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Determinación de hierro total (Método de la fenantrolina)

Autores: 1. Bolaños Joan 6172314

2. Forero Daniel 6171247

Objetivos:

1. Conocer y aplicar los criterios de pre-muestreo, mediante la aplicación de prácticas de

preparación de recipientes de muestreo, adición de conservantes e identificación de los
recipientes requeridos de acuerdo a las cantidades requeridas y al tipo de recipientes según
corresponda.
2. Con la aplicación de los protocolos de tratamiento de recipientes de muestreo y de recipientes
de trabajo de laboratorio el estudiante interioriza la importancia de este aspecto en el
procesamiento de muestras.
3. Preparar estándares “stock” y patrones de trabajo.
4. Manejar el espectrofotómetro mediante el estudio previo del manual de funcionamiento.
5. Determinar la concentración de hierro total mediante la técnica espectrofotométrica visible
(colorimetría).

Resumen

Utilizando la técnica de espectrofotometría se determinara la concentración de hierro en una

disolución estándar de trabajo (obtenida por la preparación de soluciones, 1,10 fenantrolina,
hidroxilamina, acetato de sodio y 0.0700 g de FAS) obteniendo la absorbancia y concentración de
cada una de ellas. Por diferentes métodos analíticos se obtuvo el valor de la concentración de
hierro en una muestra de agua el resultado obtenido fue de 0.4975 ppm. De acuerdo al decreto
numero 3957 establecido en el año 2009. La normatividad del hierro en el agua potable debe ser
menor a cinco ppm.

Palabras clave:

Absorbancia (A).

Transmitancia (T).

Colorímetro.

Espectrofotómetro.

Muestras Patron.

ABSTRACT

Spectrophotometry using the iron concentration was determined in a standard working solution
(obtained by preparing solutions, 1, 10 phenanthroline, hydroxylamine, sodium acetate and 0.0700g
of FAS) obtaining absorbance and concentration of each of them. By different analytical methods,
the value of the iron concentration in a water sample was obtained the result was 0.3625 ppm,

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according to the decree number 3957 established in 2009. Regulations iron in drinking water should
be less than five ppm.

Key words

Absorbance (A).

Transmittance (T).

Colorimeter.

Spectrophotometer.

Sample Standard.

Introducción

La espectrofotometría es una técnica con la cual se nombra a los métodos espectrofotométricos los
cuales se conocen como los procedimientos de análisis químicos basados en la absorción de la
energía radiante por parte de la muestra. Cabe decir que esta técnica es el método de análisis óptico
más usado en todo tipo de investigación biológica, se utiliza el espectrómetro como instrumento, este
permite comparar la radiación absorbida o trasmitida por una solución que contiene una cierta
cantidad de soluto y otra que contenga una cantidad conocida de la sustancia a analizar, todas las
sustancias pueden absorber energía radiante. La absorción de las radiaciones ultravioleta, visibles
e infrarrojas depende de la estructura de las moléculas, y es característica para cada sustancia
química. Cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de la energía es absorbida; la energía radiante
no puede producir ningún efecto sin ser absorbida. Se debe tener en cuenta que en el espectro
visible, toda sustancia que al solubilizarse produzca una solución coloreada, es susceptible a su
análisis mediante este método. El color de las sustancia se debe a que estas absorben ciertas
longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros ojos aquellas
longitudes de onda no absorbida.

La espectrofotometría se basa en la ley de Lambert-Beer:

A = Ɛ * b * c = -Log T

Se debe tener en cuenta que A es Absorbancia, Ɛ es coeficiente molar, b pertenece a la longitud

de celda, c es de concentración molar y T de tramitación.

Después de realizar la experiencia e obtienen los datos de la absorbancia medidos para soluciones
patrón, en función de la concentración correspondiente a dicho patrón y expresado en unidades de
concentración y con ellos se puede elaborar la curva de calibración para determinar la concentración
de una sustancia en una muestra desconocida, sobre todo en disoluciones. El método se basa en
la relación proporcional entre la concentración y una determinada señal analítica. Conociendo
esta relación, será posible conocer la concentración en una muestra dada mediante la medida de
esa señal. La relación concentración – señal se suele representar en una gráfica a la que se le
conoce como curva de calibración o curva de calibrado. Es imprescindible que la señal analítica
utilizada mantenga una relación proporcional con la concentración. Las señales más utilizadas son
aquellas cuya relación con la concentración es lineal, al menos en el rango de trabajo. Al ser una

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relación lineal, se puede representar mediante una recta, de ahí que este tipo específico de curva de
calibración se conozca también como recta de calibración.

Marco teórico:

Espectrofotometría

La espectrofotometría es un método científico utilizado para medir cuanta luz absorbe una
sustancia química, midiendo la intensidad de la luz cuando un haz luminoso pasa a través de la
solución muestra, basándose en la Ley de Beer-Lambert. Esta medición también puede usarse
para medir la cantidad de un producto químico conocido en una sustancia.

https://elespectrofotometro.com/espectrofotometria/

Transmitancia y absorbancia

La ecuación de la transmitancia se define como sigue:

Transmitancia = P / P0

Donde:

 T = Transmitancia.

 P = Intensidad de la luz transmitida.

 P0 = Intensidad de la luz incidente.

La absorbancia se define como el logaritmo negativo de la transmitancia, y se observa que la

absorbancia y la transmitancia tienen una relación inversa, como se muestra a continuación:

Absorbancia = -log (T) = -log (P ⁄ P0 ).

Las dos observaciones descritas anteriormente (las que se refieren a la relación entre
la absorbancia y la concentración y la absorbancia y la longitud de la trayectoria) constituyen
la Ley de Beer-Lambert, que se muestra a continuación:

A=ε*ι*c
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Donde:

 A es un número adimensional.

 ι la constante de proporcionalidad, se denomina coeficiente de extinción molar o

absortividad molar, tiene unidades de litro/mol*cm.

 c tienen las unidades habituales de longitud (cm) y concentración (mol/litro).

El coeficiente de extinción (ε) es una constante para una sustancia dada, siempre que la
temperatura y la longitud de onda son constantes.

https://elespectrofotometro.com/transmitancia-y-absorbancia/

CURVAS DE CALIBRACIÓN EN LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo es el llamado de calibración que

implica la construcción de una “curva de calibración”. Una curva de calibración es la representación
gráfica de una señal que se mide en función de la concentración de un analito. La calibración
incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la
linealidad de esa curva. Y, en consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener
resultados que sean directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una
muestra, dentro de un determinado intervalo de trabajo. En el procedimiento se compara una
propiedad del analito con la de estándares de concentración conocida del mismo analito (o de
algún otro con propiedades muy similares a éste). Para realizar la comparación se requiere utilizar
métodos y equipos apropiados para la resolución del problema de acuerdo al analito que se desee
determinar.

file:///C:/Users/user/Downloads/CURVASDECALIBRACION_23498.pdf

La curva de distribución espectral

http://asselum.com/la-curva-distribucion-espectral/

La curva de distribución de energía espectral es aquella que muestra la relación existente entre la
energía emitida (eje de ordenadas) y la longitud de onda de la radicación (eje de abscisas).

Cada fuente de luz emite una radiación electromagnética distinta. Cada una tiene una curva de
distribución espectral diferente que les otorga propiedades diferentes, con sus ventajas e
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inconvenientes. Por ejemplo, la curva de distribución espectral del sol tiene un espectro continuo
mientras que las fuentes de luz de sodio no.

Metodología:

Disoluciones stock a partir de Fe 2+

En pipetas aforadas de A cada muestra se le 10 ml de acetato de

100ml se toman muestras adiciona: sodio para mantener la
de: 0, 5, 10, 15, 20, 25, y
concentración.
50 ml. 1 ml de hidroxilamina
para regular el pH.
De una solución stock de fe
2+ preparada con
anterioridad.

Por último se 10 ml de fenaltrolina, la

completa con agua cual nos permite
destilada hasta el observar la presencia
aforo de la pipeta. de hierro con tonos
rojos y naranjas.

Retratamiento de la muestra:

Se toman 50 ml de la Se e adiciona: Se cubre la boca del

muestra en un Erlenmeyer con papel
1 ml de hdroxilamina
Erlenmeyer. aluminio. Después se
2ml de ácido clorhídrico. calienta en una plancha
de calentamiento.

1 ml de hidroxilamina. Se deja enfriar y Se continúa la

se le agrega: ebullición hasta que el
10 ml de acetato de sodio.
volumen se reduzca a
10 ml de fenaltrolina. 20 ml.

Y se completa con agua des

ionizada.
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Resultados:

1. Cálculos:
𝟎. 𝟎𝟕𝒈 𝑭𝒂𝒔 𝟗𝟗. 𝟓𝒈 𝑭𝒂𝒔 𝟓𝟔𝒈 𝑭𝒆 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒈 𝑭𝒆
𝒑𝒑𝒎 = ∗ ∗ ∗ = 𝟗. 𝟗𝟓 𝒑𝒑𝒎 𝑭𝒆
𝟏𝑳 𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝑰𝒎𝒑 𝑭𝒂𝒔 𝟑𝟗𝟐𝒈 𝑭𝒂𝒔 𝟏 𝑭𝒆

𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 𝟗. 𝟗𝟓𝒑𝒑𝒎 ∗ 𝟓𝒎𝒍
𝑪𝟐 = = = 𝟎. 𝟒𝟗𝟕𝟓
𝑽𝟐 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍
𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 𝟗. 𝟗𝟓𝒑𝒑𝒎 ∗ 𝟏𝟎𝒎𝒍
𝑪𝟐 = = = 𝟎. 𝟗𝟗𝟓
𝑽𝟐 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍
𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 𝟗. 𝟗𝟓𝒑𝒑𝒎 ∗ 𝟏𝟓𝒎𝒍
𝑪𝟐 = = = 𝟏. 𝟒𝟗𝟐𝟓
𝑽𝟐 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍
𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 𝟗. 𝟗𝟓𝒑𝒑𝒎 ∗ 𝟐𝟎𝒎𝒍
𝑪𝟐 = = = 𝟏. 𝟗𝟗
𝑽𝟐 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍
𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 𝟗. 𝟗𝟓𝒑𝒑𝒎 ∗ 𝟐𝟓𝒎𝒍
𝑪𝟐 = = = 𝟐. 𝟒𝟖𝟕𝟓
𝑽𝟐 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍
𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 𝟗. 𝟗𝟓𝒑𝒑𝒎 ∗ 𝟓𝟎𝒎𝒍
𝑪𝟐 = = = 𝟒. 𝟗𝟕𝟓
𝑽𝟐 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍

2. Graficas:

Curva espectral CURVA DE CALIBRACION

0.7

0.6 3

0.5 2.5 y = 3.1062x - 0.0184

0.4 2
1.5
0.3
1
0.2
0.5
0.1
0
0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
0 100 200 300 400 500 600 -0.5

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3. Tabla de resultados:

ESTUDIANTE A C D d
1 1.58 4.885 4.885 0.00645455 0.13195554
2 1.595 4.909 4.909 4.878 0.35869606
3 1.58 4.878 4.878 0.01345455 0.27506226
4 1.587 4.885 4.885 0.00645455 0.13195554
5 1.586 4.882 4.882 0.00945455 0.19328699
6 1.584 4.875 4.875 0.01645455 0.33639371
7 1.599 4.922 4.922 0.03054545 0.62446567
8 1.583 4.903 4.903 0.01154545 0.23603316
9 1.588 4.888 4.888 0.00345455 0.07062409
10 1.588 4.888 4.888 0.00345455 0.07062409
11 1.589 4.891 4.891 0.00045455 0.00929264

Desviacion Absoluta Promedio 0.452702479

Desviacion Muestra 0.014222262
Promedio 4.891454545
% Error 1.422226168
Presicion del metodo 98.57777383
% exactitud del metodo 99.7783282
% error relativo 0.221671797
D.E.R ( desvicion estandar relativa 0.29075731
% de exactitud D.E.R. 99.70924269

Análisis de resultados:

1.
Parámetro Unidad de Muestra Normatividad Método
medida

Hierro (Fe) PPM 0.025 <5 PPM Espectrofotometría

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Se encuentra que la muestra de agua analizada por el método de espectrofotometría se

encuentra por debajo de la medida que exige la normatividad, ya que se obtiene una
concentración de hierro de 0.025 PPM y la norma exige una concentración máxima de 5 PPM.

2. Posibles errores:

I. Mal uso del espectrofotómetro

II. Fallas en la medición y preparación de las disoluciones.
III. Calcular mal los procesos cuantitativos. (promedio, desviación estándar, etc.)

3. Método:

La precisión del método es del 98.57%. Lo cual confirma que el método nos permite obtener datos
casi exactos.

La exactitud del método es del 99.7%. Lo que nos permite encontrar datos muy buenos y
acertados.

Conclusiones:

 El manejo adecuado del equipo de espectrofotometría es necesario para el análisis

químico. Aprendimos que es un aparato donde configuramos cada haz de luz
monocromática, donde se mide la función de la longitud de onda en relación a los valores
de absorbancia y transmitancia para cada valor que se da en la muestra.
 Con ello se le dio correcto manejo, basándose en un blanco analito para confirmar la
confiabilidad de los datos obtenidos con precauciones incluso en cada celda manejada.
 En cada muestra tomada se dio sentido y detalle a cada muestra patrón que se tuvo, con
sus respectivos cálculos. Donde cada uno realizo el ejercicio de Precisión, Además se le
dio sentido a la forma en que las gráficas son realizadas en la parte Analítica haciendo una
proposición acerca de porqué tenían esa orientación.
 Al darle el uso adecuado a la técnica de espectrofotometría se permitió encontrar la
concentración de hierro en la muestra de agua por medio de métodos analíticos siendo la
concentración 0.025 ppm.

Bibliografía:

http://www.awwa.org/legislation-regulation/leadership/water-utility-council.aspx

http://www.awwa.org/legislation-regulation/regulations/chemical-contaminants.aspx

http://www.awwa.org/resources-tools/water-knowledge/wastewater.aspx

http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=40620

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https://elespectrofotometro.com/espectrofotometria/

file:///C:/Users/user/Downloads/CURVASDECALIBRACION_23498.pdf

http://asselum.com/la-curva-distribucion-espectral/

Anexo:

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