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INFORME DE LABORATORIO

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO


EXPERIENCIA: Reacciones Específicas y selectivas
EQUIPO N°1: Arlin J. Galván Escorcia, Luz D. Carpio Ortíz.
Ingeniería agroindustrial, Universidad del Atlántico.
Fecha de realización: 11 de Marzo de 2015

RESUMEN

En la práctica de laboratorio se desarrolló un análisis sistemático y fraccionado a


algunas reacciones selectivas y específicas, respectivamente. Dicho análisis se
llevó a cabo partiendo de dos mezclas problemas, la primera estaba conformada
por Ag + , Pb2+ , Hg 2 2+ y la segunda muestra contenía Mn2+ , Fe3+ , Co2+ y Ni2+ . Luego
se procedió a realizar los correspondientes pasos con cada muestra para
observar los cambios en color y apariencia de las distintas reacciones. Con la
primera muestra se logró identificar los distintos cationes que hacían parte de ella,
por medio de la Marcha Sistemática Analítica. La segunda muestra tuvo efectos
entre un determinado reactivo con un ion especifico aislado. Por tanto se puede
concluir que el análisis químico cualitativo permite separar e identificar de forma
específica o selectiva iones presentes en una mezcla, sin embargo, para ello se
deben tener en cuenta ciertas condiciones que favorezcan o afecten las
reacciones que se llevan a cabo para la identificación de dichos iones.

Palabras claves Iones, cationes, reacciones selectivas, reacciones específicas,


precipitación, agitación, calentamiento, separación.

ABSTRACT

In the lab a systematic and fractionated to some selective and specific,


respectively analysis was developed reactions. The analysis is conducted from
two mixtures problems, the first was formed by Ag + , Pb2+ , Hg 2 2+ and the second
sample contained Mn2+ , Fe3+ , Co2+ y Ni2+ . Then he proceeded to make necessary
steps for each sample to observe the changes in color and appearance of the
various reactions. The first sample was identified various cations were part of it,
through March Systematic Analytics. The second sample had effects between a
given reactive with an isolated specific ion. Therefore it can be concluded that the
qualitative chemical analysis can separate and identify specifically selective ions
or in a mixture, however, this will be taken into account certain conditions favoring
or affect the reactions that are carried out for the identification of such ions.

Key words: ions, cations, selective reactions, especific reactions, precipitation,


agitation, heating, separation
INTRODUCCIÓN

Uno de los problemas de mayor importancia en la química analítica es conocer los


elementos presentes en los compuestos y algunas propiedades de los mismos.
Para ello es necesario realizar prácticas que permitan determinar características
que identifican cada sustancia ya sea orgánica o inorgánica. En este sentido el
análisis químico es un conjunto de técnicas y procedimientos que se emplean con
el fin de identificar y/o cuantificar la composición química de una sustancia, siendo
un estudio cualitativo la identificación de cationes y aniones presentes en
sustancias o mezclas de estas, mientras que un análisis cuantitativo lo que se
busca es determinar la cantidad o concentración en que se encuentra una
sustancia específica en una muestra.

Si se considera una sustancia que contenga diferentes cationes desconocidos se


deberá encontrar un método que permita probar la presencia de cada uno de ellos
en esta, una solución poder ser por ejemplo, encontrar un reactivo específico para
cada ion, compuesto o elemento determinado que diera una solución coloreada o
un precipitado con uno y sólo un catión (reacciones especificas) que permite
desarrollar análisis fraccionados, o un reactivo que produzca un efecto sobre un
grupo de iones, compuestos o elementos siendo esta una reacción selectiva que
puede dar origen a un análisis o marcha sistemática analítica basada en el
conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se rigen
las reacciones, las circunstancias en que éstas se verifican, y que tienen por
objeto separar de una manera sistemática los iones presentes en una muestra
problema, para proceder luego a su reconocimiento individual definitivo.

OBJETIVOS

 Clasificar las Reacciones Analíticas como Reacciones Selectivas


y Específicas.
 Relacionar el Método Sistemático Analítico (MSA) con las Reacciones
Selectivas y el Análisis Fraccionado con las Reacciones Específicas.

MARCO TEÓRICO

Una reacción selectiva es aquella que produce un efecto sobre un grupo de


elementos, iones o compuestos con un reactivo particular, denominado reactivo
de grupo y debe producir una reacción lo más cuantitativa posible de las especies
reaccionantes. Una reacción específica es aquella que produce un reactivo
particular con un ion, elemento o compuesto determinado, estando éste en
presencia de cualesquiera otros iones, elementos o compuestos. La reacción
selectiva permite desarrollar el Análisis Sistemático y la reacción específica el
Análisis Fraccionado.

El Análisis Sistemático o Marcha Sistemática Analítica es un conjunto de


procedimientos que tiene por objetivo separar e identificar los diversos iones
existentes en una solución por medio de reacciones químicas de precipitación, de
disolución, de óxido-reducción y de formación de complejos

METODOLOGÍA Y REACCIONES

La práctica realizada se basó en la clasificación de las reacciones analíticas de


acuerdo a su función y tenía como finalidad relacionar la (MSA) con las
reacciones selectivas y el análisis fraccionado con las reacciones específicas.
Como primera medida se realizaron dos mezclas, la primera contenía
Ag + , Pb2+ , Hg 2 2+ y la segunda muestra estaba conformada por
2+ 3+ 2+ 2+
Mn , Fe , Co y Ni . Luego se procedió a realizar los correspondientes pasos
con cada muestra.

Inicialmente se colocó en un tubo de ensayo aproximadamente 1ml de la mezcla I


y se adicionó 4 gotas de HCl 3,0 F; se agitó y se centrifugó para levar a cabo la
separación, luego para comprobar si la precipitación había sido completa se
adicionó una gota de HCl al líquido sobrenadante, se volvió a centrifugar y se
desechó el centrifugado. Posteriormente, se agregó 6 gotas de agua fría al
precipitado blanco obtenido, se llevó a BOMA por un minuto y se centrifugó para
conservar el precipitado, y el sobrenadante se dividió en dos porciones: A la
porción S se adicionó una gota de ácido acético 3,0 F y una gota de K 2 CrO4 1,0 F;
a la porción B se agregó dos gotas de KI 1,0 F. Luego al precipitado que se
conservó se adicionó 10 gotas de NH3 3,0 F, se agitó y se llevó a centrifugar. Así
pues, se dividió nuevamente el sobrenadante en dos porciones: a la porción A se
adicionó HNO3 3,0 F gota a gota hasta que el medio se hiciera acido (se comprobó
utilizando la cinta de pH); a la porción B se adicionó dos gotas de KI 1,0 F. Luego
al precipitado negro se agregó 10 gotas de agua destilada, se centrifugó y se
desechó el sobrenadante. Se disolvió el precipitado con 3 gotas de HNO3
concentrado y se diluyó con 5 gotas de agua destilada (la solución no era clara,
por esto se centrifugó nuevamente y se desechó el residuo) y por último se
agregó 3 gotas de Cloruro de estaño (II).

En la siguiente parte de la experiencia se tomó una muestra aproximada de 1 ml


de la mezcla II y se dividió en 4 porciones: a la porción A se adicionó 2 gotas de
NH4 SCN 3,0 F; a la porción B se añadió NaF sólido hasta que quedara una
pequeña porción sin disolver, luego se agregó 10 gotas de solución de NH4 SCN
alcohólica; a la porción C se adicionó 4 gotas de agua destilada y 2 gotas de
HNO3 3.0 F, se agitó y se añadió una pequeña cantidad de Bismutato de sodio
sólido, se agitó y se centrifugó; por ultimo a la porción D se adicionó NaF sólido
hasta que quedara algo sin disolver, se hizo la solución básica agregando NH3
3,0 F gota a gota y con ayuda de un indicador de pH, posteriormente se añadió 2
gotas de dimetilglioxima.

La adición de un reactivo (HCl) en estas reacciones forma compuestos insolubles


con los iones de la solución (Ag + , Pb2+ , Hg 2 2+ ) disociando las sales de (NO3 )
solubles en agua, dando así los precipitados ya que los cloruros de Plata,
Mercurio (I), Cobre (I) y Plomo, son insolubles.

La adición de agua caliente a la muestra hizo que el cloruro de plomo se


disolviera, se centrifugo y se separó de los otros cloruros. Para identificarlos de
forma más precisa se dividió en dos porciones y se hizo reaccionar con dos
reactivos que afirmaran la presencia de este en la mezcla.

RESULTADOS

Parte I

Al iniciar el procedimiento obtuvimos para la mezcla I lo siguiente:

Color: Incoloro

Mezcla I (Soluciones de AgNO3 , Pb(NO3 )2 y Hg 2 (NO3 )2) + HCl → Blanco ↓

Al separar el sobrenadante del precipitado, el sobrenadante se divide en 2


porciones, y tenemos lo siguiente:

Porción S (de mezcla I) + K 2 CrO4 + CH3 COOH − → Amarillo pollito ↓

Porción B + KI → Amarillo mostaza ↓

La formación de los precipitados de color amarillo se da indicando la presencia del


ion Plomo.
Se utiliza el precipitado blanco anterior:

Precipitado (de mezcla I) + NH3 3.0F → Grisáceo ↓ (sin centrifugar)


Precipitado (de mezcla I) + NH3 3.0F + centrifugado → Negro ↓

Se separa el sobrenadante y precipitados resultantes. El sobrenadante se divide


de igual manera, en dos porciones, y obtenemos:

Porción A + HNO3 → ácido incoloro


Porción B + KI → Amarillo pálido
La formación de los precipitados incolora y amarillo se da indicando la presencia
del ion Plata.

Al agregar 10 gotas de agua destilada al precipitado Negro anterior y centrifugar,


se desecha el sobrenadante y al precipitado resultante se le agregan unas gotas
de HNO3 , agua destilada y Cloruro de estaño para confirmar la presencia del ion
Mercurioso.

Parte II
Procedemos con la mezcla II (soluciones de Fe(NO3 )3 , Co(NO3 )2 y Ni(NO3 )2)
dividiéndola en 4 porciones, y tenemos que:

Porción A + NH4 SCN → Color rojo sangre


Porción B + NaF(sol) + NH4 SCN → azul verdoso
Porción C + HNO3 + NaBiO3 (sol) → Rojo púrpura
Porción D + NaF(sol) + NH3 (alcalino) + Dimetilglioxima → Rojo

El resultado de los precipitados se da indicando la presencia de los iones Hierro,


Cobalto, Manganeso y Níquel respectivamente.

DISCUSION DE RESULTADOS

En la experiencia se trató de obtener algunos resultados cualitativos que nos


permitieran identificar los cationes del grupo I y el grupo III-B; inicialmente la
Marcha sistemática analítica se le practicó a una mezcla que relacionaba Nitratos
de Plata, mercurio y plomo que al entrar en contacto con el HCl (reactivo de
Grupo), produjeron sales insolubles, por lo que hubo una reacción selectiva y de
precipitación donde quedaron sales de plata, plomo y mercurio y por lo que la fase
liquida o predominante contenía otro grupo de cationes.

Para la separación de las sales se basó en 2 principios que nos garantizarían el


éxito de la experiencia primero las sales de plata, plomo y mercurio tenían
facilidad de precipitar debido a que contienen Kps (producto de solubilidad)
pequeños en comparación a otros compuestos; y partiendo que el Kps del plomo
es considerablemente alto se dedujo que el primer compuesto a separar eran las
sales de plomo debido a su facilidad de disolución, el cual se disolvió a través de
un calentamiento indirecto o baño de maría y al someterla a un proceso físico de
separación de mezclas como la centrifugadora se logra la sedimentación de las
sales en el líquido disuelto, donde el precipitado eran las sales de plata y mercurio
y el centrifugado una solución disuelta de plomo, que al momento de agregar
reactivos específicos como el K2CrO4 y el KI donde se forman sales de plomo que
tomaban una coloración amarilla, cuyo resultado indica la presencia del ión plomo.

Al conocer la fiabilidad del primer resultado, la separación de los precipitados se


necesitaba la preparación de soluciones y el uso de reactivos específicos donde
se le adicionaba NH3 3M para el caso de la plata y HNO3 para el mercurio en los
cuales precipitaban y al ser analizados por reactivos específicos como el HNO 3 y
el KI para el caso de la sal plata presentaba coloraciones blanca verificando la
presencia del ión Ag+ y para la sal de mercurio que tomaba una coloración negra
producto de las disoluciones anteriores y al ser adicionado con HNO 3 y una
solución saturada de SnCl2 (Cloruro de estaño) produjo un precipitado de color
gris, comprobando e identificando el ión mercurio.

Para la segunda parte de la experiencia se preparó una solución que contenía


nitratos hidratados de hierro, cobalto, manganeso y níquel la cual tomó una
coloración amarilla y en la cual en vez de iniciar con una reacción selectiva se
comenzó con reacciones específicas que nos permitieron identificar y comprobar
los resultados tabulados en los textos. Como esta parte de la experiencia se
basaba en reacciones especificas lo que se tomaron alícuotas o pequeñas
muestras de la solución elaborada para conocer los resultados independientes de
cada reacción.

En la primera muestra al adicionarle el NH4SCN tomó la coloración rojo sangre


instantáneamente verificando la presencia del ion Fe3+, para la segunda y cuarta
muestra la solución tenia ciertos componentes que impedían la medición
cualitativa de las alícuotas por lo que se usó un agente enmascarante el cual
reacciona con la matriz y que experimentalmente tomaban una coloración rosada
y que al momento de agregar los reactivos específicos como el NH 4SCN (solución
alcohólica) y la dimetilglioxima se identificaron el ión Co +2 que tenía una
coloración azul verdosa, y el ion Ni+2 tomó una coloración roja y por ultimo para la
identificación del ion manganeso se necesitó un agente enmascarante que en
este caso es el HNO3 y al agregar el Bismutato de sodio (NaBiO3) el cual tomó
una coloración roja y luego a color purpura, mostrando que hubo una reacción con
la matriz facilitando la medición cualitativa del analíto de la muestra.
Al ilustrar los planteamientos experimentales y compararlos con los datos
tabulados se connota la fiabilidad y la precisión de los procedimientos, por lo que
se puede deducir que la marcha sistemática analítica logró el objetivo de la
identificación de los cationes de los grupos planteados por la metodología.

CONCLUSIONES

El análisis químico cualitativo permite separar e identificar de forma específica o


selectiva iones presentes en una mezcla, sin embargo, para ello se deben tener
en cuenta ciertas condiciones que favorezcan o afecten las reacciones que se
llevan a cabo para la identificación de dichos iones.

Existen reglas cualitativas que ayudan a determinar la solubilidad de compuestos


en agua como por ejemplo nitratos (NO3-), y así conocer que reactivo debe ser
usado, para la identificar la presencia del analito deseado. Por otra parte la
temperatura es otro factor que altera la solubilidad, es el caso en el que se tuvo
que agregar agua caliente a los cloruros de plata, mercurio y plomo, para así
disolver el ion Pb2+ y lograr una identificación más específica.

En el punto en que se obtuvo los cloruros de mercurio y plata se requirió utilizar


una separación por precipitación fraccionada, ya que era necesario que por
diferencia de solubilidad uno de los iones quedara disuelto en solución y el otro
precipitado mediante el uso de un reactivo especifico, mientras que para la
identificación de dichos cloruros (Ag, Hg, Pb), se debió hacer una marcha
analítica sistemática a través del uso de un reactivo selectivo, que diera paso a la
formación de un residuo que los contenía (precipitado).

Las coloraciones y texturas que se obtuvieron al mezclar iones y otras sustancias


nos muestran la presencia específica de ciertos cationes y grupos de ellos por
medio de características particulares, por lo cual podemos corroborar el concepto
previo de reacciones selectivas y específicas

BIBLIOGRAFÍA

 Fundamentos de química analítica – Raymundo Luna


 Scrib – Reacciones específicas y selectivas
 Wikipedia, La enciclopedia libre
ANEXOS

Fig. 1 Mezcla I Fig. 2 Mezcla II

Fig. 3 Porciones Mezcla I Fig. 4 Precipitado mezcla I

Fig. 3 Resultados Mezcla II


TRABAJO INDEPENDIENTE

1. Haga un esquema de la separación e identificación de los iones de la


mezcla I.
2. Escriba las ecuaciones iónicas de todas las reacciones que suceden en la
identificación delos iones de la mezcla I y de la mezcla II.

GRUPO CATIONES REACTIVOS DE GRUPO

I Ag+1,Pb+2,Hg22+ HCl diluido

IIIB Mn+2,Fe+3,Co+2,Ni+2 NH4 SNC + HNO3 + NH3

a) AgNO3(ac) + HCl3(ac) → AgCl(ac) + HNO3(ac)


Ag + + NO− +
3 + → H + Cl

→ AgCl(s) + NO−
3 + H
+

Ag + + Cl− → AgCl(s) ↓
Blanco

b) Pb(NO3 )2(ac) + 2HCl(ac) → PbCl2(s) + 2HNO3(ac)

Ag + + NO− +
3 + → H + Cl

→ AgCl(s) + NO−
3 + H
+

Pb+ − +
2 + 2NO3 + 2H + 2Cl

→ PbCl(s) + 2NO3− + 2H +
Pb+
2 + 2Cl

→ PbCl2(s) ↓
Blanco

c) Hg 2 (NO3 )2 (ac) +2HCl(ac) → Hg 2 Cl2(s) + 2HNO3(ac)

Hg + − +
2 + 2NO3 + 2H + 2Cl

→ Hg 2 Cl2(s) + 2NO3− + 2H +
Hg +
2 + 2Cl

→ Hg2 Cl ↓
2(s)
Blanco

Porción S. Ion Plomo (Pb)

PbCl2(ac) + K 2 CrO4(𝑎𝑐) + CH3 COOH → PbCrO4(𝑠) + 2KCl(ac)


Pb+
2 + 2Cl −
+ 2K +
+ CrO4− → PbCrO4(𝑠) + 2K +
+ 2Cl−
Pb+
2 + CrO4− → PbCrO4(𝑠)
Amarillo pollito

Porción B. Ion Plomo (Pb)

PbCl2(ac) + 2KI(ac) → Pb2(𝑠) + 2KCl(ac)


Pb+
2 + 2Cl

+ 2K + + 2I − → Pb2(𝑠) + 2K + + 2Cl−
Pb+
2 + 2I

→ Pb2(𝑠)
Amarillo mostaza

Los dos iones (Ag + , Hg +


2 en este caso) capaces de ser precipitados se separaron
selectivamente por diferencias de solubilidad mediante la adición de un reactivo
precipitante (NH3 ). Se hizo de este modo que Hg0 precipitara (necesita menor
cantidad de ion precipitante), y que el ion Ag+ quedara en solución.


AgCl(s) + 2NH3(ac) → Ag(NH3 )+
2(ac) + Cl(ac)
Hg 2 Cl2 (s) + 2NH3(ac) → Hg + HgNH2 Cl2 + NH4+(ac) + Cl−
(ac)

AgCl se disuelve en NH3 formando un complejo amoniacal ya que el NH3 reduce


la concentración de iones Ag + obligando a disociarse más AgCl y por ende
disolverse.

Porción A. Análisis de ion Plata (Ag)


Ag(NH3 )+
2(ac) + Cl(ac) + 2HNO3(ac) → AgCl(s) + 2NH4 NO3(ac)
Ag + + 2NO+ − − + −
4 + Cl + NO3 → AgCl(s) + 2NH4 + 2NO3
Ag + + Cl− → AgCl(s) ↓
Blanco

Porción B. Análisis del ion Ag


Ag(NH3 )+
2(ac) + Cl(ac) + KI(ac) → AgI(s) + KCl(ac) + 2NH3(ac)
Ag + + 2NH3+ + Cl− + K + + I− → AgI(s) + 2NH3+ + K + + Cl−
Ag + + I − → AgI(s) ↓
Amarillo

El compuesto precipitado se disuelve en agua regia (HNO3 /HCl). Y se modifica la


solubilidad del ion agregando el reactivo SnCl2 .Se agregó agua, se centrifugó y
luego se desechó el centrifugado. Al residuo se le adicionó SnCl2 .

2Hg + +
2(𝑠) + SnCl2(ac) → Hg 2 Cl2(s) + Sn2(ac) ↓
Blanco

Mezcla II.

Porción A. Análisis del ion Hierro (Fe)


Fe(NO3 )3 + NH4 SNC → (FeSNC)+
2 + NH4 NO3
Fe3 + 3NO3 + NH4 + SNC → (FeSNC)+
+ − + − + −
2 + NH4 + NO3
Fe(NO3 )3 + 6NaF → FeF6 + 3Na + 3NaNO3

Porción B. Análisis del ion Cobalto (Co)

Co(NO3 )2 + NH4 SNC → Co(SNC)+


2 + NH4 NO3

Porción C. Análisis del ion Manganeso (Mn)

Mn2+ + 5BiO3− + + 14H3 O+ → 2MnO+


4 + 5BiO
3+
+ 21H2 O
Rojo purpura

Porción D. Análisis del ion Níquel (Ni)

2[CH3 C(NOH)C(NOH)CH3 ] + Ni + NH3 → Ni[CH3 C(NO)C(NOH)CH3 ]2 + 2NH4+

3. Dé una explicación por qué el símbolo químico del ion mercurio es 𝐇𝐠+
𝟐

El mercurioso no es un catión sencillo como Cu+ o Ag+, sino un ion es Hg2+ con
enlace metal-metal entre los átomos de mercurio. Es inusual en cuanto a que es
un ion metálico pero no monoatómico; se llaman ion mercurio (I) porque podemos
verlo como dos iones Hg + fusionados en las que el mercurio emplea orbitales
híbridos sp para formar un enlace covalente con el mercurio contiguo, cuyo
símbolo se debe a su configuración electrónica.

EJERCICIOS TEORICO PRACTICOS

1. Del análisis de una solución desconocida que contiene solamente


cationes del grupo I, se obtuvo un precipitado al agregar 𝐇𝐂𝐥 frio. Ese
precipitado se disolvió en agua caliente. El residuo se disolvió
completamente en 𝐍𝐇𝟒 𝐎𝐇. ¿Qué cationes se encuentran presentes?
¿Cuáles están ausentes?

Se encuentra presente Ag+ y no está presente Pb2+, Hg22+

2. ¿Qué conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco


obtenido al agregar 𝐇𝐂𝐥 frio a una disolución desconocida resulta ser
insoluble al agregar agua caliente y posteriormente el 𝐍𝐇𝟒 𝐎𝐇?
La observación del aspecto del precipitado puede orientar sobre su posible
composición ya que, si bien todos son blancos, el cloruro de plata es caseoso, el
mercurio es pulverulenta y el de plomo, formado al enfriar la solución, es
cristalino.

3. ¿Qué conclusiones deduce usted si el precipitado inicial es insoluble en


agua caliente y totalmente soluble en 𝐍𝐇𝟒 𝐎𝐇?

El precipitado de cloruros se trata en un filtro con 2-3 ml de agua, lo más caliente


posible, que se recogen en un tubo de ensayo, se vuelven a calentar y se vierten
de nuevo en el filtro; operación de reciclado que se repite 3-4 veces con el mismo
líquido.
Solución en agua caliente: (Con frecuencia al enfriarse se separan laminillas de
PbCl2). En ella se puede reconocer Pb2+.
 Adicionando 2 a 3 gotas de K2CrO4 al 5%y CH3COOH; Precipitado
amarillo.

Residuo Insoluble en agua caliente: (Solución amoniacal)

En ella se puede demostrar la existencia de Ag+:


1. Acidificando con HNO3, diluido precipita AgCl blanco, soluble en NH4 OH.
2. Añadiendo disolución de KI al 2% precipitado amarillo de AgCl soluble en
KCN.
Residuo insoluble en la solución acuosa de NH4 OH:
Si es de color negro prueba la existencia de Hg2+ en el problema para tal color se
deberá a la presencia de Hg+ originado como la consecuencia de la dismutación
de aquel que provoca el medio amoniacal). Se lava bien el mismo filtro, con agua
lo más caliente posible, hasta que las agua de lavado no dan reacción con Pb2+
con K2CrO4; después se trata con una solución acuosa de 2N de NH4 OH; se
recoge en un tubo de ensayo la solución amoniacal que se pasa a través del filtro
de manera turbia.