FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO
ASIGNATURA Química Analítica Cuantitativa
NUMERO DE PRACTICA 09
FECHA DE REALIZACIÓN 27/06/2018
INTEGRANTES Carranza Gabriela (QB) y Jácome David (QA)
1. TITULO: PERMANGANOMETRÍA
PARTE III: Determinación Porcentual
de Hierro en una Muestra.
2. OBJETIVOS
 Aplicar el método volumétrico de
Permanganometría en el análisis de una
muestra real
 Conocer el tratamiento que se da a
muestras donde se analiza hierro
mediante Permanganometría, sus
reacciones y la finalidad de cada
reactivo empleado en el proceso
 Determinar la cantidad de analito en
una muestra de aleación de hierro
3. FUNDAMENTO TEÓRICO
La determinación de hierro mediante una
titulación oxidación-reducción (redox)
requiere el convertir todo el hierro a un
estado de oxidación antes de titularlo con
una solución valorada de un agente
oxidante o reductor. En este experimento se
determinará el hierro contenido en una
muestra mineral por titulación volumétrica
de redox. El análisis consiste en tres pasos
fundamentales; disolver el sólido mineral
con ácido, reducir todo el hierro en la
muestra al ión ferroso y titular el ión ferroso
con una solución valorada del agente
oxidante permanganato de potasio
(KMnO4). El primer y segundo paso del
análisis es la disolución del sólido con
ácido concentrado y la reducción. (Day,
1996)
La disolución del sólido se lleva a cabo
mediante la adición de HCl a la muestra del
NOTA:
GRUPO 8
FECHA DE ENTREGA 04/07/2018
sólido mineral, el cual es insoluble en agua.
La solución resultante posee un color
amarillo claro, característico de iones de
hierro. (L.Q.I., 2014)
El punto final de la titulación estará dado
por el uso de un indicador redox. El
indicador es ácido difenilaminosulfónico
(ADAS) el cual nos brinda un cambio en
color de verde a violeta. La titulación
también se puede llevar cabo mediante
medidas de potencial (potenciometría)
usando un electrodo de platino y uno
saturado de Calomel sirviendo como
electrodo indicador y referencia,
respectivamente. Sí la titulación se lleva
cabo por potenciometría, el análisis
cuantitativo se puede llevar a cabo mediante
análisis gráfico de la primera y segunda
derivada como en el experimento de
titulación potenciométrica en un análisis de
mezclas de ácidos. (Mart, 2012)
Método de Zimmermann-Reinhard
Para poder determinar volumétricamente
hierro con KMnO4 debe pasarse de forma
cuantitativa el Fe (II) a Fe(II), mediante una
reducción previa. El reductor recomendado
en este método, es el cloruro de estaño (II)
que actúa de acuerdo a:
2Fe3+ + Sn2+  2Fe2+ + Sn4+
El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para
que no interfiera en la posterior valoración,
y eso se logra con cloruro mercúrico:
Sn2+ + 2 HgCl2   Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl-
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El hierro, una vez transformado mL Zimmermann-

cuantitativamente en Fe2+, puede valorarse
con KMnO4.:
MnO4- + 5 Fe2+ + 8H3O+ Mn2+ + 5 Fe3+ +
12 H2OSin embargo se plantean varios
problemas:
El Fe3+ es coloreado (amarillo) y dificulta la
detección del punto final. La disolución
contiene cloruro, que es oxidado a cloro por
el permanganato.
Estas dificultades se resuelven mediante el
método de Zimmermann-Reinhard, que
consiste en añadir a la disolución ya
reducida, cantidad suficiente del reactivo de
Zimmermann-Reinhard. Este reactivo
contiene ácido sulfúrico, que nos
proporciona la acidez necesaria, sulfato de
manganeso, que disminuye el potencial red-
ox del sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la
oxidación del cloruro a cloro, y ácido
fosfórico, que forma con el Fe3+ que se
forma en la reacción volumétrica un
complejo incoloro (permitiendo detectar el
Punto Final) y simultáneamente disminuye
el potencial del sistema Fe3+/Fe2+,
compensando la disminución del potencial
del sistema MnO4-/Mn2+. (Zn, 2011)
4. PROCEDIMIENTO
MATRIALES Y REACTIVOS
Tabla N°1. Materiales y Reactivos
Materiales Reactivos
Equipo para KMnO4 ≈ 0.01 M
volumetrías
Vaso de Muestra de aleación
precipitación de de Hierro
250 ml
Cloruro de
Embudo
mercurio(II)
Balanza analítica Agua destilada
±0.0001 g
Balón aforado 250 Reactivo de
Reinhard
Espátula Reinhardt Ácido
clorhídrico ©
Pipeta volumétrica Cloruro de
25 mL estaño(II)
Campana de gases
Varilla de vidrio
Pera de succión
Plancha de
calentamiento
Elaborado por: Carranza G., Jácome D.
METODOLOGÍA
Se pesó en un vaso de precipitación de
250ml, 0,5 g de aleación (grapas); se añadió
5ml de agua destilada y lentamente se
agregó 10ml de HCl concentrado en la
Sorbona (vapores de HCl son tóxicos). Se
calentó en una cocineta a temperatura
moderada hasta que se disolvió, se evitó
que la muestra se seque. Se filtró en
caliente y se realizó 3 lavados con agua
destilada, se recogió todo el filtrado y los
lavados y se dejó enfriar. Se transfirió
cuantitativamente el filtrado a un balón
aforado de 250ml y se aforó con agua
destilada. Se tomó una alícuota de 25ml, se
le añadió 2ml de HCl y se calentó hasta
ebullición en la campana de gases, luego se
añadió en caliente, dos gotas de cloruro de
estaño (II) y se observó cambio de color de
la solución de amarillenta a incolora. Se
dejó enfriar y se añadió cloruro de mercurio
(II) gota a gota y se agitó constantemente
hasta que apareció una ligera turbidez
(precipitado blanco). Se dejó reposar
durante 5 minutos y se agregó 25 ml de
reactivo de Zimmermann-Reinhardt. Se
tituló con permanganato de potasio hasta
obtener una coloración rosada. Se repitió el
proceso hasta completar un total de 3
repeticiones.
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5. RESULTADOS

Tabla N°2. Datos Experimentales

Masa de la M KMnO4 FD Volumen de Volumen % Fe2+

muestra (g) (mol/L) alícuota (ml) KMnO4 (ml)
10 25 12.2 92.975
10 25 12.6 96.024
0.5020 0.0137 10 25 12.4 94.499
10 25 12.5 95.262
Elaborado por: Carranza G., Jácome D.

Reacciones Globales

2𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 2𝐹𝑒𝐶𝑙2

𝑆𝑛2+ + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2(𝑠) + 2 𝐶𝑙 −

5𝐹𝑒 2+ + 𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 + → 5𝐹𝑒 3+ + 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

Igualación de reacción redox

Fe 3- + Sn2+ → Fe2+ + Sn4+

S. de oxidación: Sn2+ → Sn4+ + 2ē

S. de reducción: Fe 3- + 1ē → Fe2+

2Fe 3- + Sn2+ → 2Fe2+ + Sn4+

2𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 2𝐹𝑒𝐶𝑙2

Hg2+ + Sn2+ → Hg+ + Sn4+

S. de oxidación: Sn2+ → Sn4+ + 2ē

S. de reducción: Hg2- + 1ē → Hg+

2Hg2+ + Sn2+ → 2Hg+ + Sn4+

𝑆𝑛2+ + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2(𝑠) + 2 𝐶𝑙 −

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Fe2+ + MnO4- → Fe3* + Mn2+

S. de oxidación: Fe 2- → Fe3+ + 1ē

S. de reducción: MnO4- + 8H+ + 5ē → Mn2+ + 4H2O

5 Fe 2- + MnO4- + 8H+ → 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O

5𝐹𝑒 2+ + 𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 + → 5𝐹𝑒 3+ + 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

Cálculo del %P/P de Hierro

𝑝 2+ 5 𝑥 [𝑀𝑛𝑂4 − ] 𝑥 𝑉. 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑥 𝑃𝑀𝐹𝑒 𝑥 𝐹𝐷

% 𝐹𝑒 = 100%
𝑝 𝑊. 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑔
𝑝 2+ 5 𝑥 0,0137𝑀 𝑥 0,0122𝐿 𝑥 55,85 𝑚𝑜𝑙 𝑥 10
% 𝐹𝑒 = 100%
𝑝 0,5020 𝑔

𝑝
% 𝐹𝑒 2+ = 92,975%
𝑝

Tratamiento estadístico:
Cálculo Test Q
𝑋𝐷𝑈𝐷𝑂𝑆𝑂 − 𝑋𝐶𝐸𝑅𝐶𝐴𝑁𝑂
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = | |
𝑅
94,499 − 92,975
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = | |
96,024 − 92,975
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = 0.49

𝑄 𝑒𝑥𝑝 < 𝑄 𝑐𝑟𝑖𝑡.

0,49 < 0,82 (𝑆𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎)

Tabla N° 3. Tratamiento estadístico

% P/P Fe2+
Media (𝒙̅) 94,96

Rango (R) 3,049

Desviación estándar (s) 1,3018

Límite de confianza (L.C) 94,96 ± 3,050

Elaborado por: Carranza G., Jácome D
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6. DISCUSIONES el HgCl2 para eliminar el exceso de Cloruros

La temperatura es un factor importante en
este tipo de reacción ya que ayuda actuar al
acido concentrado acelerando la velocidad
de reacción oxido reducción, en la misma
solución se debe disolver completamente la
muestra a analizarse ya que si no se disuelve
completamente se obtendrá resultados
dispersos y erróneos al que se debería
obtener, de la misma manera también no es
bueno dejar secar a la solución ya que Fe2
comienza a reaccionar con el oxígeno del
ambiente y en el momento de valorar ya
dará resultados muy bajos ya que el hierro
se encontrara formando óxidos.
Cabe indicar que al disolver una muestra
que contenga hierro en este caso grapas, la
disolución siempre contiene una cierta
cantidad de Fe3+, ya que aún en el caso de
que la muestra contenga exclusivamente
Fe2+ o Fe0 y se disuelva en un ácido no
oxidante, el Fe3+ se forma rápidamente por
la acción del oxígeno atmosférico. En
consecuencia, antes de valorar hierro con
permanganato, o cualquier otro oxidante, es
necesario proceder a una reducción previa
con el reactivo SnCl2.
El Sn2+ sobrante se elimina añadiendo
rápidamente a la disolución fría un exceso
de HgCl2, el precipitado blanco de Hg2Cl2
indica que no se había añadido exceso de
Sn2+ y la muestra fue correctamente
preparada, (Rodriguez, 2015), pero en la
práctica no se presenció este cambio
descrito ya que la solución era lechosa y
blanquecina dando una apariencia aun
precipitado blanco, y al momento de colocar
no se pudo distinguir el precipitado blanco
en cuestión, lo que resulto altos porcentajes
de Fe en las valoraciones.
7. CONCLUSIONES
Se aplicó la permanganometría para valorar
una disolución de Fe2+, la cual es una
volumetría de oxidación-reducción, es decir
en las que la reacción principal es una
reacción en la que la sustancia se oxida que
en este caso fue el permanganato de potasio
y otra reacción en la cual se reduce que es
el hierro (II).
Para determinar el porcentaje de Fe2+
mediante permanganometría fue necesario
disolver el hierro con HCl, ya que este es el
mejor disolvente, además se agregó SnCl2,
el cual favoreció a la disolución de óxidos,
fue importante que esta reacción se
produzca en caliente, sim embargo para
eliminar los residuos de SnCl2, se añade
Hg2Cl2 ya que este es insoluble en KMnO4
formando un precipitado blanco que se
filtró, es muy importante utilizar el reactivo
de Zimmermann-Reinhardt ya que al ácido
sulfúrico que se encuentra en este reactivo
permite la reducción del KMnO4.
Se determinó que en una aleación de hierro
había 94,96% de Fe2+, por medio de la
valoración de una disolución de Fe2+, para
lo cual se utilizó como valorante una
solución de KMnO4 0,0137M, la cual fue
estandarizada previamente, y con cálculos
estequiométricos se encontró el valor del
analito.

8. CUESTIONARIO

Realizar la curva de valoración redox, en la que se valoran 400ml de una disolución 7.75mM
que contiene Fe2+ con una solución de KMnO4 20.0mM a un pH fijo 0.00, en H2SO41.0M.
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Calcular el potencial después de añadir los siguientes volúmenes de titulante que se muestran a
continuación en la tabla (completar tabla)

ml E Fe2+ MnO4- Fe2+ Mn2+

0 0 7,75 - 0 0

1 0,6826 7,48 - 0,25 0,05

7 0,7383 5,90 - 1,72 0,34

15 0,7638 3,86 - 3,61 0,72

29 0,8387 0,47 - 6,76 1,35

30 0,8574 0,23 - 6,98 1,40

31 1,3950 - - 7,19 1,44

35 1,5095 - 0,18 7,13 1,43

40 1,5136 - 0,41 7,05 1,41

E: En voltios

Fe2+; MnO4-; Fe3+; Mn2+= mili molar

Potencial vs ml AV agregado
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9

ml E

9. BIBLIOGRAFÍA

 R.A Day, Jr. y A.L. (1996) Underwood, Química Analítica Cuantitativa, Editorial Prentice ±
Hall, Hispanoamericana. Quinta edición ± México

 Colorimétrica, D., & Hierro, D. E. L. (2014). Determinación colorimétrica del hierro.

Laboratorio de Química Inorgánica., (Ii). Retrieved from
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http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jpn/file/Quimica_Inorganica/1_Determinacion
_Colorimetrica_del_Hierro.pdf

 Mart, R. O. (2012). Titulación REDOX: determinación de hierro en un mineral, 2(2), 4

 Zn, E. (2011). oxidación reducción, 140–160.

 Rodriguez. (2015). http://www.analytica-2-0.com. Recuperado el 2018, de

http://www.analytica-2-0.com: http://www.analytica-2-
0.com/fotos/permanga/Practicafotospermanga2.htm

10. ANEXOS

Figura 1. Calentamiento de la solución Figura 2. Filtración y lavado con agua

luego de agregarle lentamente HCl© destilada de la solución de grapas
hasta que se disuelva las grapas. disueltas con HCl©. Elaborado por:
Elaborado por: Carranza G., Jácome D Carranza G., Jácome D

Figura 3. Solución + cloruro de mercurio, y Figura 4. Punto final al terminar la titulación

el reactivo de Zimmermann-Reinhardt. con KMnO4 ≈0.0137 M.
Elaborado por: Carranza G., Jácome D Elaborado por: Carranza G., Jácome D