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EPN - ECUACERAMICA 21/01/2016

PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA


CERÁMICA. MÓDULO I

PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA


CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE
FABRICACIÓN DE BALDOSAS
ENERO 2016

MÓDULO I: INDUCCIÓN A LOS PROCESOS


DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS
CERÁMICAS

CONTROL TECNOLÓGICO DE
MATERIAS PRIMAS
Organizado por:
EPN-Laboratorio de Cerámica / FUNDATEC-CAIC / ECUACERAMICA C.A.
Coordinación:
Dr. Rafael Uribe, Investigador EPN / Ing. Andrés Chico, Jefe Laboratorio de Cerámica
21/01/2016
(fundatec.caic@gmail.com / ruribe32@gmail.com /andres.chico@epn.edu.ec)
CONTENIDO

PREÁMBULO – FALTA DE CALIDAD / SUMINISTRO DE M.P.

CONTROL DE ACEPTACIÓN DE M.P.

MUESTREO DE MINERALES.

PREPARACIÓN DE MUESTRAS.

CONTROL TECNOLÓGICO DE M.P.

CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO.

PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS


21/01/2016
MÓDULO I: Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas
EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr. Rafael Uribe (ruribe32@gmail.com)
PRESENTACIÓN

El modulo esta orientando para que los participantes


interactúen de forma rápida y sencilla en el entorno
de las practicas del laboratorio relacionadas con la
determinación de las propiedades y características
físico-químicas y el comportamiento cerámico de los
minerales arcillosos.
Obteniendo información esencial sobre su lógica y
estructura funcional, buscando los aspectos
esenciales de la calidad, que procesados u obtenidos
de forma planificada y sistemática se convierten en
información estratégica para la producción de piezas
cerámicas.

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Coordinación: Lab. de Cerámica - EPN.


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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL DE ACEPTACIÓN M. P.

Control Básico

Control por atributos (Observación visual)


Color, presencia de impurezas, materia orgánica,
rechazo sobre tamiz, consistencia, sensación al tacto.
Reacción a los carbonatos.

Control por variables (Observación primaria)


Humedad, Retenido sobre tamiz, Pérdida por calcinación
Viscosidad de una suspensión. Determinación de
componentes minoritarios carbonatos, sulfatos.

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CONTROL DE ACEPTACIÓN M. P.

Control Complementario

Variables más sensibles a los cambios físico-químicos.


• Índice de plasticidad.
• Retenido sobre serie de tamices.
• Contenido de carbonatos / sulfatos
• Curva de defloculación.
• Densidad aparente en seco.
• Contracción lineal, absorción de agua, densidad aparente.
• Pérdida por calcinación.
• Análisis dilatométrico de probeta cocida.
• Corazón negro.
• Color en cocido.

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CONTROL DE ACEPTACIÓN M. P.

El número de parámetros de calidad a


determinar podrá reducirse o ampliarse en
función de las características físico-
químicas de las materias primas y del
proceso de fabricación o de aquellos
parámetros que se consideren más
“oportunos”
Otros ensayos :
Análisis químico / Análisis mineralógico.
RMF – ATD – ATG – DLT – MEB – RMC

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CERÁMICA. MÓDULO I
MUESTREO DE MINERALES

LOTE
Es la cantidad de materia prima sometida a
inspección. Un lote podrá estar formado por una
o más partidas o subpartidas, El tamaño dependerá
de la variabilidad del material

MUESTRA
Es la porción del lote que se toma para su análisis,
con el fin de estimar la calidad del mismo.
Cantidad de material constituida por un número
de unidades de muestreo comprendido entre 15-30.

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MUESTREO DE MINERALES

MUESTRA
Deberá poseer, por lo general, un tamaño
bastante superior a la cantidad de material necesaria
para la ejecución de los ensayos en el laboratorio,
pero al mismo tiempo, de tamaño no excesivo

UNIDAD DE MUESTRA

Porción de material con las siguientes características

Cantidad: ≈ 250 g tomados en un punto del lote elegido al azar.


Tamaño de los terrones: inferior a 5 cm.

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MUESTREO DE MINERALES

PREPARACIÓN DE MUESTRA
• En función del tamaño y geometría del lote a muestrear
• Para muestreo en el frente de extracción, tomar las unidades de
muestra de forma que se abarque la totalidad de la potencia o
espesor de la capa
• Eliminar la capa superficial del lote
• Se tomaran distintas unidades de muestra, en distintos lugares
del lote y a distintas profundidades.
• Controlar con la vista y/o el tacto que la humedad de la muestra
es adecuada para procesarla.
• Para trituración, la humedad inferior a 10%
• La muestra se debe secar a temperatura inferior a 110°C.

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CERÁMICA. MÓDULO I
ANÁLISIS DE MINERALES

ANÁLISIS DE Toma de Muestras


ATD
MATERIAS PRIMAS ATG
DRX
Observación Inicial DILATOMETRIA
(Cuarteo, toma de muestra, retenido) Molienda manual MEB

DIAGRAMA DE FLUJO
Análisis Químico
Materia Orgánica
Trituración Carbonatos
Sulfatos
Cloruros
pH
Molienda Dureza de aguas

Materia prima
BENEFICIADA

Densidad Humedad (%)


Preparación Pasta Plástica Plasticidad rápida
Tamizado

Granulometría Extrusión de probetas Peso


30 de 12 x 2.5 x 1.5 cm Longitud
Superficie Específica 25 de 5 x 2,5 x 1,5 cm Rotulación

Plasticidad

Bigot Secado Peso


Longitud
(24 h- 110°C) RMF
Retractómetro

Dilatometría
Peso
Cono Pirométrico Longitud
Cocción RMF
(850 – 1200 °C) Índice de Absorción
Vel. 150°C/h Porosidad
1 h de meseta Color de Quema
Estallido de Cal

Fuente: FUNDATEC-CAIC 2012

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PREPARACIÓN DE MUESTRAS

VÍA SECA
TRITURACIÓN
La trituración y cuarteo se
realizará manualmente
con la ayuda de una
mazo o martillo, en un
triturador de mandíbulas
o en un equipo similar.
Deben limpiarse las
muelas del triturador y el
cajón de recogida de
muestra.
Esquema
Triturador de mandíbulas

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PREPARACIÓN DE MUESTRAS

VÍA SECA
MOLIENDA

La molienda vía seca se


realizará en un molino de
martillos o en un equipo
similar, El material a
molturar no debe presentar
un tamaño superior a 2 cm
El tamiz de salida
empleado dependerá del
parámetro de calidad que
se quiera determinar.
Esquema
Molino de martillos

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PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA
CERÁMICA. MÓDULO I
PREPARACIÓN DE MUESTRAS

VÍA HUMEDA
• Previo trituración y/o molienda
por vía seca aglomerados Ø ≤ 4
mm
• Preparación de barbotinas por
molienda en molino de bolas o
dispersión.
• La cantidad de agua a introducir
se fijará en función del tipo de
material.
• Se determinará el contenido en
sólidos necesario para obtener
una suspensión con una
viscosidad de colado/vaciado
Imagen
adecuado. Molino de bolas

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VÍA HUMEDA
PREPARACIÓN DE MUESTRAS

ESTUDIO PREVIO CONTENIDO DE SÓLIDOS

Cantidad de material a introducir en el molino, Mm (g),


será:
Mm = 500 x (1+ H) / 100

Cantidad de agua a introducir, Ma (g), conocido el


contenido de sólidos será:

Ma = 500 x (100/CS - 1 – H/100)


Donde:
H es el contenido en humedad de la muestra
CS es el contenido de sólidos

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PREPARACIÓN DE MUESTRAS

VÍA HUMEDA
ESTUDIO PREVIO CONTENIDO DE SÓLIDOS

Plasticidad Plasticidad Plasticidad


Baja Media Alta
(IP<10) (10<IP<20) (IP>20)

CS(%) CS(%) CS(%)


65-75 55-65 45-55

CD(%) CD(%) CD(%)


0.6 0.8 1.0

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CERÁMICA. MÓDULO I

VÍA HUMEDA
PREPARACIÓN DE MUESTRAS

PREPARACIÓN DE BARBOTINAS
Proceso de preparación

ACTIVIDAD
Realiza los cálculos necesarios para obtener
una barbotina bajo especificaciones industriales

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PREPARACIÓN DE MUESTRAS

VÍA HUMEDA
ESTUDIO PREVIO CONTENIDO DE SÓLIDOS

Una vez finalizada la


molienda, se vacía el
molino y se comprueba
que la viscosidad de la
barbotina preparada,
medida con la Copa
Ford, se encuentra
comprendida entre 10 y
60 segundos.

Imagen
Copa Ford

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PREPARACIÓN DE MUESTRAS

VÍA HUMEDA
ESTUDIO PREVIO CONTENIDO DE SÓLIDOS

Si la viscosidad no se
halla entre estos límites
es muy probable que
exista una variación de
las características de la
arcilla y, por tanto, se
deberá modificar el
contenido de sólidos y/o
el porcentaje de
defloculante y preparar
una nueva suspensión.

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CERÁMICA. MÓDULO I
PREPARACIÓN DE MUESTRAS

VÍA HUMEDA

DISPERSIÓN
Diluir, durante 15 minutos, 500 g
de muestra completamente seca
en un mezclador de disco
dentado o equipo similar, a una
velocidad de 750-1500 r.p.m.

La cantidad de agua a introducir


se fijará en función del tipo de
material. El contenido de sólidos
necesario para obtener una
suspensión con una viscosidad,
medida con una Copa Ford no4
comprendida entre 30 y 50
segundos.

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VÍA HUMEDA
PREPARACIÓN DE MUESTRAS

DISPERSIÓN

Una vez finalizada la dilución, se


vacía y se comprueba que la
viscosidad de la barbotina con la
Copa Ford, debe estar
comprendida entre 20 y 100 s.
En caso contrario es muy probable
que exista una variación de las
características de las arcilla y, por
tanto, se deberá modificar el
contenido de sólidos y/o el
porcentaje de defloculante y
preparar una nueva suspensión.
Imagen
Vaciado barbotina

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PREPARACIÓN DE MUESTRAS

VÍA HUMEDA
FILTROPRENSADO
SECADO

Fuente: FUNDATEC-CAIC 2012

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CERÁMICA. MÓDULO I
PREPARACIÓN DE MUESTRAS

MUESTRAS

PROBETAS

• Prensado - vaciado - Extrusión

SECADO

• Equipos de secado: Filtroprensas, estufa, lámpara


infrarrojos o microondas.

COCCIÓN
• Hornos eléctricos de laboratorio, ciclo de cocción
controlados.

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PREPARACIÓN DE MUESTRAS

MUESTRAS
PRENSADO - Ciclo Básico

Fuente: FUNDATEC-CAIC 2012

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PREPARACIÓN DE MUESTRAS

MUESTRAS
EXTRUSIÓN - Comportamiento pasta

a) Extrusora Verdes Laboratorio, b) Salida de probetas, c) Buena


plasticidad de conformado , d) Compactación y homogeneidad
Fuente: FUNDATEC-CAIC. R. Uribe 2013

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CERÁMICA. MÓDULO I
PREPARACIÓN DE MUESTRAS

MUESTRAS
CICLOS DE COCCIÓN

Fuente: ITC – MANUAL C.C. M.P. Arcillosas 2007

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PREPARACIÓN DE MUESTRAS

MUESTRAS
CICLOS DE COCCIÓN

Fuente: FUNDATEC-CAIC 2012

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PREPARACIÓN DE MUESTRAS

MUESTRAS
Se prepararán las muestras en función del
parámetro de calidad que se desee determinar:

• Contracción lineal
• Absorción de agua
• Resistencia mecánica
• Densidad aparente en cocido
• Pérdidas por calcinación
• Ensayo de tendencia a formación del corazón negro
• Análisis dilatométrico de probeta cruda / cocida
• Otros

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CERÁMICA. MÓDULO I
PREPARACIÓN DE MUESTRAS

QA/QC
Técnicas de aseguramiento de la calidad de
los resultados de los ensayos:

• Repetición de ensayos.
• Utilización de materiales de referencia certificados o
materiales de referencia internos.
• Comparación de resultados con otro/s método/s
dentro del laboratorio.
• Correlación de resultados para diferentes
características de una misma muestra.
• Participación en ensayos de intercomparación.
• Uso de gráficos de control.

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ENSAYOS DE CONTROL
TECNOLÓGICO
• Caracterización básica
• Caracterización física
• Caracterización química.
• Control tecnológico cerámico
• Otros Ensayos

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ANÁLISIS DE MATERIAS PRIMAS

ANÁLISIS DE Toma de Muestras


ATD
MATERIAS PRIMAS ATG
DRX
Observación Inicial DILATOMETRIA
(Cuarteo, toma de muestra, retenido) Molienda manual MEB

DIAGRAMA DE FLUJO
Análisis Químico
Materia Orgánica
Trituración Carbonatos
Sulfatos
Cloruros
pH
Molienda Dureza de aguas

Materia prima
BENEFICIADA

Densidad Humedad (%)


Preparación Pasta Plástica Plasticidad rápida
Tamizado

Granulometría Extrusión de probetas Peso


30 de 12 x 2.5 x 1.5 cm Longitud
Superficie Específica 25 de 5 x 2,5 x 1,5 cm Rotulación

Plasticidad

Bigot Secado Peso


Longitud
(24 h- 110°C) RMF
Retractómetro

Dilatometría
Peso
Cono Pirométrico Longitud
Cocción RMF
(850 – 1200 °C) Índice de Absorción
Vel. 150°C/h Porosidad
1 h de meseta Color de Quema
Estallido de Cal

Fuente: FUNDATEC-CAIC 2012


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PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA
CERÁMICA. MÓDULO I
CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS

COLOR NATURAL
El color es una característica fundamentales de las arcillas que
tiene relación directa con la humedad, los constituyentes orgánicos
e inorgánicos, los diferentes óxidos y minerales presentes. Permite
determinar rápidamente la homogeneidad de la materia prima,
que de acuerdo a la cantidad de vetas presentes tenderá a
acentuar o no su tono. Así por ejemplo:

• La presencia de vetas o aglomerados de color morado sugiere la


presencia de materia orgánica,
• El color rojizo/moreno sugiere la prevalencia de mezclas de
óxidos de hierro.
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CONTROL POR ATRIBUTOS


CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS(a) FÍSICOS (b)


*
(a) (b)
COLOR NATURAL *
(a) (b)
*
(a) (b)
*
(c) (d)
(c) (d)

(c) (d)

(c) (d)
(e) Figura 1: Materias Primas en
(e) Figura 1:
estado deMaterias
entrega.Primas en CAIC
Proyecto
estado de entrega. Proyecto CAIC
14010-10
14010-10
(a) Arcilla Trujillo,
Trujillo,
(a) Arcilla Fuente:
* MateriaR.Orgánica
FUNDATEC-CAIC. Uribe 2013
* Materia Orgánica
PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS (b) Arcilla Barinas,
(b) Arcilla Barinas,
MÓDULO I: Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas
EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr. Rafael Uribe (ruribe32@gmail.com) (c) Arena Trujillo,
(c) Arena Trujillo,
(d) Arena
Arena Anzoategui,
Anzoategui,
(e) Muestras
Muestrastestigos
testigosde
de las
las
Materias
MateriasPrimas.
Primas.
(e) Figura 1: Materias Primas en
estado de entrega. Proyecto CAIC
14010-10
(a) Arcilla Trujillo, * Materia Orgánica
(e) Figura 1: Materias Primas en
(b) Arcilla Barinas, estado de entrega. Proyecto CAIC
(c) Arena Trujillo, 14010-10
CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS (a) Arcilla Trujillo, * Materia Orgánica
(d) Arena Anzoategui,
(b) Arcilla Barinas,
(e) Muestras testigos de las
COLOR NATURAL Materias Primas.(c) Arena Trujillo,
• Se evalúa el color de los terrones característicos presentes (d) Arena Anzoategui,
(e) Muestras testigos de las
en las vetas de explotación, con respecto a una muestra de
Materias Primas.
terrones de referencia. Para ello se inspeccionará la
superficie fresca de varios terrones.
• Se evalúa el color de la muestra representativa del lote.
• Se debe tener especial cuidado con la humedad de la
muestra, ya que variaciones de ésta alteran de forma
notable el color de la arcilla.
• Se debe realizar el registro fotográfico del color.
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Coordinación: Lab. de Cerámica - EPN.


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CERÁMICA. MÓDULO I
CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS

SENSACIÓN AL TACTO

Árida
(arenosa)

Plástica
(franco-arcillosa)

Untuosa
(limosa-arcillosa)

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CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS

SENSACIÓN AL TACTO

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CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS

SENSACIÓN AL TACTO

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CERÁMICA. MÓDULO I
CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS

SENSACIÓN AL TACTO

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ENSAYOS FÍSICOS
CARACTERIZACIÓN BÁSICA

CONTROL POR ATRIBUTOS

PRESENCIA DE IMPUREZAS

Permite evaluar la
homogeneidad de las
muestras en cuanto a su
constitución y evidenciar
la presencia significativa
de materiales inertes
ajenos a la propia
naturaleza mineralógica.

Fuente: FUNDATEC-CAIC. R. Uribe 2012


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MÓDULO I: Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas
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CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS

PRESENCIA DE IMPUREZAS

• Se inspeccionan visualmente
los agregados duros de
arcilla, desechos orgánicos y
los rechazos de impurezas,
a objeto de detectar
terrones o partículas de
color o textura diversa.
• La observación puede
llevarse a cabo con la ayuda
de una lupa.

Fuente: FUNDATEC-CAIC. R. Uribe 2012


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PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA
CERÁMICA. MÓDULO I

CONTROL POR ATRIBUTOS


CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS

CONSISTENCIA
La consistencia es definida como las manifestaciones
de las fuerzas físicas de cohesión y adhesión que actúan
dentro de las arcillas, dependiendo de los contenidos de
humedad específicos que poseen. Estas manifestaciones
incluyen el comportamiento de la arcilla frente a la presión y
la tendencia que tiene la masa a la adhesión a cuerpos
extraños.

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ENSAYOS FÍSICOS
CARACTERIZACIÓN BÁSICA

CONTROL POR ATRIBUTOS

CONSISTENCIA
Cuatro formas esénciales de consistencia en suelos

Consistencia Características
Suelta Tiene problemas para recoger un trozo y la estructura
se rompe antes de lograr manejarla.
Frágil El trozo es fácil de romper en pedazos usando una
presión leve de los dedos índice y pulgar
El trozo se rompe en pedazos bajo una moderada
Firme presión de los dos dedos. Consistencia plastica con
la proporción adecuada de humedad.
Extremadamente El trozo es muy resistente a la presión y difícil de
romper en pedazos (se requiere el uso de un
Firme
martillo).

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CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS


CONSISTENCIA (Control por atributos)

(a)
Extremadamente
Firme
(* M.O.)

(b)
Firme

(c)
Frágil

(d)
Suelta

Fuente: FUNDATEC-CAIC. R. Uribe 2011


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CERÁMICA. MÓDULO I
CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS

TEXTURA

• Característica física
de las arcillas
determinada por sus
componentes minerales:
arcilla, sedimento y arena.
• El punto en el cual la arcilla
se vuelve maleable y se le
puede dar forma, indica su
textura.
• Sensaciones que son
evidenciadas y sentidas por
los dedos del observador.

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CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS


TEXTURA

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CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS

DENSIDAD APARENTE
Es la masa de un
determinado volumen,
cuando se ha extraído
toda el agua que ocupa
el volumen.
La densidad aparente del
mineral arcilloso es
importante porque nos
da idea del grado de
compactación y permite
evaluar la cantidad de
agua para el proceso

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CERÁMICA. MÓDULO I
CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS

DENSIDAD APARENTE

m g 
Da   3
Va  cm 
Varia entre los 0,5-2,0 g/cm3
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CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS


MATERIA ORGÁNICA
• Al hablar de materia orgánica nos
referimos a todos los productos
derivados de la desintegración de
material vegetal y de restos de
animales, que son parte de la
arcilla.
• La materia orgánica influye sobre
la estructura de la mina, el
intercambio de cationes y los
procesos de retención del agua.
• La efervescencia con la aplicación
de peróxido de hidrógeno indica la
presencia de materia orgánica.
Fuente: FUNDATEC-CAIC.

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CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS QUÍMICOS CONTROL POR ATRIBUTOS


MATERIA ORGÁNICA

Fuente: FUNDATEC-CAIC.
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CERÁMICA. MÓDULO I
CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS QUÍMICOS CONTROL POR ATRIBUTOS

CARBONATOS LIBERADOS

Los carbonatos liberados constituyen materiales que


cubren las partículas en suelos que sobrepasan del pH 7
especialmente en climas áridos o semiáridos, y pueden
provenir del material matriz en minerales tierra
calcárea. Son de color blanco.

Esta prueba se lleva a cabo rociando gotas de vinagre


sobre la arcilla o gotas de HCl al 10%. Si existen
carbonatos presentes, habrá una reacción entre el
reactivo y los carbonatos y se produce un burbujeo o
“efervescencia”

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CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS QUÍMICOS CONTROL POR ATRIBUTOS

CARBONATOS LIBERADOS
EFERVECENCIA (HCL 10%)
Ninguna :
Si no observa
reacción alguna
Ligera:
Si observa una
reacción ligeramente
efervescente
Fuerte:
Si hay una fuerte
reacción

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CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR VARIABLES

HUMEDAD INICIAL
La arcilla es conocida como un Silicato de Alúmina
hidratado, por lo que siempre posee al natural su agua
química (de constitución), antes de ser sometida a algún
tipo de tratamiento industrial.
La humedad inicial se refiere a la cantidad de agua libre
que está presente en las arcillas cuando se extraen de la
mina, producto de las condiciones atmosféricas y del
clima al que están sometidas.
Es esencial cuantificar la humedad para determinar con
la mayor precisión posible los parámetros de extracción
y posterior beneficiado de las mismas.
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CERÁMICA. MÓDULO I
CARACTERIZACIÓN BÁSICA

ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR VARIABLES

HUMEDAD INICIAL

mh  ms

mh  ms
%H  *100
ms

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DENSIDAD
CONTROL TECNOLÓGICO

ENSAYOS FÍSICOS

MÉTODO HOLANDES (PICNÓMETRO)

Este método consiste en colocar una muestra en polvo


dentro de un picnómetro ( de volumen conocido) provisto
de un tapón con un tubo capilar, al cual se le hace vacío
para producir la desaireación del polvo mediante el
mojado, de allí su notable precisión para determinar el
volumen ocupado por el polvo.

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DENSIDAD
CONTROL TECNOLÓGICO

ENSAYOS FÍSICOS

OTROS MÉTODOS

Densidad de polvos y granulados


(Picnómetro de He)

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CERÁMICA. MÓDULO I

HUMEDAD / MATERIA ORGÁNICA


CONTROL TECNOLÓGICO

ENSAYOS FÍSICOS

Métodos de prueba estándar para la humedad, cenizas y materia


orgánica de la turba y otros suelos orgánicos:

• La humedad se determina por el secado de la muestra a 105 ° C. El


contenido de humedad se expresa como un porcentaje de la masa
seca o de la masa tal como se recibió.

• El contenido de cenizas o muestra orgánica se determina mediante la


ignición de la muestra seca llevada al horno de mufla a 440 ° C
(Método C) o 750 ° C (Método D). El contenido se expresa como un
porcentaje de la masa de la muestra seca introducida al horno.

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CONTROL TECNOLÓGICO

ENSAYOS FÍSICOS ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

RECAPITULEMOS

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CONTROL TECNOLÓGICO

ENSAYOS FÍSICOS ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

TAMIZADO

Guía estándar para el análisis de


tamizado en húmedo de las arcillas
para loza cerámica.

El tamizado vía húmeda de muestras arcillosas, permite obtener y


separar la proporción de fracción gruesa que posee la arcilla
(Ø > 45 µm), así como su distribución granulométrica, a partir del
uso de tamices normalizados.
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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO

ENSAYOS FÍSICOS ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

TAMIZADO
Análisis Granulométrico por Tamizado
Materias Primas Proyecto CAIC 14010-10

MALLA ASTM % RETENIDO EN MALLA ASTM


Nº Diámetro (µm) Barinas Trujillo Patrón Mezcla 70/30 Arena Trujillo
100 Ø > 150 2,4 4,7 10,4 18,4 44,4
140 150 > Ø > 125 0,5 0,9 3,4 2,8 2,5
200 125 > Ø > 75 1,0 0,8 6,0 3,0 4,1
270 75 > Ø > 53 1,3 0,6 4,4 1,7 3,6
325 53 > Ø > 45 0,1 0,1 0,5 0,5 0,2
TOTAL RETENIDO Ø > 45 5,2 7,1 24,6 26,5 54,8
TOTAL PASANTE Ø < 45 94,8 92,9 75,4 73,5 45,2

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ENSAYOS FÍSICOS ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

TAMIZADO Curva de análisis granulométrico muestra tipo

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ENSAYOS FÍSICOS ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO


SEDIMENTACIÓN

Si las partículas están


cayendo verticalmente
en un fluido viscoso
debido a su propio peso
puede calcularse su
velocidad de caída o
LEY DE STOKES:
sedimentación igualando
la fuerza de fricción con
el peso aparente de la
partícula en el fluido.
Dónde:
Vs es la velocidad de caída de las partículas (velocidad límite)
g es la aceleración de gravedad
ρp es la densidad de las partículas y
ρf es la densidad del fluido.
η es la viscosidad del fluido.
r es el radio equivalente de la partícula.

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CONTROL TECNOLÓGICO

ENSAYOS FÍSICOS ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

SEDIMENTACIÓN
Curva de análisis granulométrico muestra tipo
ARCILLA LIMO ARENA GRAVA
%
Retenido 100 %
Acumulad Acumulado
o
90

80

70

60

50

40

30

20

10

0
0,001 0,01 0,1 1 10 100
Ø Partícula

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ENSAYOS FÍSICOS ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

DIFRACCIÓN LÁSER

ISO 13320:2009 es aplicable a


tamaños de partícula que van
desde aproximadamente 0,1
micra a 3 mm.

Para partículas no esféricas, se


informó de una distribución de
tamaño, donde el patrón de
dispersión predicho para la suma
volumétrica de partículas esféricas
coincide con el patrón de dispersión
medido.

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ENSAYOS FÍSICOS ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

DIFRACCIÓN LÁSER - RESULTADOS


GRÁFICOS

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ENSAYOS FÍSICOS ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO


DIFRACCIÓN LÁSER - RESULTADOS

ANÁLISIS
GRANULOMÉTRICO ANÁLISIS
FRACCIÓN FINA GRANULOMÉTRICO
MEZCLA PATRON FRACCIÓN FINA
(CAIC 14010-10) ARCILLA BARINAS
(CAIC 14010-10)

d (0.5)
d (0.5)

ANÁLISIS ANÁLISIS
GRANULOMÉTRIC GRANULOMÉTRICO
O FRACCIÓN FINA
FRACCIÓN FINA ARENA TRUJILLO
ARCILLA (CAIC 14010-10)
TRUJILLO
(CAIC 14010-10)

d d (0.5)
(0.5)

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ENSAYOS FÍSICOS SUPERFICIE ESPECÍFICA


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CERÁMICA. MÓDULO I
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ENSAYOS FÍSICOS SUPERFICIE ESPECÍFICA

La superficie específica
o área superficial de ¿Que se mide?
una arcilla se define como La superficie afuera de las
el área de la superficie partículas y la superficie
externa más el área de la disponible dentro (poros,
superficie interna (en el etc.) y en los repliegues de
caso de que esta exista) de dichas superficies.
las partículas constituyen-
tes, por unidad de masa,
expresada en m2/g.
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ENSAYOS FÍSICOS SUPERFICIE ESPECÍFICA

MÉTODO BET

Determinación del área


superficial específica.
La idea central del método
BET es que conocida la
cantidad de gas adsorbido
necesario para formar una
monocapa y el área que
ocupa una de estas moléculas
adsorbidas es posible estimar
el área del sólido.

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ENSAYOS FÍSICOS SUPERFICIE ESPECÍFICA


MÉTODO BET
Gas Nitrógeno BET
• Brunauer, Emmet & Teller asume que un gas, como por ejemplo
el nitrógeno a bajas T va a adsorberse sobre superficies sólidas
limpias y llenará toda la superficie disponible formando capas
múltiples.
• La ecuación BET permite el cálculo de la “monocapa” superficie

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO

ENSAYOS FÍSICOS SUPERFICIE ESPECÍFICA


MÉTODO BET
• El sólido es desgasificado,
pesado en un tubo de Superficies específicas
muestra y enfriado a 77°K de arcillas (m2/g) :
• El gas nitrógeno es
introducido y adsorbido. Montmorillonita 80-300
• Se utilizan relaciones
Illita hasta 50
progresivas de P/Po del
Nitrógeno (en los métodos
Halloisita hasta 60
volumétricos) Caolinita de baja
• Transductores de presión cristalinidad hasta 50
miden los cambios y Caolinita de elevada
permiten el cálculo de los cristalinidad hasta 15
volúmenes de gas.

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ENSAYOS FÍSICOS RESISTENCIA MECÁNICA

FLEXIÓN

Esto método de ensayo cubren la


determinación del módulo de
ruptura y el módulo de
elasticidad de cerámicas cocida y
en verde, elaboradas por
cualquier método de fabricación
y es aplicable tanto a los
especímenes de ensayo
esmaltadas y no esmaltadas.

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ENSAYOS FÍSICOS RESISTENCIA MECÁNICA

FLEXIÓN

Esquema del montaje


Ensayo MOR N. ASTM C674

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO

ENSAYOS FÍSICOS RESISTENCIA MECÁNICA

3PL
MOR  F
2bd 2 RMC 
S

Resistencia que presenta un cuerpo


Esfuerzo máximo que puede soportar una a ser deformado por aplastamiento
probeta prismática de dimensiones bajo esfuerzos de compresión
especificadas cuando se flexiona en un
dispositivo de carga de tres puntos

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ENSAYOS FÍSICOS RESISTENCIA MECÁNICA


FLEXIÓN
Resistencia Mecánica en Piezas. Proyecto CAIC 14010-10

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ENSAYOS FÍSICOS ABSORCIÓN DE AGUA

Este método de ensayo cubre los


procedimientos para la
determinación de
absorción de agua, densidad
aparente, porosidad aparente y
gravedad específica aparente de
productos cerámicos sin esmalte. Efecto de capilaridad

La medida de la densidad, la porosidad y la gravedad específica es


una herramienta para la determinación del grado de maduración de un
cuerpo cerámico o para la determinación de las propiedades estructurales
que pueden ser requerida para una aplicación dada.

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CONTROL TECNOLÓGICO

ENSAYOS FÍSICOS ABSORCIÓN DE AGUA

POROSIDAD

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CONTROL TECNOLÓGICO

ENSAYOS FÍSICOS ABSORCIÓN DE AGUA

POROSIDAD

CARACTERIZACION DE UNA PASTA CERÁMICA

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SULFATOS
CONTROL TECNOLÓGICO

Método Nefelométrico

Mide la luz dispersada en


dirección distinta a la
luz emitida (entre 15 y 90º)

Tiene la ventaja de permitir


la valorización cuantitativa, Equipo Turbidimetro Cole Parmer
sin separar el producto de
la solución.

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PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA
CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO

SULFATOS
Método Nefelométrico

Parámetro 1 2 3 4 5 6
Sulfatos 525 310 295 326 387 392
(mg/L)

Determinación de sales Solubles en arcillas alfareras

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CONTROL TECNOLÓGICO

CAPACIDAD INTERCAMBIO CATIÓNICO

RECAPITULEMOS

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CONTROL TECNOLÓGICO

CAPACIDAD INTERCAMBIO CATIÓNICO

AZUL DE METILENO

La capacidad de intercambio
catiónico (CEC) se puede
definir como la suma de
todos los cationes de
cambio que un mineral
puede adsorber a un
determinado pH; es
equivalente a la medida del
total de cargas negativas del
mineral.
Cubre la medición de la
adsorción del colorante azul
de metileno por una arcilla

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PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA
CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO

CAPACIDAD INTERCAMBIO CATIÓNICO

AZUL DE METILENO

Capacidad de intercambio Aureola Halo


catiónico (en meq/100 g):

Montmorillonita: 80-200

Illita: 10-50

Halloisita: 10-40

Caolinita: 3-5

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CONTROL TECNOLÓGICO

ANÁLISIS QUÍMICO
Química de las arcillas

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CONTROL TECNOLÓGICO

ANÁLISIS QUÍMICO

Los factores que se consideran a la hora de elegir la técnica analítica


más adecuada son la precisión y la exactitud de los resultados. Así
para materiales cerámicos oxídicos s e seleccionan por lo general
las siguientes técnicas:
Gravimetría: para la determinación de la SiO2.
Fotometría de llama: para la determinación de los óxidos alcalinos
(Na2O, K2O).
Espectrometría de emisión atómica con fuente de plasma
acoplado por inducción (ICP-AES): para la determinación del Fe2O3,
TiO2, Al2O3, CaO, MgO, SiO2.

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO

Espectrofotómetro de absorción atómica ANÁLISIS QUÍMICO


PERKIN-ELMER 2380

Consiste en la medición de las especies atómicas por su absorción a


una longitud de onda particular . La especie atómica se logra por
atomización (absorción atómica con llama) de la muestra, nebulizada
y luego diseminada en forma de aerosol dentro de una llama de aire
acetileno u óxido nitroso-acetileno.

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CONTROL TECNOLÓGICO

ANÁLISIS QUÍMICO
RESULTADOS

Análisis químico por ICP de Materias Primas. Proyecto CAIC 14010-10

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CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

CONTROL TECNOLÓGICO
CERÁMICO
• Plasticidad
• Evaluación Mineralógica
• Secado
• Cocción
• Análisis térmicos
o ATD
o ATG
o DTL

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

PLASTICIDAD

LIMITES DE ATTERBER

Métodos de prueba estándar para Límite Líquido, Límite Plástico


e Índice de Plasticidad de Suelos.

La determinación de los límites de Atterberg se efectúa siguiendo el


procedimiento descrito en la Norma ASTM D- 4318, donde se especifica
que el límite líquido (LL) es determinado por el método de Casagrande y
el límite sólido (LS) es determinado por el ensayo de consistencia. El
índice de plasticidad (IP) se obtiene por diferencia entre los límites
anteriores, este último permite determinar las proporciones de agua
necesarias para obtener una pasta plástica de óptima trabajabilidad.

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PLASTICIDAD
LIMITES DE ATTERBER

Carta de Plasticidad de Casagrande (ASTM D-2487-93)

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CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

PLASTICIDAD
LIMITES DE ATTERBER

Casa grande

Dispositivo manual para determinar limite liquido (N. ASTM D4318)

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PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA
CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

PLASTICIDAD
LIMITES DE ATTERBER

Ensayo manual para determinar limite liquido (N. ASTM D4318)


Fuente: FUNDATEC-CAIC

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CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

PLASTICIDAD
LIMITES DE ATTERBER
50,0

44,4 45,0
40,0
37,7
35,2
34,3 35,0
30,1 30,0
25,0
21,6
20,0
15,0
10,0
5,0
0,0
1,00 1,20 1,40 1,60 1,80
Log # golpes

1 2 3 4 5 6
MHUMEDA (g) 9,04 12,35 14,57 12,79 10,02 11,61
MSECA (g) 6,26 8,97 10,78 9,52 7,71 9,55
% HUMEDAD 44,4 37,71 35,20 34,30 30,10 21,60
# DE GOLPES 19 21 29 31 33 48
log # de golpes 1,28 1,32 1,46 1,49 1,52 1,68

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CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

PLASTICIDAD
LIMITES DE ATTERBER

INDICE DE PLASTICIDAD

IP= LL - LP

MUESTRAS: Arcilla Combinación


Limite Liquido 37,0
Limite Plástico 22,0
IP 15,0

LIMITE PLASTICO (técnica de rollitos)

1 2 3 Limite plástico
MHUMEDA (g) 20,29 20,9 22,12
MSECA (g) 16,69 17,2 18,04
% HUMEDAD 21,6 21,8 22,6 22,0

Fuente: FUNDATEC-CAIC 2012

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

EVALUACIÓN MINERALÓGICA

DIFRACCIÓN DE RX

El ensayo se basa en la identificación de cada una de las


fases cristalinas presentes en una muestra, fundamentado
en el hecho de que cada sustancia en estado cristalino
posee un diagrama de rayos X que le es característico.

Los rayos-X son una técnica basada en una forma de


radiación electromagnética de elevada energía y pequeña
longitud de onda; del orden de los espacios interatómicos de
los sólidos.

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CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

EVALUACIÓN MINERALÓGICA
DIFRACCIÓN DE RX

Este análisis permite


determinar las diferentes fases
cristalinas presentes en una
muestra, a través de la
incidencia a distintos ángulos
de difracción de un haz de
rayos X . Ley de Bragg:

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EVALUACIÓN MINERALÓGICA
DIFRACCIÓN DE RX
De la grafica del estudio de
rayos x (intensidad (counts)
en función de los valores
angulares (2ð) que
perteneciente a las de las
reflexiones que
representan), se determina
la distancia interplanal
correspondiente a cada
pico, para luego se identifica
mediante comparación de
los difractográmas con la
base de datos
(Powder Diffraction File).

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

EVALUACIÓN MINERALÓGICA
DIFRACCIÓN DE RX
Indices de Hanawal

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EVALUACIÓN MINERALÓGICA

DIFRACCIÓN DE RX Análisis de minerales arcillosos

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EVALUACIÓN MINERALÓGICA
DIFRACCIÓN DE RX

Fuente: FUNDATEC-CAIC

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

SECADO
TIPOS DE SECADEROS

Gracias a los avances


tecnológicos los secaderos
han evolucionado en pro
del producto a fabricar
permitiendo procesos más
fáciles rápidos y con
parámetros controlados.

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SECADO
TIPOS DE SECADEROS

Los secaderos de
cámaras permiten un buen
control de las condiciones de
secado, ya que el aire puede
ser alimentado y controlado a
voluntad durante todo el
proceso; en consecuencia, se
instalan en aquellos casos en
que se fabrica una gran
diversidad de piezas que
requieren ciclos y condiciones
diferentes de secado.

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SECADO
FUNDAMENTOS

El secado es un fenómeno de superficie, la humedad


del agua debe migrar desde la parte interior del
elemento cerámico hasta la superficie para su
evaporación.

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

SECADO
FUNDAMENTOS
Las variaciones que se producen durante el secado y que son
susceptibles de ser observadas, ocurren sobre los siguientes
parámetros:
• La cantidad de agua residual.
• Las dimensiones longitudinales, superficiales y de volumen.
• La resistencia a la flexión.
• La plasticidad.

Durante la eliminación del agua en el secado se observa que:


• La pasta disminuye de volumen, proporcionalmente al agua
eliminada.
• Comienzan a formarse huecos y la pasta sigue contrayéndose.
• El volumen deja de disminuir, y los huecos que se producen
son proporcionales al agua eliminada.

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SECADO

FUNDAMENTOS F O R M A S D E E N L A C E A G U A – M I N E R A L A R C I L LO S O

Partícula Sólida
Aire - Porosidad
Agua higroscópica y
cristalográfica
Higroscópica: Es el agua que se
encuentra ligada a las partículas
minerales por fuerzas eléctricas.
Cristalográfica: Es el agua que se
encuentra unida químicamente a los
cristales de los minerales.
Agua Intersticial
Es el agua que se encuentra entre
partículas minerales, en los capilares y
que puede moverse más o menos
libremente entre ellos, puede ocupar un
espacio importante entre las partículas
del cuerpo arcilloso y su eliminación
puede generar una pérdida de volumen
significativo del mismo.

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SECADO

FUNDAMENTOS M E C A N I S M O S Y C I N ÉT I C A D E S E C A D O

Durante la primera fase del secado, el aire arrastra las moléculas


de agua libre situadas en la superficie de la pieza.

Representación esquemática de las dos clases de agua a eliminar


durante el secado: (a) Agua libre o intersticial, (b) Agua fijada por fuerzas
electrostáticas a la superficie de las partículas arcillosas

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SECADO
FUNDAMENTOS M E C A N I S M O S Y C I N ÉT I C A D E S E C A D O

Representación esquemática
de la forma en que se elimina
el agua libre o intersticial
mediante el aire que circula
sobre la pieza:
Este arrastre da lugar a un
movimiento ascendente o flujo
de agua libre hacia la superficie
para llenar el espacio vacío
dejado por las moléculas de agua
que han pasado a la atmósfera.
La primera humedad que pierde
la arcilla es la última adicionada,
es decir el agua libre que ocupa
los capilares.

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SECADO
FUNDAMENTOS M E C A N I S M O S Y C I N ÉT I C A D E S E C A D O

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SECADO
FUNDAMENTOS M E C A N I S M O S Y C I N ÉT I C A D E S E C A D O

• Valores de resistencias mecánicas a


flexión en seco por debajo de los 30
kg/cm² suelen ser características de
arcillas de granulometría gruesa, de alta
porosidad y baja plasticidad, en las que
el secado se desarrolla con rapidez y sin
problemas.

• Resistencias comprendidas entre los


30 y los 70 kg/cm² pueden considerarse
normales.

• Por encima de los 70 kg/cm², suelen


ser características de arcillas plásticas
en las que el secado puede resultar
problemático si no se adiciona algún
desgrasante.

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

SECADO
Factores intrínsecos a la materia prima

Las arcillas son más difíciles de secar cuanta más plásticas


son, debido a que resulta más difícil extraer el agua
insterticial. Este tipo de arcillas son susceptibles a
presentar mayores contracciones y gradientes de
contracción, lo cual implica un mayor riesgo de
fisuramiento.

Solución:
La adición de desengrasantes a las arcillas plásticas
aumenta la conductividad capilar y las velocidades de
secado aumentan.

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SECADO
Factores intrínsecos a la materia prima

Arcilla Sensibilidad (Tb)


Las distintas arcillas exhiben
Bentonita-Ca 5,07
diferentes sensibilidades al
Illíticas- Montmorillonita 3,50 secado, el cual se define como
Limo Arcilloso 2,41 el riesgo a la aparición de
Arcilla Illíticas 0,88 fisuras-deformación durante el
Limo arenoso 0,84 secado.
Esquisto bituminoso 0,84
Arcilla de opalina (Sílice 0,71
amorfo)
Arcilla Illíticas-sericítica 0,67
Arcilla calcárea 0,53
Arcilla esquistosa 0,45
Arcilla sericítica 0,36
Caolín 0,25
Fireclay 0,25

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SECADO
Curva de Bigot

La curva de Bigot permite determinar los parámetros del


secado condicionando:
 Secado lento, durante la salida del agua coloidal.
 Secado rápido durante la salida del agua de interposición.

Curva Tensión – Sequedad:


Se llama tensión de secado, las fuerzas que ligan al agua con la arcilla.
 Las fuerzas capilares → Función del tamaño de las micelas
arcillosas y del desgrasante agregado.
 Las fuerzas de absorción → Función del agua libre y el agua ligada
 Las fuerzas de rozamiento viscoso → Función de la viscosidad del
agua

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

SECADO
Curva de Bigot

* En la primera fase el secado está orientado a retirar el agua libre.


Para el mismo se aplica un aire húmedo y no muy caliente:
H (%) = 80 a 90% T (°C) = 40 a 50°C
* La segunda fase corresponde a la extracción del agua ligada, para lo
cual se emplea un aire seco y muy caliente:
H (%) = 15 a 30% T (°C) = 80 a 110°C
En relación a la influencia de la materia prima en el secado de la
industria alfarera, encontramos lo siguiente:

 La presencia de minerales del tipo montmorrillonita dan un secado


difícil.
 La presencia de minerales de tipo illíticas - caolinita al contrario del
anterior, produce un secado relativamente fácil.
 El agregado de materiales inertes (cuarzo, chamota) mejora el secado.
 Las arcillas calcáreas y las margas se secan rápidamente.

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SECADO
Curva de Bigot

Representa la contracción lineal (% C) de una


pasta en función de su tenor de agua ( %H ).

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SECADO
Curva de Bigot

Curva de Bigot de una arcilla


típica alfarera:

FASE 1: Salida del agua libre,


corresponde a la contracción total
de la pasta.

FASE 2: Fase intermedia se


establecen la formación de vacíos, y
la pasta sufre una contracción cada
vez menor.

FASE 3: No existe mas contracción,


y el agua que se retira es el agua
ligada o agua de interposición.
Adicionalmente se forman los poros

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

SECADO
Curva de Bigot

COMPORTAMIENTO Arcilla
% Agua Libre 9.44
% Agua de interposición 8.6
% Agua Total 18.04
% Contracción 9.50
Coeficiente de secado
Zona 1 (α1) 0.30

Coeficiente de secado
zona 2 (α2) 0.64

Fuente: FUNDATEC-CAIC

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CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

SECADO
RETRACTOMETRÍA
La obtención de la curva de Retractometría nos
indica la contracción de la arcilla en función del
tiempo, evaluando los riesgos de secado.

D
C

A B

Fuente: FUNDATEC-CAIC

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SECADO

CONTROL AUTOMATIZADO
TEMPERATURA-HUMEDAD-
CONTRACCIÓN Vs TIEMPO

Fuente: FUNDATEC-CAIC. R. URIBE 2012

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

SECADO
Controles de producción y de la
calidad sobre productos secos:
 Verificación simplificada del aspecto
superficial. Presencia de grietas.
 Verificación de dimensiones de la pieza
seca. Ortogonalidad.
 Control del peso de la pieza a la salida
del secador.
 Control de longitud de la pieza a la salida
del secador.
 Medida de la contracción del secado.
 Medida de la humedad residual a la
salida del secador.
 Determinación de la resistencia a la
compresión/flexión de la pieza seca.

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CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

COCCIÓN
FUNDAMENTOS
La cocción puede considerarse como la fase más delicada de
todo el proceso de fabricación, porque un gran número de
defectos del producto se manifiestan después de la misma,
aunque su origen esté en una etapa anterior del proceso de
fabricación.

En esta etapa se necesita una elevación gradual de


temperaturas en todo el proceso para evitar una rotura o
dañado de las piezas. El enfriamiento de la pasta cerámica tras
el proceso de cocción tampoco puede hacerse bruscamente,
especialmente en algunos márgenes de temperatura
(SiO2  573C SiO2 )

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COCCIÓN
FUNDAMENTOS

Parámetros a considerar durante la cocción:


• Temperatura de cocción
• Procesos de monococción-bicocción.
• Ciclo de cocción bastante flexible.
• Naturaleza de la pasta:
 Mineralogía
 Aptitud a la cocción.
 Características finales requeridas.
• Tipo de horno:
 Tipo de combustible.
 Tipo de enhornamiento.

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

COCCIÓN

FUNDAMENTOS

Mediante el aporte de calor en la fase de cocción se


produce un proceso de transformaciones físico y químicas
irreversibles obteniéndose finalmente los productos
cerámicos.

Munier propuso el criterio para establecer una primera


curva teórica aproximativa: “El tiempo de cocción para
pasar de una temperatura a otra, será proporcional a la
contracción o dilatación que la pieza experimenta en
dicho intervalo de temperaturas”

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COCCIÓN

FUNDAMENTOS C U R VA I D E A L D E T E M P ER AT U R A

La curva de Dilatación
corresponde a una
arcilla ilítica con un
apreciable porcentaje
de cuarzo libre, utilizada
por una planta dedicada
a la fabricación de
bloques.

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COCCIÓN
FUNDAMENTOS C U R VA I D E A L D E T E M P ER AT U R A

De la curva de Dilatación
se obtiene la curva
espejo correspondiente a
la zona de dilatación y se
invierten ambas curvas

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

COCCIÓN
FUNDAMENTOS C U R VA I D E A L D E T E M P ER AT U R A

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COCCIÓN
FUNDAMENTOS
TIPOS DE HORNOS

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ANÁLISIS TÉRMICOS

Los análisis térmicos engloban un conjunto de técnicas


analíticas que estudian el comportamiento térmico de los
materiales; estos siguen una propiedad de la muestra
durante un ciclo térmico controlado, a una determinada
atmósfera, en función del tiempo o de la temperatura.

Durante el calentamiento de las arcillas se producen una


serie de reacciones que se manifiestan exteriormente en
forma de:
• Adsorción y desprendimiento de calor
• Variaciones de peso
• Dilataciones y contracciones

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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

ANÁLISIS TÉRMICOS

Cuando un material se calienta o se enfría, su estado,


estructura cristalina y su composición química pueden sufrir
cambios más o menos importantes:
• Fusión: paso del estado sólido al estado líquido
• Sublimación: paso del estado sólido al estado gaseoso
• Solidificación: paso del estado líquido al estado sólido
• Cristalización: paso al estado sólido ordenado
• Amorfización: paso al estado sólido desordenado
• Transición: cambio en su estructura cristalina
• Reacciones: de oxidación, alteración, descomposición, etc.
• Expansión y compresiones en su volumen
• Cambios texturales: sinterización, recristalización, etc.

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ANÁLISIS TÉRMICOS

Analizando dichas manifestaciones se pueden conocer las


reacciones que las originan. Las técnicas de análisis
térmico comúnmente utilizadas en el estudio de las
reacciones de cocción son:

Análisis Termodiferencial (ATD)


Análisis Termogravimétrico (ATG)
Análisis Termodilatométrico (DTL)
Análisis Termomecánico (ATM)
Difracción de rayos X (DRX)
Termodifractometría (TDX)
Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)

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ANÁLISIS TÉRMICOS
Principio básico de funcionamiento de los equipos térmicos

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CERÁMICA. MÓDULO I
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ANÁLISIS TÉRMICOS

 Velocidad de calentamiento
PARAMETROS EXPERIMENTALES

POSICIÓN Y PERFIL DEL PICO


DE CONTROL QUE ALTERAN
 Tamaño de partículas de la muestra
 Geometría y material del crisol
 Efecto de cobertura del crisol
 Atmosfera del horno
 Precisión de Medida
 Cantidad de muestra a estudiar
 Grado de compactación de muestra
 Naturaleza de los termopares

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ANÁLISIS TÉRMICOS

DIFERENCIAL (ATD) Esquema de funcionamiento.

Consiste en medir la
diferencia de
temperatura que se
genera entre el
material (S) a
estudiar y un
material inerte (R), al
ser sometidos en un
horno a un ciclo de
calentamiento
controlado.

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ANÁLISIS TÉRMICOS

DIFERENCIAL (ATD) Esquema de funcionamiento.

NETZSCH Analyzing & Testing


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CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

ANÁLISIS TÉRMICOS
DIFERENCIAL (ATD) Análisis de resultados
Los picos endotérmicos o
exotérmicos registrados son
el resultado de la suma
algebraica de las cantidades
de calor involucradas en las
transformaciones, cuando
analizamos una curva
veremos que usualmente las
reacciones de
descomposición que son
endotérmicas
(deshidratación,
descarbonatación) y las
reacciones de combustión y
cristalización son
exotérmicas.

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ANÁLISIS TÉRMICOS
DIFERENCIAL (ATD) Análisis de resultados
Los picos endotérmicos o
exotérmicos registrados son
el resultado de la suma
algebraica de las cantidades
de calor involucradas en las
transformaciones, cuando
analizamos una curva
veremos que usualmente las
reacciones de
descomposición que son
endotérmicas
(deshidratación,
descarbonatación) y las
reacciones de combustión y
cristalización son
exotérmicas.

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CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

ANÁLISIS TÉRMICOS

DIFERENCIAL (ATD) Análisis de minerales arcillosos

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PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA
CERÁMICA. MÓDULO I
CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

ANÁLISIS TÉRMICOS

DIFERENCIAL (ATD) Análisis de minerales arcillosos

Fuente: FUNDATEC-CAIC

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ANÁLISIS TÉRMICOS
GRAVIMÉTRICO (ATG) Esquema de funcionamiento.

Se registra de forma
continua la masa de una
muestra a medida que
aumenta su temperatura en
forma lineal hasta el orden
de 1.200 C. La gráfica de la
variación de masa en
función de la temperatura
se denomina termograma y
proporciona información
cualitativa y cuantitativa de
las muestras.

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ANÁLISIS TÉRMICOS
GRAVIMÉTRICO (ATG) Esquema de funcionamiento.

Un equipo moderno de análisis


térmico gravimétrico se compone de:
Balanza con un sistema amplificador
de variación de masa
Horno eléctrico equipado con un
regulador-programador de
temperatura.
Un registrador con tres (3) vías
• Temperatura en función del
tiempo
• Perdida de peso en función del
tiempo
• d(Δp) /dt, para la interpretación de
los fenómenos registrados en las
curvas.

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CERÁMICA. MÓDULO I
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ANÁLISIS TÉRMICOS
GRAVIMÉTRICO (ATG) Análisis de minerales arcillosos

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ANÁLISIS TÉRMICOS
GRAVIMÉTRICO (ATG) Análisis de minerales arcillosos

Fuente: FUNDATEC-CAIC

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ANÁLISIS TÉRMICOS

GRAVIMÉTRICO (ATG) Esquema de funcionamiento.

Comparación de curvas ATG y Diferencial de ATD

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CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO

ANÁLISIS TÉRMICOS
GRAVIMÉTRICO (ATG) Esquema de funcionamiento.
Comparación de curvas ATG y
Diferencial de ATD

Fuente: FUNDATEC-CAIC

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ANÁLISIS TÉRMICOS
ANÁLISIS TERMODILATOMÉTRICO
DTL Esquema de funcionamiento.

Consiste en medir las variaciones en


dimensiones de una muestra en
función de la temperatura cuando la
muestra es sometida a carga no
oscilante.
Sin embargo la medición puede
corresponder a una simple dilatación
si la carga no produce una
deformación en la muestra, la
medición de la deformación bajo la
influencia de una carga, o a la
medida de la variación de la
dimensión bajo la influencia
combinada de temperatura y carga.

Fuente: FUNDATEC-CAIC

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ANÁLISIS TÉRMICOS
ANÁLISIS TERMODILATOMÉTRICO
DTL Esquema de funcionamiento.

La muestra se somete a un ciclo


determinado y a medida que varía la
temperatura se registra el cambio
dimensional que puede sufrir el
cuerpo.. Las variaciones
dimensionales, se deben a los valores
de los coeficientes de dilatación de
cada constituyente de la muestra o a
diversos fenómenos como:
• Eliminación de constituyentes
• Reacciones y transformaciones
estructurales.
• Densificación del material
Aparición de fases viscosas o
liquidas.
• Pandeo

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CERÁMICA. MÓDULO I
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ANÁLISIS TÉRMICOS
ANÁLISIS TERMODILATOMÉTRICO
DTL Análisis de minerales arcillosos

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ANÁLISIS TÉRMICOS
ANÁLISIS TERMODILATOMÉTRICO
DTL
Análisis de minerales arcillosos

Fuente: FUNDATEC-CAIC

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ANÁLISIS TÉRMICOS
RESUMEN Principales reacciones que ocurren en los Minerales Arcillosos

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ANÁLISIS TÉRMICOS
RESUMEN Principales reacciones que ocurren en los Minerales Arcillosos

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CONTENIDO

REFERENCIAS

 Los Minerales Industriales en Castilla y León. Sociedad de Investigación y Explotación


Minera, SIEMCALSA, 2007.
 VARCÁRCEL, M.; Ríos, A. La calidad en los laboratorios analíticos. Barcelona: Reverté,
1992.
 SÁNCHEZ, E.; GARCÍA TEN, J.; GINÉS, E, el al. Aspectos a mejorar en las características y
homogeneidad de las arcillas rojas empleadas en la fabricación de baldosas cerámicas.
Técnica Cerámica, 240, 16-29, 1996
 BESTERFlELO, 0.1-1. Control de calidad 4" ed. México: Prentice Hall Hispanoamericana,
1995.
 SÁNCHEZ, E.; GINÉS, F; AGRAMUNT, J., y et al. Control de calidad de las arcillas
empleadas en la fabricación de los soportes de baldosas cerámicas.
 Actas Qualicer 98. Castellón, España, 1998.
 IZQUIERDO, A. Gráficos de control por variables. En: Técnicas de control de la calidad.
Madrid. Asociación Española para la Calidad (AECC), 1990.
 Curso de alfarería industrial. IUT-FRP – FUNDATEC-CAIC Calvete. L.M , Millán. A.
Caracas – Venezuela. 2008
 Manual para el control de la calidad de materias primas arcillosas.
ITC. Castellón - España. 1997
 Presentación Curso Producción de materiales de arcilla cocida. V. Torres, R. Uribe
IUT-FRP. Caracas – Venezuela. 2011
 Manual sobre fabricación de baldosas, tejas y ladrillos. M. Fernández.
Barcelona - España. 2010

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CONTENIDO

REFERENCIAS
 Normas técnicas nacionales e internacionales. Vigentes
 Rojas Gómez, Luís Fernando. Reconversión tecnológica del proceso de cocción en una
empresa ladrillera. Pontificia Universidad Javeriana. Bogotá. 2003.
 Profesor Xavier Elías, Optimización de procesos cerámicos industriales, Medellín mayo de
2001.
 www.serviclub.com.ar/es_es/productos_y_servicios/productos/glp_butano_y_propano/guia_d
e_los_glps/una_solucion_para_cada_sector/sector_ceramico/aportaciones_de_calor_en_el_
proceso .
 www.kilnogy.com/uploads/media/conferencia_ceramitec_02.pdf
 www.etsimo.uniovi.es/usr/fblanco/Leccion7.COCCION.pdf.
 http://www.etsimo.uniovi.es/usr/fblanco/tema5.materialesceramicos.conformado.extrusion.p
 http://www.uclm.es/users/higueras/yymm/Arcillas.htm#bib.
 http://www.equipceramic.com/es/equipos_fabrica/secado_p60.html
 http://www.mariosisti.com.ar/inicio/index.php/notas-tecnicas/48-propuesta-para-un-
proyecto-de-plantas-ceramicas-cooperativas.html
 http://www.beralmar.com/es/product/show/dryers/camaras-dryer

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