NORMA TECNICA NTP-ISO 6496 PERUANA 2011 (revisada el 2016) Direccién de Normalizaeién - INACAL, Calle Las Camefias 815, San Isidro (Lima 27) Lima Perit | Alimentos para animales. Determinacién del humedad y de otra materia volatil Animal feeding stuffs. Determination of moisture and other volatile matter cont (EQV. 180 6496:1999 Animal feeding stuffs. Determination of moisture content) | contenido de nt ind other volatile: matter 2016-10-03 2" Edicion | R.D. N° 026-2016-INACAL/DN. Publicada el 2016-10-06 Precio basado en 13 paginas LCS. 65.120 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE, Descriptores: Alimento, animal, humedad, materia, voltil ols 1999 - © INACAL 2016©180 1999 Todos los derechos son reservados. A menos que se especifique lo contrario, ninguna parte de esta publicacién podrd ser reproducida 0 utilizada por cualquier medio, electrSnico © mecinico, incluyendo fotocopia © publicéndolo en el Internet © intranet, sin permiso por escrito del INACAL, tinico representanié Ue la 1SO en territorio peruano, © INACAL 2016 ‘Todos los derechos son reservados. A menos que se especifique lo contrario, ninguna parte de esta publicacién podré ser reproducida o uilizada por cualquier medio, electiénico © mecanico, incluyendo fotocopia © publicandolo en ef internet o intranet, sin permiso por escrito del INACAL. INACAL Calle Las Cametias 815, San Isidro Lima - Peri Tel: +51 1 640-8820 administracion@linacal,gob.pe ‘worw.inacal.gob pe © 180 1999 - © INACAL 2016 ~ Todos los derechos son reservadosNORMA TECNICA PERUANA Alimentos para animales. Determinaci6n humedad y de otra materia volatil 1 ALCANCE La presente Norma Técnica Peruana establece un método pai humedad y el contenido de otra materia volatil en alimentos bala El método es aplicable a los alimentos para animales con la excep a) Productos kicteos. b) ——_Sustancias minerales. ©) Mezelas que contengan una cantidad considerabl sustancias minerales, por ejemplo sustitutos lacteo: 4) Alimentos para animales que contengan humect glicol). ©)- Los alimentos para animales que se meneionan a c = Grasas y aceites animales y vegetales (para el cual de la ISO 662 (1)). = Aceites de semillas oleaginosas (para el cual descrito en ISO 665 (2) ). - _ Residuos de aceites de semillas oleaginosas (par método ISO 771 (3)). - _Cereales excepto maiz, y productos de cereales (pat ‘el método ISO 712 (4)). NTP-ISO 6496, Ide 13 lel contenido de la determinacién de ta eadlos para animales. cién de: de productos Licteos 0 intes (ejemplo: Propilen- ntinuacisn: e especifica el métado A. © especifica ef método los que se especifica el ra los cuales se especifica -__ Maiz (para el cual es aplicable el método de referencia especificado en [SO 6540 (8). ©1SO 1999 - © INACAL 2016 ~ Toxk s os derechos son reservadosNORMA TECNICA NTP-ISO 6496 PERUANA, a 2de 13 2 REFERENCIAS NORMATIVAS Las siguientes normas contienen disposiciones, que al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicades estaban vigentes al momento de esta publicacién. Como toda norma esta sujeta a revision, se recomienda a aquellos que efectiien acuerdos, con base en ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de Normalizacién posee, en todo momento, la informacién de las Normas Técnicas Perwanas en vigencia. | 24 Normas Técnicas Internacionales ISO 6498:1998 Alimentos para animales - Preparacién de muestras de ensayo 3 TERMINOS Y DEFINICIONES | Para los propésitos de la presente Norma Técnica Peruana se aplica la siguiente definicin: 31 gag de humedad y de otra materia volatil: La fraccién de masa de sustancias perdidas en el secado de la muestra mediante el procedimiento especificado en la presente Norma Técnica Peruana, NOTA: El contenido de humedad y de otra materia voléti es expresado como una fraccién de masa en Porcentaje {formalmente dada en % (in/m)} (© 180 1999 - © INACAL 2016 — Todos los derechos son reservadosNORMA TECNICA PERUANA 4 PRINCIPIO La pérdida de masa de una porcién de ensayo de ta muestra s condiciones especificadas dependiendo de la naturaleza de la mu: 5 APARATOS Y MATERIALES NTP-ISO 6496 3de 13 cada se determina bajo a, Aparatos y materiales usuales de Iaboratorio, en particular los iguientes Sa Balanza analitica, con sensibilidad aproximada de 1 Recipiente de vidrio © metal no corr ntemente ajustada, y con una superficie que pert analiza, en alrededor de 0,3 glem*. 53 Estufa calentada elgctricamente, bien ventilada, temperaturas de 103 °C 2°C . 3.4 Estufa de vacio calentada eléctricamente, capa: temperaturas de 80 °C + 2 °C y capaz de producit presiones por del | mg. provisto de tapa lo areir la poreién que se capaz de ser controlada a de ser controlada a tio de 13 kPa. Estaré provista de un termostato y una bomba de vacio, y cualquier dispositive para la introduccién de aire seco, o un dispositive conteniendo Oxido desecante (por ejemplo 300 g de CaO para 20 muestras). 53 Desecador, provisto de un desecante eficiente. 5.6 Arena lavada con acido, © 1SO 1999 - © INACAL 2016 ~ Tod de Calcio (CaO) como los derechos son reservadosNORMA TECNICA NTP-ISO 6496 PERUANA, 4 de 13 6 MUESTREO El muestreo no es parte del método especificado en la presente Norma Técnica Peruana. Se recomienda como método de muestreo la Norma ISO 6497 (7). Es importante que el laboratorio reciba una muestra realmente representativa y que no se haya dafiado ni suftido cambios durante el transporte o almacenamiento. Se almacenaré la muestra de tal manera que se minimice el deterioro y cambio en su composicién, 7 PREPARACION DE LA MUESTRA DE ENSAYO Preparar la muestra de ensayo de acuerdo con la Norma ISO 6498, 8 PROCEDIMIENTO 8. Poreién de ensayo 8.1 Alimentos. preparados en estado liquido 0 pastoso y_ alimentos preparados para animales de composicién predominante en aceites y grasas Colocar una capa fina de arena (véase 5.6) y una varilla de vidrio dentro de un recipiente (véase 5.2). Secar el recipiente con su tapay contenido en la estufa (Véase 5.3) a 103 °C por 30 minutos + | minuto. Colocar la tapa al envase, extraerlos de la estufa y dejar que se enfiie al ambiente en desecador (véase 5.5). Pesar el recipiente con su tapa y su contenido, con aproximacién de 1 mg . Pesar dentro del recipiente, con aproximacién a | mg, alrededor de 10 g de la muestra de ensayo preparada (capitulo 7), Usando la varilla de vidrio mezclar completamente con la arena, Dejar la varilla de vidrio dentro del recipiente. Proceder de acuerdo con la apartado 82. © ISO 1999 - © INACAL 2016 ~ Todos los derechos son reservadosNORMA TECNICA. | PERUANA | Otros alimentos para animales NTP-ISO 6496 Sde 13, Secar un recipiente (véase 5.2) con su tapa en ta estufa (véase 5.3) a 103 °C por 30 minutos + I minuto. Extraer de la estufa y dejar enfriar a temperatura ambiente en el desecador (véase 5.5). Pesar el recipiente con su tapa con aproximacién de | Dentro del recipiente pesar con aproximacién de Img, cerca de 5 preparada (véase 7) y esparcirla homogéneamente. 8.2 Determinacién 1g de la muestra de ensayo Colocar dentro de la estufa (véase 5.3) el recipiente, con la tapa debajo o al costado del mismo, controlando la temperatura a 103 °C . Se recomiend: recipiente por litro de volumen de la misma. Dejar estabilizado a 103 °C . Colocar la tapa en el recipiente, sacarlo d se enfrie en el desecador (véase 5.5) a temperatura ambiente y pes de Img. Los alimentos preparados cuya composicién ¢s principalmente “ por otros 30 min + I min en la estufa (véase 5.3), a 103 °C . El car pesadas no excederi en 0,1 % de la masa de la porcién de ensayo. no colocar mis de I secar durante 4h & 6 min después de que la temperatura de la estufa se haya la estufa y permitir que r con una aproximacién ites 0 grasas, se secarin bio en la masa entre dos Si el cambio en la masa es mayor que el 0,1 % de la masa de la porcién de ensayo, descartarse el resultado y repitase el procedimiento. Si el cambio en la masa es nuevamente mas del 0,1 % de la masa de la porcién de ensayo, proceder de acuerdo a lo seflalado en | 83 Prueba de comprobacién | el apartado 8.3. Para verificar si hubo un cambio inaceptable de masa durante el secado de la porcién de ensayo, como resultado de reaci Maillard) proceder como sigue: mes quimicas (como por ¢j jemplo la Reaccién de (© 180 1999 - © INACAL 2016 -- Todos los derechos son reservadosNORMA TECNICA NTP-ISO 6496 PERUANA 6 de 13 Secar el recipiente y la porcién de ensayo nuevamente en ta estufa (véase 5.3) a 103 °C durante 2.h + 6 min t dejar enfriar a temperatura ambiente en desecador (véase 5.5) y pesar | con una aproximacién de | mg . Si el cambio de masa durante este segundo periodo de secado es mayor del 0,2 % de la masa de la porcién de ensayo, pueden haber ocurrido reacciones quimicas, En este caso deseartar el resultado y aplicar el procedimiento que se sefala en el apartado 84 NOTA: Bl erterio del 0,2 % de la masa de la poreién de ensayo no debe confundirse con el limite de repetibilidad de 0,2 % definida en el apartado 10.2. Este ltimo crterio se refiere a la diferencia absoluta entre los resultados de dos ensayos individuales e independientes obtenidas bajo condiciones de repetbilidad, 4de-un periodo extra de calentamiento con et objeto de verificar si ha ocurrido un cambio inaceptable El primero se ee 4a diferencia entre dos pesadas de Ia misma porcién de ensayo antes y después cn la masa, 84 Muestras que dan un cambio inaceptable de masa / Tomar Ia porcién de ensayo de acuerdo al apartado 8.1. Colocar el, recipiente dentro de la estufa de vacio (véase 5.4) con su tapa debajo o al costado del mismo controlando la temperatura a 80 °C . Reducir la presién a 13 kPa aproximadamente, y secar la muestra a esta presién mientras se admite aire seco o se coloca un desecante (véase 5.4). En el diltimo caso desconectar la bomba de vacio después de que se haya atcanzado la presidn especificada y asegurando de que esta presién se mantendré durante todo el periodo de seeado. Calentar la muestra durante 4 horas + 6 min después de que la temperatura de la estufa haya retornado a 80 °C . Retornar la presién de {a estufa cuidadosamente a la presién atmosférica. Abrir la estufa, colocar inmediatamente ‘a tapa en el recipiente sacarlo de la estufa, permitiendo que se enfiie en el desecador (5.5) ala temperatura ambiente y pesar con una aproximacién de | mg . Secar por periodos adicionales de 30 min +1 min. en la estufa de vacio a 80 °C y pesar, hasta que cl cambio en masa entre dos pesadas consecutivas no exceda al 0,2 % de la masa de la porcién de ensayo. © ISO 1999 - © INACAL 2016 — Todos los derechos son reservadosNORMA TECNICA NIP-ISO 6496 PERUANA Tide 13 85 Numero de determinaciones Efectuar dos determinaciones en porciones de ensayo tomadas de la misma muestra. 9 EXPRESION DE LOS RESULTADOS. 1 o4 Determinacién sin acondicionan jento preliminay | Calcular el contenido de humedad y de otra materia volitil de la.muestra de ensayo, wi, en porcentaje, mediante la siguiente ecuacién: | wy, ==) 19996 Donde: | wi= Contenido de humedad y de otra materia volatil en % (m/m) de la muestra. m;= Masa en gramos de la porcién de ensayo. | Masa en gramos del reeipiente y su tapa, y si corresponde, la arena y la varilla de vidrio. ms= Masa en gramos del recipiente con tapa, incluyendo la porcién de ensayo secada, y si corresponde, la arena y la varilla de vidrio. 92 Determinacidn con acondicionamiento pre NOTA: Para muestras que son dificiles de romper véase ISO 6498, © 180 1999 - © INACAL 2016 ~"Teos ls derechos son reservadosNORMA TECNICA NTP-1SO 6496 PERUANA Bde 13 921 Muestras con contenido de humedad m: de grasa menor de 120 g/kg , que necesitan u je 17 % (m/m) y contenido Calcular el contenido de humedad y de otra materia yolatil de la muestra de ensayo, w2, en porcentaje, mediante la siguiente ecuacién: Donde: Mo= — Masa en gramos de la muestra de ensayo. mi= Masa en gramos de la muestra de ensayo después de la extraccién y/o seeado y acondicionado con aire ambiental. m= Masa en gramos de la porcién de ensayo. m= Masa sp grams del recipiente con la tapa incluida y si es pertinente la arena y la varilla de vidrio ms =, |” Masa en’ gramos del recipiente y su tapa incluyendo la porcién de ensayo secada, y si es pertinente la arena y la varilla de vidrio, 9.2.2 Muestras con alto contenido de grasa y bajo contenido de humedad que necesitan solo un devengrasade preliminar y muestras con alto contenido de grasa y alto contenido de humedad que necesitan un secado pr desengrasado inary posterior Caleular el contenido de la humedad y de otra materia volitil de la muestra de ensayo, ws, en porcentaje, con la siguiente ecuacién: am =(ms =m), )) 99 96 m, m, © 1SO 1999 - © INACAL 2016 ~ Todos los derechos son reservadosNORMA TECNICA NTP-ISO 6496 PERUANA 9de 13 donde; m= Masa en gramos de la grasa extraida de la muestra de ensayo (véase ISO 6498). | Véase el apartado 9.2.1. para fa explicacién de los otros sim 93 Resultados los. Tomar como resultado la media aritmética promediando fos resultados de los dos andlisis efectuados (véase 8.5), sefialdndose que la diferencia absoluta e excederi 0,2 % . Repetir el procedimiento si la diferencia excede Expresar los resultados con aproximacién de 0,1 % . 10 PRECISION 10.1 Ensayos interlaboratorios tre los dos resultados no 2%. or Los detalles de los ensayos interlaboratorios en Ia precisién del método se resumen en el Anexo A. Los valores derivados de estos ensayos puede ser que n de concentracién y otras matrices que se han proporcionado. 10.2 Repetibilidad se apliquen a los rangos La diferencia absoluta entre dos resultados independientes, obtenidos usando ei mismo método con idéntico material de ensayo, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando el mismo equipo, dentro de un corto periodo de tiempo, casos que exceden el limite de repeti 10 ser mayor del 5 % de jidad y dado o derivado de la Tabla 1 © 180 1999 - © INACAL. 2016 ~ Todos los derechos son reservadosNORMA TECNICA PERUANA NTP-ISO 6496 10 de 13 ‘TABLA 1 - Limite de Repetibilidad (r) y fe de reproduci Humedad y otro , joe Muestra contenido vot & a Alimento mezelado 11,43 on 1,99 Alimento mezelado concentrado 10,20 035 1,37 Melazas (para animales) 792 149 2,46 Pasto seco 11,77 0,78 3,00 Pulpa de betarraga 86,05 095 3,50 Alfalfa (Lucerna) 80,30 127 2,91 10.3 Reproducibilidad La diferencia absoluta entre dos resultados individuales obtenidos usando el mismo método, en material de ensayo idéntico, en diferentes laboratorios, con diferentes operadores que usan equipo diferente, no ser mayor del 5 % de casos que exceden el limite de reproductibilidad R dado © derivado de la Tabla 1 uw INFORME DE ENSAYO. El informe de ensayo debe especificar: - ‘Toda la informacién necesaria para la completa identifica: : el método con el que se efectud el muestreo, si se conoce; - el método de ensayo utilizado, con referencia a esta NTP; - todos los detalles oper consideradas como opcionales, rativos no especi 1n de la muestra: idos en la presente NTP 0 nto con detalles de cualquier incidente ocurrido cuando se ejecutaba el método, que pudo haber influenciado los resultados del ensayo; © 180 1999 - © INACAL 2016 ~ Todos los derechos son reservadosNORMA TECNICA NIP-ISO 6496 PERUANA. I de 13 _ El resultado obtenido en el ensayo o los dos resultados obtenidos, si la repetibilidad ha sido verificada. | | 2 ANTECEDENTE | 180 6496:1999 Animal feeding stuffs ~ Determination of ‘moisture and other volatile matter content © 180 1999 - © INACAL 2016 — Todos los derechos son reservadosNORMA TECNICA PERUANA NTP-ISO 6496 12de 13 ANEXO A (INFORMATIVO) RESULTADOS ESTADISTICOS DE LOS ENSAYOS INTERLABORATORIOS Se realizaron ensayos interlaboratorios organizados por ISO/TC 34/SC 10 en 1996 y Hlevada a cabo de acuerdo con la norma ISO 5725-1 (5) y la norma ISO 5725-2 (6), En el ensayo participaron 23 laboratorios. Fueron objeto de la investigacién las muestras de alimento mezclado para animales, las de alimentos concentrados para animales, melaza, pasto seco pulpa de betarraga y alfalfa, TABLA A.1 - Resultados estadisticos del ensayo interlaboratorios ‘muestra I; Alimento mezclado para animales muestra 2: Alimento concentrado muestra 3: Melaza muestra 4: Pasto seco muestra 5: Pulpa de beterraga muestra 6: alfalfa para Muestra © -arimetro Ta NS 3 Numero de laboratorios después de eliminar los 23 23 19 23 23 fuera de rango. 7 Contenido promedio de humedad y otras materias ) 11,43 10,20) 792 [11,77] 86,05 | 80,30 volitites % - Desvidcién estindar de Repetibilidad (s,) % 0,253 | 0,195 | 0,533 | 0,28 | 0,34 0,454 Coeficiente de variacién de la Repetibilidad % 2721 | 1,94) (16.73 0,40 | 0,57 Limite de repetibilidad r (r= 2,8 x s:) % 0,71 | 0,55 | 1,49 | 0,78 | 0,95 11,27 Desviacién estindar de reproducibilidad (se) % 0,71 | 0,562 | 0,878) 1,07 | 1,25 | 1,04 |_ Coeficiente de variacién de la reproducibitidad % — | 622 | 5,51 [11,09] 9,09 | 1,45 [1,30 Limite de reproducibilidad R (R = 2,8 x sx) % 1,99 | 1,57 | 2,46 | 3,00 [ 3,50 | 2,91 co) © 180 1999 - © INACAL 2016 ~ Todos los derechos son reservadosNORMA TECNICA NTP-ISO 6496 PERUANA - Bde 13 ANEXO B (INFORMATIVO) BIBLIOGRAFIA (1) ISO 662 Grasas y aceites animales y vegetales, Determinacién de humedad y contenido de materia volatil (2) ISO 665 Aceite de semillas. Determinacién de humedad y contenido de materia volitil (3) ISO 771 Residuos de aceites de semillas. Determinacién de humedad y contenido de ‘materia volatil | (4) ISO 712 Cereales y productos de cereales. Determinacién del contenido de humedad (método de rutina de referencia) (5) ISO 5725-1" Exactitud (veracidad y precision) de los métodos y resultados de la medicién, Parte 1: Principios generales y definiciones (6) ISO 5725-2? Exactitud (veracidad y precisién) de los métodos y resultados de medicién. Parte 2: Método bisico para la determinacién de la’ repetibilidad y reproducibilidad de un método de medicién normalizado (7) ISO 6497? Alimentos para animales. Muestreo (8) ISO 6540 Maiz. Determinacién del contenido de humedad (en granos molidos y enteros) ' La NTP-ISO 5725-1 es equivalente a fa ISO 5725-1 * La NTP-ISO 5725-2 es equivalente a la ISO 5725-2 > La NTP-ISO 6497 es equivalente a a ISO 6497 © ISO 1999 - © INACAL 2016 ~ Todos los derechos son reservados