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“Año del buen Servicio al Ciudadano “

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA


FACULTAD DE INGENIERIA GEOLÓGICA, MINERA Y
METALURGICA

LABORATORIO N°7 DE
ANALISIS QUIMICO
Profesor: Vizarreta Escudero Tomas

Apellidos y Nombres: Toribio Aranda Rubén Gerardo 20152532J


Mallqui Sanchez Miky Jherson 20152612C

SECCIÓN: “R1”

ALCALIMETRÍA – ACIDIMETRÍA
LABORATORIO N°7 ANALISIS QUIMICO

ÍNDICE

Objetivos……………………………………………..……….….Pág.3

Fundamento Teórico……………………………………….........Pág.4-5

Procedimiento Experimental……………………………….…...Pág.6-12

Cuestionario…………………………………………………….Pág.13-21

Conclusiones…...……………………………………………........Pag.22

Recomendaciones………………………………………………....Pag.23

Bibliografía………………………………………………………..Pag.24

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LABORATORIO N°7 ANALISIS QUIMICO

OBJETIVO

 Llegar a conocer a las titulaciones en sus más variadas formas y sus diferentes formas de
indicadores que lo caracterizarán cuando este vire.

 Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos industriales.

 Mostrar las propiedades de los iones metálicos comunes en solución.

 Separar los iones en grupos amplios sobre la base de sus propiedades de solubilidad.

 Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en presencia de un reactivo
particular para cada grupo.

 Establecer una clasificación basada en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros,
hidróxidos y carbonatos.

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FUNDAMENTO TEÓRICO

Al evaluar una reacción una reacción que se va utilizar como base para una titulación, uno de los
aspectos más importantes es el grado de conversión que tiene esta reacción cerca del punto de
equivalencia. Los cálculos estequiométricos no toman en cuenta la posición del equilibrio al cual
tiende a llegar una reacción.

La volumetría, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reacción a la cuantitividad
añadiendo un exceso de reactante y veremos que la factibilidad de una titulación depende, al menos
en parte, de la posición del equilibrio que se establece cuando se mezclan cantidades equivalentes e
reactantes. Al examinar una reacción para determinar si se puede utilizar para una titulación, es
instructivo construir una curva de titulación. Para las titulaciones ácido base, una curva de titulación
consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de titulante estas curvas son muy útiles
para juzgar la factibilidad de una titulación y para seleccionar el indicador adecuado. Examinaremos
los casos: la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte.

Titulación ácido fuerte - base fuerte

En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados, por lo tanto,
el pH a lo largo de la titulación se puede calcular directamente de las cantidades estequiométricos
de ácido y base que van reaccionando. El punto de equivalencia el pH está determinado por el grado
de disociación del agua; a 25 C el pH del agua es de 7.00.

INDICADORES ACIDO BASE


Para determinar cuándo se alcanza el punto de equivalencia, el analista aprovecha el gran cambio
de pH que ocurre en las titulaciones. Existen muchos ácidos y bases orgánicas débiles que presentan
diferentes colores cuando están sin disociar y cuando están en forma iónica. Estas moléculas se
pueden utilizar para determinar cuándo se ha adicionado la cantidad suficiente de titulante y se les
denomina indicadores visuales.

El bien conocido indicador fenolftaleína es un ácido diprótico y es incoloro. Primero se disocia a


una forma incolora y después al perder el segundo hidrógeno, a un ion con un sistema conjugado,
con un color rojo violáceo, El anaranjado de metilo, que es otro indicador muy utilizado es una base.
Y en forma molecular es amarillo. Por adición de ion hidrogeno forma un catión de color rojo.

Por sencillez, designaremos un indicador ácido como HIn y a un indicador básico como InOH. Las
expresiones de sus disociaciones son:

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HIn + H2O  H3O+ + In-

InOH  In+ + OH-

La constante de disociación del ácido es

H O In 
3
 

Ka = HIn 

En forma logarítmica se convierte en

pH = pKa - log [HIn]

[In-]

Indicadores:
Pueden clasificarse en:

Neutros sensibles a los ácidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros dan su calor de
transición, los segundos son calor ácidos y los terceros su calor alcalino.
Consideremos el caso de una valorización de ácido fuerte con base fuerte donde puede emplearse
cualquier indicados pero debe notarse que el calor de transición no indicara el mismo PH, ya que
la concentración de iones H a que los indicado varia de calor “ácido” o “básico” es diferente . Es
conveniente elegir un indicador con un terreno de cambio de calor lo más estrecho posible y valorar
siempre hasta la misma transición de calor.

Selección del indicador adecuado

Para la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el punto de equivalencia
es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. Por ello, cualquiera de estos tres
indicadores cambiara de color con una o dos gotas cerca del punto de equivalencia, como cambiara
de color cualquier otro indicador entre valores de pH de 4 a 10.

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PARTE EXPERIMENTAL

Materiales
-1 Bureta

- 1 Matraz

- 1 Probeta

- 2 Vaso de precipitado de 100 ml

- Bagueta

- Densímetro

- Solución de HCl a ≈ 0.1N

- Ácido sulfúrico comercial.

- 1 vaso Erlenmeyer

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Procedimiento
Análisis de aniones del grupo I

1. Valoración del HCl. Se usa bórax Na2B4O7.10H2O(s) diluido totalmente en H2O, se agrega

unas gotas de anaranjado de metilo. Se llena la bureta con HCl, añadir HCl hasta que la
solución tome un color anaranjado intenso.

 Agregamos a la solución con bórax unas 4 a 6 gotas del indicador; anaranjado de metilo.

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 Procedemos a la titular la solución con bórax con el acido Clorhídrico (HCl) ≈ 0.1N

 Observamos el cambio de color o viraje de la solución a un color zanahoria

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2. Valoración del NaOH. Se titula 25ml de NaOH y se completa con agua un volumen igual a
la titulación anterior más unas gotas de fenolftaleína. Agregar HCl hasta que la solución
adquiera un color violeta muy claro.

 Agregamos a la solución con NaOH(ac) unas 2 a 3 gotas del indicador; fenolftaleína.

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 Procedemos a la titular la solución con bórax con el acido Clorhídrico (HCl) ≈ 0.1N.
Observamos el cambio de color o viraje de la solución a una solución incolora.

3. Determinación del specific gravity o gravedad específica de H2SO4.

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 Debemos escoger el densímetro más adecuado para con el material que se está utilizando para
la solución. Se debe tomar en cuenta que el densímetro debe estar estable y flotando sin hacer
contacto con las paredes del tubo receptor.

Resultados; Volumen muerto de la bureta: 6 ml.

1.- Valoración de HCl usando Bórax

WBórax (Diluido en Normalidad


Indicador utilizado Volumen gastado
H2O) (N)

Anaranjado de Metilo (6
251 mg 11.8 ml 0.111542 N
gotas)

Cuando se llega al punto de equivalencia:

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Tenemos:  N º equiv  grbórax  N º equiv  grHCl


Wbórax Wbórax  
  N HCl  VHCl  N HCl 
Equiv  gbórax M bórax  VHCl
(251103 g )  2
Reemp. datos obtendidos:  N HCl   0.111542N
(381.4 g 3
)  (11.8 10 l )
mol
2.- Valoración de NaOH con HCl

Normalidad
Volumen de NaOH Indicador utilizado Volumen gastado
(N)

20 ml Fenolftaleína (3 gotas) 9.7 ml de HCl 0.1155 N

Cuando se llega al punto de equivalencia:

Tenemos:  N º equiv  grNaOH  N º equiv  grHCl


N HCl  VHCl
 N NaOH  VNaOH  N HCl  VHCl  N NaOH 
VNaOH
0.1 9.7ml
Reemp. datos obtendidos:  N NaOH   0.0385 N
60ml
Como el NaOH ( ac ) se diluyó con agua; en este caso hasta llegar a 60ml de solución;
Tenemos que la concentración se redujo unas 3veces:  Creal  0.0385  3  0.1155 N

3.- Determinación de la gravedad específica del H2SO4 comercial

Densidad Densidad relativa


% de masa Temperatura
experimental del libro

1.1827 – 1.1836
1.1830 %HCl (35.97 - 91.80 % 20ºC
36.15)

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CUESTIONARIO
1) Indique con toda claridad que consideraciones se debe tener en cuenta para la
preparación de 2.5 L de las disoluciones de HCl(ac) y NaOH aprox. 0.1M a partir del
HCl fumante aprox. 12M y de las lentejuelas o pellets de hidróxido de sodio solido.
- El ácido clorhídrico concentrado humea mucho, desprendiendo HCl, como es un
compuesto altamente corrosivo y nocivo para la salud por lo tanto es necesario que el
procedimiento se realice en la campana de extracción para evitar su inhalación.
- En el caso de la preparación de NaOH, La disolución de hidróxido de sodio en forma de
escamas, cúbitos o pellets, debe realizarse lenta y progresivamente con una cuidadosa
agitación, en razón de la fuerte cantidad de calor que implica una evaporación del agua,
acompañada en ocasiones de violentas proyecciones.
2) Se trabajo con dos indicadores acido – base, fenolftaleína y anaranjado de metilo
a) Indique el rango de pH en el momento del viraje de color presentan estos
indicadores y señale los colores respectivos.

FENOLFTALEÍNA:El rango de pH al momento de viraje es [8.2-10.0]

incoloro<8.2 <10.0 rojo grosella

ANARANJADO DE METILO: El rango de pH al momento de viraje es [3.1-4.4]

rojo <3.1 <4.4 naranja amarillo

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b) Escriba las estructuras de ambos indicadores e indique el cambio en las mismas


al variar el pH de la disolución

Cambio de estructura en la fenolftaleína.

Cambio de estructura del anaranjado de metilo:

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c) Sugerir otros indicadores que pueden reemplazar a los indicadores utilizados

Algunos de los indicadores que pueden reemplazar son:

Fenolftaleína: Azul de timol [8-9.6] , Rojo de fenol [6.4-8], Azul de bromotimol[6-7.6]

Anaranajdo de metilo: Rojo de metilo[4.2-6.2], Azul de bromofenol[3-4], Rojo


congo[3-5]

3) ¿Qué características debe reunir el producto estándar que permita valorar la


disolución de HCl(ac) y la disolución de NaOH(ac) respectivamente?

1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo


componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón
que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. Debe
ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su
composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la
temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
3. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente,
también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente
debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.
4. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este
hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración del
patrón.
5. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede
visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además
se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.
6. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el
error de la pesada del patrón.

4) Indique brevemente los métodos que le permitirían calcular la densidad relativa de


algún líquido.

Método operatorio
A.- Picnómetro de vidrio.

1. Un picnómetro de vidrio es un pequeño frasco de vidrio de volumen exacto y conocido (Vp).


Se pesa el picnómetro vacío, limpio y seco (m1).

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2. Con la muestra a la temperatura previamente establecida, llene el picnómetro hasta el borde


inferior del cuello, sosteniéndolo en alto y evitando el derrame de la muestra.

3. Coloque la tapa respectiva (el brazo lateral de algunos picnómetros permite la salida del
excedente de muestra) seguidamente, limpie y seque el cuerpo del picnómetro cuidando de
emplear papel absorbente libre de pelusas.

4. Pese el picnómetro lleno (m2) y anote la temperatura de trabajo.

5. A través de la diferencia entre m1 y m2 se obtiene la masa del líquido y según la capacidad del
picnómetro se conoce el volumen a la temperatura de trabajo (t).

6. Una vez concluida la actividad, vaciar el contenido del picnómetro y lavar, si es necesario.

5) ¿Qué particularidad y precauciones se debe tener en cuenta al preparar los indicadores


usados en la presente experiencia?

Fenolftaleina: debido a que este es un producto cancerígeno y produce infertilidad, se


tienen que tomar ciertas precauciones:

- Usar el equipo de protección individual obligatorio


- Lavarse las manos y otras áreas expuestas con un jabón suave y agua antes de
comer, beber, fumar y abandonar el trabajo.
- Procure una buena ventilación de la zona de procesamiento para evitar la
formación de vapor.

Anaranjado de metilo: ese compuesto es altamente toxico por indigestión, por ello de tener
las siguientes precauciones:

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-Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien


ventilado. Mantenga el envase cerrado cuando no lo esté usando.
- Lavarse concienzudamente tras la manipulación.
- No comer, beber ni fumar mientras se manipula este producto.
- Procure una buena ventilación de la zona de procesamiento para evitar la
formación de vapor.
6) Muestre el rombo de seguridad que se asocia los reactivos HCl e NaOH, que
precauciones de almacenamiento se deben cumplir?

Rombo de seguridad del HCl:

DESCRIPCIÓN:

3 Riesgo a la salud, EXTREMO PELIGRO

0Inflamabilidad, NO SE INFLAMA

1Reactividad, NORMALMENTE ESTABLE

NO TIENE

Rombo de seguridad del NaOH:

DESCRIPCION:

3 Riesgo a la salud, EXTREMO PELIGRO

0Inflamabilidad, NO SE INFLAMA

1Reactividad, NORMALMENTE ESTABLE

NO MEZCLAR CON AGUA

Se debe tener en cuenta las siguientes precauciones de almacenamiento:

 Se debe de almacenar en lugares ventilados, frescos y secos.


 Lejos de fuentes de calor e ignición.
 Separado de materiales incompatibles.
 En recipientes no metálicos, preferiblemente a nivel del piso.
 Señalizar adecuadamente , rotular los recipientes adecuadamente.

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7) A 20ml de NH4OH 0.2N se le añaden 15ml de HCl(ac) 0.2N. Calcule el pH de la mezcla.

 NH4 OH  NH4+ + OH −
1mol ------------------------- 1mol

4 x 10−3 --------------------- 4 x 10−3

nOH− = 4 x 10−3

 HCl  Cl− + H+
1mol ------------------------- 1mol

3 x 10−3 ------------------ 3 x 10−3

nH+ = 3 x 10−3

Al momento de neutralizar el nOH− está en exceso por tanto:

nOH− = 4 x 10−3 - 3 x 10−3 = 10−3

Vtotal = 20 + 15 = 35 ml
10−3
M = n/v  M = 35 x 10−3 = 1/35

Entonces: pOH = -log (M)

pOH = -log (1/35) = 1,544

Sabemos: pH + pOH = 14

1,544 + pH = 14

pH = 12,456

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8) Se valoran 25ml de KOH(ac) :Hidroxido de potasio 0.05N con H2SO4(ac) 0.05N. Ubique
los puntos en la curva de titulación cuando se adicionan: 6;12;20;22.5;24.98;25 y 25.02
ml de acido. Trazar la curva de neutralización resultante.

Primero hallaremos el volumen necesario de ácido sulfúrico para titular hidróxido de


potasio:

𝑁1 𝑥 𝑉1 = 𝑁2 𝑥 𝑉2

25 𝑚𝑙 𝑥 0,05 𝑁 = 0,05 𝑁 𝑥 𝑉
𝑉2 = 25𝑚𝑙

9) Calcule:

a) La concentración de Ion Hidrogeno y el pOH de la disolución del acido


metanoico, HCOOH(ac) 0.002M.

Suponiendo que la disolucion se encuentra en el equilibrio a 25°C:

+ −
𝐻𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐻(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑐)

0.002M 0.002M 0.002M

𝑝𝐻 = −log[𝐻 + ]
𝑝𝐻 = − log(0.002)
𝑝𝐻 = 2.699
Entonces:
𝑝𝑂𝐻 = 14 − 𝑝𝐻
𝑝𝑂𝐻 = 11.301

b) Para determinar el titulo de una disolución de H2SO4 (TH2SO4) la muestra pesada


de Borax (Q.P) de 2.4 gr se ah disuelto en una fiola o matraz aforado de 200ml,
para titular 20ml de H2SO4(ac) se han gastado 33.85ml de solución de bórax.
Calcule la normalidad y el titulo del H2SO4(ac).

Primero procederemos con el cálculo de la normalidad del bórax:


#Eq-gr Bórax = (2,4g)/((381.24g/mol)/2) = 0,01259 eq-gr
N(bórax)= 0,01259 eq-gr/ 0.2L = 0.06295N

Por titulación:

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𝑁1 𝑥 𝑉1 = 𝑁2 𝑥 𝑉2
𝑁(𝐻2 𝑆𝑂4 )𝑥20𝑚𝑙 = 0.06295𝑁 𝑥 33.85𝑚𝑙
𝑁(𝐻2 𝑆𝑂4 ) = 0.1065𝑁

10) Con los valores medidos de densidad relativa en la práctica realizada, calcule:
Molaridad (M), normalidad (N) y la Xsoluto : fracción molar del soluto.

𝑔𝑟
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = 1,831
𝑐𝑚3
%𝐻𝐶𝑙 = 94%

%𝑚𝑥10𝑥𝐷
𝑀=
̅̅̅̅̅
𝑃𝑀

94𝑥10𝑥1,831
𝑀= = 0,4715
36,5

𝜃=1

𝑀 = 𝑁 = 0,4715

𝑠𝑢𝑝𝑜𝑛𝑔𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 100𝑔𝑟

𝑚𝐻𝐶𝑙 = 94𝑔𝑟 𝑚𝐻2 𝑂 = 6𝑔𝑟


94 186
𝑛𝐻𝐶𝑙 = =
36,5 73
6 1
𝑛𝐻2 𝑂 = =
18 3
186
558
𝑋𝐻𝐶𝑙 = 73 =
631 631
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11) ¿Cómo procedería si al realizar la medición de la densidad relativa del HCl(c) se


produce un derrame del reactivo en la mesa del trabajo?

Neutraliza el derrame. La cal agrícola o la piedra caliza triturada son excelentes para este
propósito o usa otros materiales de carbonato tales como gránulos de carbonato o sales de
bicarbonato. Este material no sólo neutraliza el ácido en la cantidad suficiente sino que
también ayuda a absorberlo. Si no tienes carbonatos o bicarbonatos disponibles para un
derrame pequeño, usa arena para gatos o talcos con el fin de absorber el líquido.

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CONCLUSIONES

 El presente laboratorio nos permite determinar la concentración del HCl usando una solución
patrón (titulante) para luego emplearlo en las demás titulaciones que se realizaran con este.

 Una solución valorada es aquella cuya concentración se conoce con gran exactitud.

 Los ácidos valorados que más se emplean son: clorhídrico, el nítrico, el sulfúrico y, en
ocasiones el oxálico.

 El ácido sulfúrico va bien cuando se ha de hervir el líquido por ser un ácido fijo.

 El ácido oxálico tiene la ventaja de poderse preparar directamente con una pesada y servir
de intermediario entre la acidimetría y la oxidimetría.

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RECOMENDACIONES

 El uso de un buen indicador para las titulaciones nos dará una mejor idea de las mismas.

 El alumno deberá estar muy atento cuando realiza la titulación ya que el volumen puede ser
calculado con anterioridad por una formula ya dada., al aproximarse al volumen deberá de
medir por gotas, moviendo rápidamente.

 El indicador debe ser añadido en poca cantidad ya que este solo le avisara al alumno cuando
ya se encuentra titulado la base.

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BIBLIOGRAFÍA

 QUÏMICA ANALÍTICA-CUANTITATIVA, Vogel, Arthur

 QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA, Burriel – Lucena

 ALEXEIV, Vladimir Nikolaevich: Semimicroanálisis Químico Cualitativo, 1 ed, Moscú,


Editorial Mir Moscú, 1975.

 CHANG, Raymond: Química, 6 ed, México D.F., Mc Graw Hill, 1999.

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