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INDUSTRIALES
ANALISIS GRAVIMETRICO
NOMBRE:
CARRERA: Ingeniería en prevención de riesgos, calidad y ambiente.
ASIGNATURA: Laboratorio de higiene ambiental
PROFESOR: Rigoberto Astorga Vargas
FECHA: 27/04/2018
INDICE
1 INTRODUCCIÓN........................................................................................................................................ 3
2 GRAVIMETRIA .......................................................................................................................................... 4
3 ETAPAS PRINCIPALES ............................................................................................................................... 4
4 METODO .................................................................................................................................................. 5
5 METODOS GRAVIMETRICOS .................................................................................................................... 5
5.1 Método por Volatilización o destilación ......................................................................................... 6
5.2 Método por Extracción .................................................................................................................... 7
5.3 Método por Precipitación ............................................................................................................... 8
5.3.1 Método gravimétrico de precipitación química ...................................................................... 8
5.3.2 Método gravimétrico de precipitación electroquímica .......................................................... 8
5.4 Reglas para la precipitación............................................................................................................. 9
5.5 Operaciones gravimétricas ............................................................................................................ 10
5.5.1 Filtración ................................................................................................................................ 10
5.5.2 Lavado ................................................................................................................................... 10
5.5.3 Secado y calcinación. ............................................................................................................. 11
5.5.4 Pesado ................................................................................................................................... 11
5.5.5 Cálculos en gravimetría ......................................................................................................... 11
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1 INTRODUCCIÓN
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2 GRAVIMETRIA
El análisis gravimétrico se basa en dos medidas experimentales: el peso de la muestra tomada; y el peso
del sólido obtenido a partir de ésta muestra. Los resultados del análisis se expresan frecuentemente en
porcentajes de analito, A:
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐴
%A = 𝑥 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
3 ETAPAS PRINCIPALES
El Análisis gravimétrico involucra dos etapas generales esenciales:
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4 METODO
Análisis cuantitativo basado en la medición precisa y exacta de la masa de la sustancia que se determina
(analito), la cual ha sido previamente separada del resto de los componentes de la muestra (matriz) como
una fase más o menos pura, que puede ser el componente mismo o un compuesto de composición
conocida.
5 METODOS GRAVIMETRICOS
Los análisis gravimétricos pueden ser realizados por diferentes métodos y los cuales pueden clasificarse
de la siguiente manera:
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5.1 Método por Volatilización o destilación
Los métodos gravimétricos por volatilización o destilación tienen como fundamento la separación del
analito del resto de los componentes de la muestra mediante un procedimiento que involucra la
volatilización, evaporación o destilación de determinadas sustancias con la ayuda del calor. Finalmente se
pesa con precisión el residuo no volatilizado.
En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles.
El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que
ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado.
El método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización, así pues, la
pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el
absorbente es selectivo para el analito.
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5.2 Método por Extracción
Los métodos gravimétricos por extracción se fundamentan en la separación del analito del resto de los
componentes de la muestra mediante un proceso de extracción (generalmente sólido-líquido); ya sea con
el empleo de disolventes orgánicos que solubilicen el compuesto objeto de estudio, o con solución ácida,
básica, o neutra que separe compuestos interferentes. De cualquier manera, el compuesto objeto de
estudio se cuantifica finalmente, bien por pesada directa o por diferencia de pesada.
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5.3 Método por Precipitación
En los métodos gravimétricos por precipitación, la porción pesada de la sustancia que se estudia (matriz),
se solubiliza por algún procedimiento, y luego el elemento a determinar (analito) se precipita en forma de
un compuesto difícilmente soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava a fondo, se incinera (o
se seca) y se pesa con precisión. Conociendo la identidad (su fórmula) y la masa de las cenizas (o del
precipitado) puede finalmente expresarse la concentración del analito en la matriz.
son los más empleados, y por ello son los que se tratarán en este tema con cierta extensión. Antes de ello,
se indica casi de forma telegráfica el fundamento de los otros métodos gravimétricos incluidos en la
clasificación anterior.
también llamados electro gravimétrico, se basan en las leyes del electrolisis, y consisten en precipitar el
elemento a determinar (generalmente en forma elemental obtenida por un proceso redox
electroquímico) y pesar la especie depositada sobre el electrodo. Estos métodos presentan la ventaja de
que generalmente el constituyente a determinar se deposita sobre el electrodo en forma pesable, por lo
que por simple diferencia de peso en el electrodo antes y después de la deposición se obtiene la cantidad
buscada.
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5.4 Reglas para la precipitación
Para efectuar una precipitación y siempre que no haya un procedimiento especial indicado es
conveniente seguir las siguientes reglas generales para obtener la precipitación de sales poco solubles.
2. Los reactivos precipitantes deben agregarse lentamente y agitando la solución análisis, para evitar la
sobre saturación y se puedan formar cristales muchos más grandes.
4. Es conveniente dejar envejecer los precipitados cristalinos durante 2 a 3 horas para que se purifiquen y
crezcan los cristales.
5. Los precipitados deben lavarse de preferencia con soluciones de electrolitos., que luego puedan ser
eliminados por calentamiento. Esto permite evitar la peptizacion especialmente cuando se trata de
precipitados coloidales.
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5.5 Operaciones gravimétricas
Una vez obtenido el precipitado, se somete este a varios tratamientos, con el fin de poder separarlo, al
estado de mayor pureza y estabilidad posible. Entre estas operaciones podemos indicar las siguientes:
1. Filtración
2. lavado
3. secado y calcinación.
4. Pesada.
5. cálculos.
5.5.1 Filtración
Tiene por objeto separar el precipitado de a la solución madre. Los medios filtrantes utilizados son:
a) El papel de filtro.
b) Los crisoles filtrantes.
El papel filtro es de celulosa pura y su forma generalmente es circular de 7-9-11 a 12.5 cm de diámetro;
no debiendo exceder sus cenizas de 0.0001gr. de peso y en caso de ser mayor este debe ser considerado
como tara en el cálculo. Los papeles se enumeran según el tamaño del poro, siendo los de poros más
pequeños para filtrar cristales finos y los más grandes para cristales de mayor tamaño; no se obtiene en
cuenta el volumen a filtrar. El papel nunca debe llegar hasta menos de 1 cm. del borde del embudo, ni
llenarse con la solución hasta menos de 1 cm. del borde del papel. El papel se dobla una vez a lo largo del
diámetro y luego otra forma en perpendicular a la primera, con lo que se permite se adapte bien al
embudo.
Son crisoles de fondo poroso, ya sea de amianato o de placas porosas de vidrio, sílice o porcelana. sirven
para las operaciones de filtración, desecación y algunas veces para la calcinación de las sustancias
precipitadas. En este caso para acelerar la filtración, se utiliza un matraz kitasato, comunicado con una
bomba vacía y teniendo cuidado de colocar entre ambos un frasco de seguridad. Los crisoles de porcelana
vidriada se pueden calentar hasta 1.000 ºC mientras que los de vidrio solo hasta 350 ºC. El fondo de estos
crisoles después de ser utilizados, se lava con reactivos apropiados para eliminar las partículas adheridas y
se pueden utilizar nuevamente. Un buen disolvente por ejemplo es el EDTA sódico que forma complejos
solubles con muchos metales.
5.5.2 Lavado
Muchos precipitados se forman en presencia de uno o más compuestos solubles y que con frecuencia no
son volátiles a la temperatura a la cual se seca el precipitado 100 a 150 ºC. o a la calcinación 600ºC a
1.200ºC siendo entonces necesario eliminarlos por lavado, pero procurando al mismo tiempo no
excederse en esta operación, pues ningún precipitado es completamente insoluble.
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5.5.2.1 CONDICIONES DE UN LIQUIDO DE LAVADO
Después que un precipitado es filtrado y lavado se procede a secarlo a unos 110ºC a 115ºC en estufa,
pero la mayoría de las veces se lleva hasta calcinación a unos 600ºC 1200ºC, según el caso de que se trate.
El secado elimina el agua de absorción o humedad mientras que la calcinación elimina el agua de
composición o cristalización.
Es conveniente utilizar una pesa filtro. Se tara en primer lugar la pesa filtro y en él se coloca el papel de
filtro con el precipitado y luego se lleva a estufa a la temperatura adecuada por el tiempo de 2 a 3 horas,
después de lo cual se deja enfriar en desecador y se pesa. Si no se dispone de pesa filtro se puede utilizar
una luna de reloj tarada, en la cual se coloca el papel el filtro con el precipitado y luego se lleva a estufa
siguiendo a continuación el mismo procedimiento anterior.
es necesario el empleo de un crisol debidamente limpio. Primero se calcina el crisol vacío hasta peso
constante es decir hasta que la última y la penúltima pesada no varíen en más de 0.0003gr. de peso.
5.5.4 Pesado
En un análisis químico cuantitativo, es conveniente ordenar el trabajo y para los cálculos es necesario
obtener utilizar una libreta o cuaderno de notas para registrar todos los datos de las mediciones
experimentales y las observaciones efectuadas. Por ejemplo, es recomendable anotar en la primera
página el título del análisis, fecha de recepción de la muestra, condiciones en que se recibe, método a
seguir, reacciones químicas, fecha de inicio y finalización del análisis etc. En la página siguiente se
anotarán todos los datos experimentales, los cálculos y resultados, así como todas las observaciones que
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se hagan durante el trabajo. Nunca deben usarse hojas sueltas para las anotaciones de un trabajo
analítico cuantitativo. El peso de una sustancia, correspondiente al peso de un precipitado obtenido se
puede calcular mediante la siguiente relación.
𝑚 X
=
𝑀 𝑎
Donde:
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