Universidad Nacional de Jujuy

Facultad de ingeniería

Catedra de Química Analítica

Trabajo Práctico de Laboratorio N°2

Integrantes
Epifanio Lucia A
Gutierres Alejandra
Herrera Mariana
Jaramillo Florencia P
Valdivieso Horacio
 Trabajo Práctico de Laboratorio N°2

Calibración de material volumétrico

Introducción
En este laboratorio calibraremos material volumétrico del laboratorio, todos los instrumentos
de medida del laboratorio (balanzas, pipetas, buretas, etc. ) tienen algún tipo de escala para
medir la magnitud como masa y volumen. Los fabricantes normalmente certifican que las
cantidades que se utilizan están dentro de cierta tolerancia respecto de la cantidad verdadera.
La calibración es el proceso de medir la cantidad real de una magnitud (masa, volumen, fuerza,
corriente eléctrica, etc.), que corresponde a la cantidad indicada en la escala del instrumento.
El material volumétrico que se utilizan en un laboratorio de análisis química debe ser calibrado
para conocer el volumen que realmente contiene o que puede trasvasar a un recipiente
concreto. Esto se hace midiendo la masa del agua contenida o trasvasada por el recipiente y
empleando la densidad del agua como factor de conversión de masa a volumen.
Al emplear el material volumétrico de vidrio para la medición de líquidos debe tenerse en
cuenta: la dilatación cubica del vidrio, la dilatación del líquido y la limpieza del material.

Objetivos
 Adquirir conocimientos acerca del material a utilizar en el laboratorio.
 Adquirir conocimientos acerca de las técnicas de calibración a emplear en el
laboratorio.
 Identificar los errores cometidos en la medición.
Metodología
Calibración:
Pipetas: Hay de dos clases
a) Pipetas aforadas: tienen una marca y emiten un volumen de líquido definido en ciertas
condiciones específicas.
b) Pipetas graduadas: tienen un vástago graduado y se emplean para emitir volúmenes diferentes
a voluntad.

Técnica: Verificada la limpieza de la misma.

 Se carga en posición vertical con la punta introducida en el vaso de precipitados que contiene el
agua destilada (que haya permanecido aproximadamente 1 hora en el cuarto de balanza) hasta
poco arriba de la marca superior.
 Se enrasa y se saca la gota de la punta tocando la superficie del vaso de precipitados.
 Se retira la pipeta del vaso sin sacudirla y se descarga cuando el menisco se detiene en el
extremo de salida de la pipeta en un frasco limpio, con tapa de peso conocido (tarado) o en un
pesa filtro manteniendo la pipeta en posición vertical y de modo que toque la pared inclinada
del recipiente.
 Se deja escurrir 15 segundos después de terminada la descarga manteniendo siempre en
contacto con la pared del recipiente (tiempo de post-escurrimiento).
 Al término de este tiempo se retira el recipiente en la forma ya indicada quitando de ese modo
la gota de la punta de la pipeta y asegurando así que el líquido remanente en el extremo sea
siempre del mismo volumen.
 Se pesa el recipiente con el agua, y se toma la T° del agua.
 Se calcula con la tabla III el volumen emitido por la pipeta. Deben efectuarse dos
determinaciones por lo menos.
 Si el error está comprendido en la tolerancia de la clase A (tabla IV) se puede aceptar la pipeta
en su valor nominal.
 Si el error es mayor, puede pegarse un pequeño marbete en la pipeta parafinado que indique el
error o el volumen real.

Tabla III: peso de agua, pesada al aire con pesas de latón, en condiciones atmosféricas corrientes, para
obtener en un recipiente de vidrio de un litro a 20 ºC un volumen de 1 g de agua en las mismas
condiciones para diferentes temperaturas.

Temperatura Peso del Agua V corregido Temperatura Peso deH2O V corregido

(ºC) (g) (1g H2OmL) (ºC) (g) (1g H2OmL)
10 998,89 1,0016 23 996,60 1,0034
11 998.32 1,0017 24 996,38 1,0036
12 998,23 1,0018 25 996,17 1,0038
13 998,14 1,0018 26 995,93 1,0041
14 999,04 1,0019 27 995,69 1,0043
15 997,93 1,0021 28 995,44 1,0046
16 997,80 1,0022 29 995,18 1,0048
17 997,66 1,0023 30 994,91 1,0051
18 997,51 1,0025 31 994,64 1,0054
19 997,35 1,0026 32 994,35 1,0057
20 997,18 1,0028 33 994,06 1,0060
21 997,00 1,0030 34 993,75 1,0063
22 996,80 1,0032 35 993,45 1,0066
Estos valores que figuran en la tabla III se han calculado teniendo en cuenta:
 La diferencia de volumen del recipiente de vidrio entre la temperatura de calibración y 20 ºC.
 La densidad del agua a la temperatura de calibración.
 El empuje del aire al agua y a las pesas de latón.

Tabla IV- Tolerancias admitidas y tiempos de escurrimiento para pipetas de Clase A

Volumen, mL 2 20 30 50 100 250
Tiempo de es 7-15 20-35 20-35 25-40 30-50 50-75
escurrimiento
(s)
Tolerancia ± 0.01 0,02 0,03 0,04 0,06 0,10
mL

Buretas: se utilizan para medir distintos volúmenes de líquido.

Técnica: una vez limpia y vacía, la bureta se mantiene en posición vertical mediante un soporte
apropiado y se vierte en ella unos 10mL de la solución que se debe emplear de modo que moje
la superficie interna y después se descarga y se repite el enjuague.
 Se llena la bureta con agua destilada (que se haya dejado aproximadamente una hora a Tº
ambiente) hasta más arriba del comienzo de la graduación.
 Se toma la temperatura del agua, se elimina el aire del pico, descargando agua de la bureta. Se
descarga el líquido de modo que la parte inferior del menisco coincida con el comienzo de la
graduación (cero). La gota de agua que queda adherida al pico se elimina tocando la punta con
la pared interna del vaso de precipitados. Al hacer las lecturas el ojo debe estar al nivel del
menisco.
 La bureta se descarga libremente con la llave totalmente abierta, recogiendo el agua en un
Erlenmeyer limpio y tarado de 100-150 mL de capacidad. Cuando el menisco está más o menos
a 1 cm de la medida a descargar se disminuye la velocidad de descarga y se lleva al menisco
hasta la graduación deseada. No se debe esperar el post-escurrimiento.
 La gota que se queda en la punta de la bureta se descarga tocando las paredes del Erlenmeyer.
 Se pesa el Erlenmeyer con aproximación al 0,0005g.
 Esta operación se repite para cada una de las graduaciones a calibrar.
 Las determinaciones deben hacerse dos veces y no deben diferir en más de 0,02mL.
 El volumen emitido a 20° C se calcula mediante el peso del agua y el volumen que corresponda
a 1kg de agua a la Tº de calibración que se da en la Tabla III.

Tabla IV
Lectura bureta Peso del agua Volumen a 20 ºC Corrección (mL)
inicial-final (mL) emitida promedio (mL)
(g)
0,00-5,00 4,978 4,99 -0,01
0,00-10,01 9,987 10,01 0,02

Los valores deben expresarse gráficamente: Los volúmenes leídos en la bureta en abscisas y las
correcciones en ordenadas. En ambos casos, el resultado se expresa como el valor medido + o –
corrección ± error aleatorio, donde la corrección se refiere al valor medio estimado – valor teórico
de la tabla.

Tabla VI- Tolerancia de buretas de clase A

Volumen de la bureta (mL) Graduación mínima (mL) Tolerancia (mL)
5 0,01 ± 0,01
10 0,05 o 0,02 ±0,02
25 0,1 ±0,03
50 0,1 ±0,05
100 0,2 ±0,10
Conclusión
Por medio de este laboratorio ampliando nuestros conocimientos sobre el uso de materiales,
las diferentes condiciones necesarias para el manejo de los objetos de laboratorio. Es
importante conocer el error que tienen los instrumentos con los que trabajamos para hacer
una determinación exacta de los volúmenes, aprendimos los métodos de calibración y el
reconocimiento y cálculo de errores de medición.