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DETERMINACIÓN DE CINÉTICAS PRACTICA No: 3

Laboratorio de Calidad Y UDLAP


del Agua ORDEN DE REACCIÓN
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Juan Daniel Esquivel 151948 1 de 12

1. OBJETIVOS

 Aplicar el método de electrocoagulación para determinar la Demanda Química de


Oxígeno (DQO).
 Conocer el proceso instrumental para la determinación de DQO.
 Obtener la cinética de la DQO en un reactor tipo batch de 500mL.

2. RESPONSABILIDAD

 Entender los procesos involucrados en la determinación de DQO (mg/L).


 Ser preciso y exacto en la valoración.
 Aprender los métodos gráficos para determinación de cinéticas en reactores en
lote.

3. INTRODUCCIÓN

A través de esta práctica de laboratorio, analizaremos algunos aspectos


cuantitativos de la velocidad de las reacciones químicas. En particular, conocer y
controlar la influencia cinética de la concentración y de la temperatura, y su reflejo
cuantitativo en forma de ecuaciones o leyes cinéticas empíricas. Para conseguir un mejor
aprovechamiento de las experiencias a realizar, es necesario dominar los fundamentos y
significado de los conceptos más básicos que se definen en Cinética Química.
Primeramente, debemos definir una magnitud que nos mida la velocidad de
reacción de modo objetivo. Para una reacción genérica sería deseable que la velocidad de
reacción nos mida cuán rápido se forma o consume un producto o reactivo,
respectivamente, en un instante de tiempo dado. La definición de velocidad de reacción
no debe depender del número o tipo de especies químicas implicadas y debe
corresponderse con una magnitud intensiva. Ambas condiciones se satisfacen si
definimos la velocidad de reacción como la derivada de las concentraciones de reactivos
o productos con respecto al tiempo, pero normalizada con los coeficientes
estequiométricos. Así, para un sistema homogéneo, se define la velocidad de reacción r
haciendo uso de molaridades y coeficientes estequiométricos.

4. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO

 2 vasos de pp de 500mL.
 2 parrillas de agitación magnética.
 1 parrilla de digestión para DQO.
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 2 barras agitadoras magnéticas.


 1 balanza analítica.
 1 conductímetro.
 1 espectrofotómetro HACH.
 4 placas de solera de aluminio de 12 x 2.5 0.03 cm
 2 potenciómetros.
 1 fuente de poder CD.
 1 centrífuga.
 Ácido nítrico concentrado.
 Parafilm
 Alcoholo etílico de 96º.
 Agua problema.
 Tubos de digestión para DQO HR o HR+
 Tubos para centrífuga.
 Pulidor en pasta.
 Agua destilada.
 Propipetas.
 Puntas para pipeta.
 1 soporte universal.
 Pinzas para soporte.
 Cables con caimán.
 Guantes de latex.
 1 multímetro.

5. METODOLOGÍA

PREPARACIÓN DE ELECTRODOS
1. Lijar las placas de solera hasta quitar óxido.
2. Utilizando guantes, enjuagar primero con agua destilada después con alcohol etílico y
finalmente con ácido nítrico concentrado.
3. Enjuagar nuevamente con agua destilada y poner a secar en horno a 50ºC hasta que las
placas estén secas. Dejar enfriar.
4. Marcar los electrodos como ánodo (+) y cátodo (-). Pesar en balanza analítica y anotar
los valores en gramos.
5. Medir 9 centímetros de longitud y marcar la placa. Cubrir el resto del electrodo con
parafilm (figura 1).
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Figura 1.

6. Colocar los electrodos en un soporte de 1 cm de espacio interelectrodo y sujetarlos con


parafilm. Reservar.

MÉTODO DE ELECTROCOAGULACIÓN (EC).


7. En un vaso de pp colocar 500 mL de agua muestra.
8. Previo al tratamiento determinar: pH, conductividad y temperatura.
9. Conectar la fuente de poder a una fuente de energía de 220V.
10. Colocar dos cables con caimán en las salidas de 10 A (+) y (-) de la fuente de poder.
11. Conectar la punta (+) al ánodo y la (-) al cátodo.
12. Sumergir los electrodos en el agua problema hasta que toda la solución cubra el área
disponible del electrodo. El tratamiento de EC debe quedar montado como lo muestra la
figura 2.

Figura 2

13. Tomar una muestra inicial previo al tratamiento de 5 mL y colocar en un tubo falcon
para centrífuga. Etiquetar y reservar.
14. Encender la fuente de poder a 5 V. Tomar el tiempo.
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15. Para llevar a cabo el monitoreo de la DQO, se tomarán muestras de 5 mL cada 5


minutos y se colocarán en tubos falcon (tabla 1).

16. Determinar en cada muestra pH, conductividad (mS), temperatura (ºC) e intensidad
de corriente (A).

DETERMINACIÓN DE DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (mg/L)


17. Al menos 1 hora antes de realizar el tratamiento, encender la parrilla de digestión para
DQO a 150ºC.
18. Una vez que se tienen las muestras poner a centrifugar por 10 minutos a 1500 RPM
para separar el sólido generado del sobrenadante.
19. Si los tubos para digestión de DQO son HR, tomar 2 mL de muestra y colocarlos
dentro de los tubos para digestión. Si los tubos para digestión de DQO son HR+, tomar
sólo 0.2 mL de muestra. Evitar en lo posible que les de la luz.
20. Además de las muestras de agua problema obtenidas, preparar 2 tubos más con agua
destilada. Ésta será el blanco de calibración.
21. Una vez que la parrilla esté a 150ºC, colocar dentro de ella los tubos para digestión de
DQO. El proceso de digestión tarda 2 horas.
22. Posteriormente dejar enfriar por 30 minutos.
23. Encender el espectrofotómetro. Buscar en los programas del HACH DQO HR o DQO
HR+ dependiendo del tipo de tubos que utilizó para la digestión.
24. Colocar el blando de calibración (que es el tubo de digestión con agua destilada).
25. Realizar la determinación de DQO (mg/L) de cada muestra. Anotar resultados.
26. Obtener cinéticas mediante método gráfico para reactor por lote.

LIMPIEZA Y MANEJO DE RESIDUOS

27. Una vez concluido el tratamiento, dejar sedimentar.


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28. Separar los sólidos generados del agua y colocarlos en cápsulas para determinación
de sólidos totales mediante diferencia de peso.
29. Verter el residuo líquido en recipiente de residuos y etiquetar.
30. Lavar puntas y vaso de precipitados con agua de la llave y agua destilada.
31. Limpiar los electrodos con agua destilada y pesar. Anotar el resultado obtenido.
32. Desconectar fuente de poder.

6. RESULTADOS Y OBSERVACIONES

Reportar los datos experimentales para obtener la cinética del comportamiento de


la demanda química de oxígeno (DQO) en mg/L.
Graficar el comportamiento de pH, conductividad, densidad de corriente (A/cm2 )
y temperatura (tabla 2).

Color – ligeramente ambar


Turbidez inicial – 47 Fau Absorbancia
Olor - Inodora

Área de placa de Aluminio: 45+0.54+0.075= 45.615 cm2


Área de placa de Acero: 63+0.09+0.0175= 63.1075 cm2
Muestra Tiempo Intensidad de pH Temperatura Conductividad DQO (mg/L
corriente (A) (°C) (mS)
1 0 min 0.008 7.58 °25 0.34 mS 17 mg/L
2 10 min 0.008 7.49 °25 0.41 mS 17 mg/L
3 15 min 0.008 7.33 °25 0.36 mS 25 mg/L
4 20 min 0.007 7.34 °25 0.41 mS 65 mg/L
5 25 min 0.007 7.34 °25 0.41 mS 51 mg/L
6 30 min 0.007 7.22 °25 0.41 mS 31 mg/L
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Tiempo Densidad de corriente placa Densidad de corriente


(min) de Aluminio (A/cm2 ) placa de Acero (A/cm2 )
0 0.000175381 0.000126768
5 0.000175381 0.000126768
10 0.000175381 0.000126768
15 0.000175381 0.000126768
20 0.000153458 0.000110922
25 0.000153458 0.000110922
30 0.000153458 0.000110922

GRAFICAS
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Obtener concentración de sólidos totales (mg/L) por diferencia de pesos. (NO SE


HIZO LO NECESARIO PARA LLEVAR ACABO ESTE INCISO)
Determinar la cantidad de aluminio cedido (gr) por diferencia de pesos de los
electrodos.

Determinar concentración de aluminio en agua (mg/L). (NO SE HIZO LO


NECESARIO PARA LLEVAR ACABO ESTE INCISO)
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7. CUESTIONARIO POSTLABORATORIO

1.- ¿Cuáles son los tres reactores simples?

RESPUESTA:
Discontinuo [uniforme/ fase líquida (d=cte)]
Mezcla completa [uniforme / líquido / estacionario]
Flujo de pistón [no uniforme / fase fluida / estac.]

2.- ¿Qué parámetros se involucran en la expresión de la ley de Arrhenius?

RESPUESTA: Los parámetros son primeramente que las reacciones se deben a choques
entre las moléculas, para que exista reacción las moléculas deben colisionar de forma
adecuada, para que exista reacción las moléculas al colisionar deben tener energía
suficiente. De igual forma, se involucra la constante cinética (dependiente de la
temperatura), factor preexponencial o factor de frecuencia. Indica la frecuencia de las
colisiones, energía de activación, expresada en J/mol, constante universal de los gases.
Su valor es 8,3143 J·K-1·mol-1 temperatura absoluta.

3.- ¿Qué diferencia existe entre las expresiones de Arrhenius y Van’t Hoff?
RESPUESTA: La diferencia que existe es que Van’t Hoff asume que el calor de reacción
no varía con la temperatura, mientras que Arrhenius sí.
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4.- ¿Qué parámetros afectan la velocidad de reacción?


RESPUESTA: La velocidad de la reacción química dependerá y se ve afectada por la
magnitud de la energía de activación, la temperatura, presión, orden y la concentración
inicial.

5.- ¿Qué son los métodos electroquímicos?


RESPUESTA: Los métodos electroquimicos son aquellos que se basan en la medida de
una magnitud eléctrica básica: intensidad de corriente, potencia, resistencia (o
conductancia) y carga. Estos métodos se clasifican en dos grandes grupos: electrónicos. e
iónicos. Los métodos iónicos, que están basados en la medida de las propiedades de la
disolución iónica, estos transcurren en el seno de la disolución; por tanto los métodos
electro analíticos se clasifican en función de donde tiene lugar el proceso. Los métodos
electrónicos, son aquellos que se encargan de la medida de magnitudes que están
asociadas a procesos del electrodo (reacciones electro químicas, como pueden ser
corrientes de celda, cargas eléctricas, resistencia.

6.- ¿Qué parámetros se monitorean en los métodos electroquímicos para


tratamiento de aguas?
RESPUESTA: Los parámetros son: limitaciones para altos valores de DQO (Demanda
Química de Oxígeno) o en presencia de compuestos altamente tóxicos, la posible
presencia de compuestos inorgánicos, tales como metales pesados, puede provocar un
descenso en el número de bacterias. Por otra parte, la incineración de compuestos
orgánicos puede originar la formación de productos tóxicos que sean arrastrados al
mismo tiempo por la combustión de los gases; también, la presencia de agentes
corrosivos puede provocar problemas en la estabilidad de los materiales del incinerador.
De igual forma se consideran los siguientes parámetros:
- El tratamiento electroquímico se puede utilizar en el tratamiento de residuos
altamente tóxicos.
- El proceso puede funcionar a temperatura ambiente y presión ambiental.
- El consumo energético depende de la DQO. •
- El tratamiento electroquímico se puede parar simplemente apagando la fuente de
energía.
- Tecnología segura y eficiente.
- La intensidad de corriente
- El voltaje
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- El pH y la conductividad.

7.- Conforme a los resultados obtenidos, ¿Qué orden de reacción tiene el


tratamiento de agua problema mediante el método de electrocoagulación?
RESPUESTA: Orden 1, lineal

8.- Escribe la ecuación de la velocidad de reacción obtenida a partir de los


datos experimentales.
RESPUESTA: –rA=kCA
-rA= -0.0705CA

9.- De acuerdo a la clasificación de la CONAGUA para valores de DQO,


¿Con qué calidad quedó el agua tratada?
Entre aceptable y contaminada
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8. BIBLIOGRAFÍA

Cruz, C. (2010). Modelos de Reactores Simples. Recuperado 17 de septiembre del 2017, de ocw.upm.es.
Sitio web: http://ocw.upm.es/ingenieria-de-la-reaccion-quimica/contenidos/OCW/LO/cap2.pdf
Anónimo. (2008). Determinación del Orden de Reacción y Energía de Activación. Recuperado 17 de
septiembre del 2017, de navarrof.orgfree.com. Sitio web: http://navarrof.orgfree.com/
FQaplicada/UT2/Material1.pdf
UNAM. (2012). Teoría de las Colisiones. Recuperado 17 de septiembre del 2017, de depa.fquim.unam.mx
Sitio web: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/apuntesparte7_10181.pdf
CONAGUA. (sin fecha). Indicadores de Calidad del Agua. Recuperado 17 de septiembre del 2017, de
CONAGUA.gob.mx. Sitio web: http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Contenido/DQO.pdf
Camejo, D. (2015). Métodos Electroquímicos. Recuperado 17 de septiembre del 2017, de es.slideshare.net.
Sitio web: https://es.slideshare.net/danielacamejo2/mtodos-electroqumicos-49580585