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ESPECTROFOTOMETRIA Fecha de vigencia: Junio 2018
UCE- FAC.CCQQ INFRARROJA
LABORATORIO
DE QUIMICA Página 1 de 8
ANALITICA
INSTRUMENTAL I

ESPECTROSCOSPIA DE ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO I

Resumen
La presente práctica se basa en la espectroscopia IR , la cual es una técnica analítica que permite
fundamentalmente realizar determinaciones cualitativas de compuestos principalmente orgánico.
Los fotones de radiación infrarroja son absorbidos por los enlaces de una molécula pasando a
niveles vibracionales superiores, para esto se utilizó el Espectrofotómetro de transformadas de
Fourier Varían 660-IR.en el cual se colocó una gota de la muestra entre las ventanas de bromuro
de potasio, ajustando con el porta muestras metálico para su respectivo análisis. Obteniéndose
espectros IR de muestras líquidas.

Palabras claves: Espectroscopia, IR, espectrofotómetro

ABSTRACT
The present practice is based on IR spectroscopy, which is an analytical technique that
fundamentally allows qualitative determinations of mainly organic compounds. The photons of
infrared radiation are absorbed by the bonds of a molecule passing to higher vibrational levels,
for this the Spectrophotometer of Fourier Transforms Variants 660-IR was used, in which a drop
of the sample was placed between the bromide windows of Potassium, adjusting with the metal
sample holder for its respective analysis. Obtaining IR spectra of liquid sample

Key words: Spectroscopy, IR, spectrophotometer.

1. Introducción

La espectrometría de infrarrojos geometría molecular, las masas atómicas y,


(espectroscopia IV) es un tipo de posiblemente, el acoplamiento vibracional.
espectrometría de absorción que utiliza la
Si la molécula recibe luz con la misma
región infrarroja del espectro
energía de esa vibración, entonces la luz será
electromagnético. Como las demás técnicas
absorbida si se dan ciertas condiciones. Para
espectroscópicas, puede ser utilizada para
que una vibración aparezca en el espectro
identificar un compuesto o investigar la
infrarrojo, la molécula debe someterse a un
composición de una muestra.
cambio en su momento dipolar durante la
La espectrometría infrarroja se basa en el vibración. En particular, una aproximación
hecho de que los enlaces químicos de las de Born-Oppenheimer y aproximaciones
sustancias tienen frecuencias de vibración armónicas; es decir, cuando el hamiltoniano
específicas, que corresponden a los niveles molecular correspondiente al estado
de energía de la molécula. Estas frecuencias electrónico estándar puede ser aproximado
dependen de la forma de la superficie de por un oscilador armónico cuántico en las
energía potencial de la molécula, la cercanías de la geometría molecular de
equilibrio, las frecuencias vibracionales de
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resonancia son determinadas por los modos pueden generar gráficos bien resueltos con
normales correspondientes a la superficie de muestras de una sola sustancia de gran
energía potencial del estado electrónico pureza. Sin embargo, la técnica se utiliza
estándar. No obstante, las frecuencias de habitualmente para la identificación de
resonancia pueden estar, en una primera mezclas complejas. (Perez, 2018)
aproximación, en relación con la longitud
del enlace y las masas de los átomos en cada
extremo del mismo. Los enlaces pueden
vibrar de seis maneras: estiramiento
simétrico, estiramiento asimétrico, tijeras,
rotación, giro y wag.
Con el fin de hacer medidas en una muestra,
se transmite un rayo monocromo de luz
infrarroja a través de la muestra, y se registra Grafico 1. Frecuencias IR
la cantidad de energía absorbida. Repitiendo
Los objetivos de la práctica son:
esta operación en un rango de longitudes de
onda de interés (por lo general, 4000-400  Examinar el Espectrofotómetro de
cm-1) se puede construir un gráfico. Al transformadas de FourierVarian
examinar el gráfico de una sustancia, un 660-IR
usuario experimentado puede obtener  Calibrar y operar el equipo de
información sobre la misma. transformadas de Fourier (FT-IR)
 Obtener espectros IR de substancias
Esta técnica funciona casi exclusivamente en Líquidas en forma de película.
enlaces covalentes, y se usa mucho en  Obtener espectros de sustancias
química, en especial en química orgánica. Se sólidas
2. Sección Experimental

2.1 Reactivos y materiales 2.2 Proceso


Materiales:
Espectrofotómetro FT-IR “Varian 660 FT- Obtener los espectros IR de las diferentes
IR Spectrometer”, Mortero de ágata, Celdas sustancias líquidas, para ello colocar una
de NaCl, Frascos goteros, Acetona anhidra,
gota de la muestra entre las ventanas de
Metanol, Nujo, Sustancias líquidas anhidras,
Celdas de bromuro de potasio, Porta bromuro de potasio, ajustar con el
muestras metálico. portamuestras metálico y llevar al equipo
para análisis

3. Resultados

Espectro Alcohol Bencílico


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Espectro IR Etanol
9.0

Transmitancia
Porcentaje de
8.0
7.0
6.0
5.0

3,771
3,530
3,289
3,048
2,807
2,567
2,326
2,085
1,844
1,603
1,362
1,121
881
640
399
Número de onda

Gráfico 2. Ilustración del espectro IR de Alcohol


Gráfico 3. Ilustración del espectro IR de
Bencílico
Etanol

Tabla 1.Tipos de vibraciones moleculares


Tabla 2.Tipos de vibraciones moleculares
asociadas a los grupos funcionales. Alcohol
asociadas a los grupos funcionales. Etanol
Bencílico
N° De Longitud Intensidad Y Grupo De Tipo De
N° Longitud Intensidad Grupo Tipo De Pico De Onda Forma De La Átomos Vibración
De De Onda Y Forma De Vibración Cm-1 Banda Involucrad
Pic Cm-1 De La Átomos os
o Banda Involuc 1 ~ 3000 MEDIA -CH3 TENSION
rados ASIMETRICA
1 2700 - ANCHA O-H TENSIÓN 2 ~ 2900 MEDIA C-H FLEXIÓN,
3600 ASIMETRICA BALANCEO
2 ~ 3000 MEDIA C-H TENSION 3 ~ 1000 FUERTE -CH2-CHO TENSION
ASIMETRICA ASIMETRICA
3 ~ 1600 VARIABLE C=C TENSIÓN
aromátic SIMÉTRICA
Elaborado por: Carriel A y otros
o
4 ~ 1200 FUERTE C-O FLEXIÓN, Espectro Glicerol
BALANCEO
Elaborado por: Carriel A y otros

Espectro Etanol
Gráfico 4. Ilustración del espectro IR
de Glicerol
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Tabla 3.Tipos de vibraciones moleculares Gráfico 5. Ilustración del espectro IR


asociadas a los grupos funcionales. Glicerol de Acetonitrilo
N° De Longitu Intensidad Grupo De Tipo De
Pico d De Y Forma Átomos Vibración
Onda De La Involucrad
Cm-1 Banda os
1 2700 - ANCHA O-H TENSIÓN
3600 ASIMETRICA
2 ~ 3000 MEDIA C-H TENSION
ASIMETRICA
3 ~ 1200 FUERTE C-O FLEXIÓN,
BALANCEO
4 ~ 1300 MEDIA C-OH TENSION
- 1400 secundario ASIMETRICA
5 ~ 1100 FUERTE C-OH FLEXIÓN,
- 1200 terciario BALANCEO
Elaborado por: Carriel A y otros
Tabla 4.Tipos de vibraciones moleculares
asociadas a los grupos funcionales. Acetonitrilo

N° De Longitud Intensidad Y Grupo De Tipo De


Pico De Onda Forma De La Átomos Vibración
Cm-1 Banda Involucrad
os
1 ~ 2250 FUERTE -C≡N TENSIÓN
ASIMETRICA
2 ~ 1442 MEDIA -CH3 TENSION
ASIMETRICA
3 ~ 2941 MEDIA C-H TENSIÓN
ASIMETRICA
Elaborado por: Carriel A y otros
Espectro de Acetonitrilo

Análisis de resultados
En el espectro IR del Acetonitrilo teórico se aprecia la tensión C≡N correspondiente a una banda
muy fina a longitud de onda igual a 2250 cm-1 mientras que en la experimental el pico más
prominente es el de 2250,723, valor similar al teórico, que es de especial utilidad para la
identificación de los grupos funcionales presentes en este tipo de moléculas orgánicas. Las
absorciones que aparecen en esta zona, proceden fundamentalmente de las vibraciones de tensión
que se producen entre las moléculas.

4. Discusiones:
- Las principales fuentes de error en contaminación de la muestra, o la
los instrumentos de espectrometría mala utilización de las celdas, a su
molecular cuyas técnicas se basan vez del traspaso del rayo
en la interacción de las radiaciones electromagnético, que incidente
electromagnéticas con la materia, ante la muestra. En el método
las fuentes de error pueden ser la infrarrojo existe cierto
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incumplimiento de la ley de Beer, dispersiva) (Skoog, Holler, &


complejidad de los espectros, por lo Nieman, 2001)
que aumenta de la probabilidad de
solapamiento de los picos de  . Las muestras a analizar deben
absorción. Los picos muy agudos y encontrarse en estado puro y/o sin
los efectos de la radiación parasita humedad como es el caso de los
hacen que las medidas de la azeótropos se debe eliminar toda la
absorbancia dependan de una forma cantidad de agua ya que los mismo
crítica de la anchura de la rendija y puede dañar las ventanas (cristales)
del ajuste de la longitud de onda. que son hechas de sales solubles en
Las cubetas estrechas, que se agua caracterizadas por ser
requiere para muchos análisis, son higroscópicas.
poco prácticas de utilizar y  Para la obtención de resultados más
conducen a importantes exactos se debe tomar en cuenta que
incertidumbres analíticas. (Skoog, el equipo debe estar correctamente
Holler, & Nieman, 2001) calibrado internamente. Otro factor
- La espectrometría infrarroja por que influye en la obtención del
transformada de Fourier es una espectro es el desplazamiento de los
técnica de análisis para obtener el picos debido a un movimiento busco
espectro infrarrojo con mayor lo cual puede influir en que el
rapidez. En lugar de registrar los interferómetro no funcione
datos variando la frecuencia de luz correctamente.
infrarroja monocromática, se guía la  La correcta calibración del equipo
luz IV (con todas las longitudes de tiene mucha influencia al realizar el
onda de pista utilizada) a través de escaneo de las muestras y un método
un interferómetro. Después de pasar que se utilizó en la práctica fue el de
por la muestra, la señal medida da el Background el cual se verifica al
interferograma. La realización de obtener una línea base al 100% de
una transformada de Fourier de la transmitancia
señal produce un espectro idéntico
al de la espectrometría infrarroja
5. Conclusiones:
Los espectros de absorción, emisión y asociadas a los grupos funcionales del
reflexión en el infrarrojo de especies mismo.
moleculares se pueden explicar asumiendo
En el espectro de etanol se evidencia la
que todos son el resultado de distintos
inexistencia de grupos OH en el espectro
cambios energéticos producidos en las
(2700 – 3600 banda ancha) y se apreció un
transiciones de las moléculas de unos
pico de intensidad fuerte en
estados de energía vibracionales y
aproximadamente 1000 indicando la
rotacionales a otros.
presencia de CH2−CHO correspondiente a
Se determinó picos en el alcohol bencílico de un grupo aldehído.
2700-3600, 3000, 1600 y 1200 que
En el espectro del glicerol se evidencia los
pertenecen a un grupo O-H, C-H, la
picos correspondientes a esta molécula de
presencia de doble enlace, y un grupo C-O,
los cuales se identificó el más predominante
las cuales son vibraciones moleculares
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el mismo que pertenece al grupo O-H el que mediante la lectura de los picos el más
tiene un valor aproximado de 2700- prominente es el de 1442,911 cm-1
3600cm-1 perteneciente al grupo C-H. Las absorciones
que aparecen en esta zona, proceden
En el espectro correspondiente a la muestra
fundamentalmente de las vibraciones de
del acetonitrilo, se observa la banda
tensión que se producen los enlacen entre los
característica del grupo C≡N a 2250,723 cm-
átomos de Carbono con nitrógeno e
1. De la misma manera, se determinó
hidrogeno, característico del acetonitrilo.

6. Bibliografía

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441,442). México: Ms Graw Hill. web/tablasIR.htm
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químico:
Skoog, D. (2008). Introducción a la http://www.upct.es/~minaeees/espectroscop
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Espectrometría.com . Obtenido de Villalobos, M. (21 de Agosto de 2002).
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https://www.espectrometria.com/es
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http://www.espectrometria.com/espectrome
tra_infrarroja
Rubinson K.A., R. J. (25 de octubre de
2006). Bandas de Absorción.
7.Consulta
Diseño de los equipos dispersivos para En general, los espectrofotómetros de
espectrometría infrarroja. infrarrojo dispersivos son de doble haz, con
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registradores, que utilizan redes de reflexión


para dispersar la radiación. El diseño de
doble haz es menos exigente respecto al
funcionamiento de las fuentes y detectores,
lo que es una característica importante
debido a la intensidad relativamente baja de
las fuentes de infrarrojo, la baja sensibilidad
de los transductores de infrarrojo y la
consecuente necesidad de amplificar mucho
la señal.
Por lo general, los espectrofotómetros de
infrarrojo dispersivos están equipados con
un troceador de baja frecuencia (de 5 a 30 Grafico 6. Diseño de equipos dispersivos
ciclos por segundo), que permite al detector para IR
discriminar entre la señal de la fuente y las
señales de radiación extraña, como la Diseño de equipos de transformadas de
emisión de radiación infrarroja de los Fourier para espectrometría infrarroja.
distintos objetos que rodean al transductor.
Debido a los tiempos de respuesta lentos de
los transductores de infrarrojo que se utilizan
en la mayoría de los instrumentos
dispersivos, se requieren velocidades bajas
del troceador. En general, los diseños
ópticos de los instrumentos dispersivos no
difieren demasiado de los
espectrofotómetros ultravioleta/visible de
doble haz, excepto que en los instrumentos
de infrarrojo los compartimientos de la
muestra y de la referencia se colocan
siempre entre la fuente y el monocromador.
Esta disposición es posible porque la Grafico 7. Equipo de transformadas de
radiación infrarroja, a diferencia de la Fourier para IR
radiación ultravioleta-visible, no es
Los espectrómetros infrarrojos
suficientemente energética para ocasionar
convencionales se llaman instrumentos
descomposición fotoquímica de la muestra.
dispersivos. Con la llegada de instrumentos
No obstante, al colocar la muestra y la
con computadora y microprocesadores, los
referencia antes del monocromador se tiene
anteriores han sido sustituidos en gran parte
la ventaja de que la mayor parte de la
por espectrómetros infrarrojos por
radiación dispersada y la emisión IR, que se
transformada de Fourier (FTIR, de Fourier
genera dentro del compartimiento de la
transform infrared), que presentan diversas
celda, es eliminada por el monocromador de
ventajas. Un instrumento FTIR usa un
manera eficaz, y, por consiguiente, no llega
interferómetro para obtener un espectro, no
al transductor. (Skoog, 2008)
un monocromador de rejilla. La radiación
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procedente de una fuente IR convencional se


divide en dos trayectorias gracias a un
desdoblador de haz; una trayectoria va a un
espejo de posición fija y la otra a un espejo
móvil. Cuando se reflejan los rayos, uno está
ligeramente desplazado (desfasado) respecto
del otro debido a que recorre una distancia
menor (o mayor) debido al espejo móvil, y
se vuelven a combinar para producir un
patrón de interferencia (de todas las
longitudes de onda en el rayo) antes de
atravesar la muestra. Ésta ve al mismo
tiempo todas las longitudes de onda y el
patrón de interferencia varía con el tiempo al
moverse continuamente el espejo a una
velocidad lineal. El resultado de la absorción
de radiación por la muestra es un espectro en
el dominio del tiempo que se llama
interferograma; esto es, la intensidad de
absorción en función de la diferencia de
longitudes ópticas entre los dos rayos. (Gary,
2009)