OFI Testing Equipment – 144-70 Instructions – Chloride Hardness Method Page 1 of 3

http://www.ofite.com

INSTRUCTIONS
DETERMINACION DE CLORUROS Y DUREZA DEL AGUA
(METODO DEL VERSENATO)
PARTE N° 144-70

EQUIPAMIENTO

Cantidad Descripción Parte N°

1 Tasa de Titulación, Polietileno 153-26

2 Varilla de Agitación, Polietileno 153-28
2 Pipeta , 1ml 153-34
2 Pipeta , 10ml 153-40
1 Sol. Tituladora Dureza Versenato (1ml=2epm) 16 oz 205-00
1 Sol. Indicadora. Dureza Versenato, 2 oz 205-02
1 Sol. Buffer Dureza Versenato, 2 oz 205-04
1 Sol. Tituladora Dureza Versenato (1ml=20epm) 8 oz 205-10
1 Agua Destilada, 16 oz 206-02
1 Sol. Indicadora Cromato de Potasio 4 oz 215-00
1 Sol. Indicadora Fenolftaleína, 8 oz 220-00
1 Sol. Acido Sulfúrico N/50, 4 oz 203-17
1 Sol. Nitrato de Plata 0.0282N, 8 oz 265-00
1 Sol. Nitrato de Plata 0.282N, 8 oz 265-06

DETERMINACION DE ION CLORURO

Este test mide la concentración total de iones cloruros solubles en el filtrado de lodo. Estos cloruros pueden provenir del
cloruro de sodio, cloruro de calcio o cloruro de potasio. Para que la titulación se realice correctamente, el pH del filtrado
necesita ser ligeramente básico, aproximadamente un pH = 8.3. Durante el procedimiento de titulación se producen dos
reacciones químicas simultáneas:
1. Ag+ + Cl- -------------------- >> AgCl
2. 2Ag+ + CrO4-2 --------------- >> Ag2CrO4

OFITE • 1006 West 34th Street • Houston, TX 77018-6321 USA • Phone (713) 880-9885 • http://www.ofite.com
Version 1.1
Date 02-27-03
OFI Testing Equipment – 144-70 Instructions – Chloride Hardness Method Page 2 of 3

La primer reacción, involucra la formación de cloruro de plata, y se evidencia por la aparición de una turbidez lechosa
durante la titulación. La formación de cromato de plata, el cual tiene un color rojo, no comenzará hasta que todo el ión
cloruro haya sido ligado como cloruro de plata. El nitrato de plata reaccionará posteriormente con el cromato del
indicador cromato de potasio para formar cromato de plata. De esta forma, para que ocurran las dos reacciones
anteriores, el filtrado necesita tener un pH levemente básico (pH = 8.3). Altos valores de pH provocarán la precipitación
de óxido de plata.

Procedimiento:
1. Pipetee 1 ml de filtrado o muestra a ser ensayada dentro de la tasa de titulación.
2. Agregue 2 - 3 gotas de fenolftaleína al filtrado.
3. Si aparece un color rosado, titule con ácido sulfúrico N/50 hasta que el color cambie desde el rosado al color
original de la muestra. Si no aparece el color rosado, puede continuarse con el ensayo.
4. Si fuese necesario, agregue 25 - 50 ml de agua destilada. Esto sirve para diluir el color oscuro de los filtrados
profundamente coloreados. Esto no influenciará, de ninguna manera, el resultado del ensayo si no existen
cloruros presentes en el agua destilada. Si se usa otro tipo de agua que no sea la destilada, deberán tomarse en
cuenta y titularse los cloruros presentes en la misma antes de agregarla al filtrado.
5. Agregue 10 - 15 gotas de indicador cromato de potasio, para darle al filtrado un color amarillo brillante.
6. Agregue el nitrato de plata con la pipeta gota a gota, agitando continuamente con la varilla, hasta que la muestra
cambie del amarillo al naranja rojizo (color ladrillo).

Cálculos:
1. Partes por millón (ppm) de cloruro = ml de nitrato de plata usados x 1000 (si se usó el nitrato de plata 0.0282N,
cuya equivalencia es 1 ml = 1000 ppm de Cl-).
2. Partes por millón (ppm) de cloruro = ml de nitrato de plata usados x 10000 (si se usó el nitrato de plata 0.282N,
cuya equivalencia es 1 ml = 10000 ppm de Cl-).
3. ppm (NaCl) = ppm cloruros x 1.65

Comentarios:
1. El ensayo de cloruros puede ser corrido sobre las mismas muestras usadas en la determinación del Pf si no se
realizó el ensayo Mf.
2. Evite el contacto con el nitrato de plata. Lave inmediatamente con agua si el nitrato de plata toca sus manos o su
ropa.
3. El punto final de la reacción es cuando se comienza a formar el cromato de plata, el cual es de color rojizo.
Cuando se está usando un nitrato de plata de baja concentración, el punto final se logra muy gradualmente. De
esta forma, la formación del nitrato de plata puede observarse por un cambio de color desde el amarillo al
naranja rojizo (ladrillo). Si se está usando un nitrato de plata de concentración fuerte, el punto final se alcanza
mucho más rápidamente. Aquí, la formación temprana del cromato de plata y su color naranja rojizo puede
perderse debido a la gran cantidad de nitrato de plata que se agrega. De tal manera, cuando se observa el cambio
de color desde el amarillo al rojo, la titulación estará completa.
4. Cuando se titulan altas concentraciones salinas, se formarán grumos blancos de cloruro de plata. Esto no debe
ser tomado en cuenta como el punto final.
5. Si la concentración de ión cloruro es menor a 10000 ppm, se deberá usar la solución de nitrato de plata de menor
concentración (0.0282N). Si la concentración de cloruros es mayor a 10000 ppm, deberá usarse la solución de
nitrato de plata de mayor concentración (0.282N).

OFITE • 1006 West 34th Street • Houston, TX 77018-6321 USA • Phone (713) 880-9885 • http://www.ofite.com
Version 1.1
Date 02-27-03
OFI Testing Equipment – 144-70 Instructions – Chloride Hardness Method Page 3 of 3

DETERMINACION DE DUREZA TOTAL (CALCIO Y MAGNESIO)

El ensayo mide la cantidad de iones calcio y magnesio solubles en el filtrado del lodo. Cuando se miden
simultáneamente, el resultado se denomina dureza total. La concentración de ión calcio puede determinarse
separadamente y, cuando esta se resta de la dureza total, se puede determinar la concentración de ión magnesio. Podría
necesitarse una combinación diferente de soluciones buffer-indicador para llevar a cabo este ensayo, la cual no está
incluida en este kit. El buffer es una solución buffer para calcio, Parte N°205-14; el indicador es un indicador en polvo
para calcio, Parte N°210-00.

Procedimiento:
1. Agregue 50 ml de agua destilada al recipiente o tasa de titulación. Agregue 20 - 40 gotas (2 - 4 ml) de solución
buffer para determinación de dureza, y 10 - 15 (0.5 - 0.75 ml) de solución de indicador para dureza. Si se
desarrolla un color rojo vinoso a púrpura, el agua destilada contiene dureza. De esta manera, agregue solución
de titulación de dureza total, gota a gota, mientras agita y hasta que el agua vire a un color azul brillante.
2. Pipetee 1 ml de filtrado dentro del recipiente de titulación y agite. Se desarrollará nuevamente un color rojo
vinoso a púrpura, si se encuentra presente calcio y/o magnesio en el filtrado.
3. Luego, agregue la solución de titulación de dureza total, agitando continuamente, hasta que la muestra
nuevamente vire al azul.

Cálculos:
La dureza total se calcula de la siguiente manera:
1. EPM de Calcio y Magnesio = 2 x ml de sol. titulante usada. Esto es si la solución titulante de versenato usada
fue la equivalente a 1 ml = 2 EPM Ca & Mg.
2. EPM de Calcio y Magnesio = 20 x ml de sol. titulante usada. Esto es si la solución titulante de versenato usada
fue la equivalente a 1 ml = 20 EPM Ca & Mg.
3. Usualmente, el contenido de ión magnesio es despreciable, de tal forma que la dureza total se reporta como la
producida por el calcio.

De esta manera:
ppm de Calcio = EPM de Dureza Total x 20

Comentarios:
1. Si el filtrado del lodo está profundamente coloreado, use 0.5 ml de muestra en lugar de 1 ml. La dureza total se
determina como lo enunciado anteriormente, excepto que el resultado tiene que ser multiplicado por 2 debido a
que se usaron 0.5 ml de filtrado de lodo en lugar de 1 ml requerido por la técnica.
2. Realmente, este ensayo mide varios iones metálicos simultáneamente, como calcio, magnesio, plomo, hierro,
aluminio, zinc y manganeso. Usualmente, los resultados se reportan sobre la base de calcio y/o magnesio,
debido a que la cantidad de los otros iones metálicos es frecuentemente despreciable.
3. Se deberán usar al menos 25 ml de agua destilada. También, el buffer deberá ser mezclado dentro del agua antes
de que se agregue el indicador.
4. Antes de que el filtrado sea agregado, el agua con el buffer y el indicador, deberán estar coloreados de azul. Si
esto no es así, se deberá agregar solución de titulación de dureza total hasta que retorne el color azul.
5. Cuando se esté ajustando el agua destilada, es muy importante agregar solamente la cantidad suficiente de
solución de dureza total, hasta que el agua se torne azul. Cualquier exceso influenciará en los resultados de la
determinación de la dureza total.

OFITE • 1006 West 34th Street • Houston, TX 77018-6321 USA • Phone (713) 880-9885 • http://www.ofite.com
Version 1.1
Date 02-27-03