PROCESOS

INDUSTRIALES

ANALISIS GRAVIMETRICO

Laboratorio de higiene ambiental

NOMBRE:
CARRERA: Ingeniería en prevención de riesgos, calidad y ambiente.
ASIGNATURA: Laboratorio de higiene ambiental
PROFESOR: Rigoberto Astorga Vargas
FECHA: 27/04/2018
INDICE
1 INTRODUCCIÓN........................................................................................................................................ 3
2 GRAVIMETRIA .......................................................................................................................................... 4
3 ETAPAS PRINCIPALES ............................................................................................................................... 4
4 METODO .................................................................................................................................................. 5
5 METODOS GRAVIMETRICOS .................................................................................................................... 5
5.1 Método por Volatilización o destilación ......................................................................................... 6
5.2 Método por Extracción .................................................................................................................... 7
5.3 Método por Precipitación ............................................................................................................... 8
5.3.1 Método gravimétrico de precipitación química ...................................................................... 8
5.3.2 Método gravimétrico de precipitación electroquímica .......................................................... 8
5.4 Reglas para la precipitación............................................................................................................. 9
5.5 Operaciones gravimétricas ............................................................................................................ 10
5.5.1 Filtración ................................................................................................................................ 10
5.5.2 Lavado ................................................................................................................................... 10
5.5.3 Secado y calcinación. ............................................................................................................. 11
5.5.4 Pesado ................................................................................................................................... 11
5.5.5 Cálculos en gravimetría ......................................................................................................... 11

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1 INTRODUCCIÓN

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad

proporcionada de un elemento, La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que
determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica. El análisis
gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.

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2 GRAVIMETRIA

Consiste en separar y pesar al estado de gran pureza un elemento o un compuesto de composición

química definida y el cual guarda relación estequiometria con la sustancia que se determina. Lo separado
corresponde a una porción del total de la muestra que se analiza; como se sabe cuál es el peso de la
muestra y el de la sustancia aislada es fácil calcular el porcentaje del elemento o del compuesto que se
determina si se conoce su fórmula y las reacciones químicas correspondientes. La estequiometria en este
caso tiene gran aplicabilidad.

El análisis gravimétrico se basa en dos medidas experimentales: el peso de la muestra tomada; y el peso
del sólido obtenido a partir de ésta muestra. Los resultados del análisis se expresan frecuentemente en
porcentajes de analito, A:

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐴
%A = 𝑥 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

En ocasiones el producto pesado (obtenido) es A y su peso se determina directamente. Más

frecuentemente el producto aislado y pesado contiene A o se relaciona químicamente con A El conjunto
de constantes asociadas con la transformación de unidades métricas (g, mg) en unidades químicas (PF,
moles) incluyendo las relaciones estequiométricas se denomina factor gravimétrico.

Se encuentran entre los métodos más exactos de la química analítica cuantitativa.

3 ETAPAS PRINCIPALES
El Análisis gravimétrico involucra dos etapas generales esenciales:

1. La separación del componente que se desea cuantificar

2. La pesada exacta y precisa del componente separado.

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4 METODO
Análisis cuantitativo basado en la medición precisa y exacta de la masa de la sustancia que se determina
(analito), la cual ha sido previamente separada del resto de los componentes de la muestra (matriz) como
una fase más o menos pura, que puede ser el componente mismo o un compuesto de composición
conocida.

5 METODOS GRAVIMETRICOS

Los análisis gravimétricos pueden ser realizados por diferentes métodos y los cuales pueden clasificarse
de la siguiente manera:

1. Métodos por Volatilización o destilación.

2. Métodos por Extracción.

3. Métodos por Precipitación

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5.1 Método por Volatilización o destilación

Los métodos gravimétricos por volatilización o destilación tienen como fundamento la separación del
analito del resto de los componentes de la muestra mediante un procedimiento que involucra la
volatilización, evaporación o destilación de determinadas sustancias con la ayuda del calor. Finalmente se
pesa con precisión el residuo no volatilizado.

En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles.
El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que
ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado.
El método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización, así pues, la
pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el
absorbente es selectivo para el analito.

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5.2 Método por Extracción

Los métodos gravimétricos por extracción se fundamentan en la separación del analito del resto de los
componentes de la muestra mediante un proceso de extracción (generalmente sólido-líquido); ya sea con
el empleo de disolventes orgánicos que solubilicen el compuesto objeto de estudio, o con solución ácida,
básica, o neutra que separe compuestos interferentes. De cualquier manera, el compuesto objeto de
estudio se cuantifica finalmente, bien por pesada directa o por diferencia de pesada.

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5.3 Método por Precipitación

En los métodos gravimétricos por precipitación, la porción pesada de la sustancia que se estudia (matriz),
se solubiliza por algún procedimiento, y luego el elemento a determinar (analito) se precipita en forma de
un compuesto difícilmente soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava a fondo, se incinera (o
se seca) y se pesa con precisión. Conociendo la identidad (su fórmula) y la masa de las cenizas (o del
precipitado) puede finalmente expresarse la concentración del analito en la matriz.

Los métodos por precipitación se clasifican en:

1. Método gravimétrico de precipitación química.

2. Método gravimétrico de precipitación electroquímica.

5.3.1 Método gravimétrico de precipitación química

son los más empleados, y por ello son los que se tratarán en este tema con cierta extensión. Antes de ello,
se indica casi de forma telegráfica el fundamento de los otros métodos gravimétricos incluidos en la
clasificación anterior.

5.3.2 Método gravimétrico de precipitación electroquímica

también llamados electro gravimétrico, se basan en las leyes del electrolisis, y consisten en precipitar el
elemento a determinar (generalmente en forma elemental obtenida por un proceso redox
electroquímico) y pesar la especie depositada sobre el electrodo. Estos métodos presentan la ventaja de
que generalmente el constituyente a determinar se deposita sobre el electrodo en forma pesable, por lo
que por simple diferencia de peso en el electrodo antes y después de la deposición se obtiene la cantidad
buscada.

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5.4 Reglas para la precipitación

Para efectuar una precipitación y siempre que no haya un procedimiento especial indicado es
conveniente seguir las siguientes reglas generales para obtener la precipitación de sales poco solubles.

1. la precipitación debe efectuarse en soluciones diluidas para disminuir la coprecipitacion.

2. Los reactivos precipitantes deben agregarse lentamente y agitando la solución análisis, para evitar la
sobre saturación y se puedan formar cristales muchos más grandes.

3. La precipitación debe efectuarse en solución caliente, pues así aumenta la solubilidad y en

consecuencia se evita la sobre saturación, también facilita la coagulación de los precipitados coloidales.

4. Es conveniente dejar envejecer los precipitados cristalinos durante 2 a 3 horas para que se purifiquen y
crezcan los cristales.

5. Los precipitados deben lavarse de preferencia con soluciones de electrolitos., que luego puedan ser
eliminados por calentamiento. Esto permite evitar la peptizacion especialmente cuando se trata de
precipitados coloidales.

6. En último caso la coprecipitacion, se puede corregir disolviendo el precipitado, previamente separado

por filtración y reprecitandolo nuevamente luego de haber sido disuelto. De esta manera el precipitado
resultará más puro pues habrá menos impurezas en esta última precipitación.

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5.5 Operaciones gravimétricas

Una vez obtenido el precipitado, se somete este a varios tratamientos, con el fin de poder separarlo, al
estado de mayor pureza y estabilidad posible. Entre estas operaciones podemos indicar las siguientes:

1. Filtración
2. lavado
3. secado y calcinación.
4. Pesada.
5. cálculos.

5.5.1 Filtración

Tiene por objeto separar el precipitado de a la solución madre. Los medios filtrantes utilizados son:

a) El papel de filtro.
b) Los crisoles filtrantes.

5.5.1.1 Papel Filtro

El papel filtro es de celulosa pura y su forma generalmente es circular de 7-9-11 a 12.5 cm de diámetro;
no debiendo exceder sus cenizas de 0.0001gr. de peso y en caso de ser mayor este debe ser considerado
como tara en el cálculo. Los papeles se enumeran según el tamaño del poro, siendo los de poros más
pequeños para filtrar cristales finos y los más grandes para cristales de mayor tamaño; no se obtiene en
cuenta el volumen a filtrar. El papel nunca debe llegar hasta menos de 1 cm. del borde del embudo, ni
llenarse con la solución hasta menos de 1 cm. del borde del papel. El papel se dobla una vez a lo largo del
diámetro y luego otra forma en perpendicular a la primera, con lo que se permite se adapte bien al
embudo.

5.5.1.2 Crisoles filtrantes

Son crisoles de fondo poroso, ya sea de amianato o de placas porosas de vidrio, sílice o porcelana. sirven
para las operaciones de filtración, desecación y algunas veces para la calcinación de las sustancias
precipitadas. En este caso para acelerar la filtración, se utiliza un matraz kitasato, comunicado con una
bomba vacía y teniendo cuidado de colocar entre ambos un frasco de seguridad. Los crisoles de porcelana
vidriada se pueden calentar hasta 1.000 ºC mientras que los de vidrio solo hasta 350 ºC. El fondo de estos
crisoles después de ser utilizados, se lava con reactivos apropiados para eliminar las partículas adheridas y
se pueden utilizar nuevamente. Un buen disolvente por ejemplo es el EDTA sódico que forma complejos
solubles con muchos metales.

5.5.2 Lavado

Muchos precipitados se forman en presencia de uno o más compuestos solubles y que con frecuencia no
son volátiles a la temperatura a la cual se seca el precipitado 100 a 150 ºC. o a la calcinación 600ºC a
1.200ºC siendo entonces necesario eliminarlos por lavado, pero procurando al mismo tiempo no
excederse en esta operación, pues ningún precipitado es completamente insoluble.

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5.5.2.1 CONDICIONES DE UN LIQUIDO DE LAVADO

Un líquido de lavado debe reunir en lo posible las siguientes condiciones:

1. No tener acción disolvente sobre el precipitado, pero si sobre las impurezas.

2. No debe peptizar al precipitado.
3. No debe formar compuestos volátiles o insolubles con el precipitado.
4. Debe ser volátil a la temperatura a la cual se calienta el precipitado.
5. No debe interferir en las determinaciones que se hagan con el precipitado.

5.5.3 Secado y calcinación.

Después que un precipitado es filtrado y lavado se procede a secarlo a unos 110ºC a 115ºC en estufa,
pero la mayoría de las veces se lleva hasta calcinación a unos 600ºC 1200ºC, según el caso de que se trate.
El secado elimina el agua de absorción o humedad mientras que la calcinación elimina el agua de
composición o cristalización.

5.5.3.1 Si la sustancia solo se va a secar

Es conveniente utilizar una pesa filtro. Se tara en primer lugar la pesa filtro y en él se coloca el papel de
filtro con el precipitado y luego se lleva a estufa a la temperatura adecuada por el tiempo de 2 a 3 horas,
después de lo cual se deja enfriar en desecador y se pesa. Si no se dispone de pesa filtro se puede utilizar
una luna de reloj tarada, en la cual se coloca el papel el filtro con el precipitado y luego se lleva a estufa
siguiendo a continuación el mismo procedimiento anterior.

5.5.3.2 Si la sustancia se va a calcinar

es necesario el empleo de un crisol debidamente limpio. Primero se calcina el crisol vacío hasta peso
constante es decir hasta que la última y la penúltima pesada no varíen en más de 0.0003gr. de peso.

La calcinación de crisol vacío es la misma temperatura a la cual se va a calcinar la sustancia análisis. En el

crisol debidamente tarado colocar el papel filtro con el precipitado previamente llevado a sequedad y
luego llevar a mifla a la temperatura y tiempo adecuado, hasta la obtención de cenizas blancas.

5.5.4 Pesado

Se utiliza la Balanza Analítica sensible al 0.0001gr.

5.5.5 Cálculos en gravimetría

En un análisis químico cuantitativo, es conveniente ordenar el trabajo y para los cálculos es necesario
obtener utilizar una libreta o cuaderno de notas para registrar todos los datos de las mediciones
experimentales y las observaciones efectuadas. Por ejemplo, es recomendable anotar en la primera
página el título del análisis, fecha de recepción de la muestra, condiciones en que se recibe, método a
seguir, reacciones químicas, fecha de inicio y finalización del análisis etc. En la página siguiente se
anotarán todos los datos experimentales, los cálculos y resultados, así como todas las observaciones que

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se hagan durante el trabajo. Nunca deben usarse hojas sueltas para las anotaciones de un trabajo
analítico cuantitativo. El peso de una sustancia, correspondiente al peso de un precipitado obtenido se
puede calcular mediante la siguiente relación.

𝑚 X
=
𝑀 𝑎
Donde:

m = Peso formula de la sustancia buscada.

M = Peso formula del compuesto precipitado en el que se encuentra “m”.
a = Peso del precipitado obtenido en el análisis.
X = Peso de componente buscado.

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