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TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUÍMICO

control de calidad de productos químicos industriales

OBTENCION DE LA BAQUELITA

Código: PLAB-TAQ-03 Profesor: Ing. Robert aquije p. Pág. 1 de 16

CONTENIDO
INTRODUCCION
I. OBJETIVOS .................................................................................................................................3
1.1.OBJETIVO GENERAL ....................................................................................................................3
1.2.OBJETIVOS ESPECIFICOS ...........................................................................................................3
II. MARCO TEORICO.....................................................................................................................3
2.1.TERMINOS Y DEFINICIONES ......................................................................................................4
2.2.CONDICIONES GENERALES........................................................................................................4
2.3.CONDICIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE ........................................................7
III. DESARROLLO EXPERIMENTAL ..........................................................................................8
3.1.EQUIPOS Y MATERIALES ............................................................................................................8
3.2.REACTIVOS QUIMICOS ................................................................................................................8
3.3.PREPARACION DE SOLUCIONES ...............................................................................................9
3.4.PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCION DE BAQUELITA ..............................................9
3.5.OBSERVACIONE EXPERIMENTALES …................................................................................10
3.6.DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO ...............................................................................11
3.7.REACCION QUIMICA...................................................................................................................11
3.8.CALCULOS Y RESULTADOS ......................................................................................................13
3.9.ANALISIS DE RESULTADOS OBTENIDOS..............................................................................14
IV. CONCLUSIONES ......................................................................................................................14
V. RECOMENDACIONES ............................................................................................................15
VI. BIBLIOGRAFIA ........................................................................................................................15
VII. ANEXO........................................................................................................................................16

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Johann Albert Arroyo Rojas
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INTRODUCCION

Las resinas del fenol formaldehido (pf: del inglés phenol-formaldehyde) son polímeros sintéticos obtenidos
por la reacción de fenol o fenol sustituido con formaldehido otros nombres con los cuales se suele denominar
las resinas fenol formaldehido son: fenoplastos, resinas formofenolicas o simplemente resinas o simplemente
resinas fenólicas las resinas fenólicas se utilizar principalmente en la producción de placas de circuitos, son
más conocidos, sin embargo, para la producción de productos moldeados incluyendo bolas de billar, encimas
de laboratorio como recubrimientos y adhesivos. En forma de baquelita, son consideradas las primeras
resinas sintéticas comerciales.

Un polímero es una molécula grande compuesta de muchas unidades de repetición más pequeños
(monómeros) unidades entre hay dos clases principales de polímeros sintéticos. Son los polímeros adición y
los polímeros de condensación los polímeros de adición resultan de adición rápida de una molécula a la vez
a una cadena de polímero en crecimiento, por lo regular con un intermediario reactivo (catión, radical o
catión) en el extremo en crecimiento de la cadena polímeros de condensación resultan de la condensación
(formación de enlaces con pérdida de una molécula pequeña) entre los monómeros.

Las condensaciones más comunes involucran la formación de aminas y esteres, en una polimerización por
condensación, pueden condensarse dos moléculas cuales quiera; no se necesita estar en el extremo de una
cadena a los polímeros de condensación en ocasiones se les llama polímeros de crecimiento por pasos debido
a que cualquier par de moléculas de monómero puede reaccionar para formar un paso a la condensación.

Las resinas de fenol-formaldehido llamados baquelitas son los polímeros de termo fraguado que se conocen
desde hace más tiempo, la resina llamada baquelita se obtiene por condensación del fenol con el formaldehido
empleado catálisis básica

Obtención de baquelita reacción entre el fenol y el formaldehido para producir resina.

Fenol + formaldehido resina de fenol-formaldehido

Se sintetiza una resina de fenol-formaldehido y se obtiene su polimerización al calor

Polimerización + calor
resina de fenol-formaldehido baquelita

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I. OBJETIVOS

1.1.OBJETIVO GENERAL
1.1.1. Sintetizar a partir de un sistema fenol-formaldehido en hidrolisis acida el polímero llamada baquelita.
1.1.2. Fabricación de la resina en el laboratorio, poli condensación del fenol y formaldehido como resultado resina
fenólica.
1.1.3. Realizar una reacción de polimerización obteniéndose de la baquelita.
1.1.4. Calcular el rendimiento de la reacción de la síntesis de la baquelita.

1.2.OBJETIVOS ESPECIFICOS
1.2.1. Adquirir conocimientos de polímeros sintéticos que se pueden obtener a partir de del fenol.
1.2.2. Verificar las posiciones que toma la molécula a estas condiciones de trabajo que sería en frio y caliente.
1.2.3. Comprobar las propiedades químicas del fenol.
1.2.4. Realizar la síntesis del fenol y la preparación de la baquelita

II. MARCO TEORICO

El fenol fue obtenido por el químico analítico alemán Friedrich Runge en 1934 estos se caracterizan por ser
cáusticos y muy venenosos$ son capaces de provocar quemaduras al contacto con él, la síntesis del fenol se dio a
partir de la anilina. con la utilización de las sales de diazonio, en su forma pura es un sólido cristalino que se
encuentra a temperatura ambiente de color blanco y es muy soluble en Ester etílico.

Los fenoles se utilizan para la preparación de resinas sintéticas, medicamentos plaguicidas sustancias aromáticas
aceites lubricantes y solventes. Se usa en la manufactura de nylon y otras fibras sintéticas también como
desinfectante para esterilizar heridas vendajes e instrumentos quirúrgicos, el fenol puede alquilarse para obtener
p-nonilfenol para conservación de detergentes.

2.1.TERMINOS Y DEFINICIONES

2.1.1. PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS

El celaron o la baquelita debido a su gran resistencia al esfuerzo mecánico al color y alas mesclas, y excelentes
propiedades eléctricas de los más laminados fenólicos, unidos para que el excelente grado para ser maquinados, el

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celaron o la baquelita tiñen infinidad de aplicaciones tanto e la industria eléctrica, swiches, tableros rondanas, engranes,
como en la industria del acero: chumaceras de Celeron y cuellos para molinos de laminación; también tienen resistencia
a los solventes y ácidos orgánicos, por lo que tienen también aplicaciones en la industria química.

 La adiciona inicial del formaldehido al fenol para dar metilolfenales.


 Crecimiento de la cadena mediante condensaciones y adiciones alternativas a temperatura por debajo de 100
°C y.
 Reticulación y endurecimiento de las resinas a temperatura por encima de 100 °C.

2.2.CONDICIONES GENERALES

2.2.1. BAQUELITA

La baquelita es un polímero termostable que resulta de la condensación del fenol con el formaldehido. La baquelita en
polímeros pequeños es líquida (BAQUELITA A) y por calentamiento adquiere consistencia pastosa (BAQUELITA
B) o solida (BAQUELITA C)

2.2.2. PROPIEDADES DE LA BAQUELITA

PAPEL SATURADO TRATADO CON RESINA FENOLICA

Resiste altos voltaje en condiciones de baja humedad y tiene muy buenas propiedades de aislamiento.

Conocido también como micarta o pertimax colores café oscuro etc.

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Características

 Elevada rigidez dieléctrica.


 Excelente resistencia mecánica.
 Elevado poder aislante y gran resistencia a la humedad.
 Resistente al alcohol, tetracloruro de carbono, hidrocarburos aromáticos y petróleo.
 Difícilmente inflamable

2.2.3. SINTESIS

Su síntesis se realiza a partir de moléculas de fenol y formaldehído (Proceso de Baekeland), en proporción 2


a 3: el formaldehído sirve de puente entre moléculas de fenol, perdiendo su oxígeno por sufrir dos
condensaciones sucesivas, mientras que las moléculas de fenol pierden dos o tres de sus átomos de hidrógeno,
en orto y para, de forma que cada formaldehído conecta con dos fenoles, y cada fenol con dos o tres
formaldehídos, dando lugar a entrecruzamientos.

ESTRUCTURA QUIMICA DE
BAQUELITA

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En exceso de fenol, la misma reacción de condensación da lugar a polímeros lineales en los que cada fenol
sólo conecta con dos formaldehídos.

2.2.4. FENOL

El fenol, en forma pura, es un sólido cristalino de color blanco e incoloro a temperatura ambiente. Su fórmula
química es C6H5OH, y tiene un punto de fusión de 43 °C y un punto de ebullición de 182 °C. El fenol es un
alcohol, debido a que el grupo funcional de los alcoholes es R-OH, y en el caso del fenol es Ar-OH. El fenol
es conocido también como ácido fénico o ácido carbólico. Puede sintetizarse mediante la oxidación parcial
del benceno.

Industrialmente se obtiene mediante oxidación de cumeno (isopropil benceno) a hidroperóxido de cumeno,


que posteriormente, en presencia de un ácido, se escinde en fenol y acetona, que se separan por destilación.

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2.2.5. FORMALDEHIDO

El formaldehído o metanal es un aldehído, es altamente volátil y muy inflamable, de fórmula H2C=O. Fue
descubierto en 1867 por el químico alemán August Wilhelm von Hofmann. Se obtiene por oxidación
catalítica del alcohol metílico. A temperatura normal es un gas incoloro de un olor penetrante, muy soluble

en agua y en ésteres. Las disoluciones acuosas al ≈ 40 % se conocen con el nombre de formol

2.2.6. APLICACINES

Hoy en día la baquelita ha caído prácticamente en desuso, pero en su momento su amplio espectro de uso la
hizo aplicable en las nuevas tecnologías, como carcasas de teléfonos y radios, hasta estructuras de

carburadores. Actualmente, tiene aplicación, por ejemplo, en la fabricación de asas de cacerolas

2.3.CONDICIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

2.3.1. El estudiante involucrado en la práctica debe cumplir en todo momento lo establecido en las normas
de seguridad y las BPL.

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2.3.2. El estudiante involucrado en la práctica deberá usar en todo momento los equipos de protección
personal “EPPs adecuados” (respirador con filtros para gases, lentes de seguridad, guantes de nitrilo,
zapatos de cuero, delantal).
2.3.3. Se debe de inspeccionar los equipos y materiales para el control de riesgos (extractor de gases,
balanzas, patrones primarios, materiales de vidrio, reactivos químicos).
2.3.4. Si se van realizar tareas nuevas se harán un análisis de riesgo teniendo en cuenta el compromiso de
calidad de seguridad y medio ambiente.
2.3.5. Al finalizar la práctica de laboratorio, realizar orden y limpieza.

III. DESARROLLO EXPERIMENTAL


3.1.EQUIPOS Y MATERIALES
1. Soporte universal.
2. Tubo refrigerante.
3. Vaso pptdo. De 400 ml.
4. Pizeta.
5. Pipeta de 10 ml.
6. Termómetro.
7. Cocinilla.
8. Rejilla.
9. Tubo de ensayo.
10. Pinzas para tubo de ensayo.
11. Balanza electrónica.
12. Varilla de vidrio.

3.2.REACTIVOS QUIMICOS
1. Agua destilada.
2. Fenol.
3. Ácido sulfúrico (H2SO4). Como no había se remplazó con Hidróxido de sodio (NaOH). 6 molar.
4. Formaldehido.

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3.3.PREPARACION DE SOLUCIONES
1. Preparación del hidróxido de sodio a 6. molar

𝐖𝐬𝐭𝐨
𝐌=𝑽 donde ̅ 𝒈/𝒎𝒐𝒍
𝐖𝐬𝐭𝐨 = 𝑴𝒎𝒐𝒍/𝑳 ∗ 𝑽(𝑳) ∗ 𝑴
̅
(𝑳) ∗𝑴

Wsto = 6 mol/L ∗ 0.1L ∗ 40 g/mol

Wsto = 24.00 g NaOH grado comercial

Ajuste de la masa a pesar:

100%
Wsosa caustica = 24.00 g NaOH 98%

Wsosa caustica = 24.489 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

24.489 g NaOH de sosa caustica grado comercial diluir en agua destilada y luego aforar en una fiola de 100
ml.

Nota: esta solución de NaOH se preparó porque no contamos con el hidróxido de amonio

2. Preparar 10 ml de formalina al 48%

3.4.PROCEDIMIENTO OBTENCION DE BAQUELITA


1. Tubo ensayo.
2. 3 gramos de fenol.
3. 10 ml de formalina al 48% en volumen.
4. Hidróxido de amonio 1.5 ml cc.
5. Un corcho y tubo de 6-5 mm largo 50 cm.
6. El tubo sirve de refrigerante.
7. Refluje la mescla calentando en baño maría de 5ª8 minutos.
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8. Hasta que el contenido adquiera un aspecto lechoso.


9. Calentar otra vez de 5ª8 minutos.
10. Calienta la masa viscosa por 10 minutos y se añade gota a gota de ácido acético hasta enfriar y
permanezca clara durante 30 minutos.
11. Calienta baño maría conservando una temperatura de 60 a 65 °C.
12. Quite el tubo refrigerante y ponga el tubo que contiene la resina.
13. La resina será de color amarillo y anaranjado,
14. Para sacarlo rompa el tubo con cuidado.
15. Limpia cuidadosamente el producto y verifique sus propiedades físicas.

3.5. OBSERVACIONES EXPERIMENTALES


1. Se pesó un tubo seco 12.96 y en se colocaron 3 gramos de fenol. Cabe recalcar que al agregar el fenol
se debe hacer rápido, ya que dicha sustancia oxida el hierro de la espátula.
2. Luego al mismo tubo se agregó 10 ml de formalina e hidróxido de sodio 6 molar bien concentrado
un tapón monohoradado para facilitar la expulsión de los gases formados.
3. Posteriormente se colocó el tubo con la mezcla en baño maría a una temperatura de 60 °C hasta
observar una apariencia lechosa en la mezcla. se calentó la muestra pasado 5 minutos se observó la
apariencia lechosa en la superficie del tubo, cabe recalcar que se realizó un montaje que incluía un
soporte universal una pinza que sujetaba el tubo de ensayo un vaso precipitado que contenía el agua
caliente y la plancha en calentamiento.
4. Una vez frio el tubo, se forman dos fases: una lechosa que se encuentra en la parte superior del tubo
y una muy viscosa de color anaranjado, que se encuentra en la parte inferior.
5. Se extrajo la máxima cantidad de solución con un gotero quedando solamente la baquelita formada.
6. La baquelita se calentó 10 minutos más en el baño maría y se añadieron 45 gotas de ácido acético
glacial y se observó un aclaramiento obteniendo un color anaranjado muy claro.
7. Se dejó calentar durante aproximadamente 24 horas en la estufa hasta observar su solidificación.

3.6.DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO

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TABLA DE DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO


Peso del tubo de ensayo vacío: 12.96 g tubo de ensayo.
Masa del fenol: 3.00 g de fenol.
Mililitros del formaldehido: 10 ml de formaldehido.
Gotas de ácido acético glacial: 95 gotas de ácido acético glacial.
Temperatura de baño maría: 50ª 60 °C se debe mantener.
Peso final del tubo con la baquelita: 14 .9 g peso final de la obtención de baquelita.

3.7.REACCION QUIMICA
la síntesis de esta resina fenólica se inicia con una reacción entre fenol puro y formaldehído al 48% en
presencia de un catalizador alcalino, en este caso amoniaco concentrado.

La reacción se inicia con la formación inicial orto y / o para-hidroximetil derivados del fenol OH-.

estos compuestos siguen reaccionando con el fenol, y se produce la unión de dos de ellos atreves del grupo
–CH2

El mayor calentamiento hace que unión sea entrecruzada, así se obtiene la vaquita.

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1. REACCIONES Y MECANISMOS DE REACCIÓN:

SÍNTESIS DE LA BAKELITA

 Reacción:

H H
H2C
OH CH2
O CH3COOH
+
CH2 NH4OH(conc.)
HO OH

CH2 CH2

 Mecanismo de Reacción
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OH CH3 O
.
O
H

O- OH
H- H2 C O
+

O
.
O
H

O- OH -OH +
+
CH2
.
O O
.
O OH OH OH
.
CH2 H

CH2
.
O O

SÍNTESIS DEL FENOL

 Reacción:
-
N Cl

NH2 + N OH

H2SO4
+ HNO2 + N2 + HCl
caliente
H2O

3.8.CALCULOS Y RESULTADOS

Luego se pesó el tubo de ensayo, obteniéndose 14.9 g como el tubo pesaba 16. 99 g, el peso neto de la
baquelita es la diferencia, por lo tanto, la baquelita fue 4.03 g.

Por lo tanto, en la reacción de baquelita el cálculo del rendimiento es 4.03 g de baquelita obtenida

3.9.ANALISIS DE RESULTADOS OBTENIDOS


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1. La formación de la baquelita (polimerización) empieza desde el m0mento que el fenol y formaldehido


entran en contacto.
2. La utilización de baquelita se ve frustrada debido a la formación de otros compuestos, que le dan al
tubo de prueba un color negro a marrón.
3. Al seguir el procedimiento establecido se observa la formación de coágulos de aspecto cremoso en
el fondo del tubo de prueba separado ligeramente de una fase liquida (distinguiéndose de dos fases).
4. Al finalizar la experiencia se aprecia la presencia diferencial de dos fases, la fase liquida es una
combinación de sustancias químicas formadas por reacciones complementarias que originan agua
acido sulfuro, ácidos orgánicos.
5. Al retira la fase liquida, se deja enfriar a temperatura de ambiente la fase viscosa, con el fin que la
resina adquiera la solidificación respectiva.

IV. CONCLUSIONES

Por medio de esta práctica se logró realizar la síntesis de la baquelita a partir del fenol-formaldehido
primeramente nos dimos cuenta que para el fenol forme parte de la reacción como debe ser no tiene que tener
impurezas, en este caso agua, ya que el producto dado no es el deseado por otro lado se llevó acabo la poli
condensación que es el procedimiento más usual en la industria para obtener resinas solidificables.

También se llegó a la conclusión que los medios de polimerización afectaran la reacción de calor del polímero
formado, de la misma manera el arreglo de los monómeros dentro de la molécula afectara las características
físicas del polímero formado. Ya que los monómeros unidos en cadenas largas tienen configuración lineal.

 De las diferentes pruebas previas que se realizaron se llegaron a la conclusión que el NaOH. No puede
remplazar al H2SO4. Como un catalizador de la baquelita.
 Al adicionarse H2SO4 ácido sulfúrico a nuestro tubo se concluye un rápido espesamiento de la mescla
del fenol y formaldehido.
 La textura de la baquelita no es solamente dura sí que también pueden ser blandas, pero con poca
aplicación comercial.
 En el proceso de la formación de la baquelita existen dos fases fase liquida y fase solida o pastosa.
 Debido a la formación de las fases sólida y liquida se concluye que los moldes de la baquelita no se
pueden realizar en moldes de yeso debido a que la fase liquida es absorbida por los poros existentes.

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V. RECOMENDACIONES

1. Se debe considerar las pautas de seguridad en los trabajos de laboratorio por ello es necesario utilizar
guantes látex quirúrgico para la manipulación de los reactivos contar con mascarillas para evitar la
inhalación del desprendimiento de gases, desarrollar la practica en lugares en lugares de laboratorio
donde se encuentran con campanas extractoras.
2. Según las existencias de muchos métodos de obtención de baquelita a nivel de laboratorio e industrial
se debe realizar ensayos previos con aquellos métodos con las que se quieren cumplir ciertas
expectativas en la obtención de la baquelita considerando los diversos comportamientos que puedan
obtener en especial los diferentes catalizadores.
3. De lo anterior se debe realizar pruebas a utilizando diversas relaciones de cantidades entre el fenol,
el formaldehido y el tipo de catalizador para obtener ciertas propiedades de la baquelita.

VI. BIBLIOGRAFIA

 Química Orgánica experimental, H.D. Durst- G.W. Gokel, Editorial Reverté- España, 2004

 http://es.scribd.com/doc/58473320/fenol#scribd

 https://redjusticiaambientalcolombia.files.wordpress.com/2012/10/guias-para-manejo-seguro-y-

gestic3b3n-ambiental-de-25-sustancias-quimicas.pdf

VII. ANEXO

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