então, os teores calculados para cada titulação realizada foram calculados e
organizados na Tabela 2.

Tabela 2- Teores das amostras de vinagre calculados para cada volume de NaOH
consumidos na titulação.

Titulação Volume de NaOH(aq) consumido (L) Teor de vinagre (%)

1 0,0173 4,1437
2 0,0175 4,1916
3 0,0173 4,1437
4 0,0174 4,1676
5 0,0174 4,1676
6 0,0174 4,1676
Fonte: O próprio autor.

Calculou- se o Teor médio pela média aritmética dos seis valores de teor obtidos.

Teor médio = (4,1437+ 4,1916+ 4,1437+ 4,1676+ 4,1676+ 4,1676) / 6

Teor médio = 4,1636 %

A partir do valor de teor médio (experimental ), foi realizada a comparação com o

teor real da amostra, contido no rótulo no vinagre:

Teor real experimental = 4,1636 %

Teor real rótulo = 4,0000 %

Calculou-se também o percentual de erro , comparando- se o valor obtido

experimentalmente com o valor do rótulo do vinagre:

Teor Porcentagem

4,0000 ----- 100%

4,1636 ----- X
 X= 104,09 %

Erro percentual = 104,09 – 100 = 4,09 %

O erro percentual do Teor foi de 4,09 %. Isso pode ter ocorrido em decorrência de
alguns fatores experimentais como pesagem da amostra de NaOH, o qual interfere
diretamente no valor da molaridade real da solução preparada. Também podem ter
ocorrido erros ao verificar o menisco na etapa de titulação da amostra de vinagre, o qual
tem impacto no cálculo do teor. Mas além disso, consideramos que os resultados foram
satisfatórios, pois o erro apresentado não foi muito divergente do valor real.

7.0- CONCLUSÃO

Os objetivos propostos foram alcançados satisfatoriamente. Considerando-se as

condições reais de trabalho, pode-se concluir que as etapas de preparo e padronização
da solução de hidróxido de sódio foram bem sucedidas. O teor experimental da amostra
de vinagre foi próximo do valor real. Devido a fatores de não idealidade do trabalho em
laboratório é que pequenos erros foram cumulativamente agregados ao resultado final,
divergindo o valor real experimental do valor contido no rótulo do vinagre.

8.0- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

FELTRE, R., YOSHINAGA, S., Físico- Química, Volume 3: Teoria e Exercícios, 1a. ed.,
Moderna: São Paulo, 1974.

HARRIS, D. C., Análise Química Quantitativa, 6a. ed., LTC: Rio de Janeiro, 2001.

ROCHA-FILHO, R.C, SILVA, R.R. da, Cálculos Básicos da Química, 2a. ed., Edufscar:
São Carlos, 2010.

Introdução aos métodos volumétricos de análise- Disponível em:

<http://www.quimica.net/emiliano/titulacao-vinagre.html> ,Acessado em 24/09/2016.

Titulação do Vinagre- Disponível em: <http://www.quimica.net/emiliano/titulacao-

vinagre.html>, Acessado em 23/09/2016.