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UNIVERSIDAD CIENTIFICA DEL SUR

FACULTAD DE CIENCIAS AMBIENTALES


LABORATORIO DE QUÍMICA

CURSO: QUIMICA
PROFESOR: JAVIER CALDERON GARCIA

INFORME DE PRÁCTICAS

PRACTICA Nº 2
TITULO: CRISTALIZACIÓN
INTEGRANTES:
 ELLIOTT ELLIOTT, BERNARDETTE
 FRANCIA CHANG, MELANY
 INFANTE ESTRADA, ANGELA
 VICTOR RAUL TRIVEÑO LEVANO

HORARIO DE PRÁCTICAS:
DIA: VIERNES
HORA: 10:10am - 12:00am

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 7 de SETIEMBRE


FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 14 de SETIEMBRE

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 INTRODUCCIÓN

En el presente trabajo daremos a conocer el procedimiento detallado


que realizamos en el laboratorio sobre las técnicas básicas que un
estudiante de ingeniería debe saber. Nos centraremos más en las
técnicas de cristalización (procedimiento más adecuado para purificar
sustancias solidas), sublimación (estado de la materia que pasa de
solido a gas o viceversa sin pasar por el estado líquido), destilación
(generalmente usado para separar sustancias liquidas). Con estas
palabras daremos inicio a el trabajo correspondiente esperando pueda
ser de accesible y de fácil entendimiento tanto para el lector como para
nosotros mismos, porque de esa manera seremos capaces de obtener
un mejor aprendizaje de los conceptos estudiados en clase y así
retener más fácilmente los conocimientos que vamos adquiriendo
mediante la práctica.

 COMPETENCIA

o Destreza en la metodología de purificación de sólidos

 OBJETIVOS

OBJETIVO FUNDAMENTAL
 conocer las técnicas más frecuentes de purificación y de
separación de compuestos orgánicos por diferentes métodos.

OBJETIVOS ESPECIFICOS
o conocer la cristalización para la purificación de sustancias sólidas
ya que solo estas sustancias pueden ser purificadas mediante este
método.

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o La sublimación es importante
también porque existen solo algunas sustancias que se pueden
purificar mediante este método.
o Para las sustancias liquidas es importante conocer los diferentes
tipos de destilación como destilación simple, fraccionada y por
arrastre de vapor para la purificación.

 MARCO TEÓRICO

CRISTALIZACIÓN

Técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se


ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos
permaneciendo los otros en la disolución. Esta operación se utiliza con
frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que,
generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas. Cuando la
cristalización no se produce en forma espontánea se rasca las paredes
con una varilla.
Un disolvente apropiado debe reunir las siguientes características:
o Disolver eficazmente al soluto en caliente.
o A baja temperatura el soluto sea muy poco soluble.
o No reaccione con el soluto.
o En frió las impurezas sean más solubles en el disolvente que el
soluto.
o Que tenga bajo punto de ebullición.

SOLUBILIDAD

Es la propiedad de una sustancia para disolverse en otra; la sustancia


que se disuelve recibe el nombre de soluto y la sustancia en que se
disuelve recibe el nombre de disolución. Si el soluto se disuelve en

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grandes cantidades, decimos que es muy
soluble; si lo hace en pequeñas cantidades es poco soluble, pero si no
se disuelve en ninguna cantidad, lo llamamos insoluble. También puede
definirse así: Solubilidad es la cantidad en gramos que se necesitan
para saturar 100 gramos de disolvente o solvente determinado a una
temperatura dada. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por
litro, o en porcentaje de soluto / disolvente.

Tipos de soluciones con respecto a la solubilidad:

o Solución Insaturada: “Es aquella en que la cantidad de soluto


disuelto es inferior a la que indica su solubilidad” esta solución se
reconoce experimentalmente agregándole una pequeña cantidad
de soluto y esta se disolverá.
o Solución Saturada: “Es aquella en que la cantidad de soluto
disuelto es igual a la que indica su solubilidad”. Este tipo de
solución se reconoce experimentalmente agregándole una
pequeña cantidad de soluto y no se disolverá.
o Solución Sobresaturada: “es aquella en que la cantidad de soluto
disuelto es mayor a la que indica su solubilidad”. Este tipo de
solución se reconoce experimentalmente por su gran
“inestabilidad” ya que al agitarla o al agregar un pequeño cristal de
soluto (cristal de siembra o semilla de cristal) se provoca la
cristalización del exceso de soluto disuelto.

Algunas veces, se tienen como impurezas pequeñas cantidades de


material colorido o resinoso, o bien, productos de descomposición que
imparten color a la sustancia. Para eliminar estas impurezas coloridas.
Se emplea un adsorbente como es el carbón activado. Este se
encuentra finamente pulverizado, con lo cual presenta una gran
superficie de contacto y puede adsorber compuestos orgánicos de
mayor polaridad. e) El procedimiento general en una cristalización es el
siguiente:

o Disolución del compuesto sólido en el disolvente ideal a ebullición.


o Eliminación de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullición
con carbón activado.

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o Eliminación de las impurezas insolubles por filtración en caliente.
(En el caso de haber usado carbón activado, se puede usar un
ayuda-filtro).
o Inducción de la cristalización (formación de los cristales). Además
de dejar enfriar a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-
agua, también se puede inducir la cristalización tallando las
paredes del matraz con una varilla de vidrio, sembrando cristales,
etc.
o Separación de los cristales de las aguas madres por filtración al
vacío. Lavado de los cristales con un poco del disolvente frío. o
Secado de los cristales. Quím. Orgánica I (1311) t7 Cristalización
simple f) Para calentar a ebullición los disolventes orgánicos,
siempre se empleará un baño María o una parrilla de
calentamiento, debido a su inflamabilidad. g) Para enfriar, es más
eficiente un baño de hielo-agua, que uno de hielo solo, ya que así
aumenta el contacto del agua fría con el matraz. (Pavía, 1988, p.
611)

 MATERIALES Y REACTIVOS PARA LA PRACTICA N° 2


CRISTALIZACIÓN

MATERIALES EN LA MESA DE LOS ESTUDIANTES:

o 01 Gradilla
o 05 Tubos de ensayo (13 x 100mm o 15 x 150mm)
o 01 Pizeta con agua destilada
o 01 Erlenmeyer de 250 mL
o 01 Plancha de Calentamiento
o 02 Papel filtro
o 01 Trípode
o 01 Rejilla
o 01 Bagueta
o 01 Beaker de 250Ml
o 01 Franela
REACTIVOS EN LA MESA DE LOS ESTUDIANTES

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o 01 n-hexano gotero 25 mL
o 01 Etanol 96° gotero 25 mL
o 01 Cloroformo gotero 25 mL
o 01 Carbón Activado 0.2 g.
o 01 Muestra impura (acetanilida:arena:azúcar / 2:2:1) 5 g.
o 01 Caja de fósforos

MATERIALES EN LA MESA CENTRAL (DEL PROFESOR)

o 01 Sistema de filtración al vacío


o 01 Balanza

PROCEDIMIENTOS PARA LA PREPARACIÓN DE REACTIVOS


Muestra impura (5g.)
El personal técnico prepara, con la ayuda de un mortero una mezcla
conteniendo 20 g. de acetanilida, 20 g. de arena y 10 g. de sacarosa
(azúcar). Posteriormente pesará porciones de 5g, los cuales colocará en
un paquete a cada mesa de trabajo

 PARTE EXPERIMENTAL

1. Elección del solvente

Colocar unos miligramos de la muestra indicada por el profesor en un


tubo de ensayo y tratar de disolverlas (frío y caliente) en los siguientes
disolventes:

1. Solvente no polar
2. Cloroformo
3. Etanol
4. Agua destilada

-Nota: Si la muestra es insoluble en frío calentarla en un baño maría

2. Cristalización

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Una vez elegido el solvente ideal de cristalización, se colocan 5g de
muestra impura en un Erlenmeyer de 250 mL y se disuelve en 100 mL
del solvente elegido y se lleva a ebullición. Luego se enfría y se añade
0,2 g de carbón activado y se calienta a ebullición, siempre con una
constante agitación). La solución se filtra por gravedad en caliente y se
recibe en un vaso de 250 mL (siempre mantenerlo en caliente) y el
filtrado (que debe ser claro) se enfría en un baño de agua y después en
un baño de hielo. Cuando se requieren temperaturas más bajas se
utiliza el "hielo seco" (dióxido de carbono sólido) por unos 15 minutos.,
no se debe forzar el enfriamiento. Se filtra a presión reducida utilizando
un embudo Büchner, con un papel filtro previamente pesado y se lavan
con unos mililitros de agua fría. Colocar el papel filtro y los cristales en
una luna de reloj y dejarlo en un desecador por 24 horas y pesar. En el
caso de tratar de recuperar al máximo el compuesto, es necesario que
todo el líquido filtrado se pase a un Erlenmeyer y se concentre por
ebullición hasta una cuarta parte de su volumen y se enfría
obteniéndose una nueva porción de cristales (mínima).

1. Elección del solvente para la acetanilide

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Conclusión:
Los solventes son más efectivos en el calor para la purificación.

Evaluación
¿Cuáles son las características de un buen solvente de purificación?

 Debe ser inerte (no debe reaccionar).


 El soluto sebe ser más soluble en caliente que en frio.
 Fácil eliminación.

2. Cristalización de la acetanilida

Muestra Papel filtro Cristales+ papel Cristales(g) Porcentaje


Orgánica (g) filtro de cristales

--------------- ------------------------ ---------------- ----------------


Acetanilida

Evaluación.
1.
En base a la función del carbón activado, habrá alguna diferencia al comparar
muestras que utilizaron carbón activado y otras que no la hicieron.
El carbón activado es un adsorbente en el proceso de la experimentación ya que
gracias a su preferencia por los compuestos con enlaces covalentes, poco polares
y nada iónicos en este caso la acetanilida va ayudar que todas las moléculas puras
se junten lo cual forma los cristales que se observaran en el producto final de la
experimentación.
2.- ¿Por qué es necesario filtrar en caliente y a gravedad en la primera
operación?
Es importante porque aquí se filtra la muestra y las impurezas se quedan en el
papel filtro lo cual nos ayudara bastante a obtener la muestra problema pura

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3.- ¿En esta última operación, por qué fue necesario filtrar con embudo de
vástago corto y no largo?
Fue necesario utilizar el embudo corto porque se tenía que realizar el proceso de
filtración por lo cual para que sea efectiva nuestra cristalización la solución tenía
que estar caliente y ser sometida a filtración antes que se enfrié de no ser así la
muestra se quedaría retenida obteniendo cristales pequeños.
4.- ¿En la segunda operación de filtración, por qué fue necesario enfriar antes
la solución? ¿A qué razones atribuye la necesidad de enfriar a temperatura
cercana a cero grados, antes de filtrar a presión reducida?
Fue necesario enfriar la muestra pero lentamente para poder obtener cristales
grandes, al llevarlo a presión reducida solo se acelera el secado y se obtiene la
muestra seca con los cristales.

5.- ¿En qué medida le facilito la filtración a presión reducida?


La filtración a presión reducida cuenta con un sistema en donde se utiliza la bomba
de vacío adherida a un Kitasato el secado de la muestra es mucho más rápido y en
solo unos minutos obtienes los cristales.

 DISCUCIÓN DE RESULTADOS

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 CONCLUSIÓN

La cristalización es un método que nos permite eliminar impurezas de


compuestos sólidos. Para realizar este se necesita que la muestra a
cristalizar sea muy soluble a temperatura elevada y no reaccione con el
solvente; el soluto sea muy poco soluble a baja temperatura y no se
descomponga a la temperatura del proceso; y en el solvente se pueda
disolver la muestra.
La muestra impura utilizada se sometió al n-hexano, cloroformo y agua
en donde se disolvió en el agua. Por ende, se usó el agua como
solvente para la cristalización, en donde se logró purificar la muestra y
se confirmó que se puede lograr este proceso en solventes polares.
Finalmente, la muestra impura al agregarle el carbón activado este
capturó las impurezas para así purificarla.

 RECOMENDACIONES

En la realización experimental del proceso de cristalización sería


recomendable la utilización de agua a más baja temperatura para
realizar el enfriamiento de la solución, en lugar de agua a temperatura
ambiente (agua corriente); puesto que de este modo se conseguiría que
la temperatura de la solución descienda más rápido y se produzca la
formación de los cristales. Además, de esta forma se evitaría la entrada

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de esta agua a la solución, pudiendo
alterar su composición, y, por ende, el proceso de cristalización.

 BIBLIOGRAFÍA

o EcuRed. (7 de septiembre de 2018). Obtenido de


https://www.ecured.cu/cristalizaci%C3%B3n
o Pavia D. L., Lampman G. M. and Kriz G.S (1988) Introduction to
Organic Laboratory Techniques, a Contemporary Approach, 3'o.
ed. Saunders College, Fort Worth

 ANEXOS

EXPERIMENTACIÓN

o Solubilidad de la sustancia en n hexano, agua destilada y


cloroformo, respetivamente:

o Ebullición de la muestra impura en el solvente:

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o Ebullición de la solución con carbón
activado:

o Filtración por gravedad:

o Enfriamiento:

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o Filtración a presión:

CUESTIONARIO

1.- ¿Cuál fue el rendimiento práctico, que obtuvo en la


cristalización de la sustancia purificada?

En la práctica pudimos observar que el carbón activado posee la


propiedad de capturar impurezas, ya que en el experimento al agregar
este, calentar y filtrar la muestra impura (todo esto utilizando de solvente
el agua, ya que fue el más soluble) esta se purificó.

2.- Se tienen 7 g de una sustancia sólida "X", disuelta en 100 mL de


agua a 100ºC y se enfría hasta 20ºC ¿Qué cantidad de esta
sustancia cristalizará? Observe la curva de solubilidad para la
sustancia "X".

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Hallando la masa de la sustancia sólida “X” a 100° C:
A 100 °C se solubiliza 8 g de una sustancia sólida "X", es así que 7 g de
la sustancia se solubizara completamente a esa temperatura sin dejar
residuo.
A 20 ° C se solubiliza 2,5 g de la sustancia
Por lo tanto se cristaliza 7- 2,5= 5 gramos de la sustancia sólida “X” en
100 ml de agua

De acuerdo a lo expresado por Sienko y Plane, la mayoría de las sales


inorgánicas aumentan en solubilidad cuando la temperatura se
incrementa. Por lo general es ventajoso llevar a cabo en solución
caliente las operaciones de precipitación, filtración y lavado, pues con
esto pueden resultar partículas de gran tamaño, la filtración es más
rápida y las impurezas se disuelven más rápidamente. Según Raymond
Chang, la facilidad con la que una partícula de soluto sustituye a una
molécula de disolvente depende de la fuerza relativa de tres tipos de
interacciones: interacción disolvente-disolvente, interacción soluto-soluto
e interacción disolvente-soluto. Así, la solubilidad de un soluto en un
solvente dado se relaciona con la temperatura por el calor de Disolución.

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3.-Se tienen 3g de la sustancia
solida¨X¨, disuelta en 50ml de agua a 100ºC y se enfria hasta 20ºC
¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizara? Observe la curva de
sulibilidad para la sustancia ¨X¨.

A estar trabajando con un dato de la mitad de cantidad de solvente,


entonces los datos de gramos debemos de trabajar de la forma o
trambien 5g por cada 100.La masa que se cristaliza del solido X a 20ºC

A 20ºC se solubiliza 2.5g/100ml o


A 100ºC se solubiliza 78g/100ml.

4. Se tienen 3 gramos de sustancia “A” disueltas en 25 mL de


acetato de etilo a 90 °C y se enfría durante toda la noche a 20°C,
¿Qué cantidad de esta sustancia “A” cristalizará, si se conoce la
curva de solubilidad de “A” en el solvente?

Según la curva de solubilidad de la sustancia “A”, la cantidad de esta


sustancia que se cristalizará será 4 g.

5.- Si a Usted le entregan una muestra de ácido benzoico y se le


pide encontrar el porcentaje de pureza de este ácido, ¿qué haría
primero? Diseñe un esquema de purificación del ácido benzoico

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que se encuentra mezclada con
azúcar. Nota: consulte su solubilidad en diferentes solventes.

IMPORTANTE: Utilizamos como solvente el agua debido a que es poco


soluble con el ácido benzoico, y es muy soluble con el alcohol,
cloroformo y éter.

CRISTALIZACIÓN ÁCIDO BENZOICO

o Se introduce 6 g de ácido benzoico impuro (utilice vaso precipitado


100 mL), luego en un matraz Erlenmeyer de 125 mL, se agregan
20 mL de agua (potable) y la mezcla se calienta a (mechero) a
ebullición suave. Si se observa que en estas condiciones
permanecen sólidos en suspensión, se agrega agua
en pequeñas cantidades, manteniendo la mezcla a ebullición hasta
observar ladisolución total de los sólidos.
o La disolución se deja enfriar a temperatura ambiente y luego se
enfría externamente en baño de hielo-agua por 15 minutos.
o Filtre los cristales por succión utilizando el sistema Büchner-
quitasato, y lave con dos porciones de 15 mL de agua fría
(potable).
o Transferir el filtro con el producto a un vidrio de reloj que ha sido
previamente mazado y calentar el conjunto en la estufa a 100ºC
durante 15 minutos.

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o Retirar el vidrio con la muestra y
deje enfriar a temperatura ambiente (aproximadamente 10
minutos), luego retirar el papel filtro y proceda amasar el vidrio con
la muestra.
o Repetir la operación de secado por 5 minutos, repite los pasos
del punto anterior.
o Si existe una disminución de masa de la muestra, entonces se
repite el punto anterior hasta alcanzar un valor de masa constante.

PARA PURIFICAR EL ÁCIDO BENZOICO:

o El primer paso es intentar lavarlo lo mejor posible. Para ello


haremos una filtración a vacío. Habrá que preparar una trompa de
vacío conectada a un matraz kitasato y un embudo Buchero. Éste
último deberá tener en su interior un disco de papel de filtro que
ajuste perfectamente al fondo, sin tener arrugas en las paredes por
las que se colaría el sólido. Para mejorar el ajuste, antes de
filtrarse añade un poco de agua al filtro que, mojado, se pegará al
fondo.
o Una vez lavado el ácido benzoico filtrado pasamos a purificarlo
mediante la recristalización.
o El ácido benzoico puede purificarse por recristalización en una
mezcla de disolventes. Para ello se coloca el sólido lavado
obtenido en un vaso de precipitado de 100 ml y se le añaden de 10
a 20 ml de etanol. Se calienta al baño María, hasta que los
cristales se disuelvan. A continuación, se añaden lentamente 20 ml
de agua destilada y se continúa la calefacción hasta que la
disolución entre en ebullición.
o Seguidamente se separa el vaso de precipitado del baño y se deja
enfriar, cuando se inicie el enturbiamiento, se rasca la pared del
vaso con una varilla de vidrio, hasta que recristalice. A
continuación, se filtra a vacío, lavando los cristales con dos
porciones de 3 ml de agua fría y se secan, comprimiéndolos sobre
papel de filtro. Para terminar de secar el producto,
dejaremos el papel de filtro con el sólido una noche
en un desecador con cloruro de calcio.

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