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Ingeniería e Investigación Universidad Nacional de Colombia revii_bog@unal.edu.co ISSN (Versión impresa): 0120-5609

Ingeniería e Investigación

Universidad Nacional de Colombia

ISSN (Versión impresa): 0120-5609 COLOMBIA

2004

Óscar Fernando Castellanos Domínguez / Gloria Teresa Cruz Guerrero / Gloria González / Andira Yesil Rentería Ayala ALTERNATIVAS PARA LA CLARIFICACIÓN DEL JARABE DE GLUCOSA OBTENIDO POR HIDRÓLISIS ENZIMÁTICA DEL ALMIDÓN Ingeniería e Investigación, septiembre, año/vol. 24, número 002

Universidad Nacional de Colombia Bogotá, Colombia pp. 8- 21

Red de Revistas Científicas de América Latina y el Caribe, España y Portugal

Universidad Autónoma del Estado de México

de América Latina y el Caribe, España y Portugal Universidad Autónoma del Estado de México http://redalyc.uaemex.mx

ALTERNATIVAS PARA LA CLARIFICACI”N DEL JARABE DE GLUCOSA OBTENIDO POR HIDR”LISIS ENZIM£TICA DEL ALMID”N REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004. 8 - 21

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”scar Fernando Castellanos DomÌnguez 1 , Gloria Teresa Cruz Guerrero* , Gloria Gonz·lez*, Andira Yesil RenterÌa Ayala*

RESUMEN

El presente artÌculo estudia algunas rutas para la separaciÛn y purificaciÛn del jarabe de glucosa obtenido por la hidrÛlisis enzim·tica del almidÛn de papa. El proceso de clarificaciÛn se realiza en tres etapas. La primera de ellas, la remociÛn de sÛlidos, se lleva a cabo con la aplicaciÛn de tÈcnicas convencionales de separaciÛn sÛlido- lÌquido como la sedimentaciÛn, centrifugaciÛn y filtraciÛn, estudiando, adem·s, el efecto de utilizar agentes floculantes y coagulantes, previo a las operaciones ya mencionadas. La segunda etapa, la purificaciÛn, se hace con la adiciÛn de agentes decolorantes y posterior ultrafiltraciÛn del jarabe. Finalmente, la concentraciÛn, se efect˙a por evaporaciÛn al vacÌo. Los resultados mostraron cÛmo las tÈcnicas de separaciÛn, centrifugaciÛn y sedimentaciÛn alcanzaron porcentajes de rendimiento del orden del 50%, mientras que con tÈcnicas de filtraciÛn

y ultrafiltraciÛn, se obtuvieron porcentajes del 78 y 98%, respectivamente; en la etapa de purificaciÛn se encontrÛ, que los agentes adsorbentes como el carbÛn activado y las tierras diatom·ceas son efectivos en la remociÛn de color. Con lo anterior se logrÛ plantear finalmente la alternativa de separaciÛn m·s adecuada que permitiÛ la obtenciÛn de un jarabe con caracterÌsticas y propiedades similares al producto comercial. Se presenta adem·s el mÛdulo tecnolÛgico m·s apropiado para llevar a cabo la operaciÛn.

PALABRAS CLAVES: SeparaciÛn, PurificaciÛn, HidrÛlisis, Enzimas, RemociÛn, ClarificaciÛn, ConcentraciÛn, AlmidÛn, Jarabe, Glucosa.

ABSTRACT

The present paper studies some routes for separating and purifying glucose syrup obtained by enzymatic hydrolysis of potato starch. The clarifying process is done in three stages. The first one (solids remotion) is done by applying conventional solid-liquid separation techniques such as sedimentation, centrifugation and filtration, as well as studying the effect of using flocculant and coagulant agents, prior to the already mentioned operations.

Purification is done by adding decolouring agents, followed by ultrafiltration of the syrup. The last step (concentration)

is done by vacuum evaporation. The results showed that separation, centrifuging and sedimentation reached 50%

yield whilst filtration and ultrafiltration achieved 78% and 98% respectively. It was found that adsorbent agents such

as activated carbon and diatomaceous earth were effective in removing colour during the purification stage. The most suitable alternative for separation can be suggested from the foregoing, allowing a syrup to be obtained having similar characteristics and properties to the commercial product. The most appropriate technological module for carrying out the operation is also represented.

KEY WORDS: separation, purification, hydrolysis, enzyme, removal, clarification, concentration, starch, glucose, syrup.

Recibido:

Julio 21 de 2004

Aceptado:

Agosto 10 de 2004

IntroducciÛn

Aunque la tecnologÌa enzim·tica no ha tenido hasta el momento mayor desarrollo, se perfila actualmente como una posible alternativa de industrializaciÛn en el paÌs,

gracias a la disponibilidad comercial de las enzimas y a la demanda en la industria alimentaria actual. Los hidrolizados enzim·ticos surgen por la necesidad de sustituir determi- nadas materias primas, ofreciendo productos de alta competitividad que generan diversas opciones en el mer-

1 Basado en el proyecto de grado ìEstudio de algunas rutas para la separaciÛn y purificaciÛn del jarabe de glucosa obtenido por hidrÛlisis enzim·tica del almidÛnî, para optar al tÌtulo de Ingeniero QuÌmico de la Universidad Nacional de Colombia, que obtuvo MenciÛn Meritoria. 2001.

2 Ingeniero QuÌmico. M.Sc. Ph.D. Profesor Asociado Facultad de IngenierÌa Universidad Nacional de Colombia sede Bogot· D.C ofcastellanosd@unal.edu.co * Ingeniera QuÌmica Universidad Nacional de Colombia sede Bogot· D.C.

e-mail:

Universidad Nacional de Colombia sede Bogot· D.C. e-mail: 8 REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55,

8 REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004

CASTELLANOS DOMÕNGUEZ, CRUZ GUERRERO, GONZ£LEZ, RENTERÕA AYALA

cado; su aplicabilidad (az˙cares de mayor poder de diso- luciÛn ˙tiles para la preparaciÛn del color caramelo, dar cuerpo, acentuar los sabores a frutas y mejorar el color y las texturas), asÌ como la existencia de un mercado po- tencial, son algunas de las razones por las cuales cobran una amplia importancia hoy en dÌa (M·rquez y Fern·ndez,

1992).

ble provisto con un agitador de paletas, controladores de temperatura y velocidad de agitaciÛn. Los jarabes de glu- cosa obtenidos se conservaron por medio de refrigera- ciÛn en un cuarto frÌo a 5 C.

Tabla 1. Condiciones tÌpicas del proceso de licuefacciÛn

Tabla 1. Condiciones tÌpicas del proceso de licuefacciÛn Fuente: Novo Nordisk Tabla 2. Condiciones tÌpicas del

Fuente: Novo Nordisk

Tabla 2. Condiciones tÌpicas del proceso de sacarificaciÛn

2. Condiciones tÌpicas del proceso de sacarificaciÛn Fuente: Novo Nordisk 2. SeparaciÛn y purificaciÛn Debido a

Fuente: Novo Nordisk

2. SeparaciÛn y purificaciÛn

Debido a que el mercado exige un jarabe sin coloraciÛn, impurezas, trazas de elementos extraÒos, y de alta con- centraciÛn, se hace necesario realizar un control adecua- do de las variables que puedan afectar los requerimien- tos, ya que son estas caracterÌsticas las que determinan la calidad del producto final e influyen en su presentaciÛn. Aunque en el paÌs se han realizado amplios estudios so-

bre la clarificaciÛn de jugos de caÒa, han sido escasos los aportes en la clarificaciÛn de jarabes de glucosa, fructosa

y otros az˙cares. En paÌses como Estados Unidos las tÈc-

nicas para la clarificaciÛn de hidrolizados enzim·ticos se han extendido por muchos aÒos, pasando de los proce- sos convencionales a tÈcnicas modernas como los siste- mas de separaciÛn por membranas, que se presentan hoy en dÌa como un mÈtodo de separaciÛn efectivo y renta- ble (Singh, 1999).

La separaciÛn y purificaciÛn de los productos hidrolizados puede llegar a ser el mayor factor econÛmico en la comercializaciÛn de los bioprocesos. Aunque son pocos los documentos de estudio riguroso, hay una gran canti- dad de reportes no publicados que sugieren que la sepa- raciÛn podrÌa representar alrededor del 75% del costo total del proceso (Ullman, 1990).

MetodologÌa

Inicialmente se muestran las con- diciones de operaciÛn para la ob- tenciÛn del jarabe de glucosa, y posteriormente se explican las ru-

tas de separaciÛn y purificaciÛn em- pleadas, especificando los equipos

y materiales utilizados, asÌ como el manejo matem·tico de los datos.

La Figura 1 muestra las rutas que se siguieron en la parte experimental.

las rutas que se siguieron en la parte experimental. Figura 1 . Rutas del trabajo experimental

Figura 1. Rutas del trabajo experimental

En la secciÛn inicial, correspondiente a la remociÛn de sÛli- dos, se evaluÛ la eficiencia de cada mÈtodo de separaciÛn como porcentaje de sÛlidos removidos, mediante los valo- res de turbidez reportados por los jarabes tratados y con ayuda de la expresiÛn (1). Los valores de turbidez se deter- minaron en un NefelÛmetro Hach 2100N, cuyo rango de

1. ObtenciÛn del jarabe de glucosa

El jarabe de glucosa del cual se par-

tiÛ para realizar el estudio de clari-

ficaciÛn se obtuvo por el proceso estandarizado de hidrÛlisis enzim·tica del almidÛn de papa, sugerido por Novo Nordisk. Las enzimas empleadas fue- ron la amilasa, comercialmente conocida como BAN, para el proceso de licuefacciÛn, la glucoamilasa (AMG) y la pululanasa (Promozyme) en la sacarificaciÛn, todas ellas suministradas por Coldaenzimas. Las condiciones de ope- raciÛn se reportan en las tablas 1 y 2. El proceso se llevÛ

a cabo en un reactor elÈctrico de 20 L de acero inoxida-

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cabo en un reactor elÈctrico de 20 L de acero inoxida- REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No.

ALTERNATIVAS PARA LA CLARIFICACI”N DEL JARABE DE GLUCOSA OBTENIDO POR HIDR”LISIS ENZIM£TICA DEL ALMID”N

aplicaciÛn es de 0 a 4000 NTU (Nephelometric Turbidity Units) empleando celdas de 30 ml de capacidad.

Turbidity Units) empleando celdas de 30 ml de capacidad. (1) En donde: %RS: Porcentaje de remociÛn

(1)

En donde:

%RS: Porcentaje de remociÛn de sÛlidos. Ti: Turbidez del jarabe inicial (NTU) Tf: Turbidez del jarabe claro (NTU)

2.1 CoagulaciÛn/ floculaciÛn

Los agentes polimÈricos empleados como coagulantes fueron tres tipos de Poliaminas altamente catiÛnicas, co- mercialmente conocidas como Magnifloc 573 C, 575 C y 581 C, las cuales se diferencian b·sicamente por su peso molecular (Tabla 3). Los floculantes fueron Poliacrilamidas aniÛnicas denominadas comercialmente como Superfloc, A 100, A 130 y A 130 HMW (Tabla 4).

Tabla 3. Coagulantes polimÈricos

dos por Cyquim de Colombia. Para evaluar la efectividad de los agentes polimÈricos, se trabajÛ con una matriz coagulante/floculante para las nueve combinaciones po- sibles, midiendo en cada caso el valor de turbidez. El esquema seguido para la evaluaciÛn de los agentes polimÈricos se muestra en la Figura 2, en donde M1, M2 y M3 hace referencia a los coagulantes (ver Tabla 3), mientras A1, A2 y A3 corresponde a los floculantes (ver Tabla 4).

A1, A2 y A3 corresponde a los floculantes (ver Tabla 4). Figura 2. Experimentos agentes polimÈricos.

Figura 2. Experimentos agentes polimÈricos.

El an·lisis se realizÛ adicionando los polÌmeros a la con-

centraciÛn media sugerida por los proveedores; es asÌ como para los Magnifloc usados como coagulantes primarios la concentraciÛn utilizada fue de 10 mg/L, y para los Superfloc empleados como ayudantes de floculaciÛn se trabajÛ con 1 mg/L. Se fijÛ 60 C como la temperatura de adiciÛn del Magnifloc, por ser la temperatura de operaciÛn en el ˙lti- mo paso del proceso de producciÛn de jarabe (sacarificaciÛn).

 
    El procedimiento consistiÛ en tomar 60 ml. de jarabe de
 
    El procedimiento consistiÛ en tomar 60 ml. de jarabe de

El

procedimiento consistiÛ en tomar 60 ml. de jarabe de

glucosa y calentarlos hasta 60 C, para posterior adiciÛn de la soluciÛn de Magnifloc en
glucosa y calentarlos hasta 60 C, para posterior adiciÛn de la soluciÛn de Magnifloc en

glucosa y calentarlos hasta 60 C, para posterior adiciÛn de la soluciÛn de Magnifloc en la concentraciÛn mencio- nada. Se retirÛ el calentamiento y luego de cinco minu- tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-

tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
tos se aÒadiÛ en el vÛrtice del jarabe agitado la concen-     traciÛn de Superfloc
   

traciÛn de Superfloc determinada. Se separÛ el jarabe del

floc formado mediante centrifugaciÛn por 5 min a 1.164
floc formado mediante centrifugaciÛn por 5 min a 1.164
floc formado mediante centrifugaciÛn por 5 min a 1.164
floc formado mediante centrifugaciÛn por 5 min a 1.164
floc formado mediante centrifugaciÛn por 5 min a 1.164
floc formado mediante centrifugaciÛn por 5 min a 1.164
floc formado mediante centrifugaciÛn por 5 min a 1.164

floc formado mediante centrifugaciÛn por 5 min a 1.164

Fuente: Cyquim de Colombia.

Tabla 4. Floculantes polimÈricos
Tabla 4. Floculantes polimÈricos

Fuente: Cyquim de Colombia.

Adem·s de los polÌmeros antes mencionados, se utiliza- ron otros dos agentes de floculaciÛn: la crema de al˙mi- na y una combinaciÛn de sulfato de aluminio, ·cido fos- fÛrico y floculante polimÈrico.

Para comparar la efectividad de los floculantes menciona- dos se empleÛ la centrifugaciÛn como mÈtodo de sepa- raciÛn. Los ensayos se realizaron en una centrÌfuga de laboratorio International, de æ H.P, provista de cuatro tubos con capacidad de 100 ml. que maneja velocidades desde 104 G 3 (600 rpm) hasta 1.164 G (2000 rpm).

Inicialmente se determinÛ la combinaciÛn coagulante/ floculante m·s adecuada entre los polÌmeros suministra-

floculante m·s adecuada entre los polÌmeros suministra- 1 0 REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55,

10 REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004

G (2000 rpm) y finalmente se determinÛ la turbidez del

jarabe claro y se evaluÛ el porcentaje de remociÛn de sÛlidos con la expresiÛn (1).

El

an·lisis se realizÛ adicionando los agentes floculantes a

la

concentraciÛn media sugerida por los proveedores; es

asÌ como para los Magnifloc usados como coagulantes

primarios la concentraciÛn utilizada fue de 10 mg/L, y

para los Superfloc empleados como ayudantes de floculaciÛn se trabajÛ con 1 mg/L. La concentraciÛn em- pleada de crema de al˙mina fue de 1% p/v, y finalmente en la floculaciÛn con sulfato de aluminio, ·cido fosfÛrico y floculante polimÈrico se trabajÛ con una relaciÛn 3:1 de iones aluminio:fÛsforo, partiendo de 30 ppm de iones aluminio y 5ppm de superfloc (Rundell, 1982).

Se escogiÛ la combinaciÛn coagulante/floculante, que presentÛ los porcentajes de remociÛn m·s altos y los menores costos de inversiÛn para trabajar en las etapas posteriores.

3 Factor G: Medida relativa de la velocidad de sedimentaciÛn de la partÌcula durante la centrifugaciÛn. Se calcula mediante la siguiente expresiÛn: G= w2r / g ; en donde: G: Factor adimensional, w: Velocidad de rotaciÛn en radianes [1/s], r: Distancia radial del eje de rotaciÛn a la partÌcula [m], g:

AceleraciÛn de la gravedad [m/s2] (Tejada,1995).

CASTELLANOS DOMÕNGUEZ, CRUZ GUERRERO, GONZ£LEZ, RENTERÕA AYALA

2.2 CentrifugaciÛn

Inicialmente se realizaron ensayos a diferentes velocida- des de centrifugaciÛn para observar el efecto de la fuerza centrÌfuga sobre la separaciÛn. La operaciÛn se llevÛ a cabo en una centrÌfuga de laboratorio, cuya distancia ra- dial es de 11.5 cm y velocidades entre 46.26 G (600 rpm) y 1.400 G (3300 rpm), y est· constituida por 10 tubos de 10 mL de capacidad. El procedimiento consis- tiÛ en centrifugar 10 ml de jarabe de glucosa a 46.26 G luego de 15, 30, 45 y 60 minutos de centrifugaciÛn, registrando para cada perÌodo de tiempo el volumen de lÌquido claro. Posteriormente, se repitiÛ la operaciÛn utilizando velocidades de centrifugaciÛn de 329, 937 y 1.400 G respectivamente.

Finalmente se evaluÛ el comportamiento del jarabe con

y sin floculante bajo las mismas condiciones de

centrifugaciÛn, con el fin de determinar la efectividad de este mÈtodo y la influencia de los floculantes en la sepa- raciÛn. El floculante utilizado fue el seleccionado en la

etapa anterior. El estudio se realizÛ con una centrÌfuga de laboratorio International, con potencia de æ H.P, veloci- dades desde 104 G (600 rpm) hasta 1.164 G (2000 rpm)

y que dispone de cuatro tubos, cada uno con capacidad de 100 mL y cuya distancia radial es de 26 cm.

zaron tres lonas filtrantes de uso industrial tipo poliÈster, denominadas Morris, N 22 y N 26, cuya tamaÒo de poro es 5, 3 y 2 mm, respectivamente, caracterizadas por su elevada resistencia quÌmica.

Inicialmente se evaluaron las velocidades de filtraciÛn de cada lona haciendo pasar 50 ml de jarabe de glucosa cru- do a travÈs del sistema de filtraciÛn, contabilizando el tiempo y el volumen de filtrado. Posteriormente se de- terminÛ cu·l de las lonas filtrantes proporcionaba los por- centajes de remociÛn m·s altos, midiendo la turbidez a cada jarabe tratado. A este procedimiento se le llamÛ filtraciÛn simple.

Se estudiÛ, adem·s, el efecto de utilizar un sistema de filtraciÛn en serie, de manera que se evite el tapona- miento inmediato de las lonas y se reduzcan los tiempos de filtraciÛn. El mÈtodo consistiÛ en hacer pasar jarabe de glucosa crudo a travÈs de un sistema de lonas organi- zadas de mayor a menor tamaÒo de poro, comenzando por la lona Morris y finalizando con la lona 26.

Con el fin de observar el efecto de la adiciÛn de los floculantes previo a la filtraciÛn, se repitiÛ todo el proce- dimiento anteriormente descrito sobre jarabe floculado con los agentes seleccionados en el estudio de floculaciÛn. Para determinar el flujo de filtrado se utilizÛ la relaciÛn:

Se tomaron dos muestras de jarabe de glucosa cada una

de 60 ml, a una de las cuales se le adicionaron las dosis respectivas de coagulante/floculante bajo las condiciones ya mencionadas. Las muestras se centrifugaron a 291 G (1.000 rpm) por cinco minutos. Se separÛ el sobrenadante

y se midiÛ su turbidez. Se repitiÛ el procedimiento ante-

rior incrementando los tiempos en cinco minutos hasta observar valores constantes de turbidez. Para evaluar el porcentaje de remociÛn de sÛlidos, se empleÛ la ecua- ciÛn 1.

El rendimiento se calculÛ como fracciÛn de lÌquido cla-

ro, teniendo en cuenta el volumen del jarabe recogido luego del proceso de centrifugaciÛn (Ibarz et al, 2000):

luego del proceso de centrifugaciÛn (Ibarz et al , 2000): (2) (3) En donde: F: flujo

(2)

del proceso de centrifugaciÛn (Ibarz et al , 2000): (2) (3) En donde: F: flujo de

(3)

En donde:

F: flujo de filtrado (ml/min) V: Volumen de filtrado (ml) t: Tiempo de filtraciÛn (min), (Ibarz et al., 2000).

La figura 3 presenta el esquema que se siguiÛ en los en- sayos de filtraciÛn.

el esquema que se siguiÛ en los en- sayos de filtraciÛn. Figura 3. Esquema experimentos FiltraciÛn

Figura 3. Esquema experimentos FiltraciÛn

En donde:

R: Rendimiento del proceso Vi: Volumen de jarabe inicial (ml) Vf: Volumen del lÌquido sobrenadante (ml)

2.3 FiltraciÛn

Las filtraciones se realizaron con ayuda de un sistema de filtraciÛn al vacÌo, consistente en un embudo B¸chner acoplado a un Erlenmeyer de 1 L con desprendimiento lateral y conectado a una bomba de 220 Watt y presiÛn de vacÌo de 0.02 atm. Para hacer el trabajo de laboratorio extrapolable a las condiciones reales industriales, se utili-

El porcentaje de remociÛn de sÛlidos se determinÛ me- diante la ecuaciÛn (1) teniendo en cuenta que la turbidez final corresponde al jarabe filtrado, y el rendimiento del proceso se calculÛ, con base en el volumen del jarabe recogido luego del proceso de filtraciÛn, empleando la expresiÛn (2).

2.4 SedimentaciÛn

Este ensayo se realizÛ mediante la observaciÛn y conteo de formaciÛn de lÌquido claro por precipitaciÛn de sÛlidos en el tiempo. El procedimiento se aplicÛ tanto a jarabe floculado como a jarabe sin flocular.

REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004

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tanto a jarabe floculado como a jarabe sin flocular. REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE

ALTERNATIVAS PARA LA CLARIFICACI”N DEL JARABE DE GLUCOSA OBTENIDO POR HIDR”LISIS ENZIM£TICA DEL ALMID”N

La sedimentaciÛn se efectuÛ a 5 C y a temperatura am- biente. En el primer caso, fue escogida teniendo en cuenta que a bajas temperaturas se previene la contaminaciÛn microbiana del producto, ya que por su composiciÛn es propenso a la fermentaciÛn, y en el segundo (temperatu- ra ambiente) porque en caso de ser Èste un mÈtodo efec- tivo, se evitarÌa el uso de sistemas de refrigeraciÛn adicio- nales que incrementen los costos de implementaciÛn de la operaciÛn.

Se midieron las alturas de los sÛlidos sedimentados en el tiempo (h=φt), los vol˙menes y la turbidez del jarabe claro para calcular el rendimiento del proceso y el por- centaje de remociÛn de sÛlidos (ecuaciones 1 y 2). Se evaluÛ adem·s la velocidad de sedimentaciÛn como la pendiente de la gr·fica h=φt para t=0.

2.5 DecoloraciÛn

2.6 UltrafiltraciÛn

La ultrafiltraciÛn se realizÛ en un equipo modular de hoja plana Millipore, operado en flujo tangencial con capacidad de 60 litros, provisto de dos manÛmetros que manejan presiones entre 1 y 6 kg/cm 2 , y dos rot·metros instalados a la salida del permeado y del retenido; dispone adem·s de una serie de v·lvulas controladoras de presiÛn y ubicadas a la salida del retenido. El equipo perifÈrico esta constituido por una bomba de alimentaciÛn perist·ltica que maneja velocidades entre 1 y 20 L/min, un tanque de alimenta- ciÛn de acero inoxidable con capacidad de 12 litros y una estufa elÈctrica para control de la temperatura (Figura 4).

Se utilizÛ una membrana para ultrafiltraciÛn de celulosa Millipore Pellicon con peso molecular de corte de 10.000 Da, correspondiente a un tamaÒo de poro promedio de 0.001 mm y un ·rea de 0.5 m 2 .

Los adsorbentes empleados fueron: (1) CarbÛn activado Clarimex Cagr-B con un ·rea superficial de 1.050 m 2 /g y 30A de di·metro de poro, (2) Bentonita sÛdica, con retenido del 13% por malla 200, y (3) Tierras diatom·ceas Celite 520, polvo fino con un porcentaje de retenciÛn de 7-8 al pasar por malla 150, suministrados por Proquimort Ltda.

Se evaluÛ la calidad del filtrado mediante el valor de tur- bidez reportado por el permeado.

2.7 EvaporaciÛn

Las pruebas de evaporaciÛn se llevaron a cabo en un

rotovapor Brinkmann Buchi, operado al vacÌo y provisto de un balÛn ovalado de un litro de capacidad donde se concentra el producto, conectado a un

motor que le proporciona rotaciÛn al balÛn. Consta adem·s de un sistema de calentamiento elÈctrico dispuesto de una olla de acero inoxidable con capa- cidad de ocho litros. Los vapores se re- cogieron en un balÛn de un litro, con la ayuda de un condensador de vidrio (Fi- gura 5).

Se determinaron las concentraciones del jarabe de glucosa por refractometrÌa a 20 C, expresadas como Brix en un

por refractometrÌa a 20 C, expresadas como Brix en un Figura 4. Esquema de ultrafiltraciÛn El

Figura 4. Esquema de ultrafiltraciÛn

El mejor agente decolorante se determinÛ adicio- nando a 50 ml de jarabe de glucosa una concentra- ciÛn de 1% p/v, dej·ndolo actuar por 15 minutos

con agitaciÛn constante, tiempo de contacto sufi- ciente para alcanzar el equilibrio (Mc. Ginnis, 1971); posteriormente se filtrÛ el jarabe a travÈs de un sistema que asegura la retenciÛn completa del decolorante. A los jarabes obtenidos se les midiÛ

el color, realizando valoraciones en un colorÌmetro

Minolta, que maneja los sistemas de Hunter L,a,b

y coordenadas de cromaticidad x,y.

Para determinar la concentraciÛn del agente decolorante m·s adecuada se repitiÛ el mismo procedimiento anterior para el agente escogido, variando la concentraciÛn en 0.5, 1 y 2% p/v.

Û n e n 0 . 5 , 1 y 2 % p / v .

Figura 5.

Equipo de concentraciÛn, Rotovapor.

p / v . Figura 5. Equipo de concentraciÛn, Rotovapor. 1 2 REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N

12 REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004

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refractÛmetro Fisher, adicionalmente se realizaron valo- raciones de color en un colorÌmetro Minolta.

Con las pruebas de concentraciÛn se estudiÛ el efecto de la temperatura sobre la evaporaciÛn del jarabe de glucosa producto de la ultrafiltraciÛn con previa adiciÛn de car- bÛn activado, para seleccionar como temperatura de eva- poraciÛn aquella que minimizÛ la apariciÛn de colores y sabores indeseables.

En las primeras pruebas se evaluaron los tiempos de eva- poraciÛn y la calidad de los jarabes concentrados, para lo cual se concentraron 200 mL de jarabe de glucosa al va- cÌo, en un rotovapor, a diferentes temperaturas de eva- poraciÛn. Las temperaturas trabajadas fueron en- tre 60 y 100 C con incrementos de 10 C para cada

ensayo; determinando en cada caso el tiempo de estabilizaciÛn del equipo, luego de lo cual se to- maron muestras de jarabe y se les evaluÛ el con- tenido de sÛlidos ( Brix) hasta alcanzar los 82 Brix, concentraciÛn de sÛlidos de los jarabes comercia- les (Habib,1999).

Resultados

porcentaje de sÛlidos removidos, pues varÌan en un rango pequeÒo (menor al 1%); esto no permite determinar clara- mente cu·l de las nueve combinaciones coagulante/ floculante polimÈrico es la m·s efectiva.

Se puede concluir entonces que los floculantes utilizados actuaron de forma similar, por cuanto los porcentajes de remociÛn en todos son superiores al 90%, por lo tanto se escogieron como criterio de selecciÛn los polÌmeros de menor costo y f·cil adquisiciÛn, en este caso el coagulante Magnifloc 575C (M2) y el floculante Superfloc A130 HMW(A3), seg˙n lo muestra la Tabla 6.

Tabla 6. Costos de floculantes polimÈricos

la Tabla 6. Tabla 6. Costos de floculantes polimÈricos 1. ObtenciÛn del jarabe de glucosa Las

1. ObtenciÛn del jarabe de glucosa

Las caracterÌsticas del jarabe de glucosa realizadas en el reactor de 20L, fueron las siguientes: Brix, Õndice de re- fracciÛn, turbidez, pH y densidad.

Tabla 5. CaracterizaciÛn jarabe inicial

(reactor 20L).

Tabla 5. CaracterizaciÛn jarabe inicial (reactor 20L). 2. SeparaciÛn y purificaciÛn Fuente: Cyquim de Colombia.

2. SeparaciÛn y purificaciÛn

Fuente: Cyquim de Colombia.

La Figura 6 compara los porcentajes de remociÛn alcan- zados por los tres mÈtodos de floculaciÛn. Como se ob- serva, la floculaciÛn con sulfato de aluminio reporta una remociÛn similar a la de los polÌmeros, mientras que la crema de al˙mina presentÛ una remociÛn inferior a los otros dos procedimientos en un 10%.

remociÛn inferior a los otros dos procedimientos en un 10%. 2.1 CoagulaciÛn/floculaciÛn Al trabajar con las
remociÛn inferior a los otros dos procedimientos en un 10%. 2.1 CoagulaciÛn/floculaciÛn Al trabajar con las

2.1 CoagulaciÛn/floculaciÛn

Al trabajar con las diferentes combinaciones coagulante / floculante se observÛ que los porcentajes de sÛlidos remo- vidos para todas las combinaciones de agentes polimÈricos oscilan entre 96.4 y 96.8%. Es decir, que las diferentes com- binaciones no presentan cambios significativos en cuanto a

Figura 6. ComparaciÛn de las tres rutas de floculaciÛn/ coagulaciÛn

Debido a que los mÈtodos de floculaciÛn presentan por- centajes de remociÛn similares, en especial, al emplear floculantes polimÈricos y sulfato de aluminio-acido fosfÛ- rico-poliacrilamida, se evaluaron los costos para el trata-

Tabla 7. Costos de floculantes/Coagulantes

para el trata- Tabla 7. Costos de floculantes/Coagulantes Fuente: Cyquim de Colombia. ProduquÌmica. REVISTA

Fuente: Cyquim de Colombia. ProduquÌmica.

REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004

13

Fuente: Cyquim de Colombia. ProduquÌmica. REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004 13

ALTERNATIVAS PARA LA CLARIFICACI”N DEL JARABE DE GLUCOSA OBTENIDO POR HIDR”LISIS ENZIM£TICA DEL ALMID”N

miento de una tonelada de jarabe de glucosa, y Èstos se muestran en la Tabla 7. En ella se observa como en la floculaciÛn polimÈrica se invierten alrededor de $40/T jarabe, para el tratamiento con Sulfato de aluminio se requieren cerca de $300/T jarabe.

En conclusiÛn, se escogiÛ como la ruta de floculaciÛn m·s apropiada el uso de los agentes polimÈricos Magnifloc 575C y Superfloc A130HMW por ser los m·s eficientes en cuanto a remociÛn de sÛlidos e involucrar menores costos de inversiÛn.

El hecho por el cual el efecto de los floculantes no fue visible, se debe al tamaÒo de partÌcula de los sÛlidos presentes en el jarabe, que varÌan en un amplio rango (entre 0.2mm y 2mm), haciendo del jarabe de glucosa una suspensiÛn coloidal. La escasa diferencia de los por- centajes de remociÛn de sÛlidos en los procesos de floculaciÛn est· influenciada m·s por el fenÛmeno de sobresaturaciÛn propio de los coloides que por las pro- piedades funcionales de cada floculante, es decir, que la acciÛn del reactivo precipitante se hace m·s difÌcil dando como resultado la formaciÛn de un precipitado con un gran n˙mero de pequeÒas partÌculas, producto de la uniÛn de un n˙mero mÌnimo de ·tomos, iones o molÈculas, que forman una partÌcula sÛlida estable (mecanismo de precipitaciÛn conocido como nucleaciÛn).

2.2 CentrifugaciÛn

La Figura 7 muestra el efecto del uso de floculantes en la centrifugaciÛn de 60 ml de jarabe con y sin floculantes a 291 G (1.000 rpm) durante 45 minutos. El efecto del floculante es notorio en los primeros diez minutos de la centrifugaciÛn, luego de lo cual los porcentajes de remo- ciÛn se hacen casi iguales, llegando a ser del 98%. En los primeros cinco minutos de centrifugaciÛn, la remociÛn de sÛlidos sobre jarabe floculado es 10% m·s efectiva que el jarabe sin flocular (91.9 y 82.3%, respectivamente).

La centrifugaciÛn no es el mÈtodo de separaciÛn m·s ade- cuado para el producto, ya que aun cuando los porcenta- jes de remociÛn son altos (alrededor de 98%, como se observa en la Figura 7), no se alcanza a formar una masa compacta de precipitado, afectando de esta manera el ren- dimiento de la operaciÛn este comportamiento se presen- ta, como ya se explicÛ, por el fenÛmeno conocido como nucleaciÛn (numeral 2.1).

2.3 FiltraciÛn

Las siguientes gr·ficas muestran el efecto del floculante en la filtraciÛn simple sobre el porcentaje de remociÛn

de sÛlidos y

la velocidad de filtraciÛn.

de remociÛn de sÛlidos y la velocidad de filtraciÛn. Figura 8. Efecto del floculante sobre el
de remociÛn de sÛlidos y la velocidad de filtraciÛn. Figura 8. Efecto del floculante sobre el

Figura 8. Efecto del floculante sobre el porcentaje de remociÛn en la filtraciÛn simple

En la Figura 8 se observa cÛmo en la filtraciÛn simple, tanto para jarabe floculado como para jarabe crudo, la lona 26 presenta mayor porcentaje de remociÛn (93.4 y 83.4%), mientras las velocidades de filtraciÛn de esta mis- ma son menores comparadas con las lonas Morris y N 22 (Figura 9), comportamiento lÛgico si se tiene en cuenta que a mayor tamaÒo de poro, mayor velocidad de filtra- ciÛn y menor porcentaje de remociÛn de sÛlidos.

Cabe destacar la diferencia presentada entre los datos reportados por la lona Morris y los de las otras dos lonas (22 y 26) (figuras 8 y 9) que, en general, presentan porcentajes de remociÛn y velocidades de filtraciÛn similares o del mismo orden. La primera solo retiene una fracciÛn pe- queÒa de sÛlidos del jarabe, mientras las lonas 22 y 26 retienen un porcentaje mucho mayor de los sÛlidos presentes, es decir, que la mayo- rÌa del jarabe est· constituido por partÌculas de tamaÒo pequeÒo, menores de 5µm.

En cuanto a la filtraciÛn en serie, los resultados dejan ver como esta alternativa de filtraciÛn re- duce notoriamente los tiempos de filtraciÛn, incrementando el flujo de filtrado (Figura 10), gracias a que el paso de jarabe por una lona cada vez m·s apretada va dejando sÛ- lidos de mayor tamaÒo retenidos en la lona anterior, dismi- nuyendo de esta manera el efecto de la resistencia de la torta y facilitando que el jarabe fluya m·s r·pido. Siempre

y facilitando que el jarabe fluya m·s r·pido. Siempre Figura 7. EvaluaciÛn del uso de floculantes

Figura 7. EvaluaciÛn del uso de floculantes en la remociÛn del jarabe

La fracciÛn de lÌquido claro se calculÛ a partir de la ecua- ciÛn (2), y reportÛ 53.33% para jarabe crudo y 58.33% para jarabe floculado.

53.33% para jarabe crudo y 58.33% para jarabe floculado. 1 4 REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No.

14 REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004

CASTELLANOS DOMÕNGUEZ, CRUZ GUERRERO, GONZ£LEZ, RENTERÕA AYALA

m·s pequeÒo que el presentado por las lonas empleadas para los ensayos. 2.4 SedimentaciÛn La
m·s pequeÒo que el presentado por las lonas empleadas
para los ensayos.
2.4 SedimentaciÛn
La Figura 11 muestra la variaciÛn de las alturas de sedi-
mentaciÛn para jarabes crudo y floculado, luego de 12
horas de sedimentaciÛn a 5 y 25 C. Se partiÛ de 500 ml
de jarabe crudo y floculado, con una turbidez inicial de
727 NTU.
Figura 9. Efecto del floculante sobre la velocidad en la
filtraciÛn simple
se presenta la formaciÛn de una precapa de partÌculas sÛ-
lidas propias de sistemas de filtraciÛn de flujo normal, que
act˙a como un prefiltro mejorando de esta manera la remo-
ciÛn de sÛlidos.
mejorando de esta manera la remo- ciÛn de sÛlidos. Figura 10. Efecto del flujo de filtrado
mejorando de esta manera la remo- ciÛn de sÛlidos. Figura 10. Efecto del flujo de filtrado

Figura 10. Efecto del flujo de filtrado en la operaciÛn en serie

En general, se puede observar cÛmo el uso de floculantes tiende a aumentar los porcentajes de remociÛn y dismi- nuir las velocidades de filtraciÛn; como ya se explicÛ, este efecto no es tan notorio porque la floculaciÛn/coagulaciÛn del jarabe no est· siendo 100% efectiva y se ve alterada por el fenÛmeno conocido como sobresaturaciÛn relativa, el cual impide la formaciÛn de un precipitado sÛlido crista- lino de f·cil separaciÛn.

Figura 11. VariaciÛn de las alturas de sedimentaciÛn con el tiempo.

Por medio de los datos de altura reportados en la figura

anterior, se determinaron los valores de velocidad de se-

dimentaciÛn inicial, mediante la pendiente negativa de la curvas h=φt para t=0. Para calcular la pendiente de las curvas se tomaron los dos primeros datos reportados en la figura, correspondientes a los tiempos de 0.5 y 1h. Los rendimientos se evaluaron al cabo de las doce horas de sedimentaciÛn a partir del volumen claro obtenido, con ayuda de la ecuaciÛn (1). Los resultados se muestran en la Tabla 8.

Tabla 8. Velocidades de sedimentaciÛn

en la Tabla 8. Tabla 8. Velocidades de sedimentaciÛn Los rendimientos en la filtraciÛn se pueden

Los rendimientos en la filtraciÛn se pueden considerar buenos (del orden del 85%); en general las pÈrdidas en los procesos de filtraciÛn son bajos, lo que hace que es- tas tÈcnicas sean apropiadas en la industria.

Aun cuando los porcentajes de remociÛn reportados por este mÈtodo de separaciÛn aparentemente son buenos, la evaluaciÛn sensorial de los jarabes tratados no corrobo- ra esta informaciÛn. Es decir, visualmente los jarabes pre- sentan una coloraciÛn blancuzca y aspecto turbio, pues las partÌculas de las suspensiones coloidales como el jara- be de glucosa no son f·cilmente filtrables y para atrapar- las el tamaÒo del poro del medio de filtraciÛn debe ser

La Figura 12 presenta los porcentajes de remociÛn alcan- zados por los jarabes crudo y floculado luego de 12 horas de sedimentaciÛn. Como se observa, se alcanzan porcen- tajes del 80% tanto para los jarabes crudos como para los jarabes floculados, mientras los rendimientos de sedimen- taciÛn presentan porcentajes inferiores al 50%, siendo li- geramente superiores para jarabes floculados a 25 C.

Lo anterior se explica si se tiene en cuenta que el tamaÒo de partÌcula en el jarabe de glucosa crudo es pequeÒo (entre 0.001ñ1µm), por lo que presenta una baja ten- dencia a sedimentar aun cuando se aÒaden reactivos precipitantes, reflejado adem·s en las bajas velocidades

REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004

15

reflejado adem·s en las bajas velocidades REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004 15

ALTERNATIVAS PARA LA CLARIFICACI”N DEL JARABE DE GLUCOSA OBTENIDO POR HIDR”LISIS ENZIM£TICA DEL ALMID”N

Figura 12. % RemociÛn en la sedimentaciÛn. de sedimentaciÛn alcanzadas y reportadas en la Tabla
Figura 12. % RemociÛn en la sedimentaciÛn.
de sedimentaciÛn alcanzadas y reportadas en la Tabla 8.
A
bajas temperaturas y en el intervalo de operaciÛn tra-
bajado (5 C a 25 C) los cambios en la viscosidad del jara-
be no son significativos, por cuanto el jarabe inicial del
cual se parte es muy diluido, lo que hace que las curvas
de 5 y 25 C no difieran considerablemente.
2.6
UltrafiltraciÛn
Aun cuando se obtienen porcentajes de remociÛn relati-
vamente altos (del orden del 80%), la eficiencia y veloci-
dad de sedimentaciÛn del proceso son muy bajas (<4cm/
y <50% respectivamente), por lo tanto esta tÈcnica de
separaciÛn no es la m·s adecuada.
h
2.5 DecoloraciÛn
2.7
EvaporaciÛn
La
siguiente tabla reporta los datos de color obtenidos lue-
go de adicionar cada uno de los decolorantes en concen-
traciÛn 1% p/v y filtrar el jarabe a travÈs de una membrana
de microfiltraciÛn de 1µm de tamaÒo de poro, seguida de
una ultrafiltraciÛn de 0.001 µm.
La Tabla 9 presenta los valores de ∆E, para cada una de
las muestras de jarabe con la adiciÛn previa del
decolorante. Estos ∆E representan diferencias de color
total entre el blanco y la muestra a evaluar; el blanco es
agua destilada, por ser un lÌquido claro y transparente.
Valores de ∆E menores que 1 se consideran registros
aceptables, es decir, que son imperceptibles las dife-
rencias de color entre el blanco y la muestra. El color se
expresÛ siguiendo el sistema de coordenadas Hunter
L.a.b, puesto que a diferencia de las coordenadas de
Tabla 9. EvaluaciÛn de los adsorbentes

cromaticidad xy, Èste permite la determinaciÛn cuan- titativa de las muestras evaluadas.

La Tabla 9 muestra cÛmo los valores de E para los jarabes tratados con carbÛn activado y tierras diatom·ceas son los m·s bajos, indicando asÌ su efec- tividad en la remociÛn de color. A continuaciÛn se pre- sentan los resultados correspondientes a la evaluaciÛn de la concentraciÛn mÌnima de adsorbente requerida para la decoloraciÛn del jarabe (Figura 13). Como se

observa, la concentraciÛn mÌnima requerida para la decoloraciÛn del jarabe, es de 1%p/v, tanto para tierras diatom·ceas como para carbÛn activado, concentraciÛn que reporta valores de E menores que 1.

Debido a que las diferencias entre el uso de tierras diatom·ceas y carbÛn activado en la decoloraciÛn no son notorias, se tuvo en cuenta en la selecciÛn del adsorbente, su costo y su aplicabilidad seg˙n la tÈcnica de filtraciÛn escogida en la separaciÛn.

Luego de la ultrafiltraciÛn el valor de turbiedad reportado por el permeado fue de: 0.202 NTU. Este valor de turbi- dez indica un porcentaje de remociÛn de sÛlidos del 99.96% sobre el jarabe original cuya turbidez fue de 727 NTU. Esto se explica si se tiene en cuenta que la mem- brana de ultrafiltraciÛn trabajada retiene partÌculas hasta de 0.001mm de di·metro.

La Figura 14 presenta la curva de evaporaciÛn a las diferen- tes temperaturas de operaciÛn. Como se observa, el com- portamiento de todas las curvas es similar. La concentra- ciÛn m·xima a partir de la cual la velocidad de concentra- ciÛn diminuye es de 80 Brix. A partir de esta concentra- ciÛn, la soluciÛn de jarabe ya se ha saturado, por lo que es mÌnimo el retiro de agua.

Los porcentajes de agua removidos en general son altos (85%), debido a que la soluciÛn de jarabe de la cual se parte es diluida y adem·s la concentraciÛn que se debe alcanzar es bastante alta (82 Brix). Estos resultados po- drÌan afectar la rentabilidad del proceso por cuanto los vol˙menes de jarabe concentrado que se obtienen son muy bajos comparados con la carga inicial.

CASTELLANOS DOMÕNGUEZ, CRUZ GUERRERO, GONZ£LEZ, RENTERÕA AYALA

Tabla 10. EvaluaciÛn general de las tÈcnicas de separaciÛn.

Visualmente, los jarabes obtenidos a temperaturas de

concentraciÛn superiores a 70 C presentaron en general mayor coloraciÛn, por lo

que se escogiÛ trabajar a 70 C, por proporcionar adem·s los tiempos de evaporaciÛn m·s bajos. Esta formaciÛn de color se debe a las altas tempera-

turas de operaciÛn traba- jadas, que favorecen las reacciones de pardeamiento no enzim·tico.

que favorecen las reacciones de pardeamiento no enzim·tico. Figura 13 . EvaluaciÛn de la concentraciÛn de
que favorecen las reacciones de pardeamiento no enzim·tico. Figura 13 . EvaluaciÛn de la concentraciÛn de
que favorecen las reacciones de pardeamiento no enzim·tico. Figura 13 . EvaluaciÛn de la concentraciÛn de
que favorecen las reacciones de pardeamiento no enzim·tico. Figura 13 . EvaluaciÛn de la concentraciÛn de

Figura 13. EvaluaciÛn de la concentraciÛn de los decolorantes

Luego de graficar los resultados de color en el diagra- ma de cromaticidad (Figura 15), se observa que to- das las muestras caen dentro de la regiÛn correspon- diente a la zona amarillo-verde de muy baja satura- ciÛn, y muy cercanas del blanco.

3. ElecciÛn de la ruta de purificaciÛn

A continuaciÛn, se presenta la tabla 10 que muestra

las ventajas y desventajas de las operaciones de re- mociÛn de sÛlidos trabajadas en el laboratorio. En donde excelente equivalen a porcentajes de 90

a100%, muy bueno: 80 a 90%, bueno: 60 a 80% y regular: menores que 60%.

La Tabla 11 resume los resultados obtenidos a par-

tir del trabajo experimental, en donde se especifi- can los porcentajes de remociÛn de sÛlidos y ren- dimientos en las operaciones de remociÛn de sÛli- dos y las condiciones en las etapas de decoloraciÛn

y evaporaciÛn.

condiciones en las etapas de decoloraciÛn y evaporaciÛn. Figura 14. Curva de EvaporaciÛn La alternativa de
condiciones en las etapas de decoloraciÛn y evaporaciÛn. Figura 14. Curva de EvaporaciÛn La alternativa de

Figura 14. Curva de EvaporaciÛn

La alternativa de separaciÛn propuesta consiste en- tonces, en una filtraciÛn convencional, complemen- tada con la utilizaciÛn de ayudantes de filtraciÛn como el carbÛn activado, para posterior

ultrafiltraciÛn y concentraciÛn del jarabe. De los

ensayos trabajados a nivel laboratorio se encontrÛ que la ruta de purificaciÛn m·s efectiva que pro- porcionÛ el jarabe de glucosa con la turbidez y color m·s bajos fue la siguiente:

(1) Adicionar carbÛn activado, en concentraciÛn de 1% p/v a 60 C, al jarabe crudo.

(2) Filtrar el jarabe de glu- cosa a travÈs de medios

filtrantes con tamaÒos de

poro de 1 mm.

(3) Pasar el jarabe claro a tra-

vÈs de un sistema de

ultrafiltraciÛn con una mem- brana con tamaÒo mÌnimo de poro de 0.001 mm. (4) Concentrar el jarabe al va- cÌo, utilizando como tempe-

Tabla 11. Resultados obtenidos del trabajo experimental.

Tabla 11. Resultados obtenidos del trabajo experimental. REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE

REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004

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11. Resultados obtenidos del trabajo experimental. REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004 17

ALTERNATIVAS PARA LA CLARIFICACI”N DEL JARABE DE GLUCOSA OBTENIDO POR HIDR”LISIS ENZIM£TICA DEL ALMID”N

ratura m·xima de operaciÛn 70 C. La Tabla 12 presenta la caracterizaciÛn del producto obtenido
ratura m·xima de operaciÛn 70 C.
La Tabla 12 presenta la caracterizaciÛn
del producto obtenido a partir de la ruta
descrita anteriormente.
Como se observa en la tabla anterior, el
producto obtenido cumple con los re-
querimientos exigidos por la Norma TÈc-
nica Colombiana, lo que lo hace com-
petitivo en cuanto a calidad en el mer-
cado nacional.
Los requerimientos microbiolÛgicos m·xi-
mos para el producto comercial, seg˙n
Industrias del MaÌz S.A., son: Recuento
total (ufc/gr): 400.0, Hongos y levadu-
ras (ufc/gr): 50.0, B. coliformes (nmp/
gr): <3.0, E.coli y salmonella: negativo.
Teniendo en cuenta que las membra-
nas utilizadas en la etapa de purificaciÛn
son de 0.001mm de tamaÒo de poro,
se asegura la completa retenciÛn de
microorganismos con lo que se certifica
que el producto cumple satisfactoria-
mente con los requerimientos
microbiolÛgicos y puede ser empleado
en la industria farmacÈutica.
La Figura 16 muestra la ruta seleccionada
para realizar la separaciÛn y purificaciÛn
del jarabe de glucosa.

Figura 15. Diagrama de Cromaticidad para las muestras concentradas

Tabla 12. CaracterizaciÛn producto final.

Con ayuda del trabajo experimental se seleccionaron los equipos m·s adecuados para llevar a cabo las operaciones de separaciÛn y purificaciÛn de 1.168 kg/dÌa de jarabe de glucosa, correspondiente al 15% de la demanda insatisfecha para el aÒo 2005 (Gonz·lez y Cas- tellanos, 2000).

para el aÒo 2005 (Gonz·lez y Cas- tellanos, 2000). [ 1 ] [ 1 ] [

[1][1][1][1][1] Proporcionada por CIMPA LTDA.

La materia prima requerida para el proce- so corresponde al carbÛn activado, agen-

te adsorbente empleado en el proceso de decoloraciÛn del jarabe crudo. El costo de 1 kilo de carbÛn activado es de $2.500 (Proquimort Ltda.). Al aÒo, la operaciÛn consume un total de tres toneladas de car-

bÛn activado, que equivale a $6í803.885 (US$ 2.958.2).

La operaciÛn se realiza con una inversiÛn

en equipos de US$ 41.371.17 y material decolorante de US$ 2.958.2, para un to- tal de US$ 44.329.4, presupuesto de cla- rificaciÛn requerido para la producciÛn de 257.1 toneladas al aÒo de producto ter- minado, que corresponde al 15% de la demanda insatis- fecha para el aÒo 2005.

al 15% de la demanda insatis- fecha para el aÒo 2005. 1 8 REVISTA INGENIERÕA E

18 REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004

CASTELLANOS DOMÕNGUEZ, CRUZ GUERRERO, GONZ£LEZ, RENTERÕA AYALA

Tabla 13. Equipos para la separaciÛn y purificaciÛn del jarabe de glucosa
Tabla 13. Equipos para la separaciÛn y purificaciÛn del jarabe de glucosa
ruta 1 Poliamina Catiónica 96,8% Poliacrilamida Aniónica 98,13% CENTRIFUGACION 58,33% ruta 2 FLOCULACION /
ruta 1
Poliamina Catiónica
96,8%
Poliacrilamida Aniónica
98,13%
CENTRIFUGACION
58,33%
ruta 2
FLOCULACION /
87,7%
93,8%
Crema de alúmina
FILTRACION
COAGULACION
87,0%
86,24%
SEDIMENTACION
ruta 3
52,0%
96,0%
Sulfato de Aluminio
Acido Fosfórico
D
E
Poliacrilamida aniónica
E
V
C
A
O
CENTRIFUGACIÓN
97,69%
P
Jarabe
L
Jarabe
53,33%
O
de
O
de
R
glucosa
R
glucosa
A
crudo
A
claro
C
89,1%
C
FILTRACIÓN
I
78,0%
I
O
Ó
N
N
83,40%
ULTRAFILTRACIÓN
FILTRACIÓN
99,99%
~100%
86,45%
SEDIMENTACION
44,0%
Porcentajes de remoción de sólidos
Rendimiento de la operación
Ruta seleccionada
Figura 16. Resultados generales de la ruta experimental .
19
REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004

ALTERNATIVAS PARA LA CLARIFICACI”N DEL JARABE DE GLUCOSA OBTENIDO POR HIDR”LISIS ENZIM£TICA DEL ALMID”N

Conclusiones

ï En el desarrollo del trabajo experimental se encontrÛ que las operaciones de centrifugaciÛn y sedimenta- ciÛn, aunque generan jarabes claros presentan rendi- mientos de proceso muy bajos (53 y 44%, respectiva- mente), debidos principalmente a la producciÛn de precipitados no compactos. Adicionalmente, las velo- cidades de sedimentaciÛn del jarabe, del orden de 4cm/h (1x10-3 cm/s) se consideran demasiado bajas para la aplicaciÛn industrial, que maneja velocidades superiores a 5 cm/s.

ï El trabajar con un tratamiento quÌmico previo (consis- tente en la utilizaciÛn de coagulantes/floculantes para aglomerar estas partÌculas y permitir la formaciÛn de un floc de mayor peso molecular que facilitara la se- paraciÛn), no fue tan efectivo en la remociÛn de sÛli- dos, debido al mecanismo conocido como nucleaciÛn, consistente en la formaciÛn de precipitados con un gran n˙mero de partÌculas muy finas. Sin embargo, los resultados mostraron cÛmo el rendimiento en las tÈcnicas de separaciÛn se favorece en aproximada- mente un 10% cuando se emplean agentes floculantes previo a la operaciÛn.

ï La filtraciÛn reportÛ los rendimientos de separaciÛn m·s altos (87 y 78% para la operaciÛn con y sin floculante, respectivamente); adem·s proporcionÛ porcentajes de remociÛn buenos (89%) y una alta ca- lidad del producto.

ï Fue necesario adicionar agentes adsorbentes al jarabe crudo para eliminar los compuestos coloreados que se forman debido a las condiciones de temperatura del proceso enzim·tico de producciÛn de jarabe de glucosa. A nivel experimental se encontrÛ que el uso de carbÛn activado en concentraciÛn del 1% p/v, a 60 C y durante 15 minutos, remueve la totalidad del color presente en el jarabe.

ï La ultrafiltraciÛn tangencial fue el mÈtodo de separa- ciÛn, que asegurÛ la retenciÛn total de partÌculas coloidales que proporcionan turbidez al producto fi- nal. Esta tÈcnica permitiÛ obtener un jarabe trasl˙ci- do, con brillo y sin turbidez (0.02 NTU). Los rendi- mientos del proceso fueron adem·s m·s altos que los proporcionados por las filtraciones convencionales

(100%).

ï La concentraciÛn se llevÛ a cabo a temperaturas me- nores de 70 C, y vacÌo (0.02 atm), condiciones tales que evitaron la formaciÛn de colores y sabores inde- seables que deterioran la calidad del producto final.

ï Mediante confrontaciÛn experimental se seleccionÛ como alternativa de separaciÛn y purificaciÛn m·s adecuada aquella que comprende los siguientes pa-

m·s adecuada aquella que comprende los siguientes pa- 2 0 REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55,

20 REVISTA INGENIERÕA E INVESTIGACI”N No. 55, SEPTIEMBRE DE 2004

sos: (1) decoloraciÛn con carbÛn activado, (2) filtra- ciÛn normal que remueve las partÌculas sÛlidas de mayor tamaÒo presentes en el jarabe crudo, asÌ como

el material adsorbente, (3) purificaciÛn en un sistema

de ultrafiltraciÛn tangencial, y (4) evaporaciÛn hasta la

concentraciÛn exigida en el mercado (80 Brix).

ï

Las condiciones de operaciÛn bajo las cuales se obtu- vo el jarabe fueron: carbÛn activado en concentra- ciÛn de 1%p/v, temperatura de 60 C y tiempo de contacto mÌnimo de 15 minutos, membrana de microfiltraciÛn con tamaÒo de poro de una micra, membrana de ultrafiltraciÛn de 0.001 micras y tem- peraturas de evaporaciÛn menores de 70 C y vacÌo.

ï

Aunque la ruta escogida es una buena posibilidad de ser implementada a escala industrial, el presente artÌ- culo ofrece suficiente informaciÛn sobre otras rutas apropiadas que no pueden ser descartadas como po- sibles alternativas de separaciÛn.

ï

El

jarabe obtenido bajo las etapas y condiciones de

separaciÛn y purificaciÛn propuestas presentÛ valores

de densidad, equivalente de dextrosa, humedad y pH, dentro de los rangos exigidos por la Norma TÈcnica Colombiana y el producto comercial, lo que hace de esta alternativa de separaciÛn una buena opciÛn para ser escalada industrialmente.

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Se diseÒÛ el mÛdulo tecnolÛgico para realizar la sepa- raciÛn y purificaciÛn del jarabe de glucosa que incluyÛ condiciones de operaciÛn, balances de materia y es- pecificaciones de los equipos (caracterÌsticas, dimen- siones y costos).

ï

Los indicadores de costos se determinaron a partir del volumen de producciÛn estimado para cubrir el 15% de la demanda insatisfecha de jarabe de glucosa para

el

aÒo 2005 y teniendo en cuenta adem·s los equi-

pos y materias primas que a escala industrial reali-

zan las operaciones descritas. Este estudio arrojÛ una inversiÛn inicial de US$ 41.371.17 en equipos

US$ 2.958.2/aÒo en materias primas, para un total de US$ 44.329.4.

y

ï

A

travÈs de esta investigaciÛn se logrÛ estudiar la

implementaciÛn de tecnologÌa adecuada para la clari- ficaciÛn de hidrolizados enzim·ticos como el jarabe de glucosa, generando un producto de alta calidad. El desarrollo de tÈcnicas como la micro y ultrafiltraciÛn, se presentaron como unas excelentes alternativas de purificaciÛn, que se est·n abriendo mercado en la in- dustria actual y cuyos costos de implementaciÛn son razonables para medianas y grandes empresas.

CASTELLANOS DOMÕNGUEZ, CRUZ GUERRERO, GONZ£LEZ, RENTERÕA AYALA

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