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ESCUELA DE EDUCACIÓN TÉCNICA N° 3141

Asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA II


LABORATORIO: VOLUMETRÍA DE ÓXIDO- REDUCCIÓN
FUNDAMENTO TEÓRICO
VALORACION CON TIOSULFATO DE SODIO
Se denominan yodimetrías a aquellas volumetrías en la que el reactivo valorante es una disolución de yodo
(en realidad triyoduro I3-) que actúa como oxidante, permitiendo valorar especies reducidas. El yodo es un
agente oxidante débil:
I2 + 2e-  2I- E10 = 0,61 V
que tendría poca utilidad, ya que es poco soluble en agua, si no fuese por su facilidad para formar
complejos con yoduro, dando triyoduro:
I2 + I-  I3- ;
I3- + 2e-  3I- E20 = 0,535 V
Otra posibilidad son las yodometrías. En ellas se hace reaccionar un oxidante (Ox) cuya concentración
deseamos conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de triyoduro
según la reacción previa:
a Ox + b I-  c Red + d I3-
Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración exactamente conocida.
Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente reacción volumétrica:
I3- + 2 S2O32-  3I- + S4O62-
El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las estequiometrías de las
reacciones volumétrica y previa, podremos conocer la cantidad de Ox inicial. La disolución de tiosulfato
sólo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está limitada
a las yodometrías
DETERMINACION YODOMETRICA DE COBRE
El Cu(II) reacciona en medio débilmente ácido con los iones yoduro, para dar triyoduro y yoduro de
cobre(I) insoluble:
2Cu(II) + 5 I-  Cu2I2 + I3-
Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado, ya que si es demasiado ácido se producen
errores por oxidar el oxígeno del aire al yoduro, y si es demasiado alto la reacción no transcurre de forma
cuantitativa.
En las condiciones apropiadas, el triyoduro generado en la reacción anterior se valora con tiosulfato
según la reacción ya conocida:
I3- + 2 S2O32-  3I- + S4O62-

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MATERIALES Y REACTIVOS
1 Mechero
1 Tela de amianto
1 Trípode
1 Bureta
1 Soporte universal
3 Matraz Erlenmeyer de 250 ml
1 Embudo
1 Matraz de 500 ml
1 Vaso de precipitado de 500 ml
1 Pipeta de 1 ml y de 5 ml
3 Vaso de precipitado de 250 ml
Yodato de potasio
Almidón
Tiosulfato de sodio
Ácido clorhídrico 6 M
Ioduro de potasio
PARTE EXPERIMENTAL
A) PREPARACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO
Hierva alrededor de 1 L de agua destilada durante 10 a 15 min. Permita que el agua se enfríe a
temperatura ambiente; entonces agregue alrededor de 25 g de Na2SO3·5H2O y 0.1 g de Na2CO3. Agite
hasta que el sólido se haya disuelto. Transfiera la disolución a un vaso limpio o a un frasco de plástico y
almacénela en un lugar oscuro.
B) ESTANDARIZACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO CON IODATO DE POTASIO
Preparación de disoluciones
Yodato de potasio, 0.0100 M. Seque alrededor de 1.2 g de estándar primario de KIO3 a 110 ºC durante por
lo menos 1 h y enfríe en un desecador. Pese (al 0.1 mg que esté más cercano) alrededor de 1.1 g en un
matraz volumétrico de 500 mL; utilice un embudo para polvo a fin de garantizar la transferencia
cuantitativa del sólido. Enjuague bien el embudo, disuelva el KIO3 en aproximadamente 200 mL de agua
destilada, diluya hasta la marca y mezcle bien.

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Indicador de almidón (suficiente para aproximadamente 100 valoraciones). Frote 1 g de almidón soluble y
15 mL de agua hasta formar una pasta. Diluya a aproximadamente 500 mL con agua hirviendo y caliente la
mezcla hasta que sea clara. Enfríe y guárdela en un frasco bien tapado. Para la mayoría de las valoraciones,
se utilizan de 3 a 5 mL del indicador.
PROCEDIMIENTO
Con la pipeta transfiera a matraces Erlenmeyer de 250 mL alícuotas de 50 mL de la disolución estándar de
yodato. Trate cada muestra de manera independiente a partir de este punto para minimizar el error que
resulta de la oxidación del ion yoduro debido al aire. Introduzca 2 g de KI libre de yodato y agite el matraz
para acelerar la disolución. Agregue 2 mL de HCl 6 M e inmediatamente valore con tiosulfato hasta que la
disolución adquiera un tono amarillo pálido. Introduzca 5 mL del indicador de almidón y valore con
agitación constante hasta que desaparezca el tono azul. El procedimiento se realiza por triplicado. Calcule
la normalidad de la disolución de yodo.

C) DETERMINACIÓN DE COBRE
Una muestra previamente pesada se trata con ácido nítrico, lo cual ocasiona que el estaño se precipite
como un óxido hidratado de una composición incierta. La evaporación con ácido sulfúrico hasta la
aparición del trióxido de azufre elimina al nitrato en exceso, redisuelve el compuesto de estaño y causa
posiblemente la formación de sulfato de plomo.
El pH se ajusta al agregar amoniaco y es seguido por la acidificación con una cantidad medida de ácido
fosfórico. Se agrega un exceso de yoduro de potasio y el yodo liberado es valorado con el estándar de
tiosulfato.
PROCEDIMIENTO
Pese muestras de 0.3 g (al 0.1 mg que esté más cercano) en matraces Erlenmeyer de 250 mL e introduzca 5
mL de HNO3 6 M en cada uno; caliente (utilice la campana) hasta que la disolución se haya completado.
Agregue 10 mL de H2SO4 concentrado y evapore (utilice la campana) hasta que se libere un humo blanco
abundante de SO3. Permita que la mezcla se enfríe. Con mucho cuidado agregue 30 mL de agua destilada,
hierva entre 1 a 2 min y enfríe nuevamente.
Agregue, gota a gota, NH3 concentrado y mezcle completamente para producir el Cu(NH3)42+ que tiene un
color azul intenso; la disolución debe desprender un ligero olor a amoniaco (observación). Agregue, gota a
gota, H2SO4 3 M hasta que el color del complejo desaparezca y después agregue 2.0 mL de H3PO4 al 85%.
Enfríe a temperatura ambiente. A partir de este punto trate cada muestra de manera independiente para
minimizar la oxidación del ion yoduro debida al aire. Agregue 4.0 g de KI a la muestra y valore
inmediatamente con Na2S2O3 hasta que la disolución adquiera un tono amarillo pálido. Agregue 5 mL del
indicador de almidón y continúe la valoración hasta que el tono azul se vuelva pálido. Agregue 2 g de KSCN;
agite vigorosamente durante 30 s. Complete la valoración, utilizando la desaparición del color azul del
complejo almidón/I2 como el punto final.
Reporte el por ciento de Cu en la muestra.