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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS


LABORATORIO DE QUÍMICA DE COORDINACIÓN

Asignatura: Química de Coordinación NOTA


Número de práctica: 1
Fecha de realización: 03/04/2017 Fecha de entrega: 10/04/2017
Integrantes / Grupo N°:3 Bonifaz, A. Bonilla, P. Chávez, N. Veloz, M.

1. Título: Síntesis de ftalato ácido de potasio.

2. Objetivos:

 Sintetizar ftalato ácido de potasio a partir de anhídrido ftálico e hidróxido de potasio


y purificarlo a través de un proceso de recristalización.
 Determinar la pureza del ftalato ácido de potasio obtenido a través de una valoración
ácido base con una solución de NaOH.
 Estipular el rango del punto de fusión del compuesto obtenido y compararlo con el
tabulado.

Resumen
El ftalato acido de potasio (KHF) es una sal intermedia del ácido ftálico que se usa con
frecuencia porque presenta alta pureza y no se ve afectado por el CO 2. El KHF fue
sintetizado a partir de anhídrido ftálico que se disolvió en agua caliente para
posteriormente añadir hidróxido de potasio (reactivo limitante), se concentró la solución
y se cristalizó en baño de hielo. Los cristales obtenidos se los filtró al vacío y luego
sedlos secó. Para la determinación de la pureza se realizó una titulación de los cristales
de KHF con solución de NaOH previamente preparada; dicho análisis mostró que el
reactivo tenía una pureza media de 97.72%, además también se realizó una
determinación del punto de fusión del compuesto, obteniendo un rango de temperatura
de 300,93 - 301,0 °C.

Palabras Clave: ftalato acido de potasio, anhídrido ftálico, hidróxido de potasio.

3. Fundamento teórico.

Es el anhídrido de ácido ftálico Es un sólido incoloro en el campo de la industria es


importante, ya que ayuda a la producción a gran escala de plastificantes para plásticos.
En el año 2000, el volumen de la producción mundial de anhídrido ftálico se estima en
alrededor de 3.232.000 toneladas al año. Así también se usa para la producción de
ciertos colorantes como la quinizarina que es un derivado de la antraquinona (Klaus
Weissermel, 1978). El hidrogeno ftalato de potasio (KHP), es una sal con un hidrógeno
ligeramente ácido, y se utiliza a menudo como patrón primario en valoración ácido-
base por que es sólido y estable al aire, por lo que es fácil de pesar con precisión ya que
no es higroscópico, el mismo se disocia completamente en agua; también es usado
como un agente tampón combinándolo con ácido o con base dependiendo del pH
requerido. (Glenn H. Brown, 1977).
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Figura 1. Cristales de ftalato ácido de potasio.

Una valoración también conocida como volumetría ácido-base, titulación ácido-


base o valoración o equivalente de neutralización es una técnica cuantitativa muy
usada, que permite conocer la concentración desconocida de una disolución de una
sustancia que pueda actuar como ácido neutralizada por medio de una base de
concentración conocida, o bien sea una concentración de base desconocida
neutralizada por una solución de ácido conocido .1 Es un tipo de valoración basada en
una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre el analito el que es la
sustancia cuya concentración queremos conocer y la sustancia valorante.

Figura 2. Soluciones valoradas, en las cuales se usó ftalato ácido de potasio.

4. Procedimiento.

Se pesó 2.5069 g de anhídrido ftálico y se disolvió mediante agitación constante en agua


destilada caliente (se usó la mínima cantidad de agua), la solución resultante fue
incolora, este proceso se realizó en baño maría para evitar el contacto directo de la
muestra y el calor. Luego se pesó rápidamente 0.9475 g de KOH y se añadió poco a
poco a la solución de (anhídrido ftálico + agua). Una vez disuelto el KOH en la solución
se procedió a evaporar la mayor cantidad de agua, de esta manera se logró concentrar
la solución. Concentrada la solución; se colocó en un baño de hielo durante unos
minutos y se observó la formación de cristales blancos. Para finalizar la obtención del
KHF se filtró al vacío usando agua destilada para lavar los cristales. Se secó a
temperatura ambiente y se guardó en un frasco ámbar con su respectiva etiqueta.
Para la determinación de la pureza del compuesto obtenido se usó los 0.2866 g
obtenidos de la síntesis, y luego se pesaron dos alícuotas de aproximadamente 0.1000
g, luego se tituló con NaOH 0.0998N, usando como indicador fenolftaleína. Se observó
que al titular la primera alícuota (que tenía de masa 0.1001g de producto de síntesis) se
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utilizó un volumen de 4,80ml de NaOH y 4.81ml para la segunda alícuota (que tenía de
masa 0.1003g de producto de síntesis).

5. Resultados.

Tabla 1. Datos de la masa de los compuestos utilizados.

Masa del anhídrido ftálico 2.5069 g

Masa del hidróxido de potasio 0.9475 g

Masa del ftalato ácido de potasio 0.2866 g

Elaborado por: Veloz, M.

Tabla 2. Datos de la valoración del Ftalato ácido de potasio con NaOH~0.1N.

Concentración Masa del ftalato ácido V de NaOH


Determinación
NaOH (N) de potasio consumido (mL)

1 0.0998 0.1001 4.80

2 0.0998 0.1003 4.81

Elaborado por: Veloz, M.

Tabla 3. Determinación del punto de fusión del compuesto obtenido.

Punto de fusión Punto de fusión


teórico (ºC) experimental (ºC)

295.02 300.93

Elaborado por: Veloz, M.

Cálculos.

a) Reacciones Químicas.
O
O

OH
O + H 2O
OH

O O
O O

OH OK

OH
+ KOH
OH
+ H 2O

O O
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O O

- +
OK O K
OH
+ NaOH O
-+
Na
+ H2O

O O

b) Determinación del rendimiento


204.2199𝑔𝐾𝐻𝐹
𝑔𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠 (𝐾𝐻𝐹) = 0.9475gKOH ×
56.1030𝑔𝐾𝑂𝐻

𝑔𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠 (𝐾𝐻𝐹) = 3.4490gKHF

0.2804𝑔𝐾𝐻𝐹
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100
3.4490𝑔𝐾𝐻𝐹

% 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 8.13%

c) Determinación de la pureza

g puros (KHF)=VNaOH ×CNaOH ×PMKHF

𝑔𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠 (𝐾𝐻𝐹) = 4.80 × 10−3 𝐿 × 0.0998 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 204.2199𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑔𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠 (𝐾𝐻𝐹) = 0.0978𝑔

0,0978𝑔
%𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = × 100
0,1001𝑔
%𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = 97.70%

d) Cálculo del porcentaje de error del punto de fusión

Vreal -Vexp.
%Error= ×100
Vreal

295.02 − 300.93
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | × 100
295

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 2.00%

Tabla 4. Datos calculados de la pureza del compuesto obtenido.

Concentración Masa del ftalato V de NaOH


Determinación Pureza (%)
NaOH (N) ácido de potasio consumido (mL)

1 0.0998 0.1001 4.80 97.70

2 0.0998 0.1003 4.81 97.74

Elaborado por: Veloz, M.


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6. Discusiones:

Se obtuvo un rendimiento del 8.13%, esto se debe a que durante el proceso existieron
pérdidas de masa que influyeron, también a la cantidad usada en la práctica de KOH
debido a que, si existe más cantidad de la requerida de este reactivo, se puedo dar lugar
a la formación de productos secundarios, como pudieron ser el ftalato dipotásico y el
propio ácido que no reacciona, ya que se debe a una reacción acido base va a existir
algo del producto que se disocie para formar nuevamente el ácido, asi también como la
formación de impurezas. Todo lo dicho, también pudo influir en la pureza del producto
que se obtuvo (ftalato ácido de potasio). El porcentaje de pureza fue del 97.70%, lo que
nos indicó que existió una pequeña cantidad de impurezas obtenidas junto con el ftalato
ácido de potasio. Un error del 2.00% del punto de fusión, considerado bajo para fines
químicos, también nos indica que el producto tenía una cantidad parcial de impurezas
que influyeron en las características del producto.

7. Conclusiones.

 Se concluye que se pudo obtener ftalato ácido de potasio con un rendimiento


experimental del 8.13% en la síntesis.
 Se logró determinar la pureza del producto obtenido gracias a la titulación en la cual
el ftalato ácido de potasio consumió 4.80ml de NaOH y mediante cálculos
establecidos se fijó que la pureza de los cristales es de 97.70% con un
rendimiento del 8.13%.
 Se determinó el punto de fusión de los cristales teniendo un rango entre 300,93 °C
-301,0 ° C y al compararlo con el valor teórico del ftalato ácido de potasio (295.02°C)
se obtuvo un porcentaje de error de 2.00%.

8. Bibliografía.
 Glenn H. Brown, E. M. (1977). Química cuantitativa. Barcelona: Reverté.
 Klaus Weissermel, H.-J. A. (1978). Química orgánica industrial. Barcelona:
Reverté.
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Anexos:

Tabla 5. Materiales y equipos


MATERIALES EQUIPOS
Vasos de precipitación Vidrio Reloj Balanza analítica.
Varilla de agitación Guantes de calor Equipo de filtración al vacío.
Embudo de vidrio Papel filtro Vasos de precipitación de 50ml
Bureta de 25ml Cuba metálica Matraces 250ml
Cocineta Espátula Varilla de agitación
Elaborado por: Bonilla, P.

Tabla 6. Reactivos utilizados en la síntesis de KHF


REACTIVO FÓRMULA PROPIEDADES SEGURIDAD

Hidróxido de KOH P. ebullición: Lavarse concienzudamente tras la


potasio 56,11 1,32°C manipulación.
g/mol P. fusión: 360°C Llevar guantes, prendas, gafas,
máscara de protección.
Anhídrido C6H4(CO)2 P. ebullición: Reacciona con la humedad,
Ftálico 148 284°C formando ácido Ftálico que puede
g/mol P. fusión: corroer los metales y liberar
131,1°C hidrógeno
Hidróxido de NaOH P. ebullición: Siempre debe manejarse en una
sodio (0,1N) 40 1388°C campana y el uso de lentes de
g/mol P. fusión: seguridad, bata y guantes de
304,8°C neopreno, nitrilo o vinilo.
Fenolftaleína C20H14O4 P. ebullición: Mantener alejado de incompatibles
318,32 ---- tales como agentes oxidantes,
g/mol P. fusión: ácidos, álcalis.
262,1°C
Ftalato ácido C8H5O4K P. ebullición: En caso de formarse polvo, usar
de potasio 204, 22 ---- equipo respiratorio adecuado [4].
g/mol P. fusión:
295-300 °C
Elaborado por: Bonilla, P.

Figuras:
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Figura 3. Calentamiento de anhídrido Figura 4. Mezcla de anhídrido ftálico con
ftálico en agua. KOH para la síntesis de KHF.

Figura 5. Cristales obtenidos de ftalato Figura 6. Resultado obtenido en la


acido de potasio. titulación con la solución de NaOH.